CN101939357B

CN101939357B - 通过薄膜蒸发生产内酰胺盐的方法

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Publication number: CN101939357B
Application number: CN2009801044038A
Authority: CN
Inventors: 威廉·劳弗; 汉斯·卡斯佩尔; 斯特凡·沙特纳; 克劳斯·奥尔格维尔; 贝恩德·克赖; 迈克尔·维尔
Original assignee: Rhein Chemie Rheinau GmbH
Current assignee: Lanxess Deutschland GmbH
Priority date: 2008-02-08
Filing date: 2009-02-05
Publication date: 2013-01-16
Anticipated expiration: 2029-02-05
Also published as: CN101939357A; WO2009098259A3; EP2247648A2; US8710217B2; CA2713823A1; DE102008000259A1; US20120071648A1; ES2662940T3; CA2713823C; EP2247648B1; WO2009098259A2; HUE036733T2; PL2247648T3

Abstract

在此描述了一种通过使醇盐与内酰胺进行反应而生产内酰胺盐的方法，其中使包括至少一种醇盐与至少一种内酰胺的反应混合物经受薄膜蒸发。

Description

通过薄膜蒸发生产内酰胺盐的方法

本发明涉及一种通过使醇盐与内酰胺进行反应而制备内酰胺盐(lactamates)的方法。

当在碱性物质的存在下将内酰胺加热时，它们聚合成相应的聚酰胺。用于该目的的合适的并且时常使用的催化剂是内酰胺盐，它们与基于异氰酸盐的活化剂结合使用。

用于制备含内酰胺盐的催化剂体系的方法本身是已知的。

例如，US 4,115,399描述了适合用于催化2-吡咯烷酮的阴离子聚合反应的溶液的制备。该催化剂溶液是通过使一种碱金属氢氧化物与过量的2-吡咯烷酮进行分批反应并且将所产生的混合物随后转移到在升高温度下进行脱水并同时汽提而制备的。该反应是在反应区(例如搅拌的反应器)中进行的。在该反应之后，将得到的反应混合物转移到一个蒸馏装置中，其中将通过该碱金属氢氧化物与过量的2-吡咯烷酮的反应而形成的水从反应混合物中去除。根据US 4,115,399的方法因而包括至少两个不同的反应阶段。该2-吡咯烷酮与碱金属氢氧化物的反应是在25℃和100℃之间的温度下进行的，而该2-吡咯烷酮与碱金属氢氧化物的反应产物的蒸馏处理是在75℃到150℃下进行的。

EP 0 438 762 A1描述了用于内酰胺到聚内酰胺的阴离子聚合的一种催化剂溶液，该催化剂溶液除了特定的改性剂之外，还包括有待聚合的内酰胺、一种碱金属内酰胺盐以及2-吡咯烷酮。有待用于该聚合反应的溶液是通过将内酰胺和2-吡咯烷酮与这些单独的改性剂进行混合并随后在一个第一工艺步骤中添加一种固体碱金属醇盐而制备的。然后接着使这种混合物在高温以及减压下经受蒸馏，其中，在内酰胺与碱金属醇盐之间的反应中释放的醇被馏出。

DE-A 2 035 733描述了通过内酰胺的阴离子聚合制备聚酰胺，该聚合反应是在碱金属/碱土金属内酰胺盐在α-吡咯烷酮中的有催化活性的溶液的存在下进行的。该有催化活性的溶液的分批制备是通过使一种内酰胺与一种含醇的碱金属/碱土金属醇盐溶液进行反应而同时加热、接着加入α-吡咯烷酮并且将通过内酰胺与醇盐的反应而形成的醇以蒸馏方式去除而进行的。

US 3,575,938描述了一种制备催化剂溶液的方法，该催化剂溶液被用于通过阴离子聚合制备聚酰胺。该催化剂溶液是通过一种两阶段的方法制备的：使一种金属氢化物、金属氢氧化物、金属烷基化物、金属醇盐、金属酰胺或金属碳酸盐与一种内酰胺单体在优选地升高的温度下进行反应，以随后的蒸馏作为第二工艺步骤。

用于制备内酰胺盐的另外的方法是从EP 0 238 143和DE 12 04 821中已知的。

这些方法的一个缺点是高的资金成本，这是由于一种用于内酰胺与碱的反应的反应器以及一种蒸馏装置所构成的特定的工艺装置而引起的。

此外，该催化剂所得的产物特性不总是令人满意的。例如，所描述的这些制备方法可能由于聚合物和低聚物的形成而产生催化剂体系的混浊，这导致由于从所使用的装置中去除形成的低聚物或聚合物而产生了增大的纯化成本。

