HU183164B - Process for transforming hydrargillite for producing bohmite - Google Patents
Process for transforming hydrargillite for producing bohmite Download PDFInfo
- Publication number
- HU183164B HU183164B HU80441A HU44180A HU183164B HU 183164 B HU183164 B HU 183164B HU 80441 A HU80441 A HU 80441A HU 44180 A HU44180 A HU 44180A HU 183164 B HU183164 B HU 183164B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- hydrargillite
- boehmite
- suspension
- temperature
- slurry
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/447—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes
- C01F7/448—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes using superatmospheric pressure, e.g. hydrothermal conversion of gibbsite into boehmite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Printing Plates And Materials Therefor (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
A találmány tárgya folyamatos e árás hidrargillitnek bölnuilié való átalakítására vizes tőzegben, túlnyomáson, magas hőmérsékleten.
A szakirodalomból már régóta is meretesek olyan eljárások, melyek révén hidrargil'itet böhmitté lehet át- 5 alakítani savas vagy lúgos vizes közegben vagy vízgőzben.
Az ismert eljárások közül az elsőt, amely savas közegben megy végbe, R. Bumans írta le a szakirodalomban.
Az eljárás abban áll, hogy ipari hidraigillit 1,75 m vizes 10 ecetsawal készített szuszpenzióját 200 ’C hőmérsékleten melegítik 5 órán át egy autoklávban.
Ugyanezt az átalakítást lúgos közegben is végre lehet hajtani az alábbi irodalmi helyen közöltek szerint: Zcitschrift Anorg. alloy Chemie. Vol. 271, 1952, 41- 15 48 o. Ginsberg közleménye szerint oly módon jártak el, hogy hidrargillitet változó koncentrációjú lúgoldatban vetettek alá hőkezelésnek egy autoklávban 150 és 200 ’C közötti hőmérsékleten. Azt vizsgálták, hogy a hidrargillitnek böhmitté való átalakítása milyen sebességgel 20 megy végbe, és megállapították, hogy az átalakulás annál gyorsabb, minél nagyobb a hőmérséklet és minél nagyobb a lúgos szer koncentrációja.
Egy más módszer szerint az eljárást tisztán vizes közegben hajtják végre. (J. Appl. Chem. 10 October 25 1960. Hydrothermal Reaction of Alumina Trihydrate.)
A Taichi Saito által leírt eljárás lényege, hogy 5 g hidrargillitet 110 ’C-on megszárítva betöltenek egy 500 ml vizet tartalmazó autoklávba, majd ott 200 ’C konstans hőmérsékleten melegítik, vagy 140 és 200 °C 30 közötti emelkedő hőmérsékleten melegítik 2 órán át.
Ugyanebben a közleményben azonban arról is olvashatunk, hogy a hidrargillitnek böhmitté való átalakulása csak 200 °C-on válik teljessé.
Noha az említett közleményekben leírt eljárások ér- 35 deklődésre tarthatnak számot, ipari szempontból mégsem jöhetnek számításba lényegs hátrányaik miatt.
Az ipari alkalmazásnak ugyanis az az előfeltétele, hogy a reakció nagy hozammal menjen végbe, ugyanakkor az eljárás minimális energiabefektetéssel keresztülvihető 40 legyen.
Az eddigi ismeretek alapján úgy tűnt, hogy a hidrargillitet tisztán vizes közegben kis szárazanyag-tartalmú szuszpenzióban célszerű böhmitté átalakítani, amihez legalább 2 órás 200 ’C-os hőkezelésre van szükség. 45
A szakemberek számára ismeretes továbbá, hogy a hidrargillitnek böhmitté való átalakulását a vizes savas közeg aciditása hátráltatja.
Végül a hidrargillitnek vizes lúgos közegben való böhmitté alakítása során a reakció sebessége a bázikus 50 anyag koncentrációjával együtt növekszik. Ennek az eljárásnak viszont az a hátránya, hogy a böhmitben nátriumoxid marad vissza, rontva annak további felhasználási lehetőségét.
Az összes ismert eljárás közös hátránya, hogy nem 55 folyamatosak, így nem alkalmazhatók timföldgyárakban.
A legújabb szakirodalmi forrásokból azonban ismeretesek folyamatos eljárások is, amelyekkel ultrafinom böhmítet lehet előállítani savas közegben. így például a 3 954 957 számú USA szabadalmi leírás olyan eljárást gQ ismertet, amely szerint a Bayer eredetű hidrargillitet 1-3 mikron szemcsenagyságúra őrlik, majd savas vizes közegben hőkezelik. Ekkor finom eloszlású böhmítet kapnak, amelynek szemcse mérete 0,7 mikronnál kisebb.
