NL8005427A

NL8005427A - Werkwijze voor het vervaardigen van zeefmateriaal, verkregen zeefmateriaal alsmede inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze.

Info

Publication number: NL8005427A
Application number: NL8005427A
Authority: NL
Original assignee: Veco Beheer Bv
Priority date: 1980-09-30
Filing date: 1980-09-30
Publication date: 1982-04-16
Also published as: JPS5792189A; JPH0147556B2; EP0049022A1; ATE15237T1; EP0049022B1; US4478688A; HK8190A; DE3172036D1; CA1215933A; US4397715A

Description

- 805101/vdV/hh "

Korte aanduiding: Werkwijze voor het vervaardigen van zeef materiaal, verkregen zeefmateriaal alsmede inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van zeefmateriaal langs electrolytische weg door op een basiszeefmateriaal in een electrolytisch bad een metaal af te zetten, waarbij in het electrolytisch bad tenminste één glansmid-5 -«lel aanwezig is.

In het Amerikaanse octrooischrift 2 226 384 is een werkwijze beschreven waarbij men op een in een eerste trap gevormd zeefskelet een zeef vormt door electrolytische afzetting van een metaal. De door electrolytische afzetting op het zeefskelet gevormde zeef kan 10 eventueel verwijderd worden door vooraf op het zeefskelet een scheidingsmiddel,zoals bijvoorbeeld bijenwas,aan te brengen.

Deze bekende werkwijze heeft het nadeel dat tijdens de * electrolytische afzetting de in het basiszeefmateriaal of zeefskelet aanwezige dammen in alle richtingen aangroeien, zodat tenslotte een 15 zeefmateriaal verkregen wordt met een kleine doorlaat met dammen van min of meer cirkelvormige doorsnede.

De uitvinding beoogt nu een werkwijze te verschaffen waarbij dit nadeel niet optreedt en in het bijzonder de aangroei van metaal öp basiszeefmateriaal of het zeefskelet uitsluitend of vrijwel 20 uitsluitend tot stand komt in één of twee richtingen loodrecht op het basis zeefmateriaal zodat de afmetingen νάή de openingenin het basiszeefmateriaal of het zeefskelet in de zeef volledig gehandhaafd blijven.

In het bijzonder is het mogelijk om volgens de werkwijze der 25 uitvinding metaalzeven te vervaardigen, al dan niet met inbouw van het basiszeefmateriaal, welke een maximale doorlaat combineren met een maximale sterkte in iedere praktisch gewenste fijnheid, terwijl de openingen in het zeefmateriaal zodanig gevormd zijn dat zij slechts 8005427 -2- naar één zijde in afmeting toenemen, waardoor bij toepassing als filtermedium weinig kans op verstoppingen aanwezig is, in tegenstelling tot werkwijzenwaarbij alzijdige aangroei van het basiszee fma ter iaal plaatsvindt.

5 Dit oogmerk wordt volgens de uitvinding bereikt doordat men tenminste tijdens een gedeelte van de electrolytische afzetting de badvloeistof door de openingen in het, als kathode geschakelde, basiszeefmateriaal doet stromen*

In het bijzonder is gebleken, dat bij een gedwongen stroming 10 van de badvloeistof door het basiszeefmateriaal, bij bepaalde vloeistofsnelheden een toestand.kan worden bereikt, waarbij uitsluitend of vrijwel uitsluitend metaalafzetting uit het electroly-, . tisch bad optreedt in één of twee richtingen loodrecht op het basiszeefmateriaal zodanig dat de openingen niet kleiner worden.

15 Met bijzonder voordeel doet men de badvloeistof met een snelheid van tenminste 0,005 m/sec., bij voorkeur 0,05 tot 1 m/sec. door het basiszeefmateriaal stromen. Bij voorkeur vindt de stroming in de richting van de anode en evenwijdig aan een loodlijn op de anode en kathode plaats.