此外，在可以用作用于铸型用聚酰胺生产的催化剂的内酰胺盐中过高比率的低聚物和聚合物会导致(更具体地说是在铸型聚酰胺制品中导致)铸型聚酰胺部件变坏的结晶性、导致不恒定的反应性、并且导致加热过的催化剂/己内酰胺溶液的受限的储存时间。

此外，由于使用醇盐作为碱，在产生的催化剂体系中可能发生高的醇含量，这对催化剂的适合性具有不利的影响并且会导致在所产生的聚酰胺产物中空腔的形成。

这些方法(尤其是分批进行)的另外的缺点在于仅实现了低的通过量。在连续的方法中，另外不利的是在蒸馏过程中普遍要求大量的初馏物以调节进料。

因此，本发明的目的是提供一种制备用于将内酰胺聚合成聚酰胺的催化剂的方法，它总体上导致上述问题减少，更具体地说，导致避免或减小了聚合物或低聚物的形成。

更具体地说，该方法应该优选地能够廉价地制备而同时得到高质量的催化剂。该方法应该更具体地导致具有小比例的低聚物或聚合物的催化剂体系，这样，不再要求常规的纯化步骤。此外，产生的催化剂应该优选地具有低比例的醇，因为更大量的醇会导致该催化剂减小的稳定性，并且在得到聚酰胺的阴离子聚合中醇的存在会导致气体的生成，这可以进而诱发最终产物中空腔的形成。同时，该方法应该优选使得能有高的通过量并且优选确保运行条件快速达成，这样，要求小量的初馏物用于进料。

这个目的的实现是从一种方法开始进行的，该方法是通过使至少一种醇盐与至少一种内酰胺进行反应而制备内酰胺盐。

根据本发明的方法其特征在于，使包括至少一种醇盐与至少一种内酰胺的反应混合物在薄膜蒸发器上经受反应性蒸馏。

反应性蒸馏在本发明的上下文中应理解为是指一种反应(内酰胺盐催化剂的形成)与一种分离方法(通过反应而形成的醇的蒸馏性去除)的一体化。

在根据本发明的方法中使用的反应混合物包括至少一种内酰胺。适合用于此目的的内酰胺是具有以下通式的化合物

其中R是优选具有3至13个碳原子、更优选5至7个碳原子的亚烷基基团。合适的内酰胺的实例是：己内酰胺类，尤其是ε-己内酰胺、丁内酰胺、庚内酰胺、辛内酰胺、月桂内酰胺、α-吡咯烷酮，哌啶酮、戊内酰胺以及它们的混合物。在本发明的上下文中，ε-己内酰胺是特别优选的。所用的内酰胺优选是以熔融的形式使用，但是它也能以薄片形式使用。

更具体地说，优选的是在根据本发明的方法中仅使用单一的内酰胺，这意味着在根据本发明的方法中不使用两种或多种内酰胺的混合物。

因为在根据本发明的方法中使用的内酰胺几乎不与醇盐定量地进行反应而形成内酰胺盐，所以未转化的内酰胺时常另外存在于通过根据本发明的方法可得到的产物中。根据内酰胺的选择，在根据本发明的方法可得到的产物中它可以承担一种溶剂的作用。总体而言，未转化的内酰胺在聚酰胺的合成中不是破坏性的，但是会导致副反应，更具体地说会导致共聚多酰胺的形成。因此，在本发明的上下文中当用于反应混合物中的内酰胺与稍后有待聚合的内酰胺相协调时可能是优选的，这样可以避免后面的共聚多酰胺的形成。在这种情况下，在根据本发明的方法中使用单一的内酰胺是优选的。

用于内酰胺盐形成的醇盐优选具有比有待形成的内酰胺盐阴离子更高的碱度。合适的醇盐的实例是低沸点醇的碱金属或碱土金属的醇盐，优选是碱金属或碱土金属的甲醇盐或乙醇盐，更优选是甲醇钠和乙醇钠。另外的合适的碱的实例是：锂、钾、镁、钙、锶、钡的醇盐或四烷基铵醇盐。

