NO180293B - Fremgangsmåte for fremstilling av finkornet blyazid - Google Patents

Fremgangsmåte for fremstilling av finkornet blyazid Download PDF

Info

Publication number
NO180293B
NO180293B NO893052A NO893052A NO180293B NO 180293 B NO180293 B NO 180293B NO 893052 A NO893052 A NO 893052A NO 893052 A NO893052 A NO 893052A NO 180293 B NO180293 B NO 180293B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
container
azide
lead
aqueous solution
lead azide
Prior art date
Application number
NO893052A
Other languages
English (en)
Other versions
NO180293C (no
NO893052L (no
NO893052D0 (no
Inventor
Botho Klossner
Paul Lortscher
Original Assignee
Eidgenoess Munitionsfab Thun
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=4243710&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=NO180293(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Eidgenoess Munitionsfab Thun filed Critical Eidgenoess Munitionsfab Thun
Publication of NO893052D0 publication Critical patent/NO893052D0/no
Publication of NO893052L publication Critical patent/NO893052L/no
Publication of NO180293B publication Critical patent/NO180293B/no
Publication of NO180293C publication Critical patent/NO180293C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/08Hydrazoic acid; Azides; Halogen azides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0008Compounding the ingredient
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B35/00Compositions containing a metal azide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)
  • Display Devices Of Pinball Game Machines (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Oppfinnelsen gjelder en fremgangsmåte for fremstilling av finkornet blyazid, i hvilken vandige løsninger av natriumazid og blynitrat omrøres ved konstant temperatur i en beholder.
Fra boken "Chemistry and Technology of Explosives" vol. 3, av T. Urbanski, Pergamon Press 1967, s. 178, 179, er det kjent en slik fremstillingsmetode for blyazid. For hver sats ifylles blynitrat i en 9-10%ig, vandig løsning i et åpent reaksjonskar. Denne løsningen nøytraliseres med natriumhydroksyd ved temperatur på 50°C til det er innstilt en pH-verdi i løsningen på 4,0 basert på farveomslaget med metyloransje. Det tilsettes en liten mengde dekstrin, for at krystallveksten for det blyazid som faller ut skal forstyrres. Så tilsettes natriumazid i en 2,7 til 3,0 %ig, vandig løsning. Denne løsningen skal være alkalisk mot fenolftalein som indikator, noe som innstilles med en 1N-Iøsning svovelsyre. Ved for lav alkalitet skal det tilsettes en beregnet mengde natriumhydroksyd. Denne blandingen omrøres i én time ved en temperatur som holdes stabil på 50°C. Deretter stanses røreren, og blyazid faller ut fra blandingen. Røreren fjernes ovenfra og reaksjonskaret bikkes på siden, slik at blyazid kan avfiltreres. Blyazidet vaskes så med vann, tørkes og siktes. Utbyttet av blyazid som fremstilles på denne måten, utgjør 99%.
Den ovenfor beskrevne fremstillingsmetode for blyazid er så kostbar fordi krystallformig blyazid som kjent allerede kan utløse en eksplosjon ved at krystallnåler brekkes. Ved hjelp av de nødvendige tilsetninger som dekstrin, polyvinylalkohol eller lignende dannes polymorft blyazid. Dette har den store ulempe at hellingen og dermed doseringen av blyazidet gjøres vanske-ligere ved fremstilling av ammunisjon. Dessuten er krystallisa-sjonen av blyazidet ikke fullstendig utelukket i den ovenstående fremstillingsmetode, slik at det fortsatt er til stede en betraktelig mengde krystallnåler med høy rive-, slag- og temperaturfølsomhet. De forskjellige kornstørrelsene for det blyazid som er fremstilt på denne måten, bevirker dessuten at risleevnen blir utilfredsstillende.
En annen ulempe ved den kjente fremgangsmåten er at reaksjonen først foregår etter en podning av løsningsblandingen. Blyinnholdet i spillvannet utgjør ca. 13 g/l, hvorved det oppstår en betydelig miljøbelastning.
Det ligger nå til grunn for oppfinnelsen å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av finkornet blyazid, hvorved det fremstilte blyazidet oppstår som granulat av tilnærmet kule-formige korn, slik at det oppnåes forbedret risleevne og mindre følsom håndtering av blyazidet. Dessuten skal det oppnåes reduksjon av blyholdig spillvann.
