NO173123B - Flassbekjempende sjampopreparat samt suspendringspreparat - Google Patents

Abstract

Flassbekjempende sjampopreparat omfattende et suspensjonspreparat for partikkelformig materiale for å oppnå en uventet reduksjon i sjamposeparering mens det bibeholdes akseptable sjampoviskositeter og -skumnivåer. Suspensjonspreparatet omfatter et suspenderende alkanolamld og/eller en voksester sammen med en etylen-maleinsyreanhydridharpiks eller en polyakrylsyreharpiks for å gi flassbekjempende sjampoer basert på anioniske, overflateaktive midler for forbedret stabilitet og utseende.

Description

Foreliggende oppfinnelse angår et flassbekjempende hårsjampopreparat og et suspenderingspreparat, hvor sistnevnte gjør det mulig å oppnå en betydelig og uventet reduksjon i utskillelse av fast, partikkelformig materiale, spesielt et fast flassbekjempende middel, mens det bibeholdes godtagbare sjampoviskositeter og —skumnivåer. Mer spesielt er foreliggende oppfinnelse rettet mot et flassbekjempende sjampopreparat inneholdende adskilte, suspenderte, faste partikler av et flassbekjempende middel, som f.eks. sinkpyrition eller svovel, og et suspensjonspreparat for den flassbekjempende sjampoen som omfatter et suspenderende alkanolamid og/eller en voksester sammen med en etylen-maleinsyreanhydridharpiks eller en polyakrylsyreharpiks. Suspensjonspreparatet, som er til stede i en liten mengde på maksimum ca 3 %, medvirker til en forbedret suspendering av det flassbekjempende middelet innenfor et bredt område av viskositeter.

Innblandingen av flassbekjempende midler i hårsjampoer som er basert på anioniske, overflateaktive midler, er vel kjent. De enkelte flassbekjempende midlene må ikke bare minske de av-skallende og kløende symptomene til flass, men også være viktige for huden og håret for å utvide det flassbekjempende middelets effektivitet fra en behandling til den neste. Disse egenskapene finnes oftest i forbindelser som ikke er oppløse-lige i vandige media, og denne inneboende uoppløseligheten til de flassbekjempende midlene gjør det vanskelig å sammen-sette en stabil, vandig, flassbekjempende sjampo basert på anioniske overflateaktive midler. For å kunne innblande slike effektive sparsomt oppløselige flassbekjempende midler som f.eks. sinkpyrition eller svovel i vandige hårsjampoer som er basert på anioniske, overflateaktive midler, kreves det ett eller flere suspenderingsmidler for å holde det flassbekjempende middelet homogent dispergert i den vandige oppløsningen. Svikt når det gjelder adekvat å suspendere det flassbekjempende middelet fører til slutt til sjamposeparering når det flassbekjempende middelet avsetter seg på bunnen av beholderen, og resulterer i dårlig bekjempelse av flass og klager fra kundene. I de tidligere flassbekjempende sjampopreparatene ble det brukt bentonittleire som suspenderingsmiddel, trenden har imidlertid vært å unngå bentonitt siden den gir sjampoen et skittent utseende og tørker håret p.g.a. bentonittens betydelige oljeabsorpsjonsegenskaper. Som resultat av dette har det vært en kontinuerlig leting etter egnede suspenderingsmidler som effektivt kan dispergere flassbekjempende midler som f.eks. sinkpyrition eller svovel.

Generelt krever preparater som inneholder uoppløselig, partikkelformig stoff, et suspenderingsmiddel for å hjelpe til med dispergering av det partikkelformige stoffer jevnt i preparatet. Avhengig av den endelige anvendelsen av preparatet kan suspenderingsmiddelet være et hvilket som helst av en rekke uorganiske mineraler eller syntetiske eller naturlige polymerer eller gummier. Blant de oftest brukte suspenderingsmidlene er kolloidalt aluminiumoksyd, modifisert magnesiumaluminiumsilikat, xantangummi, dampavsatt silisium-dioksyd, alginprodukter, polyakrylsyre, natriumkarboksymetyl-cellulose, hydroksypropylcellulose, syntetisk natriummagne-siumsilikat, kolloidal attapulgittleire, ligniner og alkanolamider. I de fleste preparatene fører tilsetning av et suspenderingsmiddel i en stor nok prosent til adekvat å suspendere partiklene i oppløsningen, til en økning i viskositet.

Det er kjent at vanlige hårsjampoer inneholder en effektiv, lavt til ikke-irriterende mengde av et anionisk, overflateaktivt middel, vanligvis et alkylsulfat, som et hovedrense-middel. Hårsjampoer omfatter også andre bestanddeler for å forbedre produktets effektivitet, stabilitet og forbruker-mottagelse. Derfor ventes det at et hvilket som helst flassbekjempende middel og ytterligere suspenderingsmidler som tilsettes til en grunnhårsjampo, og tilfører sjampoen flassbekjempende egenskaper uten å minske dens renseeffekti-vitet og estetiske utseende. Uheldigvis påvirker de flassbekjempende midlene og de nødvendige suspenderingsmidlene ofte uheldig på sjampopreparatets skumegenskaper. Forbrukerne oppfatter det som en betydelig fordel med kraftig skumdannelse, siden de uriktig likestiller kraftig skum med utmerket rensing, og dårlig skumming med dårlig sjampo. Den minskede skummeevnen til flassbekjempende sjampoer kan over-vinnes ved å øke mengden av overflateaktivt middel i sjampoen, men dette unngås imidlertid p.g.a. økonomiske faktorer og oljeekstraksjon fra håret ved for stor dannelse av detergent .