设想的醇盐可以在根据本发明的方法中以纯的形式作为醇盐粉末、或者作为溶液或悬浮液使用。用于制备溶液或悬浮液的合适的溶剂原则上是所有不会使该反应中断的低沸点溶剂。对于这些醇盐优选使用低沸点的醇作为溶剂。在优选的含醇的溶液中醇盐含量是按重量计小于100％、更优选按重量计20％至40％。

在根据本发明的方法中，内酰胺比上醇盐的重量比优选是约1∶1至40∶1、更优选约16∶1至32∶1、尤其是约25∶2。选择的比率基本上取决于形成的产物的熔点。在该熔点是使得仍有可能在薄膜蒸发器上工作的条件下，则更特别地还有可能以内酰胺与醇盐之间的化学计量重量比工作。

根据本发明设想的反应性蒸馏是在薄膜蒸发器上进行的。薄膜蒸发器在本发明的上下文中应理解为是指用于将物质的混合物进行蒸馏性分离的一种装置，其中将有待分离的物质混合物进行分布以通过滴落、离心力的作用或特殊构造的刮擦器而在热的表面上给出多个薄层。当有待分离的液体通过滴落被分布成多个薄层时，所使用的薄膜蒸发器还时常被称为降膜式蒸发器或滴流柱，它们可以在本发明的上下文中使用。

在本发明中，该至少一种醇盐与至少一种内酰胺盐形成有催化活性的内酰胺盐的反应在薄膜蒸发器上发生。这个反应释放了相应的醇，该醇接着直接在该薄膜蒸发器上从反应混合物中被排出。更具体地说，在本发明的上下文中，在反应性蒸馏的上游不采用反应阶段，其中，由于在该反应性蒸馏的上游处所选择的温度而在此处存在碱与内酰胺给出内酰胺盐的反应。

在本发明的上下文中使用的薄膜蒸发器优选配备有搅拌器系统。

该薄膜蒸发器的工艺条件，尤其是温度和压力的选择，取决于所使用的内酰胺以及所使用的醇盐并且应该相应地进行调整。

在使用ε-己内酰胺与甲醇钠或甲醇的或一般是在一种含醇的甲醇钠溶液的情况下，该反应性蒸馏优选是在以下温度和/或压力条件中的至少一项下进行：

该反应性蒸馏的精确的运行条件自然地取决于使用的内酰胺盐、更具体地取决于它的熔点。该反应性蒸馏优选在该薄膜蒸发器的夹套优选为80℃到180℃、更优选为80℃到130℃的运行温度下进行。该薄膜蒸发器的冷凝器是在优选-10℃到30℃、尤其是5℃到15℃的温度下运行。接收器中的产物温度优选是30℃到70℃，更优选40℃到60℃，尤其是45℃到55℃。接收器中的这种温度设定确保实质上不存在内酰胺与碱的反应。可以容易地将与薄膜蒸发器连接的反应管线的温度在该反应性蒸馏的反应温度的方向上进行调整。另外，该反应性蒸馏优选进行的方式为使得出口处的产物温度为75℃到120℃，更优选80℃到90℃，尤其是75℃到85℃。此外，该反应性蒸馏在优选80℃到150℃、更优选90℃到100℃的接触温度下进行。该反应性蒸馏优选在50到900毫巴、更优选100到300毫巴的压力下进行。

在该反应性蒸发器上使用的反应物混合物的接触时间总体上是2到60秒、更优选5到20秒、更优选10到20秒。

将醇盐或含醇的醇盐溶液以及内酰胺所构成的反应混合物进料到薄膜蒸发器中，优选是在顶部。

为了将在内酰胺与醇盐之间的反应过程中生成的醇以及可任选地溶剂醇去除，已经发现当使该反应混合物另外在薄膜蒸发器中经受汽提操作时是有利的。因此，在根据本发明的方法的进一步优选的实施方案中，在反应性蒸馏过程中用一种惰性气体将该反应混合物进行汽提。适合用于该目的的惰性气体优先选自下组，其构成为：氮气、氩气和氦气。当设想一种汽提操作时，它优选是在与反应化合物的流动方向的逆流中进行。在一个实施方案中，该汽提气体在底部被提供到薄膜蒸发器中并且与反应混合物的流动逆向地流动，该反应混合物优选在顶部被提供到薄膜蒸发器中。

