NO119078B

NO119078B -

Info

Publication number: NO119078B
Application number: NO160638A
Authority: NO
Inventors: A Bereziat; A Podesta
Original assignee: Aluminium Francais
Priority date: 1964-11-27
Filing date: 1965-11-25
Publication date: 1970-03-23
Also published as: FR1423973A; NL6515381A; CH441018A; LU49931A1; GB1122197A; DE1452557A1; OA01865A; BE672907A; US3434325A; IL24674A; SE301945B; ES320010A1; AT272122B

Description

Framgangsmåte for farging av tekstilmaterialer.

Denne oppfinnelse vedrører fram-gangsmåter for frambringelse av faste farger på celluloseholdige tekstilmaterialer.

I britisk patentskrift nr. 342 167 er det beskrevet framstilling av nye cellulosederivater ved å behandle alkalicellulose med en heterocyklisk forbindelse, som inneholder en eller flere - C(Halogen) = N-grupper, f. eks. med cyanurklorid. De på denne måte behandlede cellulosederivater er ikke-mottakelige' for bomullsf argestof-fer, men har en sterk affinitet for basiske og uoppløselige acetatsilk-fargestoffer.

I britisk patentskrift nr. 363 897 er det beskrevet framstillingen av nye cellulosederivater, hvorved i det ovennevnte patentskrift nr. 342 167 framstillede forbindelser som inneholder i det minste et re-aktivt halogenatom, behandles med en forbindelse som for det første inneholder et vannstoffatom som er i stand til å byttes ut eller et ekvivalent atom, og på den annen side i det minste en kromofor gruppe som er i stand til å danne et fargestoff eller en rest som kan overføres til en slik gruppe. Slike forbindelser er angitt å om-fatte fargestoffer av forskjellige serier og inneholdende aminogrupper. Det er angitt at der fremstilles fargede cellulosederivater eller produkter som kan over-føres til fargestoffer eller fargede cellulosederivater ved diazotering og kopling, ved kopling med diazoforbindelser, ved kon-densasjon eller ved andre passende fremgangsmåter. Det er også angitt at lignen-de resultater oppnås, hvis i de heterocyk-liske halogenider som inneholder gruppen - C(Halogen) = N - i det minste to ganger et halogenatom bringes til reaksjon med en forbindelse som inneholder for det før-ste i det minste et vannstoffatom som kan byttes ut eller et ekvivalent atom, og på den annen side i det minste en kromofor gruppe eller en gruppe som er tilbøyelig til å danne et fargestoff eller en rest som kan overføres til en slik gruppe, og det på denne måte fremstilte produkt bringes til å reagere med alkalicellulose på en lignen-de måte som i henhold til det nevnte brit-iske patentskrift 342 167, og produktet fra denne siste reaksjon overføres ved en passende ytterligere behandling til den forbindelse som inneholder kromoforet og auxokromet.

I det nevnte patentskrift nr. 363 897

er det også angitt, at de på denne måte fremstilte forbindelser, inneholdende kromofor-grupper og auxokrom-grupper kan behandles ytterligere, f. eks. i det øyemed å forbedre deres egenskaper med hensyn til fasthet eller å forandre, deres farge-nyans, idet behandlingen består tal. a. i etterbehandling med midler som inneholder metaller som f. eks. med forbindelser av krom, kobber, jern, mangan, nikkel, kobolt, titan, molybden o. 1.

I de prosesser som er beskrevet i de nevnte patentskrifter utføres imidlertid behandlingen med alkali (for å danne alkalicellulose) som en foregående og selv-stendig utført operasjon, og videre utføres den etterfølgende behandling av alkalicellulose med den forbindelse som inneholder gruppen -C(Halogen) = N- taestan-dig i en. oppløsning åv et organisk opp-løsningsmiddel.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en forbedring ved prosessen som er beskrevet i de nevnte patentskrifter, idet det blir mulig å anvende et vandig miljø under hele prosessen, hvilket gjør anvendelsen av organiske oppløsningsmidler med den medfølgende risiko og omkostninger overflødig; idet der oppnås en betraktelig reduksjon i behand-lingstiden som kreves for fremstilling av de fargede materialer; og idet det ikke er nødvendig å fremstille alkalicellulose ved et særskilt behandlingstrinn.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse er godt egnet for kommersiell anvendelse ved kontinuerlige fargingspro-sesser, f. eks. ved prosesser, hvorved materialet behandles med væsker og så føres gjennom et bad av smeltet metall, f. eks. ved 60—100° C, og også ved trykking av stoffer.

