NL8020062A - Werkwijze voor het omzetten van hydrargilliet in boehmiet. - Google Patents

Description

·* — 1 — 8020062 ' “ ...... ....................... ..................................... ! i j ! j

S I

j I Werkwijze voor het omzetten van hydrargilliet in boehmiet. j ί 1 i ..:

De uitvinding heeft betrekking op een continue j werkwijze voor het omzetten van hydrargilliet in boehmiet in j I een waterig medium, bij hoge temperatuur en onder druk. j j Sedert lang zijn in de vakliteratuur talrijke 5 werkwijzen beschreven voor het omzetten van hydrargilliet in i ^ i boehmiet, in een waterig zuur of alkalisch medium, dan wel in een : medium van waterdamp. j

Van deze bekende werkwijze, bestaat een eerste werkwijze voor het omzetten in een zuur medium van hydrargilliet 10 in boehmiet, beschreven in een artikel van R. Bumans, in het brengen in een autoclaaf van.een waterige azijnzuurvloeistof, 1,75 M, met technisch hydrargilliet, waarbij de aldus verkregen suspensie gedurende 5 uur op een temperatuur van 200°C gebracht j wordt. | | 15 Volgens een andere werkwijze voor het in alkalisch1 medium omzetten van hydrargilliet in boehmiet, welke werkwijze j door Von Ginsberg is beschreven in Zeitschrift Anor. alloy Chemi- j cal, Band 271, 1952, blz. 41 tot 48, behandelt men een suspensie : van hydrargilliet in een waterige alkalische vloeistof met een j 20 variabele concentratie thermisch in een autoclaaf bij een tem- j peratuur tussen 150 en 200°C. De schrijver heeft in dit artikel j aangetoond dat de omzettingssnelheid van hydrargilliet in boehmiet toenam met zowel de temperatuur als met de concentratie aan alka- j lisch middel. j 25 Bij een andere werkwijze, die uitsluitend in een j waterig medium werd uitgevoerd beschreven in "Jo Appl. Chem, 10 oktober 1960 door Taichi Saito, Hydrothermal Reaction of Alumina _..............Trihydrate" brengt men 5 g hydrargilliet, dat bij 110°C is ge-___ 8020062 _ 2 _ > droogd, in een autoclaaf, die 500 cm3 water bevat en verhit men I het aldus verkregen medium, hetzij hij een constante tempera- ! tuur van 200°C, hetzij bij toenemende temperaturen, die in 2 uur stijgen van 140 tot 200°C.

5 Uit dit artikel blijkt echter eveneens op grond van de door de schrijver uitgevoerde proeven dat de omzetting van j hydrargilliet in boehmiet reeds was voltooid bij de temperatuur van 200°C.

Welk ook het belang van de betreffende publikaties 10 is, de daarin beschreven werkwijzen vertonen belangrijke nadelen, j die niet verenigbaar zijn met een technische omzettingswerkwijze, j waarbij een hoog reactierendement wordt vereist onder verbruik van een zo klein mogelijke hoeveelheid energie.

I In de eerste plaats blijkt dat de werkwijze voor | 15 het omzetten in een uitsluitend waterig medium van hydrargilliet en boehmiet plaats heeft uitgaande van een suspensie, die een kleine hoeveelheid droog materiaal bevat, dat een warmtebehandeling bij 200°C nodig heeft, welke gedurende tenminste 2 uur wordt voortgezet.

20 Bovendien is het een deskundige algemeen bekend ! dat de omzetting in zuur waterig milieu van hydrargilliet in boehmiet vertraagd wordt door de zuurgraad van het medium.

| Tenslotte leert de werkwijze voor het omzetten

in een waterig alkalisch medium van hydrargilliet in boehmiet I

j j | 25 dat de omzettingssnelheid des te hoger is naarmate de concentra- j | tie van het reactiemedium aan alkalisch middel hoger is. Een dergelijke werkwijze geeft echter het belangrijke nadeel, dat j belangrijke hoeveelheden Na^O in het verkregen boehmiet aanwezig j blijven, waardoor dit voor bepaalde toepassingen ongeschikt 30 wordt.

