KR101475709B1 - 둔감 미세 아지화연의 제조 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 납-염 수용액과 아지드화 나트륨 수용액을 반응시켜 여과, 세척 및 건조 단계를 걸쳐 둔감 미세 아지화연을 제조하고, 상기 둔감 미세 아지화연을 제조하기 위하여 아지드화 나트륨 수용액이 주입되는 원료부; 아지화연이 생성되는 결정화부; 및 생성된 아지화연을 여과 및 세척하는 여과부로 구성된 제조 장치를 사용하는 것에 관한 것이다.

Description

둔감 미세 아지화연의 제조 방법 및 장치{Synthesis method and apparatus for preparing of insensitive colloidal lead azide}
본 발명은 둔감 미세 아지화연의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
군용 탄약 또는 화공품의 폭발계열에 이용되는 기폭관은 내부에 충전 또는 도포되는 점화약(또는 기폭약)의 종류에 따라 그 최종 성능이 변화한다. 최초로 기폭관에 적용된 점화약은 뇌홍(mercury fulminate)으로 충전 밀도 3.96g/cm일때 4740m/s의 폭속을 발휘한다. 그러나 충격과 마찰에 매우 민감하여 더 이상 사용이 되지 않는다. 따라서, 뇌홍을 대체하기 위한 점화약으로 아지화연이 개발되었다.
최초의 아지화연 제조 방법은 미국특허 908,674(이하, “종래기술 1”이라 함)에 제시되었다. 납과 암모니아 가스를 이용하여 나트륨 아마이드(NaNH2)를 제조하고, 상기 나트륨 아마이드는 다시 질소 산화물과 반응하여 아지드화 나트륨(NaN3)을 형성한다. 이와 같이 생성된 아지드화 나트륨은 다시 질산납(lead nitrate) 용액과 반응하여 최종적으로 아지화연이 생성된다.
그러나 상기 종래기술 1의 아지화연은 민감하고, 공정과정에 위험성이 있어 개선이 요구되었다.
그 후, 첨가제 및 특성 제어제를 첨가하여 둔감성을 향상시킨 아지화연 및 그 제조 방법(이하, “종래기술 2”라 함)에 대하여 많은 연구가 진행되었다. 덱스트린을 첨가하여 큰 입도의 결정 성장을 억제하는 합성 방법을 통하여 덱스트리네이티드 아지화연(또는 I형 아지화연), 탄산 나트륨(sodium carbonate), 아세트산 환경 하에서 아세트산 납(lead acetate), 아질산 나트륨을 반응시켜 제조한 서비스 아지화연(service lead azide) 및 나트륨-카복실메틸셀룰로오스(Na-CMC)를 첨가하여 제조한 RD 1333 등 현재 다양한 종류의 아지화연 및 제조 방법이 알려졌다.
또한, 미국 특허 3,095,268(이하, “종래기술 3”이라 함)은 기존의 방법으로 제조된 아지화연에 히드라조산(hydrazoic acid)을 첨가하여 아지화연을 제조하였다. 질화납 용액과 아지드화 알칼리 금속(alkali metal azide) 용액을 최소 65℃에서 반응시키고, 첨가제로 덱스트린과 알칼리 수산화물(alkali hydroxide)을 사용하였다.
미국 특허 4,954,329(이하, “종래기술 4”라 함)는 새롭게 고안된 반응기에 질화납 수용액, 아지드화 나트륨 수용액 및 시트르산 나트륨(sodium citrate) 수용액을 투입하여 50∼80℃의 온도에서 30∼40분간 교반하며 반응시켜 미세 아지화연을 제조하는 방법 및 장치에 관하여 제시하였다.
하지만, 상기 종래기술 2는 종래기술 1에 비하여 충격 및 마찰에 대한 감도가 둔감화 되었으나, 첨가제들로 인하여 응답속도가 느려 빠른 기폭 성능을 요구하는 기폭관에 적용하기 어렵다는 문제점을 가지며, 종래기술 3과 4는 고온의 반응 조건으로 인하여 공정의 안전성에 대한 문제가 야기될 수 있을 뿐만 아니라 상대적으로 반응 시간이 오래 걸리고, 기폭 성능이 좋지 않은 단점이 있다.
또 다른 종래기술인 미국 특허 7,407,638 B1(이하, “종래기술 5”라 함)는 방폭 챔버 내에서 T-형 또는 Y-형 혼합기를 통하여 아지드화 나트륨 용액과 납-염 용액을 반응시켜 아지화연을 제조하는 방법 및 장치에 관하여 제시하였다. 하지만 상기 종래기술 5에서는 아지화연의 입도를 제어하는 방법에 관해서는 기술하지 않고 있다.