Az eljárásnak az a legfőbb hátránya, hogy olyan gg böhmítet termel, amely csak korlátozott körben alkalmas felhasználásra: így például pigmentként festékgyártásban, tintához, papírhoz vagy egyéb hasonló célra. Az eljárás további hátránya, hogy savas közegben megy végbe, következésképpen sebessége meglehetősen csekély.
Kutatásaink során sikerült kidolgozni egy olyan új eljárást, amelynek révén hidrargillitet vizes közegben böhmitté lehet átalakítani, és amely eljárás alkalmas ipari méretben való kivitelezésre is. Ezzel az eljárással olyan timföldet tehet nagy mennyiségben előállítani, amely mindenféle célra alkalmas, így szemcsenagysága révén alkalmas tűzi elektrolízisben való felhasználásra is.
A találmány szerint oly módon járunk el, hogy ipari hidrargillitet (előnyösen nedves hidrargillitet) vízzel keverünk össze, az így kapott szuszpenziót, melynek szárazanyag-tartalma Al2O3-ban kifejezve 150-700 g/1, 200-270 ’C-ra melegítjük fel percenként legalább 1 ’C hőmérséklet-emelkedéssel, és a szuszpenziót 1—60 percig tartjuk 200—270 °C hőmérsékleten.
Amint az előbbiekből látható, az eljáráshoz nagy szárazanyag-tartalmú szuszpenziót használunk. Azt találtuk ugyanis, hogy a kezelést elvégezhetjük nagy szárazanyag-tartalmú szuszpenzióban is, ezáltal megnövelhetjük egy adott méretű ipari berendezés böhmit-termelő képességét. Megjegyezzük azonban, hogy különösen előnyösnek találtuk az eljárást olyan szuszpenziókban kivitelezni, amelyek koncentrációja Al2O3-ban kifejezve 400-600 g/liter.
A kezelés hőmérséklete szükségképpen legalább 200 ’C, hogy a hőkezelési zónában ne töltsön túl sok illőt a szuszpenzió, azt találtuk azonban, hogy legelőnyösebben úgy járunk el, ha a hőmérsékletet 220240 °C-on tartjuk a hőkezelés közben.
A hidrargillit vizes szuszpenziójának melegítése során megfigyelésünk szerint célszerű a hőmérsékletet a lehető legnagyobb sebességgel emelni, természetesen a berendezés, illetve a hőcsere által megszabott gyakorlati határokon belül.
Abban az esetben, ha viszonylag csekély hőcserélő kapacitással rendelkező reaktort, így pl. közvetett fűtésű autokláv-sort használunk, akkor a hőmérséklet növelése egy-öt °C/perc sebességgel lehetséges.
Ha nagyobb hőcserélő képességű reaktort, így pl. egv- vagy többcsöves csőreaktort használunk, akkor megfigyelésünk szerint a szuszpenzió melegítését a lehető legnagyobb sebességgel végezhetjük, vagyis előnyösen legalább 5 °C/perc sebességgel, eközben a Kőcsere lehetőségeivel összhangban marad az eljárás.
Igen fontos, hogy a szuszpenzió mennyi időt tölt a reaktorban. Ez az idő a szuszpenzió szárazanyagtartalmától és a kezelés hőmérsékletétől függ. A lehető legnagyobb hozam elérése érdekében a szuszpenzió! előnyösen 3-10 percig tartjuk a reaktorban. A gyakorlatban célszerűen úgy járunk el, hogy a hőmérsékletnövelést egy egy- vagy többcsöves hőcserélőben hajtjuk végre. Ebben az esetben a kezelendő vagy kezelés alatt álló szuszpenziót legalább 1,5 m/sec sebességgel mozgatjuk, hogy megakadályozzuk a szárazanyag kiüiepedését.
A találmányt az alábbiakban a mellékelt folyamatábrára utalva részletezzük.
A hidrargillit vizes szuszpenzióját az A szakaszban készítjük oly módon, hogy az 1 vezetéken át vizet, a 2 vezetéken át szárazanyagot viszünk be a kívánt meny-2183 164 nyiségben. A kívánt koncentráció beállítása után a szuszpenzíót a B szakaszban álnyomatjuk a C hőcserélőbe. ahol hőmérsékletét a kívánt értekre növeljük.
A kezelési hőmérsékletet biztosíthatjuk például közvetett fűtéssel, így például gőznek a köpenybe való be- 5 fújásával. Felhasználhatjuk azonban a melegítéshez a már kezelt szuszpenzió potenciális hőenergiáját is. oly módon, hogy a hőkezelés utáni szuszpenziót ellenáramban cirkuláltatjuk hőcserélő folyadékként.
A kezeléshez szükséges hőmérsékletet elérhetjük tér- 10 mészetesen az előbb említett két módszer együttes alkalmazásával is.