Behalve de zo juist genoemde nadelen hebben de ; i drie door de literatuur beschreven werkwijzen het gemeenschappe- j lijke nadeel dat zij discontinu zijn en als gevolg hiervan moei- j lijk kunnen worden toegepast in een bedrijf voor de produktie van j ! 3 5 aluminiumoxyde,

In de uit dezelfde tijd stammende literatuur zijn 8 0 2 0 0 6 2 ................’..................... ........

- 3 % i \ t echter eveneens continue werkwijzen beschreven voor het continu, in een zuur waterig medium bereiden van ultra-fijn boehmiet. |

Zo is bijvoorbeeld in het Amerikaanse octrooischrift 3.954.957 een! werkwijze beschreven, waarbij van Bayer afkomstig hydrargilliet 5 fijn wordt gemaakt tot een afmeting tussen 1 en 3 ƒ1, en dit ver- ! | volgens in een zuur waterig medium thermisch wordt behandeld om j zeer fijnverdeeld boehmiet te verkrijgen, waarvan de korrelafme- j ting ten hoogste 0,7 ji bedraagt.

Een dergelijke werkwijze heeft, behalve het na-10 deel dat men slechts een boehmiet kan verkrijgen met zeer beperk- | te toepassingsmogelijkheden, zoals voor het pigmenteren van verf, inkt, papier, enz., het nadeel dat deze wordt uitgevoerd in een ; zuur medium, waardoor de omzettingssnelheid wordt vertraagd.

Op grond van de hiervoor genoemde nadelen heeft 15 aanvrager onderzoek verricht en daarbij een continue werkwijze ontwikkeld voor het omzetten van hydrargilliet in boehmiet in j een waterig medium, welke werkwijze op technische schaal kan wor- j den toegepast en waarbij een zeer grote opbrengst kan worden ver- ! kregen aan een aluminiumoxyde, dat voor vele toepassingen geschikt; 20 is en in het bijzonder een aluminiumoxyde, waarvan de korrel- grootte geschikt is voor toepassing bij smeltingselektrolyse. j

Volgens de werkwijze van de uitvinding brengt men ! technisch hydrargilliet (bij voorkeur vochtig) in water, waarbij | ;· | een suspensie wordt gevormd, die een hoeveelheid droge stof, 25 uitgedrukt als A^O^, bevat tussen 150 g per liter en 700 g per liter, verwarmt men de genoemde suspensie bij een temperatuur tussen 200 en 270°C met een temperatuur-"stijg"-snelheid, die ten- j minste gelijk is aan 1°C per minuut en laat men deze gedurende een1 tijd tussen 1 minuut en 60 minuten verblijven bij een temperatuur | 30 in het eerder genoemde traject van 200 tot 270°C.

Zoals reeds gezegd is er gekozen voor het..bereiden; van een suspensie, die een grote hoeveelheid droge stof bevat. j i

Inderdaad heeft aanvrager geconstateerd dat het mogelijk is deze I bijzonder met droog materiaal beladen suspensies te behandelen, j 35 waardoor het mogelijk is de produktie aan boehmiet voor een tech-_____nische installatie van gegeven afmeting belangrijk te verhogen, 8020062 ' 4 .........

\

Opgemerkt wordt echter, dat het bijzonder voordelig is suspensies te behandelen, waarvan de concentratie bij voorkeur ligt tussen 400 g per liter en 600 g per liter aan ΑΙ,-,Ο^.

Het is gebleken dat de behandelingstemperatuur 5 tenminste gelijk moet zijn aan 200°C om de verblijftijd van de | suspensie in de warmte-behandelingszone te beperken, maar ook is ! vastgesteld, dat het gewenst is deze behandelingstemperatuur te ; fixeren in het voorkeurstraject van 220 tot 240°C. Wat de stijg- snelheid van de temperatuur van de hydrargillietsuspensie in wa- j j io ter bedraagt, heeft aanvrager geconstateerd dat het doelmatig is j dat deze zo hoog mogelijk is, maar in de grenzen, die verenigbaar ; zijn met de warmte-uitwisseling en het toegepaste type reactor.

