PL110059B2 - Method of producing one and twoisopropyl ethers of glycerol - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania jedno- i dwuizopropylowych eterów gliceryny.Z artykulu zamieszczonego w czasopismie J.Am.Chem.Soc. 61, s. 433, 1939 r., znany jest jedynie sposób wytwarzania 1,3-dwuizopropylowego eteru gliceryny. Sposób ten polega na tym, ze do alkoholu izcpropy!owego dodaje sie malymi porcjami, sód, mieszajac jednoczesnie oba substraty. Po ochlodzeniu mieszaniny do temperatury pokojowej dodaje sie powoli dwuchlorohydryne gliceryny, po czym miesza sie calosc przez okolo godzine. Otrzymana mieszanine poreakcyjna filtruje sie, oddestylowuje nadmiar alkohoiu i wydziela eter przez destylacje.Niedogodnoscia znanego sposobu wytwarzania dwuizopropylowego eteru gliceryny jest dlugi czas reakcji, wieloetapowosc procesu oraz tworzenie sie znacznych ilosci produktów odpadowych.Istota wynalazku polega na tym, ze mieszanine gliceryny, propylenu, alkoholu izopropylowego i suchego kationitu ogrzewa sie w autoklawie, w temperaturze 100-120°C przez okres 1-5 godzin, a nastepnie rozdziela sie fazy mieszaniny poreakcyjnej, przy czym na 1 czesc wagowa gliceryny stosuje sie 0,65—1 czesci wagowej alkoholu izopropylowego, 0—1,5 czesci wagowych propylenu i 0,25—0,5 czesci wagowych kationitu. Korzystne jest stosowanie silnie kwasnego kationitu w formie wodorowej, o strukturze makroporowatej lub zelowej i calkowitej zdolnosci wymiennej 4—4,5 mval/g. W wyniku powyzszego otrzymuje sie 1-jednoizopropylowy eter gliceryny i mieszanine dwuizopropylowych eterów gliceryny.Sposób wedlug wynalazku umozliwia wytwarzanie 1-jednoizopropylowego eteru gliceryny z duza wydaj¬ noscia, a ponadto charakteryzuje sie minimalna iloscia produktów ubocznych.Przedmiot wynalazku jest objasniony w przykladach wytwarzania 1-izopropoksypropandiolu-2,3 i miesza¬ niny 1,3-dwuizopropoksypropanolu-2 i 1,2-dwuizopropoksypropanolu-3.Przyklad I. W autoklawie o pojemnosci 0,5 I zaopatrzonym w plaszcz grzejny i umieszczonym na' wstrzasarce, umieszcza sie 92 g gliceryny. 60 g alkoholu izopropylowego i 46 g suchego, makroporowatego kationitu Wofatit Y—15 w formie wodorowej. Mieszanine te ogrzewa sie, ciagle^ mieszajac przez 5 godzin2 110 059 w temperaturze 120°C. Nastepnie autoklaw pozostawia sie do ostygniecia, po czym usuwa sie z niego wytworzony propylen, w ilosci 2 g. Kationit oddziela sie od cieklej mieszaniny poreakcyjnej przez odsaczenie na filtrze prózniowym i przemywa trzykrotnie alkoholem izopropylowym, porcjami po 100 ml. Ciekla mieszanine poreakcyjna poddaje sie destylacji, w wyniku której otrzymuje sie 33 g 1-izopropoksypropanodiolu-2,3 oraz 7,8 g mieszaniny 1,3-dwuizopropoksypropanolu-2 i 1,2-dwu izopropoksypropanolu-3. Wytworzony 1-izopropok- sypropanodiol-2,3' ma temperature wrzenia 108,5-109°C/10 mm Hg, gestosc d^o ~ 1,0213, wspólczynnik zalamania swiatla n*° = 1,440, lepkosc i? = 65,5 cP i napiecie powierzchniowe 31,8 dyn/cm.Przyklad II. 92 g gliceryny, 92 g alkoholu izopropylowego, 126 g propylenu i 24 g suchego makropo- rówatego kationitu Wofatit Y—15 w formie wodorowej, ogrzewa sie ciagle mieszajac, w temperaturze 100°C, przez 5 godzin. Goracy autoklaw pozostawia sie do ostygniecia, po czym usuwa nieprzereagowany propylen w ajsci 85 g. Po odsaczeniu i przemyciu kationitu ciekla mieszanina poreakcyjna poddaje sie destylacji, w wyniku czego otrzymuje sie 116,2 g 1-izopropoksypropanodiolu-2,3 i 14 g mieszaniny eterów dwuizopropyio- wych gliceryny.Przyklad III. 92 g gliceryny, 60 g alkoholu izopropylowego, 42 g propylenu i 24 g suchego kationitu Wofatit KPS o strukturze zelowej, w formie wodorowej, ogrzfewa sie ciagle mieszajac w temperaturze 120°C przez 5 godzin. Po ostygnieciu autoklawu i usunieciu nieprzereagowanego propylenu w ilosci 29 g odsacza sie kationit i przemywa go trzykrotnie porcjami po 100 ml alkoholu izopropylowego. W wyniku destylacji cieklej mieszaniny poreakcyjnej otrzymuje sie 78,4 g 1-izopropoksypropanodiolu-2,3 i 17,4 g mieszaniny eterów dwuizopropylo-' wych gliceryny.P r z y k l a d IV. 92 g gliceryny, 60 g alkoholu izopropylowego, 84 g propylenu i 48 g suchego makropo- rowatego kationitu Wofatit Y—15 w formie wodorowej, ogrzewa sie przy ciaglym mieszaniu przez godzine w temperaturze 120°C. Goracy autoklaw pozostawia sie do ostygniecia, po czym usuwa nieprzereagowany propylen, w ilosci 50 g. Po odsaczeniu i przemyciu kationitu ciekla mieszanine poreakcyjna poddaje sie destylacji w wyniku czego otrzymuje sie 55,3 g 1-izopropoksypropanodiolu-2,3 i 2,6 g 1,3-dwuizopropoksypropanolu-2.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania jedno- i dwu izopropylowyeh eterów gliceryny, przy uzyciu alkoholu izopropylowe¬ go, z n a m i e n n y tym, ze mieszanine 1 czesci wagowej gliceryny, 0,65—1 czesci wagowej alkoholu izopropylowego i ewentualnie propylen w ilosci do 1,5 czesci wagowych oraz 0,25—0,5 czesci wagowych suchego kationitu ogrzewa sie w autoklawie w temperaturze 100°C—120° C przez okres 1—5 godzin a nastepnie rozdziela sie fazy mieszaniny poreakcyjnej. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie silnie kwasny kationit w formie wodorowej, o strukturze makroporowatej lub zelowej i calkowitej zdolnosci wymiennej 4—4,5 mval/g.Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120 + 8 Cena 45 zl PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania jedno- i dwu izopropylowyeh eterów gliceryny, przy uzyciu alkoholu izopropylowe¬ go, z n a m i e n n y tym, ze mieszanine 1 czesci wagowej gliceryny, 0,65—1 czesci wagowej alkoholu izopropylowego i ewentualnie propylen w ilosci do 1,5 czesci wagowych oraz 0,25—0,5 czesci wagowych suchego kationitu ogrzewa sie w autoklawie w temperaturze 100°C—120° C przez okres 1—5 godzin a nastepnie rozdziela sie fazy mieszaniny poreakcyjnej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie silnie kwasny kationit w formie wodorowej, o strukturze makroporowatej lub zelowej i calkowitej zdolnosci wymiennej 4—4,5 mval/g. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120 + 8 Cena 45 zl PL