NO173533B - Perlemorskimrende sjampo og fremgangsmaate for fremstilling av denne - Google Patents

Description

Teknisk område

Foreliggende oppfinnelse angår sjampopreparater og nærmere bestemt en perlemorskimrende sjampo og en metode for fremstilling av en perlemorskimrende sjampo som inneholder et suspendert perlemorskimrende middel omfattet av en fettsyreester på forhånd oppløseliggjort med et hovedsakelig vannfritt oppløseliggjøringsmiddel.

Kjent teknikk

Væskeformige krem- eller lotion-sjampo-formuleringer gjøres ofte opake ved bevisst innarbeidelse av "perlemorskimrende" midler deri for å oppnå et kosmetisk attraktivt perle-lignende utseende kjent som perlemorskimmer.

Ikke alle anvendbare opakgjørende midler er imidlertid perlemorskimrende midler. Flere materialer er kjent for å

være anvendbare for å fremkalle perlemorskimmer i kosmetiske preparater, uekte perler og lakker. Disse materialer er enkelte ganger skinnende, sølvhvite substanser avledet fra naturlig forekommende og uorganiske materialer slik som pulveriserte fiskeskjell, naturlig mineralglimmer, kvikksølv-klorid og skalldyrperlemor, eller er syntetiske former av perlemor.

Perlemorskimrende midler som hyppig anvendes i kosmetiske preparater, kan være stearinsyre og uløselige metall-salter derav, slik som magnesiumstearat eller sinkstearat, glycerylstearater, ethylenglycol-mono- og di-stearater, polyethylenglycoldisteararat, glycolamidostearat, mindre løse-lige overflateaktive midler med et høyt blakningspunkt slik som (C-^g-C^g)-alkylglyceryl-ethersulfonater, visse fett-alkanolamider, og til og med uløselige harpikslatexdisper-sjoner.

Typen av perlemorskimmer som oppnås, kan variere fra

flat til reflektiv eller iriserende avhengig av mengde, størrelse, form og refleksjonsevne eller brytningsevne av det perlemorskimrende middel som anvendes som opakgjørende middel.

De kjente perlemorskimrende materialer har flere

ulemper. Eksempelvis har ikke-separerende, stabile perlemorskimrende preparater som inneholder en relativt stor mengde vann, slik som sjampoer, vært vanskelige å fremstille. Dvs. at så snart disse er blitt fremstilt, er slike preparater tilbøyelige til å separere under lagring i to distinkte faser hvor en inneholder en stor mengde av det perlemorskimrende materiale.

Fagmannen er kjent med de problemer som sjampofabri-kanter møter når det gjelder ensartet fremstilling av en perlelignende eller perlemorskimrende sjampo. En detaljert diskusjon av disse problemer finnes i artikkelen "Opacifiers and pearling agents in shampoos" av Hunting, Cosmetics & Toiletries, bind 96, (heretter "Hunting") 65-78 (juli 1981), som herved inkorporeres som referanse. Et særlig problem, som beskrevet av Hunting, er innflytelsen av metoden eller prosedyren anvendt ved fremstilling av sjampoen, såvel som rekkefølgen ved hvilken bestanddelene inkorporeres.

Kosmetiske preparater som inneholder ethylenglycolmonostearat eller-distearat som et perlemorskimrende middel, kan gjøres relativt stabile overfor faseseparering ved omgivende romtemperaturer. Når imidlertid temperaturen på preparatet økes nær til eller over smeltepunktet for det perlemorskimrende middel under sommerlagring eller i en vindusutstilling for et produkt, må preparatet avkjøles under omrøring for å vende tilbake til en perlemorskimrende tilstand.

En annen ulempe ved disse preparater er at en rikelig mengde av det suspenderte perlefremkallende opakgjørende middel er nødvendig for å fremkalle perlemorskimmer. Ethylenglycol-monostearat eller -distearat anvendes eksempelvis typisk hver i mengder på 1,5 til 3,5 vekt% av sjampopreparatet. Slik anvendt, er disse perlemorskimrende midler også tilbøyelige til å innvirke på skummingen.

En ulempe ved enkelte av de kjente partikkelformede perlemorskimrende materialer slik som pulveriserte fiskeskjell, glimmer eller skalldyrperlemor, er at disse perlemorskimrende midler kan være slipende når de anvendes i en sjampo som er beregnet på å gnis inn i hodebunnen og håret.

På den annen side er ikke-partikkelformede, ikke-slipende, vokslignende perlemorskimrende midler avhengige av at de er suspendert i væskemediet i en krystallinsk tilstand for å fremkalle perlemorskimmer. Disse perlemorskimrende midler utviser imidlertid flere ulemper. Preparatene må hyppig lagres og aldres over en periode på flere uker eller mere før det perlemorskimrende når en tilfredsstillende krystallinsk tilstand. Slik aldringslagring er kommersielt sett upraktisk da kvaliteten og konsistensen av resultatet ikke lett kan forutsies. I tillegg er viskositeten av sjampoer fremstilt med slike perlemorskimrende midler, til-bøyelige til kontinuerlig å forandres til et i en viss grad uforutsigelig nivå etter at perlemorskimmeret først er utviklet, som derved bevirker ytterligere produktkvalitets-kontrollproblemer.

I US patentskrift 4 438 096 bevilget 20. mars 1984 til samme søker, er det beskrevet anvendelse av fettsyreesteren, myristylmyristat, som det perlemorskimrende middel for en sjampo fremstilt ved en der beskrevet direkte-type-metode. Læren ifølge dette patent innarbeides her som referanse, og metoden for fremstilling av en sjampo ifølge dette patent angis også som "Preston"-metoden.

Ved Preston-metoden ble myristylmyristat blandet direkte med væskemediet av preparatet mens esteren var i en væsketilstand, og væskemediet ble oppvarmet til en temperatur over smeltepunktet for myristylmyristat. Væskemediet inneholdt vann og en mengde av overflateaktivt middel effektivt for rensing.

Myristylmyristat ble i angitte patent angitt å være det eneste anvendbare perlemorskimrende middel i gruppen av fettalkoholestere av fettsyrer som er homologe estere av myristylmyristat for sjampoer fremstilt i henhold til den der angitte metode. Eksempelvis dannet ikke cetylpalmitat en perlemorskimrende sjampo når det ble anvendt i stedet for myristylmyristat.

Patentskriftet angir også at ved lave nivåer på ca. 0,2 vekt% av myristylmyristat utviklet perlemorskimmeret seg langsomt over en aldringsperiode på ca. 2 uker, og i mengder større enn ca. 1 vekt% av sjampoen fant det sted en faseseparasjon av fettsyreesteren fra resten av sjampoen. Hvor således den totale mengde av anvendt perlemorskimrende middel falt utenfor området på 0,25 til 1 vekt% av det totale preparat, var tilsetning av fase-stabiliserende bestanddeler nødvendig for fremstilling av stabile, ikke-separerende perlemorskimrende preparater.

Det er derfor et behov for et perlemorskimrende middel og en metode for fremstilling av et perlemorskimrende produkt som er i stand til å gi et ensartet, forutsigelig perle-skimmer, spesielt i en sjampo, innen en kommersielt sett rimelig tidsperiode.

Sammendrag av oppfinnelsen

Foreliggende oppfinnelse angår en forbedret perlemorskimrende sjampo og en metode for fremstilling av denne som inneholder et nytt ikke-partikkelformet, på forhånd opp-løseliggjort perlemorskimrende middel suspendert deri i en krystallinsk tilstand. Nærmere bestemt er det perlemorskimrende middel en ikke-væskeformig, på forhånd oppløselig-gjort naturlig eller syntetisk fettsyreester hvor esteren er blitt på forhånd oppløseliggjort på den her beskrevne måte med et > 90 % vannfritt oppløseliggjørende middel.

Perlemorskimrende sjampopreparater ifølge oppfinnelsen som har et forutsigelig perlemorskimmer erholdes ensartet når forholdet mellom oppløseliggjørende middel og ester er i området fra mellom 1 til 25 vektdeler oppløseliggjørende middel pr. del ester, og sjampoen fremstilles ved en indirekte metode som her beskrevet.

En forbedret perlemorskimrende sjampo ifølge oppfinnelsen omfatter et væskemedium inneholdende 5 til 25 vekt% av et rensende, overflateaktivt middel og vann, og er kjenne-tegnet ved at sjampoen inneholder suspendert deri 0,1 til

20 vekt% av en > 90 % vannfri, perlemorskimrende basis, hvilken basis omfatter et på forhånd oppløseliggjort perlemorskimrende middel og et > 90 % vannfritt, oppløseliggjørende middel for angitte perlemorskimrende middel, hvilket oppløse-liggjørende middel er valgt fra polyoxy-(C2-C4)-alkylenderi-vater av (C8-C22)-fettalkoholer inneholdende fra 1 til 100 oxyethylen-, oxypropylen- eller oxyethylen/oxypropylen-kondensa-sjonsenheter pr. molekyl, polyoxyethylenderivater av (C8-C22)-alkylfenoler inneholdende gjennomsnittlig fra 3 til 150 oxyethylenenheter pr. molekyl, copolymerer av ethylenoxyd og propylenoxyd, mono- og di-(C2-C4)-alkanolamider av (C8-C22)-fettsyrer, alkalimetallsalter av fett-(C14-C18)-alkylsulfater og blandinger derav, og det rensende, overflateaktive middel er valgt fra gruppen bestående av anioniske, zwitter-ioniske og amfotere, overflateaktive midler og blandinger derav, og hvilket perlemorskimrende middel omfatter minst én fettsyreester hvis fettsyredel er avledet fra en mettet (C16-C22)-fettsyre og hvis alkoholdel er avledet fra en mettet (C14-C22)-fettalkohol, og hvor angitte ester er på forhånd oppløselig-gjort med angitte oppløseliggjørende middel i et vektforhold på mellom 2 til 25 vektdeler oppløseliggjørende middel pr. del ester.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er identifisert her som en "indirekte" metode da det perlemorskimrende middel på forhånd er oppløseliggjort og inneholdt i en hovedsakelig vannfri perlemorskimrende basis fremstilt separat fra hovedmassen eller væskemediet av sjampoen. Det perlemorskimrende middel tilsettes således ikke direkte til sjampoen på den måte som er beskrevet i det tidligere angitte patent, eller på den måte som vanligvis anvendes.

