JP2000001543A - バッチ式ポリアミドの製造方法 - Google Patents
バッチ式ポリアミドの製造方法Info
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- JP2000001543A JP2000001543A JP16802698A JP16802698A JP2000001543A JP 2000001543 A JP2000001543 A JP 2000001543A JP 16802698 A JP16802698 A JP 16802698A JP 16802698 A JP16802698 A JP 16802698A JP 2000001543 A JP2000001543 A JP 2000001543A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】１１０分以下の短い重合時間で残存ポリマーを
溶融分散させることができ、未溶融ポリマーによるダイ
スの閉塞を防止することができるバッチ式ポリアミドの
製造方法の提供。 【解決手段】 原料モノマーを仕込み、重合反応を終了
させるまでの時間が、１１０分以下であるバッチ式のポ
リアミド製造方法において、液相温度がポリアミドの融
点より高く、かつ、液相水分が４ｗｔ％以上である時間
を１２分以上保持することを特徴とするバッチ式ポリア
ミドの製造方法。
溶融分散させることができ、未溶融ポリマーによるダイ
スの閉塞を防止することができるバッチ式ポリアミドの
製造方法の提供。 【解決手段】 原料モノマーを仕込み、重合反応を終了
させるまでの時間が、１１０分以下であるバッチ式のポ
リアミド製造方法において、液相温度がポリアミドの融
点より高く、かつ、液相水分が４ｗｔ％以上である時間
を１２分以上保持することを特徴とするバッチ式ポリア
ミドの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はバッチ式ポリアミド
の製造方法に関する。さらに詳しくは１１０分以下の重
合時間で、ポリマー吐出時に未溶融ポリマーによるダイ
スの閉塞を防止することができるバッチ式ポリアミドの
製造方法に関する。
の製造方法に関する。さらに詳しくは１１０分以下の重
合時間で、ポリマー吐出時に未溶融ポリマーによるダイ
スの閉塞を防止することができるバッチ式ポリアミドの
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリアミドはその優れた機械特性により
繊維、プラスチック、フィルムなど幅広い分野で利用さ
れている。
繊維、プラスチック、フィルムなど幅広い分野で利用さ
れている。
【０００３】バッチ式のポリアミド製造では、通常、原
料水溶液を昇温加圧し、一定の圧力を保持しながら水分
を留出させ、その後、放圧して重合反応を促進させる方
法が採られている。
料水溶液を昇温加圧し、一定の圧力を保持しながら水分
を留出させ、その後、放圧して重合反応を促進させる方
法が採られている。
【０００４】上述の方法では生産効率をあげるため、加
熱温度をあげたり、伝熱面積を大きくするなどして、重
合時間の短縮が図られている。
熱温度をあげたり、伝熱面積を大きくするなどして、重
合時間の短縮が図られている。
【０００５】バッチ式でポリアミドを繰り返し生産する
場合、問題となるのは前バッチにおける残存ポリマーの
溶融分散である。原料モノマー水溶液の温度はポリマー
の融点よりもかなり低いため、次バッチの原料を仕込ん
だ時点で残存ポリマーは装置壁あるいは底部にこびりつ
いた状態で固化する。固化した残存ポリマーは次バッチ
の重合で、原料水溶液による加水分解を受けつつ、反応
系液相中へ徐々に溶融分散していく。
場合、問題となるのは前バッチにおける残存ポリマーの
溶融分散である。原料モノマー水溶液の温度はポリマー
の融点よりもかなり低いため、次バッチの原料を仕込ん
だ時点で残存ポリマーは装置壁あるいは底部にこびりつ
いた状態で固化する。固化した残存ポリマーは次バッチ
の重合で、原料水溶液による加水分解を受けつつ、反応
系液相中へ徐々に溶融分散していく。
【０００６】しかし、重合時間が短くなると残存ポリマ
ーが充分に溶融分散しないまま重合反応が終了するた
め、ポリマー吐出時に未溶融の残存ポリマーによるダイ
スの閉塞が多発する。
ーが充分に溶融分散しないまま重合反応が終了するた
め、ポリマー吐出時に未溶融の残存ポリマーによるダイ
スの閉塞が多発する。
【０００７】ここでポリアミドのバッチ式重合方法につ
いて説明する。まず、原料モノマーを仕込み密閉状態で
規定圧力（通常、１〜２ＭＰａ）まで昇温加圧する（こ
こまでの工程を“昇圧工程”という。）。通常、モノマ