20 In het bijzonder is vastgesteld, dat bij een bepaalde vloei- stofsnelheid een stroomdichtheid op de kathode kan worden ingesteld, waarbij nog juist geen metaalafzetting op de van de anode afgekeerde zijde van het basiszeefmateriaal optreedt.

In het bijzonder is verrassenderwijze gebleken, dat het niet 25 noodzakelijk is de gedwongen vloeistofstroraing door de kathode tijdens de gehele duur van de electrolytische afzetting in stand te houden. Men kan metaalafzetting in de openingen van het basiszeefmateriaal reeds voorkomen door een gedwongen vloeistofstroming gedurende slechts zeer korte tijd in de aanvang van de electrolyse 30 toe te passen.

Optimale resultaten worden volgens de werkwijze der uitvinding verkregen wanneer het electrolysebad een organische verbinding 8005427 ' > -3- bevat, met tenminste één onverzadigde binding die niet tot een n = C - S = 0 groep behoort, zoals bijvoorbeeld butyndiol en ethyleen- \ cyaanhydrine.

Bij toepassing van deze organische verbindingen in combinatie 5 met de gedwongen vloeistofstroming kan men verhinderen dat de openingen in het basiszeefmateriaal tijdens de electrolytische afzetting kleiner worden.

In het bijzonder is gebleken, dat de vorm van de dam, verkregen tijdens de electrolyse bij de werkwijze volgens de uit-10 vinding vrijwel geheel wordt beheerst door de volgende parameters: 1) hoeveelheid en type van de gebruikte organische verbinding, in het bijzonder een glansmiddel van de tweede klasse; 2) de stroomdichfheid op de kathode en 3) de snelheid van de vloeistof door de openingen in het basis-15 zeefmateriaal.

Hoewel geen verklaring voor de bovengenoemde effecten gegeven kan worden, is het aannemelijk, dat onder invloed van de vloeistof-stroming en de gebruikte organische verbinding of één of meer afbraak-produkten hiervan op die plaatsen waar de snelheid van de vloeistof 20 een bepaalde waarde overschrijdt, een grenslaag tot stand komt welke de afscheiding van metaal niet alleen kan hinderen, doch bij de werkwijze volgens de uitvinding geheel kan tegengaan.

De toe te passen snelheid van de badvloeistof door de openingen, blijkt binnen bepaalde grenzen omgekeerd evenredig te zijn 25 met de concentratie van de genoemde organische verbinding, in het bijzonder een glansmiddel van de tweede klasse.

Daarnaast is nog gevonden, dat bij een bepaalde concentratie van het glansmiddel en een bepaalde vloeistofsnelheid een stroomdichtheid op de kathode kan worden gevonden waarbij nog juist geen 30 metaalafscheiding op de van de anode afgekeerde zijde van het basis-zeefmateriaal wordt verkregen. Bij gelijkblijvende concentratie van 8005427 -4- de genoemde organische verbinding kan bij verhoging van de snelheid van de badvloeistof door het kathodisch geschakelde basiszeefmateriaal in de richting van de anode, ook de stroomdichtheid op de kathode worden verhoogd zonder dat metaalafscheiding op de van de anode 5 afgekeerde, zijde plaatsvindt. Het zal duidelijk zijn, dat de vorming van zeven door afzetting op slechts één zijde van een basiszeefmateriaal voor de techniek van groot belang is.

In het bijzonder is gebleken, dat volkomen verhindering van metaalafscheiding in de openingen van het basiszeefmateriaal tot 10 stand komt door een gedwongen vloeistofstroming gedurende zeer korte tijd, bijvoorbeeld één minuut of minder bij de aanvang van de electrolyse die dan bijvoorbeeld in totaal 45 minuten bedraagt. Gedurende de rest van de electrolyse kan de gedwongen vloeistofstroming worden verminderd of zelfs geheel gestopt.

