NL8006280A

NL8006280A - Magnetisch registreermedium en werkwijze voor het vervaardigen hiervan.

Info

Publication number: NL8006280A
Application number: NL8006280A
Authority: NL
Original assignee: Tdk Electronics Co Ltd
Priority date: 1979-11-28
Filing date: 1980-11-18
Publication date: 1981-07-01
Also published as: GB2063902B; DE3044771A1; GB2113195A; JPS5677931A; GB2113195B; GB2063902A; JPH0345447B2; US4347291A

Description

·<* £- --4 -1- 21597/Vk/ah

Aanvrager: TDK Electronics Co., Ltd. Tokio, Japan

Korte aanduidingrMagnetisch registreerm-uin en werkwijze voor het vervaar-digen hiervan.

5 De uitvinding heeft betrekking op een magnetisch registreermedi- um dat een metallisch ijzerhoudend poeder bevat. De uitvinding heeft verder betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een dergelijk registreermedium.

Het is algemeen bekend dat de belangrijke eigenschappen van de 10 magnetische deeltjes voor een magnetisch registreermedium de coërcitie-kracht is van de magnetische deeltjes, de dispergeerbaarheid van de magnetische deeltjes in een magnetische deklaag die aangebracht wordt als coating en de oriëntatie van de magnetische deeltjes in een magnetisch registreermedium met name een magnetische registreertape. De eigenschap-15 pen zijn belangrijke factoren, die van grote invloed zijn op de uiteindelijke eigenschappen van het magnetisch registreermedium. De vorm van de’ magnetische deeltjes heeft een directe samenhang met de eigenschappen van de magnetische deeltjes. Wanneer bijvoorbeeld de coërcitiekracht wordt bepaald door de vorm-anisotropie,zoals bij een conventioneel magnetisch 20 registreermedium, wordt de coërcitiekracht verhoogd in afhankelijkheid van de verbetering, van de naaldvomige eigenschappen van de deeltjes. De dispergeerbaarheid wordt verbeterd door het verlagen van de vertakte of gebogen deeltjes, waarbij de sterische hindering wordt verlaagd ter verbetering van de oriëntatie en zodoende worden de registreereigenschappen 25 van het magnetisch registreermedium met name de magnetische registreertape verbeterd. Daarom is het van belang om magnetische deeltjes te verkrijgen met voortreffelijke naaldvormige eigenschappen met een lagere vertakte configuratie bij het bereiden van de magnetische deeltjes voor een magie-tisch registreermedium. Bij een industrieel toegepast procédé wordt gehy-30 drateerd ijzer(III)oxyde,dat in hoofdzaak bestaat uit goethiet -F eOOH en waaruit makkelijk naaldvormige deeltjes kunnen worden gevormd, eerst bereid als uitgangsmateriaal en omgezet in magnetische metallische ijzer-deeltjes door verwarmen, drogen en reduceren. Deze werkwijze wordt gewoon- ! lijk toegepast.

35 Bij deze werkwijze is de naaldvormige eigenschap van de verkregen * deeltjes afhankelijk van de vorm van het goethiet waarvan wordt uitgegaan en zodoende moet de vorm van de goethietdeeitjes worden eereseld. Bij de conventionele deeltjes zal deformatie en sinteren van de deeltjes een nadelige invloed hebben omdat deze makkelijk optreden bij dehydratie en an 06 28 o -2- 21597/Vk/ah door de migratie van de atomen bij de reduktie. Dit veroorzaakt een beperking van de oriëntatie in de tape, zoals hieronder nader zal worden toegelicht. Met het magnetisch registreermedium volgens de uitvinding en de werkwijze voor het vervaardigen' hiervan worden de bovenvermelde 5 nadelen voorkomen en kan een magnetische registreertape worden verkregen die afwijkend en beter is dan de bekende magnetische registreertape.