Denne oppgave løses ved hjelp av en fremgangsmåte for fremstilling av finkornet blyazid, ved hvilken vandige løsninger av natriumazid og blynitrat omrøres i en beholder ved konstant temperatur, og fremgangsmåten er karakterisert ved at i et første fremgangsmåtetrinn fylles den vandige løsning av blynitrat og en liten mengde av en vandig løsning av
natrium-citrat i beholderen 1,
i et andre fremgangsmåtetrinn tilsettes i løpet av en tid på 30 til 40 minutter den vandige løsning av natriumazid i
beholderen 1,
de påfylte, vandige løsninger omrøres med en perifer røre-hastighet på 0,2 til 1,0 m/s,
den konstante temperatur innstilles på en verdi fra 50 til
80°C, og
det således dannede blyazid tappes ut av beholderen som en suspensjon.
Fremstilling av finkornet blyazid utføres i en sylinder-formet beholder med en beholderbunn som er utformet som en kulekalott og en rørerskive med snodde vinger, hvorved røre-skiven er plassert i den nedre tredel av de påfylte, vandige løsningene. Derved hindres i stor grad krystallutfellinger på beholderveggen.
En vesentlig fordel ved oppfinnelsen er at fremstillings-metoden er betydelig enklere, og de påtenkte fremgangsmåte-trinnene bevirker en meget regelmessig, finkornet blyazid-krystallisasjon. pH-verdien i blandingen behøver ikke innstilles, da det tilsatte natriumcitratet virker som en svak buffer. Dessuten danner citrat-anionet en svakt kompleks forbindelse med bly-kationet, hvorved reaksjonen mellom bly og azid gjøres lang-sommere. Spesielt tilsettes den vandige løsningen av natriumazid i løpet av 30 til 40 minutter, fortrinnsvis 35 minutter, slik at en uønsket dannelse av udefinerte krystallagglomerater forhindres. Da reaksjonen foregår uten podning, oppnåes en ytterligere forenkling av fremstillingen. Blyinnholdet i spillvannet er på grunn av det høyere forhold mellom azid og bly dessuten betydelig mindre enn innholdet i det blyazidet som fremstilles ifølge vanlige fremgangsmåter.
En fordel ifølge en utforming av oppfinnelsen ifølge krav 2 er at beholderen ikke lenger behøver tippes, men det finkornete blyazidet i suspensjonen kan uttappes gjennom en utløpsventil i beholderbunnen.
Derved muliggjøres en vesentlig mer rasjonell og raskere fremstilling.
Med fordel anvendes, ifølge krav 3, en vandig løsning med 5-7 vekt%, fortrinnsvis 6 vekt%, blynitrat, en vandig løsning med 6-8 vekt%, fortrinnsvis 7 vekt%, natriumcitrat og en vandig løsning med 2-4 vekt%, fortrinnsvis 3 vekt%, natriumazid. Ved denne sammensetningen har det nemlig vist seg at blyinnholdet i spillvannet bare utgjør ca. 3 0% av det som oppstår i de vanlige fremstillingsprosesser.
I praksis har, ifølge krav 4, en perifer rørehastighet på 0,5 m/s til 0,7 m/s vist seg gunstig, fordi det da oppstår et meget homogent granulat av tilnærmet kuleformede blyazidkorn.
I en fordelaktig utforming av fremgangsmåten for fremstilling av finkornet blyazid, ifølge krav 6, danner vingene en vinkel på 5 til 15°, fortrinnsvis 10°, med horisontalen. Derved forhindres videre at det kan opptre en krystallisasjon av blyazidet. Samtidig forhindres mulig forekommende, uønskede agglomerasjoner ved den høye rørehastigheten på røreverket.
To innløpsdyser for dosering av natriumazidet er, ifølge krav 7, særlig fordelaktig anordnet i det øvre område av beholderen i en vinkel på 60 til 80° på horisontalen, fortrinnsvis 70°, for at det skal finne sted en meget jevn og kontrollerbar blanding.
En utløpsventil er ifølge krav 8 fordelaktig utformet som en ventilkjegle som er anordnet opp- og ned-bevegelig på en spindel som er innpasset i et ventilsete som er innsnevret mot det indre i beholderbunnen.
Ytterligere fordeler fremgår av den etterfølgende beskrivelse.
Derved viser:
Figur 1 skjematisk en beholder med en stavrører og en
utløpsventil og
Figur 2 røreskiven sett ovenfra.