ーは５０〜９０ｗｔ％程度の水溶液として重合装置へ仕
込まれる。
いて説明する。まず、原料モノマーを仕込み密閉状態で
規定圧力（通常、１〜２ＭＰａ）まで昇温加圧する（こ
こまでの工程を“昇圧工程”という。）。通常、モノマ
ーは５０〜９０ｗｔ％程度の水溶液として重合装置へ仕
込まれる。
【０００８】規定圧力に到達したら、その圧力を維持し
つつ、水分を留出させ規定温度（通常、２２０〜２７０
℃）まで昇温する（この工程を“制圧工程”とい
う。）。規定温度到達後、圧力を徐々に下げ大気圧まで
放圧する（この工程を“放圧工程”という。）。その
後、所望の重合度に合わせて、大気圧以下の減圧下で反
応を進行させ、重合を終了させる（この工程を“減圧工
程”という。）。ここまでが、ポリアミドの重合時間と
なる。
つつ、水分を留出させ規定温度（通常、２２０〜２７０
℃）まで昇温する（この工程を“制圧工程”とい
う。）。規定温度到達後、圧力を徐々に下げ大気圧まで
放圧する（この工程を“放圧工程”という。）。その
後、所望の重合度に合わせて、大気圧以下の減圧下で反
応を進行させ、重合を終了させる（この工程を“減圧工
程”という。）。ここまでが、ポリアミドの重合時間と
なる。
【０００９】その後、不活性ガス加圧によりポリアミド
をダイスから押し出し、冷却固化させて製品とする（こ
の工程を“吐出工程”という。）。
をダイスから押し出し、冷却固化させて製品とする（こ
の工程を“吐出工程”という。）。
【００１０】一連の操作では、昇圧開始から放圧前半ま
で、水の留出と反応系昇温のため時間を費やし、放圧後
半から本格的に重合反応を進行させる。
で、水の留出と反応系昇温のため時間を費やし、放圧後
半から本格的に重合反応を進行させる。
【００１１】前述したようにバッチ式でポリアミドを繰
り返し生産する場合、問題となるのは前バッチにおける
残存ポリマーの溶融および分散である。
り返し生産する場合、問題となるのは前バッチにおける
残存ポリマーの溶融および分散である。
【００１２】特に本発明のような１１０分以下の短時間
で重合を完結しようとすると、残存ポリマーが液相中へ
溶融分散できる期間は放圧前半までである。これは、放
圧後半になって水分が少なくなると、残存ポリマーが加
水分解を受けにくくなること、さらに、重合度が急速に
上がり溶融粘度が上昇するため攪拌効果が悪くなること
などによる。
で重合を完結しようとすると、残存ポリマーが液相中へ
溶融分散できる期間は放圧前半までである。これは、放
圧後半になって水分が少なくなると、残存ポリマーが加
水分解を受けにくくなること、さらに、重合度が急速に
上がり溶融粘度が上昇するため攪拌効果が悪くなること
などによる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、１１
０分以下の重合時間で繰り返すバッチ式ポリアミドの製
造において、残存ポリマーを充分に溶融でき分散させる
ことのできるバッチ式ポリアミド製造方法を提供するこ
とにある。
０分以下の重合時間で繰り返すバッチ式ポリアミドの製
造において、残存ポリマーを充分に溶融でき分散させる
ことのできるバッチ式ポリアミド製造方法を提供するこ
とにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明のバッチ式ポリアミドの製造方法は主として
次の構成を有する。すなわち、原料モノマーを仕込んで
から、重合反応を終了させるまでの時間が、１１０分以
下であるバッチ式ポリアミドの製造方法において、反応
系液相の温度をポリアミドの融点より高くし、かつ、水
分が４ｗｔ％以上の状態を１２分以上保持することを特
徴とするバッチ式ポリアミドの製造方法である。
め、本発明のバッチ式ポリアミドの製造方法は主として
次の構成を有する。すなわち、原料モノマーを仕込んで
から、重合反応を終了させるまでの時間が、１１０分以
下であるバッチ式ポリアミドの製造方法において、反応
系液相の温度をポリアミドの融点より高くし、かつ、水
分が４ｗｔ％以上の状態を１２分以上保持することを特
徴とするバッチ式ポリアミドの製造方法である。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法では、原料モノ
マーを仕込んでから重合反応を終了させるまでの時間
を、１１０分以下、好ましくは９０分以下とするもので
ある。これは、重合時間が１１０分以下になると、未溶
融残存ポリマーによるダイスの閉塞が顕著になり、本発
明ではこれを解決せんとするものだからである。すなわ
ち、重合時間短縮による生産効率アップのため、１１０
分以下の重合時間で、残存ポリマーを完全に溶融分散さ
せることが本発明の目的だからである。
マーを仕込んでから重合反応を終了させるまでの時間