A kívánt hőmérsékletre felmelegített szuszpenziót a C szakaszból a D reaktorba visszük át, ahol a szuszpenzió a hidrargillitnek böhmitté való teljes átalakulásához 15 szükséges időt tölti el. A D reaktorban a hőmérséklet legfeljebb a C hőcserélőből kilépő szuszpenzió hőmérsékletét éri el, minthogy a hidrargillit-böhmit konverzió endoterm reakció. Éppen ezért előnyösen úgy járunk el, hogy a reaktort fütjük.. 20
Ha a D reaktorban a tartózkodási idő eltelt, a szuszpenzió hőmérsékletét és nyomását le kell csökkenteni, hogy lehetővé tegyük a folyékony és szilárd fázis szétválását.
E célból a szuszpenziót az első változat szerint a 3 25 vezetéken át az E szakaszba visszük, amely egy expanziós eszközök vagy szelepek sorozatából álló expanziós zóna.
Az expanziós szakaszban felszabaduló gőzt előnyösen visszavezetjük a C hőcserélőbe. így egy hűtött szusz- 30 penziót kapunk, amelynek nagyobb a szárazanyagtartalma, és amelyet a 4 vezetéken át a G elválasztási szakaszba viszünk. Itt a böhmitet például vákuumban való szűréssel nyerjük ki.
Egy másik változat szerint a szuszpenziót az 5 veze- 35 féken át az F hőcserélőbe visszük, amelyet egy hűtőfolyadékkal hűtünk. Ez lehet például a B szivattyúból kilépő szuszpenzió. A szuszpenzió nyomását ezután a H nyomáscsökkentő berendezésben csökkentjük le. Ez utóbbi berendezés lehet például egy növekvő átmérőjű 40 csövekből álló esősor. A szuszpenzió nyomását gyakorlatilag légköri nypmásra csökkentjük. Megfigyelésünk szerint célszerűbb a D szakaszból érkező szuszpenzió hőmérsékletet és nyomását egyidejűleg csökkenteni, vagyis az E és H szakaszok funkcióit egyetlen berende- 45 zésben kombinálni. A H szakaszból távozó böhmitszuszpenzíót a G elválasztási szakaszba visszük a 6 vezetéken át.
Azt találtuk, hogy ha a szuszpenzió a C hőcserélőben vagy a D reaktorban vagy a C és a D szakaszban egy- 59 aránt forr. ami akkor következik be, ha az E szakaszban végzett expanzió vagy a H szakaszban végzett nyomáscsökkentés nem megfelelő, olyan böhmitet kapunk, melynek szemcsenagysága lényegesen kisebb a kiindulási hidrargillit szemcsenagyságánál. Ezt a finomítást az jelzi, 55 hogy a kapott böhmitnek nagyobb része hullik át a I5 mikronos szabványszitán, mint a kiindulási hidrargillitnek.
Ha viszont a C és D szakaszban a nyomás elegendően nagy a forrás megakadályozásához, akkor az alábbi θθ jelenségekkel lehet számolni.
Ha az első változat szerint az E szakaszban expanziót hajtunk végre, akkor á szuszpenzió szárazanyag-tartalmától és az eljárás hőmérsékletétől függetlenül a böhmit n őidig lényegesen finomabb lesz, mint a kiindulási Ii Irargillit.
Ha azonban a második változat szerint járunk cl, a C és D szakasz adott hőmérsékleténél meglepő módon rr egakadályozbató a böhmit finomodása az átalakulás kézben, sőt, megtartható a hidrargillit eredeti szemcsen; jysága.
Azt találtuk továbbá, hogy a találmány szerinti eljárással előállított böhmit lügos szennyeződése megle etősen csekély. Különösen az Na2O-tartalom lényegesen kisebb, mint a hidrargillit Na2O-tartalma.
Λ találmányt az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről, az oltalmi kör korlátozása nélkül.
1. példa
Az A szakaszban vizes hidrargillit-szuszpenziót készítünk folyamatosan oly módon, liogv Bayer-eljárásból származó hidrargillitet, amely 12 súly'ki maradék vizet tartalmaz, 960 kg/óra sebességgel, ipari vizet pedig 730 liter/óra sebességgel vezetünk be intenzív keverés mellett.
Az így kapott szuszpenzió szárazanyag-tartalma AI2O3-ban kifejezve mintegy 461 g/liter.
A hidrargillit-szuszpenziót a B diafragma-szivattvú segítségével átnyomatjuk a C csőreaktorba, amelynek belső átmérője 15 mm. hossza 80 méter. A reaktort az 50 mm-es belső átmérőjű köpenybe bevezetett gőzzel fütjük. Egy óra alatt 1,2 m3 szuszpenziót vezetünk át a reaktoron 1.88 m/sec áramlási sebességgel.