15 Dit effekt kan worden gebruikt om allerlei gewenste vormen van damdoorsneden in het zeefmateriaal te verkrijgen, zonder dat de afmetingen van de gaten kleiner worden dan die van het basiszeefmateriaal.

Afhankelijk van het type organische verbinding in de vorm 20 van een glansmiddel van de tweede klasse, blijkt het gewenste effekt in de vorm van totale verhindering van metaalafzetting in het vlak van het basiszeefmateriaal bij aanpassing van de parameters in de vorm van stroomdichtheid en concentratie van de organische verbinding ' 'op te treden bij vloeistofsnelheden, gemeten op het effectieve 25 open oppervlak van het basiszeefmateriaal van 0,005 m/sec. Uit berekeningen blijkt dan, dat het Reynolds-getal in de opening in het basiszeefmateriaal dan veel kleiner is dan 2.100.

In het algemeen past men bij de werkwijze volgens de uitvinding badvloeistofsnelheden toe die liggen tussen 0,05 en 1 m/sec.

30 Hoewel de werking van de organische verbindingen in.de vorm van glansmiddelen van de tweede klasse volgens de uitvinding niet beperkt blijft tot nikkelbaden, liggen de meeste industriële toepas- 8005427 * * -1 -5- singen wei op het gebied van nikkel en nikkellegeringen.

Overigens kan men voor het basiszeefmateriaal elk metaal gebruiken, zoals koper, terwijl roestvrijstaal uitnemend geschikt blijkt als materiaal bij gebruik als matrijs voor het vervaardigen 5 van nikkelzeven. Vanzelfsprekend kan men ook nikkel als basiszeefmateriaal gebruiken, waarbij men dan een basiszeefmateriaal van een bijenwaslaag voorziet als scheidingsmiddel om de gevormde zeef van . het basiszeefmateriaal in een later stadium te kunnen verwijderen.

De uitvinding heeft eveneens betrekking op zeefmateriaal, 10 zoals cylindrisch zeefmateriaal, verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding.

Tenslotte heeft de uitvinding betrekking op een inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding, omvattende tenminste een anodebevestigingsorgaan, een kathodebevestigings-15 orgaan, een anodeaansluitelement, een kathodeaansluitelement, welke inrichting gekenmerkt is doordat deze voorzien is van een vloeistof-stromingopwekkend orgaan voor gedwongen transport van vloeistof door de kathode. Doelmatig is de inrichting voorzien van een kathode-20 stroomdichtheidinstel- en -regelorgaan.

De uitvinding zal nu worden toegelicht aan de hand van een _r uitvoeringsvoorbeeld met behulp van de tekening, waarin: - fig. 1 schematisch basiszeefmateriaal toont; - fig. 2 het door electrisch aangroeien verkregen eindmateri-25 aal bij normale alzijdige aangroei volgens dè bekende stand der techniek; - fig. 3 een vertikale doorsnede van een bad voor toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding; - fig. 4 tot 10 verschillende doorsneden van zeef materiaal, 30'verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding.

In fig. 3 is een inrichting weergegeven voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding, waarbij men ook bij grote 8005427 « 2 -6- oppervlakken van bijvoorbeeld 1 m de stroomsnelheid van de vloeistof in alle apeningen van het als kathode te schakelen basiszeefmateriaal 11 in het electrolytische bad zo goed mogelijk gelijk kan houden.

Daartoe is het electrolytisch bad voorzien van een eerste 5 kamer 1 waarin de toegevoerde badvloeistof zo goed mogelijk verdeeld toegevoerd wordt welke van de kathode-anode-kamer 3 wordt gescheiden door één of meer geperforeerde tussenschotten 2, met een aantal kleine openingen, zodanig dat slechts een gering verschil, bijvoorbeeld 5 tot 10 mmiin drukhoogte nodig is om de gewenste stroming tot 10 stand te brengen.

