NL8600698A

NL8600698A - Alkalimetaallactamaat.

Info

Publication number: NL8600698A
Application number: NL8600698A
Authority: NL
Original assignee: Stamicarbon
Priority date: 1986-03-19
Filing date: 1986-03-19
Publication date: 1987-10-16
Also published as: EP0238143B1; KR960005799B1; JPS62225528A; DE3767518D1; US4792540A; ATE60341T1; EP0238143A1; KR870008619A; ES2021010B3

Description

* ·* i

PvB/GL/WP/ag STAMICARBON B.V.

Uitvinders: Joseph J.M. Bongers te ElsLoo

Albert A. van Seenen te Brunssum -1- PN 5485

ALKALIMETAALLACTAMAAT

De uitvinding heeft betrekking op een bij kamertemperatuur vaste katalysatorsamênstelling op basis van een alkalimetaallactamaat, een werkwijze voor d(e bereiding hiervan en polyamiden verkregen door anionische polymerisatie van lactam met'behulp van deze katalysator.

5 De toepassing van alkalimetaallactamaat katalysatoren bij de bereiding van polyamiden door anionische polymerisatie is veelvuldig beschreven en onder andere bekend uit de openbaar gemaakte Nederlandse octrooiaanvrage 172751» Hierin beschrijft men katalysator oplossingen welke verkregen worden door het oplossen van α-pyrrolidon en 10 ε’caprolactam in een oplossing van het alkal-imetaalmethanolaat in methanol en vervolgens de methanol onder verminderde druk bij 5Q**C af » te destilleren.

Het nadeel van deze methode is dat tijdens het afdestilleren van de methanol ongewenste polyraerisaties in de katalysator oplossing 15 optreden en resten methanol in de katalysator achterblijven, waardoor de katalysator minder geschikt is voor het gebruik tijdens de anionische polymerisatie van polyamiden en ongeschikt is voor de bereiding van slagvaste polyamiden volgens de zogenaamde Reaction Injection Moulding (RIM) techniek.

20 Verder wordt in het Duitse Auslegeschrift 2230732 in voor beeld 8 een katalysator oplossing bereid door in kaliummethanolaat in methanol caprolactam en pyrrolidon op te lossen en het methanol bij 5QaC en 10 Torr af te destilleren. Daarna wordt 2-ethylhexanol toegevoegd om de oplossing weer laag viskeus te maken.

25 Ook hieraan kleeft het nadeel dat tijdens de eerste fase ongewenste polymerisatie kan optreden en de katalysatoroplossing minder geschikt maakt voor de anionische.polymerisatie van polyamiden.

.. . V

> " λ η 1 ' - v. j ^ i -2-

In voorbeeld 1 van het Duitse Auslegeschrift 2230732 voegt men voor het afdestilleren van de methanol een grote hoeveelheid n-hexanol toe om een laag viskeuze oplossing te krijgen- Ook mengsels van N-butylacetamide en 2-ethylhexanol worden voor dit doel gebruikt. De 5 toegevoegde alcohol heeft· een stabiliserende werking op de katalysa-toroplossing welke nog versterkt wordt door de toevoeging van het acetamide. Over het onderdrukken van vroegtijdige polymerisatie gedurende de bereiding van de katalysator oplossing wordt niets· vermeld, slechts de stabiliserende werking tijdens de opslag is genoemd.

10 Aanvraagster heeft nu verrassenderwijs gevonden dat een kata lysator samenstelling die zeer geschikt is in de RIM techniek op basis van alkalimetaallactamaat hierdoor wórdt gekenmerkt dat het gehalte aan lagere alcohol met 1-3 C atomen welke een kookpunt beneden 10QnC heeft, lager is dan 0,2 gew.Jt en dat er tevens 0,1-5 gew JJ van een 15 hogere alcohol aanwezig is welke isopropanol is of een vertakte of onvertakte alifatische of aromatische alcohol met 4-18 C atomen welke hogere alcohol een kookpunt heeft van 80»C.tot 250nC.

