MXPA04007238A - Control de procedimiento en la produccion de acido acetico utilizando la medicion de la densidad de la fase pesada. - Google Patents

Control de procedimiento en la produccion de acido acetico utilizando la medicion de la densidad de la fase pesada.

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Abstract

Se proporciona un procedimiento para monitorear y para controlar las condiciones de un reactor durante la produccion de acido acetico por carbonilacion catalizada de metanol; el procedimiento de la presente invencion comprende medir la densidad de la fase pesada de la columna de destilacion de fracciones ligeras en el sistema de purificacion del procedimiento de carbonilacion; la medicion de la densidad se utiliza para ajustar la alimentacion de metanol y/o para regular la temperatura en la zona de reaccion para optimizar las condiciones del reactor; la medicion de la densidad tambien se puede utilizar para ajustar otros parametros en el sistema del reactor; la invencion se refiere a un sistema para fabricar acido acetico basado en el procedimiento de control descrito.

Description

CONTROL DE PROCEDIMIENTO EN LA PRODUCCION DE ACIDO ACETICO ???a???????? ?????? Uh LA DENSIDAD DE LA FASE — PESADA ANTECEDENTES DE LA INVENCION CAMPO DE LA INVENCION Esta invención se refiere a un método para mejorar el control de procedimiento en la fabricación de ácido acético, y a un método para fabricar ácido acético utilizando un control de procedimiento mejorado.
TECNICA RELACIONADA Entre los procedimientos que se emplean actualmente para sintetizar el ácido acético, uno de los más útiles comercialmente es la carbonilación catalizada de metanol con monóxido de carbono, como se describe en la patente de E. U. A. No. 3,769,329. Esta patente describe el uso de un catalizador de carbonilación con base de rodio, ya sea disuelto o dispersado en un medio de reacción líquido, o soportado sobre un sólido inerte, junto con un promotor de catalizador que contiene halógeno, como por ejemplo yoduro de metilo. Pero deberá entenderse que se pueden utilizar varios sistemas catalizadores, particularmente aquellos que incorporan los metales del grupo VIII, para la producción de ácido acético por medio de la carbonilación de metanol. Generalmente la reacción de carbonTla^ÓrT^e"tteva a cabo con el catalizador disuelto en un medio de reacción líquido, a través del cual se hace burbujear continuamente el gas de monóxido de carbono. La patente de E. U. A. 3,769,329 describe que se puede agregar agua a la mezcla de reacción para ejercer un efecto benéfico sobre la velocidad de la reacción, y normalmente se usan concentraciones de agua de entre aproximadamente 14-15% en peso. Éste es el llamado procedimiento de carbonilación con "alto contenido de agua". Un procedimiento alternativo al procedimiento de carbonilación con "alto contenido de agua" es el procedimiento de carbonilación con "bajo contenido de agua", como se describe en la patente de E. U. A. Nos. 5,001 ,259, 5,026,908, y 5,144,068. Se pueden usar concentraciones de agua de menos del 14% en peso e incluso de menos del 10% en peso, en el procedimiento de carbonilación de "bajo contenido de agua". Al utilizar una baja concentración de agua se simplifica el procesamiento corriente abajo del ácido carboxílico deseado a su forma glacial. La patente de E. U. A. No. 5,144,068 describe que, con bajas concentraciones de agua, existe un efecto sinergístico entre la concentración de acetato de metilo en el reactor de carbonilación y la concentración de la sal de yoduro que se utiliza para estabilizar el catalizador de rodio. También enseña que una ventaja inesperada al hacer funcionar el reactor con un alto contenido de acetato de metilo, es una reducción en la formación de productos de reacción no deseados. En particular, se reduce el ácido propiónico en un orden de magnitud, i ambién se reducen él dfó_xfclü~~d ~ carbono y el hidrógeno, que se forman con la reacción de desplazamiento de gas de agua. Se han propuesto varios medios para controlar los procedimientos para la producción de ácido acético. Por ejemplo, la patente de E. U. A. No. 5,474,774 describe un sistema para controlar los niveles de líquido en una combinación de reactor-caldera instantánea para la carbonilación de metanol en ácido acético. El control del nivel de líquido se logra mediante controladores proporcionales u otros controladores, los cuales cambian