NL7915024A - Werkwijze voor het scheiden van vaste stoffen van uit kool verkregen vloeistoffen. - Google Patents

Description

< 1.0. 28.608 j : i Werkwijze voer het scheiden van vaste stoffen van uit kool ! i ! verkregen vloeistoffen.__ i : I , ; ! Deze uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het verwijderen van gesuspendeerde koolmineraaldeel-; tjes uit uit kool verkregen vloeistoffen. Hoewel de gesuspendeerde deeltjes hierin worden aangeduid als koolmine-5 raaldeeltjes, spreekt het vanzelf, dat de uitdrukking kool- mineralen mineraalresidu of onoplosbare organische materie of een combinatie van de twee omvat.

Verschillende werkwijzen zijn· nu ontwikkeld voor de produktie van ontaste vloeibare en/of vaste koolwaterstof-; 10 houdende brandstoffen uit ruwe kool. Een dergelijke werk- ; wijze is bekend als het Solvent Refined Coal (SRC) proces. Deze werkwijze is een solvateringswerkwijze en is in een aantal octrooischriften beschreven, met inbegrip van het Amerikaanse octrooischrift 3.884.7%. Bij deze werkwijze 15 wordt gebroken ruwe kool gesuspendeerd met een oplosmiddel, dat hydro-aromatische verbindingen bevat, in contact met waterstof in een eerste zone bij een hoge temperatuur en een druk om koolwaterstofhoudende brandstof uit koolmine- ; ralen op te lossen door waterstofoverdracht van de hydro- ; 20 aromatische oplosmiddelverbindingen naar het koolwaterstofhoudende materiaal in de kool. Het mengsel wordt vervolgens naar een tweede zone geleid, waarin opgelost koolwa-terstofhoudend materiaal reageert met waterstof, terwijl het oplosmiddel eveneens reageert met waterstof om water- ;25 stofverlies in de eerste zone aan te vullen. Het met waterstof verrijkte oplosmiddel wordt gerecirculeerd. De opgeloste uit kool verkregen vloeistoffen bevatten gesuspen- j deerde deeltjes van koolmineralen en niet opgeloste kool*

De deeltjes zijn zeer klein, sommige van een submicron 30 grootte, en zijn daarom zeer moeilijk te verwijderen uit de opgeloste uit kool verkregen vloeistoffen.

Volgens de onderhavige uitvinding wordt een vast cal. ciumzout, zoals calciumcarbonaat, toegevoegd aan een uit kool verkregen vloeistof, zoals het vloeibare produkt van 35 een kool solvateringsproces, dat gesuspendeerde of gedis-pergeerde deeltjes mineraal residu bevat, voorafgaande aan een trap voor de scheiding van de gesuspendeerde deeltjes 7915024 2 I van mineraal residu. Gevonden werd, dat de toevoeging van een calciumzout het mogelijk maakt de koolmineraal vaste stoffen sneller te scheiden van de uit kool verkregen vloeistof dan anders mogelijk zou zijn. Elk van de bekende me-5 thoden voor de scheiding van vaste stoffen-vloeistof kan worden toegepast op een met calciumzout behandelde uit kool verkregen vloeistof, met inbegrip van filtratie, be-zinking, behandeling met een vloeistofcycloon of centrifugering. In tegenstelling met een filtreerhulpmiddel, dat 10 slechts mechanisch helpt bij een scheiding van het filtra-tietype, helpt het calciumzout van de onderhavige uitvinding bij alle methoden van scheiding van vaste stoffen. Vanwege echter de snelle verwijdering van vaste stoffen, die door filtratie aantoonbaar is, wordt de onderhavige 15 uitvinding in de volgende voorbeelden toegelicht door de filtratiemethode van scheiding van vaste stoffen.