I figur 1 vises en åpen, sylindrisk, dobbeltvegget beholder 1 med en diameter på 50 cm, hvorved det nede er anordnet en inn-løpsstuss la og oppe en utløpsstuss lb for vanntemperering. Beholderbunnen 2 danner en kulekalott. Sentralt i beholderbunnen 2 er det anordnet en åpning, et ventilsete 3, som er innsnevret innover. Under beholderbunnen 2 er det påsveiset en utløps-ventil 4, som i det vesentlige består av en ventilkjegle 5 med en spindel 6, og er utstyrt med en utløpsstuss 7 som peker side-veis nedover. Spindelen 6 har en skruegang og er opp- og ned-bevegelig med en dreieknapp 8 i huset på utløpsventilen 4. Ved lukket utløpsventil 4 avtetter ventilkjeglen 5 ventilsetet 3 trykkfast.
I beholderen 1 er det sentralt anordnet en stavrører 9, som består av en, her ikke vist, drivmotor, en røreakse 10 og en røreskive 11. Røreaksen 10 og røreskiven 11 er fremstilt av rustfritt stål. Røreskiven 11 har fire snodde vinger 12, som hver danner en vinkel på 9° med horisontalen. Vingene 12 er utformet som sektorer (fig. 2). Røreskiven 11 har en diameter på 16 cm og befinner seg ca. 6 cm over beholderbunnen 2. I det øvre området av beholderen 2 er to innløpsdyser anordnet gaffel-formig om røreaksen 10, som sammen er festet på et T-formet inn-løpsrør 14. Innløpsdysene 13 har en utløpsåpning med diameter på 3 mm og peker nedover i en vinkel på 64° med horisontalen. Innløpsrøret 14 og innløpsdysene 13 er fremstilt av PVC.
Fremgangsmåten for fremstilling av finkornet, finfordelt blyazid gjennomføres som følger i den ovenfor beskrevne beholder 1: Først lukkes utløpsventilen 4, og en vandig blynitratløsning med en pH-verdi på 3,8 til 4,0 og en vandig natriumcitratløsning fylles i beholderen 1 til en væskestand 15'. Det anvendes 10,5 1 av en løsning med 6,0 vekt% blynitrat og 0,03 1 av en løsning med 6,75 vekt% natriumcitrat. Den perifere rørehastig-heten for røreskiven 11 innstilles derved på 0,2 til 1,0 m/s, fortrinnsvis på 0,5 til 0,7 m/s. Den perifere rørehastigheten defineres som den lineære hastigheten ved randen av røreskiven 11 og dannes av produktet av radius og vinkelhastighet for røreskiven 11. En konstant perifer rørehastighet forårsaker ved endrede størrelser av beholderen 1 at turbulens for løsningsblandingen ved veggen av beholderen 1 forblir lik.
Så innføres en vandig natriumazidløsning gjennom det T-formede innløpsrøret 14 og innløpsdysene 13 i den omrørte løsnings-blandingen. Løsningen inneholder 3,0 vekt% natriumazid og tilsettes i løpet av ca. 3 3 minutter, d.v.s. inntil det er tilsatt 7,5 1 i løsningsblandingen og væskestanden har nådd stilling 15"
(figur 1). Formen på de agglomerasjoner som dannes, kan styres ved hjelp av temperaturen og rørehastighet for løsningsblandingen. Særlig dannes det uregelmessige, krystallinske agglomerasjoner ved en rørehastighet under 0,5 m/s. Ved rørehastighet over 0,7 m/s dannes det kuleformede agglomerasjoner med en høy andel av små blyazid-krystaller. Temperaturen i beholderen 1, og dermed i løsningsblandingen, innstilles under hele blandeprosessen på en verdi mellom 50 og 80°C, fortrinnsvis på 70°C. Ved en temperatur under 60°C dannes stavformede agglomerasjoner. Ved valg av temperatur kan formen på agglomerasjonene påvirkes. På grunn av natriumcitratets buffervirkning er det ikke nødvendig med en undersøkelse av pH-verdien.
Det krystallinske reaksjonsproduktet, d.v.s. blyazidkornene, fordeles meget homogent i hele beholderen 1 ved den jevne, raske blandingen. På denne måten oppnåes jevnt fordelte, kuleformede blyazidkorn, uten de vanlige krystallavsetningene på beholderveggen, og det oppnåes et høyt utbytte, d.v.s. ca. 91,3%. De blyazidkornene som er fremstilt på denne måten, har en diameter fra 100 til 200 /im, fortrinnsvis ca. 150 /im. Blyinnholdet i spillvannet utgjør ca. 66,8 g i 18 1, eller 3,7 g/l, som betyr ca. 30% av det som oppnåes ved de vanlige fremgangsmåtene.
Etter forløp av blandetiden stanses tilsetningen av natriumazidløsning, mens imidlertid røreskiven 7 fortsatt går rundt. Beholderen 1 og den løsningsblanding som befinner seg i den, avkjøles fra 35 til 25°C, fortrinnsvis ca. 30°C, og løsnings-blandingen uttaes fra beholderen 1 gjennom utløpsventilen 4.
Blyazidkornene avvannes ved hjelp av et filter og vaskes med vann. Under vakuum og ved en temperatur på 50°C tørkes de så.
Ved hjelp av en sikt gjøres de igjen luftig med henblikk på senere anvendelse.

