NO158044B - Fremgangsmaate for fremstilling av sorbitolholdig, haardt sukkertoey, og form for anvendelse ved fremgangsmaaten. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av fiberdannende polyurethanelastomerer.

Foreliggende oppfinnelse angår en kontinuerlig fremgangs-

måte ved fremstilling av fiberdannende polyurethanelastomerer fra polymere glycoler og organiske diisocyanater.

Polymerer av denne generelle type har nylig funnet ny anvendelse ved fremstilling av elastiske fibre og filamenter. Hittil har polyurethanelastomerer vært fremstilt ved å tilsette en polymer glycol og et organisk diisocyanat til en reaktor og intimt blande reaktantene inntil glycolen er endeavsluttet med isocyanatradikaler under dannelse av en isocyanatavsluttet forpolymer. Denne forpolymer tas så ut av reaktoren og en ny sats reaktanter innfores deri. Forpolymerene blir derpå omsatt i en annen reaktor med et kjedeforlengende middel for å danne urethanpolymerer, polymeren tas ut av den annen reaktor og en ny sats forpolymer tilsettes så til den annen reaktor for å omsettes med det kjedeforlengende middel på lignende måte. Som det vil forstås kan denne prosesstype betegnes som "charge"-prosess.

Uttrykket polyurethanelastomerer er her anvendt for å inn-befatte elastomere copolymerer av polyurethan, f.eks. elastomere polyurethan-polyurea-copolymerer.

Skjbnt polyurethanelastomerer i alminnelighet har vært tilfredsstillende når de fremstilles på denne måte, er en iboende u-lempe ved en hvilken som helst chargeprosess mangelen på ensartethet i sluttproduktene. Ensartethet kan kontrolleres effektivt når reaksjonen utfores på kontinuerlig måte, men hittil har det vært meget vanskelig, om ikke umulig, å fremstille polyurethanelastomerer ved en effektiv, praktisk, kontinuerlig fremgangsmåte på grunn av den meget hoye viskositet av diisocyanatavsluttede forpolymerer. Denne hbyviskose forpolymer hindrer ikke bare en god blanding, men hindrer også en jevn strbmning i et kontinuerlig system. En slik ujevn strbmning forer ikke bare til et ujevnt produkt, men er også tilbbyelig til å bevirke hyppig nedstigning i en kontinuerlig oper-asjon.

Det er et mål ved foreliggende oppfinnelse å skaffe en ny, kontinuerlig prosess for fremstilling av fiberdannende polyurethanelastomerer i et effektivt og bkonomisk praktisk system,

Ifblge oppfinnelsen fremstilles fiberdannende polyurethanelastomerer ved en fremgangsmåte ved hvilken en polymer glycol innfores kontinuerlig med en forutbestemt, regulert hastighet i en reaksjonssone, et organisk diisocyanat innfores kontinuerlig med en forutbestemt, regulert hastighet i denne reaksjonssone, der; kontinuerlig innfores i reaksjonssonen et opplbsningsmiddel som er et opplbsningsmiddel for og ikke-reaktivt overfor glycolen, diisocyanatet og forpolymerproduktet dannet ved reaksjon av disse, der i reaksjonssonen opprettholdes en praktisk talt fuktighetsfri og fortrinnsvis gassfri atmosfære, og den dannede forpolymer kontinuerlig taes ut av rekasjonssonen og kontinuerlig fores inn i én polymerisasjonssone, karakterisert ved at der kontinuerlig innfores et kjedeforlengende middel i polymerisasjonssonen med en forutbestemt, regulert hastighet, og at innholdet av polymerisasjonssonen blandes intimt og fiberdannende polyurethanelastomer kontinuerlig taes ut av polymerisasjonssonen. Urethanpolymeren kan lagres eller kontinuerlig fores til et egnet apparat hvori polymeren formes til filamenter.

Fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen skal nu beskrives mere fullstendig under henvisning til vedlagte prosessdiagram. Polymer-glycol, som kan være opplost i et passende opplbsningsmiddel, fores fra kilden 1 gjennom ledningen 3 og målepumpen 5 til en reaktor y. Samtidig, og i praktisk talt stbkiometriske mengder mates diisocyanat, som også kan være opplost i et egnet opplbsningsmiddel,

fra kilden 2 gjennom ledningen h og målepumpen 6 til reaktoren 7. Skjbnt opplbsningsmidlet kan tilsettes som en særskilt matestrbm

fra en særskilt kilde (ikke vist) har det vist seg mere effektivt å mate den ene eller begge av reaktantene opplost i opplbsningsmidlet. I noen tilfeller har. det vist seg bnskelig å anvende om-rbring i reaktoren for å danne forpolymeren, i hvilket tilfelle reaktoren 7 er forsynt med en rbrer 8 som drives av en motor 9« Reaktorkonstruksjonen må velges slik at man eliminerer muligheten for nærvær av fuktighet, luft og fortrinnsvis inerte gasser. Dette har vist seg nbdvendig da luft og fuktighet bevirker dannelse av forurensninger og deres nærvær må unngås. Dekning med inert gass som vanligvis anvendes for å utelukke fuktighet og luft fra reaksjonssonen har vist seg å fremme dannelsen av polymere skinn på væskeoverflaten. Da operasjonstiden ved en kontinuerlig polymeri-sasjon er lang, vil en hvilken som helst dannelse av en forurens-ning, skjont den dannes med liten hastighet, bevirke en for tidlig nedstengning av prosessen og må unngåes. På prosessdiagrammet er reaktoren 7 skjematisk illustrert med påmatning ved bunnen gjennom ledningene 3 og h og den dannede forpolymer ledes av fra toppen gjennom ledningen 10. En slik konstruksjon har vist seg å være egnet for formålet ved foreliggende oppfinnelse, da ved anvendelse av en reaktor av denne konstruksjon fores ikke forpolymeren ut for reaktoren er fullstendig fylt av de innkommende reaktanter og forpolymeren

dannet av disse. Muligheten for å ha andre substanser tilstede er således utelukket. Andre konstruksjoner kan imidlertid anvendes så lenge som nærvær av fuktighet, luft og fortrinnsvis inerte gasser,

unng<ås.> dannet i

Forpolymeren dannet i reaktoren 7 fores gjennom ledningen 10 og målepumpen 11 til en polymerisator 1^, samtidig med en av-målt mengde av et kjedeforlengende middel fra kilden 12 gjennom ledningen 15 og målepumpen 13. Polymerisatoren lh er forsynt med en rbrer 18 drevet av motoren 19. Polyurethanproduktet trekkes av fra ledningen 20 og kan fores til lagertanken 21 eller kan fores direkte til et egnet apparat (ikke vist) for fremstilling av poly-urethanfilamenter.