A csőreaktorbó! kilépő szuszpenzió hőmérsékletét egy szabályozórendszer segítségével 210 cC-on tartjuk.
A szuszpenziót ezután a D autoklávba vezetjük, amelyet egy fűtőcső-köteggel fűtünk. Itt a szuszpenzíót 15 percig tartjuk 210 CC hőmérsékleten.
A D autoklávból távozó szuszpenziót ezután az E szakaszban expandáltatok. Nyomását mintegy 23 bárról légköri nyomásra csökkentjük két sorbakapcsolt diafragmás típusú expandáltak) berendezésen vagy szelepen való átvezetéssel.
A szuszpenziót ezután a G szakaszban gyűjtjük össze, ahol folyékony és szilárd bázisra választjuk szét.
A szilárd fázisból mintát veszünk és meghatározzuk az izzitási veszteséget. Ennek alapján értékeljük ki a hidrargillitnek böhmitté való átalakítását és határozzuk meg a képződő termék egyes sajátosságait.
Az izzitási veszteséget 16.9 %-nak találtuk, ami azt mutatja, hogy a hidrargillit teljes egészében átalakult böhmitté.
A 16,9 %-os izzitási veszteség, amely nagyobb, mint az elméletileg számított 15 %, megfelel 1,9 % szabad víztartalomnak. A víz a böhmit kristályai közötti térben helyezkedik el okludált állapotban.
Számos szerző kimutatta már ennek a víznek a jelenlétét. és közölte, hogy a böhmit izzitási vesztesége 1100 °C hőmérsékleten 17,4 %-ot is elérhet az eredeti tömegre számítva (B. Imelik: .1. Chim. Phys. 1966, Vol. 4, 607-610 oldalak).
Az említett eredmény alátámasztása végett elvégeztük a termék röntgen-analízisét is. Azt találtuk, hogy kobalt antikatód mellett a hidrargillitre jellemző diffrakciós vonalak (ezek Bragg-szöge: 2Γ35'-23’6' a legélesebb vonalaknál) teljesen eltűntek és megjelentek a böhmitre
-3183 164 jellemző vonalak (ezek Bragg-S'öge: i6°8'-44°8' a legintenzívebb vonalaknál).
Minthogy az E szakaszban expandáltatok a szuszpenziót, amikor az elhagyta a D reaktort, még azt is megfigyeltük, hogy a kapott böhmit szemcsenagysága kisebb, mint a kiindulási hidrargillit szemcsenagysága. Ezt a következő táblázatban mutatjuk be, ahol bemutatjuk a kiindulási anyag és a hidrotermális átalakítás után kapott anyag szemcsenagyságát.
100 80 60 45 30 15 pm-nél kisebb szemcsék aránya (%)
Kiindulási hidrargillit 59.4 40.6 26.2 12,9 4,6 0,6
Böhmit 85,9 75,6 70,8 63,4 55.7 40,0
Ezek az adatok azt mutatják, hogy a kapott böhmit képződése során erős koptató hatásnak volt kitéve.
Végül azt találtuk, hogy a kapott böhmit nátrium-hidroxid-tartalma Na2O-ban kifejezve 680 ppm, míg a kiindulási hidrargillit nátrium-hidroxid-tartalma ugyancsak Na2O-ban kifejezve 4500 ppm.
így tehát a találmány szerinti eljárás nemcsak azért előnyös, mert alkalmas a hidrargillitnek böhmitté való teljes átalakítására, hanem azért is, mert az anyag Na2O-tartalmának lényeges csökkenésével jár.
2. példa
Vizes hidrargillit-szuszpenziót készítünk folyamatosan olv módon, hogy az A edénybe keverés közben óránként 960 kg Bayer-eljárásból származó, 12 súly% víztartalmú hidrargillitét és 730 liter ipari vizet vezetünk be.
Az így kapott szuszpenzió Al2O3-ban kifejezve 461 g/liter szárazanyagot tartalmaz.
A hidrargillit-szuszpenziót egy B diafragma-szivaltyú segítségével átnyomatjuk a C csőreaktorba, amelynek belső átmérője 15 mm, hossza pedig 92 méter.
A csőreaktort az I. példa szerinti módon a köpenybe bevezetett vízgőzzel fűtjük.
A berendezésen óránként 1,2 m3 szuszpenziót vezetünk át. A C hőcserélőből távozó szuszpenziót egy kis térfogatú (100 literes) hengeres ballonpalackba vezetjük, amelyet nem fűtünk. Ez utóbbi edényben a szuszpenzió hőmérséklete 220 °C és 227 °C között változik.