Een van de doelstellingen volgaas de uitvinding is het verkrijgen van een magnetisch registreermedium met een hoge coërcitiekracht, een hoge resterende magnetische fluxdichtheid en een hoge mate van oriëntatie. 10’ Dit wordt bewerkstelligd met behulp van een magnetisch registreermedium volgens de uitvinding dat een metallisch< ijzerhoudend poeder bevat, met het kenmerk, dat dit een coërcitiekracht heeft van minimaal 1000 0e en een resterende magnetische fluxdichtheid van minimaal 2000 Gauss en een oriëntatiegraad berekend als de verhouding van de vierkantsverhouding in 15 de langsrichting tot de vierkantsverhouding in de dwarsrichting die voldoet aan;

Oriëntatiegraad> aan 4,90 x (vierkantsverhouding in de langsrichting)-! ,87.

De oriëntatiegraad is de verhouding van de vierkantsverhouding 20 in de langsrichting, hetgeen evenwijdig is aan de richting van de deeltjes, tot de vierkantsverhouding die loodrecht staat op de richting van de deeltjes.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende beschrijving waarbij verwezen is naar de bijgevoegde tekening waarbij: 25 fig. 1 een grafiek is die het verband aangeeft tussen de vierkants verhouding in de langsrichting en de mate van oriëntatie van de conventionele magnetische registreertape, fig. 2 is een grafiek die het verband aangeeft tussen de vierkants-verhoudingen en de mate van oriëntatie van de conventionele magnetische 30 registreertapes zoals weergegeven in fig. 1 ten opzichte van de magnetische registreertapes volgens de uitvinding en fig. 3 is een grafiek van een Mössbauer spectrum van de magnetische deeltjes volgens de uitvinding en de standaard metallische ijzerhoudende dunne -laag film.

35 De oriëntatie van de magnetische registreertape heeft betrekking op de oriëntatie van de naaldvormige deeltjes in langsrichting van de tape. Bij de naaldvormige magnetische ijzerdeeltjes ligt de magnetische 80 06 28 0 I -Λ -3- 21597/Vk/ah anisotropie in de richting van de hoofdas van de naaldvormige deeltjes.

Daarom geldt dat met het toenemen van de oriëntatie van de magnetische deeltjes in de tape de resterende magnetische fluxdichtheid in de langs-richting van de tape de verzadigde magnetische fluxdichtheid benadert en 5 de resterende magnetische fluxdichtheid in de dwarsrichting nadert tot nul. Zodoende is de verhouding van de resterende magnetische fluxdichtheid (Br) tot de verzadigde magnetische fluxdichtheid (Bm) hetgeen de vierkantsverhouding is in de langsrichting (Br/Bm)|| , zodoende dat deze nadert tot 1 , in afhankelijkheid van de toename van de oriëntatie. Ander-10 zijds is de verhouding van de vierkantsverhouding (Br/Bm)|| in de langsrichting ten opzichte van de vierkantsverhouding (Br/Bm)j. in de dwarsrichting (Br/Bm)ff/(Br/Bm)j_, welke verhouding is aangegeven als de mate van oriëntatie, verhoogd in afhankelijkheid van de toename van de oriëntatie.

De oriëntatie in de langsrichting kan worden bepaald door de 15 vierkantsverhouding (Br/Bm)|| in de langsrichting (verder aangeven als de vierkantsverhouding! en de toename van de magnetische component in de dwarsrichting van de tape, die wordt veroorzaakt door de vertakking van de naaldvormige deeltjes en dergelijke, kan worden bepaald door de mate van oriëntatie. Zoals aangegeven in fig. 1 is het verband van de oriën-20 tatiegraad tot de vierkantsverhouding nagenoeg constant. Dit feit wordt bevestigd door de experimenten.

In fig. 1 zijn de karakteristieken weergegeven van magnetische registreertapes die zijn vervaardigd onder toepassing van de conventionele magnetische metallische deeltjes onder specifieke omstandigheden en de 25 eigénschappen van de in de handel verkrijgbare magnetische· registreer-tapes (merkaanduiding van 3M: Metafine, van Sony: Metallic, van Fuji:

Super range, van Maxell: MX, van EASF; Metal IX) zijn uitgezet. Zoals blijkt uit fig. 1 is het verband van de mate van oriëntatie en de vierkantsverhouding nagenoeg lineair. De mate van oriëntatie van de magne-30 tische registreertape (metallische tape) onder toepassing van de magnetische metallische deeltjes wordt benaderd door het verband: de oriëntatiegraad is 4,90 x (vierkantsverhouding)-2,07, waarbij t de correlatie-coëfficient R=0,949.