Ifølge oppfinnelsen tilveiebringes der en fremgangsmåte for farging av celluloseholdige tekstilmaterialer, hvilken fremgangsmåte består i å impregnere tekstil-materialene i vandig miljø med et monoazo- eller polyazofargestoff, som er karakterisert ved at det inneholder i det minste en ionogen gruppe med oppløseliggj ørende egenskaper og at det også inneholder i det minste en gang en primær eller sekundær aminogruppe som inneholder som N-substituent et 1 : 3 : 5-tirazinradikal, som inneholder i det minste et halogenatom festet til et kullstoffatom i triazin-ringen, og deretter å utsette nevnte tekstilmaterialer for virkningen av et syrebindende middel i vandig miljø.

Som syrebindende middel kan der anvendes f. eks. kaustisk alkali, som f. eks. kaustisk soda eller etskalium, eller et alkalimetallsalt av en svak syre som f. eks. natriumkarbonat eller -bikarbonat, trinat-riumfosfat eller natriummetasilikat.

Det har også vist seg at når denne fremgangsmåte for farging anvendes ved trykking av celluloseholdige tekstilmaterialer, kan en forbindelse hvorav der ved oppvarming eller damping frigjøres et syrebindende middel, hensiktsmessig forenes med fargestoffet i trykkemassen, og det trykte materiale kan så oppvarmes eller dampes for å frigjøre det syrebindende middel.

Således tilveiebringes der i henhold til et ytterligere trekk ved oppfinnelsen en fremgangsmåte for trykking av celluloseholdige tekstilmaterialer, hvilken fremgangsmåte består i at man påfører på de nevnte materialer en trykkmassé som inneholder et monoazo- eller polyazofargestoff som beskrevet ovenfor og som også inneholder et syrebindende middel, eller en forbindelse hvorav der ved oppvarming eller damping frigjøres et syrebindende middel, at man tørker nevnte tekstilmaterialer og utsetter deretter de på denne måte behandlede tekstilmaterialer for virkningen av varme eller damp.

Som et eksempel pa forbindelser, hvorav der ved oppvarming eller damping fri-gjøres et syrebindende middel, kan der nevnes et alkalimetallbikarbonat, f. eks. natriumbikarbonat som ved oppvarming eller damping gir natriumkarbonat, og videre natriumkloracetat, hvorav der ved damping frigjøres natriumkarbonat.

Ved fremgangsmåten for trykking av celluloseholdige tekstilmaterialer kan der anvendes de vanlige hjelpemidler, f. eks. urinstoff og fortykningsmidler som f. eks. metylcellulose, stivelse eller johannesbrød-gummi, men der foretrekkes å anvende som fortykningsmiddel et alginat, f. eks. natriumalginat.

Fargestoffer som kan anvendes for impregnering eller trykking av cellulose-noldige tekstilmaterialer ifølge oppfinnelsen kan fremstilles ved hjelp av kjente fremgangsmåter og kan eventuelt inneholde ko-ordinativt bundet metall, f. eks. kobber. F. eks. kan en molekular del av en aminoazo- eller aminopolyazoforbindelse, som inneholder i det minste en ionogen gruppe med oppløselig-gj ørende egenskaper (solubilising group), f. eks. -SO,,H eller -C02H, kondenseres med en molekular del cyanurklorid. Som et eksempel på en slik aminoazoforbindelse kan der nevnes produktet, som fremstilles ved å kople diazotert 2-naftylamin-4 : 8-disulfonsyre med m-toluidin.

Alternativt kan et primært kondensa-sjonsprodukt fra en aminoforbindelse og cyanurklorid koples med en diazoforbin-delse, som kan allerede inneholde en eller flere azogrupper. Eksempler på slike ami-noforbindelser som er egnet for fremstilling av nevnte primære kondensasjonspro-dukter, som kan anvendes som koplings-komponenter er 2-amino-5-naftol-7-sul-fonsyre, 2-amino-8-naftol-6-sulfonsyre, 1-amino-8-naftol-3 : 6-disulfonsyre, 1-amino-8-naftol-4 : 6-disulfonsyre og 1-amino-8-naftol-4-sulfonsyyre.

En ytterligere fremgangsmåte består i å kondensere en molekular del av cyanurklorid med en molekylardel av et passende diamin for å gi et primært kondensa-sjonsprodukt, å diazotere og kople dette med en passende koplingskomponent, som kan allerede inneholde en eller flere grupper for å gi en azo-forbindelse. Som eksempler på passende diaminer kan der nevnes 1 : 3-diaminobenzen-4-sulfonsyre og 1 : 4-diaminobenzen-3-sulfonsyre.