在根据本发明的方法中，该反应性蒸馏的产物优选在薄膜蒸发器的底部得到。

当在根据本发明的方法中在反应性蒸馏过程中设想汽提时，以优选0到200m³/h的汽提气体、更优选10到50m³/h的汽提气体的量进行汽提。

在一个进一步优选的实施方案中，该汽提气体在薄膜蒸发器的底部、直接邻近内酰胺盐的排出点处送入。

对于使用该反应性蒸馏的产物作为用于内酰胺到聚酰胺的阴离子聚合作用的催化剂，已经发现有利的是当该反应性蒸馏以这样一种方式进行时，即：使得在产生的含内酰胺盐产物中醇的残余含量优选是按重量计最大1％、更优选按重量计最大0.5％、尤其是按重量计最大0.3％。

本发明的诸位发明人已经发现，通过根据本发明的方法可得到的产物在混浊度试验中在10％的甲醇的溶液中未呈现出混浊度，这与最多非常低的低聚物和/或聚合物的残余含量有关。

另外，对于含内酰胺盐的产物，而言当在薄膜蒸发器中的反应性蒸馏过程中其停留时间处于最小值时是有利的。这通过根据本发明的方法也得到了实现。

出于经济原因，当薄膜蒸发器的通过量为约10至100kg/h·m²、更优选约50kg/h·m²时是优选的。

在一个特别优选的实施方案中，根据本发明的方法包括以下工艺步骤：

(a)提供至少一种含醇的醇盐溶液；

(b)提供至少一种内酰胺；

(c)将该至少一种内酰胺引入该含醇的醇盐溶液中以得到一种反应物混合物；

(d)将步骤(c)中得到的反应物混合物进行均匀化处理，其温度选择为使得实质上不存在该内酰胺与该醇盐的反应，从而得到一种均匀化的反应物混合物；

(e)将该均匀化的反应物混合物送入一个薄膜蒸发器中，优选是经由该薄膜蒸发器的顶部；

(f)将送入的反应物混合物反应性地蒸馏，可任选地伴随该反应物混合物在逆流中的同时汽提；并且

(g)在该薄膜蒸发器的底部得到该内酰胺盐。

当在根据本发明的方法中使用ε-己内酰胺和甲醇钠时，在工艺步骤(d)中设想的均匀化优选地在44℃至50℃的温度下发生。在此温度下，基本上没有反应发生。

用于进行这种均匀化的装置本身对于本领域普通技术人员是已知的。合适的实例是常规的搅拌的反应器。

优选该反应混合物一均匀化就将工艺步骤(d)中得到的反应混合物送入薄膜蒸发器中。这可以被认可为(例如)得到了一种澄清的溶液。

在工艺步骤(d)中的均匀化过程中，优选在内酰胺与醇盐之间实质上没有反应进行。

工艺步骤(g)之后也可以将得到的内酰胺盐进行精加工。这优选是在鼓轮刨片机或造粒带上进行，在这种情况下产生的产物是以薄片或球粒的形式得到的。

因为根据本发明的方法的产物是对氧敏感的，所以当根据本发明的方法中至少单个的工艺步骤在惰性条件下进行时是优选的。然而，在根据本发明的方法的一个进一步的实施方案中，所有的工艺步骤(若适当的话包括精加工)都是在惰性条件下进行，并且所产生的(任选地精加工的)产品在惰性条件下储存。这些单个的工艺步骤在惰性条件下的行为表现本身对于本领域的普通技术人员是已知的。典型地，为此目的，将所使用的设备和装置抽成真空并然后装入一种惰性气体，例如氮气或氩气，直到压力再次相等。根据产生的内酰胺盐的敏感性，可以将这个操作重复一次或多次。

根据本发明的方法可以分批地或者连续地进行。然而，连续的方法是优选的，因为这一程序优选允许实现恒定的产物特征，如特定的己内酰胺钠含量、低的甲醇残余含量、更好的颜色以及非常低的聚合物含量。

还有可能向得到的内酰胺盐中添加与特性和应用相关的添加剂，它们仅仅无关紧要地(若有的话)削弱随后的内酰胺聚合反应。这些是例如：脱模剂类；消泡剂类；热、光和/或氧化稳定剂类；成核剂类；示踪剂类；光增亮剂类；增塑剂类；抗冲击改性剂类；填充剂和增强剂类；油类；任选地氨基封端的或可结合的聚酯类和着色剂类(颜料)。