Omdat de oriëntatie van de magnetische registreertape wordt ge-35 varieerd in afhankelijkheid van niet alleen de vorm van de magnetische deeltjes maar ook van de omstandigheden van de nabehandeling zoals het dispergeren, het bereiden van de magnetische laag, het invoeren van de van een deklaag voorzieretape in het magnetisch veld ter bewerkstelliging 8 0 06 28 0 -4- 21597/Vk/ah van de oriëntatie, wordt zelfs bij het gebruik van dezelfde magnetische deeltjes, de vierkantsverhouding en de mate van oriëntatie van de magnetische registreertape gevarieerd. Daarom geldt dat zelfs wanneer de vierkantsverhouding en de mate van oriëntatie afzonderlijk worden gede-5 finieerd, de hiermee samenhangende eigenschappen van de tape nog niet zijn vastgesteld. Wanneer echter deze beide waarden worden gecombineerd worden de vierkantsverhouding en de corresponderende oriëntatiegraad nagenoeg gedefinieerd in de conventionele metallische tape zoals weergegeven in fig. 1. Uit deze fig. blijkt dat deze tapes en de magnetische 10 deeltjes die worden toegepast gemeenschappelijke factoren hebben, hetgeen kan zijn de deformatie, de vertakking of verbuiging van de naaldvormige deeltjes en het sinteren van de deeltjes. Deze factoren bewerkstelligen de verhoging van de multi-axiale deeltjes ten opzichte van de uni-axiale· deeltjes en ze blijven zonder verandering bij een verschillende 15 dispergering of bereiding van de magnetische deklaag ter verkrijging van het verband zoals weergegeven in fig. 1. De multi-axiale deeltjes verhogen namelijk de magnetisering in de dwarsrichting bij een constante verhouding ten opzichte van de oriëntatie van de deeltjes in de langsrichting. Daarom is het verband van de vierkantsverhouding en de mate van oriënta-20 tie ongeveer gelijk aan de waarden die weergegeven zijn in fig. 1, hoewel de bereiding van de magnetische tapes verschillend is. Dit feit betekent dat de mate van oriëntatie een kritische waarde heeft bij een bepaalde vierkantsverhouding zelfs wanneer de omstandigheden voor het vervaardigen van de magnetische registreertape worden gevarieerd bij de nabehan-25 deling. De rechte lijn B in fig. 1 kan worden beschouwd als de kritische lijn met betrekking tot de mate van oriëntatie zoals beschreven voor de magnetische registreertapes, vervaardigd met behulp van bekende magnetische deeltjes en de in de handel verkrijgbare magnetische registreertapes .

30 Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt naaldvormig gehydra- teerd ijzeroxyde of naaldvormig ijzeroxyde gebruikt als uitgangsmateriaal ter bereiding van een alkalische waterig slurry en een in water oplosbaar silicaat wordt toegevoegd aan de slurry en de thermische reaktie onder invloed van waterstof wordt uitgevoerd in een gesloten reaktor, zoals een 35 autoklaaf, bij een gewenste temperatuur onder hoge druk. Vervolgens wordt het precipitaat gewassen met water en afgefiltreerd en gedroogd ter verkrijging van een ijzeroxyde dat SiC^ bevat en het produkt wordt gereduceerd ter verkrijging van de naaldvormige metallische ijzer deeltjes. Een 8 0 06 28 0 - » -5- 21597/Vk/ah van de belangrijke punten volgens de uitvinding is om de silicium-verbin-ding te doteren in het gehydrateerde ijzeroxyde of het ijzeroxyde dat verkregen is door dehydratie in de gesloten reaktor onder hoge druk en bij hoge temperatuur ter verkrijging van het ijzeroxyde dat Si02 bevat. Zodoen-5 de is het mogelijk om een magnetisch registreermedium te verkrijgen met zeer goede eigenschappen ten .opzichte van het produkt dat verkregen is onder toepassing van de conventionele magietische metallische deeltjes, verkregen door het reduceren van conventioneel ijzeroxyde.

Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt de pH van de slurry 10 van het ijzeroxyde of het gehydrateerde ijzeroxyde dat toegepast wordt als uitgangsmateriaal gebracht op 8-14. Het silicaat wordt hierin verwerkt bij een molaire verhouding van 0,1 tot 10% berekend als SiCt, op Fe. De temperatuur van de hydrothermische reaktie is bij voorkeur 100-250 C.

Zoals blijkt uit de volgende voorbeelden zijn de eigenschappen 15 van het magnetisch registreermedium, bereid onder toepassing van de naaldvormige metallische ijzerdeeltjes volgens de uitvinding, aanzienlijk beter dan de conventionele magnetische registreermedia zoals bovenvermeld.

In fig. 2 zijn de karakteristieken van de magnetische registreer-tape volgens de uitvinding uitgezet samen met de gegevens uit de fig. 1 20 om een vergelijking te verkrijgen met de gegevens uit fig. 1. Zoals uit de tekening blijkt is de oriëntatiegraad aanmerkelijk verbeterd zelfs wanneer de vierkantsverhouding gelijk is. Zoals blijkt nit tabel C en uit de volgende meting is de oriëntatiegraad ten minste 0,2 hoger, waarbij de ori-entatiegraad > 4,90 x (vierkantsverhouding) - 1,87 is. Deze hogere mate 25 van oriëntatie wordt toegeschreven aan de aanzienlijke verbetering in de deformatie, vertakking of'verbuiging bij het sinteren van de naaldvoraige deeltjes. Het is duidelijk dat de magnetische registreertape volgens de uitvinding aanzienlijk afwijkend is van de conventionele tapes met het oog op de magnetische uniaxiale eigenschap van de deeltjes.

30 * In fig. 2 is met lijn C de onderste kritische lijn aangegeven van de oriëntatiegraad van de magnetische registreertape volgens de uitvinding. De oriëntatiegraad van de tape volgens de uitvinding is gelegen boven lijn C, waarbij de oriëntatiegraad £ 4,90 x (vierkantsverhouding) - 1,87.

Anderzijds is de oriëntatiegraad van de conventionele magnetische 35 registreertapes en de in de handel verkrijgbare tapes, aangegeven in fig.

1, lager dan lijn C. Het verschil van het magnetisch registreermedium ten opzichte van de conventionele media en de hierbij toegepaste werkwijzen zal hieronder nader worden toegelicht.

8 0 0 6 28 0 -6- 21597/Vk/ah

De werkwijze ter bereiding van cc-FeOOH door het oxyderen van een neerslag van ijzerhydroxyde in een alkalische, neutrale of zure waterige oplossing en de warmte-behandeling van het neerslag van ijzer (IE) hydroxy de.

in een alkalische waterige oplossing in een autoclaaf onder hoge druk is c bekend. Met name de eerst genoemde werkwijze wordt algemeen toegepast op o industrieel niveau. De magnetische metallische ijzerdeeltjes worden verkregen door dehydratie en reduceren van het verkregen gehydrateerde ijzer-oxyde onder waterstof. Bij deze reduktie worden fijne ijzerkristallieten gevormd en deze groeien verder tot goethietdeeitjes. Wanneer de groei van de ijzerkristallen in sterke mate plaatsheeft wordt de deformatie en het sinteren van de deeltjes bewerkstelligd hetgeen van nadelige invloed is op de oriëntatie. Daarom zijn een aantal werkwijzen ontwikkeld waarbij deformatie en het sinteren van de deeltjes worden voorkomen, hetgeen kan worden bewerkstelligd door toevoegen of adsorberen van Si, B, Ti of ande-ig re tweede of derde elementen aan de deeltjes die worden gebruikt als uitgangsmateriaal. Dergelijke werkwijzen zijn bijvoorbeeld beschreven in de Japanse octrooischriften 19541/77 en 30114/78 en in de Japanse octrooiaanvragen 82395/1973, 72354/1977, 121799/1977, 134858/1977 en 10100/1978, waarbij magnetische deeljtes worden verkregen en toegepast voor het ver-2q vaardigen van magnetische tapes. Deze tapes worden gebruikt ter vergelijk king samen met de in de handel verkrijgbare magnetische registreertapes. Deze kunnen worden beschouwd als zijnde een goede weergave voor de conventionele technologie.