In de volgende voorbeelden wordt getoond, dat het filtreer-hulpmiddel diatomeeënaarde uit de handel een negatief effect uitoefent op de filtratiesnelheid van een 20 uit kool verkregen vloeistof, wanneer het direkt wordt toegevoegd aan de uit kool verkregen vloeistof als een massa-toevoer. In feite is het de ervaring van de techniek van het vloeibaar maken van kool, dat produkten, bekend als filtreer-hulpmiddelen en die een mechanisch effect geven 25 op de filtratiebewerking, de filtratiesnelheid van uit kool verkregen vloeistoffen slechts verbeteren, indien toegepast als een filter vóór^bekledingsmateriaal. De bevinding, dat calciumcarbonaat de filtratiesnelheid verbetert van uit kool verkregen vloeistoffen, indien direkt toegevoegd aan 30 de uit kool verkregen vloeistof, die wordt gefiltreerd, wijst erop, dat het niet als een filtreer-hulpmiddel functioneert. De hierna gegeven voorbeelden laten zien, dat de verbetering in filtratiesnelheid tengevolge van het effect van calciumcarbonaat verschillend is van en kan komen op 35 de verbetering tengevolge van het gebruik van een filtreer-hulpmiddel als een voorbekledingsmateriaal.

Hierna voorgestelde gegevens geven duidelijk bewijs, dat het gevonden voordelige effect van een toegevoegd calciumzout op de filtratiesnelheid van een uit kool verkre-40 gen vloeistof chemisch van aard is, in tegenstelling tot 7915024 3 het mechanische effect uitgeoefend door calciumcarbonaat als een conventioneel filtreer-hulpmiddel in filtratie-systemen van de stand der techniek. Bijvoorbeeld worden hierna gegevens voorgesteld, die laten zien, dat calcium-5 carbonaat niet de filtratiesnelheid vergroot van een uit kool verkregen vloeistof bij filtratie-proeven uitgevoerd bij 204°C, maar wel de filtratiesnelheid vergroot in soortgelijke proeven uitgevoerd bij 260°C. Wanneer het effect van het calciumcarbonaat van het type zou zijn van een 10 conventioneel mechanisch filtreerhulpmiddel, zou een verbetering in filtratiesnelheid duidelijk zijn bij de filtra-tietemperatuur van 204°C.

Het feit, dat van de in de natuur voorkomende mineralen, die gesuspendeerd zijn in uit kool verkregen vloei-15 stoffen en die verwijderd worden tijdens de filtratiebehan-deling bekend is, dat deze een aanzienlijke hoeveelheid calciumzouten, zoals calciumcarbonaat bevatten, vormt extra bewijs, dat de toegevoegde calciumzouten geen mechanisch effect uitoefenen bij het filtratieproces. Wanneer 20 het effect mechanisch was, zou het van nature aanwezige calciumcarbonaat zelf als een filtreer-hulpmiddel werken.

De natuurlijke mineralen gesuspendeerd in de uit kool verkregen vloeistof maakt de uit kool verkregen vloeistof uiterst moeilijk te filtreren, hetgeen erop wijst, dat het 25 effect van het toegevoegde calciumzout volgens de onderhavige uitvinding is toe te schrijven aan een andere factor, dan de loutere aanwezigheid van calciumcarbonaat in de uit kool verkregen vloeistof.

Hoewel wij niet gebonden zijn door een of andere ;30 theorie, kan een chemisch effect plaats hebben in de uit kool verkregen vloeistof tengevolge van reactie van het toegevoegde calciumzout met koolstofdioxide, dat van nature in de uit kool verkregen vloeistof voorkomt, resulted rend in de kristallisatie van een bekleding van calcium-55 carbonaat rond afzonderlijk gesuspendeerde deeltjes van koolmineralen, waarbij dze deeltjes vergroot worden om ze gemakkelijker afscheidbaar te maken. De bekleding kan eveneens gevormd worden rond een veelvoud gesuspendeerde deeltjes, die aggregaten of klonten geeltjes vormen. Het van 40 nature voorkomende calciumcarbonaat in de gesuspendeerde 7915024 4 , ; koolmineraaldeeltjes kan een uitzaaiend effect uitoefenen i op de kristallisatie van vers calciumcarbonaat, of andere i mineralen in de gesuspendeerde deeltjes kunnen de kristallisatie van calciumcarbonaat rond de gesuspendeerde mine-: 5 raaldeeltjes katalytisch bevorderen. Wanneer het toegevoegde calciumzout calciumcarbonaat is, kan koolstofdioxide worden afgegeven door het calciumcarbonaat na mengen met of oplossen in de uit kool verkregen vloeistof en dan beschikbaar zijn voor de herkristallisatie. Afgezien van dit 10 vrijgegeven koolstofdioxide, is koolstofdioxide overvloedig beschikbaar in de uit kool verkregen vloeistof, hetzij de vloeistof onder atmosferische hetzij onder superatmos-ferische druk is, tengevolge van de produktie ervan bij het vloeibaarmakingsproces van kool vanwege de aanzienlijke ^5 breuk van koolwaterstofhoudende koolmolecuulketens, die plaats heeft in de buurt van koolstof-zuurstof-bindingen, die een zwakke binding in de keten vormen.