因为产生的含内酰胺盐的产物，有可能在连续的和分批的方法中都直接触发内酰胺到聚酰胺的聚合反应。产生的含内酰胺盐的产物的用途可以尤其用于挤出、注塑模制、拉挤成型、单体浇铸、树脂传递模制、反应注塑模制以及旋转模制方法中，并且用来生产以聚酰胺作为基体的复合材料。

根据本发明的方法使得能够有效地制备含内酰胺盐的催化剂体系，而不要求大量的初馏物来建立起蒸馏过程中的进料。聚合物和低聚物的形成被最小化并且因此使得所使用的设备和装置有低的清洁成本。产生的产物另外具有低的残余醇浓度。

本发明还进一步涉及通过根据本发明的方法可得到的内酰胺盐。这种内酰胺盐优选具有基于该内酰胺盐按重量计小于1％的醇含量。

本发明进一步提供了本发明的内酰胺盐在聚酰胺的制备中、尤其是在铸型用聚酰胺的制备中作为催化剂的用途。

通过以下工作实例对本发明进行了详细描述，然而，这些工作实例并不构成对本发明的任何限制。

本发明的工作实例：

图1示出了根据本发明的方法的工艺流程图，它发现用于随后的方法中。

在容器(1)中，由797kg的ε-己内酰胺和203kg的30％的甲醇钠溶液在甲醇中在47℃的温度下制备了一种均匀化的反应物混合物。在这种均匀化的反应物混合物中，起初实质上没有醇盐与内酰胺的反应发生。经由管线(2)，将该均匀化的反应混合物转移进薄膜蒸发器(3)中，该薄膜蒸发器是用以下工艺参数进运行的：

夹套温度大约120℃

压力 200毫巴

冷凝器温度 10℃

接触温度大约110℃

出口处产物温度大约80℃

接收器中产物温度大约50℃

氮气大约15至25m³/h(逆流)

通过量大约50kg/h·m²

在这些条件下，内酰胺与醇盐的反应发生。

在薄膜蒸发器的顶部，将甲醇作为冷凝物经由管线(4)排出。将形成的含内酰胺的物质在该薄膜蒸发器的底部经由管线(5)排出并加入造粒带或鼓轮刨片机(6)中。得到具有以下规格的产物(7)：

己内酰胺钠含量(通过酸量滴定法测定)：17.5％至19.5％。

甲醇含量(通过气相色谱法测定)：按重量计小于0.3％。

在己内酰胺中的2％的溶解度试验中，在120℃下得到了澄清的溶液。室温下的溶解度试验类似地在10％的甲醇中给出了澄清的溶液。

所有的工艺步骤都是在惰性气氛中进行的。

对比实例：

将76重量份的己内酰胺以及24重量份的甲醇钠(作为30％的甲醇的溶液)在80℃或110℃下搅拌(2个实验)。此后，施加真空(低至10毫巴)并且将过量的甲醇馏出。蒸馏时间为大约2小时。

产物中的甲醇含量是0.8％以上。

在己内酰胺中的2％的溶解度试验中，在120℃下得到了混浊的溶液。未进行在甲醇中在室温下的溶解度试验，因为当使用己内酰胺作为溶剂时已经得到了混浊的溶液。

根据本发明的这些方法的优点可以概述如下：

1.与罐中的分批方法相比，通过与以上描述的实验的相比较而表明，几乎没有内酰胺的低聚物或聚合物形成。这很可能是由以下事实促成，即：该反应可以在更高的温度下以更短的停留时间进行。根据本发明，所得到的产物中甲醇的比例可以显著地降低到按重量计1％以下、优选按重量计0.5％以下。

在得到聚酰胺的聚合反应中甲醇的存在导致了气体的形成；空腔在聚酰胺最终产物中出现，这应该尽可能地避免。

此外，更低并且恒定比例的甲醇可以在聚酰胺的制备中实现整体上更短的聚合时间。

2.另外发现，在通过分批方法制备的材料中存在更大量值的低聚物，因为该材料在熔化于己内酰胺中时变得混浊并且也不完全可溶于醇类、更具体地说是甲醇或乙醇中。在罐中的分批方法中，由于蒸馏，总体上需要更长的停留时间以便完全去除甲醇。然而，其结果是，己内酰胺的部分聚合已经发生。