ïn het geval, waarbij de gebruikte reactor een warmte-uitwisselingscapaciteit heeft, die betrekkelijk klein is, 15 zoals bijvoorbeeld die, welke bestaat in een reeks autoclaven met j indirecte verhitting, wordt de stijgsnelheid van de temperatuur i van de suspensie gekozen in het traject van 1 tot 5°C per minuut. i Als de toegepaste reactor een hoge warmte-uitwisselingscapaciteit heeft, bijvoorbeeld een reactor van het type ; I i | 20 met een of meer buizen, is gebleken dat de stijgsnelheid van de j temperatuur van de suspensie zo hoog mogelijk kan zijn, dat wil j zeggen met voordeel tenminste 5°C per minuut bedraagt, waarbij j deze dan verenigbaar moet blijven met de warmte-uitwisseling. ;

De verblijftijd van de suspensie is belangrijk en | 25 hangt af van de concentratie van de genoemde suspensie aan droog I materiaal, alsmede van de gekozen behandelingstemperatuur. De verblijftijd ligt bij voorkeur tussen 3 en 10 minuten om een zo j hoog mogelijk omzettingsrendement te verkrijgen.

In de praktijk heeft de stijging van de tempera-30 tuur binnen het kader van de uitvinding bij voorkeur plaats in een uitwisselaar van.het type met één of meer buizen. In dit geval is de circulatiesnelheid van de te behandelen suspensie of j

tijdens de behandeling tenminste gelijk aan 1,5 meter per seconde I

! om het verschijnsel van het uitzakken van het droge materiaal te 35 beperken.

______________________________________ De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand 8020062 — 5 van de bijgaande tekening. j

Volgens de figuur wordt de suspensie van hydrar- gilliet in water bij (A) bereid door het inleiden van een ge- i ί schikte hoeveelheid water door 1 en droog materiaal door 2. Na-5 dat de concentratie aan droog materiaal is ingesteld, wordt de ! aldus bereide suspensie onder druk bij (B) gepompt in de warmte- j uitwisselaar (C), waarin deze op de gekozen temperatuur wordt | gebracht. j

Deze behandelingstemperatuur kan worden verkregen 10 door indirecte verhitting door het injecteren van waterdamp, bij- ; voorbeeld in een dubbele mantel. Deze temperatuur kan echter eveneens worden verkregen door het terugwinnen van de potentiële warmte-energie van de reeds behandelde suspensie, die in tegen-i stroom circuleert als een warmtedragend fluïdum.

i | 15 Het is duidelijk dat de behandelingstemperatuur kan worden bereikt door een combinatie van de beide genoemde maat-: regelen.

Bij het verlaten van (C) wordt de suspensie, die ! op de gewenste.temperatuur is gebracht, gevoerd in een reactor 20 (D), waarin deze blijft gedurende de tijd die nodig is voor de volledige omzetting van hydrargilliet in boehmiet. De temperatuur i in de reactor (D) is in het algemeen tenminste gelijk aan de tem- | peratuur van de suspensie bij het verlaten van de uitwisselaar (C) als gevolg van het endotherme karakter van de omzettingsreac-25 tie van hydrargilliet in boehmiet. Aanvrager heeft het hierom | doelmatig geacht de verblijf-reactor te verwarmen. j

Nadat de nodige verblijftijd in de reactor (D) | in acht is genomen moeten de temperatuur en de druk van de suspensie worden verlaagd om de vloeibare en vaste fasen te kunnen 30 scheiden. j

Hiertoe en volgens een eerste uitvoeringsvorm wordt de suspensie door (3) geleid in de ontspanningszone (E), die bijvoorbeeld kan bestaan uit een serie ontspanners.

De tijdens de ontspanning vrijkomende damp kan 35 met voordeel worden gewonnen en teruggeleid in de warmte-uitwisse-___laar (C). Men verkrijgt zodoende een afgekoelde suspensie, die ge- 8020062 6 — concentreerder is aan droog materiaal en die door (4) wordt geleidj in de scheidingszone (G), waarin het boehmiet wordt gewonnen, j bijvoorbeeld door filtreren onder vacuum.

