NO171043B - Ikke-biodegraderbar beholder, omfattende en tennsats for forsinket frigjoering av en aktiv bestanddel - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av en elektrisk isolasjon

på en metallisk leder.

Oppfinnelsen vedrorer en fremgangsmåte for fremstilling av en elektrisk isolasjon på en metallisk leder ved anvendelse av et mineralsk pulver og bindemiddel. Oppfinnelsens tekniske virk-ning består i det vesentlige deri at en elektrisk og mekanisk hoyverdig isolasjon blir fremstilt på enkel måte og med sikker-het i jevn kvalitet, og særlig deri at det ved påforelse av den elektriske isolasjon ved hjelp av elektroforese, i et fluidisert sjikt eller ved elektrostatisk påsproytning ikke kan oppstå noen adskillelse av komponentene (mineralsk pulver og bindemiddel) på grunn av forskjellige driftshåstigheter.

Et pulver som er egnet for elektroforese kan som kjent uten videre også anvendes for elektrostatisk påsproytning eller for virvelsintering (fluidiserte sjikt), men derimot kan ikke uten videre et pulver som er egnet for elektrostatisk påsproyting anvendes for elektroforese.

Som kjent horer asbest, bentonitt, glass, glimmer, kaolin, korund og kvarts til de for elektrisk isolasjon mest hyppig anvendte mineralske pulver, og for påforing av disse på metalliske ledere er i de siste år elektroforese-metoden og i noe mindre grad metoden med påforing ved hjelp av fluidisert sjikt og den elektrostatiske påsproytning blitt stadig mer anvendt. Som dispersjonsmiddel ved elektroforese-metoden skal bl.a. nevnes vann, alkoholer, ketoner og blandinger av disse. Erfa-ring har vist at de nevnte pulver må anvendes i den fineste form og med jevn kornstorrelse slik at det muliggjores en jevn pålegning. Etter torking oppviser på nevnte vis påforte sjikt uten bindemiddeltilsetning for det meste en utilstrekkelig ad-hesjonsevne i det minste ved anvendelse i elektriske maskiner. Man har derfor allerede foreslått å forbedre adhesjonsevnen

ved etterpåfolgende impregnering med en lakk eller et annet bindemiddel. Det skal også være mulig å omdanne et belegg som er pålagt ved elektroforese og som består av kalsinert glimmer-pulver, til et godt heftende belegg. Men disse fremgangsmåter er meget vanskelige og omstendelige å utfore da en etterpåfolgende impregnering med et bindemiddel ofte ikke lykkes hva angår jevnhet og fullstendighet, og utvalget av herfor bruk-bare bindemidler er forholdsvis lite.

For oppnåelse av en god adhersjonsevne for elektroforetisk utskilte pulvérsjikt ble det derfor også foreslått å tilsette elektroforese-badet hensiktsmessige bindemidler som imidlertid ikke måtte forstyrre blandingens stabilitet. For dette formål ble det bl.a. angitt kiselsyreester, emulgerte fluorforbindelser vannholdige emulsjoner av silikonharpikser eller alkoholiske suspensjoner av silikongummi for anvendelse som adhesjonsfor-bedrende midler. Nå er det imidlertid kjent at suspenderte partikler i elektroforesebad oppviser forskjellige driftshåstigheter alt etter storrelse, form, spesifikk vekt, dielek-trisitetskonstant, emulgerbarhet, emulgator og stabilisator, badets temperatur og stromtetthet. Dette forer til en til-tagende forskyvning av blandingsforholdet og dermed til den ulempe at man får en ujevn pålegning av sjiktene. Således fore-trekkes det idag å pålegge mineralske pulver fra bindemiddel-frie suspensjoner og forst i en etterpåfolgende prosess å for-sterke sjiktene med et bindemiddel.