Fargestoffene som anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan på-føres på hvilket som helst celluloseholdig materiale, f. eks. bomull, lin og regenerert cellulose. For at materialet skal kunne bli farget helt igjennom, påføres fargestoffene fortrinsvis ved blandemetoder, og de på denne måte behandlede materialer kan tørkes f. eks. ved temperaturer fra 40° C til 60° C før behandlingen med et syrebindende middel.

Hvis ønskes, kan tørketrinnet sløyfes, eller, særlig i tilfelle av kontinuerlige prosesser, kan det utføres ved forhøyede temperaturer, f. eks. ved 70° til 170° C, og det tørkede materiale kan deretter impregne-res med en kald vandig oppløsning av det syrebindende middel og materialet kan etterpå dampes f. eks. ved en temperatur av 95° til 102° C.

Det vandige miljø, i hvilket fargestoffet påføres på tekstilmaterialet, kan eventuelt inneholde vanlige fargebad-tilsetningsmidler, f. eks. natriumsulfat, natriumalginat, vannoppløselige alkyletre av cellulose, urinstoff e. 1.

Den etterfølgende behandling av det impregnerte tekstilmateriale med et syrebindende middel i vandig miljø kan ut-føres ved å dyppe det impregnerte tekstilmateriale, som eventuelt er tørket som beskrevet ovenfor, i vandig oppløsning av det syrebindende middel ved en temperatur, som hensiktsmessig kan ligge mellom atmosfærens temperatur og oppløsningens kokepunkt. Dyppetiden kan variere i av-hengighet med forholdene og det anvendte fargestoff, men er vanligvis av størrelses-orden av noen få minutter, idet et minutt er vanligvis tilstrekkelig når det anvendes kaustisk akkali ved temperaturer nær 100° C. Etter behandlingen i oppløsningen av det syrebindende middel skylles tekstilmaterialet og fortrinsvis behandles med en fortynnet oppløsning av en svak syre, f. eks. fortynnet vandig eddiksyre, for å nøy-tralisere alle gjenværende syrebindende middel, skjult nåny og tørket.

Alternativt kan det impregnerte tekstilmateriale før, under eller etter impregnering med fargestoffet behandles med en vandig oppløsning av en forbindelse, hvorav der ved oppvarming eller damping fri-gjøres et syrebindende middel. Det på denne måte impregnerte og behandlede tekstilmateriale kan deretter oppvarmes eller dampes ved normalt eller forhøyet trykk for å frigjøre det syrebindende middel og kan deretter skylles og tørkes som beskrevet ovenfor.

Den vandige oppløsning av det syrebindende middel kan fordelaktig inneholde ytterligere substanser, f. eks. elektrolyter, og særlig salter av alkålimetaller, f. eks. natriumsulfat og natriumklorid, og der foretrekkes å anvende som syrebindende middel en oppløsning av kaustisk alkali som inneholder en høy konsentrasjon av natriumklorid i oppløsning.

Fastheten ved vasking eller senere våt behandling av de farginger som fremstilles ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, kan vanligvis forbedres ved en vaskebe-handling i f. eks. en varm vandig oppløs-ning av såpe og natriumkarbonat, etterfulgt av skylling i varmt vann før tørking.

Hvis de mono- eller polyazofargestoffer som anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen inneholder en gruppe eller grupper, f. eks. en o:o' -dihydroksy-azo-eller en o-hydroksy-o'-karboksy-azo-grup-pering, som tillater dannelsen av komplek-ser med metaller, f. eks. med nikkel, kobolt, krom og mere spesielt kobber, kan de fargede materialer som er resultat av prosessen ifølge opfinnelsen som beskrevet ovenfor, utsettes for en ytterligere behandling med forbindelser av slike metaller for å oppnå farginger med forøket fasthet mot lys og vasking.

Fargingene på celluloseholdige tekstilmaterialer, fremstilt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, oppviser i høy grad fasthet ved våt behandling, f. eks. ved vasking og koking med natriumkarbonat-oppløsning.

Oppfinnelsen skal illustreres men ikke begrenses ved hjelp av de følgende eksempler, hvor de angitte deler betyr vektsdeler.