Fremgangsmåten for fremstilling av en forbedret perlemorskimrende sjampo omfattende trinn for å danne et væskemedium ved blanding av vann og 5 til 25 vekt% av et overflateaktivt middel som er effektivt for rensing, kjennetegnes ved at det iblandes deri en > 90 % vannfri, perlemorskimrende basis, hvilken basis omfatter et på forhånd oppløseliggjort, perlemorskimrende middel og et > 90 % vannfritt, oppløselig-gjørende middel for angitte perlemorskimrende middel, hvilket oppløseliggjørende middel er valgt fra polyoxy-(C2-C4 )-alkylen-derivater av (C8-C22)-fettalkoholer inneholder fra 1 til 100 oxyethylen-, oxypropylen- eller oxyethylen/oxypropylenkonden-sasjonsenheter pr. molekyl, polyoxyethylenderivater av (Ce-C22)-alkylfenoler inneholdende gjennomsnittlig fra 3 til 150 oxyethylenoxyd, copolymerer av ethylenoxyd og propylenoxyd, mono- og di-(C2-C4 )-alkanolamider av (C8-C22)-fettsyrer, alkalimetallsalter av fett-(C14-C18)-alkylsulfater og blandinger derav, og hvilket perlemorskimrende middel omfattende minst én fettsyreester hvis fettsyredel er avledet fra en (C16-C22)-fettsyre og hvis alkoholdel er avledet fra en mettet-(C14-C22)-fettalkohol, hvilken perlemorskimrende basis er blitt fremstilt ved blanding av angitte oppløseliggjørende middel i et . vektforhold på mellom 1 og 25 vektdeler av det oppløselig-gjørende middel pr. del ester mens det oppløseliggjørende middel er i en væsketilstand og er ved en temperatur, før angitte blanding, over smeltepunktet for angitte fettsyreester og under kokepunktet for angitte oppløseliggjørende middel, og at angitte blanding opprettholdes innen angitte temperaturområde inntil esteren er oppløseliggjort;

angitte væskemedium opprettholdes ved en temperatur over smeltepunktet for fettsyreesteren tilstedeværende i den perlemorskimrende basis, og under kokepunktet for angitte væskemedium;

angitte perlemorskimrende basis blandes i angitte oppvarmede væskemedium mens angitte perlemorskimrende basis er i en væsketilstand før blandingen;

temperaturen på angitte blanding opprettholdes ved en temperatur over smeltepunktet for fettsyreesteren tilstedeværende i den perlemorskimrende basis, og under kokepunktet for den lavest-kokende bestanddel i væskemediet i et tidsrom til-strekkelig til å danne en homogen blanding; og

temperaturen på angitte blanding reduseres deretter under smeltepunktet for angitte perlemorskimrende middel, under dannelse av en perlemorskimrende sjampo med angitte perlemorskimrende middel suspendert deri i en krystallinsk tilstand.

I en foretrukket utførelsesform omfatter en forbedret perlemorskimrende sjampo fremstilt ved metoden ifølge oppfinnelsen, pr. 100 vektdeler derav, vann som har dispergert deri 5 til 20 vektdeler av et rensende, overflateaktivt middel, 0,20 til 5 vektdeler perlemorskimrende basis omfattet av en perlemorskimrende fettsyreester, idet esteren på forhånd er oppløseliggjort på den her beskrevne måte med et hovedsakelig vannfritt oppløseliggjørende middel

i et vektforhold på fra 4 til 15 deler oppløseliggjørende

middel pr. del ester. Den perlemorskimrende sjampo separerer ikke i en distinkt fase under lagring ved omgivende romtemperatur.

Foreliggende oppfinnelse medfører flere goder og fordeler. En fordel er at perlemorskimrende sjampoer fremstilt på den her beskrevne måte, forblir i en perlemorskimrende tilstand ved høyere temperaturer slik som de man støter på under sommerlagringsbetingelser eller i butikkvindusutstillinger, i motsetning til perlemorskimrende sjampoer fremstilt på konvensjonell måte. Enn videre vender disse sjampoer tilbake til en perlemorskimrende .^tilstand' ved romtemperatur etter å være blitt oppvarmet til en temperatur over smeltepunktet for den perlemorskimrende fettsyreester, uten behov for avkjøling under omrøring.

En ytterligere fordel ved oppfinnelsen er at det perlemorskimrende middel ikke vesentlig innvirker på skummingen av sjampoen slik som ethylenglycol-mono- og di-stearater når hvert materiale er til stede i en mengde til-strekkelig til å bevirke perlemorskimmer.

En ytterligere fordel er at en sjampo fremstilt ved metoden ifølge oppfinnelsen, utvikler et elegant perlemorskimmer innen en praktisk krystalliseringsperiode på innen 5 dagers aldring ved en temperatur under smeltepunktet for den perlemorskimrende fettsyreester. I tillegg er perlemoreffekten av en iriserende-lignende kvalitet yed hvirvling, risting, omrøring eller annen lignende for-styrrelse av sjampoen, uten anvendelse av det partikkelformede perlemorskimrende middel som normalt kreves for denne effekt.

En ytterligere fordel er at en perlemorskimrende sjampo ifølge oppfinnelsen har en viskositet som forblir hovedsakelig uforandret så snart perlemorskimmeret er blitt utviklet.

En sjampo fremstilt ifølge den indirekte metode ifølge oppfinnelsen, har den ytterligere fordel ved at tiden for at perlemorskimmeret kan utvikles, kan akselereres. Dette ut-føres ved dispergering av en lav konsentrasjon av et perlemorskimmer-akselererende middel i sjampopreparatet umiddelbart før reduksjon av temperaturen på sjampoen til under smeltepunktet for det perlemorskimrende middel.

En ytterligere fordel ved oppfinnelsen er at det perlemorskimrende middel ikke er slipende for håret eller hodebunnen under sjamponeringsprosessen, i motsetning til pulveriserte, partikkelformede, perlemorskimrende midler.

Ytterligere fordeler og goder ved oppfinnelsen vil fremgå for fagmannen fra den etterfølgende detaljerte beskrivelse, eksempler og krav.

Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen

Foreliggende oppfinnelse angår vandige sjampopreparater som er perlemorskimrende. Perlemorskimmer i disse preparater oppnås gjennom et nytt på forhånd oppløselig-gjort perlemorskimrende middel; dvs. en fettsyreester hvis fettsyredel er avledet fra en mettet (ci5~C22^ fettsyre og hvis alkoholdel er avledet fra en mettet ( ci%~ C22^ fett~ alkohol, fortrinnsvis en mettet (C-^-C^g) fettalkohol.

Det perlemorskimrende middel er på forhånd oppløseliggjort med et > 90 % vannfritt, oppløseliggjørende middel som her definert og på den her beskrevne måte.

Det er nå overraskende funnet at hovedsakelig stabile, ikke-separerende perlemorskimrende sjampopreparater, frie for fase-stabiliserende bestanddeler som anvendt i det tidligere patent, kan fremstilles som inneholder en større mengde av fettsyreester, dvs. i et område på fra 1 til 2,5 vekt% pr. 100 deler sjampo ved den indirekte metode ifølge oppfinnelsen. Enn videre inneholder en perlemorskimrende sjampo ifølge oppfinnelsen et perlemorskimrende middel som er et hvilket som helst medlem av gruppen av fettalkoholestere av fettsyrer som er langkjedede, homologe estere av myristylmyristat, på forhånd oppløseliggjort på den her beskrevne måte. Det er ytterligere blitt funnet at perlemorskimmer kan oppnås innen en kommersielt sett praktisk aldringsperiode på mindre enn 1 uke, med lave nivåer av minst én av disse fettsyreestere, dvs. mengder som faller innen området 0,01 til 0,2 vektdeler pr. 100 vektdeler av sjampopreparatet.

Når på den annen side myristylmyristat ble anvendt som det eneste fettsyreester-perlemorskimrende middel tilstedeværende i den perlemorskimrende basis, ble perlemorskimmer utviklet langsomt over en periode på flere uker, selv når mengden av myristylmyristat i sjampoen ble øket til et om-

råde på mellom 0,25 til 1 vektdel pr. 100 vektdeler av sjampo, dvs. det foretrukne område under "Preston"-metoden. Myristylmyristat kan imidlertid innbefattes i et lavt nivå i blanding med sine homologer uten å forsinke perlemor-skimmerdannelsen i en sjampo ifølge oppfinnelsen.

Det fettsyreester-perlemorskimrende middel oppløselig-gjøres på forhånd med et > 90 % vannfritt

oppløseliggjørende middel ved blanding av det oppløseliggjørende middel og ester i et forhold på 1 til 25 vektdeler av det oppløseliggjørende middel pr. del ester, fortrinnsvis 4 til 15 vektdeler. Før angitte blanding er detoppløseliggørende middel i en væsketilstand og er ved en temperatur over smeltepunktet for fettsyreesteren og under kokepunktet for det oppløseliggjørende middel. Blandingen opprettholdes innen dette temperaturområde inntil esteren er oppløseliggjort. Denne oppløselig-gjørelsesprosess gir en > 90% vannfri perlemorskimrende basis. Det skal forstås at enhver henvisning heretter til "perlemorskimrende basis" eller "oppløseliggjørende middel" henviser til en > 90 % vannfri perlemorskimrende basis eller > 90 % vannfritt, oppløseliggjørende middel.

Nærmere bestemt angår oppfinnelsen enn videre en metode for suspendering av det perlemorskimrende middel i en krystallinsk tilstand i en sjampo som her beskrevet, under anvendelse av en perlemorskimrende basis.

Metoden ifølge oppfinnelsen er her angitt som en "indirekte" metode da en > 90 % vannfri,

perlemorskimrende basis, inneholdende et på forhånd oppløse-liggjort perlemorskimrende middel og dets oppløseliggjørende middel er blitt fremstilt separat fra hovedmassen av sjampoen.

Den således fremstilte perlemorskimrende basis blandes deretter med hovedmassen av sjampoen under den temperatur og betingelser som er beskrevet i detalj i det etterfølgende i metodeavsnitt A.

Den øvre grense av temperaturen anvendt for fremstilling av en perlemorskimrende sjampo ved den indirekte metode, er ikke blitt fullt ut undersøkt. Hensiktsmessig anvendes imidlertid en temperatur over smeltepunktet for det fettsyreester-perlemorskimrende middel, og under kokepunktet for det oppløseliggjørende middel for fremstilling av den perlemorskimrende basis. Likeledes oppvarmes væskemediet til en temperatur over smeltepunktet for fettsyreesteren tilstedeværende i den perlemorskimrende basis, og under kokepunktet for væskemediet, før blanding av den perlemorskimrende basis deri, mens den perlemorskimrende basis fremdeles er i en væsketilstand.

Fagmannen vil erkjenne at den øvre grense for den temperatur til hvilken væskemediet oppvarmes, fortrinnsvis er under kokepunktet for vann eller for den lavest kokende bestanddel i sjampopreparatet tilstedværende ved det tids-punkt væskemediet og den perlemorskimrende basis blandes. I praksis er en anvendbar temperatur i området fra 40 til 85°C, fortrinnsvis i området fra 40 til 60°C for fremstilling av en sjampo ifølge oppfinnelsen.