Forbrukernes godtagelse av flassbekjempende hårsjampoer påvirkes også av sjampoens viskositet. Den ideelle sjampo skal være tykk nok til å virke konsentrert og ikke for lett renne ut av beholderen eller hånden under påføring, og være tynn nok til lett uttømming fra beholderen, lett påføring på håret og jevn fordeling i hodebunnen. Disse egenskapene foreligger vanligvis i et viskositetsområde på fra 2.000 til 8.000 cp. Noen flassbekjempende suspenderingsmiddelpreparater har en tendens til å øke sjampoens viskositet utenfor de grensene som forbrukeren godtar.

I US patent 4.470.982 beskrives et suspenderingsmiddelpreparat for flassbekjempende midler som omfatter ca. 4 til ca. 6 1o av enten etylenglykolesterene av fettsyrer med fra 16 til ca. 22 karbonatomer, alkanolamider av fettsyrer med fra ca. 16 til ca. 22 karbonatomer eller alkyl (C15-C22)-dimetyl-aminoksyder som gir flassbekjempende sjampopreparater med god viskositet og akseptabelt lav separering. Overensstemmende med nevnte patent er mengdene av suspenderingsmiddel, overflateaktivt middel og alkanolamid kritisk for anvendbarheten av sjampopreparatene.

Et formål ved foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en flassbekjempende sjampo som effektivt renser håret og gir flassbekjempende egenskaper til håret i en enkelt sjampo-nering.

Det er også et formål ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe et flassbekjempende sjampopreparat som inneholder uoppløselig, partikkelformig stoff og oppviser minimal separering, mens det bibeholder egnede viskositet- og skumegenskaper.

Et annet formål med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe et suspenderingsmiddelpreparat som homogent kan suspendere uoppløselig, partikkelformig stoff i et flassbekjempende sjampopreparat i forlengede perioder med minimale antiskumtendenser over et ønsket viskositetsområde.

Nok et formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe et flassbekjempende sjampopreparat med akseptable sjamposeparerings-, viskositets- og skumegenskaper mens det inneholder en uventet lav prosent suspenderingsmiddel.

I korthet er det funnet at tilsetningen av en harpiks inneholdene flere karboksylgrupper, fortrinnsvis en etylen-maleinsyreanhydrid (EMA)-harpiks eller en polyakrylsyreharpiks til et flassbekjempende hårpreparat som er basert på anioniske, overflateaktive midler, gir signifikant og uventet forbedring av partikkelsuspenderingsegenskapene til sjampopreparatets alkanolamid- og/eller voksestersuspenderings-midler. Kombinasjonen av etylen-maleinsyreanhydridharpiks eller polyakrylsyreharpiks med alkanolamidet og/eller voksesteren tilveiebringer et flassbekjempende sjampopreparat som er uventet motstandsdyktig mot preparatseparering og av en egnet viskositet, ved å anvende relativt lave mengder, generelt mindre enn ca. 4,0 % >, av suspenderingsmidler. Bruk av lave mengder av suspenderingsmidler minsker også den flassbekjempende sjampoens antiskumegenskaper.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det således tilveiebragt en flassbekjempende sjampo omfattende et anionisk overflateaktivt middel i en mengde på 5-20 vekt-# og et partikkelformig, flassbekjempende middel i en mengde på 0,2-5,0 vekt-%, kjennetegnet ved at den innbefatter som et vann-uopp-løselig suspenderingsmiddel, som er fast ved romtemperatur, et fast alkanolamid som har en oppløselighet i vann på mindre enn 1 vekt-#, en fast voksester som har en oppløselighet i vann på mindre enn 1 vekt-56, eller blandinger derav, i en mengde på 1-3 vekt-#; en harpiks inneholdende flere karboksylgrupper som er nøytralisert til en grad som er tilstrekkelig til å oppnå et preparat med en pH-verdi i området 5-6,5 og i en mengde på 0,1-1 vekt-#; og en flytende bærer.

Videre er det ifølge oppfinnelsen tilveiebragt et suspenderingspreparat for bruk i den ovenfor definerte sjampo for suspendering av partikkelformig materiale i et flytende bærerpreparat basert på anionisk overflateaktivt middel, kjennetegnet ved at det innbefatter: et suspenderende alkanolamid, en voksester eller blandinger derav i en mengde på 1-3 vekt-#, og

en polymer inneholdene flere nøytraliserte karboksylgrupper i en mengde på 0,1-1,0 vekt-#.

Foreliggende flassbekjempende sjampopreparat oppviser betydelig og uventet reduksjon i sjamposeparering, mens det bibeholdes godtagbare sjampoviskositeter og skumnivåer, ved å innblande et suspenderingsmiddelpreparat omfattende et suspenderende alkanolamid og/eller en voksester sammen med en harpiks som fortrinnsvis utgjøres av etylen-maleinsyreanhydridharpiks eller polyakrylsyreharpiks. Ved innblanding av suspenderingsmiddelpreparatet i den flassbekjempende sjampoen i lave nivåer, dvs. i området 1-3 vekt-# av sjampopreparatet, minskes eller unngås enhver ødeleggelse av sjampoens skumegenskaper eller viskositet.

De ovenstående og andre formål og fordeler ved foreliggende oppfinnelse vil fremgå av den følgende, detaljerte beskri-velse av oppfinnelsen, sett i sammenheng med tegningene.