A szuszpenziót az edény felső részén vezetjük el, és az F hűtőszakaszba visszük, amely egy 15 mm belső átmérőjű és 55 m hosszú csőrendszer. Ez a csőrendszer cirkuláló vízbe merül. A hűtőszakasz végén a hőmérséklet mintegy 75 °C.
A hűtőszakasz után a szuszpenziót a H nyomáscsökkentő szakaszba vezetjük, amely két csőből áll. Az első cső belső átmérője 15 mm, hossza 230 m, a második erő belső átmérője 12 mm, hossza pedig 18 m.
A nyon ísesést úgy állítjuk be, hogy az elégtelen legyen a C csőreaktor megnövelt fűtőteljcsítményéhez képest. Enti’k következtében azt figyelhettük meg, hogy a szuszpenzú egymást követő forrási szakaszokon megy át a C reaktoi kivezetésénél cs a D palackban.
A szuszpenziót azután a G szakaszban gyűjtjük össze, ahol a folyékony és szilárd fázist szétválasztjuk.
A szilárd fázisból mintát veszünk, és meghatározzuk az izzítási veszteséget, valamint röntgen-analízist végzünk. A vizsgálati eredmények tanúsága szerint a hidrargillit teljes egészében böhmitté alakul át.
Az 1. példához hasonló módon itt is azt találtuk, hogy a kapott böhmit szemcséi finomabbak, mint a kiindulási hidrargillit szemcséi. Ezt a következő táblázatban mutatjuk be:
| 16(1 | 146 124 100 80 60 45 | 30 | 15 | |
| μηι-nél kisebb szemcsék aránya ( | /o) | |||
| Kiindulási hidrargillit | 95,5 | 90.5 79.9 59,9 53,7 17,7 8,1 | 1,8 | 0 |
| Böhmit | y*í,6 | 92,7 83.8 72.8 56,4 37.8 30,8 | 26.7 | 21.2 |
Végül, hasonlóan az 1. példához, azt tapasztaltuk, hogy a kiindulási hidrargiilitre jellemző 4450 ppm nátrium-hidroxid-tartalom (Na2O-ban kifejezve) 1100 ppm-re csökkent a kapott böhmitnél.
3-8. példák
Ezekben a példákban különféle szárazanyag-tartalmú szuszpenziókat vetünk alá hidrotermális kezelésnek, és azt vizsgáljuk, hogy ez a változó paraméter miként befolyásolja a konverzió fokát, a szemcsenagyságot és az Na2O-tartalmat. A vizes szuszpenziót 9.6 súly% víztartalmú hidrargillitből készítjük az 1. példa szerinti módon, azzal az eltéréssel, hogy az egyes esetekben különböző mennyiségű hidrargillítet és vizet vezetünk be a szuszpenziókcszítő edénybe. Az. egyes mennyiségeket az alábbi táblázatban foglaljuk össze.
| A példa száma | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| Víz liter/óra | 990 | 835 | 800 | 760 | 740 | 710 |
| Hidrargillit | ||||||
| liter/óra | 445 | 770 | 850 | 910 | 974 | 1035 |
| A szuszpenzió AI2O3-tartalma g/liler | 219 | 380 | 418 | 452 | 480 | 510 |
Az összes berendezés, nevezetesen az A. B és C szakasz azonos a 2. példában leírtakkal, míg a 100 literes időztető ballonpalack (D szakasz) abban különbözik a korábbiakban leírtaktól, hogy külső fűtéssel, nevezetesen szabályozható teljesítményű elektromos ellenállásfűtéssel van felszerelve.
A D szakaszból távozó szuszpenziót az F szakaszban a 2. példában leírt módon hűtjük le.
A hűtőszakasz után a szuszpenziót a H nyomáscsökkentő szakaszba vezetjük. Ez két csőből áll, melyek közül az elsőnek 15 mm a belső átmérője cs 230 méter a hossza, a másodiknak pedig 12 mm a belső átmérője és 96 méter a hossza. Ez utóbbi tehát lényegesen nagyobb a 2. példa szerintinél.
A C hőcserélőből való kilépéskor a hőmérséklet vala183 Ιι ι mennyi esetben 233-235 °C, míg a D palackból való kilépéskor 218-222 °C. A nyomás a palackban legalább 34 bar. így tehát a forrás a berendezés teljes egészében ki van zárva.
A H szakaszból távozó szuszpenziót az előző példák- 5 hoz hasonió módon a G szakaszban gyűjtjük össze, ahol elválasztjuk a szilárd és a folyékony fázist.
A szilárd fázisból mintát veszünk minden egyes esetben, és elvégezzük az izzítási veszteség vizsgálatát, valamint a röntgen-analízist. Mindkét vizsgálat eredmé- 10 nye arról tanúskodik, hogy a hidrargillit böhmitté alakul át teljes egészében.