Een proef werd uitgevoerd om te bevestigen, dat een uit kool verkregen vloeistof omgeving bevorderlijk was voor 20 kristallisatie van calciumcarbonaat. Bij deze proef werd i .

calciumacetaat toegevoegd aan tetraline, dat een belangrijke component is in een oplosmiddel voor het vloeibaar maken van kool. Een koolstofdioxide-atmosfeer werd gehandhaafd bij de temperatuur en druk van de vloeibaarmaking van |25 kool. Calciumcarbonaat werd voortgebracht en door filtratie teruggewonnen. Deze proef toonde aan, dat calciumcarbonaat kristallisatie plaats heeft in een oplosmiddelvloei-stof, gebruikt voor het vloeibaar maken van kool, uit een calciumzout bij aanwezigheid van koolstofdioxide.

30 Volgens de onderhavige uitvinding kan elk calciumzout worden toegepast, dat in staat is een stabiel en homogeen mengsel of dispersie te vormen in de uit kool verkregen vloeistof, die het mogelijk maakt het te doen kristalliseren als calciumcarbonaat rond afzonderlijke of groepen ;35 gesuspendeerde mineraaldeeltjes door reactie met koolstofdioxide. Een gecombineerd calciumzout, zoals dolomiet, dat CaCO^ . MgCO^ is, kan worden toegepast. Dolomiet komt ook van nature in koolmineralen voor.

Vele referenties beschreven de algemene bruikbaarheid 40 van calciumcarbonaat als een filtreerhulpmiddel in syste- 7915024 5 men anders dan uit kool verkregen vloeistoffen. Bijvoorbeeld wordt in het Amerikaanse octrooischrift 3*138.551 een werkwijze beschreven voor de filtratie van een alkalische of bijtende vloeistof, waarin calciumcarbonaatdeeltjes 5: gebruikt worden als filtreerhulpmiddel. Dit octrooischrift: vermeldt, dat bij de filtratie van natriumaluminaatvloei-stof, de kristallijne vorm van calciumcarbonaat bekend als aragoniet beter bleek te zijn als filtreerhulpmiddel in - vergelijking met de kristallijne vorm bekend als calciet.

10 Het octrooischrift vermeldt, dat de calcietdeeltjes klein zijn, in de vorm van bolletjes met een gelijkmatige deel-tjesdiameter van ongeveer 2,5yum, terwijl aragonietdeel-tjes groter zijn, naaldvormig en met een dikte van ongeveer 1 tot 5/Urn en een lengte van ongeveer 5 tot ongeveer 40^um. 15 Aangezien in dit octrooischrift werd vermeld, dat het calciumcarbonaat fungeerde als filtreerhulpmiddel, was de bevinding, dat de relatief grote aragonietdeeltjes effectiever waren dan de kleinere calcietdeeltjes te verwachten.