proporcionalmente las velocidades de flujo del líquido del reactor y caldera instantánea respectivos. Con un generador de función se puede hacer un ajuste a los controladores dei nivei para cambiar ias velocidades de flujo del líquido, dicho generador ajusta la velocidad de flujo, de acuerdo con una función derivada empíricamente, que correlaciona los cambios en la velocidad de alimentación del metanol con las velocidades de flujo del líquido provenientes del reactor y la caldera instantánea. La solicitud de patente europea EP 1 002 785 A1 describe un procedimiento para la producción de ácido acético, en el cual la concentración de acetato de metilo en la composición de reacción líquida se mantiene a un valor predeterminado, monitoreando la relación de metanol, y/o derivados reactivos del mismo, al monóxido de carbono que está siendo convertido en ácido acético, y ajustando en respuesta la velocidad de alimentación de métanol, y/o los derivados reactiv ~deTmÍsm La patente de E. U. A. No. 6,103,934 describe un procedimiento para la producción de ácido acético con un procedimiento de control que mide varias concentraciones del componente del reactor, específicamente la especie de catalizador activo, yoduro de metilo, agua y acetato de metilo con un analizador infrarrojo, y ajustando como respuesta al mismo, las concentraciones de las especies de catalizador, yoduro de metilo, y agua para controlar la reacción de ácido acético. La patente de E. U. A. No. 6,255,527 B1 describe un sistema para la producción de ácido acético con un método para controlar el flujo de monóxido de carbono a un reactor, midiendo el monóxido de carbono que fluye a través de una váivuia de control; realizando un cálculo previo para llegar a una velocidad de flujo de monóxido de carbono promediada con el tiempo; determinando una velocidad máxima del flujo de dióxido de carbono; y controlando la velocidad de flujo del monóxido de carbono de manera que no exceda la velocidad de flujo máxima calculada. Se puede encontrar información adicional en los documentos WO-A-0204394, EP-A-0768215, y EP-A-0677505. Todas las patentes y publicaciones a las cuales se hace referencia en la presente, se incorporan en sus totalidades como referencia.
BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION La presente invención se refiere a un procedimiento para monitorear y para controlar las condiciones de un reactor durante la producción de ácido acético mediante la carbonilación catalizada de metanol. El procedimiento de la presente invención comprende medir la densidad de la fase pesada de la columna de destilación de fracciones ligeras en el sistema de purificación del procedimiento de carbonilación. La medición de la densidad se utiliza para ajustar la alimentación del metanol y/o para regular la temperatura en la zona de reacción, para optimizar las condiciones del reactor. También se puede utilizar la medición de la densidad para ajustar otros parámetros en el sistema de reactor. La invención también se refiere al sistema para íabncar ácido acético basándose en el procedimiento de control de procedimiento que se describió. El monitoreo de la densidad de la fase pesada de acuerdo con la presente invención se puede llevar a cabo cerca del momento de la remoción de una muestra o, alternativamente, el monitoreo se puede llevar a cabo en línea. El monitoreo en línea se refiere al análisis de la fase pesada en tiempo real, ya sea mediante la inserción directa de una sonda de densitómetro en el recipiente del procesamiento de fase pesada o haciendo circular rápidamente la solución de procesamiento de fase pesada a través de un densitómetro y subsecuentemente regresar esta solución al procedimiento. La medición fuera de línea se refiere a la remoción irreversible de una muestra de la fase pesada del procedimiento y el análisis subsecuente realizado con los instrumentos de de reacción que se requieren, también puede ocurrir inmediatamente después de la caracterización de la muestra. Este ajuste se puede llevar a cabo en forma automática, como respuesta a la medición de la densidad de la fase pesada. Finalmente, es preferible que el muestreo se lleve a cabo con frecuencia para reducir al mínimo la derivación no deseada de la eficiencia de reacción óptima. Estos y otros objetivos y ventajas de la presente invención serán más evidentes a partir de los dibujos adjuntos y de la descripción de la misma.
BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS La figura 1 es un diagrama esquemático de un procedimiento continuo típico para la producción de ácido acético. La figura 2 es un diagrama de la disposición del equipo que se utiliza de acuerdo con una modalidad de la presente invención.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION La presente invención se refiere a un procedimiento continuo de carbonilación para la producción de ácido acético y en particular a un procedimiento para la producción de ácido acético mediante la carbonilación de metanol y/o un derivado reactivo del mismo en la presencia de un sistema talizador que~puede comprender, por ejerTrplo.^rretemeTito^rTTetáíico^det grupo VIII, particularmente Rh, Ir, Co, Ni, Ru, Pd o Pt, y con más frecuencia Rh o Ir, un promotor de halógeno, con más frecuencia un halogenuro de hidrógeno o un halogenuro orgánico, particularmente un yoduro de alquilo como yoduro de metilo, un estábil izador/co-promotor, que es una sal de un metal del grupo IA o HA de la tabla periódica, o una sal de amonio o de fosfonio cuaternario, particularmente una sal de yoduro o de acetato y con más frecuencia yoduro de litio, o acetato de litio. El procedimiento continuo de carbonílación se puede diseñar comprendiendo tres secciones básicas: las secciones de reacción, purificación y de tratamiento de descarga gaseosa. Este procedimiento se representa esquemáticamente en la figura 1. El reactor 4, que puede ser un reactor de tanque agitado, funciona a temperaturas y a presiones elevadas y ajustables. A medida que se lleva a cabo la reacción en el reactor 4, la mezcla de reacción liquida es extraída del reactor y se hace pasar a un tanque de evaporación instantánea 7 en donde se vaporizan la mayoría de los componentes ligeros de la mezcla de reacción líquida (yoduro de metilo, acetato de metilo, metanol sin reaccionar y agua) junto con el producto de ácido acético. La fracción de vapor se dirige después a la sección de purificación y la fracción líquida (que comprende el catalizador noble disuelto en ácido acético) y los componentes ligeros restantes, se reciclan al reactor 4. La sección de purificación comprende normalmente una primera columna de destilación 13 (la columna de fracciones ligeras) una segunda columna de destilación (la columna de secado que no aparece) y una tercera columna de destilación (la columna de fracciones pesadas que no aparece). En la columna de fracciones ligeras 3, se remueven de la salida de vapor yoduro de metilo, acetato de metilo y metanol sin reaccionar, junto con alguna agua y ácido acético en a corriente 16. El vapor es condensado y se deja separar en dos fases en un decantador 17, normalmente ambas fases son regresadas al reactor. Una fase de este condensado, la fase superior, es la fase ligera 18 que comprende principalmente agua y ácido acético y en la cual pueden estar presentes cantidades menores de acetato de metilo y de yoduro de metilo. La fase ligera puede regresar al reactor en la línea de reciclado 22 de fase ligera. La otra fase, la fase inferior, es la fase pesada 19 que comprende principalmente yoduro de metilo y acetato de metilo, en ia cuai pueden estar presentes cantidades menores de agua, metanol y ácido acético. La fase pesada puede regresar al reactor en la línea de reciclado 21 de fase pesada. Es la densidad de esta fase pesada la que proporciona los datos de retroalimentación para controlar la composición del reactor de acuerdo con la presente invención. En particular, la presente invención comprende monitorear la densidad de esta fase pesada durante la operación continua del reactor, como un indicador del nivel de acetato de metilo en la zona de reacción. Basándose en la medición de la densidad, se puede alterar el procedimiento continuo de carbonilación para evitar las ejecuciones no deseadas del procedimiento durante la producción de ácido acético.