En konvensjonell metode for fremstilling av en perlemorskimrende sjampo, dvs. ved tilsetning av et ikke-oppløseliggjort perlemorskimrende middel direkte til hovedmassen av sjampoen, er her angitt som en "direkte" metode. Denne metode er også beskrevet i detalj i avsnitt A.

Det skal forstås at uttrykket "hovedmassen" av

sjampoen betyr "væskemedium"-delen som omfatter vann som har dispergert deri rensende overflateaktive midler og eventuelle sjampokomponenter forskjellig fra det perlemorskimrende middel, som her beskrevet.

Mengden av perlemorskimrende basis tilstedeværende

pr. 100 deler av sjampo, kan være fra mellom 0,1 til 20 vektdeler, fortrinnsvis fra 0,1 til 10, og mer fordelaktig fra 0,5 til 5 vektdeler. Så lenge forholdet mellom fettsyreester og oppløseliggjørende middel omfattende den perlemorskimrende basis faller innen området ifølge oppfinnelsen, er den øvre grense av den anvendte mengde av perlemorskimrende basis mer et spørsmål om hensiktsmessighet og økonomi.

Det skal forstås at uttrykket "fettsyreester" anvendes her for å angi anvendbare fettalkholestere av fettsyrer hvis fettsyredel er avledet fra en mettet ( ci^~ C22^ rettsYre/

og hvis alkoholdel er avledet fra en mettet ( C±4~ C22^ fett~ alkohol. De her anvendte fettsyreestere er således lenger-kjedede, høyeresmeltende homologer av myristylmyristat. Fettsyreestrene kan være avledet fra naturlige eller syntetiske materialer og er krystallinske, faste materialer, fortrinnsvis med et smeltepunkt over 35°C, mer fordelaktig over 40°C.

Ordet "fett" anvendes her for å angi carbonatomkjeder som inneholder 8 til 22 carbonatomer. Nærmere bestemt anvendes ordet "fett" i forbindelse med perlemorskimrende estere hvis carboxylsyrekjeder er avledet fra syrer inneholdende 16-22 carbonatomer, og hvis alkoholkjeder inneholder 14-22 carbonatomer. Ordet "fett" anvendes også for overflateaktive midler, oppløseliggjørende midler og andre bestanddeler som kan inneholde kjeder på 8 til 22 carbonatomer .

Fettsyreesterinnholdet pr. 100 deler perlemorskimrende base kan være i en mengde svarende til 0,01 til 2,5 vektdeler av det ferdige sjampopreparat, fortrinnsvis i en mengde på 0,01 til 1,0 vektdel, og- mer fordelaktig i en mengde på

0,05 til 0,8 vektdeler.

Den nedre grense for fettsyreester synes å være viktig for det nye perlemorskimmer av sjampoen ifølge oppfinnelsen, mens den øvre grense mer angår praktiske forhold. Mengder av fettsyreester større enn 2,5 vektdeler pr. 100 deler av sjampopreparat kan anvendes ved fremstilling av en perlemorskimrende basis ifølge oppfinnelsen, men det er uøkonomisk å anvende slike mengder.

Eksempler på anvendbare fettsyreestere innbefatter, men er ikke begrenset til, myristylpalmitat, myristylstearat, cetylmyristat, cetylpalmitat, cetylstearat, stearylmyristat, stearylpalmitat, stearylstearat, stearylbehenat og blandinger derav. Særlig foretrukne estere,er myristylstearat, stearatstearat, stearylmyristat, cetylpalmitat og stearylpalmitat. En liten mengde av myristylmyristat kan innbefattes i en perlemorskimrende basis inneholdende én eller

flere av de foregående fettsyreestere om ønsket.

Det oppløseliggjørende middel for fettsyreesteren kan

i seg selv være et kosmetisk anvendbart materiale, mens dets kosmetiske funksjon er ikke vesentlig for oppfinnelsen. Eksempelvis kan det hovedsakelig vannfrie, oppløseliggjørende middel hjelpe til å forsterke skummet dannet av sjampoen, eller kan være et rensende overflateaktivt hjelpemiddel eller et kosmetisk hjelpemiddel for kondisjonering av håret.

Den totale mengde av oppløseliggjørende middel tilstedeværende pr. 100 deler sjampo, kan være fra 0,01 til 15 vektdeler, fortrinnsvis fra 1,0 til 10, og mer fordelaktig fra 2,5 til 5 vektdeler. Fagmannen vil forstå at den øvre grense av mengden av det anvendte oppløseliggjørende middel er et praktisk og økonomisk spørsmål så lenge som forholdet mellom fettsyreester og oppløseliggjørende middel faller innenfor oppfinnelsens lære.

Eksempler på oppløseliggjørende midler som er

> 90 % vannfrie, innbefatter, men er ikke begrenset til, naturlige eller syntetiske, lineære eller forgrenede polyoxy-(C2~C^)-alkylenderivater av (Cg-C22)-fettalkoholer inneholdende fra 1 til 50 oxyethylenenheter pr. molekyl, eller oxypropylenenheter pr. molekyl, eller oxyethylen/oxy-propylenkondensasjonsenheter pr. molekyl, fortrinnsvis fra 1 til 25 enheter, mer fordelaktig fra 1 til 10 oxyethylen-, eller oxypropylen-, eller oxyethylen/oxypropylen-enheter pr. molekyl, polyoxyethylenderivater av (C0-C00)-alkylfenoler inneholdende et gjennomsnitt på fra

3 til 150 oxyethylenenheter pr. molekyl, fortrinnsvis fra

3 til 100, og mer fordelaktig fra 3 til 10 oxyethylenenheter pr. molekyl, copolymerer av ethylenoxyd og propylenoxyd, mono- og di-(C2~C4)-alkanolamider av (Cg-C22)-fettsyrer, alkalimetallsalter av fett-(C14-Clg)-alkylsulfater og lignende.

De foregående, oppløseliggjørende midler er kommersielt tilgjengelige fra et utall velkjente fabrikanter som omfattende er angitt i a) CTFA Cosmetic Ingredient Dictionary (heretter CTFA leksikon), tredje utgave, publisert av Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association (1982) , og i

b) 1984-utgaven av Cosmetic Bench Reference, an encyclo-paedia of cosmetic materials (heretter Bench referanse) som

finnes i august 1984-utgaven og dens addenda som finnes i desember 1984-utgaven av Cosmetics & Toiletries Magazine. Beskrivelsene i CTFA leksikon og Bench-referansen, er her innbefattet som referanse.

Illustrative fettalkoholer inneholdende oxyethylenenheter, er polyethylenglycolethrene av laurylalkohol som er gitt CTFA-navnene laureth-1 til og med laureth-10, polyethylenglycolethrene av stearylalkohol gitt CTFA-navnene steareth-2 til og med steareth-100, og polyethylenglycolethrene av en blanding av syntetiske (Cg-C.^)-fettalkoholer gitt CTFA-navnene Pareth-15-5, til og med Pareth-15-12, Pareth-25-3 til og med Pareth-25-12, Pareth-45-7 til og med Pareth-45-13, Pareth-91-6 og Pareth-91-8, solgt under varemerket Tergitol<®> av Union Carbide Corporation, Danbury, CT, og under varemerket "Neodol" av Shell Chemical Company,

hvor det siste tallindeks angir det midlere antall av oxy-etylenenheter pr. molekyl.

Illustrative fettalkoholer inneholdende oxypropylenenheter, er polypropylenglycolethrene av cetylalkohol gitt CTFA-navnene PPG-10 cetylether, PPG-28 cetylether og PPG-50 cetylether, hvori tallindekset angir de midlere antall av oxypropylenenheter pr. molekyl.

Illustrative fettalkoholer inneholdende oxyethylen/oxypropylenenheter, er polyoxypropylen/polyoxyethylenethrene av cetylalkohol gitt CTFA-navnene PPG-4-ceteth-l, PPG-4-ceteth-10, PPG-5-ceteth-20, PPG-8-ceteth-2 og lignende, hvor det første tallindeks angir det midlere antall av polyoxypro-pylenenheter og det andre tallindeks angir det midlere antall av polyoxyethylenenheter pr. molekyl. Illustrative alkyl-fenoler inneholdende oxyethylenenheter, er polyoxyethylen-nonylfenylethrene gitt CTFA-navnene nonoxynol-2 til og med nonoxynol-100 hvori tallindekset angir midlere antall av oxyethylenenheter. Illustrative copolymerer av ethylenoxyd og propylenoxyd er blokkpolymerseriene som finnes under CTFA-navnene "Poloxamer 1.01" til og med "Poloxamer 407."

Illustrative alkanolamider er monoethanolamin-laurinsyre-amid gitt CTFA-navnet Lauramid MEA, diethanolamin-kokosnøtt-fettsyrekondensatet gitt CTFA-navnet Cocamid DEA, og monoiso-propanolamin-myristinsyreamid gitt CTFA-navnet Myristamid MIPA.

Illustrative alkalimetallsalter av fettalkylsulfat innbefatter natriumlaurylsulfat, natriummyristylsulfat og natriumtalgsulfat som finnes i CTFA-leksikonet under disse navn.

Det skal forstås at de foregående materialer er beregnet på å være illustrative og ikke begrensende.

Ytterligere > 90 % vannfrie forbindelser som kan være egnede oppløseliggjørende midler, innbefatter også,

men er ikke begrenset til, vannfrie, kosmetiske bløtemidler slik som polyethylenglycoler, isopropylpalmitat, isopropyl-myristat, mineraloljer, silikonoljer og lignende.

Det skal forstås at en anvendbar mengde av de foregående materialer kan lett bestemmes av en trenet formulator for å unngå innvirkning på den skummende og rensende virk-ning som normalt forventes av et sjampopreparat. Det skal enn videre forstås at en perlemorskimrende basis ifølge oppfinnelsen kan inneholde minst én av de ovenfor angitte oppløseliggjørende midler eller blandinger derav.

Særlig anvendbare oppløseliggjørende midler er også ikke-ioniske, overflateaktive midler tilført som 100% aktive faste materialer eller væsker. Som sådanne kan de også velges på grunn av deres kjente kosmetiske funksjon. I slike tilfeller kan det oppløseliggjørende middel også være til stede blant de overflateaktive midler tilstedeværende i væskemediet av sjampoen.

Blant egnede ikke-ioniske, overflateaktive midler innbefatter de som er særlig foretrukket, men er ikke begrenset til, polyoxyethylenderivater av (C^2~C^g)-fettalkoholer inneholdende fra 4 til 25 oxyethylenenheter pr. molekyl slik som polyoxyethylen(20)-cetylether og polyoxy-ethylen(4)-laurylether; polyoxyethylenderivater av octyl-

og nonylfenoler inneholdende gjennomsnittlig fra 4 til 30 oxyethylenenheter slik som polyoxyethylen(9)-octylfenyl-ether og polyoxyethylen(15)-nonylfenylether, mono- og di-

(C2~C4)-alkanolamider av fettsyrer med fra 12 til 18 carbonatomer slik som N-(2-hydroxyethyl)-kokosfettsyreamid, N,N-bis-(2-hydroxyethyl)-kokosfettsyreamid, N,N-bis-(2-hydroxyethyl) -lauramid og lignende.

