NO144703B - Fremgangsmaate for fremstilling av salter av monoestere av karbonsyre - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av salter av monoestere av karbonsyre med den gene-

relle formel

hvori R betyr en metyl- eller allylrest, n betyr 1 eller 2

og Me betyr et alkali- eller jordalkalimetall, og det sær-egne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at en tilsvarende alkohol omsettes med karbondioksyd og et alkali-henholdsvis jordalkalimetallkarbonat eller -oksyd.

Disse trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravet.

Behrendt har i Z. anorg, allg, Chem. 397, 237 osv. (1973) beskrevet fremstilling av monoalkylkarbonater fra et alkoholat med karbondioksyd. Det dreier seg ved den tidligere foreslåtte teknikk om en totrinnsprosess hvor man først må fremstille alkcholatet som så deretter kan omsettes med karbondioksydet. Ved den foreliggende oppfinnelse anvendes enklere og billigere reaksjonskomponenter i et eneste trinn.

Reaksjonen foregår enkelt ved å bringe en strøm av CO^ til

å boble gjennom en oppløsning eller en suspensjon av det angjeldende karbonat eller oksyd i den angjeldende alkohol, foretrukket under omrøring. Trykket av CO^ kan variere mellom 0 og 100 atmosfærer, mens temperaturen holdes mellom frysepunkt-temperaturen og kokepunktet for alkoholen, foretrukket mellom 0 og 60°C.

Det er også mulig å arbeide i nærvær av hvilket som helst løs-ningsmiddel bare dette'er in«rt overfor angjeldende reaksjon.

Saltene av karbonsyre-monoesterne kan isoleres enten ved fil-trering, nvis ae er uoppløselige, eller utrenes mea ei pas-sende løsningsmiddel eller isoleres ved enkel avdamping av reaksjonsmediet.

Saltene kan anvendes istedet for de tilsvarende alkoholater ved konsendsasjonsreaksjoner, f.eks. ved konsenderinger av aldehyder med aktivt hydrogenholdige molekyler, eller av estere med ureaderivater, eller også som katalysatorer ved dispro-posjoneringsreaksjoner med aromatiske aldehyder.

I sammenlikning med alkoholatene fremviser de salter som oppnåes ved den foreliggende oppfinnelse, i de ovennevnte reak-sjoner, en mindre drastisk virkning slik at sidereaksjonene begrenses og det blir tale om mindre utgifter.

Oppfinnelsen vil fremgå klarere av de følgende utførelses-eksempler.

EKSEMPEL 1

10 g vannfritt I^CO^ oppslemmes i 100 ml vannfri metanol og en strøm av CC>2 i en mengde noe større enn den som absorberes bringes til å boble gjennom under kraftig omrøring ved 25°C.

Reaksjonen er både eksotermisk og hurtig og fullføres i løpet av 30 minutter. Etter fullført absorpsjon samles en rest av KHCO^ på et filter og oppløsningen inndampes under vakuum.

Det oppnåes 8,5 g urent KOCOOCH^ med sporinnhold av KHCO^.

EKSEMPEL 2

5,6 g CaO oppslemmes i 100 ml allylalkohol og omrøres ved 25°C under en strøm av CO^. Det foregår en reaksjon som både er eksotermisk og hurtig og er fullstendig i løpet av 35 minutter. Det voluminøse hvite bunnfall samles på et filter under et nitrogenteppe, vaskes med etyleter og tørkes under vakuum. Det oppnåes 20 g Ca(OCOOCH2CH = CH2)2.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av salter av monoestere av karbonsyre med den generelle formel hvori R betyr en metyl- eller allylrest, n betyr 1 eller 2 og Me betyr et alkali- eller jordalkalimetall,karakterisert ved at en tilsvarende alkohol omsettes med karbondioksyd og et alkali- henholdsvis jordalkalimetallkarbonat eller -oksyd.