De verschillen tussen de werkwijze volgens de uitvinding en de 25 conventionele technologie heeft ten eerste betrekking op het gebruik van goethiet met opmerkelijk verbeterde naaldvormige eigenschappen dat wordt toegepast als uitgangsmateriaal. Verder heeft het een dubbele laagstructuur als goethietlaag en een gelijkmatig verdeelde Si-component als buitenlaag, waardoor een opmerkelijke bijdrage wordt gegeven ter voorkoming van de-3Q formatie van de deeltjes. Ook wordt de hydrothermische reaktie van het goethiet onder hoge druk uitgevoerd zodat goethiet wordt verkregen waarbij mogelijk is om een magietische registreertape te vervaardigen met een hoge oriëntatie, hetgeen niet mogelijk zou zijn door de conventionele be- 9 handeling ter voorkoming van deformatie en sinteren.

25 De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden ai vergelijkende voorbeelden, die niet als beperkend moeten worden opgevat.

8 0 06 28 0 Α· · -7- 21597/Vk/ah

Voorbeeld I

Aan een liter van een oplossing van 3 mol FeCl^ werd 4,5 1 watering oplossing van 12,2 mol NaOH druppelsgewijs toegevoerd bij een snelheid van 50 ral per minuut. Het verkregen neerslag bestaande uit ijzer(III) 5 hydroxyde werd gedurende 24 uren op kamertemperatuur bewaard om het te doen verouderen. Na 24 uren werd de slurry samen met de moedervloeistof toegevoerd aan een autoclaaf ai de hydrothermische reaktie werd uitgevoerd gedurende 2 uren bij een temperatuur van 200 °C onder hoge druk.

De hierbij verkregen slurry wordt verder aangegeven als slurry I.

10 Voorbeeld IX

Aan slurry I verkregen in voorbeeld I werd 5,4 g van een oplossing van natriumsilicaat met een concentratie van 20% SiO^ toegevoegd onder roeren en het neerslag werd samen met de moedervloeistof toegevoerd aan een autoclaaf en de hydrothermische reaktie werd uitgevoerd gedurende 1 15 uur bij een temperatuur van 200 °C.· Vervolgens werd het neerslag gewassen, afgefiltreerd, gedroogd en gemalen en het produkt werd gereduceerd in een waterstofstroom in een electrische oven bij een temperatuur van 450 °C gedurende 5 uren ter verkrijging van een magnetisch poeder. Een magnetische samenstelling werd bereid door het mengen van 5 gewichtsdelen 20 van het verkregen magnetische poeder met één gewichtsdeel polyurethan en dit werd aangebracht als deklaag op een polyester film met een dikte van 2-5 jum waarbij de beklede film door een magnetisch veld werd gevoerd voor het oriënteren van de deeltjes. De met een deklaag voorziene film werd onderworpen aan een kalandeerbehandeling ter verkrijging van een mag-25 netische registreertape. De hierbij verkregen tape is verder aangegeven als E-2.

Voorbeeld III

De werkwijze die aangegeven is in voorbeeld II werd herhaald behalve dat 13,5 g waterige oplossing van.natriumsilicaat (20% S1O2) werd 30 toegevoegd ter verkrijging van een magnetische registreertape.De hierbij verkregen tape is verder aangegeven als E-3.

Voorbeeld IV

Aan de slurry I, verkregen in voorbeeld I, werd 8,6 1 oplossing « van 2,9 mol NaOH en 340 g KCIO^ in water toegevoegd onder roeren en werd 35 2,7 1 oplossing met 2,7 mol FeSO^ in water toegevoegd onder onder goed * roeren en 9 g oplossing van natriumsilicaat (20% S1O2) in water toegevoegd.