Disse ulemper ved kjente fremgangsmåter kan unngåes ved fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen. Oppfinnelsen gjelder en fremgangsmåte for fremstilling av en elektrisk isolasjon på en metallisk leder, spesielt en kobberleder for bruk i en elektrisk maskin, hvorved man ved elektroforese, elektrostatisk påsproyting eller metoden med fluidisert pulversjikt påforer lederen et mineralsk pulver med bindemiddel, hvoretter man be-handler den overtrukne leder ved oppvarming slik at pulverpar-tiklene ved hjelp av bindemidlet kleber til hverandre, og hvorved bindemidlet herder i tilfelle et herdbart bindemiddel er anvendt. Det nye og kjennetegnende ved oppfinnelsen er at bindemidlet påfores slik sammen med det mineralske pulver at hver enkelt partikkel av mineralsk pulver er omgitt av et fast, j ikke klebende bindemiddelbelegg. Fordelene med fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen vil være særlig vesentlige når en metallisk leder med en isolasjon som er fremstilt ifolge den nye fremgangsmåte, anvendes i en elektrisk maskin.

Det tekniske fremskritt ligger hovedsakelig deri at et ifolge den nye fremgangsmåte på forhånd behandlet pulver uten videre kan utskilles fra en f.eks. <y>annholdig dispersjon med en upå-klagelig ensartethet og kan omdannes til et varig heftende overtrekk ved enkel oppvarming og uten en etterpåfolgende impregnering med et bindemiddel hvilket overtrekk overalt har samme tykkelse, uten videre er mulig å fremstille i alltid ens-artet kvalitet og dessuten oppviser særlig gode mekaniske og elektriske egenskaper. Det tekniske fremskritt ifolge oppfinnelsen har særlig betydning hva angår elektriske maskiner når man i disse anvender ledere med isolasjon som er fremstilt ifolge den nye fremgangsmåte, for i elektriske maskiner blir lederisolasjonen utsatt for særlig hoye mekaniske og elektriske påkfenninger og hyppig også hoye termiske påkjenninger hvilke det uten videre kan tas hensyn til ved en lederisolasjon som er fremstilt ifolge den nye fremgangsmåte, mens det for den vanlige etterpåfblgende impregnering med et bindemiddel derimot ikke står til rådighet noe egnet og samtidig temperaturbeståndig bindemiddel.

Teknikkens stand representert ved DAS 1 211 700 og US patent

2 997 776 viser ikke påforing av bindemidlet sammen med det mineralske pulver på det legeme som skal isoleres i en slik form at de enkelte partikler av det mineralske pulver hver for seg er omgitt av et bindemiddelsjikt, slik at hver partikkel av isolasjonsstoffpulveret således ved påforing inneholder kun en enkelt mineralsk pulverpartikkel som en kjerne som allsidig er omgitt av bindemiddel.

Hva angår DAS 1 211 700, fremgår det allerede av forste avsnitt i spalte 1 at det skal dreie seg om et isolasjonsstoffpulver på epoxydharpiksbasis, dvs. et pulver hvis partikler hovedsakelig består av epoxydharpiks, mens det mineralske pulver bare er fyllstoff. Videre fremgår av tredje avsnitt i spalte 4 at på-foringstiIstanden av isolasjonsstoffpulveret som består av epoxydharpiks og fyllstoff, tilveiebringes ved maling av den på forhånd herdede blanding av bindemiddel og fyllstoff til en kornstorrelse på 0,06 til 0,4 mm. Men når således bindemidlet, nemlig epoxydharpiks, og fyllstoffet, f.eks. talkumpulver, etter blanding forst forherdes til en fast masse og derettter males opp, kan det selvsagt i prinsippet ikke være tale om at det i partiklene som fremkommer ved denne maling alltid bare foreligger en enkelt mineralsk partikkel som er allsidig omgitt av et bindemiddelsjikt. Mer kan det snarere være slik at de enkelte partikler som fremkommer ved maling, inneholder et storre antall mineralske pulverpartikler som er statistisk fordelt i bindemiddelmassen for hver isolasjonsstoffpartikkel. Det kan også forekomme at iallfall en del av bruddflatene som dannes ved maling viser mineralske pulverpartikler fritt på overflaten. For ovrig tyder også den forholdsvis store gjen-nomsnittlige partikkelstbrrelse på at det foreligger et storre antall mineralske pulverpartikler i hver isolasjonsstoffpartikkel.- Man kan jo forestille seg at det f .eks. i en iso-lasjonsstof f partikkel på O,6 mm diameter skulle foreligge ett enkelt talkumkorn som da måtte ha en diameter på ca. l/2mm.

