NO159086B - Analogifremgangsmaate ved fremstilling av et terapeutisk aktivt triazolderivat. - Google Patents

Analogifremgangsmaate ved fremstilling av et terapeutisk aktivt triazolderivat. Download PDF

Info

Publication number
NO159086B
NO159086B NO832915A NO832915A NO159086B NO 159086 B NO159086 B NO 159086B NO 832915 A NO832915 A NO 832915A NO 832915 A NO832915 A NO 832915A NO 159086 B NO159086 B NO 159086B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
titanium
chloride
mixture
titanium dioxide
solution
Prior art date
Application number
NO832915A
Other languages
English (en)
Other versions
NO832915L (no
NO159086C (no
Inventor
Kenneth Richardson
Peter John Whittle
Original Assignee
Pfizer
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pfizer filed Critical Pfizer
Publication of NO832915L publication Critical patent/NO832915L/no
Publication of NO159086B publication Critical patent/NO159086B/no
Publication of NO159086C publication Critical patent/NO159086C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D231/00Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings
    • C07D231/02Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
    • C07D231/10Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D231/12Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms, hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/64Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/647Triazoles; Hydrogenated triazoles
    • A01N43/6531,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/004Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reaction with organometalhalides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/63Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C49/00Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
    • C07C49/04Saturated compounds containing keto groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C49/16Saturated compounds containing keto groups bound to acyclic carbon atoms containing halogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D233/00Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
    • C07D233/54Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D233/56Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D249/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D249/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
    • C07D249/081,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av titandioxydpigmenter.
Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved fremstilling av krystallinsk, nåleformet titandioxyd av pigmentkvalitet.
Norsk patentskrift nr. 111639 beskriver
en slik fremgangsmåte, ved hvilken en vandig titankloridoppløsning som har en titankonsentrasjon (regnet som Ti) fra 8 til 30 g pr. liter, oppvarmes tilstrekkelig til at der fåes en titandioxydsuspensjon, denne suspensjon blandes med en sur titantetra-kloridoppløsning, og blandingen oppvarmes tilstrekkelig til å hydrolysere det tilstedeværende titanklorid til en titandioxydutfelning som derefter kalsineres, idet den vandige titankloridoppløsning har et mol-forhold klorid/titan fra 1,5 til 4 og en pH fra 0,3 til 0,7, og den sure titankloridopp-løsning har et forhold HCl/titan fra 4 til 9, et forhold hydrogenioner/titan fra 4 til 9 og en titankonsentrasjon (regnet som Ti) fra 30 til 50 g/l og den vandige oppløsning skaffer fra 4 til 10 vektprosent av titaninnholdet (regnet som Ti) i den resulte-rende blanding.
Det har nu vist seg at når man ■ går frem efter fremgangsmåten ifølge oven-nevnte norske patentskrift, men utfører hydrolyseringen av blandingen med det tilstedeværende titanklorid, for overføring av titankloridet til titandioxyd, i en lukket reaktor ved en temperatur fra 190 til 260°C under autogent trykk, idet man utelater kalsineringstrinnet, oppnåes det et produkt med uventet stor farvekraft som kan anvendes direkte som pigment.
Om ønskes, kan imidlertid det erholdte produkt oppvarmes ved en høy temperatur, som f. eks. kan være ca. 850°C, for ytter-ligere å øke farvekraften og dekkevnen av det utfelte titanoxydprodukt.
Når hydrolysen utføres ved en temperatur på 190°C i et tidsrom fra 2 til 5 timer, fåes der uten påfølgende kalsinering et TiOa-produkt med en farvekraft fra 1850 til 1900. Dersom temperaturen holdes i området fra 210 til 260°C i et tidsrom fra 0,5 til 5 timer, oppnåes en farvekraft fra 1950 til 2150.