Een filtreerhulpmiddel verricht de mechanische fuhctie 20 verwijderde deeltjes op het filtermedium tijdens een fil- ; tratiebewerking op afstand te brengen voor het verschaffen: van een open kanaal voor de stromende vloeistof. Relatief . grote deeltjes filtreerhulpmiddelmateriaal zijn in het algemeen beter dan kleinere deeltjes van filtreerhulpmiddel-: 25 materiaal voor het verschaffen van een mechanische ruimte gevende functie van dit type. Daarentegen oefent, zoals hiervoor toegelicht, bij de filtratie van uit kool verkregen vloeistoffen het calciumcarbonaat meer een chemisch effect· dan een mechanisch effect uit. Aangezien dit chemi-30 sche effect reactie en mogelijkerwijze oplossing van calciumcarbonaat inhoudt, zou het te verwachten zijn, dat de calcietvorm van calciumcarbonaat, die een kleinere deeltjesgrootte heeft, sterk werkzaam zou zijn. De hierna gegeven voorbeelden laten zien, dat de calcietvorm van cal-35 ciumcarbonaat zeer doelmatig was voor het verlenen van een wezenlijke toename van de filtratiesnelheid van uit kool verkregen vloeistoffen. In tegenstelling met systemen, waarbij een gebruikelijk filtreerhulpmiddel wordt gebruikt, dat een mechanisch effect uitoefent, waarin de kleine af-40 meting van het calciet een ongunstige factor zou zijn, was 7915024 6 de toevoeging van calcietdeeltjes met kleine afmeting een gunstige factor bij de filtratie van uit kool verkregen vloeistoffen.

Het calciumcarbonaat, dat bij de volgende filtratie-5 proeven werd toegepast, werd gekocht onder de handelsnaam "Carbium". Het bevat calciumcarbonaat met een zuiverheid van 96,6 %, nagenoeg geheel in de kristallijne calcietvorm. De calcietdeeltjes varieerden in afmeting van 0,7 tot 9/Umi gemiddeld 2^um en en werden tegengehouden op een zeef met 10 maaswijdte 0,044 mm. Bij de filtratieproeven werden de vaste deeltjes gesprenkeld in de aangegeven vloeistof en geroerd voor het vormen van een homogeen mengsel of homogene oplossing.

Het gewicht van het toegevoegde vaste calciumzout be-15 trokken op de mineraal bevattende uit kool verkregen vloeistof, toe te passen volgens de onderhavige uitvinding, zal variëren afhankelijk van het in het bijzonder toegepaste calciumzout, maar zal in het algemeen tussen ongeveer 1 en 100 g per liter en bij voorkeur tussen ongeveer 10 en 50 g 20 per liter zijn. Het calciumcarbonaat wordt bij voorkeur aan de uit kool verkregen vloeistof toegevoegd als een massa-toevoer voorafgaande aan de filtratie, maar kan eveneens gebruikt worden als een vooraf bekleed materiaal, of : als zowel een vooraf bekleed materiaal als een massa-toe-25 voer. Wanneer calciumcarbonaat het calciumzout is, dat wordt toegepast, dient de baste stoffen-vloeistofschei-dingstrap plaats te hebben bij een temperatuur van meer dan 204°C, bij voorkeur bij meer dan 218 of 232°C. Uitstekende resultaten worden bereikt bij temperaturen van 246 of 30 260°C of hoger. Bij SEC onder druk gebracht filters kunnen filtratietemperaturen reiken tot 316°0. Het calciumcarbonaat kan worden toegevoegd bij dezelfde of bij een lagere of hogere temperatuur dan de temperatuur van de vaste stof-fen-vloeistofscheidingstrap. De calciumzouttoevoeging of ;35 vaste stoffenscheidingstrap kan plaats hebben bij atmosfe-'. rische of superatmosferische druk. Bij een filtratiebewer-king dient de druk voldoende groot te zijn om het filter te doen werken en zal in het algemeen in het traject van 345 tot 4I4O kPa of bij voorkeur 690 tot 13®kPa.