Det skulle være nok til å forstå at det aldri kan fremstilles et jevnt isolasjonssjikt på denne måten.

Ved nevnte utlegningsskrift dreier det seg således om en fremgangsmåte som er helt forskjellig fra oppfinnelsen. Men det forhold at den kjente, forholdsvis store partikkelstorrelse tyder på at partiklene inneholder et storre antall av mineralske pulverpartikler begrenser ikke gjenstanden for den foreliggende oppfinnelse til bestemte ovre grenseverdier av partikkel st orrel sen.

Vanligvis vil partikkelstdrrelsen nok være vesentlig mindre ved oppfinnnelsen enn i det kjente tilfellet, men den prinsipielle forskjell mellom fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen og den kjente fremgangsmåten er klart påvist også uten dette trekk.

Det samme gjelder også det nevnte US patent. Her viser det)

som er angitt i eksemplene i spalte 2 klart at det dreier seg om en fremgangsmåte som i det vesentlige svarer til fremgangsmåten ifolge ovennevnte tyske utlegningsskrift, hvor likeledes en forhåndsherdet masse av bindemiddel og fyllstoff males opp til et isolasjonsstoff for senere påforing på det legeme som skal isoleres. De argumenter som er nevnt ovenfor, gjelder

aåledes også her. Når det her er tale om et epoxydharpiksbelegg av de mineralske pulverpartikler, dreier det seg utvilsomt ved hver enkelt partikkel av isolasjonsstoffpulveret ved påfftrings-tilstand om et storre antall fyllstoffpartikler på samme måte som ved den tyske fremgangsmåte, hvorved også her en del av fyllstoffpartiklene ligger fritt på kornoverflaten.

M.h.t. det tekniske fremskritt som oppnåes ved fremgangsmåten under hensyntagen til de tre påforingsmuligheter, vil det på grunn av at hver enkelt mineralsk partikkel er allsidig belagt med bindemiddel på alle sider oppnåes en vesentlig bedre sammenklebning av de enkelte partikler innenfor isolasjons-stoffsjiktet ved sintringen, fordi bindemidlet ikke forst må stromme inn mellom de delvis berorende overflater av fritt-liggende mineralske partikler - i motsetning til hva som er tilfelle ved de kjente isolasjonssoffpulvere med delvis fritt-liggende, mineralske pulverpartikler. Dessuten fåes en jevnere fordeling av de mineralske pulverpartikler i det sintrede iso-lasjonsstof f sjikt og derved en jevnere fordeling av det elektriske felt i isolasjonen, dvs. storre gjennomslagsmotstand. Disse fordeler er uavhengige av påforingsmåten av isolasjons-stof fpul veret og gjelder således alle tre påforingsmåter.

Dessuten er de allsidig belagte partikler med deres glattere overflate bedre egnet for elektroforetisk påforing, fordi partiklene kan utfore en jevnere vandringsbevegelse gjennom opp-slemmingsmidlet og stoter på overflaten av legemet som skal isoleres i en jevnere fordeling. Men også for elektrostatisk påsproyting er det allsidige belegg på partiklene og deres jevne overflateform fordelaktig. Ved metoden med fluidisert sjikt oppnåes den fordel at man som folge av den jevnere partikkelform unngår dannelse av sjikt med forskjellig partikkelstorrelse hhv. partikkelform innen det fluidiserte sjikt. Totalt oppnåes således for alle påforingsformer fordelen ved en jevnere beleggtilstand som utgangstiIstand for sintring.