Fig. 1 er et diagram som sammenligner evnen til kokosnøtt-monoetanolamid og kokosnøttdietanolamid til å suspendere et flassbekjempende middel i hårsjampopreparatet fra TJS patent 4.470.982;

fig. 2 er et diagram som sammenligner evnen til tre suspenderingsmiddelpreparater, EMÅ alene, et suspenderende alkanolamid og en voksester, og et suspenderende alkanolamid, en voksester og EMA, når det gjelder å suspendere sinkpyriton i et hårsjampopreparat. Figurer 3 og 4 viser beholdere som anvendes for å teste flassbekjempende hårsjampopreparater på prosent separering. Fig. 5 er et diagram som sammenligner evnen til etylenglykoldistearat og stearamid-MEA-stearat når det gjelder å suspendere sinkpyrition i et hårsjampopreparat;

fig. 6 er et diagram som sammenligner evnen til suspenderingsmiddelpreparater ifølge foreliggende oppfinnelse når det gjelder å suspendere svovel og sinkpyrition i et hårsjampopreparat;

fig. 7 er et diagram som sammenligner evnen for forskjellige prosenter av EMA når det gjelder å suspendere sinkpyrition i et hårsjampopreparat inneholdende en fast mengde suspenderende alkanolamid og voksester; og

fig. 8 er et diagram som sammenligner suspensjonsevnen til suspenderingsmiddelpreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse og et førende, kommesielt, flassbekjempende sjampopreparat.

De flassbekjempende hårsjampopreparatene ifølge foreliggende oppfinnelse er flytende sjampoer basert på anioniske, overflateaktive midler inneholdende et uoppløselig, flassbekjempende middel som er homogent dispergert og suspendert i preparatet. Det flassbekjempende sjampopreparatet tjener til å rense håret og lindre flassets kløe- og avskallingssympto-mer, mens de essentielle, kommersielle kvalitetene i form av egnet viskositet og rikelig skum bibeholdes.

De flassbekjempende midlene som anvendes i foreliggende preparat er en hvilken som helst partikkelformig forbindelse som kan lindre symptomene på flass, og som er viktige for håret og hårbunnen for å gi bibeholdte flassbekjempende egenskaper mellom sjamponeringene.

Blant de mange partikkelformige forbindelsene som oppviser flassbekjempende egenskaper, er salicylsyre, elementært svovel, xylendioksyd, sinkpyrition, andre 1-hydroksypyridoner og azolantimykotika. Spesielt fordelaktige, flassbekjempende midler som er anvendbare i sjampopreparatet ifølge oppfinnelsen er sinkpyrition og elementært svovel. Sinkpyrition er sinkkomplekset av 2-pyridintiol-l-oksyd, og er kommersielt tilgjengelig fra Olin Corp. under varenavnet Zinc Omadine. Anvendbart svovel omfatter elementært svovel med tilstrekkelig renhet og partikkelstørrelse til å fungere som et flassbekjempende middel, slik det er vel kjent innen teknikkens stand.

De flassbekjempende midlene er ekstremt uoppløselig og foreligger derfor i det flassbekjempende sjampopreparatet som adskilte, faste partikler. Disse partiklene skal dispergeres og suspenderes homogent i sjampoen for å sikre forbrukeren en effektiv dose aav flassbekjempende middel i hver sjampone-ring. Uten et suspenderingsmiddelpreparat kan det flassbekjempende middelet separere fullstendig fra hårsjampopreparatet og resultere i dårlig flassbekjempelse og til slutt misnøye og klager fra kundene. Et suspenderingsmiddelpreparat må derfor innblandes i den flassbekjempende grunn-blandingen for å retardere, minske eller eliminere avsetning av det uoppløselige, flassbekjempende middelet.

Det flassbekjempende middelet foreligger i sjampoen i en lokalt effektiv mengde, mellom 0,2 og 5,0 vekt-# av sjampoen. Disse grensene er godt over oppløselighetsgrensene for de flassbekjempende midlene i vann (f.eks. er sinkpyrition oppløselig i vann i en mengde på 0,0015 vekt-#) og er derfor innblandet i sjampoblandingen som adskilte, faste partikler i suspensjon.

Det ideelle suspenderingsmiddelpreparatet dispergerer de flassbekjempende partiklene homogent i preparatet i en uende-lig tidsperiode uten å innvirke på sjampoens viskositets-, skum-, rense- eller flassbekjempende egenskaper. Mange suspenderingsmidler arbeider etter prinsippet å fortykke væsken til en høy nok viskositet til å retardere avsetningen av det partikkelformige stoffet, som har en diameter på fra 2 til 7 pm, i en slik grad at produktet er stabilt under dets brukstid. I betraktning av den relativt høye prosent flassbekjempende middel som innblandes i flassbekjempende sjampoer, må imidlertid et suspenderingsmiddel som bare bygger på fortykning, innblandes i en så høy prosent for å suspendere det flassbekjempende middelet at det oppstår et uakseptabelt, viskøst produkt. Sjampoer med en slik høy viskositet aksepteres ikke av forbrukerne, siden de er vanskelige å utdele, vanskelig å spre jevnt på håret og hårbunnen, og ofte ikke genererer adekvat skum.