Når de foregående ikke-ioniske overflateaktive midler anvendes som det > 90 % vannfrie oppløseliggjørende middel ifølge oppfinnelsen, utelukkes de fra beregningen av den totale mengde av rensende overflateaktivt middel tilstedeværende i væskemediet av sjampoen. Slike overflateaktive midler er diskutert i det etterfølgende.

De > 90 % vannfrie, oppløseliggjørende midler beskrevet ovenfor, anvendes prinsipielt for å oppløse fettsyreester-perlemorskimrendé middel ved dannelse av den perlemorskimrende basis. Imidlertid kan det også trekkes fordel av deres skummende, fuktende, detergerende, disper-gerende, emulgerende eller bløtende, kondisjonerende egen-skaper.

I tillegg til vann som kan være fra 60 til 90 vektdeler av sjampopreparatet, innbefatter det vandige væskemedium av sjampoen en mengde av overflateaktivt middel dispergert deri som er effektivt for rensing.

En anvendbar mengde av totalt overflateaktivt middel som er effektivt for rensing, er til stede i 100 deler sjampo ifølge oppfinnelsen, i området fra 5 til 25 vektdeler av sjampoen, fortrinnsvis fra 5 til 20 vektdeler. Det skal forstås at den totale mengde av overflateaktivt middel i vektdeler angir aktive vektdeler materiale, og den øvre grense velges ut fra hensiktsmessighet og økonomi.

De rensende, overflateaktive midler som er anvendbare i sjampoer ifølge oppfinnelsen, kan være anioniske, zwitter-ioniske eller amfotere.

Typisk anvendbare overflateaktive midler inneholder minst én fettkjede med 12 til 22 carbonatomer. De individuelle overflateaktive midler kan også anvendes i blandinger av to eller flere overflateaktive midler eller deres salter.

Uttrykket "rensende overflateaktive midler" angir her de overflateaktive midler hvis primære kosmetiske funksjon i sjampoen er en rensende funksjon når det gjelder å fjerne smuss fra håret.

Eksempler på anioniske overflateaktive midler innbefatter, men er ikke begrenset til alkalimetallet, et primært, sekundært eller tertiært (C2~C4)-alkanolamin eller ammoniumsalt av følgende: et fett-(Cg-Clg)-alkylsulfat, et fett- (C0-C-, 0) -alkylpolyoxyethylensulfat med fra 1 til 4 oxy-o lo

ethylenenheter, et alkyl-(C12-Clg)-sarcosinat, et alkyl-(C12-Clg)-isethionat, et alkyl-(<C>12-Clg)-taurat, et mono-eller di-(alkyl-(Cg-<C>12)-sulfosuccinat, et fett-(C12"<C>16<*>~ olefinsulfonat og blandinger derav.

Blant de anioniske overflateaktive midler som er anvendbare, er de som er særlig foretrukket, ammoniumlaurylsulfat, natriumlaurylsulfat, ammoniumlaurylpolyoxyethylensulfat med gjennomsnittlig 1-4 oxyethylenenheter pr. molekyl, natrium-laurylpolyoxyethylensulfat med gjennomsnittlig 1-4 oxyethylenenheter pr. molekyl, triethanolaminlaurylsulfat, triethanolaminlaurylpolyoxyethylensulfat med gjennomsnittlig 1-4 oxyethylenenheter pr. molekyl, natriumlauroylsarcosinat, natriumlauroylisethionat, natriummethylcocoyltaurat, natriumcetylstearylsulfat, dinatriumlaurylsulfosuccinat, natrium-di-(2-ethylhexyl)-sulfosuccinat; og et natrium-cc-olefinsulfonat fremstilt fra blandede olefiner med 12 til 18 carbonatomer i fettkjeden, og blandinger derav.

Ytterligere egnede anioniske overflateaktive midler innbefatter alkalimetall, primære, sekundære og tertiære alkanolamin-, og ammoniumsåper av naturlige eller syntetiske lineære og forgrenede fettsyrer med 12 til 22 carbonatomer i fettkjeden. Eksempler på fettsyrer innbefatter laurin-syre, myristinsyre, palmitinsyre, stearinsyre, oljesyre, ricinusoljesyre, caprinsyre, arachinsyre, behensyre og iso-stearinsyrer, kokosnøttfettsyrer, hydrogenert kokosnøtt-fettsyre og talgsyrer. Illustrative såper er kaliumoleat, natriumlaurat, ammoniumstearat, monoethanolaminpalmitat, diethanolaminoleat og triethanolaminisostearat.

Anioniske overflateaktive midler kan være til stede i en mengde på fra 5 til 25 vektdeler, fortrinnsvis i en mengde på 5 til 20 vektdeler pr. 100 deler av sjampoen.

Eksempler på kationiske overflateaktive midler innbefatter, men er ikke begrenset til, kvartære, nitrogen-holdige forbindelser som innbefatter følgende strukturer: (1) en fettkjede og tre lavere alkyl- (1 til 4 carbonatomer) substituenter på det kvartære nitrogen slik som stearyl-trimethylammoniumklorid og cetyldimethylethylammoniumbromid; (2) en fettkjede, to lavere alkylgrupper og en benzyl-gruppe slik som cetyldimethylbenzylammoniumbromid; (3) to fettkjeder og to lavere alkylgrupper slik som dimethyldi-(hydrogenert talg)-ammoniumklorid og lignende.

Kationiske overflateaktive midler kan være til stede i 100 deler av sjampoen i en mengde på fra 0,1 til 10 vektdeler, fortrinnsvis i en mengde på 1 til 5 vektdeler, og er fortrinnsvis inneholdt i ikke-ioniske, zwitter-ioniske eller amfotert baserte sjampoer.

Eksempler på zwitter-ioniske eller amfotere overflateaktive midler innbefatter, men er ikke begrenset til, betainer og sultainer slik som a) alkylbetainer hvori alkylgruppen er avledet fra kokosnøttfettsyrer eller talgsyrer som finnes i CTFA-leksikonet under navnene coco-betain og dihydroxyethyltalgglycinat; b) alkylamidobetainer hvori alkylradikalet og dets bundne carbonylgruppe fortrinnsvis er avledet fra en mettet (C12-C18)<-fe>ttsyre, som finnes i CTFA-leksikonet under navnene lauramidopropylbetain, myristamidopropylbetain, stearamidopropylbetain og cocamido-propylbetain; c) sulfobetainer avledet fra (C,0-C,0)-fett-j-Z 18

syrer som finnes i CTFA-leksikonet under navnene cocamido-propylhydroxysultain og oleamidopropylhydroxysultain; og d) alkylsultain avledet fra en Clg-fettsyre som finnes i CTFA-leksikonet under navnet coco-sultain.

Ytterligere illustrative amfotere, overflateaktive midler innbefatter, men er ikke begrenset til, fett-(<c>10~<c>18)-kjede-amfocarboxylater som finnes under navnene cocoamfocarboxypropionat, cocoamfocarboxypropionsyre, cocoamfocarboxypropylsulfonat, cocoamfoglycinat, cocoamfo-propionat, cocoamfocarboxyglycinat og cocoamfopropylsulfonat i CTFA-leksikonet og i Bench-referansen. Også innbefattet blant amfotere overflateaktive midler er: N-(C12~C18*~alkY1-mono- eller di-propionater, slik som natriumlaurimino-dipropionat, dinatrium-N-talg-beta-iminodipropionat, dinatrium-N-lauryl-beta-imino-dipropionat og N-lauryl, myristyl-beta-aminopropionsyre, N-coco-beta-aminopropionsyre og natrium-N-coco-beta-aminopropionat; et fettderivat av glycin, slik som laurylaminopropylglycin, og et fettderivat av asparagin slik som et N,N-dialkylaminoalkyl-N-2-alkylasparagin hvori alkylgruppen inneholder fra 1 til 22 carbonatomer.

Anvendbare mengder av zwitterioniske eller amfotere overflateaktive midler tilstedeværende i 100 deler av sjampo, er typisk fra 0,5 til 25 vektdeler, fortrinnsvis fra 0,5

til 10, og mer fordelaktig fra 0,5 til 5 vektdeler.

De > 90% vannfrie, ikke-ioniske overflateaktive midler beskrevet ovenfor som anvendbare, oppløseliggjørende midler, kan eventuelt være innbefattet blant de rensende overflateaktive midler når de ikke anvendes som det oppløseliggjørende middel ifølge oppfinnelsen.

Det skal forstås at et ikke-ionisk overflateaktivt middel som normalt tilføres som mindre enn 90% aktivt i vandig løsning, er egnet for anvendelse som en del av den totale mengde av rensende overflateaktivt middel i sjampoene ifølge oppfinnelsen, men er ikke egnet for anvendelse som det > 90 % vannfrie, oppløseliggjørende middel for det perlemorskimrende middel som tidligere definert.

Ytterligere anvendbare, rensende, ikke-ioniske, overflateaktive midler som typisk er tilgjengelige som vandige løsninger, innbefatter fettsyreestere av sorbitol, fettsyreestere av sucrose, og ikke-ioniske forbindelser med en kat-ionisk karakter slik som fett-(ci2~C18^-tertiære aminoxyder slik som dimethylcocoaminoxyd og dimethylstearylaminoxyd. Egnede mengder av ikke-ioniske, overflateaktive midler tilstedeværende pr. 100 deler av sjampo, kan være 0,5 til 25 vektdeler, fortrinnsvis 1 til 10 vektdeler.

En sjampo ifølge oppfinnelsen kan fremstilles ved å tilveiebringe et væskemedium og blande deri fra mellom 0,1 til 20 vektdeler perlemorskimrende basis pr. 100 deler sjampo, fortrinnsvis fra 0,1 til 15 vektdeler, og mer fordelaktig fra 0,2 til 5 vektdeler perlemorskimrende basis på den måte som er beskrevet for den indirekte metode ifølge oppfinnelsen i metodeavsnitt A.

Sjampopreparatene ifølge oppfinnelsen kan anvendes som fremstilt med de tidligere angitte komponenter. Imidlertid kan et ytterligere fortykkende, viskositets-byggende middel tilsettes til sjampoen for å justere viskositeten til et område på mellom 500 og 15.000 cP målt ved ca. 28°C, og mer fordelaktig til mellom 2000 til 10.000 cP.