Se remueve el ácido acético húmedo como una corriente lateral 14 deTa columna de fracciones ligeras y se alimenta a un¾— cOlrjmna~nd¾" secado (no aparece) en donde el agua es removida como salida de vapor y la corriente de ácido acético seco es removida de la base de la zona de destilación. La corriente de agua de la salida de vapor proveniente de la columna de secado es reciclada a la sección de reacción. Los productos secundarios pesados líquidos son removidos de la base de una columna de fracciones pesadas, removiendo el ácido acético del producto como una corriente lateral. En algunos procedimientos químicos, en necesario monitorear el progreso de la reacción química y ajusfar el suministro de los reactivos para asegurar que la reacción proceda según se desee. La producción del ácido acético es uno de dichos procedimientos químicos. Un método para fabricar el ácido acético mediante la carbonilación de metanol y sus derivados, como acetato de metilo o yoduro de metilo, comprende una reacción química iniciada por un sistema catalizador, como se describió previamente. La carbonilación se ha vuelto una forma preferida para hacer ácido acético. Sin embargo existen consideraciones de contrapeso que afectan la implementación de este procedimiento. Primero, la química de reacción que implica es intrincada, ya que comprende una gran cantidad de reacciones interrelacionadas, productos secundarios y equilibrios, todos ellos deben ser balanceados de manera apropiada uno contra el otro, para hacer que el procedimiento sea practicable y para maximizar la eficiencia de la utilización de materias primas. También, los sistemas catalizadores que se requieren para la carbonilación, tales como?os~^m e's? s^ep ropíipac¡ón de Todk>7 iridio y similares, generalmente son complejos y costosos. Además, los sistemas catalizadores de carbonilación son extremadamente sensibles a los cambios en cualquier cantidad de parámetros de reacción los cuales, a su vez, afectan de manera adversa la estabilidad y la actividad del catalizador. Algunas veces se utiliza el muestreo manual del efluente del reactor y se realiza un análisis separado del laboratorio de las concentraciones del componentes utilizando varias técnicas de laboratorio. Este procedimiento requiere de una labor intensa y consume mucho tiempo, lo cual da como resultado períodos grandes de tiempo entre el muestreo y la caracterización de la muestra. Este método de caracterización de la muestra limita de manera significativa ei número de puntos de datos por día para un reactor dado, normalmente a aproximadamente de 6 a aproximadamente 12. Adicionalmente, y de manera más importante, debido al retraso entre el muestreo y la generación de los datos, la caracterización de la muestra proporciona una evaluación del sistema de reactor que está atrasada por varias horas con respecto al estado verdadero del sistema. Se han propuesto varios medios para remediar dichos problemas. Por ejemplo, se utilizan espectrómetros infrarrojos Fourier Transform para monitorear continuamente los componentes de un procedimiento de reacción. Este tipo de sistema de monítoreo se describe en la patente de E.U.A. No. 6,103,934. También se han utilizado sistemas de monitoreo basados en la tecnología de cromatografía de gases. Sin embargo estos dos tipos de sistemas tienen desventajas significativas en términos del alto nivel de mantenimiento y de gastos que- se" necesitan para mantener el equipo en un estado de funcionamiento adecuado. Adicionalmente, los sistemas de cromatografía pueden requerir de un período considerable para analizar una muestra, dando como resultado en un retraso entre los resultados y el estado verdadero del sistema de procedimiento como el que se mencionó antes. Por lo tanto es preferible proporcionar un sistema de monitoreo que facilite el monitoreo más frecuente de la reacción química en la producción de ácido acético, de manera que los cambios en la zona de reacción puedan ser detectados en forma temprana y para generar la retroalimentación adecuada para cambiar las condiciones de reacción. La presente invención proporciona esta capacidad de detección temprana apoyándose en muestras analíticas tomadas de la parte exterior de la zona de reacción. De acuerdo con la presente invención, se mide la densidad de la fase pesada. La densidad de la fase pesada es una función de la concentración de yoduro de metilo y acetato de metilo en la fase pesada. A su vez, la concentración de yoduro de metilo y de acetato de metilo en la fase pesada es un indicativo de la concentración de acetato de metilo en la zona de reacción. En particular, a medida que aumenta el nivel de acetato de metilo en la zona de reacción, la densidad de la fase pesada disminuye debido a que se envía más acetato de metilo hacia la columna de destilación de fracciones ligeras y después se concentra, predominantemente en la fase pesada. Como el acetato de metilo es menos denso que el yoduro de metilo, la densidad de la fase pesada disminuye a medida que aumenta la concentracíorrde acetato de metilo. Al hacer uso de esta relación, la presente invención proporciona un método conveniente, seguro y relativamente