NO147416B - Apparat for tilveiebringelse av et optisk boelgelederemne - Google Patents

Abstract

Apparat for tilførsel av dampformede forrådsmaterialer til en oksyderende reaksjonsflamme eller lignende. Hver bestanddel holdes 1 væskeform i en lukket beholder (18, 20) som er utstyrt med en oppvarmingsinnretning (24, 26) for heving av temperaturen for væsken til en størrelse som er tilstrekkelig til å gi et forutbestemt damptrykk i magasinet.De resulterende damper overfres ved hjelp av enkelt-vis styrte måleinnretninger (48, 54, 60, 66; 50, 56, 62, 68) og egnede ledninger til damputfellingsinnret-nlngen (12). Oksygen kan tilføres til damptilførsels-

Description

Fremgangsmåte ved kontinuerlig fremstilling av silisiumkarbid.

ELEKTROSCHMELZWEEK KEMPTEN G.M.B.H.,

Silisiumkarbid fremstilles i alminnelig-het diskontinuerlig i motstandsovner. Man arbeider da således at en ovn står under spenning, mens minst en annen ovn av-kjøles og en tredje bygges opp. Denne arbeidsmåte betinger store lokaler og et der-av følgende stort kapitalbehov.

Det er nå blitt funnet en fremgangsmåte ved kontinuerlig fremstilling av silisiumkarbid av koks og sand i kornet og/ eller stykk-form, ved hvilken det i stedet for en stor motstandsovn er tilstrekkelig med et forholdsvis lite brennkammer. Fremgangsmåten er basert på at utgangsblandingen ved hjelp av varmetilførsel, hovedsakelig ved lysbueopphetning, bringes til å reagere i et brennkammer som oppstår i utgangsblandingen og silisiumkarbid avsettes kontinuerlig på allerede dannet silisiumkarbid; oppfinnelsen utmerker seg ved at det dannede silisiumkarbid beveges kontinuerlig eller periodevis i sideretningen bort fra varmekilden, således at der i brennkammeret opprettholdes et temperaturfall til under det dannede silisiumkarbids sublimeringstemperatur og at re-aksjonsgassen samtidig føres vekk i sideretningen.

Det brennkammer som anvendes ved

fremgangsmåtens utførelse og omgir elektrodene utgjøres av et rom som under re-aksjonen til alle sider er omgitt av dannet silisiumkarbid som oppstår ved koke-sand-blandingens reaksjon og ved utførelsen av den nødvendige reaksjonsvarme som hovedsakelig skjer ved hjelp av en elektrisk

lysbue. Brennkammeret tilveiebringes i dette tilfelle ved at to eller tre bevegelige elektroder, som f. eks. med hensyn til sin innbyrdes stilling kan stå i brennkammerets bevegelsesretning eller på tvers av denne, er anordnet over et lag sand, i hvilket der befinner seg en kullplate. Denne sand tilføres koks i stykker som tennes ved hjelp av elektrodene. Den hete koks dekkes etter hvert med den vanlige koks-sand-blanding som til dette formål hen-siktsmessig f. eks. er granulert. Det arbei-des med en spenning på ca. 80 V og en strøm på 3000 A i en tid som gir et effektforbruk på 200—250 kWh. Under disse ar-beidsbetingelser danner der seg et hulrom som på alle sider er omgitt av det silisiumkarbid som begynner å sublimere, hvilket hulrom betegnes som brennkammer. Dette omgir elektrodene som brenner fritt i kam-meret.

I stedet for opphetning ved hjelp av en lysbue, kan den nødvendige reaksjonsvarme også tilføres ved hjelp av elektrisk motstandsoppvarming når man ønsker å arbeide med lavere spenning og høyere strømstyrke. Man kan imidlertid også frembringe den nødvendige varme ved hjelp av en brenner som tilfører en blanding av olje eller gass og oksygen. Alle varmekilder er anvendelige, ved hvilke der omkring heteaggregatet kan danne seg et brennkammer.

Den granulerte og/eller stykkformede reaksjonsblanding tilføres ovenfra, i hvilket tilfelle der på kjent vis i forbindelse med lysbueoppvarming tilføres koks-sand-blandingen alkali i form av alkaliforbin-delser, f. eks. NaOH, vannglass, hvorved dampfasen får den nødvendige ledningsevne. En tilsetning i mengder på mindre enn 1 pst. beregnet på koks-sand-blandin-gens SiOj-innhold, f. eks. i form av natri-umkarbonat, er tilstrekkelig.