Foretrukne viskositets-byggende midler innbefatter cellulosefortykningsmidler slik som et vanndispergerbart alkyl-og hydroxyalkyl-substituert polysaccharid hvori alkylsubstituenten er valgt fra gruppen bestående av methyl og ethyl, og hydroxyalkylsubstituenten er valgt fra gruppen bestående av 2-hydroxyethyl, 2-hydroxypropyl og 2-hydroxybutyl, og et salt slik som natriumklorid eller ammoniumklorid.

I foretrukket praksis er den viskositets-byggende bestanddel et cellulosederivat inneholdende methyl og 2-hydroxypropylsubstituenter på anhydroglucoseringene av cellulosen, heretter angitt som "cellulosefortykker".

Flere foretrukne cellulosefortykkere er tilgjengelig kommersielt. Særlig foretrukket blant disse fortykkere er de cellulosederivater som selges under varemerket Methocel<®> J-seriene og Methocel<®> E-seriene av Dow Chemical Company. Eksempelvis er Methocel<®> J5MS rapportert av dets fabrikant

å inneholde ca. like mengder av methyl og 2-hydroxypropyl-substituenter på anhydroglucoseringene. Methocel<®> E4M er angitt å ha methylgrupper på 80 til 9 5% av ringsubsti-tuentene hvor hydroxypropylgrupper utgjør resten av ring-substituentene.

Det særlig foretrukne cellulosefortykningsmiddel anvendes i en mengde på fra 0,25 til 1,5 vektdeler pr. 100 vektdeler av sjampopreparatet. Mere fordelaktig er denne for-tykker til stede i fra 0,5 til 1 vekt%.

Den spesifikke mengde av viskositets-byggende salt som er anvendbar for en sjampo ifølge oppfinnelsen, er en funksjon av valg og mengde av de bestemte tilstedeværende bestanddeler såvel som av den ønskede sjampoviskositet. Jus-tering av viskositeten ved iblanding av salter er imidlertid også velkjent for fagmannen ved fremstilling av sjampoer.

pH-verdien på preparatene ifølge oppfinnelsen kan være

i området fra mellom 4 og 9, fortrinnsvis mellom 5 og 7, og helst fra mellom 6,0 og 6,5.

Ytterligere bestanddeler slik som farvemidler, parfymer, konserveringsmidler, kosmetiske oljer, polymerer, tungmetallutskillende midler og lignende, kan også innarbeides i sjampoen ifølge oppfinnelsen for deres generelt erkjente formål.

Kort angitt fremstilles ved den indirekte metode

ifølge oppfinnelsen den perlemorskimrende basis separat og vekk fra hovedmassen av sjampoen. Den perlemorskimrende basis fremstilles ved blanding og oppløseliggjøring av minst ett fettsyreester-perlemorskimrende middel med minst ett oppløseliggjørende middel. Perlemorskimmer kan oppnås ved anvendelse av mer enn én fettsyreester i den perlemorskimrende basis ut fra hensiktsmessighet og økonomi.

Dette oppnås ved oppvarming av det oppløseliggjørende middel til en temperatur over smeltepunktet for den anvendte fettsyreester og under kokepunktet for det oppløseliggjørende middel. Hvor to eller flere fettsyreestere anvendes, oppvarmes det oppløseliggjørende middel til smeltepunktet for den høyestsmeltende fettsyreester tilstedeværende i blandingen av estere. Mens det oppløseliggjørende middel oppvarmes slik og er i væsketilstand slik som når et vokslignende, fast, oppløseliggjørende middel anvendes, blandes fettsyreesteren med det oppløselig-gjørende middel og dispergeres deri inntil esteren er opp-løst. Den resulterende på forhånd oppløseliggjorte perlemorskimrende middelløsning er her angitt som den perlemorskimrende basis. Den perlemorskimrende basis tilveiebringes ved en temperatur over smeltepunktet for fettsyreesteren for iblanding med væskemediet.

Væskemediet av sjampoen som inneholder vann og det overflateaktive rensende middel, fremstilles etter konven-sjonelle teknikker. Væskemediet tilveiebringes til en temperatur, før iblanding av den perlemorskimrende basis deri, over smeltepunktet for fettsyreesteren tilstedeværende i den perlemorskimrende basis og under kokepunktet for væskemediet. Fagmannen vil erkjenne at smeltepunktene for estrene og de oppløseliggjørende midler som er anvendbare her, ikke er nøyaktige.

Sjampopreparatet fremstilles ved blanding av den oppvarmede perlemorskimrende basis i det oppvarmede væskemedium, mens temperaturen på blandingen opprettholdes over smeltepunktet for fettsyreesteren, eller over det høyeste smeltepunkt for den høyestsmeltende fettsyreester i en blanding av slike estere og under kokepunktet for den lavestkokende bestanddel.

Så snart den væskeformede, perlemorskimrende basis og væskemediet er blandet, omrøres den resulterende blanding inntil den er hovedsakelig homogen og hovedsakelig transparent for synlig lys. Det er antatt at den observerte sjampogjennomskinnelighet skyldes dannelsen av en løsning av den på forhånd oppløseliggjorte ester, eller en dispersjon av meget finoppdelt væskeformig, krystallinsk, perlemorskimrende middel dannet i væskemediet i dette trinn av metoden.

Temperaturen på den transparente blanding reduseres deretter gradvis til en temperatur lavere enn smeltepunktet for det fettsyreester-perlemorskimrende middel eller den lavestsmeltende tilstedeværende fettsyreester under dannelse av den perlemorskimrende sjampo. En gradvis temperatur-reduksjon antas å lede til krystallisering av esteren og dens suspendering deri i en krystallinsk tilstand for å bevirke det observerte perlemorskimmer.

Eventuelt kan den perlemorskimrende basis fremstilles som tidligere beskrevet og deretter avkjøles til omgivende romtemperatur og lagres som et perlemorskimrende basiskonsen-trat for anvendelse i en senere sjamposats eller i en kosmetisk emulsjon slik som hudpleielotions, kremer eller geler eller i hårpleieprodukter slik som hårondulerende og håropp-settende lotions og lignende. Den må imidlertid oppvarmes på nytt til en væsketilstand som ovenfor beskrevet før bruk.

Det skal bemerkes at når perlemorskimrende sjampoer fremstilles ved en konvensjonelt direkte metode slik som i det tidligere angitte US patent, vil krystallisering av det perlemorskimrende middel normalt føre til utfelling eller faseseparering av de således dannede krystaller. Avkjøling og antatt krystallisering fører her imidlertid typisk ikke til faseseparasjon av det krystallinske fettsyreester-perlemorskimrende middel fra væskemediet med mindre forholdet av oppløseliggjørende middel er mindre enn 4 vektdeler pr., del ester. Imidlertid kan de tidligere beskrevne særlig foretrukne cellulosefortykkere også stabilisere den perlemorskimrende sjampo og forsinke en faseseparasjon av preparatene utenfor det foretrukne område som angitt i det tidligere angitte patent.

Ved en konvensjonell "direkte" metode for fremstilling av en perlemorskimrende sjampo, tilsettes det perlemorskimrende middel typisk, fortrinnsvis i en smeltet form, direkte til hovedmassen av sjampo. Typisk anvendte mengder er mellom 1 og 2 vekt% av sjampoen, og disse mengder tilsettes ved en temperatur over smeltepunktet for det perlemorskimrende middel.

Andre bestanddeler slik som parfymer, farvemidler, pH-justerende midler og konserveringsmidler som typisk innbefattes i en sjampo, tilsettes normalt til produktet etter at det er blitt avkjølt til en temperatur under 50°C, fortrinnsvis under ca. 45°C. Rent praktisk er det også klokt å vente til dette trinn av prosessen for å gjøre noen justeringer i pH-verdien på produktet fordi visse vanlig anvendte overflateaktive midler kan lett hydrolyseres ved sure pH-verdier og/eller ved forhøyede temperaturer. Sjampopreparater fremstilt ved metoden ifølge oppfinnelsen, utvikler ensartet et attraktivt, glimrende, estetisk elegant perlemorskimmer som har en iriserende kvalitet når preparatet ristes, hvirvles eller på annen måte forstyrres. Perlemorskimmeret ble observert innen en aldringsperiode på ca. 5 dager, fortrinnsvis innen en periode på ca. 4 dager, og mer fordelaktig innen en periode på 3 dager. I tillegg er det overraskende blitt observert at så snart det optimale perlemorskimmer finner sted i en sjampo ifølge oppfinnelsen, forblir viskostieten deretter hovedsakelig uforandret.

En ytterligere overraskende observasjon er at perioden innen hvilken hovedsakelig perlemorskimmer finner sted,

kan ytterligere akselereres til innen 24 timer. Dette ut-

føres ved dispergering deri av en liten mengde av et krystallinsk perlemorskimmer-akselererende middel til den oppvarmede blanding umiddelbart før reduksjon av temperaturen på blandingen til under smeltepunktet for fettsyreester-perlemorskimrende middel. Det perlemorskimmer-akselererende middel tilsettes til blandingen mens den sistnevnte er ved en temperatur over smeltepunktet for fettsyreesteren tilstedeværende i den perlemorskimrende basis som tidligere beskrevet.

Anvendbare perlemorskimmer-akselererende midler innbefatter, men er ikke begrenset til, glycol-mono- og di-estere av (ci2~C22^-fettsyrer og (C2~C4)-alkylenglycolestere av (C12-C22)-fettsyre, magnesiumstearat, sinkstearat og lignende. Det perlemorskimmer-akselererende middel er fortrinnsvis til stede i en krystallinsk tilstand når det innbefattes i den oppvarmede sjampo.

Anvendbare mengder av perlemorskimmer-akselererende middel er i området fra 0,01 til 0,2 vektdeler, fortrinnsvis fra 0,05 til 0,1 vektdeler pr. 100 deler av sjampoen. Et særlig foretrukket perlemorskimmer-akselererende middel er ethylenglycolmonostearat.

Perlemorskimmer-akselererende midler som her beskrevet, kan anvendes når tidspresset krever en hurtigere fremstilling av sjampo for skipning, eller når materiellbehandlings-prioriteringskrav er høye.

Mekanismen ved hvilken det perlemorskimmer-akselererende middel virker, er ikke fullt ut forstått. I fravær av fettsyreester i den perlemorskimrende basis ifølge oppfinnelsen vil det foretrukne perlemorskimmer-akselererende middel, som i seg selv er et kjent perlemorskimrende middel, ikke fremkalle perlemorskimmer. Når det anvendes i ikke-perlemorskimrende mengder som ovenfor beskrevet, øker ikke desto mindre det perlemorskimmer-akselererende middel den perlemorskimrende effekt.

Foreliggende oppfinnelse illustreres ytterligere i de etterfølgende eksempler.