Tevens werd gevonden dat de bereiding van een katalysator op basis van een alkalimetaaUactamaat hierdoor wordt gekenmerkt dat men 20 een alkalimetaalalcoholaat al of niet in alcohol afkomstig van een alcohol met 1—3 C atomen welke een kookpunt heeft van 1 100eC, een hogere alcohol welke isopropanol is of een alifatische of aromatische alcohol met 4-18 C atomen welke hogere alcohol een kookpunt' heeft van 80nC tot 250nC en een lactam op een temperatuur brengt tussen 60nc en 25 150»C en alcohol af des’ti lieert.

Bij voorkeur past men een temperatuur toe van 100HC tot 130aC waarbij het afdestilleren van alcohol plaatsvindt.

Bij voorkeur past ,men als hogere alcohol isopropanol toe of * een alcohol met 4-12 C atomen welke een kookpunt hebben gelegen tussen 30 80«C en 220oC en een pKa >17.

Voorbeelden van deze zogenaamde beschermalcoholen zijn: isopropanol, butanol, methylpropanol, pentanol, methylbutanol, neo- pentylalcohol, hexanol, methylpentanol, dimethylbutanol, ethylbutanol, heptanol, methylhexanol, dimethylpentanol, ethylpentanol, trimethyl- 35 butanol, octanol, methylpentanol, ethylhexanol, dimethylhexanol, tri- Λ ft .¾ Λ · ·;; ; y o • * -3- t methylpentanol, methylethylpentanol, methyloctanol, dimethylheptanol, ethylheptanol, trimethylhexanol, dimethyloctanol, ethyloctanol, pro- pylheptanol, tetramethylhexanol, isopropoxypropanol, methoxybutanol, butoxypropanol, ethoxypropanol, methoxypropanol, benzylalcohol en .5 ethylbenzylalcohol.

Meer in het bijzonder past men tert-butanol toe.

De hoeveelheid van de hogere alcohol (beschermalcohol) varieert van 0,05-5 gew.% ten opzichte van het totale reactiemengsel 'en meer in het bijzonder van 0,1-2 gew.%.

10 Ook is het mogelijk het katalysatormengsel te bereiden door uit te gaan van het alkalimetaalatcoholaat van de hogere aLcohol b.v. kaliumtert-butanolaat al of niet in tert-butanol. Het nadeel hiervan is dat deze alcoholaten duur zijn en moeilijk commercieel verkrijgbaar. De onderhavige uitvinding lost dit probleem op door uit 15 te gaan van een goedkoop alcoholaat van een lagere alcohol en een weinig van een hogere alcohol toe te-voegen. Hiermee wordt ongewenste polymeervorming tijdens- de katalysatorbereiding in die mate tegenge- ♦ gaan dat geen hinder wordt ondervonden bij de latere RIM werkwijze.

Verder is een dergelijke katalysatorsamenstelling nagenoeg onbeperkt 20 houdbaar.

Bovendien wordt het door het gebruik van de hogere alcohol mogelijk de bereiding van de katalysator bij hogere temperatuur uit te voeren zonder dat ongewenste polymeervorming optreedt terwijl daarbij tevens het rest gehalte aan latjere alcohol zodanig wordt verlaagd dat ook de 25 nadelige invloed hiervan wordt opgeheven.

• Bij de genoemde werkwijzen is het gehalte aan gevormd polymeer gemeten door de hoeveelheid water onoplosbare stof te bepalen. In alle gevallen werd een waarde gevonden welke beneden 0,1 gew.% lag.

Als lactam kunnen worden gebruikt o.a. 2-pyrrolidon, 30 2-piperidon, enantholactam, decanolactam, undecanolactam, lauryllactam en caprolactam, maar ook gesubstitueerde lactamen, of mengsels van twee of meer lactamen. Heer in het bijzonder past men caprolactam toe. i Als alkalimetaalalcoholaat kunnen onder andere worden gebruikt Na-methanolaat, natriumethanolaat, natriumpropanolaat, 35 kaliumraethanolaat, kaliumethanotaat en kaliumpropanolaat. Bij voorkeur ’ ‘ * J* * -4- past men natriummethanolaat of kaliummethanolaat toe.

De onderhavige uitvinding heeft ook betrekking op een werkwijze voor het bereiden van een nylonpolymeer, alsmede op een voorwerp vervaardigd uit een dergelijk nylonpolymeer. Deze werkwijze wordt 5 gekenmerkt doordat men een acyllactam of carbamoyllactam activator in gesmolten lactam laat reageren tot een nylonpolymeer in aanwezigheid van de hierboven omschreven katalysator.