40 Bij het uitvoeren van de filtratieproeven van de vol- 7915024 7 gende voorbeelden werd een zeef met een maaswijdte van 0,16 mm, geplaatst binnen het filterelement, vooraf bekleed tot een dikte van 1,27 cm met diatomeeenaarde. Het filterelement bezat een inwendige diameter van 1,9 cm en 5 een hoogte van 3,5 cm en gaf een specifiek oppervlak van p 2,84 cm , De zeef werd ondersteund door een sterk rooster om deformatie te voorkomen. De voorbekledingsbewerking werd uitgevoerd door een 5 gew.% suspensie van het met diatomeeenaarde vooraf beklede materiaal in een lichte procesolie 10 op de zeef te drukken onder toepassing van een stikstof-druk van 275 kPa. De voorbekledingsbewerking werd uitgevoerd bij een temperatuur nabij die van de opvolgende fil-tratiebehandeling. Het verkregen poreuze bed van vooraf bekleed materiaal woog ongeveer 1,2 g. Nadat het vooraf 15 beklede materiaal was afgezet, werd stikstof bij een druk van ongeveer 34 kPa ongeveer 1 tot 2 seconden door het filter geblazen om sporen lichte olie te verwijderen. De lichte olie stroomde naar een reservoir, dat op een automatische weegbalans was geplaatst. De lichte olie werd gewogen om 20 de afzetting van de vereiste hoeveelheid voorbekledingsma-teriaal te waarborgen. Na deze handeling werd de lichte ; olie verwijderd. De balans werd verbonden met een registra- i ' l tie-inrichting voor later gebruik, die een continu (met inr-tervallen van 5 seconden) gedrukte registratie van filtraat 25 verzameld als functie van de tijd verschafte.

Een monster van 750 g niet-gefiltreerde olie (UFO) zonder enig toevoegsel werd vervolgens in een afzonderlijke autoclaaf gebracht, die als reservoir dienst deed. De UFO

j π werd op een temperatuur van 38 - 54 C gehouden en werd con-30 tinu geroerd. De roerbehandeling werd tot stand gebracht onder toepassing van twee turbines met een diameter van 5 cm. De assnelheid bedroeg 2000 omwentelingen/minuut. De filtratie werd begonnen door toepassing van een gekozen stikstofdruk op de autoclaaf van 275 tot 550 kPa. De UFO, 35 die uit de autoclaaf stroomde, passeerde door de spiraal van een voorverhitter, waarvan de verblijftijd geregeld werd door het hanteren van kleppen en die was voorzien van inlaat- en uitlaat-thermokoppels, zodat de UFO, die het filter bereikte, op een gelijkmatige temperatuur werd ge-40 houden. De UFO ging vanuit de voorverhitter naar het filter, 7915024 8 waar vaste koek werd gevormd en filtraat werd verkregen.

Het filterelement en de filterverhitter waren eveneens voorzien van thermokoppels. Zoals hiervoor aangegeven werd filtraat gewonnen op een balans en het gewicht daarvan 5 werd automatisch elke 5 seconden geregistreerd. Het filtraat werd verzameld in een schoon reservoir.

Vergelijkende proeven om het effect vast te stellen van een calciumcarbonaattoevoegsel werden uitgevoerd onder toepassing van dezelfde toevoerhoeveelheid van UFO, waar-10 voor filtratiegegevens werden verzameld. Eerst werden de buizen van het systeem en het filter van UFO gezuiverd met stikstof bij een druk van ongeveer 690 kPa. Het toevoegsel werd aan het autoclaafreservoir, dat UFO bevatte, toegevoegd. Een afzonderlijk filterelement werd op dezelfde 15' wijze als hiervoor beschreven bevestigd en vooraf bekleed en de proeven onder toepassing van een toevoegsel in de UFO werden uitgevoerd als beschreven in de volgende voor- ; beelden. Na elke filtratie werd het residu op het vooraf beklede materiaal in het filter gezuiverd met stikstof en 20 gewassen met een geschikte vloeistof om de UFO te verwijderen.

Hierna volgt een analyse van een gebruikelijke, niet-gefiltreerde SEC toevoer van uit kool verkregen vloeistof, dat werd toegepast bij de proeven van de volgende voorbeel-;25 den. Hoewel enige lichte olie uit de olietoevoer naar het filter wordt afgedampt bij de drukverlagingstrappen van de I werkwijze, heeft de filtertoevoerolie geen verwijdering ondergaan van een deel van het vaste stoffengehalte vooraf gaande aan de filtratie.