De erholdte titandioxydpigmenter fåes i form av nålelignende partikler som har en lengde av fra 0,3 til 1,5 micron og et forhold mellom lengde og tverrsnittsdiameter som er fra 3 til 15, fortrinnsvis fra 4 til 10, og aller helst er 8.
Ti02-kimene som anvendes ved fremgangsmåten fremstilles ved oppvarming av den vandige Ti02-oppløsning ved en temperatur fra 60 til 90 °C i et tidsrom fra 4 til 60 minutter, fortrinnsvis ved en temperatur fra 75 til 85°C i et tidsrom fra 15 til 30 minutter. De erholdte TiOa-partikler har en diameter omtrent fra 0,002 til 0,010 micron.
En porsjon av kim-materialet som er tilstrekkelige stor til å skaffe en titankonsentrasjon på fortrinnsvis fra 6 til 8 vektprosent av titaninnholdet i reaksjonsblan-dingen tilsettes til hovedoppløsningen, som har en titankonsentrasjon (uttrykt som Ti) på fra 15 til 85 g pr. liter. Den erholdte blanding har fortrinnsvis en titankonsentrasjon fra 20 til 40 g pr. liter (uttrykt som Ti).
De nedenstående eksempler vil ytterli-gere illustrere oppfinnelsen.
Eksempel 1.
(i henhold til patent nr. 111 639).
Den del av den sure titankloridoppløs-ning som ble inndampet med bortskaffelse av HC1, ga en oppløsning som var ca. 7,5 molar med hensyn til hydrogen.
Det utfelte (ukalsinerte) produkt hadde en partikkelstørrelse i området omtrent fra 0,002 til 0,010 micron.
Eksempel 2.
Et kornprodukt som inneholdt ca. 15 g titan pr. liter, og en utlutningsoppløsning som inneholdt ca. 38 g titan pr. liter ble fremstilt i henhold til de generelle metoder som er beskrevet i eksempel 1 (i hoved-patentet). Den kolloidale suspensjon av kimene ble blandet med utlutningsvæsken i et sådant mengdeforhold at man fikk 6—7 vektprosent titan i utlutningsvæsken.
Det ble utført en rekke hydrolyseforsøk under anvendelse av friske porsjoner ut-gangsmateriale for hvert forsøk. Forsøkene . ble utført ved forskjellige temperaturer i på forhånd bestemte tidsrom under anvendelse av en forseglet reaktor. Produktene som ble erholdt ved hydrolysereaksj onene utført ved temperaturer fra 190 til 260°C, var overveiende stavlignende partikler av diameter ca. 0,1 micron og lengde ca. 0,3—
1,5 micron. De stavlignende partikler i
samtlige av hydrolyseproduktene hadde et forhold mellom lengde og diameter på fra ca. 5 til ca. 7.
Farvestyrken av de hydrolyserte titan-oxydprodukter etter utfelning og tørring i ovn ved 110°C og etter kalsinering ved ca. 850 °C i 1 time ble bestemt under anvendelse av den modifiserte Reynold's metode for sammenligning av farvekraft.
Resultatene av disse forsøk er oppført
i den nedenstående tabell I.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte ifølge patent nr. 111 639 ved fremstilling av krystallinsk, nåleformet titandioxyd av pigmentkvalitet, ved hvilken en vandig titankloridoppløs-ning som har en titankonsentrasjon (regnet som Ti) fra 8 til 30 g pr. liter, oppvarmes tilstrekkelig til at der fåes en titandioxydsuspensjon, denne suspensjon blandes med en sur titantetrakloridoppløsning, og blandingen oppvarmes tilstrekkelig til å hydrolysere det tilstedeværende titanklorid til en titandioxydutfelning, idet den vandige titankloridoppløsning har et mol-forhold klorid/titan fra 1,5 til 4 og en pH fra 0,3 til 0,7, og den sure titankloridopp-løsning har et forhold HCl/titan fra 4 til 9, et forhold hydrogenioner/titan fra 4 til 9 og en titankonsentrasjon (regnet som Ti) fra 30 til 50 g/l, og den vandige oppløsning skaffer fra 4 til 10 vektprosent av titaninnholdet (regnet som Ti) i den resulte-rende blanding, karakterisertvedat hydrolyseringen av blandingen med det tilstedeværende titanklorid, for overføring av titankloridet til titandioxyd, utføres i en lukket reaktor ved en temperatur fra 190 til 260°C under autogent trykk, hvorved kalsinering av den erholdte titandioxydutfelning om ønskes kan utelates.
2. Fremgangsmåte ifølge påstand 2, karakterisert ved at blandingen hydrolyseres ved en temperatur fra 210 til 260°C i et tidsrom fra 0,5 til 5 timer.
NO832915A 1982-08-14 1983-08-12 Analogifremgangsmaate ved fremstilling av et terapeutisk aktivt triazolderivat. NO159086C (no)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8223459 1982-08-14
GB8231309 1982-11-02

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO832915L NO832915L (no) 1984-02-15
NO159086B true NO159086B (no) 1988-08-22
NO159086C NO159086C (no) 1988-11-30

Family

ID=26283600

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO832915A NO159086C (no) 1982-08-14 1983-08-12 Analogifremgangsmaate ved fremstilling av et terapeutisk aktivt triazolderivat.