Het neerslag en de moedervloeistof werden toegevoerd aan een autoclaaf en een hydrothermische reaktie werd uitgevoerd bij een temperatuur van 200 °C gedurende 3 uren onder verhoogde druk. Onder toepassing van de 80 06 28 0 -8- 21597/Vk/ail werkwijze die aangegeven is in voorbeeld II werd een magnetische regi-streertape vervaardigd. Deze tape is verder aangegeven als E-4.

Voorbeeld V

De werkwijze die is vermeld in voorbeeld IV werd herhaald onder 5 toepassing Van 1 mol FeSO^ en 3 g waterige oplossing van natriumsilicaat (20% SiQ^) ter verkrijging van een magnetische registreertape. Deze tape is verder aangegeven als E-5.

Voorbeeld VI

In een reaktor werd 10 1 1N-Na0H oplossing in water gedaan en 10 hieraan werd toegevoerd een waterige oplossing met 3 mol FeSO^ waarna het mengsel werd verwarmd bij een temperatuur van 50 C onder doorborrelen van lucht in een hoeveelheid van 5liter/minuut ter bewerkstelliging van een oxydatie gedurende 20 uren ter verkrijging van naaldvormige goethiet-deeltjes. De slurry met de verkregen goethiet wordt verder aangegeven als 15 slurry II. Aan slurry II werd 15 g toegevoerd van een waterige oplossing van natriumsilicaat (20% SiOg) onder roeren. Het neerslag samen met de moedervloeistof werden toegevoerd aan een autoclaaf an een hydrothermische reaktie werd uitgevoerd hij een temperatuur van 160 °C gedurende 3 uren onder verhoogde druk. Door het verder uitvoeren van een werkwijze zoals 20 aangegeven in voorbeeld I werd een magnetische registreertape vervaardigd. De verkregen tape is verder aangegeven als E-6

Vergelijkend voorbeeld 1

Aan slurry I, verkregen in voorbeeld I, werd 5,.(t κ van een waterige oplossing van natriumsilicaat (20% SiO^) onder roeren toegevoegd. Het 25 precipitaat werd gewassen, afgefiltreerd, gedroogd en gemalen en gereduceerd in een waterstofstroom bij een temperatuur van 400 °C gedurende 5 uren ter verkrijging van magnetische deeltjes. Door het verder uitvoeren van de werkwijze die is vermeld in voorbeeld I werd een magnetisch regi-streermedium vervaardigd. Deze tape is verder aangegeven als C-1.

30 Vergelijkend voorbeeld 2

Door het herhalen van de werkwijze, vermeld in vergelijkend voorbeeld 1, behalve dat 13,5 g van een waterige oplossing van natriumsili-caat (20% SiOg) werd toegevoegd, werd een magnetische registreertape vervaardigd deze tape is verder aangegeven als C-2.

35 Vergelijkend voorbeeld 3

Aan slurry II, verkregen in voorbeeld VI, werd 6 g toegevoerd van een waterige oplossing van natrium silicaat(20% S1O2) onder roeren. Het neerslag werd gewassari, afgefiltreerd en gedroogd. Door het uitvoeren 8 0 06 28 0 -9- 21597/Vk/ah van de werkwijze die is aangegeven in vergelijkend voorbeeld 1 werd een magnetische registreertape vervaardigd en deze tape is verder aangegeven als C-3.

Vergelijkend voorbeeld 4 5 Door het uitvoeren van de werkwijze die aangegeven is in vergelij kend voorbeeld 3, behalve dat 15 g waterig oplossing natriumsLlicaat (20%

Si02) werd toegevoerd onder roeren werd een magnetische registreertape vervaardigd. Deze tape is verder aangegeven als C-4.

Vergelijkende voorbeelden 5-11.

10 Door het toepassen van de werkwijze die aangegeven is in de be kende stand van de techniek, zoals hieronder vermeld, werden magnetische deeltjes bereid en hieruit een magnetische registreertape. De aanduiding van de monsters, zoals bereid volgens de bekende stand van de techniek zijn hieronder aangegeven.