Pulveret som anvendes kan i detalj på fordelaktig måte fremstilles i folgende fremgangsmåte-trinn: a) Det mineralske pulver blir oppslemmet i vann, og etter at de grovere partikler har avsatt seg, blir den i suspensjonen gjenværende fraksjon adskilt for videre bearbeidelse, hvilke partiklers storrelse ligger under ca. 5 p,, og i særdeleshet under 1 y..

b) Etter fjerning av vannet og torking eller kalsinering,

blir det gjenværende pulver malt.

c) Pulveret blir dispergert i bindemiddelets opplosning hvis konsentrasjon er slik at hver pulverpartikkel ved det påf61-gende fremgangsmåte-trinn blir overtrukket med en kun tynn bindemiddelfilm. d) Dispersjonen blir i en torkeinnretning enten innsproytet på en slik måte at opplosningsmiddelet fordamper mens partiklene befinner seg i fri bevegelse, eller stadig blir omrort inntil fullstendig fordmpning av opplosningsmiddelet, og dette på en slik måte at man får et melaktig pulver hvis partikler er overtrukket med et.fast bindemiddel og ikke hefter ved hverandre.

Det med fast bindemiddel overtrukkede pulver blir pålagt den metalliske leder ved elektroforese eller ved metoden med fluidisert sjikt, eller ved elektrostatisk påsproytning.

Hverved sorger malningen (fremgangsmåte-trinn b) for mest mulig ensartede partikkelstorrelser. Alt etter det aktuelle kvalitetskrav kan imidlertid malningen bortfalle, særlig når i f remgangsmåte-trinn a) partikler på over 1 \ i allerede ble ut-skilt. Krystallvannholdige pulver blir kalsinert ved minst 500°C mens de ovrige blir torket ved 105 til 150°C. Torke-innretningen av den under d) nevnte art er prinsipielt kjent. F.>eks. kjenner man forstovhingstorkeanordninger for fremstilling av melk- og kaffepulver, og disse kan lett tilpasses den foreliggende oppgave. I en forstovningstorker skal opplosningsmiddelet fordampe mens partiklene befinner seg i sine frie baner slik at bindemiddelovertrekket går over i fast form i samme tidsrom og derfor ikke kan beskadiges eller klebe til andre partikler. Selvfølgelig må forstovningsinn-regningen virke slik at den ikke forstover dispersjonen klump-vis. En omroringstorker arbeider for det meste med en roter-ende trommel og har i denne form vist seg å være vel egnet for den foreliggende oppgave. I et hvert fall tilstreber man å gjenvinne det løsningsmiddel som utskilles ved torkepro-sessen. videre oppgaver over bindemiddel-overtrekkets torking folger videre nedenfor i sammenheng med utforelseseksemplene. En kontinuerlig funksjonsmåte ved gjennomførelsen av frem-

gangsmåten er mulig og hyppig hensiktsmessig.

Til det ovenfor nevnte fremgangsmåte-trinn c) skal det be-merkes at ifolge de for hånden værende erfaringer med den nye fremgangsmåte har to resepter for dispersjonen i bindemiddel-opplosningen vist seg å være særlig fordelaktige og praktisk hensiktsmessig ved fremstilling av nevnte pulverpartikler med fast bindemiddel-overtrekk. Ifolge en av disse resepter blir 2000 g mikronisert talkumpulver (magnesium-aluminium-silikat) dispergert i en oppløsning av 100 g epoksydharpiks med et oppmykningspunkt på ca. 60°C og en epoksydekvivalent vekt på ca. 410 i 5000 g metyletylketon med 5 g av et bortrifluorid-etylamin-kompleks. Ifolge den andre av de to nevnte resepter blir 2000 g mikronisert pulver av muskovit-glimmer (ka-lium-aluminium-silikat) kalsinert og deretter dispergert i en opplosning av 100 g epoksydert fenolharpiks (novolakk) med en epoksydekvivalent vekt av ca. 180 i 5000 g aceton med 3 g av et bortrifluorid-etylamin-kompleks. Naturligvis kan det ansettes både storre og mindre mengder under hensyntagen til ovenfor nevnte mengdeforhold.