Een geringe hoeveelheid katalysator is al voldoende, bijvoorbeeld minder dan 1 mol.% betrokken op het te polymeriseren lactam, maar gro-10 tere hoeveelheden, tot b.v. 3 mol.%, kunnen worden toegepast.

Bij de bereiding van nylon polymeer streeft men er naar.dat het aantal gemiddelde molecuulgewicht van de nylonblokken tenminste 2000, meer in het bijzonder ten minste 4000 bedraagt. Dit kan men doen door het aantal acyl-lactam of carbamoyl-lactam groepen afkomstig van 15 de acyllactam of carbamoyllactam activator t.o.v. de toegevoegde hoeveelheid Lactam te variëren. Bij voorkeur van 0,1 mol.% tot 3 , t mol.%. Bruikbare acyllactam verbindingen zijn o.a. beschreven in de Europese octrooiaanvragen 67693, 67694 en 67695 terwijl geschikte car-

J I

bamoyllactam verbindingen o.a. beschreven zijn in de Amerikaanse 20 octrooischriften 4540515 en 4540516.

Bij de bereiding van het nylonpolymeer kan het wezenlijk zijn de polymerisatie uit te voeren in aanwezigheid van een of meer verbindingen die normaal in nylon polymeren toegepast worden, zoals vulstoffen, weekmakers, vlamdovers, stabilisatoren, slagvastheidsverbeteraars 25 en versterkende vezels zoals asbest, glasvezels of metaalvezels.

De onderhavige uitvinding wordt toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.

Voorbeeld 1

Natriumcaprolactamaat uit natriummethanolaat oplossing in methanol in 30 aanwezigheid van neopentylalcohol als beschermalcohol.

In een 1 liter rondbodemkolf, voorzien van een roerder en een destillatiekoeler met opvangvat, werd 30 g natriummethanolaat oplossing in 90’g methanol, 54,6 g caprolactam en 20 g neopentylalcohol gebracht. Het geheel werd onder roeren verwarmd tot 125nC.

• »· «. ·· -··. \ v f· ' ' - ' . · •. * - -i J ' * · > -5-

Doop stapsgewijze drukverlaging werd uit het mengsel alcohol afgedestilleerd. De uiteindelijke druk bedroeg 10 mm Hg. De destillatie werd voortgezet tot de eerste kristallen caprolactam in de koeler werden gevormd.

5 De bij kamertemperatuur vaste katalysator bevatte 1,1 gew.% neopentylalcohol en 0,02 gew.% methanol (gaschromatografisch bepaald).

Het gehalte water onoplosbare stof (polymeer) bedroeg < 0,1 gew.%.

Voorbeeld 2 kaliumcaprolactamaat uit kaliummethanolaat i.a.v. isopropanol als 10 beschermalcohol.

57,9 g kaliummethanolaat (97%); 767,8 g ε-caprolactam en 35 g isopropanol werden in een roterende fiImverdamper verwarmd tot 120nc.

Door stapsgewijze drukverlaging werd uit dit mengsel alcohol afgedestilleerd. De uiteindelijke druk bedroeg 10 mm Hg. De destillatie werd 15 voortgezet tot de eerste kristallen caprolactam in de koeler werden gevormd.

Ma afkoelen tot kamertemperatuur bevatte de vaste katalystor 0,3 gew.% isopropanol en < 0/01 gew.% methanol (gaschromatografisch). Het gehalte wateronoplosbare stof (polymeer) bedroeg ^ 0,1 gew.%.

20 Voorbeeld 3 t/m 27

Door gebruik van verschillende beschermalcoholen werden, analoog aan voorbeeld 2, alkalimetaalcaprolactamaten in caprolactam bereid.

De gebruikte hoeveelheden en de samenstelling van de verkre-25 gen katalysatoren! zijn weergegeven in tabel I.

Indien werd uitgegegaan van een alkalimetaalalcoholaat oplossing was » deze verkregen door reaktie van atkalimetaal met een overmaat alcohol.

In kolom 4 van de tabel is deze overmaat weergegeven.