を、１１０分以下、好ましくは９０分以下とするもので
ある。これは、重合時間が１１０分以下になると、未溶
融残存ポリマーによるダイスの閉塞が顕著になり、本発
明ではこれを解決せんとするものだからである。すなわ
ち、重合時間短縮による生産効率アップのため、１１０
分以下の重合時間で、残存ポリマーを完全に溶融分散さ
せることが本発明の目的だからである。
【００１６】本発明の製造方法では、反応系液相の温度
をポリアミドの融点より高く、好ましくはポリアミドの
融点より３℃高くするものである。反応系液相の温度が
ポリアミドの融点以下の場合には、残存ポリマーを装置
壁からはく離させ、軟化した状態で液相中に分散させ、
加水分解を促進することは困難である。
をポリアミドの融点より高く、好ましくはポリアミドの
融点より３℃高くするものである。反応系液相の温度が
ポリアミドの融点以下の場合には、残存ポリマーを装置
壁からはく離させ、軟化した状態で液相中に分散させ、
加水分解を促進することは困難である。
【００１７】本発明の製造方法では、上記温度におい
て、水分が４ｗｔ％以上、好ましくは５ｗｔ％以上の状
態を１２分以上、好ましくは１４分以上保持するもので
ある。水分が４ｗｔ％未満では加水分解速度、攪拌効果
が充分に得られないため、反応系温度をポリアミドの融
点以上に維持しても残存ポリマーの溶融分散が不充分と
なる。また、保持時間が１２分未満では、やはり残存ポ
リマーの溶融分散が不充分となる。
て、水分が４ｗｔ％以上、好ましくは５ｗｔ％以上の状
態を１２分以上、好ましくは１４分以上保持するもので
ある。水分が４ｗｔ％未満では加水分解速度、攪拌効果
が充分に得られないため、反応系温度をポリアミドの融
点以上に維持しても残存ポリマーの溶融分散が不充分と
なる。また、保持時間が１２分未満では、やはり残存ポ
リマーの溶融分散が不充分となる。
【００１８】また、本発明の製造方法では、原料水溶液
のモノマー濃度を７０ｗｔ％以上、さらには８０ｗｔ％
以上とするのが重合時間短縮の面から好ましい。
のモノマー濃度を７０ｗｔ％以上、さらには８０ｗｔ％
以上とするのが重合時間短縮の面から好ましい。
【００１９】本発明におけるポリアミドの原料モノマー
はジアミン、二塩基酸からなるナイロン塩あるいはラク
タム、ω−アミノ酸などである。
はジアミン、二塩基酸からなるナイロン塩あるいはラク
タム、ω−アミノ酸などである。
【００２０】具体的にはジアミン類としてはテトラメチ
レンジアミン、ヘキサメチレンジアミン，ノナメチレン
ジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレン
ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジア
ミン、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジアミ
ン、ビス−（４，４’−アミノシクロヘキシル）メタ
ン、メタキシリレンジアミンなどがあげられる。二塩基
酸類としてはグルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、ス
ベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカンジオ
ン酸、ドデカジオン酸、ヘキサデカジオン酸、ヘキサデ
センジオン酸、エイコサンジオン酸、ジグリコール酸、
２，２，４−トリメチルアジピン酸、キシリレンジカル
ボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、テレフ
タル酸、イソフタル酸などがあげられる。
レンジアミン、ヘキサメチレンジアミン，ノナメチレン
ジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレン
ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジア
ミン、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジアミ
ン、ビス−（４，４’−アミノシクロヘキシル）メタ
ン、メタキシリレンジアミンなどがあげられる。二塩基
酸類としてはグルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、ス
ベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカンジオ
ン酸、ドデカジオン酸、ヘキサデカジオン酸、ヘキサデ
センジオン酸、エイコサンジオン酸、ジグリコール酸、
２，２，４−トリメチルアジピン酸、キシリレンジカル
ボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、テレフ
タル酸、イソフタル酸などがあげられる。
【００２１】またラクタム類としてはε−カプロラクタ
ム、エナントラクタム、カプリルラクタム、ラウリルラ
クタムなどが、ω−アミノ酸類としては６−アミノカプ
ロン酸、７−アミノヘプタン酸、９−アミノノナン酸、
１１−アミノウンデカン酸などがあげられる。
ム、エナントラクタム、カプリルラクタム、ラウリルラ
クタムなどが、ω−アミノ酸類としては６−アミノカプ
ロン酸、７−アミノヘプタン酸、９−アミノノナン酸、
１１−アミノウンデカン酸などがあげられる。
【００２２】また、本発明におけるポリアミドは数種の
モノマーが共重合していてもよく、さらに、酢酸、安息
香酸などの粘度安定剤によりポリマー末端が封鎖されて
いてもよい。
モノマーが共重合していてもよく、さらに、酢酸、安息
香酸などの粘度安定剤によりポリマー末端が封鎖されて
いてもよい。
【００２３】さらに本発明のポリアミドは、必要に応じ
て塩化マンガンなどの耐候剤、酸化チタンなどの顔料を
含んでいてもよく、フェニルホスホン酸、リン酸、次亜
リン酸などリン化合物やそのアルカリ金属塩を重合触媒
として含んでいてもよい。
て塩化マンガンなどの耐候剤、酸化チタンなどの顔料を
含んでいてもよく、フェニルホスホン酸、リン酸、次亜
リン酸などリン化合物やそのアルカリ金属塩を重合触媒
として含んでいてもよい。
【００２４】
【実施例】次に実施例によって本発明を具体的に説明す
る。実施例ではポリアミドとして融点が２６２℃のポリ
ヘキサメチレンアジパミドを取り上げるが、本発明はこ
れによって制限を受けるものではない。
る。実施例ではポリアミドとして融点が２６２℃のポリ
ヘキサメチレンアジパミドを取り上げるが、本発明はこ
れによって制限を受けるものではない。
【００２５】なお、反応系液相における水分は反応系液
相温度、反応系圧力から計算により求めた。また、ポリ
アミドの融点測定は以下の方法によった。
相温度、反応系圧力から計算により求めた。また、ポリ
アミドの融点測定は以下の方法によった。
【００２６】[融点測定方法]ペレット状のポリアミドを
厚さ０．４５±０．０５ｍｍ，質量３±０．２ｍｇの大
きさに切断した後、試料パンにピンセットで入れ、アル
ミのふたをしてクリンパーで圧搾する。別の試料パンに
は、なにも入れないでアルミのふたをしてクリンパーで
圧搾し、比較物質とする。
厚さ０．４５±０．０５ｍｍ，質量３±０．２ｍｇの大
きさに切断した後、試料パンにピンセットで入れ、アル
ミのふたをしてクリンパーで圧搾する。別の試料パンに
は、なにも入れないでアルミのふたをしてクリンパーで
圧搾し、比較物質とする。
【００２７】これらを差動走査熱量計（パーキン エル
マー[ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ]社製、ＤＳＣ７）の試
料ホルダーにセットし１０℃／分の速度で２８０℃まで
昇温し、得られたピークの温度を読みとり融点とする。
マー[ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ]社製、ＤＳＣ７）の試
料ホルダーにセットし１０℃／分の速度で２８０℃まで
昇温し、得られたピークの温度を読みとり融点とする。
【００２８】（実施例１）ヘキサメチレンジアミンおよ
びアジピン酸からなるナイロン塩（ヘキサメチレンジア
ンモニウムアジペート、以降“ＡＨ塩”という。）の８
５％水溶液をオートクレーブへ仕込み、気相圧力が１．
８ＭＰａになるまで加熱した。その後、１．８ＭＰａを
保持しながら液相温度が２６０℃になるまで加熱した。
この間、加熱開始から２６０℃到達まで５０分を要し
た。２６０℃到達後、缶内圧力を徐々に下げ、３５分で
大気圧と等しくなるまで放圧した。最後に、５分で大気
圧から絶対圧力０．０８ＭＰａまで減圧して重合反応を
終了させた。重合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを
吐出しペレット化した。
びアジピン酸からなるナイロン塩（ヘキサメチレンジア
ンモニウムアジペート、以降“ＡＨ塩”という。）の８
５％水溶液をオートクレーブへ仕込み、気相圧力が１．
８ＭＰａになるまで加熱した。その後、１．８ＭＰａを
保持しながら液相温度が２６０℃になるまで加熱した。
この間、加熱開始から２６０℃到達まで５０分を要し
た。２６０℃到達後、缶内圧力を徐々に下げ、３５分で
大気圧と等しくなるまで放圧した。最後に、５分で大気
圧から絶対圧力０．０８ＭＰａまで減圧して重合反応を
終了させた。重合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを
吐出しペレット化した。
【００２９】この間、液相温度は加熱開始から５３分後
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１２分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１２分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
【００３０】これと全く同じ条件で５０バッチ、繰り返
し生産を行ったところ、ダイスの閉塞は全く見られなか
った。結果を表１に示した。
し生産を行ったところ、ダイスの閉塞は全く見られなか
った。結果を表１に示した。
【００３１】
【表１】 （実施例２）８５％のＡＨ塩水溶液をオートクレーブへ
仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるまで加熱した。
その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相温度が２６０
℃になるまで加熱した。この間、加熱開始から２６０℃
到達まで５９分を要した。２６０℃到達後、缶内圧力を
徐々に下げ、４４分で大気圧と等しくなるまで放圧し
た。最後に、５分で大気圧から絶対圧力０．０８ＭＰａ
まで減圧して重合反応を終了させた。重合終了後、直ち
に窒素加圧でポリマーを吐出しペレット化した。
仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるまで加熱した。
その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相温度が２６０
℃になるまで加熱した。この間、加熱開始から２６０℃
到達まで５９分を要した。２６０℃到達後、缶内圧力を
徐々に下げ、４４分で大気圧と等しくなるまで放圧し
た。最後に、５分で大気圧から絶対圧力０．０８ＭＰａ
まで減圧して重合反応を終了させた。重合終了後、直ち
に窒素加圧でポリマーを吐出しペレット化した。
【００３２】この間、液相温度は加熱開始から６２分後
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１２分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１２分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
【００３３】これと全く同じ条件で５０バッチ、繰り返
し生産を行ったところ、ダイスの閉塞は全く見られなか
った。結果を表１に併せて示した。
し生産を行ったところ、ダイスの閉塞は全く見られなか
った。結果を表１に併せて示した。
【００３４】（比較例１）８５％のＡＨ塩水溶液をオー
トクレーブへ仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるま
で加熱した。その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相
温度が２６０℃になるまで加熱した。この間、加熱開始
から２６０℃到達まで５２分を要した。２６０℃到達
後、缶内圧力を徐々に下げ、３３分で大気圧と等しくな
るまで放圧した。最後に、５分で大気圧から絶対圧力
０．０８ＭＰａまで減圧して重合反応を終了させた。重
合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを吐出しペレット
化した。
トクレーブへ仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるま
で加熱した。その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相
温度が２６０℃になるまで加熱した。この間、加熱開始
から２６０℃到達まで５２分を要した。２６０℃到達
後、缶内圧力を徐々に下げ、３３分で大気圧と等しくな
るまで放圧した。最後に、５分で大気圧から絶対圧力
０．０８ＭＰａまで減圧して重合反応を終了させた。重
合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを吐出しペレット
化した。
【００３５】この間、液相温度は加熱開始から５５分後
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１０分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１０分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