Det har dessuten vist seg særlig onskelig ytterligere å

kontrollere jevnheten av produktet ved å regulere påmatningshastigheten til polymerisatoren lk for å kompensere for mindre variasjoner som skyldes litt variable betingelser som kan inntre i reaktoren 7. I overensstemmelse med dette trekk av oppfinnelsen varieres inn-forselshastigheten av enten forpolymeren eller det kjedeforlengende middel til polymerisatoren etter målte viskositetsforandringer av materialet i polymerisatoren. Polymerisatoren 1<*>+ kan således være utstyrt med en viskositetsmålende anordning 16 som kan være konstruert på en slik måte at den gir et signal som kan forsterkes og sendes gjennom ledningen 17 til målepumpen 11 eller målepumpen 13 for å regulere operasjonen av disse. Når der anvendes et system av denne type vil variasjoner i mengden av forpolymer eller kjedeforlengende middel automatisk inntre som svar på viskositetsforandringer slik at man får et mere jevnt polymerprodukt. ;Fremgangsmåten ifolge foreliggende oppfinnelse er ikke begrenset til noen spesielle reaktanter. Tvert imot er et av de for-delaktige trekk ved oppfinnelsen at prosessen kan anvendes ved fremstilling av polyurethanelastomerer fra hvilke som helst konvensjon-elle utgangsmaterialer, f.eks. dem som er angitt i U.S. patent nr. 3.115.3&^. Foreliggende fremgangsmåte går således ut på anvendelsen av polyetherglycoler, såsom polyalkylenetherglycoler, polyalkylen-arylenetherglycoler, polyalkylen- eller thioetherglycoler og polyesterglycoler, innbefattende polyesterglycoler avledet av capro - lactorier. Denne samme generalisering med hensyn til det brede om-råde av. utgangsmaterialer kan også gjores gjeldende med hensyn til de organiske diisocyanater som anvendes ved foreliggende fremgangsmåte for omsetning med de polymere glycoler. Foreliggende fremgangsmåte er ikke begrenset til noen spesiell type av diisocyanat, tvert imot kan et hvilket som helst av de tallrike diisocyanater som er kjent i faget, anvendes ved foreliggende fremgangsmåte. Disse er for vel kjent i faget til å kreve gjentagelse her, se f.eks. U.S. Patent nr. 2.871.227 og ovennevnte U.S. Patent nr. 3.115.381!-. I kommersiell praksis har det vist seg at det foretrukne diisocyanat er -difenylmethandiisocyanat. ;De kjedeforlengende midler er også vel kjent i faget som forbindelser som har ikke mere enn 2 atomer som har tilgjengelige aktive hydrogenatomer. Uttrykket "aktive hydrogenatomer" refererer seg til hydrogenatomer som, på grunn av sin stilling i molekylet, oppviser aktivitet i henhold til Zerewitinoff-testen som beskrevet av Kohler i J. Am. Chem. Soc. , 3l8l (1927). Det er heller ikke nbdvendig her å gjenta alle anvendbare kjedeforlengende midler. ;Se f.eks. ovennevnte U.S. patenter. Foretrukne kjedeforlengende midler er l,3-benzen-bis-(methylamin), ethylendiamin, propandiamin og hydrazin. ;Som tidligere angitt har det vist seg at ved å omsette ;den polymere glycol og det organiske diisocyanat i en opplosning kan fremgangsmåten utfores på en kontinuerlig måte, da viskositeten 1 systemet på dette trinn av fremgangsmåten på denne måte er lav nok til å tillate en kontinuerlig prosess og forlbpe effektivt. Et hvilket som helst opplbsningsmiddel kan anvendes som er et opplbsningsmiddel for og ikke-reaktivt, under de anvendte reaksjons-;betingelser i prosessen, med glycolen, diisocyanatet og forpolymerproduktet. Illustrerende for egnede opplosningsmidler er dimethylformamid, dimethylacetamid, dimethylpropionamid, dimethyl-sulfoxyd og lignende. Ved foreliggende fremgangsmåte er dimethyl-acetamid og dimethylformamid de foretrukne opplosningsmidler. Som tidligere nevnt fremstilles der for å oppnå maksimal effektivitet, en opplosning av den ene eller begge av reaktantene for disse innfores i reaksjonssonen. Mens således opplbsningsmidlet kan mates til reaktoren som en egen strom, tilsettes vanligvis enten den ;polymere glycol til reaktoren i form av en opplosning, eller det organiske diisocyanat opploses i et opplbsningsmiddel og denne opplosning innfores i reaksjonssonen, eller begge reaktantene tilsettes som opplbsninger. Det