Den særlig idag interessante elektroforetiske påforing av sjikt blir ifolge oppfinnelsen videreutviklet på særlig fordelaktig måte idet pulverpartikler som er forsynt med et fast bindemiddel-overtrekk, blir påfort den metalliske leder. I detalj har de folgende fremgangsmåtetrinn herfor vist seg gunstige: a) Den metalliske leder blir preparert ved etsing og avspyling. b) Derpå folgende blir lederen dyppet ned i det jordede elektroforesebad som holdes i bevegelse for å unngå avsetning, hvilket bad består av en agglomereringsfri oppslemming av pulveret i et dispergeringsmiddel i hvilket pulverpartikke-lens bindemiddel-overtrekk ikke opploses, sveller eller koa-gulerer, hvorpå lederen blir forbundet med en likestromskilde. c) Stromtetthet og behandlingsvarighet blir valgt slik at man oppnår den onskede tykkelse på det utskilte stoff. d) Den med et sjikt belagte leder blir tatt ut av badet, avspylt og ved oppvarming etterbehandlet på en slik måte at

partiklenes bindemiddelovertrekk sammenklebes og herdes i tilfelle et herdbart bindemiddel anvendes.

Ved utøvelse av denne fremgangsmåte har folgende data stad-festet seg i praksis: a) Den metalliske leder, særlig en av kobber, blir etset i konsentrert salpetersyre, blir deretter avspylt med vann og neddyppet i en 1 %ig vinstenopplosning og ettervasket med saltfritt vann.

b) Elektroforesebadet består av en dispersjon av f.eks.

2000 g av pulveret hvis partikler er forsynt med et fast

bindemiddelovertrekk, i 20 liter saltfritt vann, hvilket bad har en pH-verdi på omtrent 7 og en ledningsevne av omtrent 600 ] i S og blir holdt på en temperatur av omtrent 30°C.

c) Stromtettheten holdes på o i hoyden 0,1 A/cm 2.

d) Etterbehandlingen blir foretatt ved oppvarming til ca.

150°C.

Oppfinnelsen skal nærmere forklares ved de etterfølgende to eksempler:

Eksempel 1

Ved oppløsning i vann av mikronise.rt talkumpulver og derpå folgende sedimentering av de grovere partikler blir den i suspensjonen gjenværende fraksjon adskilt hvis partikkelstør-relse ligger under 1 p,. Etter avsentrifugering og fordamning av vannet i en rotasjonstrommel blir det gjenværende pulver fullstendig torket i flere timer ved 120°C og straks deretter malt i en porselenskulemolle. Også på de fineste talkum-partikler er den bladformede struktur erkjenbar i mikroskop.

Deretter folger overtrekningen av talkumpulverpartiklene med det onskede bindemiddel, hvorved dettes opplosning i sin konsentrasjon må velges slik at hver pulverpartikkel kun blir overtrukket med en tynn film. I det foreliggende eksempel blir det i 5000 g metyletylketon opplost 100 g epoksydharpiks med et mykningspunkt ved 60°C og en epoksydekvivalent vekt på 410. Denne opplosning blir tilsatt 5 g av et bortrifluorid-etylamin-kompleks og godt blandet ved omroring. I denne harpiksopplos-ning skal det dispergeres 2000 g av det torkede og malte talkumpulver. Denne oppslemming blir fylt inn i en spesiell ho-risontalt liggende rotasjonstrommel. Denne har sirkelrunde åp-ninger i begge endevegger hvorfra opplosningsmiddelet kan stromme ut. Den på rotasjonsvalser liggende porselenstrommel befinner seg i et vakuumkammer som er utstyrt med et gjenvin-ningsanlegg for opplosningsmiddelet. Etter at trommelen er satt i langsom rotasjonsbevegelse blir vakuumpumpen innkoblet. Undertrykket skal justeres slik at opplosningsmiddelet ikke i alt for sterk grad skummer eller koker. Etter to til fire timer er det med bindemiddel overtrukkede talkumpulver torket og flyter i melet form ned fra rotasjonstrommelens indre vegg. Det på denne måte fremstilte produkt er nå klart for fremstilling av eMctroforese-badet eller til bearbeidning ifolge metoden med anvendelse av et fluidisert sjikt eller for elektrostatisk påsproytning.