15 monster publicatie C-5 . Japans octrooi 19541/1977 (vergelijkend voor beeld 1) C-6 Japans octrooi 30114/1978 (vergelijkend voor- 20 beeld 7) C-7 Japanse octrooiaanvrage 82395/1973 (voorbeeld 1) C-8 Japanse octrooiaanvrage 72354/1977 (voorbeeld 2) C-9 Japanse octrooiaanvrage 121799/1977 (voorbeeld 41) C-10 Japanse octrooiaanvrage 134858/1977 (voorbeeld 1) 28 C-11 Japanse octrooiaanvrage 10100/1977 (voorbeeld 1)

Vergelijkende voorbeelden 12-17

De in de handel verkrijgbare metallische cassette-tapes werden onderzocht als vergelijkende voorbeelden. De aanduiding van de monsters en de merknamen zijn hieronder vermeld.

monster merkaanduiding (bedrijf) * C-12 Metallic (Sony Co.) 25 C-13 Super range (Fuji Film Co.) C-14 MX (Hitachi Maxell Co.) C-15 MX (Hitachi Mexell Co.) C-16 Metafine (3M) C-17 Metal IX (BASF) 3 0 06 28 0 -10- 21597/Vk/ah

Uitgevoerde metingen 1) De meting van de magnetische eigenschappen.

Elke tape E-1 tot E-6 en C-1 tot C-11 werd gesneden op een breedte van 6 mm en een lengte van 5 cm (5 cm in de oriëntatierichting). Elk 5 monster werd 3 keren gevouwen ter verkrijging van een vierkant met een lengte van ongeveer 6 mm en werd gebruikt voor het bepalen van de magnetische karakteristieken. Elke tape C-12 tot C—17 werd geneden op een lengte van 9 cm en 4 keren gevouwen en werd gebruikt voor het testen van de magnetische eigenschappen. De magnetometer (VSM(III), vervaardigd door Toei 10 Kogyo K.K.) waarmee monsters werden gefibreerd, werd toegepast voor de meting bij kamertemperatuur door een magnetisch veld uit te oefenen van 5000 Oe.

2) Resultaat van de meting.

De resultaten van de metingen zijn weergegeven in tabel A. Als 15 boven aangegeven werd de vierkantsverhouding berekend door de verhouding van de resterende magnetische fluxdichtheid Br in langsrichting van de tape de maximale magnetische fluxdichtheid Bm, (Br/Bm)1( ai de mate van oriëntatie werd berekend door (Br/Bm)(i tot (Br/Bml_, waarbij in tabel A de mate van oriëntatie (gevonden) is vermeld. Het verband van de vierkants-20 verhouding en de mate van oriëntatie van de vergelijkoide voorbeelden zijn vermeld in fig. 1. Deze verbanden zijn benaderd met de methode van de kleinste kwadraten.

De mate van oriëntatie is 4,90 x (vierkantsverhouding) - 2,07

De correlatiecoëfficioit R=0,949· 25 De mate van oriëntatie berekend uit de bovenvermelde vergelijking met betrekking tot de oriëntatiegraad uit de vierkantsverhoudingen is aangegeven in tabel A en is vermeld als de berekende oriëntatiegraad.

Het verschil tussen de oriëntatiegraad (berekend) en de oriëntatiegraad (waargenomen) is aangegeven als het verschil in oriëntatiegraad.

30 In de voorbeelden is het verschil in oriëntatiegraad meer dan 0,2. In fig.

2 is het verband tussen de oriëntatiegraad en de vierkantsverhouding in de voorbeelden vermeld. De oriëntatiegraad van de magnetische registreertapes volgais de voorbeeldoi, vermeld in fig. 2, is aangegeven door de vergelijking: 35 Oriëntatiegraad > A,90 x (vierkantsverhouding) - 1,87.

Dit komt overeen met de rechte lijn C in fig. 2) 3) De meting van het Mössbauer-effekt

De Mössbauerresonantie-absorptie spectra van de magnetische rege- 8 0 06 28 0 -11- 21597/vk/ah streertapes werden opgenomen. Alle resonantie-absorptiespectra hadden 6 absorptielijnen zoals weergegeven in fig. 3 als E-3. Deze spectra komen volledig overeen met het spectrum van de standaard metallische ijzer-dunne laag film. Hiermee werd bevestigt dat deze tapes metallisch ijzer bevatten.