Country Status (22)

Country Link
US (1) US4616027A (no)
EP (1) EP0104734B1 (no)
KR (1) KR880001046B1 (no)
AU (1) AU542692B2 (no)
CA (1) CA1249827A (no)
DD (1) DD207715A5 (no)
DE (1) DE3372481D1 (no)
DK (1) DK162842C (no)
ES (2) ES8600256A1 (no)
FI (1) FI82933C (no)
GR (1) GR78905B (no)
HU (1) HU188943B (no)
IE (1) IE55845B1 (no)
IL (1) IL69485A (no)
IN (1) IN160173B (no)
NO (1) NO159086C (no)
NZ (1) NZ205243A (no)
PH (1) PH18645A (no)
PL (2) PL140540B1 (no)
PT (1) PT77193B (no)
SU (1) SU1468416A3 (no)
YU (1) YU42874B (no)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BG48681A3 (en) * 1982-12-14 1991-04-15 Ciba Geigy Ag Fungicide means
GB8302498D0 (en) * 1983-01-29 1983-03-02 Pfizer Ltd Antifungal agents
US4584307A (en) * 1983-08-10 1986-04-22 Pfizer Inc. Antifungal 2-aryl-2-hydroxy perfluoro-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl) alkanones and alkanols
GB8322983D0 (en) * 1983-08-26 1983-09-28 Pfizer Ltd Triazole antifungal agents
FR2622582B1 (fr) * 1987-10-29 1990-01-19 Rhone Poulenc Agrochimie Composes a groupe imidazole ou triazole, utilisation de ceux-ci a titre de fongicide, procede de preparation
IT1186784B (it) * 1985-11-04 1987-12-16 Montedison Spa Azoliderivati ad attivita' antufungina
IT1196528B (it) * 1986-07-21 1988-11-16 Donegani Guido Ist Azolilderivati ad attivita' antifungina
IT1198240B (it) * 1986-12-23 1988-12-21 Agrimont Spa Azolilderivati fungicidi
US4935436A (en) * 1989-01-23 1990-06-19 The Dow Chemical Company Substituted triazoles and their use as fungicides
EP0470466A3 (en) * 1990-08-09 1992-07-29 Bayer Ag Halogenalkyl-azolyl derivatives
US5262434A (en) * 1990-08-09 1993-11-16 Bayer Aktiengesellschaft Halogenoalkyl-azolyl derivatives
JP3471831B2 (ja) * 1991-12-09 2003-12-02 富山化学工業株式会社 新規なトリアゾール誘導体およびその塩
US5611210A (en) * 1993-03-05 1997-03-18 Ikon Corporation Fluoroiodocarbon blends as CFC and halon replacements
US6270689B1 (en) 1998-03-26 2001-08-07 Ikon Corporation Blend compositions of trifluoroiodomethane, tetrafluoroethane and difluoroethane
US9095589B2 (en) 2007-04-05 2015-08-04 Johns Hopkins University Chirally pure isomers of itraconazole for use as angiogenesis inhibitors
US20110262517A1 (en) * 2007-04-05 2011-10-27 The Johns Hopkins University Chirally pure isomers of itraconazole and inhibitors of lanosterol 14a-demethylase for use as angiogenesis inhibitors
EP3181558A1 (en) 2012-12-19 2017-06-21 Basf Se Substituted [1,2,4]triazole compounds and their use as fungicides

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IE45765B1 (en) * 1976-08-19 1982-11-17 Ici Ltd Triazoles and imidazoles useful as plant fungicides and growth regulating agents
DE2832234A1 (de) * 1978-07-21 1980-01-31 Bayer Ag Alpha -azolyl-keto-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als fungizide
US4654332A (en) * 1979-03-07 1987-03-31 Imperial Chemical Industries Plc Heterocyclic compounds
DE2951164A1 (de) * 1979-12-19 1981-07-16 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Substituierte triazolylmethyl-tert.-butyl-ketone, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als pflanzenschutzmittel sowie als zwischenprodukte
EP0047594A3 (en) * 1980-08-18 1982-06-09 Imperial Chemical Industries Plc Triazole compounds, a process for preparing them, their use as plant fungicides and plant growth regulators and compositions containing them
IE51533B1 (en) * 1980-08-28 1987-01-07 Ici Ltd Pharmaceutical compositions of fungicidal triazole derivatives