Het verdient aanbeveling om de anode 8 van één of meer doorstroomopeningen te voorzien, zodat de badvloeistof met gelijkmatige snelheid over het gehele oppervlak van de anode gemeten door de anode kan stromen.

15 Een dergelijke doorstroomde anode 8 wordt bijvoorbeeld ver kregen door twee stukken titaangas 10 evenwijdig aan elkaar en evenwijdig aan het als basiszeefmateriaal te behandelen oppervlak van kathode 11 te bevestigen en de ruimte tussen beide stukken titaangas op te vullen met kleine stukjes van het gewenste anodemate-20 riaal 6.

Op deze wijze wordt geen verstoring aangebracht in de gewenste gelijkmatige stroming van de badvloeistof door het kathodisch opgestelde basiszeefmateriaal.

Pomp 9 zorgt voor het gedwongen badvloèistoftransport.

25 Desgewenst kan het aanbeveling verdienen om de anode-kathode- ruimte nog te scheiden van de ruimte van waaruit de vloeistof wordt weggepompt door middel van geperforeerde wand 7, en een overloopschot, welke laatste bijvoorbeeld met een speciale overlaat kan worden uitgerust om de hoeveelheid circulerende badvloeistof te meten.

30 Voor het vasthouden van kathode 11 is een kathodevasthoud- orgaan 4 aanwezig, welk vasthoudorgaan 4 aangesloten kan worden op 80 05 42 7 * -7- een kathode van een electrische bron.

Voor het vasthouden van anode 8 is een anodevasthoudorgaan 5 aanwezig dat verbonden kan worden met de anode van een stroombron.

t

Het kathodevasthoudorgaan 4 doet hier dienst als kathodeaan-5 sluitelement en het anodeaansluitelement.

Het is duidelijk, dat het voor vervaardiging van cylindrische zeven vertikaal ópgesteld cylind.risch basiszeefmateriaal in aangepaste richting uit te laten stromen en ook de anode in aangepaste cylindrische vorm uit te voeren. Ook een radiale stroming van de lOomtrek van de kathode naar het centrum is met een aangepaste opstelling van anode en kathode uitvoerbaar.

Bij een cylindrisch basiszeefmateriaal kan het ook aanbeveling verdienen om deze op een horizontale as draaibaar aan te brengen en gedeeltelijk in de badvloeistof te laten hangen.

15 De uitvinding zal nu worden toegelicht aan de hand van enkele uitvoeringsvoorbeelden.

VOORBEELD I

In een bekend nikkelbad, waaraan per liter badvloeistof 80 mg 2-butyn-l,4-diol is toegevoegd, wordt een met bijenwas bestreken, 20nikkel zeefplaat 11 vertikaal als kathode aangebracht. In de zeef-plaat bevinden zich spieetvormige openingen van 120 pm breedte.

Evenwijdig aan de kathode 11 is op een afstand van 60 mm een nikkelanode 8 aangebracht.

Door middel van een pomp 9 wordt een vloeistofstroming tot 25 stand gebracht waardoor in de openingen in de zeefplaat de badvloeistof stroomt in de richting van de anode, met een snelheid van 1 m/sec.

De stroomsterkte van de daarna ingeschakelde gelijkstroom bedraagt 5 A/dm , gemeten op het totale eenzijdige oppervlak van kathode 11.

30 De temperatuur van.de badvloeistof bedraagt 60°C.

Na 60 minuten is een eindprodukt ontstaan met een damdoorsnede als schematisch weergegeven in fig. '4. Het neergeslagen nikkelmate- 8005427 -8- riaal kan verwijderd worden als zeef 12.

Onder dezelfde omstandigheden als hierboven wordt een identiek stukje zeefplaat toegepast en de vloeistofsnelheid verlaagd tot 0,16 m/sec.