Eksempel 1:

100 deler av bomullslinters røres med en kold 4 pst. vandig oppløsning av et fargestoff, fremstilt som beskrevet nedenfor, inneholdende 0,2 pst. av en høysul-fonert .olje, og presses inntil dets totale vekt er mellom 2 og 2,25 gange vekten av det originale tekstilmateriale og tørkes deretter ved 40° C. Materialet dyppes derpå i et minutt ved 95° C i en 6 pst.-ig vandig oppløsning av natriumhydroksyd mettet med natriumklorid. Tekstilmaterialet fjernes deretter, skylles grundig med varmt vann og dyppes i en kold 2 pst.-ig oppløs-ning av eddiksyre og skylles igjen med varmt vann. Det vaskes deretter i to minutter i en kokende vandig oppløsning som inneholder 2 pst. av såpe og 5 pst. av vannfritt natriumkarbonat, skyldes igjen i varmt vann og tørkes. Bomullslinters har herved fått en dyp rød farge, som er meget vaske-ekte.

Fargestoffet som anvendes ved prosessen i dette eksempel kan fremstilles på følgende måte: 27,7 deler av 4-aminoazobenzen-4'-sulfonsyre diazoteres og en vandig suspensjon av den på denne måte fremstilte dia-zoforbindelse tilsettes ved fra 5 til 10° C til en omrørt vandig oppløsning ved 0 til 5° C, som inneholder 38,7 deler (beregnet som fri syre) av det primære kondensa-sjonsprodukt som fremstilles fra en molekular del av cyanurklorid og en molekular del av natriumsaltet av 2-amino-5-naftol-7-sulfonsyre, i 1,400 deler vann. 56 deler av natriumacetatkrystaller tilsettes deretter gradvis i løpet av 10 til 15 minutter og omrøringen fortsettes ved 0 til 5° C i 16 timer etter hvilken tid tilsettes en tilstrekkelig mengde av 10 pst. vandig natriumkarbonat-oppløsning for å gjøre blandingen nøytral mot lakmus. Blandingen røres i ytterligere en time og en tilstrekkelig mengde av vandig salt for å gi en oppløsning inneholdende 150 g salt per liter oppløsning, tilsettes. Suspensjonen filtreres og det faste materiale vaskes, først med 15 pst.-ig vandig natriumklorid-oppløsning og deretter med aceton, og tør-kes sluttelig ved romtemperatur. En analyse av det fremstilte produkt viser at der er tilstede 1,93 atomer av det opprinnelig bundne klor per diazofargestoff-molekyl.

Eksempel 2:

100 deler av bomullslinters røres med en kold 2 pst.-ig oppløsning av fargestoffet som er fremstilt som beskrevt nedenfor, inneholdende 0,2 pst. av en høysulfonert olje, og presses inntil dets vekt er 215 vektsdeler og tørkes deretter ved 40° C. Derpå dyppes materialet i et minutt ved 90 til 95° C i en 3 pst.-ig vandig oppløs-ning av kaustisk soda, som inneholder 20 pst. natriumklorid. Deretter fjernes tekstilmaterialet fra oppløsningen og skylles, behandles med fortynnet eddiksyre, skylles, vaskes, skylles og tørkes som beskrevet i eksempel 1. Det farges herved til en klar rødlig gul fargestone, som er meget vaske-ekte, tåler koking i soda og er lysekte. Fargestoffet som anvendes ved frem gangsmåten i det oven angitte' eksempel kan fremstilles på følgende måte: 18,5 deler av cyanurklorid oppløses i 100 deler av tørt aceton og oppløsningen tilsettes litt etter litt under røring til en blanding av 400 deler av vann og 450 deler av knust is. Til den omrørte suspensjon av cyanurklorid som fåes herved tilsettes i løpet av 30 til 40 minutter en oppløsning i 800 deler vann ved 10 til 15° C av 46,5 deler av dinatriumsaltet av monoazofor-bindelsen som fremstilles ved å kople diazotert 2-naftylamin-4:8-disulfonsyre med m-toluidin. Omrøringen fortsettes i 15 til 30 minutter, mens temperaturen av blandingen holdes under 5° C, hvoretter der tilsettes gradvis en tilstrekkelig mengde av 2N natriumkarbonat-oppløsning for å gjøre blandingen nøytral mot lakmus. Derpå tilsettes til blandingen tilstrekkelig natriumklorid for å gi en oppløsning som inneholder 150 g av salt per liter av opp-løsning, og når dette er oppløst, filtreres det hele og den faste rest vaskes først med 10 pst. vandig natriumklorid og derpå

med aceton, og tørkes til slutt ved rom- . temperatur. En analyse av fargestoffet viser at der er tilstede 1,97 atomer av opprinnelig bundet klor per molekyl av mono-azofargestoff.