Slik det vil fremgå nedenfor, suspenderer suspenderingsmiddelpreparatene ifølge foreliggende oppfinnelse et partikkelformig, flassbekjempende middel i en uventet høy grad, mens viskositeter som er egnet for hårpreparater bibeholdes. Suspenderingsmiddelpreparatene innblandes i sjampoen i uventede og uvanlig lave mengder, hvilket gjør det enklere å bibeholde sjampoens viktige skumegenskaper. Suspenderingsmiddelpreparatene i foreligende flassbekjempende sjampo omfatter et suspenderende alkanolamid og en voks-ester, alene eller i kombinasjon, i vektprosenter på fra 1 til 3 av totalvekten av sjampoen. De alkanolamider som er anvendbare for suspendering av partikler, skiller seg som det vil sees, fra de alkanolamidene som innblandes i sjampoen for hårvasking. Suspensjonsalkanolamidene er vannuoppløselige faststoffer av vokstypen, som f.eks. stearamid-MEA-stearat, stearamid-DEA-stearat eller stearamid-DIBA-stearat. Disse voksalkanolamidene med høyt smeltepunkt (generelt med ca. 30 karbonatomers lengde) og lav vannoppløselighet (mindre enn 1 vekt-#) suspenderer partikkelformig materiale i sjamposyste-mer som er basert på anioniske, overflateaktive midler, i en uventet grad. når de innføres i relativt små mengder. I tillegg til eller istedenfor de suspenderende alkanolamidene kan det anvendes en voksester som suspenderingsmiddel. Slike voksestere omfatter f.eks. stearylstearater, myristylmyri-stat, myristylstearat, cetylmyristat, cetylstearat, etylen-glykolmonostearat, etylenglykoldistearat, dietylenglykol-monostearat, dietylenglykoldistearat, propylenglykolmono-stearat, propylenglykolddistearat og propylenglykolmono-laurat; en hvilken som helst fast voks-ester som er mindre enn 1 vekt-5é vannoppløselig, vil tjene til å dispergere og suspendere det partikkelformige, flassbekjempende middelet i de flassbekjempende sjampopreparatene ifølge foreliggende oppfinnelse. Før foreliggende oppfinnelse var det umulig å tilveiebringe en flassbekjempende sjampo med gode suspensjons-, viskositets- og skumegenskaper med et suspenderingsmiddelpreparat i en mengde på 4 vekt-$6 eller mindre av sjampoen.

Det er funnet at de voksestere og/eller alkanolamider som er beskrevet ovenfor, ikke vil suspendere det partikkelformige, flassbekjempende middelet tilfredstillende ved nivåer på 4 vekt-56 eller mindre i lange tidsperioder. Ifølge et viktig trekk ved foreliggende oppfinnelse tjener imidlertid tilsetningen av en lav prosent, fra 0,1 til 1 %, av en harpiks som inneholder mange nøytraliserte karboksylgrupper til å utfylle voksesteren og/eller det suspenderende alkanolamidet for uventet å øke separasjonsstabiliteten til den flassbekjempende sjampoen slik at mengden av alkanolamid og/eller voksester kan reduseres til 1 til 3 vekt-# av sjampoen.

For å oppnå den fulle fordelen med foreliggende oppfinnelse skal de karboksylsyre-holdige harpiksene være etylen-malein-syreanhydridharpikser og/eller polyakrylsyreharpikser. Når det tilføres, er de karboksyl-holdige harpiksene i syre-eller anhydridformen og nøytraliseres med passende base slik at sjampopreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse har en pH-verdi på fra 5 til 6,5. Den nøytraliseringsgrad som kreves for å oppnå en sjampo ved pH i området på 5 til 6,5, er generelt fra 90 til 100 % nøytralisasjon av karboksylgruppene i harpiksen. Harpiksene er tilgjengelige i tverrbundet eller ikke-tverrbundet form, idet de tverrbundne harpiksene oppviser den største anvendbarheten i sjampopreparatene ifølge foreliggende oppfinnelse. Etylen-maleinsyreanhydrid (EMA)-harpiks eller polyakrylsyreharpiks som foretrekkes kan nøytraliseres ved hjelp av en hvilken som helst standardbase som f.eks. alkalimetallhydroksydene, ammoniumhydroksyd eller alkylaminer inneholdende 1 til 4 karbonatomer, for å tilveiebringe en nøytralisert, vanndispergerbar, tverrbundet harpiks som uventet hjelper til med å suspendere uoppløselig, partikkelformig materiale.

Nøytraliserte, tverrbundne harpikser som f.eks. de som anvendes i sjampopreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse, fører vanligvis til meget raske økninger i oppløsningens viskositet, selv når de anvendes i meget lave konsentrasjo-ner, hvilket normalt gjør harpiksen utilfredsstillende for bruk i hårbehandlingspreparater. Ifølge foreliggende oppfinnelse fører imidlertid ganske uventet kombinasjonen av en eller flere harpikser med flere karboksylgrupper med en voks-ester og/eller alkanolamid ikke til uegnet høye viskositetsnivåer. For å oppnå den fulle fordelen ved foreliggende oppfinnelse tillater bruken av lave nivåer av nøytralisert EMA eller polyakrylsyreharpiks med lave nivåer av et suspenderende alkanolamid og/eller voksester synergistisk den totale prosenten av suspensjonssystemet i preparatet og forblir lav, på et nivå på 4 vekt-# eller mindre, og således bibeholde akseptable viskositetsnivåer, mens separasjonstendensene i sjampopreparatet reduseres.

I tillegg til suspenderingsmiddelpreparatet og det flassbekjempende middelet omfatter hårsjampopreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse de nødvendige hårvaskeingrediensene inkludert anioniske, overflateaktive midler, ikke-ioniske, overflateaktive midler, amfotere, overflateaktive midler, en bærer, som f.eks. vann og andre eventuelle bestanddeler, inkludert, men ikke begrenset til sekvesteringsmidler, kon-serveringsmidler, pH-justeringsmidler, luktstoffer, farve-stoffer, o.l. Ytre tilsetning av uorganiske salter som f.eks. natriumklorid eller ammoniumklorid, er nødvendig for viskositetsøkning. Slik det vil fremgå senere, oppnås dramatiske og uventede resultater når et grunnsjampopreparat med et anionisk, overflateaktivt middel blandes med et suspenderingsmiddelpreparat og et flassbekjempende middel for å tilveiebringe det flassbekjempende hårsjampopreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse med ny og uventet effektivitet og stabilitet.