har vist seg fordelaktig at både glycolen og diisocyanatet tilsettes til reaksjonssonen i form av ad-skilte opplbsninger. ;Temperaturen som opprettholdes i reaktoren og polymerisatoren, er ikke kritisk. Vanligvis blir der, når forst reaksjonen mellom den polymere glycol og diisocyanatet forst har begynt, fri-gjort tilstrekkelig eksoterm reaksjonsvarme til å opprettholde en kontinuerlig reaksjon. Skjbnt temperaturer så hbye som 90 til 100°G kan anvendes i forpolymeriseringsreaktoren, har det vist seg at ved disse hbye temperaturer er der en stor tilbbyelighet til dannelsen av forurensninger, såsom allofonat og lignende, som bor unngås om mulig. Temperaturen ved forpolymeriseringsreaksjonen holdes således fortrinnsvis mellom ca. 25°C og <l>+0°C. Temperaturen i polymerisatoren kan bekvemt holdes ved omtrent de samme temperaturer. ;Trykket som opprettholdes i reaktoren og i polymerisatoren er ikke kritisk og atmosfæretrykk, undertrykk, eller overtrykk kan anvendes. Vanligvis utfores reaksjonen mellom glycolen og diisocyanatet ved atmosfæretrykk. Skjbnt reaksjonen mellom forpolymeren og det kjedeforlengende middel på tilfredsstillende vis kan utfores ved atmosfæretrykk, er der i alminnelighet et trykk fra 0,56 til 1,05 kg/cm^ overtrykk i polymerisatoren som folge av pro-sessens kontinuerlige natur. ;Som et ytterligere valgfritt trinn som kan tas for å be-skytte mot dannelsen av gel ved foreliggende fremgangsmåte, er å tilsette en liten mengde syre til forpolymeren, eller til glycol- ! eller diisocyanatreaktantene fra hvilke forpolymeren fremstilles. Denne syretilsetning tjener til å nøytralisere eventuelle reaktive punkter på forpolymeren som ellers kunne reagere med ureagerte isocyanatgrupper og bevirke tverrbinding. Da der i alminnelighet bare er et lite antall reaktive områder, trenges bare en liten mengde syre. I alminnelighet har syre i en mengde på mellom 10 og 500 dpm, beregnet på forpolymeren, vist seg effektiv. Skjbnt stbrre mengder syre kan anvendes, har dette vist seg upraktisk da der ikke er noen tilsvarende bkning i effektiviteten. ;En hvilken som helst syre som tjener til å nøytralisere disse reaktive områder, kan anvendes ved foreliggende fremgangsmåte. Det har vist seg at syre med en ioniseringskonstant storre enn ca. 1,1 x 10"^ svarer til denne hensikt. Typiske syrer av denne klasse er eddiksyre, propionsyre, smbrsyre, valeriansyre, fosforsyre, saltsyre, og lignende syrer. De foretrukne syrer er eddiksyre og fosforsyre. ;Hastigheten med hvilken reaktantene mates til reaktoren ;vil selvsagt være bestemt av den onskede oppholdstid i reaktoren og det onskede molforhold mellom reaktantene. I sin tur avhenger oppholdstiden i reaktoren av forskjellige faktorer. Jo hoyere reaksjonstemperatur som anvendes, dessto kortere vil den nød-vendige reaksjonstid være. Som imidlertid tidligere påpekt bor hoyere temperaturer som oker dannelsen av forurensninger, unngåes. Reaksjonstiden påvirkes også av anvendelsen av katalysatorer. ;Ved foreliggende fremgangsmåte kan der også anvendes en hvilken ;som helst av de kjente katalysatorer som venligvis anvendes ved reaksjonen mellom den polymere glycol og det organiske diisocyanat. Det har imidlertid vist seg at dibutyltinn-basisk acetat og dibutyltinn-dilaurat er særlig egnet når reaksjonen utfores i opplosning på grunn av deres stabilitet i opplosningsraidlet. ;Ved anvendelse av disse katalysatorer kan en videre reduksjon i mengden av dannelsen av uonskede forurensninger, såsom allofonat, merkes. I alle fall bor forpolymere trekkes av fra reaktoren ;for noen særlig geldannelse. I alminnelighet er forpolymer-materialer fremstilt ved foreliggende fremgangsmåte, stabile i flere timer og geléring inntrer således ikke i reaktoren. Det ;er imidlertid klart at noen særlig geléring ville ha en uheldig ;i innflytelse på fremgangsmåtens kontinuerlige natur og bor unngåes. i Innenfor rammen av de ovennevnte variable har det vist seg at opp- . holdstiden i reaktoren kan være hvor som helst mellom 30 minutter og h timer. Den mest bekvemme og foretrukne tid er 1 time. ;Reaktantene mates inn