5

Tabel A

magn. magnetisch registreertape oriëntatiegraad_ nonster deeltjes Br ge- be- ver- __Hc (Oe)-Hc(Qe) (gauss) (Br/Bm) (Br/Bm)xzonden wekend schil 10 E-2 1320 13002930 0,811 0,342 2,37 1,90 0,47 E-3 1350 1288 2500 0,843 0,351 2,40 2,06 0,34 E-4 1590 1500 3300 0,862 0,346 2,49 2,15 0,34 E-5 1230 1185 2610 0,749 0,353 2,12 1,60 0,52 E-6 1570 1480 3020 0,801 0,362 2,21 1,85 0,36 15 C-1 1385 1279 3010 0,822 0,437 1,88 1,96 -0,08 C-2 1402 1235 2730 0,813 0,415 1,96 1,91 0,05 C-3 1288 1164 3030 0,826 0,401 2,06 1,98 0,08 C-4 1584 1430 2800 0,832 0,424 1,96 2,01 -0,05 C-5 1212 1050 2920 0,810 0,435 1,86 1,90 -0,04 20 C-6 1480 1310 3410 0,834 0,409 2,04 2,02 0,02 C-7 1349 1125 3420 0,718 0,513 1,40 1,45 -0,05 C-8 1250 1018 3660 0,771 0,451 1,71 1,71 0,00 C-9 1484 1298 3170 0,746 0,481 1,55 1,59 -0,04 . C-10 1120 1000 3010 0,788 0,461 1,71 1,79 -0,08 25 C-11 1415 1260 3540 0,763 0,451 1,69 1,67 0,02 C-12 — 1149 3300 0,789 0,407 1,94 1,80 0,14 C-13 — 1102 2890 0,778 0,450 1,73 1,74 -0,01 C-14 — 1153 2756 0,777 0,474 1,64 1,74 -0,10 C-15 — 1158 2970 0,83 4 0,395 2,11 2,02 0,09 30 C-16 — 1021 2980 0,697 0,481 1,45 1,35 0,10 C—17 — 1079 2490 0,723 0,489 1,48 1,47 0,01 -conclusies- 8 0 06 28 0

Claims

1. Magnetisch registreemediura dat een metallisch ijzerhoudend poeder bevat, met het kenmerk, dat dit een coërcitiekracht heeft van 5 minimaal 1000 Oe en een resterende magnetische fluxdichtheid van minimaal 2000 Gauss ai een oriëntatiegraad, berekend als de verhouding van de vierkantsverhouding in de langsrichting tot de vierkantsverhouding in de dwarsrichting die voldoet aan: Oriëntatiegraad> 4,90 x (vierkantsverhouding in de langsrich- 10 ting ) - 1,87.

2. Werkwijze ter bereiding van een magnetisch registreermedium, met het kenmerk, dat een alkalische waterige slurry wordt gevormd van een naaldvormig gehydrateerd ijzeroxyde of naaldvormige ijzeroxyde als uitgangsmateriaal, een in water oplosbaar silicaat wordt toegevoegd aan de 15 slurry, het mengsel wordt onderworpen aan een hydrothermische reaktie in een gesloten reaktor, zoals.·.een autoclaaf, bij verhoogde temperatuur en druk, waarna de slurry wordt gedehydrateerd en gedroogd zodat een droog ijzeroxyde wordt verkregen dat SiOg bevat, dat wordt omgezet in een magnetisch metallisch ijzerpoeder door reduktie in een reducerende atmos- 20 feer zoals waterstof en tenslotte een magnetische samenstelling, verkregen door het mengen van het magnetische metallische ijzerpoeder met een bindmiddel, wordt aangebracht als deklaag op een drager.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de pH van de waterige slurry 8-14 bedraagt, de hoeveelheid silicaat tot ijzer 25 gelegen is tussen 0,1 en 10 mol% en de temperatuur bij de hydrothermische reaktie gelegen tussen 100 en 250 °C en de tijüsduur van de hydrothermische reaktie minimaal 5 minuten bedraagt. 1 8 0 06 28 0