【００３６】これと全く同じ条件で５０バッチ、繰り返
し生産を行ったところ、６バッチでダイスの閉塞が見ら
れた。結果を表１に併せて示した。
し生産を行ったところ、６バッチでダイスの閉塞が見ら
れた。結果を表１に併せて示した。
【００３７】（比較例２）８５％のＡＨ塩水溶液をオー
トクレーブへ仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるま
で加熱した。その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相
温度が２６０℃になるまで加熱した。この間、加熱開始
から２６０℃到達まで５０分を要した。２６０℃到達
後、缶内圧力を徐々に下げ、３５分で大気圧と等しくな
るまで放圧した。最後に、５分で大気圧から絶対圧力
０．１０ＭＰａまで減圧して重合反応を終了させた。重
合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを吐出しペレット
化した。
トクレーブへ仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるま
で加熱した。その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相
温度が２６０℃になるまで加熱した。この間、加熱開始
から２６０℃到達まで５０分を要した。２６０℃到達
後、缶内圧力を徐々に下げ、３５分で大気圧と等しくな
るまで放圧した。最後に、５分で大気圧から絶対圧力
０．１０ＭＰａまで減圧して重合反応を終了させた。重
合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを吐出しペレット
化した。
【００３８】この間、液相温度は加熱開始から５３分後
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１０分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１０分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
【００３９】これと全く同じ条件で５０バッチ、繰り返
し生産を行ったところ、４バッチでダイスの閉塞が見ら
れた。結果を表１に併せて示した。
し生産を行ったところ、４バッチでダイスの閉塞が見ら
れた。結果を表１に併せて示した。
【００４０】（比較例３）８５％のＡＨ塩水溶液をオー
トクレーブへ仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるま
で加熱した。その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相
温度が２６０℃になるまで加熱した。この間、加熱開始
から２６０℃到達まで６１分を要した。２６０℃到達
後、缶内圧力を徐々に下げ、４２分で大気圧と等しくな
るまで放圧した。最後に、５分で大気圧から絶対圧力
０．０８ＭＰａまで減圧して重合反応を終了させた。重
合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを吐出しペレット
化した。
トクレーブへ仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるま
で加熱した。その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相
温度が２６０℃になるまで加熱した。この間、加熱開始
から２６０℃到達まで６１分を要した。２６０℃到達
後、缶内圧力を徐々に下げ、４２分で大気圧と等しくな
るまで放圧した。最後に、５分で大気圧から絶対圧力
０．０８ＭＰａまで減圧して重合反応を終了させた。重
合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを吐出しペレット
化した。
【００４１】この間、液相温度は加熱開始から６４分後
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１０分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１０分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
【００４２】これと全く同じ条件で５０バッチ、繰り返
し生産を行ったところ、４バッチでダイスの閉塞が見ら
れた。結果を表１に併せて示した。
し生産を行ったところ、４バッチでダイスの閉塞が見ら
れた。結果を表１に併せて示した。
【００４３】（比較例４）８５％のＡＨ塩水溶液をオー