Volgens een tweede uitvoeringsvorm wordt de door 5 (5) afgevoerde suspensie afgekoeld in een geschikte uitwisselaar ) (F) met behulp van een koud fluïdum, dat kan bestaan uit de suspensie, die de pomp (B) verlaat. Daarna wordt de druk van de afgekoelde suspensie verlaagd in een belastingsverlies-orgaan (D), bijvoorbeeld een reeks buizen met afnemende diameters, teneinde j 10 deze praktisch op atmosferische druk te brengen. Binnen het kader i van deze uitvoeringsvorm heeft aanvrager vastgesteld, dat het | van belang is de verlaging van de temperatuur en de druk van de suspensie, afkomstig uit (D) gelijktijdig uit te voeren door in een enkele inrichting de beide functies van de trappen (F) en 15 (H) te combineren. Bij het verlaten van (H) komt de afgekoelde boehmietsuspensie door (6) weer in de scheidingszone (G), zoals reeds beschreven. In de praktijk heeft aanvrager geconstateerd ] dat bij beide hiervoor uitvoeringsvormen, indien de suspensie in kooktoestand komt in de uitwisselaar (C) of de reactor (D) ofwel 20 gelijktijdig in (C) en (D), als gevolg van een onspanning in (E) of belastingsverlies in (H), die onvoldoende zijn, een boehmiet wordt verkregen met een veel fijnere korrelgrootte dan het hydrargilliet, waarvan is uitgegaan, welke verfijning in het bijzonder tot uiting komt door een verhoging van de hoeveelheid 25 boehmietkorrels ten opzichte van de oorspronkelijke hydrargilliet-; korrels, die gaat door de mazen van een genormaliseerde zeef van 15 micron.

Indien daarentegen de drukken in (C) en (D) voldoende hoog zijn ten opzichte van de temperaturen om koken van de j 30 suspensie te voorkomen, is gebleken dat: i i door het uitvoeren van een ontspanning bij (E) volf | gens de eerste uitvoeringsvorm, men steeds, onafhankelijk van de concentraties aan droog materiaal en de temperaturen, een belang- j rijke verfijning van het boehmiet verkrijgt ten opzichte van de I 35 oorspronkelijke gemiddelde afmeting van het hydrargilliet en _____________verrassenderwijs, bij het toepassen van de tweede 8020062 4 1 — 7 — uitvoeringsvorm, voor bepaalde temperaturen bij (C) en (D), de j mogelijkheid bestaat de verfijning van het boehmiet tijdens de omzetting te beperken of zelfs de oorspronkelijke korrelgrootte van het hydrargilliet tijdens de omzetting in boehmiet te hand- 5 haven.

Bovendien heeft aanvrager verrassenderwijs gecon-| stateerd dat de werkwijze volgens de uitvinding leidt tot een | boehmiet, dat sterk verarmd is aan alkalische onzuiverheden, in het bijzonder aan ^£0, ten opzichte van het gehalte aan dezelfde | jo bestanddelen in het hydrargilliet, waarvan wordt uitgegaan.

I Voorbeeld I (volgens figuur) j

Volgens de uitvinding heeft men continu een hydar-j gillietsuspensie in water bereid door in de bak (A), waarin doel- j treffend wordt geroerd, per uur 960 kg vochtig hydrargilliet te 15 brengen, dat 12 gew.% restwater bevat en afkomstig is van het Bayer-procede, alsmede per uur 730 liter water.

Het gehalte aan droog materiad van deze suspensie, uitgedrukt als Alo0„, bedraagt ongeveer 461 g per liter. i 1 J < # |

De genoemde hydrargillietsuspensie werd onder druk; 20 door middel van een membraanpomp (B) gevoerd in een buisreactor ! : (C), bestaande uit een buis met een inwendige diameter van 15 mm en een lengte van 80 meter. De reactor werd verhit door stoom te leiden in een dubbele, uitwendige mantel van de reactor met een binnendiameter van 50 mm, 25 Het debiet van de suspensie in de reactor bedroeg I 1,2 m^ per uur, terwijl de circulatie van de snelheid van de ge noemde suspensie 1,88 m per seconde bedroeg.