30 Soortelijke massa bij 15,6°C, 1,15

Kinematische viscositeit bij 98,8°c, 24,1 centistokes Dichtheid bij 15,6°C, 1,092 Is, 4,49 gew.%

In pyridine onoplosbare bestanddelen, 6,54 gew.% 35 Destillatie, ASTM D1160 7915024 9

Percentage Temperatuur bi.i 98 kPa 5 270 10 545 20 297 5 30 317 40 341 50 368 60 4Ο9 70 487 10 71-winning van alle destil-

leerbare bestanddelen heeft plaats bij 466°C

Voorbeeld I

Een suspensie van mineraal residu bevattende uit kool 15' verkregen vloeistoffen werd gefiltreerd bij een temperatuur van 260°C met een filterdruk van 550 kPa. De uit kool verkregen vloeistof, gefiltreerd bij deze proeven, aangeduid als toevoer A, werd gefiltreerd met en zonder toegevoegd calciet. Bij de proef onder toepassing van calciet, : :20 i werd vast calciet in de uit kool verkregen vloeistof bij omgevingstemperatuur gesprenkeld en de vloeistof werd ver-! volgens geroerd. Vervolgens werd het mengsel tot filtratie-temperatuur verwarmd. Het calciet vormde een homogeen mengsel of homogene dispersie. De vermelde filtratiesnelheden i 25 zijn voor de eerste minuut van filtratie.

Uit kool verkregen Toevoegsel, Filtratiesnelheid vloeistof_ gèw.%___(g/min.) toevoer A geen 4,5 toevoer B calciet, 2,7 % 5>8 30 De gegevens tonen aan, dat het vaste calciettoevoeg- sel een wezenlijke verbetering in de filtratiesnelheid gaf.

Voorbeeld II

De bij dit voorbeeld toegepaste filtreeromstandigheden waren soortgelijk aan de filtreeromstandigheden van de 35 proeven van voorbeeld I, behalve dat de uit kool verkregen vloeistof, die het toegevoegde calciet bevatte, 60 minuten voorafgaande aan de filtratie op de filtratietemperatuur werd gehouden.

7915024 10

Uit kool verkregen Toevoegsel, Filtratiesnelheid | vloeistof__gew.%_ _(g/min.) toevoer A geen 4,5 toevoer A calciet, 1,5 6,8 5 toevoer A calciet, 2,7 5,7

Een vergelijking van de proeven van 2,7 % calciet van dit voorbeeld en van voorbeeld I geeft aan, dat soortgelijke resultaten bereikt worden of al of niet het calciet-filtertoevoermengsel 60 minuten voorafgaande aan de fil-10 tratie op filtratietemperatuur wordt gehouden.

Voorbeeld III

Filtratieproeven werden uitgevoerd onder toepassing van een mineraal residu bevattende uit kool verkregen vloeistof, aangeduid als toevoer B, De temperatuur van de uit 15 kool verkregen vloeistof bedroeg tijdens de filtratieproe-ven 260°C en de drukval over het filter was 552 kPa. Eén proef werd uitgevoerd zonder filtreerhulpmiddel, terwijl een andere proef werd uitgevoerd na suspenderen van een diatomeeënaarde filtreermiddel in de uit kool verkregen 20 vloeistof. Bij de proeven werd het filter vooraf bekleed met een filtreerhulpmiddel zoals hiervoor beschreven. De vermelde filtratiesnelheden zijn voor de eerste minuut van filtratie.

Uit kool verkregen Toevoegsel, Filtratiesnelheid 25 vloeistof_ gew.%_ (g/min,)_ toevoer B geen 3,9 toevoer B diatomeeënaarde, 1 % 2,4

De hiervoor vermelde gegevens laten zien, dat een massa-toevoer van diatomeeënaarde filtreerhulpmiddel een 30 negatief effect heeft op de filtratiesnelheid. Het is in de techniek bekend, dat filtreerhulpmiddelen, die een mechanisch of niet-ehemisch effect uitoefenen, niet gunstig | zijn bij toepassing als een massa-toevoer bij de filtratie van uit kool verkregen vloeistoffen, dat wil zeggen, indien 35 gemengd met de toevoervloeistof, die naar het filter stroomt. Het is eveneens in de techniek bekend, dat filtreerhulpmiddelen, waarvan het effect mechanisch is, wel een gunstig effect uitoefenen bij de filtratie van uit kool / / verkregen vloeistoffen, indien toegepast als eepAPéffle-40 dingsmateriaal voor een filter.