Claims (8)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av finkornet blyazid, ifølge hvilken vandige løsninger av blynitrat og natriumazid omrøres i en beholder ved konstant temperatur, karakterisert ved at i et første fremgangsmåtetrinn fylles den vandige løsning av blynitrat og en liten mengde av en vandig løsning av natrium-citrat i beholderen (1), i et andre fremgangsmåtetrinn tilsettes i løpet av en tid på 3 0 til 4 0 minutter den vandige løsning av natriumazid i beholderen (1), - de påfylte, vandige løsninger omrøres med en perifer røre- hastighet på 0,2 til 1,0 m/s, den konstante temperatur innstilles på en verdi fra 50 til 80°C, og det således dannede blyazid tappes ut av beholderen (1) i suspensjon.
2. Fremgangsmåte for fremstilling av blyazid ifølge krav 1, karakterisert ved at for oppberedning av blyazid når tiden er utløpt omrøres de påfylte, vandige løsninger videre og beholderen (1) avkjøles til en temperatur mellom 25 og 35°C, hvorved det finkornede blyazid i suspensjon renner ut av beholderen (1) gjennom en utløpsventil (4) som er anordnet i beholderbunnen.
3. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 eller 2, karakterisert ved at det anvendes en vandig løsning med 5-7 vekt% blynitrat, en vandig løsning med 2-4 vekt% natriumazid og en vandig løsning med 6-8 vekt% natriumcitrat.
4. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-3, karakterisert ved at de vandige løsninger omrøres med en perifer rørehastighet på 0,5 til 0,7 m/s.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4, karakterisert ved at den utføres i en sylinder-formet beholder (1) med en beholderbunn (2) som er utformet som en kulekalott, og er utstyrt med en røreskive (11) med snodde vinger (12), hvorved røreskiven (11) er plassert i den nedre tredel av de påfylte, vandige løsninger.
6. Fremgangsmåte for fremstilling av blyazid ifølge krav 5, karakterisert ved at de snodde vinger (12) i røre-skiven (11) hver danner en vinkel med horisontalen på 5 til 15°.
7. Fremgangsmåte for fremstilling av blyazid ifølge krav 5, karakterisert ved at det for dosert innføring av natriumazid er anordnet to innløpsdyser (13) med en vinkel på 60 til 80° på horisontalen i det øvre område av beholderen (1).
8. Fremgangsmåte for fremstilling av blyazid ifølge krav 5, karakterisert ved at en utløpsventil (4) ved en åpning som er sentral i beholderbunnen (2) er utstyrt med et ventilsete (3) som er innsnevret innover og i hvilket ventilsete (3) en ventilkjegle (5) er opp- og nedbevegelig ved hjelp av en spindel (6).
NO893052A 1988-07-28 1989-07-26 Fremgangsmåte for fremstilling av finkornet blyazid NO180293C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH2882/88A CH675119A5 (no) 1988-07-28 1988-07-28