상기 종래기술 1 ~ 5는 제조된 아지화연의 충격 및 마찰에 대한 감도 특성에 대한 결과가 없고, 응답속도가 느려 기폭 성능이 좋지 않아 기폭관에 적용시킬 수 없는 문제점을 지니고 있다.
미국특허 908,674 미국특허 3,095,268 미국특허 4,954,329 미국특허 7,407, 638 B1
본 발명은 균일한 입도 분포를 가지며, 충격 및 마찰에 대한 둔감성을 향상시키고, 기폭관에서 빠른 응답속도를 지니는 둔감 미세 아지화연을 제조하며, 안전한 공정을 위하여 제조 시간을 단축시키는 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
(1)4~10중량%의 납-염 수용액을 10~70℃ 온도의 결정화기에 주입하고, 4~10중량%의 아지드화 나트륨 수용액을 원료조에 주입하는 단계;
(2)상기 아지드화 나트륨 수용액을 결정화기에 1~32분 동안 투입하여 아지화연 결정을 생성하는 단계;
(3)상기 아지화연 결정을 여과하는 단계; 및
(4)상기 (3)단계의 아지화연 결정을 공정수로 세척하고, 20~50℃의 온도로 건조하는 단계를 포함하는 둔감 미세 아지화연의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 아지드화 나트륨 수용액이 주입되는 원료부; 아지화연이 생성되는 결정화부; 및 생성된 아지화연을 여과 및 세척하는 여과부로 구성된 것을 특징으로 하는 둔감 미세 아지화연의 제조 장치를 제공한다.
본 발명의 둔감 미세 아지화연은 별도의 첨가제 없이 제조되며, 균일한 입도를 가지고, 충격 및 마찰에 둔감하며, 빠른 응답속도를 지녀 기폭관에 적용할 수 있는 장점을 지니고 있다.
도 1은 둔감 미세 아지화연의 제조 장치의 구성도이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 둔감 미세 아지화연의 제조 방법에 관한 것으로,
(1)4~10중량%의 납-염 수용액을 10~70℃ 온도의 결정화기에 주입하고, 4~10중량%의 아지드화 나트륨 수용액을 원료조에 주입하는 단계;
(2)상기 아지드화 나트륨 수용액을 결정화기에 1~32분 동안 투입하여 아지화연 결정을 생성하는 단계;
(3)상기 아지화연 결정을 여과하는 단계; 및
(4)상기 (3)단계의 아지화연 결정을 공정수로 세척하고, 20~50℃의 온도로 건조하는 단계를 포함하는 둔감 미세 아지화연의 제조 방법을 제공한다.
상기 둔감 미세 아지화연의 제조 방법은 첨가제를 사용하지 않아 첨가제로 인한 불순물이 생성되지 않아 둔감 미세 아지화연의 감도의 변화가 발생하지 않는다.
상기 (1)단계에서 납-염 수용액과 아지드화 나트륨 수용액의 농도는 4~10 중량%인 것이 바람직하다. 4 중량% 미만일 경우 몰당량의 부족으로 아지화연의 제조가 어려우며, 10 중량%를 초과하였을 경우 과다한 몰당량으로 인해 이상 반응이 발생하여 폭발의 위험성이 있을 수 있다.
상기 납-염 수용액은 아세트산납 수용액 또는 질산납 수용액일 수 있으며, 바람직하게는 질산납 수용액이다. 또한, 결정화기의 온도는 10~70℃의 온도를 유지하는 것이 바람직하며, 상기 범위에서 안정하게 둔감 미세 아지화연이 제조될 수 있으며, 100~300RPM의 일정 속도로 교반시키는 것이 바람직하다.
상기 (2)단계에서 아지드화 나트륨 수용액의 전량을 1~32분 동안 결정화기에 투입하며, 상기 아지드화 나트륨 수용액이 결정화기에 투입되면서 납-염 수용액과 반응하여 아지화연 결정이 제조된다.
상기 (3)단계의 여과 단계는 생성된 아지화연을 포함하는 아지드화 나트륨 수용액과 납-염 수용액의 혼합 용액을 결정화기에서 배출하고, 미세 여과지 및 진공 펌프를 이용하여 혼합 용액으로부터 아지화연을 여과한다.
상기 (4)단계에서 세척은 상기 (3)단계에서 여과된 아지화연을 공정수를 이용하여 세척하고 건조하는 단계를 포함한다. 세척에 사용된 공정수가 pH 7이상이 되는지 확인하는 과정을 포함하여 진행될 수 있다. 상기 공정수는 증류수 또는 수돗물 일 수 있다. 또한, 건조는 20~50℃의 온도를 유지하며 아지화연 결정 표면에 잔존하는 액체 성분을 완전히 건조하여야 한다.