De overflateaktive midler som anvendes i sjampopreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse, velges og blandes i riktige forhold for å vaske håret grundig, gi rikelig skum og være i det vesentlige ikke-irriterende. Den viktigste overflateaktive bestanddelen er et anionisk, overflateaktivt middel som foreligger i en mengde på fra ca. 5 til ca. 20 vekt-# av hele sjampopreparatet. Den anioniske, overflateaktive middelet utfører det meste av vaskingen av håret og for å oppnå den fulle fordel med foreliggende oppfinnelse velges det fra natrium-, ammonium-, trietanolamin- eller monoetanolamin-saltet av et alkylsulfat med 18 til 22 karbonatomer. Et alkyletersulfat med 8 til 22 karbonatomer og 1 til 6 mol etoksylering, eller et nonylfenoksy-poly(etylenoksy)sulfat. For å oppnå størst fordel ved foreliggende oppfinnelse er det anioniske, overflateaktive middelet ammoniumlaurylsulfat.

For å oppnå den fulle fordelen ved foreliggende oppfinnelse, innblandes et ikke-ionisk, overflateaktivt middel, i en mengde på 1-10 vekt-# av hele sjampopreparatet, for å tilveiebringe skumforbedring og skumstabilisering, viskosi-tetsregulering og kondisjonering av håret. Blant de mest anvendbare ikke-ioniske overflateaktive midlene er alkanolamider, inkludert mono- eller dietanolamidene av fettsyrer med 8 til 16 karbonatomer, eller alkyl (Cg-C^^, )-dimetylamin-oksyder. For å oppnå den største fordelen ved foreliggende oppfinnelse, for generering av maksimalt skum og produksjon av den mest anvendbare viskositeten er det ikke-ioniske, overflateaktive middelet kokosnøtt- eller laurinsyredietanol-amid. Det skal forstås at et alkanolamid som f.eks. kokos-nøttdietanolamid er et flytende produkt som meddeler detergentegenskaper til systemet i motsetning til voksalkanolamidene, som f.eks. stearamidstearat, som ikke meddeler detergentegenskaper til preparatet, men virker som suspenderingsmidler. Det flytende kokosnøttdietanolamidet er en vannoppløselig forbindelse med den generelles formel (I),

hvor Ri er en alkylgruppe oppnådd fra kokosnøttolje inneholdende 12-15 karbonatomer, mens de voksaktige, faste suspen-der ingsalkanolamidene , som f.eks. stearamid-MEA-stearat (formel II), er vannuoppløselige forbindelser som er faste ved romtemperatur.

Detergentalkanolamider som er faste ved romtemperatur, som f.eks. kokosnøttmonoetanolamid, kan også innblandes i sjampopreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse. Til forskjell fra teknikkens stand kan et detergentalkanolamid innblandes i sjampopreparatet i foreliggende oppfinnelse enten som en væske eller et fast stoff ved romtemperatur uten på uheldig måte å påvirke sjampoens suspensjons- eller renseevne. Slik det læres innen teknikkens stand, f.eks. i US patent 4.470.982, dersom det faste kokosnøttmonoetanolamidet erstat-tes med flytende kokosnøttdietanolamid, øker sjamposeparerin-gen meget. Med henvisning til fig. 1 viser preparatet fra US patent 4.470.982 som omfatter kokosnøttmonoetanolamid, mer enn 9 # separering etter 17 dager ved 49°C. Erstatning av det faste kokosnøttmonoetanolamidet med flytende kokosnøtt-dietanolamid gir imidlertid et preparat som separerer minst 17 # eller nesten to ganger så mye, etter 17 dager ved 49°C. Separeringsegenskapene for preparatene ifølge foreliggende oppfinnelse er i det vesentlig upåvirket av de fysikalske egenskapene til detergentalkanolamidet, siden detergentalkanolamidet ikke medvirker til suspendering av faststoffer i sjampopreparatene ifølge foreliggende oppfinnelse.

For å oppnå den fulle fordel med foreliggende oppfinnelse kan også et amfotert overflateaktivt middel, i mengder på fra 0 til 10 vekt-5é av preparatet, innblandes i det flassbekjempende hårsjampopreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse, generelt i kombinasjon med en blanding av et anionisk og et ikke-ionisk, ovérflateaktivt middel, eller som er erstatning for det ikke-ioniske, overflateaktive middelet. Det amfotere, overf lateaktive middelet, øker på samme måte som det ikke-ioniske, overflateaktive middelet, skumstabiliteten og produktviskositeten. For å oppnå den fulle fordel med foreliggende oppfinnelse velges det amfotere, overflateaktive middelet fra gruppen bestående av alkylbetainer med 8 til 18 karbonatomer, alkylamidopropylbetainer, alkylamido-propylsulfobetainer og blandinger.

Blandingen av overflateaktive midler, prosent og mengde av overflateaktive midler, bestemmes for å tilveiebringe et grunnhårsjampo med utmerket renseevne og egnede fysikalske egenskaper som er nødvendig for at den skal godkjennes av forbrukerne. Tilsetningen av et flassbekjempende middel og en suspenderingsmiddelblanding til en anionisk hårsjampo-grunnblanding har betydelig og uheldig påvirket tidligere kjente hårsjampopreparater ved at tilsetningen av det partikkelformige stoffet fører til muligheten av stor produktseparering. Tilsetningen av suspenderingsmidler fører til uegnet viskositetsøkning, og tilsetningen av partikkelformig materiale og suspenderingssmidler fører generelt til nedsatt skumming. Foreliggende oppfinnelse reduserer disse problemene betydelig og uventet.