Publications (4)

Publication Number Publication Date
NO893052D0 NO893052D0 (no) 1989-07-26
NO893052L NO893052L (no) 1990-01-29
NO180293B true NO180293B (no) 1996-12-16
NO180293C NO180293C (no) 1997-03-26

Family

ID=4243710

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO893052A NO180293C (no) 1988-07-28 1989-07-26 Fremgangsmåte for fremstilling av finkornet blyazid

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4954329A (no)
EP (1) EP0353794B1 (no)
AT (1) ATE92892T1 (no)
CH (1) CH675119A5 (no)
DE (1) DE58905234D1 (no)
ES (1) ES2042975T3 (no)
FI (1) FI893595A (no)
IL (1) IL90829A (no)
NO (1) NO180293C (no)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5084218A (en) * 1990-05-24 1992-01-28 Trw Vehicle Safety Systems Inc. Spheronizing process
DE4143631A1 (de) * 1991-05-30 1998-04-16 Dynamit Nobel Ag Zerkleinerung von pulverförmigen Initialsprengstoffen
DE4117719A1 (de) * 1991-05-30 1992-12-03 Dynamit Nobel Ag Verfahren zur herstellung von feinkristallinen salzartigen initialsprengstoffen
US7407638B1 (en) * 2005-02-28 2008-08-05 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army On-demand lead azide production
KR101475709B1 (ko) * 2013-06-11 2014-12-24 주식회사 한화 둔감 미세 아지화연의 제조 방법 및 장치

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE310090C (no) * 1917-08-25
GB160953A (en) * 1920-01-06 1921-04-06 Ashley Gordon Lowndes Improvements in explosives
US1353805A (en) * 1920-05-06 1920-09-21 Walter O Snelling Initial detonating agent
BE373565A (no) * 1929-09-25
US1914530A (en) * 1931-03-10 1933-06-20 William H Rinkenbach Method of producing noncrystalline explosive azide
US2421778A (en) * 1943-12-24 1947-06-10 Olin Ind Inc Initiating explosives
DE1044047B (de) * 1955-07-13 1958-11-20 Allan Gustav Bostroem Verfahren zur Herstellung von Bleiazid
CA569833A (en) * 1955-07-14 1959-02-03 G. Bostrom Allen Process for the preparation of lead azide
GB1045271A (en) * 1962-01-16 1966-10-12 Secr Aviation Improvements in the manufacture of dextrinated lead azide
BE634281A (no) * 1962-06-28
GB1098606A (en) * 1965-08-09 1968-01-10 Ici Ltd Explosive compositions

Also Published As

Publication number Publication date
ES2042975T3 (es) 1993-12-16
US4954329A (en) 1990-09-04
NO180293C (no) 1997-03-26
EP0353794B1 (de) 1993-08-11
EP0353794A1 (de) 1990-02-07
NO893052L (no) 1990-01-29
IL90829A (en) 1993-07-08
FI893595A0 (fi) 1989-07-27
IL90829A0 (en) 1990-01-18
NO893052D0 (no) 1989-07-26
CH675119A5 (no) 1990-08-31
DE58905234D1 (de) 1993-09-16
ATE92892T1 (de) 1993-08-15
FI893595A (fi) 1990-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4856909A (en) Pharmacological dissolution method and apparatus
NO180293B (no) Fremgangsmåte for fremstilling av finkornet blyazid
AU2008346088A1 (en) Free flowing 100 - 500 mm size spherical crystals of common salt and process for preparation thereof
CN107602588B (zh) 一种头孢类抗生素的结晶方法
CN109455749A (zh) 一种层状功能材料硫铝酸钙的制备方法
AU635976B2 (en) A method for growing enzyme crystals
US3941729A (en) Styrene suspension polymerization system for spheres
RU2152352C1 (ru) Способ получения покрытых защитной оболочкой частиц пероксосолей
US4929430A (en) Process for preparation of uranium tetrafluoride
US5223040A (en) Batch process and apparatus for crystallizing syrup
Veesler et al. General concepts of hydrargillite Al (OH) 3, agglomeration
Garrett et al. Crystallization of borax
CN114669079A (zh) 一种氟钽酸钾的动态结晶设备
Nickerson et al. Crystallization in solutions supersaturated with sucrose and lactose
Newkirk Manufacture and Uses of Refined Dextrose.
US6015466A (en) Microcrystalline sugars or sugar-alcohols; method for preparing the same
EP0692456A1 (en) Process to obtain a radial filler, especially for use in the paper industry, a filler product formed by anhydrous and hemihydrate calcium sulfates and composition useful to prepare said filler
Atwood et al. Continuous sugar crystallization: a chemical engineer’s viewpoint
RU2434873C2 (ru) Способ получения твердого трифенилборпиридина или его аддукта
JPS59179102A (ja) 晶析方法及び装置
CN215138979U (zh) 一种具有定时加料的涂料上料机
CN216458970U (zh) 一种多功能容量瓶架
CN213327666U (zh) 一种蔗糖加工用的煮糖结晶装置
CN108727448A (zh) 螺旋霉素类抗生素球形结晶及其制备方法
CN220643227U (zh) 一种铝合金制造用的精炼剂添加装置