j

Bij het verlaten van de buisreactor werd de tem- | peratuur van de suspensie door een regelsysteem op 210°C gehouden.; 30 De genoemde suspensie werd vervolgens in de ver blijf autoclaaf (D) gebracht, voorzien van een buizenbundel voor de verhitting, waarin deze gedurende 15 minuten verbleef op een ; temperatuur van 210°C, | j

Bij het verlaten van de autoclaaf (D) werd de suspen- i 35 sie in (E) onderworpen aan een ontspanning, waarbij de druk van ongeveer 23 bar werd verlaagd tot atmosferische druk door het lei- 8020062 -- 8 den door twee in serie geschakelde diafragma-ontspanners. j

De suspensie werd gewonnen in (G), waarin deze werd gescheiden in een vloeibare fase L en een vaste fase S.

Teneinde de omzetting van hydrargilliet in boehmiet 5 vast te stellen en de ontwikkeling van de verschillende eigen- j schappen van het verkregen produkt te bepalen, werd een monster genomen in de vaste fase en deze werd onderworpen aan een bepaling! door gloeiverlies. Dit gloeiverlies bedroeg 16,9 %, waaruit bleek dat de omzetting van hydrargilliet in boehmiet volledig was.: 10 Het gloeiverlies van 16,9 %, hoger dan het theore-j ! tisch verwachte gloeiverlies van 15 %, kwam overeen met de aanwezigheid van 1,9 % vrij water, dat ingesloten was in de holten, die j !

zich bevonden in de boehmietkristallen. I

Talrijke auteurs hebben gewezen op de aanwezigheid j 15 van dit water en in het bijzonder aangetoond, dat het gloeiverlies' I van boehmiet bij 1100°C een waarde van 17,4 gew.% van de oorspron-! kelijke massa kan bereiken (B. Imelik, J. Chim. Phys. 1966, deel 4^ blz. 607 tot 610). j

Om dit resultaat te bevestigen werd een röntgen- | 20 analyse uitgevoerd, waarbij bleek dat de diffractiestralen, die I karakteristiek zijn voor hydrargilliet met een cobalt-antikathode ! (Bragg-hoek 21° 35 minuten-23° 6 minuten: de krachtigste lijnen) totaal waren verdwenen en plaats hadden gemaakt voor de lijnen, karakteristiek voor boehmiet (cobalt antikathode: Bragg-hoek 25 J6° 8 minuten - 32° 8 minuten - 44° 8 minuten: de krachtigste lijnen).

Bovendien heeft men als een ontspanning werd uitge-j· voerd in (E) bij het verlaten van de verblijfreactor (D) kunnen | constateren dat de verkregen boehmietkorrels verfijnd waren ten j 30 opzichte van de oorspronkelijke hydrargillietkorrels, zoals blijkt; uit de volgende tabel, waarin de korrelgrootte van het produkt voor en na.de hydro-thermische omzetting zijn vergeleken.

8Ö2ÖÖ62 9 ~

Gew.% korrels 100 80 60 45 30 15 | kleiner dan: jim jm. jm jim jm yum

Hydrargilliet waarvan is uit- 59,4 40,6 26,2 12,9 4,6 0,6 j 5 gegaan j

Vërkregen I

I boehmiet 85,9 75,6 70,8 63,4 55,7 40,0 !

Op grond van deze resultaten is geconstateerd dat j | het verkregen boehmiet was onderworpen aan een intense afschuring.j 10 Tenslotte is gebleken dat het gehalte aan natrium-; hydroxyde, uitgedrukt in Na20, in het verkregen boehmiet 680 ppm bedroeg, terwijl het gehalte aan natriumhydroxyde van het oor- ! spronkelijke hydrargilliet, dat aan de hydro-thermische omzet-tingsbehandeling werd onderworpen, 4500 ppm bedroeg, uitgedrukt 15 als Na20..

De werkwijze volgens de uitvinding blijkt derhalve niet alleen doelmatig voor het omzetten van hydrargilliet in boeh-; miet maar in het bijzonder ook belangwekkend op grond van het verrassende feit, dat een belangrijke vermindering optreedt van 20 het uiteindelijke gehalte aan Na20.

Voorbeeld II

Er werd volgens de uitvinding continu een suspensie van hydrargilliet in water bereid door in de bak (A), waarin werd j geroerd, per uur 960 kg hydrargilliet, afkomstig van het Bayer- 25 procédé te brengen, welk hydrargilliet 12 % restwater bevatte, alsmede per uur 730 liter technisch water.