For å oppnå den fulle fordel med foreliggende oppfinnelse er det funnet at flassbekjempende midler kan suspenderes i flassbekjempende hårsjampoer ved tilsetning av et suspenderende alkanolamid og/eller en voksester pluss en nøytralisert etylen-maleinsyreanhydrid (EMA)-harpiks eller polyakrylsyreharpiks til sjampoen uten på uheldig måte å påvirke dens ren-sende eller fysikalske egenskaper. Tilsetningen av fra 1 til 3,0 # eller mindre av en voksester og/eller suspenderende alkanolamid og fra 0,1 til 1,0 # av en nøytralisert EMA-eller nøytralisert polyakrylsyreharpiks i en prosent på 4,0 eller mindre, av et kombinert suspenderingsmiddelpreparat, vil adekvat suspendere partikkelformige, flassbekjempende midler mens hverken suspenderende alkanolamid og/eller en voksester alene vil adekvat suspendere det flassbekjempende middelet.

For å teste evnen til suspenderingsmiddelpreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse når det gjelder å suspendere 2 vekt-# sinkpyrition i en hårsjampo som er basert på et anionisk, overflateaktivt middel, ble sjampoene i eksemplene 1-3 frem-stilt ifølge standard og vel kjente sjampoblandeteknikker. Som det kan sees, inneholder eksempel 1 bare nøytralisert EMA som suspenderingsmiddel, hvilket resulterer i omtrent 13 # separering etter 17 dager ved 49°C; eksempel 2 inneholder hare et suspenderende alkanolamid og en voksester og resulterer i 55 % separering etter 17 dager ved 49°C; og eksempel 3 inneholder både nøytralisert EMA og suspenderende alkanolamid/voksester og resulterer i bare 4 % separering etter 16 dager ved 49°C. Tidligere tester viste at innblanding av bare 0,5 % stearylstearatvoksester som suspenderingsmiddel resulterte i 97 # separering etter 9 dager ved 49° C, og at 2,0 % stearamid-MEA-stearat som det eneste suspenderingsmiddel resulterte i 47 % separering etter 17 dager ved 49°C. Resultatene av en 2 uker separerIngsundersøkelse utført ved 49°C fremgår av diagrammet i fig. 2. Alle separasjonsunder-søkelsene ble utført overensstemmende med følgende fremgangs-måte. En gradert beholder på ca. 100 ml i fig. 3 fylles omtrent 3/4 full med det produkt som skal vurderes som vist i fig. 4. Et merke plasseres på skalaen som betegner start-fyllehøyden for separering (L total), så plasseres flasken i en ovn ved 49°C. Ved utvisning av forsiktighet for ikke å forstyrre og blande væsken, observeres den tydelige separeringen på hver etterfølgende dag, og et merke plasseres på skalaen, hvilket betegner fasekontaktpunktet mellom de to fasene. Etter at vurderingen er ferdig, måles separerings-markeringene for hver dag, og hver nedtegnes som L-sep for denne dato (fig. 4). Den prosentuelle separeringen bestemmes ved bruk av følgende ligning:

er den opprinnelige fyllehøyden, og L-sep er den målte mengde separering.

Som vist i fig. 2, resulterte en voksester og et suspenderende alkanolamid (eksempel 2) i en kombinert mengde på 2,5 # i omtrent 55 % separering av et flassbekjempende hårsjampopreparat inneholdende 2 1o sinkpyrition etter 17 dager ved 49°C og bare 0,5 # nøytralisert EMA-harpiks (eksempel 1) resulterte i 13 # separering etter 17 dager ved 49° C. Kombinering av den nøytraliserte EMA-harpiksen med voksester-/suspenderende alkanolamidblandingen ga nye og uventede resultater på bare 4 # separering etter 16 dager ved 49°C. I tillegg til redusert produktseparering oppviste ikke den flassbekjempende hårsjampoen den kraftige økningen i viskositet som vanligvis følger med ved bruken av nøytrali-sert EMA-harpiks som suspenderingsmiddel.

I eksempel 4 er det suspenderende alkanolamidet, stearamid-MEA-stearat, erstattet med voksesteren, etylenglykoldistearat, og sjampopreparatet ble testet på produktseparering ved 49" C. Fra diagrammet i fig. 4 oppviste det preparatet som omfattet etylenglykoldistearat (eksempel 4) bare ca. 4 # separering etter 18 dager ved 49°C, og kan derved med fordel sammenlignes med 4 ^-separeringen i eksempel 3 etter 16 dager ved 49°C. Som en sammenligning separerte en prøve inneholdende 4,0 io etylenglykoldistearat som det eneste suspenderingsmiddel, med en tilsetning av EMA-harpiks, ca. 2 % etter 19 dager ved 49°C. Preparatet fra eksempel 4 hadde også utmerkede skumegenskaper. Dette er et overraskende resultat siden etylenglykoldistearat er kjent signifikant å redusere skumegenskapene til selv de mest omsorgsfullt sammensatte sjampoene p.g.a. dets egne lipid-lignende egenskaper.

I eksempel 5 ble det brukt svovel istedenfor sinkpyrition i preparatet fra eksempel 3, og sjampopreparatet ble testet, og produktseparering ved 49°C. Fig. 5 viser at suspensjonssystemet ifølge foreliggende oppfinnelse også effektivt suspenderer svovel-baserte, flassbekjempende sjampoer, siden preparatet fra eksempel 5 separerte bare 4 # etter 18 dager ved 49°C, hvilket med fordel kan sammenlignes med 4 % separering av sinkpyritionpreparatet fra eksempel 3.