económico para monitorear continuamente el nivel de acetato de metilo en la zona de reacción. La presente invención se refiere al control de un procedimiento continuo basándose en la retroalimentación derivada de la medición de la densidad de la fase pesada de la columna de destilación de fracciones ligeras en la sección de purificación del procedimiento de carbonilación. Durante la operación continua se acostumbra a alimentar monóxido de carbono según se requiera bajo presión controlada, y metanol a un reactor con una composición líquida que comprende concentraciones estándar de acetato de metilo, agua, un sistema catalizador como se describió previamente, con ei resto de ¡a composición siendo ácido acético. En el reactor ocurre la carbonilación para producir ácido acético, el cual es removido con el líquido de reacción. Después se recupera el ácido acético como se describió antes. El monóxido de carbono no convertido se ventila del reactor y después de recuperar los componentes volátiles del mismos, éster se desecha. Bajo concentraciones de acetato de metilo en el líquido del reactor de aproximadamente 3% en peso o menos, cuyos niveles se asocian generalmente con el uso de catalizadores de rodio, la velocidad de reacción depende mucho de la concentración del acetato de metilo. Bajo estas circunstancias se experimentan muy pocas dificultades, si es que las hay, para controlar las concentraciones de acetato de metilo de la sección de reacción utilizando la temperatura de reacción. Sin embargo, a medida de que las concentraciones del acetato fenri tera canzaTT el 5% en peso o más, la velocidad de reacción se reduce de manera significativa dependiendo de la concentración de acetato de metilo. En esta situación, existe un potencial incrementado de que se incremente rápidamente la concentración de acetato de metilo en el reactor. Este incremento causará perturbaciones significativas en el equipo corriente abajo y la planta se puede descortezar, lo cual es indeseable debido a que esto interrumpe la producción y crea una situación potencialmente peligrosa. La concentración inestable del acetato de metilo en el reactor también lleva a una inestabilidad en la captación de monóxido de carbono en el reactor. Esto podría llevar a la necesidad de ventilar el monóxido de carbono con propósitos de control, dando como resultado ¡a pérdida de ia eficiencia en ¡a conversión del monóxido de carbono. Por lo tanto, es un problema significativo el control de las concentraciones de acetato de metilo en el reactor a concentraciones altas de acetato de metilo. Aunque podría ser más difícil controlar las condiciones del reactor a concentraciones más altas de acetato de metilo, es deseable, sin embargo, operar a concentraciones altas de acetato de metilo debido a que se pueden ver efectos benéficos a niveles más altos de concentración. Los efectos benéficos notables son la capacidad de operar con concentraciones más bajas de catalizador, una producción reducida de ácido propiónico, y una reducción en la reacción de desplazamiento de gas de agua dando como resultado una eficiencia incrementada de CO. Bajo ciertas circunstancias, podría ser preferible operar a concentracio s^e^ ^tatcrc^metito-Tte- BSta-10% en peso o incluso más altas. La presente invención permite una operación estable del sistema de reacción a dichas concentraciones altas del acetato de metilo. La presente invención proporciona medios para evitar dichas desviaciones del procedimiento durante procedimientos continuos para la producción de ácido acético, proporcionando un medio para monitorear continuamente la concentración de acetato de metilo en el reactor y para controlar el procedimiento de la reacción en respuesta al mismo, para estabilizar la concentración del acetato de metilo. Se ha encontrado que una concentración de acetato de metilo de aproximadamente 2% en peso en ia zona de reacción corresponde generalmente a una densidad de la fase pesada en la escala de aproximadamente 1.90 a aproximadamente 2.0. a una concentración de acetato de metilo de 4.5% en peso en la zona de reacción, la densidad de la fase pesada estará típicamente en la escala de aproximadamente 1.70 a aproximadamente 1.80. Como se mencionó antes, cuando las concentraciones de acetato de metilo en la zona de reacción durante la producción del ácido acético alcanzan el 5% en peso, aumenta la probabilidad de una desviación en el reactor. A concentraciones de acetato de metilo de aproximadamente 6% en peso, la densidad de la fase pesada estará típicamente en la escala de aproximadamente 1.5 a aproximadamente 1.6. sin embargo, deberá entenderse que estos son sólo parámetros generales. La del^td^~e ¾c1a~p~aran3^^ la concentración de otras especies en el líquido del reactor, tales como agua y yoduro de metilo, así como de la manera de operación de la columna de fracciones ligeras. El cuadro 1 establece una serie de datos que representan varias concentraciones de acetato de metilo sobre una escala de aproximadamente 2.0% en peso a aproximadamente 7.0% en peso, con valores correspondientes de densidad de fase pesada, medidos en un sistema típico de producción de ácido acético.