Végül megmértük a 3-8. példák szerint előállított böhmit szemcsenagyságát.
A szemcsenagyságnak az átalakulás során bekövet- 15 kező változását az alábbi táblázatban foglaljuk össze.
Itt a 45 mikronos szabványszitán áthulló szemcsefrakció növekedését közöljük, természetesen a kapott böhmitet a kiindulási hidrargillithez viszonyítva. A frakció menynviségét súly%-ban adjuk meg, 20
Ugyanebben a táblázatban közöljük a kapott böhmit nátrium-hidroxid-tartalmát Na2O-ban kifejezve. Megjegyezzük, hogy a kiindulási hidrargillit nátriiim-liidioxid-tartalma 4600 ppm volt.
| A példa száma | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| Szárazanyag g/liter | 219 | 380 | 418 | 452 | 480 | 510 |
| A 45 μ-os frakció növekedése (súly%) | 18,4 | 8,8 | 6,4 | 2,8 | 1,5 | 0,4 |
| Na2O-tartalom (ppm) | 850 | 1050 | 1150 | 1200 | 1250 | 1500 |
A táblázat adataiból arra az igen érdekes következtetésre jutunk, hogy a hidrargillit eredeti szciucscnagy- 40 sága akkor marad meg leginkább, amikor a szuszpenziónak a legnagyobb a szárazanyag-tartalma.
Végül megfigyelhetjük, hogy az Na2O-ban kifejezett nátrium-hidroxid-tartalom jelentősen csökken, hasonlóan az előző példákhoz. 45
Claims (9)
- Szabadalmi igénypontok1. Folyamatos eljárás böhmit előállítására hidrargillit hőkezelése útján, melynek során a hidrargillit vizes szuszpenzióját nyomás alatt hőkezeljük, és hőmérsékletét egy időztető zónában megfelelő értéken tartjuk, azzal jellemezve, hogy a hidrargillit vizes szuszpenzióját, melynek szárazanyag-tartalma Al2O3-ban kifejezve 150700 g/1, legalább 1 °C/perc sebességgel 200 és 270 °C közötti hőmérsékletre melegítjük, az időztető zónában 1—60 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk, és a képződő böhmit szemcseméretét nyomáscsökkcntéssel szabályozzuk.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 400-600 g/1 szárazanyagtartalmú szuszpenziót használunk.
- 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hőkezelést 220 és 240 °C közötti hőmérsékleten végezzük.
- 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a felmelegítést 1-5 °C/perc sebességgel végezzük.
- 5. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a felmelegítést legalább 5 °C/perc sebességgel végezzük.
- 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az anyagot 3-10 percig tartjuk az időztető zónában.
- 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szuszpenziót az idöz.tető zóna elhagyása után expandáltatjuk, és így a kiindulási hidrargillitnél finomabb szemcseméretű böhmitet állítunk elő.
- 8. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szuszpenziót az időztető zóna elhagyása előtt hagyjuk felforrni, és így a kiindulási hidrargillitnél finomabb szemcseméretű böhmitet állítunk elő.
- 9. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szuszpenzió nyomását az időztető zóna elhagyása után légköri nyomásra csökkentjük, és így a kiindulási hidrargillitnél finomabb szemcseméretű böhmitet állítunk elő.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7905688A FR2450232A1 (fr) | 1979-02-28 | 1979-02-28 | Procede de transformation de l'hydrargilitte en boehmite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU183164B true HU183164B (en) | 1984-04-28 |
Family
ID=9222781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU80441A HU183164B (en) | 1979-02-28 | 1980-02-27 | Process for transforming hydrargillite for producing bohmite |
Country Status (25)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4534957A (hu) |
| JP (1) | JPS6045126B2 (hu) |
| AR (1) | AR222374A1 (hu) |
| AU (1) | AU530560B2 (hu) |
| BE (1) | BE881947A (hu) |
| BR (1) | BR8007034A (hu) |
| CA (1) | CA1147128A (hu) |
| DD (1) | DD149354A5 (hu) |
| DE (1) | DE3034310C3 (hu) |
| ES (1) | ES488993A1 (hu) |
| FR (1) | FR2450232A1 (hu) |
| GB (1) | GB2044236B (hu) |