Eksempel 5

Oppnåelse av adekvat suspensjon av det flassbekjempende middelet med 4 vekt-# eller mindre, og generelt 3 vekt-# eller mindre av suspenderingsmidler, resulterer i generering av rikelig og stabilt skum. Bibehold av gode skumegenskaper er viktig, siden preparater som inneholder suspenderingsmiddelpreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse vil ha gode skumegenskaper sammenlignet med konkurrerende, flassbekjempende sjampoer, og derfor større appell til kundene. Bibehold av gode skumegenskaper gir også produsenten mulighet for å minske konsentrasjonen av overflateaktivt middel med bibehold av samme skummengde som i konkurrerende sjampoer, med påfølgende økonomisk sparing. Eller redusering eller bibehold av mengden overflateaktivt middel for skumformål, men tilfører estetiske ingredienser, som f.eks. kondisjonerings-sjampoer, for ytterligere å øke ønskeligheten av sjampopreparatet .

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det funnet at den kombi-nerte prosent av suspenderende alkanolamid og voksester skal holdes på ca. 3 # eller mindre, for å unngå en rask viskositetsøkning og minske skumegenskaper. Dersom prosent-innholdet av alkanolamid og voksester stiger over ca. 3 #, blir preparatets viskositet for høy, og mengden overflateaktivt middel må økes for å gjenvinne adekvat skumming. Videre er det funnet at nøytraliserte EMA-harpikser eller nøytraliserte polyakrylsyreharpikser ikke påvirker preparatets viskositets- eller skumegenskaper fordelaktig ved prosentinnhold av alkanolamid pluss voksester over ca. 3 vekt-#. Forskjellige mengder av nøytralisert EMA ble testet for å observere totaleffekten på skum, viskositet og par-tikkelsuspendering i betraktning av den uventet uttalte inn-virkning av den nøytraliserte harpiksen på suspenderingsmiddelpreparatet av suspenderende alkanolamid/voksester ifølge foreliggende oppfinnelse. Eksempler 6-10 ble frem-stilt overensstemmende med følgende sammensetning ved å variere innholdet av nøytralisert EMA fra 0,1 til 0,5 vekt-#, med økninger på 0,1 %.

Eksempler 6- 10

Resultatene av separeringsundersøkelsene som ble utført ved 49°C i en 16 dagers periode, er oppført i tabell 1 og avsatt i diagram i fig. 6.

Fra diagrammene på fig. 6, eksempel 6, inneholdende 0,1 % nøytralisert EMA, separerte 55 # etter 16 dager ved 49°C, i det vesentlige den samme prosentuelle separasjonen som ble observert i fig. 2 for det suspenderende alkanolamid/voks-estersuspensjonssystemet når det ble brukt alene. Dramatiske og uventede forbedringer i partikkelsuspensjonen begynte ved 0,2 # EMA-nivået (eksempel 7), og fortsetter til 0,5 Sé EMA-nivået (eksempel 10). Det ble observert at forbedringene flatet ut mellom 0,3 56 EMA og 0,5 56 EMA, og tester hvor det ble anvendt nøytralisert EMA i mengder mellom 0,5 og 1,0 56 ga ingen ytterligere forbedringer i produktseparering sammenlignet med 0,5 56 EMA-nivået fra eksempel 10. Ved 1,0 56 EMA-nivået var preparatets aksepterbarhet marginal, fordi viskositeten begynte å bygge seg opp til for store nivåer, og separering begynte å øke. Ved 1 56 nøytralisert EMA oppviste sjampoen en startviskositet på 10.000 cp målt med Brookfield viskosimeter, en verdi over det ønskede Brookfield vis-kositetsområdet på 2.000 til 8.000 cp. Ved viskositeter under 2.000 cp er sjampopreparatet for vannaktig, og strømmer for raskt og ved viskositeter over 8.000 cp er preparatet en gel. Dersom 1 , 5 56 nøytralisert EMA anvendes i preparatet, steg Brookfield-viskositeten til uakseptable 32.000 cp og sjampoen begynte å separere fra bunnen, hvilket indikerte separering av overflateaktive midler fra EMA. Som eksempli-fisert i eksemplene 6-10, fig. 6, og andre beskrevne forsøk, skal derfor innholdet av nøytralisert polykarboksylsyre-holdig harpiks være fra 0,1 til 1,0 vekt-56 av sjampopreparatet, og for å oppnå den fulle fordel med foreliggende oppfinnelse, skal harpiksen innblandes i sjampopreparatet i en mengde mellom 0,2 og 0,5 vekt-56. Et lignende anvendbart område er ventet for polyakrylsyreharpiksene, siden et sjampopreparat omfattende 0,5 vekt-56 av en tverrbundet polyakrylsyreharpiks ikke oppviste separering etter 1 mnd. ved 49°C, og har i det vesentlige de samme skum- og estetiske egenskapene som de EMA-holdige sjampopreparatene. Ved 0,5 vekt-56 nøytralisert harpiks i preparatet påvirkes ikke skumegenskapene, og startviskositeten forblir i det ønskede området på 2.000 til 8.000 cp. Uavhengige tester har vist at tilsetning av 0,5 EMA-harpiks har mindre uheldig påvirkning på skummingen enn tilsetning av 0,5 56 mer suspenderende alkanolamid/voksester.