상기 제조 방법으로 제조된 둔감 미세 아지화연은 3~80 마이크로미터의 균일한 입도를 가지며, 마찰 및 충격에 둔감하고, 입자가 미세하여 빠른 응답 속도를 나타내기 때문에 기폭관에 적용시킬 수 있다.
또한, 둔감 미세 아지화연을 제조하기 위한 장치는 아지드화 나트륨 수용액이 주입되는 원료부; 아지화연이 생성되는 결정화부; 및 생성된 아지화연을 여과 및 세척하는 여과부로 구성된다. (도 1)
상기 원료부의 구성은 주입된 아지드화 나트륨 수용액이 저장되는 원료조(40), 상기 아지드화 나트륨 수용액을 일정 속도로 투입 시킬 수 있는 정량 펌프(60), 상기 (4)단계에서 사용되는 공정수를 저장하는 세척수 저장조(50) 및 세척수를 공급 및 차단하는 솔레노이드 밸브(71)를 포함한다.
또한, 상기 결정화부의 구성은 상기 주입된 납-염 수용액을 일정 속도로 교반 시켜주는 기계식 교반기(20), 상기 주입된 납-염 수용액을 일정 온도로 유지시켜 주는 열매체 순환기(30), 상기 주입된 납-염 수용액과 상기 투입된 아지드화 나트륨 수용액이 반응하여 아지화연이 생성되는 결정화기(10)를 포함한다.
또한, 상기 여과부의 구성은 상기 생성된 아지화연이 여과되는 여과 필터(80), 생성된 아지화연을 제외한 용액이 저장되는 여과액 저장조(100), 상기 여과액 저장조 내부의 진공을 형성시켜주는 진공 펌프(90), 상기 결정화기에서 상기 여과 필터로 아지화연 혼합 용액을 이송 및 차단하는 2개의 솔레노이드 밸브(72, 73), 상기 결정화기의 세척액을 받을 수 있는 세척액 수집조(110) 및 상기 결정화기의 세척액을 세척액 수집조로 이송 및 차단하는 솔레노이드 밸브(74)를 포함한다.
상기 둔감 미세 아지화연 제조 장치의 원료부의 정량 펌프(60)와 솔레노이느 밸브(71), 결정화부의 기계식 교반기(20)와 열매체 순환기(30), 여과부의 진공 펌프(90)와 3개의 솔레노이드 밸브(72,73,74)는 모두 컴퓨터를 이용하여 원격조정을 할 수 있는 장점을 지나고 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 둔감 미세 아지화연의 제조
상온에서 4 중량%의 아지드화 나트륨 수용액 32mL을 원료조(40)에 주입하고, 4 중량%의 질산납 수용액 64mL을 결정화기(10)에 주입하였다. 기계식 교반기(20)와 열매체 순환기(30)를 이용하여 질산납 수용액의 온도를 20℃로 유지시키며 120RPM으로 교반하였다. 정량펌프(60)로 아지드화 나트륨 수용액을 8mL/분의 속도로 질산납 수용액이 있는 결정화기에 적가시켰다. 상기 아지드화 수용액을 모두 적가시킨 후, 5분간 후반응을 유지하였다. 반응 종료 후 솔레노이드 밸브(72,73)을 열어 질산납 수용액과 아지드화 나트륨 수용액의 혼합용액을 여과 필터(80)로 이송시켰다. 이 때 혼합용액의 이송을 원활하게 하기 위하여 진공 펌프(90)를 작동시켰다. 필터(80)에는 생성된 아지화연만 남고, 세척수 저장조(50)의 세척액을 솔레노이드 밸브(71)를 열어 필터에 이송시키며 아지화연을 세척하였다. 세척된 아지화연은 40℃에서 6시간 동안 건조하여 약 10 마이크로미터 크기의 흰색 침상형 입자를 얻었다.
실시예 2. 둔감 미세 아지화연의 제조
상온에서 4 중량%의 아지드화 나트륨 수용액 32mL을 원료조(40)에 주입하고, 4 중량%의 질산납 수용액 64mL을 결정화기(10)에 주입하였다. 기계식 교반기(20)와 열매체 순환기(30)를 이용하여 질산납 수용액의 온도를 10℃로 유지시키며 120RPM으로 교반하였다. 정량펌프(60)로 아지드화 나트륨 수용액을 16mL/분의 속도로 질산납 수용액이 있는 결정화기에 적가시켰다. 상기 아지드화 수용액을 모두 적가시킨 후, 5분간 후반응을 유지하였다. 반응 종료 후 솔레노이드 밸브(72,73)을 열어 질산납 수용액과 아지드화 나트륨 수용액의 혼합용액을 여과 필터(80)로 이송시켰다. 이 때 혼합용액의 이송을 원활하게 하기 위하여 진공 펌프(90)를 작동시켰다. 필터(80)에는 생성된 아지화연만 남고, 세척수 저장조(50)의 세척액을 솔레노이드 밸브(71)를 열어 필터에 이송시키며 아지화연을 세척하였다. 세척된 아지화연은 40℃에서 6시간 동안 건조하여 약 5 마이크로미터 크기의 흰색 침상형 입자를 얻었다.