トクレーブへ仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるま
で加熱した。その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相
温度が２６０℃になるまで加熱した。この間、加熱開始
から２６０℃到達まで５９分を要した。２６０℃到達
後、缶内圧力を徐々に下げ、４４分で大気圧と等しくな
るまで放圧した。最後に、５分で大気圧から絶対圧力
０．０８ＭＰａまで減圧して重合反応を終了させた。重
合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを吐出しペレット
化した。
トクレーブへ仕込み、気相圧力が１．８ＭＰａになるま
で加熱した。その後、１．８ＭＰａを保持しながら液相
温度が２６０℃になるまで加熱した。この間、加熱開始
から２６０℃到達まで５９分を要した。２６０℃到達
後、缶内圧力を徐々に下げ、４４分で大気圧と等しくな
るまで放圧した。最後に、５分で大気圧から絶対圧力
０．０８ＭＰａまで減圧して重合反応を終了させた。重
合終了後、直ちに窒素加圧でポリマーを吐出しペレット
化した。
【００４４】この間、液相温度は加熱開始から６２分後
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１０分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
に２６２℃（融点）に到達し、さらに１０分後、液相水
分４ｗｔ％になった。
【００４５】これと全く同じ条件で５０バッチ、繰り返
し生産を行ったところ、２バッチでダイスの閉塞が見ら
れた。結果を表１に併せて示した。
し生産を行ったところ、２バッチでダイスの閉塞が見ら
れた。結果を表１に併せて示した。
【００４６】
【発明の効果】本発明のバッチ式ポリアミドの製造方法
によれば、１１０分以下の重合時間で残存ポリマーを溶
融分散させることができ、未溶融ポリマーによるダイス
の閉塞を防止することができる。
によれば、１１０分以下の重合時間で残存ポリマーを溶
融分散させることができ、未溶融ポリマーによるダイス
の閉塞を防止することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J001 DA01 EA02 EA06 EA08 EA13 EA15 EA16 EB07 EB08 EB09 EB13 EB14 EB34 EB36 EB37 EC07 EC08 EC09 EC13 EC14 EC47 FA03 FB03 FC03 FD01 GA12 GA13 GB02 GB04 GB06 GB20
Claims (2)
- 【請求項１】原料モノマーを仕込んでから、重合反応を
終了させるまでの時間が、１１０分以下であるバッチ式
ポリアミドの製造方法において、反応系液相の温度をポ
リアミドの融点より高くし、かつ、水分が４ｗｔ％以上
の状態を１２分以上保持することを特徴とするバッチ式
ポリアミドの製造方法。 - 【請求項２】原料水溶液のモノマー濃度が７０ｗｔ％以
上であることを特徴とする請求項１記載のバッチ式ポリ
アミドの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16802698A JP2000001543A (ja) | 1998-06-16 | 1998-06-16 | バッチ式ポリアミドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16802698A JP2000001543A (ja) | 1998-06-16 | 1998-06-16 | バッチ式ポリアミドの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000001543A true JP2000001543A (ja) | 2000-01-07 |
Family
ID=15860449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16802698A Pending JP2000001543A (ja) | 1998-06-16 | 1998-06-16 | バッチ式ポリアミドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000001543A (ja) |
-
1998
- 1998-06-16 JP JP16802698A patent/JP2000001543A/ja active Pending
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