De verkregen katalysatoren in caprolactam waren bij kamertemperatuur 30 allen vaste, kristallijne stoffen met een gehalte water onoplosbaar van < 0/1 gew.%. > <υ +> —ι 'Μ' «J · JC o (U —I 05 (9 ε 4J e Oin(MNi"O'iNOO'NSC01flNN<IOO<>U1>OSO(n aj« nnnnnn'nnnnnnnvvnnssnnnvnn s _c οαοο<-οο<-*-σσοσσοοσοσοτ-οσο<<- υ S- 0)

O 45 Μ XI

ra «5

X

«0

+J

(0 Λ

Ji x w C · m t— fM ITifViCOfvJr— fMCMr-f'JfOr-r-r“(\JT—OJfO(MrO'4·

4) O r-OOO^-OOOOOOOOOOOOOOOOOOOO

05 —' VNV NVNNNNVVNNNNNNNVNNVVVN

(u<e οοοοοοοοσοσαοοσοοοοοσοσοο i <u v* v ·»* vw v U 05 <u <o > -j ο, ιηΐΛΐηΐΛθθΜΜΐηΛΐηοοιηιηιηιοιοΌΐηοβΐΛ«5ΐη E u| <Μ(Μ<Μ(Μ(Μ(\Ι<Μ<ΜΡνΙ(Μ(\Ι<Μ<Μ(Μτ-<Μ<Μ{Μ(Μ(Μ(\Ιτ-(\!<Μ<Μ 41 B| t— t— f r- r’r'T-rir-r'r-T-r-r-r-^^r-r-T-r· r- r—r—r-

H

05 οοιηίΛΟΟΟιΑΟίΛαοοοαιηοοοοοοοιηιη X. fOiMMCMinOtMr-sflMfOCMinCüfOCMfOlOfOfOfnrorOCMr- - S r· r»

—< 45 <M

M o 05 (Μ I

JZ I <NJ

O r- —’ : I O 'i

0 I KI o —’ -> fO -> -> C <M I

_i _i —> i c oo I o o-mi —» i dj o —«ra r c -> r r α j o •o uu ε c o α om o oooo c l s_ ra c o o o. c oos-c m m 4) —j +j flj S_ —i O m —> —» Q. ra —» +» jz o 3 x cl cams- x m m x x —« o a.

< O C —* —' -Q 45 X —« <M I —« Q. —< 45 —« (M —i —J X -J 4» O C 45 —« 01 raoo—«cxoI-'XX—'O.cqi xxoo.ccra.co

i— <u+j o.ccx-«oc—«, o-t-»xoc—«c—«-p-mclc—«ra+j-JC

ca s- orara.cx.craoccocraxraoccorax.t->3xra * o t.+j+J4Jx:+j-H. cmajj=mxj=4->caiiuu+j+j oj3j=x 0 a.33e+i#3mpa+j+i«+'3maaa30iJ i

01 O.Q.aE45E.axC045a..C45.a-XOOO.OE0 045.C

en ι*ι i i I i o 4) a> | a> ι ι i mmmmi i osiut i •r- C +* <VI K5 r·* +j JZ O. C r- _C CK5 CJ= C C y +» K5 «<- 05-4* c ε *- m *

+J

• U O) m x * —) *3 Γ·ΜΝί-ΙΛΜΝΜΟΐηΐΟΟΟθΓ·βΙΟΙΛΌΝ«ΝΜΙΛΝ 0 4) Ο'ΟΝΟ'ίτ'ΙΛΌΌΝΝΟΟΟΟΟΟΟίηβΟ'βΝΟΟΟίΟΟ'Ό $-05 MnONUMnimotnONNlOlAMnONNMftOOMfl o. · (Μ κι m « o

JZ

O "05 u -«s in ui in in in

—I 3 N »1 S NV

m 45 I I I | NO-iMONrNN^ O 00 <f O OO

0)05 (MNO'OrfO'iOlON I I I ΝΝΌΌ I l-tO

O r~ τ— r- Is— r- r“ t- r- r~ (Mr· O ! 1

05 T-OOOr- SQ UINOQ-ί KI p-Or”inoOfOOO(MiniOOfM

X VNNVVVVNVSNV VNVVNVVNNVVV

3 sfrN>tOT-T-OO0(!t-inMO00(MT-(>i''Ï(O'i NKI » 4-> 45 'ίΙΟΜ'ΐΜ'ίί<1Γ4'ί·>ίΐηΐΛ«·4·1Λ·4·ΐηΐΛΐηΐηΐΛ1ΛΙΛ«Κ1

ra 05 r- (M

m

jj XJ

o m +j ra -η +-> jz <9 m ra ra +> ra o —< ra —ι m rara o o —1 o —< ra —>

. c O c o -JO

rara c - ra c o c •i- _c ra ara era —ι +j .e o jz ra o.