该催化剂中低聚物或聚合物的存在的缺点首先在于产生用于装置清洁的更高成本。第二，由于聚合反应中高的低聚物和聚合物含量，不均匀性发生。因为在聚合反应区中发生了不同的聚合速率，所以在产生的聚合物中形成了不均匀性。

出人意料地，已经有可能用根据本发明的方法来将使该聚合反应中断的己内酰胺的低聚物的比例几乎降低到检出限以下的一个比例。

3.在铸型用聚酰胺的生产中，可以使用通过根据本发明的方法可得到的催化剂体系，使用根据本发明得到的催化剂体系在聚酰胺铸件中导致了更好的结晶性、导致了恒定的反应性并且导致了经加热的催化剂和己内酰胺溶液的更长储存时间的实现。

另外，本发明的内酰胺盐提供了用于聚酰胺制备的一种内酰胺盐催化剂，它在活性己内酰胺钠含量上具有低的变化。因此，在使用本发明的内酰胺盐作为催化剂的聚酰胺制备过程中，有可能使用更小量值的催化剂并且实现恒定的聚合时间。

4.甚至已知的用于制备内酰胺盐的反应性蒸馏方法(例如从DE 197 15679A中获知的)并不包括任何以下指示，即：借助反应性蒸馏，可以减小或防止低聚物的或聚合物的杂质的形成。至于怎样可以实现内酰胺盐中更低的醇残余含量，DE 197 15 679 A也没有给出任何指示。在现有技术DE 197 15679A中，为了提供简化的程序，使用了反应性蒸馏(参见DE 197 15 679A1的第2页第29至31行)。此外，根据DE 197 15 679A的方法是在搅拌的容器中分批地进行，这绝不会导致如本申请中所实现的短的接触时间。

Claims

1.通过使至少一种醇盐与至少一种内酰胺进行反应而制备内酰胺盐的方法，其特征在于，使包括至少一种醇盐与至少一种内酰胺的反应混合物在薄膜蒸发器上经受反应性蒸馏，其特征为以下工艺步骤：

(a)提供至少一种含醇的醇盐溶液；

(b)提供至少一种内酰胺；

(d)将工艺步骤(c)中得到的反应混合物在44至50℃的温度下进行均匀化处理，该温度被选择为使得实质上不存在该内酰胺与该醇盐的反应，以得到一种均匀化的反应物混合物；

(e)将该均匀化的反应物混合物送入一个薄膜蒸发器中；

(f)将送入的反应物混合物进行反应性地蒸馏，可任选地伴随该反应物混合物在逆流中的同时汽提；并且

(g)在该薄膜蒸发器的底部得到该内酰胺盐。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法连续地进行。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该反应性蒸馏是在降膜式蒸发器或滴流柱中进行的。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，该内酰胺对应于以下通式

其中R是具有3-13个碳原子的亚烷基基团。

5.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所使用的醇盐是一种碱金属醇盐、碱土金属醇盐或四烷基铵醇盐。

6.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，该反应混合物中内酰胺与醇盐的重量比为1∶1至40∶1。

7.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，该薄膜蒸发器中的反应性蒸馏是在以下工艺条件的至少一项下进行：

-从80℃到180℃的夹套运行温度；

-从-10℃到30℃的冷凝器温度；

-从30℃到70℃的接收器中的产物温度；

-从75℃到120℃的出口中的产物温度；以及

-50到900毫巴的压力。

8.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，使该反应混合物在该反应性蒸馏过程中经受汽提操作。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，该汽提操作是在与该反应混合物的流动的逆流中进行的。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，跟随工艺步骤(g)之后的是将得到的内酰胺盐在鼓轮刨片机或造粒带上进行精加工。

11.如权利要求1至3中任一项所述的方法，该方法是在惰性条件下进行的。

12.如权利要求2所述的方法，其特征在于，该反应性蒸馏是在降膜式蒸发器或滴流柱中进行的。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(e)为经由薄膜蒸发器的顶部将该均匀化的反应物混合物送入该薄膜蒸发器中。

14.通过权利要求1至13中任一项所述的方法可得到的一种内酰胺盐。

15.如权利要求14所述的内酰胺盐，该内酰胺盐具有按重量计小于1％的醇含量。

16.如权利要求14或15中所述的内酰胺盐在聚酰胺的制备中作为催化剂的用途。

17.如权利要求14或15中所述的内酰胺盐在铸型用聚酰胺的制备中作为催化剂的用途。