Separasjonsundersøkelser ble også utført med flassbekjempende sjampopreparater inneholdende 0,5 56 nøytralisert EMA-harpiks og 2,0 56 sinkpyrition med varierende mengder av det suspenderende alkanolamidet, voksesteren eller kombinasjoner a<y >alkanolamid og voksester. Eksempler 11-13 ble utført ved hjelp av vanlige teknikker med følgende sammensetninger:

Tilsetningen av 0,5 % nøytralisert EMA alene (eksempel 11) eller tilsetning av enten 2,00 # suspenderende alkanolamid (eksempel 12) eller 0,50 % voksester (eksempel 13) fører til separasjonsprosenter som varierer fra ca. 7,1 til ca. 12,7 $ > mellom 15 og 17 dager ved 49°C (se tabell 2). Sammenligning av disse separasjonsverdiene med 4 % separasjon av et system inneholdende 0,5 nøytralisert EMA og 2,5 % av kombinert suspenderende alkanolamid og voksester (eksempel 3) viser at for å oppnå den fulle fordel med foreliggende oppfinnelse, er det suspenderende alkanolamidet og/eller voksesteren til stede i prosenter mellom 2,0 og 3,0 vekt-# av totalpreparatet. Preparatet fra eksempel 3 ble sammenlignet med en kommersi-ell, flassbekjempende hårsjampo (Head and Shoulders) på separasjonsstabilitet. Preparatet fra eksempel 3 inneholder 2 % sinkpyrition sammenlignet med det kommersielle produktets sinkpyritioninnhold på 1,0 %, og det kommersielle produktet inneholder et annet suspenderingsmiddelpreparat i en høyere prosent enn i den flassbekjempende hårsjampoen ifølge foreliggende oppfinnelse.

Dataene for den kommersielle, flassbekjempende sjampoen er oppført i tabell 3 og som diagram i fig. 7. Som det fremgår av fig. 7 separerer sjampoen ifølge foreliggende oppfinnelse (eksempel 3) 4 % etter 16 dager ved 49°C, og det kommersielle produktet separerer 5,2 <% > etter 16 dager. Preparatet ifølge foreliggende oppfinnelse oppviser derfor en 30 % forbedring i separasjon mens det bibeholdes egnede viskositetsnivåer og bedre skumegenskaper.

Som en indikasjon på disse bedrede skumegenskapene henvises det til eksempler 14-16 og tabell 4.

Eksempler 14 og 16 er preparater ifølge foreliggende oppfinnelse inneholdende 3,0 vekt-56 suspenderingsmiddelpreparat, og forskjellige mengder detergent, mens eksempel 15 er et preparat ifølge teknikkens stand med et annet suspenderingsmiddelpreparat inneholdende 6 vekt-Sé suspenderingsmiddel. Skum-undersøkelsene indikerer at den lavere mengde overflateaktivt middel i eksempel 16 oppfører seg like godt som preparatet ifølge teknikkens stand i eksempel 15 når det gjelder flash-skum, sluttskum og vann-vedhengning. Sammenligning av de to preparatene med like store mengder overflateaktivt middel er skumvolumtallene i det vesentlige like. Tallene for vann-vedhengning som anvendes for å bestemme skummets kremaktig-het, er imidlertid signifikant bedre for preparatet ifølge foreliggende oppfinnelse, eksempel 14, sammenlignet med teknikkens stand, eksempel 15.

Suspenderingsmiddelpreparatet ifølge foreliggende oppfinnelse er spesielt anvendbart for suspendering av uoppløselige, partikkelformige, flassbekjempende midler i hårsjampopreparater basert på anionisk, overflateaktive midler. Suspenderingsmiddelpreparatet kan imidlertid også anvendes i andre systemer med anioniske, overflateaktive midler som krever suspenderingsmidler, spesielt lokal hudbehandling som f.eks. solfiltrer inneholdende sinkoksyd i et annet fast, partikkelformig materiale.

Claims (9)

1. Flassbekjempende sjampo omfattende et anionisk overflateaktivt middel i en mengde på 5-20 vekt-56 og et partikkelformig, flassbekjempende middel i en mengde på 0,2-5,0 vekt-56, karakterisert ved at den innbefatter som et vann-uoppløselig suspenderingsmiddel, som er fast ved romtemperatur, et fast alkanolamid som har en oppløselighet i vann på mindre enn 1 vekt-56, en fast voksester som har en oppløselighet i vann på mindre enn 1 vekt-56, eller blandinger derav, i en mengde på 1-3 vekt-56; en harpiks inneholdende flere karboksylgrupper som er nøytralisert til en grad som er tilstrekkelig til å oppnå et preparat med en pH-verdi i området 5-6,5 og i en mengde på 0,1-1 vekt-56; og en flytende bærer.

2. Sjampo ifølge krav 1, karakterisert ved at den ytterligere omfatter 1-10 vekt-56 av et amfotert overflateaktivt middel som fortrinnsvis er valgt fra alkylamidopropylbetainer inneholdende 8-18 karbonatomer.

3. Sjampo ifølge krav 1, karakterisert ved at det omfatter ikke-ionisk, overflateaktivt middel som fortrinnsvis utgjøres av kokosnøttdietanolamid eller laurinsyredietanolamin, eller blandinger derav, i en mengde på 1-10 vekt-56.

4. Sjampo ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at det suspenderende alkanolamidet er stearamid-MEA-stearat.

5. Sjampo ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at voksesteren er stearylstearat eller etylenglykoldistearat.

6. Sjampo ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at det suspenderende alkanolamid, voksesteren eller blanding derav er tilstede i en mengde på 1,5-2,5 vekt-56.

7. Sjampo ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at polymeren som inneholder flere karboksylgrupper er en etylen-maleinsyreanhydrid-harpiks eller en polyakrylsyreharpiks, fortrinnsvis tverrbundet, og er tilstede i en mengde på 0,3-0,6 vekt-56.

8. Sjampo ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at basen som nøytrali-serer den karboksygruppeholdige polymer er amoniumhydroksyd.

9. Suspenderingspreparat for bruk i sjampoen ifølge krav 1-8 for suspendering av partikkelformig materiale i et flytende bærerpreparat basert på anionisk overflateaktivt middel, karakterisert ved at det innbefatter: et suspenderende alkanolamid, en voksester eller blandinger derav i en mengde på 1-3 vekt-56, og en harpiks inneholdende flere nøytraliserte karboksylgrupper i en mengde på 0,1-1,0 vekt-56.