Best måte for utførelse av oppfinnelsen

A. Metode for fremstilling av perlemorskimrende sjampo

I de etterfølgende eksempler ble det henvist til en metode for fremstilling av en perlemorskimrende sjampo ifølge oppfinnelsen, heretter "indirekte" metode, og en konvensjonell metode, heretter "direkte" metode. Av hensiktsmessige grunner er de detaljerte prosedyretrinn ved disse metoder illustrert i det etterfølgende for et typisk sjampopreparat ifølge oppfinnelsen.

Sjampobestanddeler i tilsetningsrekkefølge

Væskemedium

1. vann

2. Viskositetsøkende middel (gummi, saltfortykkere)

3. Tungmetall-sekvestrerende middel

4. Rensende, overflateaktive midler (anioniske, ikke-ioniske, zwitter-ioniske, kationiske eller blanding derav)

Perlemorskimrende base ( indirekte metode)

5. > 90 % vannfritt, oppløseliggjørende middel for fettsyreester-perlemorskimrende middel (fraværende i

direktemetoden)

6. Fettsyreester (eller blanding derav) -perlemorskimrende middel

Andre bestanddeler

7. Konserveringsmidler

8. Parfyme (farvestoffer om ønsket)

9. pH-justerende middel til en verdi på ca. 4 til ca. 9, fortrinnsvis fra ca. 5 til ca. 7, mer fordelaktig fra 6,0 til 6,5. Indirekte metode for fremstilling av perlemorskimrende sjampo (a) Tilveiebring i en beholder et væskemedium inneholdende bestanddel #1, oppvarmet til 40°C og tilsett under dispergering med mekanisk omrøring i følgende rekkefølge, bestanddel #2, #3 og #4. (b) Oppvarm væskemediet tilveiebragt i trinn (a) til ca. 60°C. (c) Tilveiebring i en andre beholder en perlemorskimrende basis ved tilsetning av bestanddel f5 til den andre beholder, oppvarm til en temperatur på 60°C og oppretthold den ved angitte temperatur. Oppløseliggjør bestanddel #6 ved blanding av denne med den oppvarmede bestanddel #5 i den andre beholder. (Bestanddel #6 kan enten være forsmeltet. eller tilsatt i form av et fast materiale om hensiktsmessig). Mekanisk omrøring kan anvendes om ønsket. Oppløseliggjør-elsesperioden varer inntil bestanddel #6 er hovedsakelig oppløst og den således dannede perlemorskimrende basis er homogen. (Når bestanddel #5 er et mono- eller di-alkanol-amid av en fettsyre, utføres dette oppløseliggjørelsestrinn under oppvarming fortrinnsvis i løpet av et tidsrom på mindre enn 2 timer for å unngå esterhydrolyse). (d) Bland den oppvarmede perlemorskimrende basis tilveiebragt i trinn (c) under mekanisk omrøring med det oppvarmede væskemedium tilveiebragt i trinn (b) i den første beholder. (e) Oppretthold temperaturen på blandingen tilveiebragt i trinn (d) ved en temperatur på ca. 60°C i et tidsrom på 10 minutter eller inntil blandingen er hovedsakelig homogen og hovedsakelig transparent for synlig lys. (f) Avkjøl blandingen tilveiebragt i trinn (e) til en temperatur på ca. 50°C.

(g) Tilsett til blandingen tilveiebragt i trinn (f)

og disperger under mekanisk omrøring i følgende rekke-følge, bestanddel #7, #8 og #9 under dannelse av en sjampo. (h) Avkjøl sjampoen tilveiebragt i trinn (g) til omgivende temperatur og overfør produktet til en transparent be,holder for aldringslagring. (i) Mål viskositeten på friskt fremstilte sjampoprøver i cP under anvendelse av det velkjente Brookfield rotasjons-viskometer ved en temperatur på 26°C og nedtegn verdiene.

(j) Undersøk utseendet av den friskt fremstilte

sjampo og nedtegn perlemorskimmernivået.

(k) Gjenta trinn (i) og (j) ved periodevise intervaller under en aldringslagringsperiode og sammenlign mot den først nedtegnede observasjon.

Direktemetode for fremstilling av perlemorskimrende sjampo

(a) Tilveiebring i en beholder et væskemedium inneholdende bestanddel #1, oppvarm til ca. 40°C og tilsett, under dispergering med mekanisk omrøring, i følgende rekke-følge bestanddelene #2, #3 og #4 (og #5 hvis bestanddel #5 også er et rensende overflateaktivt middel). (b) Følg prosedyren i trinn (b) av den indirekte metode. (c) Tilsett bestanddel #6 til det oppvarmede væskemedium tilveiebragt i trinn (b) enten i fast form eller i forsmeltet form hvis hensiktsmessig. (d) Følg prosedyretrinn (e)-(k) av den indirekte metode.

Eksempel 1. Perlemorskimrende sjampoer

Dette eksempel illustrerer fordelene ved fremstilling av et perlemorskimrende sjampopreparat under anvendelse av den indirekte metode ifølge oppfinnelsen sammenlignet med anvendelse av den direkte metode. Prosedyren av hver metode som beskrevet i foregående avsnitt A, ble fulgt.

En sjampoformulering merket "A", ble fremstilt med varierende mengder av fettsyreester tilstedeværende i den perlemorskimrende basis. Med det formål å illustrere oppfinnelsen ble et fettsyrealkanolamid, N,N-bis-(2-hydroxyethyl) -kokosfettsyreamid, valgt som det hovedsakelig vannfrie oppløseliggjørende middel.

Dette oppløseliggjørende middel, som de andre bestanddeler, var kommersielt tilgjengelig fra et utall velkjente fabrikanter som finnes i det tidligere diskuterte CTFA-leksikon og Bench-referansen.

Formuleringen for sjampo "A" er angitt i det etterfølg-ende. Av hensiktsmessige grunner er bestanddelene nummerert for å tilsvare de av et typisk sjampopreparat beskrevet ovenfor i metodeavsnitt A.

Formulering A

En serie av sjampoer ble fremstilt ved den indirekte metode (I) hvor vannet i formulering A ble erstattet med suk-sessive mengder av en av de nedenfor identifiserte fettsyreestere. Konsentrasjonen av ester ble variert fra 0,1 til 0,5 vektdeler ester for å tilveiebringe et forhold i området fra 4 til 15 vektdeler av amid pr. vektdel ester. En annen lignende serie av sjampoer under anvendelse av samme ester ble fremstilt ved den direkte metode (D) med det unntak at bestanddel #5 ble innbefattet i væskemediet sammen med bestanddeler #4(a) og #4(b). Den foregående sekvens ble fulgt for hvert medlem av de følgende homologe serier av fettsyreestere. For sammenligningens skyld ble formulering A også fremstilt uten noen fettsyreester.

Lengde av

Resultatene observert for hver fettsyreester, er opp-ført i den etterfølgende tabell sammen med viskositetsdata og kommentarer med hensyn til perlemorskimmer. Brookfield-viskositeten av den friskt fremstilte sjampo ble målt i cP (cP startverdi), og ved periodevise intervaller under aldringen av den lagrede sjampo. "Slutt"-viskositetsverdien angir derfor den verdi etter hvilken den målte viskositet forble hovedsakelig uforandret, og aldringsperioden ved-rørende denne.

Perlemorskimrende sjampoer

<*>Da vektdelene av ester pr. 100 deler sjampo var under den nedre viste grense, var den observerte grad av perlemorskimmer mindre attraktiv i sjampoer fremstilt ved den indirekte metode, og intet perlemorskimmer ble observert i sjampoer fremstilt ved den direkte metode. Da vektdelene overskred den viste, øvre grense, ca. 0,45-0,50, tok den perlemorskimmer-fremkallende prosess ca. 1 dag lenger enn den periode som ble observert for sjampoer fremstilt ved den indirekte metode, og faseseparasjon ble observert innen en periode på 7 dager i sjampoer fremstilt ved den direkte metode.

Fotnote a. En middels grad av perlemorskimmer ble utviklet

innen 1 uke.

Fotnote b. Svak faseseparasjon fant sted etter en uke. Fotnote c. Perlemorskimmeret var elegant og stabilt.

Resultatene i tabellen viser at en perlemorskimrende sjampo med et attraktivt, elegant perlemorskimmer ble ensartet dannet når den indirekte metode ifølge oppfinnelsen ble anvendt. Resultatene viser enn videre at myristylmyristat,

MM, selv om dette er anvendbart ved metoden ifølge oppfinnelsen, utviklet perlemorskimmer langsomt når den indirekte metode ble anvendt. MM ble igjen funnet enten alene å være mer egnet som et perlemorskimrende middel når den mere kon-vensjonelle direkte metode ble anvendt. Denne adferd var i overensstemmelse med læren ifølge det tidligere angitte patent.

Resultatene ved den indirekte metode viser enn videre

at et elegant, stabilt perlemorskimmer ble dannet innen en kommersielt sett praktisk periode på mindre enn 5 dager når mengden av fettsyreester, bortsett fra MM, falt innen et område på fra 0,2 - 0,4 vektdeler pr. 100 deler sjampo. MM krevet på den annen side den direkte metode, og en lavere grense over 0,2 vektdeler pr. 100 deler sjampo for å danne egnet perlemorskimmer innen samme tidsrom.

Basert på det elegante utseende av perlemorskimmer som oppnås innen en periode på 4 dager under anvendelse av den indirekte metode, faller det foretrukne vektforhold

ester:amid (det her anvendte oppløseliggjørende middel)

innen området fra 1:4 til 1:15. Det erholdte perlemorskimmer var elegant ved at det hadde en sterkt brytende, iriserende kvalitet i særdeleshet når sjampopreparatet ble ristet, omrørt, hvirvlet eller på annen lignende måte forstyrret.

En ytterligere observasjon var at skummingen og skumm-ingsegenskapene av de perlemorskimrende sjampoer fremstilt ved den indirekte metode, var hovedsakelig de samme som de av formulering A fremstilt uten tilstedeværende fettsyreester. Det anvendte amid er generelt erkjent som skumforsterker.

Dette resultat viste at et perlemorskimrende middel, fremstilt som her beskrevet under anvendelse av et kjent amid-skumforsterkningsmiddel som det oppløseliggjørende middel, ikke hadde noen negativ effekt på hverken dets kosmetiske funksjon eller på den totale ytelse som forventes av et sjampopreparat når det gjelder skumming og rensing som normalt er forbundet dermed.

En ytterligere observasjon var at det på forhånd opp-løseligg jorte fettsyreester-perlemorskimrende middel fremstilt på den her beskrevne måte, forble suspendert i en krystallinsk tilstand. Esteren var således suspendert i sjampoen under dannelse av perlemorskimmer uten å bli oppløst av de rensende, overflateaktive midler av væskemediet, et problem som man vanlig støter på.