| GR (1) | GR69612B (hu) |
| HU (1) | HU183164B (hu) |
| IE (1) | IE49523B1 (hu) |
| IN (1) | IN152281B (hu) |
| IT (1) | IT1141392B (hu) |
| MX (1) | MX153386A (hu) |
| NL (1) | NL8020062A (hu) |
| OA (1) | OA06479A (hu) |
| PH (1) | PH15111A (hu) |
| PL (1) | PL222252A1 (hu) |
| PT (1) | PT70872A (hu) |
| WO (1) | WO1980001799A1 (hu) |
| YU (1) | YU40591B (hu) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3308023A1 (de) * | 1983-03-07 | 1984-09-13 | Vereinigte Aluminium-Werke AG, 1000 Berlin und 5300 Bonn | Fuellstoff auf basis von aluminiumhydroxid und verfahren zu seiner herstellung |
| US5063033A (en) * | 1987-02-10 | 1991-11-05 | Vereinigte Aluminum-Werke Aktiengesellschaft | Process for the production of boehmite |
| US4797139A (en) * | 1987-08-11 | 1989-01-10 | Norton Company | Boehmite produced by a seeded hydyothermal process and ceramic bodies produced therefrom |
| HU210595B (en) * | 1988-02-03 | 1995-05-29 | Almasfuezitoei Timfoeldgyar | Process for producing aluminiume-oxides using to the ceramic which contains smaller than 1 micrometer one-crystalsize grains, too |
| DE3840862A1 (de) * | 1988-12-03 | 1990-06-07 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Verfahren zur herstellung von boehmit-dispersionen |
| IS3896A (is) * | 1991-08-07 | 1993-02-08 | Comalco Aluminium Limited | Hreinsun á loftkenndum flúoríðum úr útblæstri iðjuvera |
| DE19812279C1 (de) * | 1998-03-20 | 1999-05-12 | Nabaltec Gmbh | Flammwidrige Kunststoffmischung und Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1953201A (en) * | 1926-09-03 | 1934-04-03 | Aluminum Co Of America | Aluminum hydrate of low water content and process of producing the same |
| BE492243A (hu) * | 1948-11-18 | |||
| FR983101A (fr) * | 1949-01-27 | 1951-06-19 | Alais & Froges & Camarque Cie | Nouvelle charge, à base d'alumine, pour caoutchouc |
| US2659660A (en) * | 1950-12-05 | 1953-11-17 | Electro Chimie Metal | Method and apparatus for the manufacture of alumina |
| FR1460015A (fr) * | 1965-10-13 | 1966-06-17 | Pechiney Saint Gobain | Supports de catalyseurs en boehmite activée |
| FR1483002A (fr) * | 1966-04-21 | 1967-06-02 | Pechiney Saint Gobain | Monohydrates d'aluminium de petite surface spécifique et leurs applications |
| US3954957A (en) * | 1975-02-24 | 1976-05-04 | Aluminum Company Of America | Production of alumina monohydrate pigment |
| JPS5235797A (en) * | 1975-09-16 | 1977-03-18 | Nippon Soken Inc | Manufacturing method for boehmite |
| US4224302A (en) * | 1975-09-16 | 1980-09-23 | Nippon Soken Inc. | Process for producing an alumina catalyst carrier |
| JPS5318998A (en) * | 1976-08-06 | 1978-02-21 | Dainippon Toryo Kk | Electrochromic display element |
| US4117105A (en) * | 1977-03-21 | 1978-09-26 | Pq Corporation | Process for preparing dispersible boehmite alumina |
-
1979
- 1979-02-28 FR FR7905688A patent/FR2450232A1/fr active Granted
-
1980
- 1980-02-11 IN IN158/CAL/80A patent/IN152281B/en unknown
- 1980-02-25 GR GR61276A patent/GR69612B/el unknown
- 1980-02-25 PH PH23684A patent/PH15111A/en unknown
- 1980-02-25 PL PL22225280A patent/PL222252A1/xx unknown
- 1980-02-25 YU YU507/80A patent/YU40591B/xx unknown
- 1980-02-26 BR BR8007034A patent/BR8007034A/pt not_active IP Right Cessation
- 1980-02-26 WO PCT/FR1980/000030 patent/WO1980001799A1/fr active Application Filing
- 1980-02-26 IT IT20175/80A patent/IT1141392B/it active
- 1980-02-26 AU AU55876/80A patent/AU530560B2/en not_active Ceased
- 1980-02-26 JP JP55500535A patent/JPS6045126B2/ja not_active Expired
- 1980-02-26 PT PT70872A patent/PT70872A/pt unknown
- 1980-02-26 DE DE3034310T patent/DE3034310C3/de not_active Expired - Lifetime
- 1980-02-26 NL NL8020062A patent/NL8020062A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-02-26 IE IE384/80A patent/IE49523B1/en not_active IP Right Cessation