5 Na 60 minuten wordt een eindprodukt verkregen met een door snede zoals schematisch weergegeven.in fig. 5.

VOORBEELD II

Men past hetzelfde nikkelbad toe als hierboven, doch verhoogt de concentratie aan 2-butyn-l,4-diol tot 160 mg/1. Bij een stroom-10 dichtheid van 5 A/dm^ en een vloeistofsnelheid van 1 m/sec. werd na een electrolyse van 60 minuten een produkt verkregen met een dain-doorsnede als schematisch weergegeven in fig. 6.

Vervolgens werd opnieuw een basiszeefplaatje gemonteerd en onder dezelfde omstandigheden de vloeistofsnelheid verlaagd tot 15 0,16 m/sec. waarbij men een produkt verkrijgt met een damdoorsnede als schematisch weergegeven in fig. 7.

v

Na aanbrengen van een nieuw zeefplaatje werden de bovengenoemde omstandigheden gehandhaafd, behalve dat men de stroomdichtheid verhoogt tot 10 A/dm , en de electrolysetijd vermindert tot 30 minuten. 20 Het verkregen eindprodukt bezit in doorsnede dammen als weergegeven in fig. 8.

VOORBEELD III

Aan een nikkelbad wordt per liter badvloeistof een hoeveelheid van 0,3 ml toegevoegd van een oplossing van hydroxypropionitril 4 25ols organische stof, met een onverzadigde binding. Tevens wordt een hoeveelheid van 2 g. per liter badvloeistof van het natriumzout van benzeenmetadisulfonzuur toegevoegd.

Een stukje basiszeefplaat als beschreven in de voorgaande proeven wordt 30 minuten onderworpen aan een electrolyse bij een 30 vloeistof stroming van 0,16 m/sec. en een ka.thodestroomdichtheid van 10 A/dm terwijl de temperatuur van de badvloeistof 60 C bedroeg.

8005427 ^ -9-

Van het verkregen eindprodukt is de damdoorsnede schematisch weergegeven in fig. 9.

VOORBEELD IV

Men plaatst een roestvrijstalen stukjes zeefgaas met spleet-10 vormige openingen met een breedte van 120 pm in een nikkelbad waaraan 80 mg 2-butyn-l,2-diol is toegevoegd.

2

Bij een stroomdichtheid van 5 A/dm en een vloeistofsnelheid van 0,16 m/sec. krijgt men in 60 minuten een eindprodukt waarvan de damdoorsnede schematisch is weergegeven in fig. 10.

15 Met deel A stelt daarbij het roestvrijstalen zeefplaatje voor, het gearceerde deel het door electrolyse afgezette gedeelte.

Door bij een hoekpunt met een mesje een spleet aan te brengen konden vervolgens deel A en B gemakkelijk worden gescheiden, waarna deel A opnieuw voor hetzelfde proces wordt gebruikt.

20 VOORBEELD V

Mén herhaalt de voorgaande proef met een cylindrische kathode voorzien van openingen met een breedte van 120 pm.

De kathode,die als basiszeefmateriaal dient,wordt geroteerd en hangt: gedeeltelijk in de vloeistof.

25 Men verkrijgt na 60 minuten een produkt met dezelfde eigen schappen als weergegeven in fig. 10.

8005427

Claims

1. Werkwijze voor het vervaardigen van zeefmateriaal langs electrolytische weg door op een basis-zeefmateriaal in een electro-lytisch bad een metaal af te zetten, waarbij in het electrolytisch bad tenminste één glansmiddel aanwezig is, met het kenmerkt dat men 5 tenminste tijdens een gedeelte van de electrolytische afzetting de badvloeistof door de openingen in het, als kathode (5) geschakelde, basiszeefmateriaal doet stromen.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, roet het kenmerk, dat men de badvloeistof doet stromen met een snelheid van tenminste 0,005 m/ 10 sec, bij voorkeur 0,05 tot 1 m/sec.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de stroming in de richting van de anode en evenwijdig aan een loodlijn op de anode en kathode plaatsvindt.