Eksempel 2. Perlemorskimrende sjampoer

Formuleringen for sjampo "A" ifølge eksempel 1 ble anvendt ved denne studie bortsett fra at det anvendte oppløseliggjørende middel var fettalkanolamid, N-(2-hydroxyethyl) -kokosfettsyreamid levert under varemerket "Monamid" CMA av Mona Industries, Inc., Paterson, NJ.

Dette amid er kommersielt tilgjengelig fra et utall andre fabrikanter som finnes under det av CTFA anvendte navn Cocamide MEA i CTFA-leksikonet, og under navnet cocoyl-monoethanolamid i Bench-referansen.

En serie av sjampoer ble fremstilt ved å følge prosedyren beskrevet i eksempel 1, bare ved den indirekte metode, under anvendelse av hver av fettsyreestrene ifølge eksempel 1,

med unntak av MM.

Et glimrende, stabilt perlemorskimmer ble dannet

innen en aldringsperiode på ca. 4 dager ved et fettsyre-esterinnhold fra 0,2-0,4 vektdeler pr. 100 deler sjampo. Brookfield startviskositetsverdien var i området på mellom 1500 og 2000 cP. Sluttviskositeten var i området mellom 5000 til 7000 cP og forble hovedsakelig uforandret deretter.

Eksempel 3. Perlemorskimrende sjampo

Formuleringen for sjampo "A" ifølge eksempel 1 ble

igjen anvendt med det unntak at dét anvendte

oppløseliggjørende middel var amidet, N,N-bis-(2-hydroxyethyl) -lauramid tilført under varemerket "Ninol" AA 62 Extra av Stepan Company, Northfield, IL.

Dette amid er kommersielt tilgjengelig fra et utall andre fabrikanter som finnes under det CTFA-anvendte navn lauramid DEA i CTFA-leksikonet, og under navnet lauroyl-monoethanolamid i Bench-referansen.

En serie av sjampoer ble fremstilt ved å følge prosedyren beskrevet i eksempel 1 bare med den indirekte metode, under anvendelse av hver av fettsyreestrene ifølge eksem-

pel 1, unntatt MM.

Et glimrende, stabilt perlemorskimmer ble dannet innen en aldringsperiode på ca. 4 dager ved et esterinnhold på

fra 0,2-0,4 vektdeler pr. 100 deler sjampo. Brookfield startviskositetsverdien var i området på mellom 2000 til 3000 cP. Sluttviskositeten var i området på mellom 6000 og 7000 cP og forble hovedsakelig uforandret deretter.

Eksempel 4. Perlemorskimrende sjampoer

Formuleringen for sjampo "A" ifølge eksempel 1 ble

igjen anvendt med det unntak at cellulosefortykkeren, bestanddel #2(a), og et av de overflateaktive midler, bestanddel #4(b), ble utelatt. De utelatte bestanddeler ble erstattet ved en økning av innholdet av det gjenværende, overflateaktive middel, bestanddel #4(a). En serie av sjampoer ble fremstilt ved å følge prosedyren beskrevet i eksempel 1

ved den indirekte metode, under anvendelse av hver av fettsyreestrene, bortsett fra MM.

Et glimrende, stabilt perlemorskimmer ble dannet innen

en aldringsperiode på ca. 4 dager ved et esterinnhold på fra 0,2 til 0,4 vektdeler pr. 100 deler sjampo. Brookfield startviskositetsverdien var i området på mellom 1400 og 1600 cP. Sluttviskositeten var i området på mellom 3500 og 4000 cP og forble hovedsakelig uforandret deretter.

Eksempel 5. Perlemorskimrende sjampoer

Dette eksempel sammenligner tre perlemorskimrende sjampoer fremstilt ved den indirekte metode med deres mot-parter fremstilt ved den direkte metode. Sjampoformuler-

ingen "A" ifølge eksempel 1 ble anvendt bortsett fra den anvendte fettsyreester og mengdene derav som vist i etter-følgende tabell.

De ovenfor angitte resultater viste at et attraktivt, glimrende, stabilt perlemorskimmer ble utviklet med et forhold på mellom 6 og 13 vektdeler amid pr. deler ester. Disse resultater viser også at perlemorskimrende sjampoer ble ensartet dannet selv ved lave nivåer på 0,2 vektdeler fettsyreester-perlemorskimrende middel pr. 100 deler sjampo.

Eksempel 6. Perlemorskimrende sjampoer

Dette eksempel illustrerer overlegenheten av den indirekte metode ifølge oppfinnelsen i forhold til den direkte metode når det gjelder en ensartet fremstilling av perlemorskimrende sjampoer.

Formuleringen for sjampo "A" ifølge eksempel 1 ble anvendt under anvendelse av myristylstearat i en konsentrasjon på 0,4 vektdeler som fettsyreester-perlemorskimrende middel. Sjampoen ble fremstilt ved den indirekte metode og ved den direkte metode. Resultatene er sammenlignet i det etterfølgende. Utseende ved omgivende temperatur

De ovenfor angitte resultater viser at elegant perlemorskimmer ble utviklet innen 3 dager, og utseendet forble hovedsakelig uforandret i sjampoen fremstilt ved den indirekte metode. Sjampoen fremstilt ved den direkte metode ble deri-mot bedømt som mislykket på grunn av faseseparasjon og dårlig utvikling av perlemorskimmer.

Eksempel 7. Perlemorskimrende sjampoer

Dette eksempel illustrerer anvendeligheten av for-skjellige anioniske og amfotere, overflateaktive midler som hyppig anvendes i sjampoer for deres rensende effekt.

Formuleringen for sjampo "A" ifølge eksempel 1 ble anvendt med det unntak at mengden av rensende, overflateaktivt middel (bestanddel #4) ble variert fra mellom 9 til 15 vektdeler, aktiv basis pr. 100 deler sjampo, i en serie av sjampoer fremstilt ved den indirekte metode under anvendelse av MS som bestanddel #6 i en mengde på 0,4 vektdeler pr. 100 deler sjampo. Den etterfølgende serie av sjampoer ble fremstilt, merket 1 til 7, under anvendelse av det vektforhold ester:amid representert i den perlemorskimrende basis som vist i den etterfølgende tabell.

Alle sjampoene hadde et elegant perlemorskimmer innen en periode på fra 1 til 4 dager.

Fotnote a. CTFA-anvendt navn for en blanding av langkjedede sulfonatsalter fremstilt ved sulfonering av Cj^-C^g-a-olefiner, tilgjengelig under varemerket "Bio Terge" AS-40 fra Stepan Company, Northfield, IL, som en 40% løsning i vann.

Fotnote b. CTFA-anvendt navn for ammoniumsaltet av ethoxylert ammoniumlaurylsulfat inneholdende gjennomsnittlig mellom 1 og 4 ethylenoxydenheter pr. molekyl, tilgjengelig under varemerket "Carsonol" ALES-4 fra Lonza, Inc., Fairlawn, NJ, som en 30% løs-ning i vann.

Fotnote c. CTFA-anvendt navn for natriumpolyoxyethylen-laurylsulfat inneholdende gjennomsnittlig mellom 1 og 4 oxyethylenenheter pr. molekyl, tilgjengelig under varemerket "Carsonol" SLES

fra Lonza, Inc., Fairlawn, NJ, som en 30% løs-ning i vann.

Fotnote d. Tilgjengelig kommersielt som 30% løsning i vann,

solgt under varemerket "Carsonol" TLS av Lonza,

Inc., Fairlawn, NJ.

Fotnote e. Tilgjengelig kommersielt som 30% løsning i vann,

solgt under varemerket "Hamposyl" C-30 av

W. R. Grace & Co., Lexington, MA.

Fotnote f. CTFA-anvendt navn for et amfotert, overflateaktivt middel svarende til CAS #68650-39-5 avledet fra substituerte imidazoliner med en ende-gruppe avledet fra kokosnøttfettsyre, tilgjengelig kommersielt under varemerket Miranol<®> C2M fra Miranol Chemical Co., Inc., Dayton, NJ, som en 40% løsning i vann.

Sjampopreparater nr. 1-7, utviklet alle et elegant perlemorskimmer innen en periode på 1 til 4 dager.

Eksempel 8. Perlemorskimrende sjampo

Dette eksempel sammenligner en perlemorskimrende sjampo ifølge oppfinnelsen fremstilt under anvendelse av den indirekte metode, med en sjampo fremstilt ved den direkte metode beskrevet i avsnitt A. Den perlemorskimrende basis var sammensatt av stearylpalmitat som det perlemorskimrende middel og polyoxyethylen(9)-nonylfenylether, et ikke-

ionisk overflateaktivt middel, som det oppløseliggjørende middel, og i et vektforhold på 10 vektdeler

oppløseliggjørende middel pr. del ester.

Resultatene er sammenlignet i det etterfølgende.

Utseende ved omgivende temperatur

De ovenfor angitte resultater viser overlegenheten av den indirekte metode når det gjelder ensartet fremstilling av en perlemorskimrende sjampo med det perlemorskimrende middel ifølge oppfinnelsen.

Eksempel 9. Perlemorskimrende sjampo

Dette eksempel sammenligner en perlemorskimrende

sjampo ifølge oppfinnelsen fremstilt ved den indirekte metode og en sjampo fremstilt ved den direkte metode beskrevet i avsnitt A. Den perlemorskimrende basis var sammensatt av cetylpalmitat og fettalkanolamidet ifølge eksempel 1 (bestanddel #5) som det oppløseliggjørende middel i et forhold på 8,5 vektdeler oppløseliggjørende middel pr. del ester.

Resultatene er sammenlignet i det etterfølgende.

De ovenfor angitte resultater viser igjen overlegenheten av den indirekte metode ifølge oppfinnelsen i forhold til den direkte metode når det gjelder ensartet fremstilling av en perlemorskimrende sjampo.

Eksempel 10. Perlemorskimrende sjampo

Dette eksempel illustrerer anvendeligheten av en poly-ethylenglycolether av en fettalkohol som det hovedsakelig vannfrie oppløseliggjørende middel ifølge oppfinnelsen.

Disse materialer er kommersielt tilgjengelige som en homolog serie av (C-^-C^g)-fettalkoholer som typisk har et gjennomsnitt på 2 til 21 oxyethylenenheter pr. molekyl. Særlig anvendbare materialer leveres av ICI Americas, Inc., under varemerkeserien "Brij".

Formuleringen sjampo "A" ifølge eksempel 1 ble anvendt

i denne studie med det unntak at den perlemorskimrende basis var sammensatt av 3 vektdeler "Brij" 30 (inneholdende gjennomsnittlig 4 oxyethylenenheter pr. molekyl), og 0,4 vektdeler cetylpalmitat pr. 100 deler sjampo. Dette representerte et forhold på ca. 7,5 vektdeler oppløseliggjørende middel pr. del ester.