i reaktoren med en slik hastighet ;at de gir den onskede oppholdstid deri og også gir et konstant molforhold mellom dem. Det har vist seg at de beste resultater , fåes når molforholdet er praktisk talt stokiometrisk. Det stbki- ;1 ;metriske forhold for reaksjonen mellom den polymere glycol og det organiske diisocyanat er 2 mol diisocyanat pr. mol glycol. Ved ;"praktisk talt stokiometrisk" menes et forhold mellom 1,9 mol og 2,1 mol diisocyanat pr. mol glycol, dvs. en variasjon på 10% er mulig. ;Det er viktig, likegyldig hvilket forhold som anvendes, ;at påmatningen innfores med en konstant hastighet da en hvilken som helst forandring i påmatningshastigheten vil påvirke jevnheten av sluttproduktet. ;Generelt kan det kjedeforlengende middel tilsettes til forpolymeren i en stokiometrisk mengde, dvs. ca. 1 mol kjedeforlengende middel for hvert mol forpolymer. For imidlertid å forhindre tverrbinding, er det nodve ridig å anvende tilstrekkelig kjedeforlengende middel til å reagere med alle frie isocyanatgrupper, dvs. minst en kjemisk ekvivalent av diamingrupper til isocyanatgrupper. Grunnene til dette er at frie isocyanatgrupper er i stand til å angripe de dannede ureabindinger og bevirke tverrbinding. Tverrbundne polymerer er usmeltelige og uoppløse-lige og kan fblgelig ikke ekstruderes til filamentstrukturer. ;Det kjedeforlengende middel tilsettes folgelig i alminnelighet ;i mengder litt over det stokiometriske. Det vil selvsagt være åpenbart at den noyaktige mengde av kjedeforlengende middel som tilsettes til forpolymeren vil avhenge av det molforhold som anvendes til reaksjonen mellom den polymere glycol og det organiske diisocyanat, og også av mengden av ureagerte reaktanter som kommer inn i polymerisatoren. Grunnen til dette er at når som helst andre enn de noyaktige stokiometriske forhold anvendes i den forste reaksjon eller når den forste reaksjon ikke går til fullstendighet, vil der være et overskudd av en av reaktantene i systemet på det punkt da det kjedeforlengende middel tilsettes. Det er således i alminnelighet onskelig å koordinere tilsetnings-hastigheten av det kjedeforlengende middel med hastigheten med hvilken den polymere glycol og det organiske diisocyanat tilsettes til reaktoren slik at praktisk talt et mol, eller litt mere, av kjedeforlengende middel tilsettes til systemet for hvert mol forpolymer som dannes i reaktoren. Det kjedeforlengende middel kan også innfores i form av en opplosning, og i virkeligheten er det fordelaktig å gjore dette. Det er i alminnelighet fordelaktig å anvende det samme opplosningmiddel som det som anvendes i den forste reaksjon. Andre opplosningmidler kan imidlertid anvendes sa lenge som de er opplosningsmidler f°r °5 ikke-reaktive overfor ;det kjedeforlengende middel og polyurethanpolymeren under de anvendte betingelser. ;Ved utforelsen av foreliggende fremgangsmåte har det vist seg at forpolymermaterialet som forlater reaktoren og innfores i polymerisatoren ikke alltid har noyaktig samme sammensetning. ;Dette skyldes svakt variable betingelser i reaktoren som er den uunngåelige folge av å arbeide med et kontinuerlig system av denne type. Da et uniformt produkt er et av målene ved anvendelsen av foreliggende fremgangsmåte, har det vist seg nbdvendig å variere påmatningshastigheten til polymerisatoren i overensstemmelse med denne forandring i sammensetning av forpolymer-materiale som forlater reaktoren, hvilket indikeres av en forandring i viskositeten av innholdet i polymerisatoren. Som tidligere nevnt er et særlig bnskelig trekk ved foreliggende oppfinnelse at en slik situasjon kompenseres ved anvendelse av en viskositetsmålende anordning som muliggjbr opprettholdelsen av en relativt konstant viskositet i polymerisatoren. En slik anordning kan anvendes uavhengig av den virkelige viskositet av innholdet av polymerisatoren. Hvis det f.eks. er bnskelig å frembringe en polymer for anvendelse i en tbrrspinningsoperasjon, kreves en hbyviskbs polymer, f.eks. 75.000 - 100.000 cp mens hvis polymeren skal våtspinnes, kreves en polymer med lav viskositet, ;f.eks. 20.000 til 30.000 cp. Ved