- 1980-02-27 GB GB8006643A patent/GB2044236B/en not_active Expired
- 1980-02-27 AR AR280111A patent/AR222374A1/es active
- 1980-02-27 ES ES488993A patent/ES488993A1/es not_active Expired
- 1980-02-27 BE BE0/199567A patent/BE881947A/fr unknown
- 1980-02-27 CA CA000346543A patent/CA1147128A/fr not_active Expired
- 1980-02-27 MX MX181342A patent/MX153386A/es unknown
- 1980-02-27 DD DD80219299A patent/DD149354A5/de unknown
- 1980-02-27 HU HU80441A patent/HU183164B/hu unknown
- 1980-02-28 OA OA57039A patent/OA06479A/xx unknown
-
1983
- 1983-05-09 US US06/492,564 patent/US4534957A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1147128A (fr) | 1983-05-31 |
| IT8020175A0 (it) | 1980-02-26 |
| AR222374A1 (es) | 1981-05-15 |
| PT70872A (fr) | 1980-03-01 |
| DE3034310C2 (hu) | 1993-12-23 |
| DE3034310T1 (de) | 1981-03-12 |
| NL8020062A (nl) | 1980-11-28 |
| PH15111A (en) | 1982-08-10 |
| IE49523B1 (en) | 1985-10-16 |
| IT1141392B (it) | 1986-10-01 |
| BE881947A (fr) | 1980-08-27 |
| FR2450232A1 (fr) | 1980-09-26 |
| ES488993A1 (es) | 1980-09-16 |
| AU5587680A (en) | 1980-09-04 |
| DE3034310C3 (de) | 1993-12-23 |
| GB2044236A (en) | 1980-10-15 |
| PL222252A1 (hu) | 1980-11-03 |
| JPS56500013A (hu) | 1981-01-08 |
| US4534957A (en) | 1985-08-13 |
| GR69612B (hu) | 1982-07-05 |
| IN152281B (hu) | 1983-12-10 |
| YU40591B (en) | 1986-02-28 |
| YU50780A (en) | 1983-01-21 |
| GB2044236B (en) | 1983-01-12 |
| WO1980001799A1 (fr) | 1980-09-04 |
| IE800384L (en) | 1980-08-28 |
| BR8007034A (pt) | 1981-01-21 |
| FR2450232B1 (hu) | 1982-09-10 |
| OA06479A (fr) | 1981-07-31 |
| DD149354A5 (de) | 1981-07-08 |
| AU530560B2 (en) | 1983-07-21 |
| JPS6045126B2 (ja) | 1985-10-08 |
| MX153386A (es) | 1986-10-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4117105A (en) | Process for preparing dispersible boehmite alumina | |
| DE69607516T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von gemischten porösen und kugelförmigen Silizium-Aluminiumoxyden | |
| IE49108B1 (en) | Preparing aluminium hydroxide | |
| JPH06503060A (ja) | 結晶性二珪酸ナトリウムの水熱製造方法 | |
| JP4747353B2 (ja) | 新規分散性水和アルミニウム、その調製方法および触媒の調製におけるその使用法 | |
| JPS60251125A (ja) | バイヤ−法アルミナ水和物の製法 | |
| US4822593A (en) | Control of form of crystal precipitation of aluminum hydroxide using cosolvents and varying caustic concentration | |
| HU183164B (en) | Process for transforming hydrargillite for producing bohmite | |
| US3790495A (en) | Process for the manufacture of colloidal fibrous boehmite | |
| JP2005255450A (ja) | 酸化ジルコニウム結晶粒子とその製造方法 | |
| US4409193A (en) | Process for preparing cubic boron nitride | |
| NL8303518A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van aluminiumtrihydroxyde met een naar wens geregelde gemiddelde diameter van minder dan 4 micron. | |
| NL8303591A (nl) | Werkwijze voor de vorming van aluminiumtrihydroxyde met een naar wens geregelde gemiddelde diameter in het gebied van 2 tot 100 micrometer. | |
| KR102611658B1 (ko) | 합성 광물 입자의 제조방법 | |
| JP2869287B2 (ja) | 板状ベーマイト粒子の製造方法 | |
| US4647439A (en) | Process for the continuous production of alumina from bauxites containing monohydrates using the bayer process | |
| JP2007098371A (ja) | コバルトイオン交換体及び浄化装置 | |
| JPH02293318A (ja) | マグネサイトの製造法、ふっ化マグネシウムの製造への使用及びこの方法で得られたふっ化マグネシウム | |
| US3920798A (en) | Zeolite y synthesis | |
| JP2654276B2 (ja) | 微細板状アルミナ粒子の製造方法 | |
| US3623837A (en) | Process for producing fine particle size alumina hydrates | |
| CN114026112A (zh) | 苹果酸的生产 | |
| RU2731569C2 (ru) | Способ получения геля оксида алюминия, имеющего высокую диспергируемость и определенный размер кристаллитов | |
| US3218182A (en) | Preparation of submicroscopic high surface area inorganic products from oxide minerals | |
| Kaiser et al. | Phase transformations and control of habit in lyothermal synthesis of α-Al2O3 |