Eksempel 3:

100 deler av bomull-linters røres med en kold 1,7 pst. vandig oppløsning av fargestoffet som fremstilles som beskrevet nedenfor, og presses inntil det veier 233 vektsdeler. Det på denne måte behandlede bomull tørkes ved 40° C og dyppes deretter i to minutter ved 25° C i en 10 pst. vandig oppløsning av kaustisk soda mettet med natriumklorid. Deretter fjernes tekstilmaterialet og behandles videre som beskrevet i Eksempel 1. Herved blir det farget til en klart orange fargetone, som er meget vaske- og lysekte.

Fargestoffet som anvendes ved fremgangsmåten i det oven angitte eksempel fremstilles på følgende måte: 17,3 deler av o-aminobenzen sulfon-syre diazoteres på kjent måte og en vandig suspensjon av den herved fremstilte diazoniumforbindelse tilsettes ved 0 til 2° C til en omrørt oppløsning ved 0 til 5° C, inneholdende 38,7 deler (beregnet som fri syre) av det primære kondensasjonspro-dukt, fremstilt fra en molekular del av cyanurklorid og en molekular del av natriumsaltet av 2-amino-5-naftol-7-sulfon-syre, i 1,400 deler vann. 56 deler av natri-umacetat-krystaller tilsettes deretter litt etter litt i løpet av 10-15 minutter, og om-røringen fortsettes ved 0 til 5° C i 1 time, hvoretter der tilsettes en tilstrekkelig mengde av 1 pst!-ig vandig natriumkarbonat-oppløsning for å gjøre blandingen svakt alkalisk mot lakmus. Blandingen omrørés ved 0° C til 5° C i en ytterligere time, hvoretter tilsettes tilstrekkelig natriumklorid for å gi en oppløsning som inneholder 200 g av salt per liter av oppløsning, og når dette har oppløst seg, filtreres det hele og den faste rest vaskes, først med 20 pst.-ig natriumklorid-oppløsning og deretter med aceton, og tørkes ved luft ved normal temperatur.

Fargestoffet som anvendes ved fremgangsmåten i det oven angitte eksempel fremstilles på følgende måte: 18,5 deler av cyanurklorid i 100 deler av tørt aceton tilsettes gradvis under om-røring til en blanding av 300 deler av vann og 400 deler av knust is. Til den om-rørte suspensjon av cyanurklorid som fåes herved, tilsettes i løpet av 40 minutter en oppløsning i 800 deler vann ved 20° C, av 46,7 deler av dinatriumsaltet av den aminoazo-forbindelse som dannes ved å kople diazotert 2-amino-benzensulfonsyre med 2-acetylamino-5-naftol-7-sulfonsyre i nærvær av natriumkarbonat og før og etter rensing av produktet å fjerne fra det all fargestoff som dannes ved kobling på 8-stillingen av J-syren, å foreta hydro-lyse for å fjerne acetylgruppen ved å opp-varme det i en vandig oppløsning som inneholder omtrent 4 pst. kaustisk soda ved 80—85° C.

Temperaturen av reaksjonsblandingen opprettholdes mellom 0 og 4° C i noen få minutter under fullførelsen av tilsetningen av aminoazoforbindelse forblir intet av den uforandret. Den sure oppløsning som dannes nøytraliseres mot lakmus ved å tilsette natriumkarbonatoppløsning og der tilsettes også til dette en oppløsning som inneholder 7 deler av vannfritt di-natriumhydrogenfosfat og 12,5 deler av vanfritt kaliumhydrofosfat i 100 deler vann og tilstrekkelig salt for å gi en konsentrasjon av 10 pst. NaCl vekt/volum. Herved utfelles det ønskede fargestoff og filtreres av etter omrøring av suspensjonen i kort tid, og tørkes ved 20—30° C, etter inngående blanding av filterkaken med 4,2 deler av vannfritt dinatriumfosfat og 7,5 deler av vannfritt kaliumhydrofosfat.