시 료 명 충격 감도 (J) 마찰 감도 (N) 평균 입도 (mm)
종래 아지화연 2.5 ~ 6.5 0.1 ~ 1 20 ~ 30
실시예 1 45.75 6.57 10
실시예 2 47.42 6.1 5
상기 실시예 1과 2에서 제조된 아지화연의 충격 감도와 마찰 감도를 측정하여 종래 제조 방법으로 제조된 아지화연과 비교하였다. 종래 아지화연에 비하여 실시예 1과 2의 아지화연은 충격 감도와 마찰 감도의 측정값이 매우 높아 둔감 하다고 할 수 있다. 따라서 상기 실시예 1과 2의 제조방법으로 본 발명의 목적인 둔감한 미세 아지화연이 제조된 것을 확인할 수 있었다.
40 : 원료조
60 : 정량펌프
50 : 세척수 저장조
71, 72, 73, 74 : 솔레노이드 밸브
20 : 기계식 교반기
30 : 열매체 순환기
10 : 결정화기
80 : 여과필터
100 : 여과액 저장조
90 : 진공 펌프
110 : 세척액 수집조

Claims (8)

  1. 둔감 미세 아지화연의 제조 방법으로,
    (1)4~10중량%의 납-염 수용액을 10~20℃ 온도의 결정화기에 주입하고, 4~10중량%의 아지드화 나트륨 수용액을 원료조에 주입하는 단계;
    (2)상기 아지드화 나트륨 수용액을 결정화기에 1~10분 동안 투입하여 아지화연 결정을 생성하는 단계;
    (3)상기 아지화연 결정을 여과하는 단계; 및
    (4)상기 (3)단계의 아지화연 결정을 공정수로 세척하고, 20~50℃의 온도로 건조하는 단계를 포함하는 둔감 미세 아지화연의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 납-염 수용액은 아세트산납 수용액 또는 질산납 수용액인 것을 특징으로 하는 둔감 미세 아지화연의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 아지화연 결정은 3~80 마이크로미터의 입도 분포를 가지는 것을 특징으로 하는 둔감 미세 아지화연의 제조 방법.
  4. 청구항 1의 방법에 따라 둔감 미세 아지화연을 제조하기 위한 장치로,
    아지드화 나트륨 수용액이 주입되는 원료부;
    아지화연이 생성되는 결정화부; 및
    생성된 아지화연을 여과 및 세척하는 여과부로 구성되며,
    상기 결정화부는 납-염 수용액을 교반하는 기계식 교반기(20), 납-염 수용액을 일정 온도로 유지시켜 주는 열매체 순환기(30) 및 아지화연이 생성되는 결정화기(10)을 포함하는 것을 특징으로 하는 둔감 미세 아지화연의 제조 장치.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 원료부는 아지드화 나트륨 수용액이 저장되는 원료조(40), 상기 아지드화 나트륨 수용액을 일정 속도로 투입 시키는 정량 펌프(60), 증류수 또는 공정수를 저장하는 세척수 저장조(50) 및 세척수를 공급 및 차단하는 솔레노이드 밸브(71)를 포함하는 것을 특징으로 하는 둔감 미세 아지화연의 제조 장치.
  6. 삭제
  7. 청구항 4에 있어서,
    상기 여과부는 아지화연이 여과되는 여과 필터(80), 아지화연의 여과액 저장조(100), 상기 여과액 저장조 내부의 진공을 형성시켜주는 진공 펌프(90), 상기 결정화기에서 상기 여과 필터로 아지화연 혼합 용액을 이송 및 차단하는 2 개의 솔레노이드 밸브(72,73), 상기 결정화기의 세척액을 받는 세척액 수집조(110) 및 상기 결정화기의 세척액을 세척액 수집조로 이송 및 차단하는 솔레노이드 밸브(74)를 포함하는 것을 특징으로 하는 둔감 미세 아지화연의 제조 장치.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 원료부의 정량 펌프(60)와 솔레노이느 밸브(71)는 컴퓨터로 원격조정할 수 있는 것을 특징으로 하는 둔감 미세 아지화연의 제조 장치.
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