Het gehalte aan droog materiaal van deze suspen- | sie, uitgedrukt in Alo0,, bedroeg 461 g per liter. ! j li \

De genoemde hydrargillietsuspensie werd onder druk; i 30 door middel van een membraanpomp (B) gebracht in de buisreactor (C), bestaande uit een buis met een inwendige diameter van 15 mm en een lengte van 92 meter.

De buisreactor werd op dezelfde wijze als in voor-; i beeld I verhit met een met stoom gevoede dubbele mantel.

35 Het debiet van de suspensie in de inrichting be- 3 ..

droeg 1,2 m per uur. Bij het verlaten van de warmte-uitwisselaar 8020062 - 10 (C) werd de suspensie gebracht in een cilindrische verblijf-kolf j (D) met een klein volume (100 liter), die niet werd verwarmd.

De temperatuur van de suspensie in de kolf schommelde tussen ; 220 en 227°C.

5 De suspensie verliet de genoemde kolf aan de bovenzijde hiervan en kwam in een afkoelzone (F), bestaande uit ; een buis met een inwendige diameter van 15 mm en een lengte van 55 mm, ondergedompeld in circulerend water. De temperatuur bij het! verlagen van deze zone bedroeg ongeveer 75°C.

| 10 Na deze afkoelzone circuleerde de suspensie in eeni belastingsverlies-zone (H), bestaande uit een eerste buis met een inwendige diameter van 15 mm en een lengte van 230 mm, gevolgd door een tweede buis met een inwendige diameter van 12 mm en een lengte van 18 meter.

15 Als. gevolg van een onvolloende vrijwillig belas- j tingsverlies ten opzichte van de hoge verwarmingspotentiaal in de j buisreactor (C) is gebleken, dat de suspensie verschillende op- i volgende kookstadia doorliep bij het verlaten van de genoemde reactor (C) en in de verblijfkolf (D).

20 De suspensie werd tenslotte opgevangen bij (G), j waarin de vaste en vloeibare fasen werden gescheiden.

Met een uit de vaste fase genomen monsters werden dezelfde controles uitgevoerd met betrekking tot het gloeiverlies en het röntgenonderzoek, en deze hebben de volledige omzetting 25 van hydrargilliet in boehmiet bevestigd.

Evenals in voorbeeld 1 is geconstateerd dat de ; verkregen boehmietkorrels verfijnd waren ten opzichte van de af- I metingen van het hydrargilliet, waarvan is uitgegaan, zoals blijkt uit de volgende tabel, 30 ..............................................................

Gew.% korrels 160 146 124 100 80 60 45 30 15 kleiner dan: yum yum yum yum yum yum yum yum yum

Hydrargilliet waarvan wordt 95,5 90,3 79,9 59,953,7 17,78,1 1,8 0 35 uitgegaan

Verkregen 94,6 92,7 83,8 72,8 56,4 37,8 30,8 26,7 21,2 “ boehmiet ......~ ............ 1 11 .........

Tenslotte is, evenals in voorbeeld I, geconstateerd dat het gehalte aan natriumhydroxyde, uitgedrukt in Na20, was gekomen van 4450 ppm voor hydrargilliet op 1100 ppm voor het boehmiet, verkregen volgens de werkwijze van de uitvinding.

5 Voorbeelden III tot VIII

- I

Bij deze voorbeelden werden verschillende concen-! traties aan droog materiaal van de voor de hydro-thermische be handeling bestemde suspensie onderzocht om de invloed van deze parameter na te gaan op de omzettingsgraad, de korrelgrootte en 10 het gehalte aan Na^O. Hiertoe werden de suspensies van hydrar- j gilliet in water bereid als beschreven in voorbeeld I, maar met hoeveelheden hydrargilliet en water per uur, die voor ieder voor- j beeld bijzonder waren, zoals blijkt uit de volgende samenvattënde j tabel, waarbij het gebruikte hydrargilliet een vochtgehalte van 15 9,6 gew.% bezat, uitgedrukt ten opzichte van het vochtige produkt:

Voorbeeld_III IV V_VI VII VIII

| Hoeveelheid ge- i bruikt water 990 835 800 760 740 710 i

I in 1/h I

| 20 Hoeveelheid vochtig hydrargilliet 445 770 850 910 974 1035 in kg/h_ | ! Gehalte aan droog | ! materiaal van de 219 380 418 452 480 510 i 25 suspensie in g/1, uitgedrukt als A12°3_!