foreliggende fremgangsmåte kan begge typer av polymerer fremstilles med mere uniforme egenskaper ved anvendelsen av ovenstående viskositetsmålende anordning. ;Denne anordning er forbundet med polymerisatoren på en slik måte at den kontinuerlig måler viskositeten av polymeropplbsningen deri. Når viskositeten av polymeren forandres i noen særlig grad, gir den viskositetsmålende anordning en indikasjon på forandringen, og påmåtningen til polymerisatoren avpasses slik at der kompenseres for denne forandring. Reguleringen kan være automatisk, i hvilket tilfelle et signal utsendes fra den viskositetsmålende anordning, dette signal forsterkes og overfores så til målepumpen hvori-' gjennom forpolymeren fores fra reaktoren til polymerisatoren, eller til målepumpem hvorigjennom det kjedeforlengende middel tilfores til polymerisatoren. Ved å utfore fremgangsmåten med en slik anordning bkes jevnheten av sluttproduktet sterkt. Skjbnt anordningen kan være konstruert slik at den gir et signal til den ene eller den annen av de innkommende reaktanter, har det vist seg fordelaktig å regulere påmatningen av forpolymeren som kommer fra reaktoren, og holde påmatningen av kjedeforlengende middel på en konstant forutbestemt hastighet. ;Foreliggende fremgangsmåte er lett avpassbar for frem-stillingen av polyurethaner inneholdende stabilisatorer eller materingsmidier, såsom titandioxyd. Disse og andre tilsetninger som bnskes, kan innfores i prosessen på et hvilket som helst punkt hvor deres tilsetning er forenlig med systemet. ;Eksempel I ;I bunnen av en glassreaktor 75 mm i diameter og 150 mm lang, med et volum på ca. 800 m] ble innfort en opplosning av dimethylformamid inneholdende en blanding av 80 deler polyethylen-adipat og 20 deler polypropylenadipat i et forhold på ca. 1 vektdel dimethylformamid til 2 vektdeler glycol.' Samtidig ble der til bunnen av reaktoren innfort en opplosning av 1 vektdel k, k-difenylmethan og 1 vektdel dimethylformamid. Påmatningshastigheten for glycolopplosningen var innstilt på 10,8 g/min og diisocyanatopplosningen ble tilfort med en hastighet av 3)9 g/min. Reaktoren ble omrort og temperaturen ble holdt på ca. ;31°C. Oppholdstiden i reaktoren var ca. 1 time. Forpolymeren ble kontinuerlig fort ut fra toppen av reaktoren og passerte gjennom en målepumpe inn i bunnen av en polymerisator. Polymerisatoren var konstruert på lignende måte som reaktoren. En opplosning av 1,53 vektdeler l,3-benzen-bis-(methylamin) i 100 vektdeler dimethylformamid ble samtidig tilfort til polymerisatoren med en hastighet på 33,8 g/min. Innholdet av polymerisatoren ble kontinuerlig omrort og temperaturen ble holdt på ca. 28°G. Viskositeten av polymeren ble kontinuerlig målt ved en viskositetsmålende anordning forbundet med polymerisatoren, og konstruert slik at den reagerte på forandringer i viskositeten ved automatisk å regulere strbmnen av forpolymeren som kom fra reaktoren. Poly-urethanpolymer ble kontinuerlig fort ut av polymerisatoren og fort inn i en lagertank. Senere ble polyurethanpolymeren spunnet til et 3°0 denier garn som hadde en strekki'asthet på 0,5 g/den og en forlengelse på 530^. ;Eksempel II ;Fremgangsmåten i Eksempel I ble gjentatt med den forandring at 1,3-propandiamin ble anvendt istedenfor 1,3-benzen-bis-(methylamin). Dette forlengelsesmiddel ble tilsatt i en opplosning av dimethylformamid inneholdende 0,87 vektdeler diamin pr. 100 vektdeler dimethylformamid. Diaminet ble matet til polymerisatoren med en hastighet på 25,6 g/min. Garn spunnet fra denne polymer hadde en strekkfasthet på 0,62 g/den og en forlengelse på 600$. ;Eksempel III ;Fremgangsmåten i Eksempel I ble gjentatt med den forandring at den anvendte polymere glycol var en copolymer fremstilt fra 80 vektdeler epsilon-caprolacton og 20 vektdeler epsilon-methyl-epsilon-caprolacton under anvendelse av diethylen-glycol som initiator, i dimethylformamid. Glycolen ble tilmåtet med en hastighet på 9,5<*>+ g/min og diisocyanatet ble tilmåtet med en hastighet på 3?25 g/min. Garn spunnet fra denne polymer hadde en strekkfasthet på 0,556 g/den og en forlengelse på 515$.