Ved å tilføre den kornformede eller stykkformede blanding ovenfra, oppnåes at kammerets veggtykkelse holder seg tyn-nest omkring elektrodene. På denne måte er det mulig å bevege brennkammeret henholdsvis en del av dette i sideretningen uten at elektrodene bringes ut av stilling. Denne bevegelse oppnåes f. eks. ved anvendelse av taljer, men den kan også foretas ved at hele anordningen hviler på en be-vegelig innretning som beveges kontinuerlig fra tid til annen. Ved denne forholdsregel kan brennkammeret eller en del av samme også beveges i sideretningen uten at elektrodene derved bringes ut av stilling. På denne måte vil den vegg som beveges bort fra lysbuen, ikke bli like sterkt opphetet som de øvrige deler av brennkammeret, og der oppstår et temperaturfall ved hjelp av hvilket det blir mulig å oppnå en kondensering av silisiumkarbid på den veggdel som ligger fjernest fra varmekilden og på andre mindre hete flater av brennkammeret.

Brennkammerets bevegelse ledes på en sådan måte at det er mulig å foreta en innstilling av et temperaturfall på 5—1200° C. Det har vist seg at brennkammerets be-vegelseshastighet har virkning på utskillelsen av silisiumkarbid. Hvis brennkammerets indre vegg fjernes langsomt fra varmekilden, således at utskillelsen skjer over et lengre tidsrom i samme stilling av brenn-kammerveggen, oppstår en meget lett skor-pe. Hvis bevegelsen derimot foretas hurti-gere, kan monokrystallene lettere utvikle seg, mens skorpen forblir sprø. Fremgangsmåten tillater altså en påvirkning av det fremstilte silisiumkarbids krystallstruktur i en hvilken som helst ønsket retning, og man kan på denne måte arbeide mot et be-stemt mål.

Det har videre vist seg at der oppstår en avkjøling av utskillelsesflaten ved at den silisiumkarbidstreng som oppstår under brennkammerets bevegelse, fraskilles ved høyere temperatur, f. eks. ved 800°C, uten driftsavbrytelse. Ved denne forholdsregel alene eller i forbindelse med inn-stillingen av brennkammerets bevegelses-hastighet, kan der likeledes oppnåes et ønsket temperaturfall mellom sublimer-ingstemperaturen og temperaturen av brennkammerets bevegede innerflate.

Reaksjonsgassene føres bort i sideretningen etter at brennkammeret har dannet seg, ved at dette anstikkes. Til dette formål legges der under ovnsigangsetnings-perioden til siden for elektrodene, sett i bevegelsesretningen, inn en av av karbon-stener dannet kanal som anordnes så nær elektrodene at brennkamrnerveggen danner seg der hvor kanalen begynner. Etter en tid som tilsvarer et effektforbruk på 150 kWh, foretas dette ved hjelp av en stålstang, således at gassutløpet fra brennkammeret i retning oppad praktisk talt opphører. Når man arbeider med reaksjonsblandinger i kornform, er denne forholdsregel av vik-tighet fordi karbonoksydet vil blåse vekk den løse blanding hvis det ikke føres bort i sideretningen.

Karbonoksyd brenner i luft med gul flamme, hvor den gule farve stammer fra det tilførte alkali. Hvis den dannede sili-siumkarbiddamp imidlertid ikke kan skille seg fullstendig ut på innersiden av brennkammerets bevegede vegg, fordi denne f. eks. er for varm, forbrenner silisiumkarbid sammen med karbonoksyd, og flammen blir da hvit. I dette tilfelle må man sørge for en avkjøling av den utskillelsesf late som veggen danner. Dette oppnåes enten ved at denne vegg trekkes bort i retning fra varmekilden, eller ved at utgangsblandingen fjernes fra baksiden av den bevegede vegg.

I stedet for å forbrenne fritt, kan karbonoksydet for størstedelens vedkommende f. eks. suges bort og anvendes til annet formål.

Fra den silisiumkarbid-streng som oppstår under brennkammerets bevegelse, fjernes den ikke eller bare delvis om-satte kornformede eller stykkformede blanding kontinuerlig eller fra tid til annen, for igjen å tilføres brennkammeret som returmateriale.

Reaksjonsproduktet fjernes kontinuerlig eller fra tid til annen fra yttersiden av brennkammerets bevegede vegg, hvorpå den vanlige forarbeidelse foretas. Hvis øns-kelig kan man da vente med å foreta den fullstendige avkjøling av det oppståtte silisiumkarbid. Det er imidlertid også mulig å fjerne reaksjonsproduktet fra strengen ved en eller annen vilkårlig temperatur, hvilket særlig er fordelaktig hvis tempe-raturfallet mellom sublimeringstemperatu-ren og den bevegede veggs innerflate skal styres, som nevnt ovenfor.