4. Werkwijze volgens conclusie 1-3, met het kenmerk, dat men de 15 gedwongen stroming van de badvloeistof in de beginfase van de electrolyse toepast.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat men de badvloeistof gedurende minder dan 10^ van de totale electrolyseduur door de openingen in de kathode doet stromen.

6. Werkwijze volgens ©nclusie 5, met het kenmerk, dat men de gedwongen badvloeistofstroming gedurende één minuut bij het begin van de electrolyse handhaaft bij een totale electrolyseduur van 45 min.

7. Werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies, met 25 het kenmerkt dat men de kathodestroomdichtheid op een vooraf bepaalde waarde instelt en handhaaft.

8. Werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het electrolysebad een organische verbinding bevat met tenminste éen onverzadigde binding, die niet tot een =C-s=0 30 groep behoort.

9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de genoem- 8005427 * -11- -•Γ de organische verbinding een verbinding is met tenminste een dubbele of drievoudige binding met dien verstande dat de dubbele bin- II ding niet tot een =C-ssO groep behoort, bij voorkeur butyndiol en/ of ethyleencyaanhydrine. 5 10· Werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusie?, met het kenmerk, dat men het ^basiszeefmateriaal een zodanige oppervlaktebehandeling geeft, dat men het langs electrolytische weg afgezette materiaal als zeef kan verwijderen.

11. Werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies, 10 met het kenmerk, dat men een al dan niet langs electrolytische weg gevormd basiszeefmateriaal, onderwerpt aan een electrolyse in een electrolysebad dat een organische verbinding van het bovengenoemde type bevat terwijl door de openingen van de kathode gedwongen vloeistofstroming plaatsvindt, loodrecht op de kathode, waarna 15 bij ingestelde kathodische stroomdichtheid de electrolyse wordt doorgezet tot de gewenste totale dikte bereikt is en dat men hierna de gevormde zeef van het basiszeefmateriaal verwijdert.

12. Werkwijze volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat het basiszeefmateriaal verkregen is door electrolytische afzetting.

13. Werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het basiszeefmateriaal een cylindervormig basiszeefmateriaal is.

14. Zeef, verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies.

15. Inrichting, omvattende een anodebevestigingsorgaan, aan ka-thodebevestigingsorgaan, een anode-aansluitelement en een kathode-aansluitelement, met het kenmerk, dat de inrichting voorzien is van een vloeistofstroming opwekkend orgaan (9) voor gedwongen transport van vloeistof door de kathode, bij voorkeur in de richting van de 30 anode (8).

16. Inrichting volgens conclusie 14, met het kenmerk, dat de inrichting voorzien is van een kathodestroomdichtheidinstel- en regel- 8005427 -12- orgaan.

17. Inrichting volgens conclusie 15 of 16, met het kenmerk, dat de inrichting voorzien is van rotatiemiddelen voor het doen roteren van een cylindrische kathode om zijn cylinders.

18. Inrichting volgens één of meer der voorgaande conclusies, 15 tot 17, met het kenmerk, dat de anode (8) van doorboringen voorzien is.

19. Zeefmateriaal, verkregen door uit een electrolytisch bad een metaal af te zetten op een basiszeefmateriaal onder toepassing 10 in het electrolytisch bad van tenminste één glansmiddel, met het kenmerk, dat het zeefmateriaal verkregen is door tenminste tijdens een gedeelte van de electrolytische afzetting de badvloeistof door de openingen in het als kathode geschakelde, basiszeefmateriaal te doen stromen, bij voorkeur in de richting van de anode.

19. Zeefmateriaal volgens conclusie 18, met het kenmerk, dat het zeefmateriaal verkregen is onder toepassing in het electrolyse- bad van een verbinding die tenminste één onverzadigde binding bevat u die niét tot een =C-&=0 behoort. » * 80 05 42 7