Eksempel 4:

100 deler av bomullslinters røres med en kold 2 pst. oppløsning av fargestoffet

som fremstilles som beskrevet nedenfor, inneholdende 0,2 pst. ay en høysulfonert olje og presses inntil dets totale vekt er 2 til 2,5 gange vekten av dit originale tekstilmaterialet og tørkes deretter ved 40° C. Det behandles deretter med en 6 pst. vandig oppløsning av natriumhydroksyd mettet med antriumklorid på den måte som beskrevet i eksempel 1, og skylles og tørkes deretter slik som også beskrevet i eksempel 1. En orange farge, som har god fast-Jiet mot lys og meget god fasthet mot vasking, fåes herved. Bomullsmaterialet som farges på denne måte dyppes i 15 til 20 minutter ved 60° C i en oppløsning som inneholder 2 deler av kobbersulfatkrystal-ler og 1 del iseddik i 3,Q0 deler vann, og skylles deretter grundig 'i varmt vann og tørkes. Herved blir bomullsmaterialet farget til en tegelrød farge, som er meget vaske- og lysekte.

Fargestoffet som anvendes ved fremgangsmåten i det oven angitte eksempel kan fremstilles på følgende måte: En oppløsning av 18,3 deler av cyanurklorid i 100 deler av tør^t aceton tifeettes gradvis under omrøring til en blanding av 400 deler vann og 400 d'eler knust is. Til denne suspensjon tilsettes deretter en opp-løsning inneholdende 43,1 deler av dinatriumsaltet av den monoazoforbindelse som fremstilles ved å kople i alkalisk miljø diazotert antranilsyre med 2ramino-5- naftol-7-sulfonsyre i 1,000 deler, vann ved 25° C, i løpet av 45 minutter og reaksjonsblandingen røres ved en temperatur under 5° C i ytterligere en time etter at tilsetningen er bragt til ende. 53 deler av en 10 pst. vandig oppløsning av natriumkarbonat tilsettes deretter gradvis, i løpet av 10-15 minutter og omrøringen fortsettes i 20 minutter, etter hvilken tid, tilsettes tilstrekkelig natriumklorid for å gi en oppløsning som inneholder 100 g salt per liter av opp-løsning. Omrøringen fortsettes i 30 minutter og blandingen filtreres og den faste rest vaskes først med 10 pst. saltoppløs-ning og deretter med aceton, og tørkes ved atmosfærens temperatur.

Eksempel 5:

100 deler av bomullslinters røres med en kold 2 pst. vandig oppløsning av det fargestoff som fremstilles som beskrevet nedenfor inneholdende 0,5 pst. av en høy-sulfonert olje og presses inntil det veier

185 vektdeler og tørkes så ved 40° C. Materialet dyppes deretter i 1 minutt ved 95° C i en 3 pst. vandig oppløsning av natriumhydroksyd mettet med natriumklorid.

Materialet fjernes deretter, skylles grundig med varmt vann og dyppes derpå i en kold 0,2 pst. oppløsning av eddiksyre og skylles igjen i varmt vann. Det vaskes så i to minutter i kokende vandig oppløsning som inneholder 2 pst. såpe og 5 pst. av vannfritt natriumkarbonat, skylles igjen og tørkes. Bomullsmaterialet får herved en gulig rød farge, som er i høy grad vaske-ekte.

Fargestoffet som anvendes i dette' eksempel kan fremstilles på følgende måte:. En oppløsning av 18,5 deler av cyanurklorid i 100 deler av aceton helles inn i en omrørt blanding av 300 deler vann og 300 deler knust is, og 2 deler av 2N saltsyre tilsettes. Til denne suspensjon av cyanurklorid, som fåes herved, tilsettes i løpet av 1 time en oppløsning som inneholder 36,3 deler av, dinatriumsaltet og 1-amino-8-naftol-3:6-disulfonsyre i 160 deler av vann og som er blitt gjort svakt alkalisk som Brilliant Yellow ved å tilsette vandig natriumkarbonat-oppløsning. Blandingens temperatur under og etter tilsetningen holdes under 5° C. Reaksjonsblandingen røres inntil intet uforandret l-amino-8-naftol-3:6-disulfonsyre er tilbake i den resulterende oppløsning. Til denne blaning tilsettes ved 0° C til 5° C i løpet av 5 minutter en dispersjon av den diazoforbin-delse som fåes ved å diazotere 16,45 deler av anilin-2-sulfonsyre ved 0° C til 5° C. 50 deler av natriumacetatkrystaller tilsettes deretter i løpet av 10 minutter til blandingen, som derpå røres ved 0° C til 4° C i 20 timer, og gjøres så svakt alkalisk mot lakmus ved å tilsette vannfritt natriumkarbonat. Tilstrekkelig natriumklorid, for å gi en oppløsning som inneholder 200 g salt per liter av oppløsning, tilsettes så, blandingen røres i 30 minutter og filtreres. Den faste rest vaskes deretter med 20 pst. vandig natriumkloridoppløsning og tørkes ved 20—45° C. Produktet danner en blålig rød pulver som oppløser seg i vann for å gi en gulig rød oppløsning og i konsentrert, svovelsyre for å gi rødlig violett oppløs-ning.