Hvis det er nødvendig å forandre sili-siumkarbidets fysikalske egenskaper, f. eks. dets elektriske ledningsevne eller farve, kan alle de allerede ovenfor beskrevne forholdsregler anvendes. Således er det f. eks. mulig å oppnå en grønnfarving av silisi-umkarbidet ved at der i brennkammeret innføres nitrogen eller ved at utgangsblandingen tilsettes faste nitrogenforbindelser. Man kan imidlertid også anvende de kjente forholdsregler som påvirker silisiumkarbids fysikalske egenskaper, enten i den dannede silisiumkarbidstreng i et i denne forelig-gende gunstig temperaturområde eller ved å tilføre gassformige stoffer direkte i brennkammeret eller ved å tilsette faste stoffer til utgangsblandingen.

Like overfor de hittil brukte motstandsovner vil man ved hjelp av oppfinnelsen kunne nøye seg med mindre bygg fordi man bare trenger én ovnsanordning, mens man ved den hittil brukte arbeidsmåte trenger tre eller fire ovner som kan tilknyttes en transformator. Den store bevegelse av materialer som er nødvendig ved den diskontinuerlige arbeidsmåte som følge av oppbygning og nedrivning av ovnene, blir vesentlig redusert ved anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, fordi det er mulig straks å tilføre den ikke om-satte blanding til den side av ovnen som beveger seg mot elektroden.

En vesentlig fordel ved fremgangsmåten ligger i at størstedelen av reaksjons-gassen kan ledes bort og kan tjene andre anvendelsesformål.

Eksempel 1.

To jernbaneskinner 1, hver med en lengde på 5700 mm, ble ved hjelp av fire tverr-rør 2 fast forbundet med hinannen ved hjelp av skruer til en innbyrdes avstand på 680 mm og lagt på fire i regel-messig avstand anbragte steiner 3 med en høyde på 250 mm. På midten av denne an-ordning ble der på skinnene lagt en plan blikkflate 7 av lengde 2000 mm og bredde 1200 mm. Midt på denne plate ble der så i skinnenes lengderetning lagt en oppad og i begge ender åpen kasse i form av en til U-form bøyet blikkplate 4 av en lengde på 350 mm, en bredde på 1000 mm og en flens-høyde på 500 mm. Hverken underplaten 7 eller den på dette liggende kasse 4 ble be-veget under forsøket. På begge ender ble der så anbragt ytterligere, oppad og i begge ender åpne kasser i form av til U-form bøyede blikkplater 5 av en lengde på 2000 mm, en bredde på 1000 mm og en flens-høyde på 500 mm. Disse kasser 5 var inn-stillbart lagret på skinnene ved hjelp av rør 6 av en diameter på 15 mm. Støtfugene mellom de ytre kasser 5 og den midtre kasse 4 ble dekket ved hjelp av innlagte plater 8 av størrelse 1000 x 500 mm på en sådan måte at intet av blandingen kunne falle ned da kassene ble trukket fra hinannen.

Under de vertikalt nedhengende grafittelektroder 9 med en diameter på 150 mm, som var anordnet i en avstand på 230 mm sett i lengderetningen og midt over den midtre, 350 mm lange, fast anordnede kasse 4, ble der anbragt et sandlag 10 med en høyde på 40 mm, samt et stykke karbon 11 på 440 mm lengde. I en avstand av ca.

80 mm omkring elektodenes ytre kant ble

der bygget opp et kar 12 av amorfe silisi-umkarbidstykker. For senere å gjøre det mulig å bevege de to brennkammervegger som dannet seg, fra hinannen, ble der mellom elektrodene og kassenes 4 og 5 vegger henholdsvis platene 8 og ovenpå de amorfe karbidstykker som dannet karet 12, satt fire kartonger med malt koks (ikke vist særskilt). I ca. 80 mm avstand fra elektrodene ble der også på begge sider i bevegelsesretningen laget en kanal 13 av kar-bonsteiner av en størrelse på 250 x 125 x 63 mm. Etter tilførsel av ytterligere koks ovenpå karbonskinnene ble elektrodene tent ved å senkes ned, og etter noen minutter ble den hete koks dekket med en koks-sand-blanding 14. Spenningen var ved igangsetningen 80 V og ble under igangsettingsperioden langsomt øket til 120 V og ovnen drevet med en effekt på 300 kW.