For den elektroforetiske pålegning blir badet innrettet på folgende måte: I et firkantet kar av stål 18/8, utstyrt med en varme- og en kraftig omroringsanordning, blir 20 liter saltfritt vann holdt på 3oi 1°C. Dette bad blir på en slik måte tilsatt 2000 g av det ovenfor beskrevne pulver at det oppstår en jevn dispersjon uten agglomerasjon. Badets innhold må holdes så kraftig i bevegelse at ingen avsetning av suspensjonsstoffene er mulig. PH-verdien for det på denne måte neddypningsbad skal ligge på

omkring 7,0 og ledningsevnen ved 600 y, S.

Den elektroforetiske overtrekning av metalliske ledere skjer på folgende måte: F.eks. kobberplater blir forst etset i konsentrert salpetersyre, avspylt med vann, neddyppet kort tid i en l%ig vinstenopplosning og ettervasket med saltfritt vann. Etter denne for-utbehandling blir en plate forbundet med likestromskilden og hengt ned i det jordede elektroforesebad. Polspenningen blir regulert til lOO V hvilket resulterer i en stromtetthet på 0,06 A/cm . Alt etter varigheten av den innkoblede strom og spenningsamplituden kan tykkelsen på det avsatte sjikt regu-leres.

Etter endt elektroforetisk utskilling blir likestrommen ut-koblet og kobberplaten tatt ut av badet. Ved avspyling med saltfritt vann renses platen. En varmebehandling ved 150°C

i lopet av fire timer bevirker en herdning av bindemiddelet i talkumpulversjiktet.

Eksempel 2

Mikronisert pulver av muskovit-glimmer (kalium-aluminium-silikat) blir som angitt i eksempel 1, forut behandlet for oppnåelse av de partikkelstorrelser som ligger under 3 ji. Ved gjentatt malning i en porselenskulemolle og derpå folgende kalsinering ved en over 500°c liggende temperatur blir den endelige pulverkvalitet med den onskede finhet mindre enn 1 ] i oppnådd.

2000 g av dette glimmermel blir deretter dispergert i en bindemiddelopplosning som er sammensatt på folgende måte: 100 g epoksydert fenolharpiks (novolakk) med epoksyd-ekvivalent ca. 180

3 g bortrifluorid-etylamin-kompleks

5000 g aceton

Den på denne måte fremstilte glimmerdispersjon blir ovenfra tilfort en forstovningstorker. I dette torketårn blir dispersjonen forstovet i fine dråper på en skive som roterer med et hoyt turtall (f.eks. 5000 R/min). Gjennom kammeret strommer nedenfra og oppover varmluft med en temperatur på 80°C. Opplosningsmiddelet fordamper meget raskt, strommer ut med luften og blir deretter gjenvunnet i en kjoleanordning. De torkede med fast bindemiddel overtrukkede glimmerpartikler faller nedover som fint mel og er i denne form anvendelig for elektrostatisk påsproytning, for metoden med fluidisert sjikt eller elektroforesebadet. Denne tilberedelse er beskrevet i eksempel 1. Bindemiddelet av denne variant blir herdet i lopet av 20 timer ved 150°C.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en elektrisk isolasjon på en metallisk leder, spesielt en kobberleder for bruk i en elektrisk maskin, hvorved man ved elektroforese, elektrostatisk påsproyting eller metoden med fluidisert pulversjikt påforer lederen et mineralsk pulver med bindemiddel/ hvoretter man be-handler den overtrukne leder ved oppvarming slik at pulverpar-tiklene ved hjelp av bindemidlet kleber til hverandre/ og hvorved bindemidlet herder i tilfelle et herdbart bindemiddel er anvendt, karakterisert ved at bindemidlet påfores slik sammen med det mineralske pulver at hver enkelt partikkel av mineralsk pulver er omgitt av et fast, ikke klebende bindemiddelbelegg.