De gehele apparatuur, beschreven in voorbeeld II bij (A), (B) en (C) was dezelfde, terwijl de verblijfkolf (D)

30 een volume had van 100 liter en aan de omtrek werd verwarmd met I

i behulp van elektrische weerstanden met gecontroleerd vermogen. ;

De afkoeling van de suspensie, die (D) verliet ge- i schiedde bij (F) op dezelfde wijze als in voorbeeld II.

Na de afkoelzone circuleerde de suspensie in de 35 belastingsverlieszone (H), bestaande uit een eerste buis met een inwendige diameter van 15 mm en een lengte van 230 meter, gevolgd door een tweede buis met een inwendige diameter van 12 meter en een lengte van 96 meter, veel groter dan in voorbeeld II.

8020062 l ' 12

Bij alle voorbeelden lag de temperatuur bij het verlaten van de warmte-uitwisselaar (C) tussen 233 en 235°C, terwijl de temperatuur bij het verlaten van de verblijfkolf (D) j lag tussen 218 en 222°C, waarbij de druk in deze kolf tenminste j 5 34 bar bedroeg, waardoor ieder gevaar van koken in de inrichting werd voorkomen. i

Op dezelfde wijze als in de voorafgaande voor- j beelden werd de suspensie, die (H) verliet bij (G) opgevangen i en daar had de scheiding van de vaste en de vloeibare fasen ; 10 plaats. |

Met uit de vaste fase, zoals die in ieder voorbeeld werd verkregen, genomen monsters werd vastgesteld dat de omzetting van hydrargilliet in boehmiet volledig was, zowel door gloeiverlies als door onderzoek met röntgenstralen. i 15 Tenslotte werd de korrelgrootte van het door de I hydro-thermische omzetting verkregen boehmiet voor elk van de ; | voorbeelden III tot VIII bepaald. j

Om de ontwikkeling van de korrelgrootte tijdens j deze omzetting te bepalen, is in de volgende tabel de verhoging j 20 in gewichtsprocenten aangegeven van de hoeveelheid boehmiet- ' j korrels ten opzichte van de oorspronkelijke hydrargillietkorrels, I die gaat door de mazen van een genormaliseerde zeef van 45 micron.:

In dezelfde tabel is het gehalte aangegeven aan natriumhydroxyde, uitgedrukt als ^£0, zoals dit werd vastgesteld i 25 bij de boehmieten, verkregen in elk van de voorbeelden III tot VIII, met dien verstande dat het oorspronkelijke gehalte aan natriumhydroxyde in het hydrargilliet voor de hydro-thermische i omzetting 4600 ppm bedroeg. j 30 j i j 8020062 f- » ' 13

Voorbeelden_III_IV_V VI VII VIII

Gehalte aan droog ma- teriaal g/1_219_380 418 452 480 510

Verhoging in gew. % 5 van de fractie, die 18,4 8,8 6,4 2,8 1,5 0,4 gaat door 45 micron_ !

Gehalte aan Na20 850 1050 1150 1200 1250 1500^

Het is zeer belangwekkend, dat de oorspronkelijke korrelgrootte van het hydrargilliet in het boehmietstadium behou-10 den is gebleven voor de hoogste gehalten aan droog materiaal in de suspensie.

Ook is gebleken dat het gehalte aan natriumhydro- j xyde, uitgedrukt als Na20, evenals in de andere voorbeelden zeer sterk verlaagd is.