7915024 11

Voorbeeld IV

Aanvullende filtreerproeven werden uitgevoerd onder ; ' toepassing van een mineralen bevattende uit kool verkregen vloeistof, aangeduid als toevoer C, voor het vergelijken 5 I van het effect van verschillende niet-reactieve materialen met calciet op de filtratiesnelheid van de uit kool verkregen vloeistof. De proeven werden uitgevoerd met de uit : kool verkregen vloeistof bij een temperatuur van 260°C met; een filterdruk-val van 552 kPa. Bij alle proeven werd het ; 10 filter vooraf bekleed met een filtreerhulpmiddel zoals hiervoor beschreven. De vermelde filtratiesnelheden zijn voor de eerste minuut van filtratie.

Uit kool ver- Toevoeg- Deeltjes- Filtratiesnel- kregen vloeistof sel, gew.% grootte heid (g/min) 15 ___toevoegsel _ toevoer C geen - 1,0 toevoer 0 zand, 0,7 % 0,149-0,177 mm 1,1 toevoer C neutraal alumi- 0,149-0,177 mm 0,3 niumoxide, 0,7% I20 toevoer C calciet, 0,7 % <0944 mm 2,2

De hiervoor vermelde gegevens laten zien, dat calciet een wezenlijke verbetering bij de filtratiesnelheid tereeg ; bracht, terwijl zand en neutraal aluminiumoxide weinig of ; geen verbetering in de filtratiesnelheid bewerkstelligden.; 25 ; Aangezien zand en neutraal aluminiumoxide vermoedelijk een: mechanisch effect uitoefenen bij het filter zonder voordeel, is het waarschijnlijk, dat calciet zijn voordeel bereikt op een andere wijze, dat wil zeggen door een chemisch effect.j Voorbeeld V

30 Proeven werden uitgevoerd om het effect van de tempe-' ratuur op de filtratiesnelheid van een mineraal bevattende: uit kool verkregen vloeistof, aangeduid als toevoer D, ge-: mengd met calciet, toe te lichten. Bij deze proeven werd een destillatiefractie van een uit kool verkregen vloei-35 stof, die kookte tussen 49 en 187°C, onafhankelijk van en ; voorafgaande aan het toevoegsel van het calciet toegevoegd* dat als een vaste stof in de uit kool verkregen vloeistof i werd gesprenkeld. Bij geen van de proeven werd een mengsel van calciet en lichte olie aan de uit kool verkregen vloei-40 stof toegevoegd. De drukval voor elke proef bedroegd 552 kPa en de temperatuur van de vloeistof was 204 of 260°C.

7915024 12

De vermelde filtratiesnelheden zijn voor de eerste minuut van filtratie.

Uit kool Filtra- Toevoegsel, gew.% Filtratie-; verkregen tietem- snelheid vloeistof peratuur, (g/min.) =__!C_;___! toevoer D 260 geen 2,6 toevoer D 260 5 % lichte olie 3»9 toevoer D 260 5 °/° lichte olie + 1 % 4,3 calciet toevoer D 204 5 % lichte olie 3»0 toevoer D 204 3 % lichte olie + 1 % 2,8 calciet toevoer D 204 9 % lichte olie 3»7 toevoer D 204 9 % lichte olie + 1 % 3>7 calciet toevoer D 204 9 % lichte olie + 2 % 3»4· calciet toevoer D 204 14 % lichte olie 4,8 toevoer D 204 14 % lichte olie + 1 °/o 4,5 calciet

De hiervoor vermelde gegevens laten zien, dat bij een: filtratietemperatuur van 260°C het gebruik van een lichte . 5 olie zonder calciet de filtratiesnelheid vergrote en dat de toevoeging van calciet resulteerde in een verdere verbetering bij de filtratiesnelheid. Bij een filtratietempe-; ratuur van 204°C verschafte de aanwezigheid van opklimmend; toenemende hoeveelheden lichte olie opklimmend verbeterde i 10 filtratiesnelheden tengevolge van een vermindering in vis-· cositeit, maar de toevoeging van calciet vergrote de fil- ; tratiesnelheid niet verder of verminderde deze enigszins. Deze gegevens wijzen erop, dat het gunstige effect van calciet temperatuurafhankelijk is en wijst sterk erop, dat het 15 uitgeoefende effect door het calciet chemisch van aard is.: Wanneer het uitgeoefende effect mechanisch van aard was, zoals in het geval van een gebruikelijk filtreerhulpmiddel, zou een voordeel in het gebruik van calciet eveneens gebleken zijn bij de proeven, die bij 204°C werden uitgevoerd.