En alternativ fremgangsmåte for fremstilling av fargestoffet som anvendes i dette eksempel er følgende: En oppløsning av 18,6 deler cyanurklorid i 100 deler av aceton helles inn i en omrørt blanding av 300 deler vann og 300 deler knust is. Der tilsettes i løpet av 40 minutter til den herved dannede suspensjon en oppløsning av 56,9 deler av tri-hatriumsaltet av den aminoazo-forbindelse som dannes ved kopling av diazotert orta-nilinsyre med l-acetylamino-8-naftol-3:6- disulfonsyre i nærvær av natriumkarbonat og ved å hydrolysere produktet i vandig oppløsning ved hjelp av kausisk soda. Blandingen røres ved en temperatur mellom 0 og 5° C i 30 minutter og natrium-kårbonat-oppløsningen tilsettes gradvis inntil den dannede oppløsning reagerer alkalisk på lakmuspapir. Der tilsettes tilstrekkelig natriumklorid for å gi en opp-løsning inneholdende 200 g salt per liter av oppløsning og deretter en vandig opp-løsning som inneholder 7 deler av vannfritt dinatriumhydrofosfat og 12,5 deler av vann fritt kaliumhydrofosfat. Blandingen røres i 2 timer og filtreres deretter og den faste rest blandes inngående med 4 deler av vannfritt dinatriumhydrofosfat og 7,2 deler av vannfritt kaliumdihydrofosfat og tørkes ved 40° C.

Eksempel 6:

100 deler av bomullslinters røres med en kold vandig 1 pst. oppløsning av fargestoffet som anvendes i eksempel 2, inneholdende 0,5 pst. av høysulfonert olje, og bomullsmaterialet presses inntil det veier 190 deler og tørkes så ved 40° C. Materialet føres deretter gjennom en kold 2 pst. vandig oppløsning av vannfritt natriumkarbonat som inneholder 35 pst. natriumklorid og tørkes ved 40° C. Derpå dampes materialet i 2 minutter, skylles med varmt vann og dyppes i en kold 1 pst. oppløsning av natriumbikarbonat og skylles igjen i varmt vann. Deretter vaskes det i 2 minutter i kokende vandig oppløsning inneholdende 2 pst. såpe og 5 pst. vannfritt natriumkarbonat, skylles igjen med varmt vann og tørkes. Bomullsmaterialet får herved en klar, gul farge, som er meget vaske-ekte, tåler koking i soda og er lysekte.

Eksempel 7:

100 deler' av bomullslinters røres med en kold 1 pst. vandig oppløsning av fargestoffet fra eksempel 2, inneholdende 0,5 pst. ave n høysulfonert olje og bomullsmaterialet presses inntil det veier 190 deler og tørkes deretter ved 40° C. Materialet dyppes så i 1 minutt ved 90 til 95° C i en 3 pst. vandig oppløsning av vannfritt natriumkarbonat inneholdende 35 pst. natriumklorid. Bomullsmaterialet fjernes fra oppløsning og skylles, behandles med fortynnet eddiksyre, skylles, vaskes, skylles og tørkes som beskrevet i eksempel 1. Det blir på denne måte farget til en klar gul farge, som er.meget vaskeekte og lysekte.

Eksempel 8:

100 deler av bomullslinters røres med en kold 1 pst. vandig oppløsning av fargestoffet som anvendes i eksempel 2, inneholdende 0,5 pst. av en høysulfonert olje og bomullsmaterialet presset deretter inntil det veier 190 deler og tørkes så ved 40° C. Materialet føres derpå gjennom en kold vandig 3 pst. oppløsning av natriumkarbonat inneholdende 30 pst. natriumkarbonat og tørkes ved 40° C. Så dampes det i 2 minutter og vaskes grundig med varmt vann. Materialet vaskes og skylles som beskrevet i eksempel 5. Det får herved en klar gul farge, som er meget vaske- og lysekte.