Also Published As

Publication number Publication date
NO832915L (no) 1984-02-15
KR880001046B1 (ko) 1988-06-18
NZ205243A (en) 1986-04-11
PH18645A (en) 1985-08-23
IN160173B (no) 1987-06-27
DD207715A5 (de) 1984-03-14
PL139633B1 (en) 1987-02-28
HU188943B (en) 1986-05-28
EP0104734A1 (en) 1984-04-04
DK367883D0 (da) 1983-08-12
FI832904A0 (fi) 1983-08-11
CA1249827A (en) 1989-02-07
GR78905B (no) 1984-10-02
ES8601932A1 (es) 1985-11-16
PT77193B (en) 1986-03-21
YU42874B (en) 1988-12-31
ES524873A0 (es) 1985-10-01
AU1793083A (en) 1984-02-16
IL69485A (en) 1987-09-16
IE831889L (en) 1984-02-14
DE3372481D1 (en) 1987-08-20
US4616027A (en) 1986-10-07
ES540857A0 (es) 1985-11-16
AU542692B2 (en) 1985-03-07
PL252362A1 (en) 1985-11-19
FI82933B (fi) 1991-01-31
PT77193A (en) 1983-09-01
EP0104734B1 (en) 1987-07-15
IL69485A0 (en) 1983-11-30
ES8600256A1 (es) 1985-10-01
DK367883A (da) 1984-02-15
FI832904A (fi) 1984-02-15
PL140540B1 (en) 1987-05-30
PL243409A1 (en) 1985-07-16
DK162842C (da) 1992-05-04
IE55845B1 (en) 1991-01-30
YU168283A (en) 1986-02-28
KR840005719A (ko) 1984-11-15
SU1468416A3 (ru) 1989-03-23
FI82933C (fi) 1991-05-10
NO159086C (no) 1988-11-30
DK162842B (da) 1991-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO159086B (no) Analogifremgangsmaate ved fremstilling av et terapeutisk aktivt triazolderivat.
US4923682A (en) Preparation of pure titanium dioxide with anatase crystal structure from titanium oxychloride solution
JPH04214030A (ja) 二酸化チタンの製法
EP1194380B1 (en) Processing aqueous titanium chloride solutions to ultrafine titanium dioxide
AU636071B2 (en) Method for preparing pigments
US8182602B2 (en) Method of preparing a well-dispersable microcrystalline titanium dioxide product, the product, and the use thereof
NO134589B (no)
NO136621B (no)
US3329484A (en) Titanium dioxide pigment and method for preparation thereof
EP0409879B1 (en) Process for producing durable titanium dioxide pigments
JPH08225324A (ja) アナターゼ二酸化チタン及びその製法
US5041162A (en) Process for producing durable titanium dioxide pigment
DE4216122A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hochreinem Titandioxid
NO126680B (no)
EP2297041B1 (en) Method for producing microcrystalline titanium oxide
US4014977A (en) Process for the hydrolysis of titanium sulphate solutions
JPS58127764A (ja) アルミナ被覆されたTiO↓2
NO121396B (no)
JPH01153760A (ja) オキシ塩化ビスマスから成る真珠光沢顔料の製法
JPH05163022A (ja) 球状アナタース型二酸化チタンおよびその製造方法
US2516604A (en) Method of preparing nucleating agent and use of same in hydrolyzing titanium salt solutions in production of titanium oxide product
US3459575A (en) Titanium pigment manufacture
JP2000095521A (ja) 二酸化チタンの製造方法
NO153297B (no) Analogifremgangsmaate til fremstilling av terapeutisk aktive nye heterocykliske derivater av (4-fenyl-piperazin-1-yl-aryloksymetyl-1,3-dioksolan-2-yl)-metyl-1h-imidazoler og 1h-1,2,4-triazoler
JPH04187519A (ja) 水和ジルコニアゾルの製造方法