Ca. 30 min etter igangsettingen ble den dannede ovnsvegg støtt gjennom med en jernstang 15 som ble ført gjennom kana-lene 13, således at det dannede karbonoksyd kunne unnvike i sideretningen. Ca.

1 time etter tenningen ble de to kasser 5

trukket ut ca. 2 cm i pilenes 16 retning. Ovnsblandingen falt derved ned i brennkammeret. Omtrent hver halve time ble uttrekningen av blikk-kassene 5 i en lengde på 2 cm hver gang gjentatt. Under for-søket som ble avbrutt etter 6 timer, var det mulig at etter den valgte spenning mellom 80 og 160 V, å belaste ovnen med 200— 450 kW.

Da ovnen ble revet ned, viste det seg at de dannede brennkammervegger fra kanal-steinene til elektroden var øket til en tykkelse på ca. 200 mm silisiumkarbid, dvs. veggenes tykkelse tilsvarte bevegelsesav-standen i sideretningen. Dessuten kunne man i disse vegger se blåsekanalene, gjennom hvilke karbonoksydet hadde unnveket under forsøket.

Under denne prøve ble der dannet 103 kg krystallisert silisiumkarbid.

Eksempel 2.

Over en kanal som var fremstilt av blikk og hadde en bredde på 1 m, høyde på 1 m og lengde på 3 m, ble der anordnet to grafittelektroder som hadde en diameter på 250 mm og lå på tvers av bevegelsesretningen, således at de ved en elektrodeav-stand på ca. 30 cm kom til å ligge ca. 500 mm fra kanalenden. På bunnen av kanalen ble der drysset et 200 mm tykt lag av gam-melt silisiumkarbid (fra et tidligere for-søk), og på dette lag lagt et 100 mm tykt lag av en normal koks-sand-blanding. Elektrodene ble ført ned til kontakt med blandingen, tent med stykkformet koks og etter noen minutter ble den hete koks dekket med en koks-sand-blanding. Ved en spenning på 130 V var ovnens strømfor-bruk ca. 2500 A.

Etter 20 min forløp ble den dannede ovnsvegg stukket gjennom i kanalens lengderetning, således at det dannede karbonoksyd kunne unnvike. Etter ytterligere 25 min. ble blikk-kanalen med reaksj onsmas-sen trukket 2 cm i retning av den korte side, dvs. hele kanalen vandret forbi under elektrodene. I løpet av de neste 3 timer foregikk der en bevegelse i samme retning på 1 cm for hvert 15. min. Under forsøkets videre forløp ble der etter 15 min trukket 2 cm i samme retning. I løpet av en sam-let forsøkstid på 28 timer og 15 min. ble ovnsgruben forskjøvet tilsammen 200 cm mot den ene side. Elektrodene forble til tross for sidetrekkingen i sin opprinnelige stilling. Dette var mulig, fordi der dannet seg et reaksj onsrom som ikke hadde noe fast dekke på oversiden som følge av den foretatte beskikning.

Hvis man ikke trekker den dannede ovnsgrube til side, men senker den, vil hel-ler ikke elektrodenes stilling bli påvirket.

Spenningen vekslet mellom 80 til 115 V ved strømområdet på 1600—3000 A. Etter avkjøling og nedtagning av ovnen ble der tatt ut 379 kg silisiumkarbid.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte ved kontinuerlig fremstilling av silisiumkarbid av koks og sand i kornet og/eller stykk-form ved at utgangsblandingen ved hjelp av varme til-førsel, hovedsakelig ved lysbueopphetning, bringes til å reagere i et brennkammer som oppstår i utgangsblandingen, og silisiumkarbid avsettes kontinuerlig på allerede dannet silisiumkarbid, karakterisert v e d at det dannede silisiumkarbid beveges kontinuerlig eller periodevis i sideretningen bort fra varmekilden, således at der i brennkammeret opprettholdes et temperaturfall til under det dannede silisiumkarbids sublimasjonstemperatur og at reaksj onsgassen samtidig føres vekk i sideretningen.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at bortledningen av reaksjonsgassene i sideretningen foregår etter at brennkammeret er dannet.

3. Fremgangsmåte ifølge påstandene log2, karakterisertvedat der opprettholdes et temperaturfall fra 5 til 1200°C.

4. Fremgangsmåte ifølge påstandene 1—3, karakterisert ved at reaksjonsproduktet fjernes kontinuerlig eller med visse mellomrom fra utsiden av den bevegede flate.