ra 45 +5 s- -H jz o jj E:::::: : 4> : : : a: 4) : : : : : ^ : l : —* +j ε · ε ε ε 4) a < s- - 3 3 3ε εε Ο ·γ* ·Γ· ·ΐ“ 3 3 3 Ο 1- C- S» ·Γ· ·Γ— ·Γ* 0) 4J +5 +> —» —« —1 ra ra ra ra rara C C C -X -X -x , ja Μ<4ΙΛΌΝ«>ΟπΝ(ΟΊ,1ΛΌΝΛΟ'Οτ·ΝΜ'4ΊΛΌΝ

J > I rr-rrrPT-rrr(\J(MNNN(M(M(M

»Λ 5*N ιΛ ΙΛ 9 -7-

Voorbeeld 28

Kaliumcaprolactamaat uit kalium-t-butanolaat

In een roterende filmverdamper werd 457,6 g (4 mol 98%-ig) kalium-t-butanolaat, onder verwarming tot 125aC, gesuspendeerd in 3844 .5 g s-caprolactam. ·

Door stapsgewijze drukverlaging werd uit dit mengsel t-butanol afgedestilleerd. Het ontstane kaliumcaprolactamaat ging hierbij in oplossing. De uiteindelijke druk bedroeg 10 mm Hg. De destillatie werd voortgezet tot de eerste kristallen caprolactam in de koeler versche-10 . nen.

Na afkoelen tot kamertemperatuur werd een vaste katalysator verkregen met een t-butanol gehalte van 0,52 gew.Z en een water onoplosbaar gehalte (polymeer) van < 0,1 gew.%.

Voorbeeld A (vergelijkingsvoorbeeld) 15 Kaliumcaprolactamaat uit kaliumethanolaat

In een roterende filmverdamper werd, door verwarmen tot 125»C, 42 g kaliumethanolaat opgelost in 560 g ε-caprolactam. Door stapsgewijze drukverlaging werd uit dit mengsel ethanol afgedestilleerd. Na enige tijd (ca. 20 min* vanaf het begin van de destillatie) 20 schoot de temperatuur door naar 2QQaC en ontstond een glasachtige polymeermassa.

Voorbeeld B (vergelijkingsvoorbeeld) *

Natriumcaprolactamaat uit natriummethanolaat/methanot

In een 1 Itr rondbodemkolf, voorzien van roerder, drup-25 peltrechter en destillatiekoeler met opvangvat, werd 545 g ε-caprolactam opgewarmd tot 90aC. Onder roeren en evacueren (10 mm Hg) werd hieraan 30 g,natriummethanolaat, opgelost in 90 ml methanol, met een zodanige snelheid toegedruppeld dat de temperatuur van het mengsel niet boven 95aC steeg.

30 Na volledige toevoeging werd 15 min. bij 90aC nagereageerd.

Na afkoelen tot kamertemperatuur werd een vaste katalysator verkregen met een methanolgehalte van 1,2 gew.% en een gehalte aan water onoplosbare stof (polymeer) van 0,4 gew.%.

/ * 3-. ** * « t , .

-8-

Voorbeeld C (vergeLijkingsvoorbeeld) »

Kaliumcaprolactamaat uit kaliummethanolaat/methanol

In een 1 Itr rondbodemkolf, voorzien van roerder, druppel- trechter en destillatiekoeler"met opvangvat, werd 543 g ε-caprolactam 5 opgewarmd tot 90«C. Onder roeren en evacueren (10 mm Hg) werd hieraan 42 g kaliummethanolaat, opgelost in 90 ml methanol, met een zodanige snelheid toegedruppeld dat het reactiemengsel niet boven 95oC steeg.

Na volledige toevoeging werd 15 min. bij 90«C nagereageerd.