Eksempel IV

Fremgangsmåten i Eksempel I ble gjentatt med den forandring at dimethylformamidopplosningemidlet ble erstattet med dimethylacetamid. Mengden av opplbsningsmiddel var det samme for gly-colopplbsningen, diisocyanatopplbsningen og diaminopplbsningeri. Garn spunnet fra denne polymer var meget likt garnet erholdt i Eksempel I.

Eksempel V

Fremgangsmåten i eksempel I ble gjentatt med fblgende forandringer: Diisocyanatopplbsningen inneholdt 0,005 deler av en 1%- ig opplosning av fosforsyre (hvilket svarer til ca. 10 dpm, beregnet på forpolymervekten). Påmatningshastighetene ble fastsatt til 9,65 g/min for glycol og 3,7^ g/min for diisocyanat og reak-tortemperaturen ble holdt ved ca. 35°C. Forlengelsesmidlet anvendt i dette eksempel var en opplosning av 0,86 vektdeler 1,3-diamino-propan i 100 deler dimethylformamid, og den ble matet til polymerisatoren med en hastighet på 28,6 g/min. Polymerisatoren ble holdt ved ca. 30°C. Et 380 denier garn spunnet fra denne polymer hadde en strekkfasthet på 0,62 g/den og en forlengelse på 600$.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av f iberdannende polyurethanelastomerer ved hvilken en polymer glycol innfores kontinuerlig med en forutbestemt, regulert hastighet i en reaksjonssone, et organisk diisocyanat innfores kontinuerlig med en forutbestemt, regulert hastighet i denne reaksjonssone, der kontinuerlig innfores i reaksjonssonen et opplbsningsmiddel som er et opplbsningsmiddel for og ikke-reaktivt overfor glycolen, diisocyanatet og forpolymerproduktet dannet ved reaksjon av disse, der i reaksjonssonen opprettholdes en praktisk talt fuktighetsfri og fortrinnsvis gassfri atmosfære, og den dannede forpolymer kontinuerlig taes ut av reaksjonssonen og kontinuerlig fores inn i en polymerisasjonssone, karakterisert ved at der kontinuerlig innfores et kjedeforlengende middel i polymerisasjonssonen med en forutbestemt, regulert hastighet, og at innholdet av polymerisasjonssonen blandes intimt og fiberdannende polyurethanelastomer kontinuerlig taes ut av polymerisasjonssonen.