15 : i ! I i i : eöTöTeï “

Claims (10)

1. Continue werkwijze voor het bereiden van boehmiet met gecontroleerde korrelgrootte door dehydrateren van hydrargilliet, waarbij men een hydrargillietsuspensie in water be- ! 5 reidt, deze thermisch onder druk behandelt en op een temperatuur J tussen 200 en 270°C houdt in een voorkeurszone, die dient om de j ! verblijftijd tijdens de behandeling te verlengen, met het kenmerk, dat de suspensie, die de voorkeurszone verlaat, komt in een warmte-uitwisselingszone en daarna in een zone, waarin de druk, die is | 10 opgetreden als gevolg van de thermische behandeling, tot atmosferische druk wordt verlaagd.

2. Werkwijze voor het continu bereiden van boehmiet met gecontroleerde korrelgrootte volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de verlaging van de druk tot atmosferische druk plaats 15 heeft door belastingsverlies in de drukverlagingszone, onmiddellijk j na de warmte-uitwisselingszone, teneinde het boehmiet de oorspron- j kelijke korrelgrootte van het hydrargilliet te laten behouden. |

3. Continue werkwijze voor de bereiding van boeh- j miet met gecontroleerde korrelgrootte volgens conclusie 1, met het J 20 kenmerk, dat, teneinde het boehmiet de oorspronkelijke korrel- ί grootte van het hydrargilliet te laten behouden, de verlaging van i de druk tot atmosferische druk wordt uitgevoerd door belastings- J verlies op dezelfde tijd dat de verlaging van de temperatuur in j de warmte-uitwisselingszone wordt uitgevoerd, op zodanige wijze j 25 dat de heersende druk op ieder ogenblik voldoende is om koken van de suspensie te voorkomen.

4. Continue werkwijze voor de bereiding van boehmiet gecontroleerde korrelgrootte volgens conclusie 1, met het j i kenmerk, dat de hydrargillietsuspensie in kokende toestand wordt - I 30 gebracht in de verblijfzones of de warmte-uitwisselingszone door een onvoldoende belastingsverlies te doen plaats hebben in de zone | voor de drukverlaging, teneinde de hoeveelheid fijne korrels, die gaan door mazen van een genormaliseerde zeef van 35 micron te j vergroten. j 35

5, Continue werkwijze voor de bereiding van boeh- j miet gecontroleerde korrelgrootte volgens conclusie 3, met het | 8Ö2TÖTZ -.....15 — ♦ \! kenmerk, dat de middelen, die worden gebruikt voor het verlagen j van de druk tot de atmosferische druk door belastingsverlies j bestaan uit een reeks buizen met afnemende diameters en een ge- j schikte lengte. j

6. Continue werkwijze voor de bereiding van | ! boehmiet met gecontroleerde korrelgrootte volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de hoeveelheid droog materiaal in de hydrargillietsuspensie, uitgedrukt als A^O^, ligt tussen 150 g/1 en 700 g/1, maar bij voorkeur tussen 400 g/1 en 600 g/1.

7. Continue werkwijze voor de bereiding van j boehmiet met gecontroleerde korrelgrootte volgens conclusie 1, met hét kenmerk, dat de stijgsnelheid van de temperatuur ligt ! tussen 1 en 5°C per minuut in het geval, waarbij de reactor, die voor de warmtebehandeling wordt gebruikt, beschikt over een 15 geringe warmte-uitwisselingscapaciteit.

8. Continue werkwijze voor de bereiding van boehmiet met gecontroleerde korrelgrootte volgens conclusie 1, mét hét kenmerk, dat de stijgsnelheid van de temperatuur tenmin- ! ste 5°C per minuut bedraagt in het geval, waarbij de voor de 20 warmtebehandeling gebruikte reactor beschikt over een grote | warmte-uitwisselingscapaciteit. j

9. Continue werkwijze voor de bereiding van j boehmiet met gecontroleerde korrelgrootte volgens conclusie 1, ! j mét hét kenmerk, dat de in de voorkeurszone, die dient voor het j 25 verlengen van de verblijftijd, doorgebrachte tijd ligt tussen j 1 en 60 minuten, maar bij voorkeur tussen 3 en 10 minuten. j

10. Boehmiet, verkregen door toepassing van de werkwijze volgens een der conclusies 1 - 9 mét het kenmerk, | dat dit sterk is verarmd aan alkalische onzuiverheden, meer in 30 het bijzonder aan Na20. l f\ ..... ƒ 8020062