De, bij kamertemperatuur, "plakkerig*' vaste katalysator had 10 een methanolgehalte van 1,5 gew.% en een gehalte aan water onoplosbare — stof (polymeer) van 1,2 gew.%.

Uit de vergelijkingsproeven blijkt duidelijk dat zonder het gebruik van een beschermalcohol a) polymerisatie tijdens de katalysatorbereiding moeilijk te vermijden 15 is ' · b) hoge bereidingstemperaturen niet mogelijk zijn c) het produkt een hoog percentage lage alcohol bevat.

Polymerisatietest 36,8 g caprolactam werd, in ongeveer gelijke delen, verdeeld | 20 over 2 reageerbuizen. Deze buizen werden in een oliebad verwarmd tot 130nc. Aan één van de buizen werd 1,04 g caprolactam geblokkeerd hexa-methyleendiisocyanaat (78 gew.% in caprolactam) toegevoegd en aan de andere 2,09 g katalysator verkregen volgens een der voorgaande voorbeelden. Na oplossen van de toegevoegde stoffen werden de beide 25 oplossingen samengebracht, intensief gemengd, waarna het mengsel werd teruggezet in het oliebad (130hC), Gemeten werd de tijdsduur waarin de viscositeit van het mengsel snel stijgt (start polymerisatie) en de tijdsduur waarbij het gevormde polymeer loskrimpt van de wand (volledige polymerisatie).

30 De resultaten zijn samengevat in de volgende Tabel II.'

3 $ ^ S

Va,· V V ** »3 V

·% - ·*" — -9-

TABEL II

katalysator vlgs. start polyme- volledige poly- uiterlijk voorbeeld risatie na: merisatie na:

Csec) (sec) 5 1 22 83 glad .

5 .19 87 glad 18 20 90 glad 26 18 89 glad 28 -12 85 * ; glad 10 8 50 120 ruw, dof C 45 115 losse schil

Uit de polymerisatieproeven blijkt dat met toenemend water onoplosbare stof in de katalysator de polymerisatie-eigenschappen minder worden.

4

Slagvaste polyamide bereiding 15 Prepolymeerbereiding 4760 g C1 mol) polypropyleenethertriol en 1500 g caprolactam geblokkeerd hexamethyleendiisocyanaat (78 gew.X in caprolactam) werden onder roeren opgewarmd tot 12Q«C.

Bij deze temperatuur werd 23 g natriumlactamaat (vlgs. voorbeeld 1) 20 toegevoegde en het geheel 1 uur nagereageerd. Het op deze wijze verkregen carbamoylprepolymeer werd gebruikt als slagvastheidsverbeteraar voor nylon.

Nylonbereiding

Voorbeeld 29 , 25 59,4 g carbamoylprepolymeer en 50 g caprolactam werden in een erlenmeyer opgewarrad tot 90nc« In een andere erlenmeyer werd 19,1 g 9 * * t * * i - v -10- •V •'iv· - * * natriumcaprolactomaat (vlgs. voorbeeld 1) en 51,5 g caprolactam opgewarmd tot 9QhC. Na volledige oplossing werden beide componenten bij 90hC gemengd en in een op 130»C voorverwarmde stalen plaatmatrijs gegoten. Na 5 min. werd de matrijs geopend. Het ontstane polyamide had 5 bij kamertemperatuur in droge toestand een kerfs lagvastheid van 47 kJ/m-2,

Voorbeeld 30 , Analoog aan voorbeeld 29 werd een nylonplaat bereid met behulp van kaliumlactamaat volgens voorbeeld 28. Het polyamide had bij . 10 kamertemperatuur in droge toestand een kerfslagvastheid van 50 kJm"2.

Voorbeeld D (vergelijkingsvoorbeeld)

Analoog aan voorbeeld 29 werd een polyamide bereid met behulp van kaliumcaprolactamaat volgens voorbeeld 28 waaraan 0,3 gew.%

Ct.o»v. de katalysator) methanol toegevoegd was. De kerfslagvastheid 15 men het verkregen polyamide was 18 kjm”^» *

Voorbeeld E (vergelijkingsvoorbeeld)

Analoog van voorbeeld 29 werd een nylonplaat bereid met behulp van natriumcaprolactamaat volgens voorbeeld B. Het verkregen polyamide had een kerfslagvastheid van 14 kJm“2e 1 * « * i ·*». Λ A & ^

ÖÖ v' ü 0 9 B

♦ f ...