Eksempel 9:

100 deler av bomullslinters røres med en kold 1 pst. vandig oppløsning av fargestoffet som er beskrevet i eksempel 2, inneholdende 0,5 pst. av en høysulfonert olje og 8 pst. av natriumtrikloracetat og bomullsmaterialet presses deretter inntil det veier 190 deler og tørkes deretter ved 40° C. Det dampes så i 3 minutter, skylles med varmt vann, etterfulgt av en skylling med en kold 1 pst. oppløsning av natriumbikarbonat og en ytterligere skylling med varmt vann. Materialet vaskes deretter og skylles som beskrevet i eksempel 5. Det får herved en klar gul farge som er meget vaske-ekte, tåler koking i soda og er lysekte.

Eksempel 10:

En trykkmasse fremstilles med den følgende sammensetning:

Denne masse påføres mercerisert bomullstoff i en valsetrykkemaskin. Stoffet tørkes og dampes i 10 minutter. Trykket vaskes i koldt vann og forsåpes i 10 minutter ved 100° C i en oppløsning inneholdende 2 deler såpe per 1,000 deler vann, skylles og tørkes. Den på denne måte fremstilte rødlig gule trykk er meget vaske-ekte, tåler koking i soda og er lysekte.

r-

Eksempel 11:

En trykkmasse fremstilles med følgen-de sammensetning:

Massen påføres bomullstoff i'en val-se-trykkemaskin. Derpå tørkes stoffet og dampes i 10 minutter. Trykket vaskes så i koldt vann og forsåpes i 10 minutter ved 100° C i en oppløsning som inneholder 2 deler såpe per 1.000 deler vann, skylles og tørkes. Det på denne måte dannede rødlig gule trykk er meget vaske-ekte, tåler koking i soda og er lysekte.

Eksempel 12:

En trykkemasse fremstilles med føl-gende sammensetning:

Massen påføres bomullstoff i en valsetrykkemaskin. Stoffet tørkes, dampes i 10 minutter og føres gjennom en vandig opp-løsning ved 90° C, inneholdende 6 pst. av natriumhydroksyd og mettet med natriumklorid. Trykket vaskes deretter i koldt vann og forsåpes ved 100° C i 10 minutter i en oppløsning som inneholder 2 deler av såpe per 1.000 deler vann, skylles og tørkes.

Det resulterende klart rødlige gule trykk er meget vaske-ekte, tåler koking i soda og er lysekte.

I tabellen nedenfor er det angitt en liste over fargestoffer som også kan anvendes for bomull, lin, viskoserayon eller for andre celluloseholdige materialer ved farge- eller trykkmetoder som er beskrevet i eksemplene ovenfor, for å gi farginger eller trykk med de fargenyanser som er angitt i tabellen, hvilke farger er meget vaske-ekte, tåler koking i soda; men de fargestoffer som kan anvendes er imidlertid ikke begrenset til de som er angitt i

tabellen.

Claims

1. Framgangsmåte for farging av celluloseholdige tekstilmaterialer bestående i at man impregnerer nevnte tekstilmaterialer i vandig miljø med et monoazo- eller polyfargestoff, karakterisert ved at dette inneholder i det minste en ionogen gruppe med oppløseliggj ørende grupper, og også ved at det inneholder i det minste en gang-en primær eller sekundær aminogruppe som inneholder som N-substituent et 1:3: 5-triazin-radikal, hvilket inneholder i det minste et halogenatom som er bundet til et kullstoffatom i triazinringen, og at man deretter utsetter det nevnte tekstilmateriale for virkningen av et syrebindende middel i vandig miljø, f. eks. kaustisk alkali eller et alkalimetallsalt av en svak syre.

2. Framgangsmåte som 'angitt i på stand 1, karakterisert ved at det syrebin dende middel frigjøres in situ ved oppvarming eller damping.

3. Framgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 2, karakterisert ved at det syrebindende middel er i vandig oppløs-ning, som inneholder en tilsatt elektrolytt, f. eks. salter av alklimetaller.

4. Framgangsmåte for trykking av tekstilmaterialer bestående i at man påfører på dem en trykkmasse som inneholder et monoazo- eller polyazofargestoff i henhold til påstand 1, og som også inneholder en substans hvorav der ved oppvarming eller damping frigjøres et syrebindende middel, at man tørker de nevnte tekstilmaterialer og deretter utsetter dem for virkningen av varme eller damp.

5. Framgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 3, karakterisert ved at den ionogene gruppe med oppløseliggj ørende egenskaper som er til stede i fargestoffet er en -COjH eller -SO,,H gruppe.

6. Framgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 5, karakterisert ved at det anvendte fargestoff framstilles ved å kondensere en molekylar del av en aminoazo- eller en amino-polyazoforbindelse med en molekylar del av cyanurklorid.