Sjampoen ble fremstilt ved den indirekte metode, og

det resulterende produkt utviklet et elegant perlemorskimmer innen en aldringsperiode på ca. 4 dager.

Perlemorskimrende sjampoer

Dette eksempel illustrerer anvendelse av blandinger av fettsyreestere i den perlemorskimrende basis for sjampoer fremstilt ved den indirekte metode. Formuleringen for sjampoformulering "A" ifølge eksempel 1 ble anvendt med det unntak at den perlemorskimrende basis var sammensatt av en blanding av to fettsyreester-perlemorskimrende midler som vist i det etterfølgende, og bestanddel #5 ifølge formulering "A" i eksempel 1 som det vannfrie, oppløseliggjørende middel.

Det respektive vektforhold ester til amid i rekkefølgen angitt i formulering 1, er 2:1:25 pr. 100 deler perlemorskimrende basis, som representerer et vektforhold mellom total ester og oppløseliggjørende middel på 1:8,33

pr. 100 deler sjampo. Det respektive forhold mellom ester og amid i rekkefølgen angitt i formulering 2, er 1:1:15 pr. 100 deler perlemorskimrende basis som representerer et vektforhold mellom total ester og perlemorskimrende middel på 1:7,5 pr. 100 deler sjampo.

Sjampopreparatene fremstilt med blandinger av fettsyreestere i den perlemorskimrende basis, utviklet

et glimrende perlemorskimmer innen et tidsrom på 1 til 4 dager.

Eksempel 12. Perlemorskimrende sjampoer med perlemorskimmer-akselererende midler

Dette eksempel illustrerer effekten av et perlemorskimmer-akselererende middel på den perlemorskimmer-fremkallende prosess ved den indirekte metode i fravær og i nærvær av en fettsyreester.

Formuleringen for sjampo "A" i eksempel 1 ble anvendt, inneholdende 0,4% myristylstearat fremstilt ved å følge prosedyren ved den indirekte metode med det unntak at - før reduksjon av temperaturen på blandingen i trinn (h) - ble en liten mengde på 0,05 til 0,1 vektdeler pr. 100 deler sjampo av ethylenglycolmonostearat tilsatt til den varme sjampobland-ing. For sammenlignings skyld ble en andre sjampo fremstilt uten fettsyreester-perlemorskimrende middel.

Perlemorskimmeret av sjampoen fremstilt ved den indirekte metode, ble akselerert, og glimrende perlemorskimmer ble observert innen et tidsrom på 12 til 24 timer. På den annen side utviklet ikke sjampoen som ikke inneholdt noen fettsyreester, noe perlemorskimmer selv etter en periode på 2 uker. Denne observasjon var overraskende fordi ethylenglycolmonostearat er i seg selv et kjent, perlemorskimrende middel.

Foreliggende oppfinnelse er blitt beskrevet ved foretrukne utførelsesformer. Det vil klart fremgå for fagmannen at modifikasjoner og/eller variasjoner av de beskrevne sammensetninger og metoder kan foretas uten å avvike fra oppfinnelsens ramme.

Claims (6)

1. Forbedret perlemorskimrende sjampo omfattende et væskemedium inneholdende 5 til 25 vekt% av et rensende, overflateaktivt middel og vann, karakterisert ved at sjampoen inneholder suspendert deri 0,1 til 20 vekt% av en > 90 % vannfri, perlemorskimrende basis, hvilken basis omfatter et på forhånd opp-løseliggjort perlemorskimrende middel og et > 90 % vannfritt, oppløseliggjørende middel for angitte perlemorskimrende middel, hvilket oppløseliggjørende middel er valgt fra polyoxy-(C2-C4)-alkylenderivater av (C8-C22)-fettalkoholer inneholdende fra 1 til 100 oxyethylen-, oxypropylen- eller oxyethylen/oxypropylen-kondensasjonsenheter pr. molekyl, polyoxyethylenderivater av (C8-C22)-alkylfenoler inneholdende gjennomsnittlig fra 3 til 150 oxyethylenenheter pr. molekyl, copolymerer av ethylenoxyd og propylenoxyd, mono- og di-(C2-C4)-alkanolamider av (C8-C22)-fettsyrer, alkalimetallsalter av fett-(C14-C18)-alkylsulfater og blandinger derav, og det rensende, overflateaktive middel er valgt fra gruppen bestående av anioniske, zwitter-ioniske og amfotere, overflateaktive midler og blandinger derav, og hvilket perlemorskimrende middel omfatter minst én fettsyreester hvis fettsyredel er avledet fra en mettet (C16-C22)-fettsyre og hvis alkoholdel er avledet fra en mettet (C14-C22)-fettalkohol, og hvor angitte ester er på forhånd oppløseliggjort med angitte oppløseliggjørende middel i et vektforhold på mellom 2 til 25 vektdeler oppløseliggjørende middel pr. del ester.

2. Perlemorskimrende sjampo ifølge krav 1, karakterisert ved at det perlemorskimrende middel er valgt fra gruppen bestående av myristylpalmitat, myristylstearat, cetylmyristat, cetylpalmitat, cetylstearat, stearylmyristat, stearylpalmitat, stearylstearat, stearylbehenat og blandinger derav.

3. Perlemorskimrende sjampo ifølge krav 1, karakterisert ved at sjampoen i tillegg innbefatter dispergerbart deri et perlemorskimmer-akselerende middel tilstedeværende i en krystallinsk tilstand og i en mengde på 0,05 til 0,3 vektdeler pr. 100 deler sjampo, hvilket perlemorskimmer-akselererende middel er en (C2-C4 )-alkenyl-glycolester av en (C12-C22)-<f>ettsyre.

4. Perlemorskimrende sjampo ifølge krav 1, karakterisert ved at det > 90 % vannfrie, oppløseliggjørende middel er et di-(C2-C4)-alkanolamid av (C8-C22)-fettsyre tilstedeværende i en mengde på fra 0,01 til 15 vektdeler pr. 100 deler sjampo.

5. Forbedret perlemorskimrende sjampo ifølge krav 1 karakterisert ved at angitte overflateaktive middel er valgt fra gruppen bestående av anioniske, zwitter-ioniske og amfotere, overflateaktive midler og blandinger derav, og er til stede i en mengde på fra 5 til 25 vektdeler pr. 100 deler sjampo, idet angitte væskemedium også inneholder fra 0,25 til 1,5 vektdeler pr. 100 deler sjampo, at vanndispergerbart alkyl- og hydroxyalkyl-substituert polysaccharid hvori alkylsubstituenten er valgt fra gruppen bestående av methyl og ethyl og hydroxyalkylsubstituenten er valgt fra gruppen 2-hydroxyethyl, 2-hydroxypropyl og 2-hydroxybutyl, og at angitte > 90 % vannfrie, perlemorskimrende basis er til stede i en mengde på 0,1 til 20,0 vektdeler pr. 100 deler sjampo, idet angitte basis omfatter minst én fettsyreester hvis fettdel er avledet fra en mettet (C16-C18)-fettsyre og hvis alkoholdel er avledet fra en mettet (C14-C18)-fettalkohol og det > 90 % vannfrie, oppløseliggjørende middel for angitte fettsyreester er valgt fra gruppen bestående av polyoxy-(C2-C4)-alkylenderivater av (C8-C22)-fettalkoholer inneholdende fra 1 til 100 oxyethylen-, oxypropylen- eller oxyethylen/oxy-propylenkondensasjonsenheter pr. molekyl, polyoxyethylenderivater av (C8-C22)-alkylfenoler inneholdende gjennomsnittlig fra 3 til 150 oxyethylenenheter pr. molekyl, copolymerer av ethylenokxyd og propylenoxyd, mono- og di-(C2-C4 )-alkanolamider av (C8-C22)-fettsyrer og blandinger derav, idet angitte estere og oppløsningsgjørende middel er til stede i angitte perlemorskimrende basis i et vektforhold på 4 til 15 vektdeler opp-løseliggjørende middel pr. del ester.

6. Fremgangsmåte for fremstilling av en forbedret perlemorskimrende sjampo ifølge krav 1 omfattende trinn for å danne et væskemedium ved blanding av vann og 5 til 25 vekt% av et overflateaktivt middel som er effektivt for rensing, karakterisert ved at det iblandes deri en > 90 % vannfri, perlemorskimrende basis, hvilken basis omfatter et på forhånd oppløseliggjort, perlemorskimrende middel og et > 90 % vannfritt, oppløseliggjørende middel for angitte perlemorskimrende middel, hvilket oppløseliggjørende middel er valgt fra polyoxy-(C2-C4)-alkylenderivater av (C8-C22)-fettalkoholer inneholder fra 1 til 100 oxyethylen-, oxypropylen-eller oxyethylen/oxypropylenkondensasjonsenheter pr. molekyl, polyoxyethylenderivater av (C8-C22)-alkylfenoler inneholdende gjennomsnittlig fra 3 til 150 oxyethylenoxyd, copolymerer av ethylenoxyd og propylenoxyd, mono- og di-(C2-C4 )-alkanolamider av (C8-C22)-fettsyrer, alkalimetallsalter av fett-(C14-C18)-alkylsulfater og blandinger derav, og hvilket perlemorskimrende middel omfattende minst én fettsyreester hvis fettsyredel er avledet fra en (C16-C22)-fettsyre og hvis alkoholdel er avledet fra en mettet-(C14-C22)-fettalkohol, hvilken perlemorskimrende basis er blitt fremstilt ved blanding av angitte oppløseliggjørende middel i et vektforhold på mellom 1 og 25 vektdeler av det oppløseliggjørende middel pr. del ester mens det oppløseliggjørende middel er i en væsketilstand og er ved en temperatur, før angitte blanding, over smeltepunktet for angitte fettsyreester og under kokepunktet for angitte opp-løseliggjørende middel, og at angitte blanding opprettholdes innen angitte temperaturområde inntil esteren er oppløselig- gj ort; angitte væskemedium opprettholdes ved en temperatur over smeltepunktet for fettsyreesteren tilstedeværende i den perlemorskimrende basis, og under kokepunktet for angitte væskemedium; angitte perlemorskimrende basis blandes i angitte oppvarmede væskemedium mens angitte perlemorskimrende basis er i en væsketilstand før blandingen; temperaturen på angitte blanding opprettholdes ved en temperatur over smeltepunktet for fettsyreesteren tilstedeværende i den perlemorskimrende basis, og under kokepunktet for den lavest-kokende bestanddel i væskemediet i et tidsrom til-strekkelig til å danne en homogen blanding; og temperaturen på angitte blanding reduseres deretter under smeltepunktet for angitte perlemorskimrende middel, under dannelse av en perlemorskimrende sjampo med angitte perlemorskimrende middel suspendert deri i en krystallinsk tilstand.