Claims

1. Bij kamertemperatuur vaste katalysatorsamenstelling op basis van alkaliraetaallactamaat met het kenmerk dat het gehalte aan lagere lineaire alcohol met 1-3 koolstof atomen, welk een kookpunt heeft lager dan 100hC, lager is dan 0,2 gew.% en dat er 0,1-5 gew.% van % 5 een hogere alcohol aanwezig is welke is gekozen uit isopropanol of een vertakte of onvertakte alifatische of aromatische alcohol met 4-18 koolstofatomen welke hogere alcohol een kookpunt heeft van 80«C tot 250&C. * i

2. Katalysatorsamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat 10 het gehalte aan polymeer lager is dan 0,1 gew.%.

3. Katalystorsaraenstelling volgens conclusie 1 met het kenmerk, dat de hogere alcohol is gekozen uit isopropanol, n-butanol, tert- butanol, isobutanol, 2-methytbutanol-1, 3-ethylhexanol-3,· 1-methoxy-propanol-2, hexanol-2, pentanol-2, neopentylalcohol, 15 ' 1-ethoxypropanol-2, heptanol, n-hexanol, 1-isopropoxypropanol-2, 3-methylhexanol-2 of.4-ethylheptanal-4.

4. Katalysatorsamenstelling volgens«conclusie 3, met het kenmerk,·dat de hogere alcohol tert-butanol is.

5. Katalystorsamenstelling volgens een der conclusies 1-4, met .het 20 kenmerk, dat 0,1-2 gew.% van de hogere alcohol aanwezig is.

6. Werkwijze voor de bereiding van een katalystor op basis van een alkalimetaallactamaat met het kenmerk, dat men a.1 een alkalimetaalalcoholaat, al of niet in de overeenkomstige alcohol, afkomstig van een alcohol met 1-3 koolstof atomen, welke 25 alcohol een kookpunt heeft lager danm 1Q0nC, samen met een hogere alcohol, welke is gekozen uit isopropanol of een alifatische of « * aromatische alcohol met 4-18 koolstofatomen welke hogere alcohol een kookpunt heeft van 8Qnc tot 25QaC of a.2 een alkalimetaalalcoholaat al of niet in de overeenkomstige 30 .* alcohol welke gekozen is uit isopropanol of een alifatische of aromatische alcohol met 4-18 koolstofatomen welke hogere alcohol een kookpunt heeft 8Q«C tot 250«C, en b. een lactam op een temperatuur brengt tussén 6QnC en 150nc en alcohol afdestilleert. C " ·. > \ ' v ·; -i* · \ -12-

7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat men een alkalimetaalalcoholaat al of niet in de overeenkomstige alcohol afkomstig van een alcohol met 1-3 koolstof atomen welke alcohol een kookpunt heeft van -C 10QHC, samen met een hogere alcohol welke 5 isopropanol is of‘een alifatische of aromatische alcohol met 4-13 koolstofatomen welke hogere alcohol een kookpunt heeft van 8ÖnC tot 250nC en een lactam op een temperatuur brengt tussen óO«C en 150**C en alcohol afdestilieert.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat men als alka- 10 limetaalalcoholaat kalium- of natriummethanolaat en als hogere alcohol tert-butanol gebruikt.

9. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat men een alkalimetaalalcoholaat al of niet in de overeenkomstige alcohol afkomstig van een hogere alcohol welke gekozen is uit isopropanol 15 of een alifatische of aromatische alcohol met 4-18 koolstofatomen, welke hogere alcohol een kookpunt heeft van 80nC tot 250hC, en een lactam op een temperatuur brengt tussen 60«C en 150hC en alcohol 4 afdestilieert.

10. Werkwijze voor het bereiden van een nylonblokcopolymeer door een 20 of meer polyamide vormende verbindingen in aanwezigheid van een verbinding verkregen onder toepassing van een der conclusies 1-9 te polymeriseren.

11. Voorwerp geheel of gedeeltelijk vervaardigd uit een nylon blok-copolymeer verkregen onder toepassing van conclusie 10. . \ rt ' Λ v *·’’ '··>* J ^ t