7915024

Claims (19)

1. Werkwijze voor het scheiden van deeltjes van kool-mineralen van een uit kool verkregen vloeistof, waarin zij gesuspendeerd zijn, met het kenmerk, dat 5 men tussen ongeveer 1 en 100 g per liter van een calcium-zout toevoegt aan de uit kool verkregen vloeistof voorafgaande aan de scheidingstrap, de scheidingstrap met de uit kool verkregen vloeistof uitvoert bij een temperatuur hoger dan 204°C, welk calciumzout de snelheid van de scheiding 10 van de kool-mineraaldeeltjes van de uit kool verkregen vloeistof vergroot.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men als calciumzout calciumacetaat toepast. 15

3· Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de scheidingstrap uitvoert als een filtratietrap.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de scheidingstrap uitvoert als een 20 filtratietrap en een voorbekledingsmateriaal op het filter aanbrengt.

5* Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de scheidingstrap uitvoert als een bezinkingstrap.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de scheidingstrap /aïsTeen filtratietrap en het calciumzout aan het filter toevoegt als een voorbekledingsmateriaal.

7. Werkwijze volgens conclusie 1, met het 30 kenmerk, dat men een verhouding oalciumzout tot uit kool verkregen vloeistof toepast tussen ongeveer 10 en 50 g per liter en de uit kool verkregen vloeistof koolstofdioxide bevat.

8. Werkwijze volgens conclusie 1, met het 35 kenmerk, dat men de uit kool verkregen vloeistof bij de scheidingstrap toepast bij een temperatuur van meer dan 218,5°C.

9. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de uit kool verkregen vloeistof bij 40 de scheidingstrap toepast bij een temperatuur van meer dan 7915024 ' 14 232°C..................

10. Werkwijze voor het scheiden van deeltjes van kool-i mineralen uit een uit kool verkregen vloeistof, waarin zij gesuspendeerd zijn, met het kenmerk, dat men 5 tussen ongeveer 1 en 100 g per liter calciumcarbonaat toevoegt aan de uit kool verkregen vloeistof voorafgaande aan de scheidingstrap, de scheidingstrap uitvoert met een uit kool verkregen vloeistof hij een temperatuur van meer dan 204°C, welk calciumcarbonaat de scheidingssnelheid van 10 koolmineraaldeeltjes van uit kool verkregen vloeistof vergroot.

11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat men als calciumcarbonaat calciet toepast.

12. Werkwijze volgens conclusie 10, met het 15 kenmerk, dat men als calciumcarbonaat aragoniet toepast.

13. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat men als calciumcarbonaat CaCO^ . MgCO^ toepast.

14. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat men de scheidingstrap uitvoert als een bezinkseltrap.

15· Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat men de scheidingstrap uitvoert als een 25 filtratietrap en calciumcarbonaat aan het filter toevoegt als een voorbekledingsmateriaal.

16. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat men een verhouding calciumcarbonaat tot uit kool verkregen vloeistof toepast tussen ongeveer 10 en 30 ; 50 g per liter.

17· Werkwijze volgens conclusie 10, met het I kenmerk, dat men de uit kool verkregen vloeistof tijdens de scheidingstrap toepast bij een temperatuur van meer dan 218,5°C.

18. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat men de uit kool verkregen vloeistof tijdens de scheidingstrap toepast bij een temperatuur van meer dan 232°C.

19» Werkwijze volgens conclusie 10, met het 40 kenmerk, dat men het calciumzout toevoegt in de vorm van een vaste stof. t * * * * 7915024