CUADRO 1 Valores de densidad de la fase pesada Estos datos demuestran generalmente que la densidad de la fase pesada aumentará o disminuirá en la escala de aproximadamente 0.05 a aproximadamente 0.1 con cada incremento o disminución del 1 % en peso en et~pOTcentaje en peso deia concentración dehacetato d e netilo en la zona-de reacción. Sin embargo, la escala de densidad especifica correspondiente variará de sistema de reacción a sistema de reacción. Por consiguiente, generalmente será necesario calibrar la relación entre la concentración de acetato de metilo y la densidad de la fase pesada para cada sistema de reacción en el que se vaya a practicar la presente invención. Una vez que se conoce la relación entre la concentración de acetato de metilo del reactor y la densidad de la fase pesada para un sistema de reacción dado, la presente invención proporciona un medio para monitorear de manera precisa y continua la concentración de acetato de metilo en la zona de reacción, y proporciona una retroalimentación para cambiar o para mantener los parámetros de reacción en respuesta a esta retroalimentación. Los parámetros de reacción se pueden cambiar en una variedad de formas. Una de dichas formas es cambiar la velocidad de alimentación de metanol al reactor. Otra forma es cambiar la temperatura de reacción. Con frecuencia esto se logra ajustando la temperatura de la corriente de reciclado que fluye de regreso al reactor, por medio de uno o más intercambiadores de calor. Adicionalmente, se puede regular la temperatura del sistema de reacción, como un todo o en parte, ajustando la temperatura de otras corrientes que entran al sistema de reacción, como una corriente alrededor de la bomba. Otros parámetros que se pueden ajustar de acuerdo con la presente invención incluyen la concentración de agua en el reactor, la concentración de catalizador, la concentración de yoduro de metilo, y la presión parcial CO en el sistema de reacción. Al cambiar cualquiera de estas variables, o una combinación de una o más de una de estas variables, es posible ejercer por lo menos cierto control sobre la concentración de acetato de metilo del reactor. De acuerdo con una modalidad de la presente invención, si disminuye la densidad de la fase pesada a un nivel en el que indica que la concentración de acetato de metilo se está elevando a una zona propensa a perder el control del sistema de reacción, el procedimiento de la presente invención se programa para responder (o un operador responderá manualmente) disminuyendo la velocidad de alimentación de metanol hacia el reactor, lo cual disminuirá la velocidad de formación de acetato de metilo en ei reactor. En otra modalidad, el sistema de la presente invención se puede programar para responder (o para que un operador responda manualmente) elevando la temperatura en el reactor para incrementar la velocidad a la cual el acetato de metilo se convierte en ácido acético. En otra modalidad, el sistema de la presente invención se programa para responder (o para que un operador responda manualmente) mediante una combinación de disminución de la velocidad de alimentación de metanol y la elevación de la temperatura en el reactor. Por el contrario, si el mecanismo de retroalimentación de acuerdo con la presente invención indica que la concentración de acetato de metilo en el reactor está cayendo por debajo de los niveles deseados, la información se puede utilizar para aumentar los niveles delacetatcñ cJe~rnetittr en vez de bajarlos. En una modalidad de la presente invención, si aumenta la densidad de la fase pesada a un nivel que indica que la concentración de acetato de metilo está cayendo por debajo del nivel deseado en el reactor, el procedimiento de la presente invención se programa para responder (o para que un operador responda manualmente) aumentando la velocidad de alimentación de metanol al reactor, lo cual aumenta la velocidad de formación del acetato de metilo en el reactor. En otra modalidad, el sistema de la presente invención puede programarse para responder (o para que un operador responda manualmente) bajando la temperatura de la zona de reacción para aumentar la velocidad a la cual el acetato de metilo se convierte en ácido acético. En otra modalidad, el sistema de ¡a presente invención se programa para responder (o para que un operador responda manualmente) mediante una combinación del aumento de la velocidad de alimentación de metanol y la disminución de la temperatura en la zona de reacción. La figura 2 describe una modalidad de la presente invención demostrando la colocación de los componentes del sistema de monitoreo y de retroalimentación. Se puede proporcionar cualquier dispositivo adecuado para medir la densidad, como un densitómetro 20 nuclear u óptico, en la línea de reciclado 21 de la fase pesada. El densitómetro 20 puede ser cualquiera de los distintos densitómetros que se encuentran disponibles comercialmente, como los densitómetros nucleares comerciales fabricados por Berthold. Un modelo adecuado es el Berthold LB 386-1 C. El densitometro permite el monitoreo continuo de ía densidad del liquido de lía fase" pesadaT Alternativamente, se pueden tomar muestras de la fase pesada y se pueden determinar sus densidades fuera de línea mediante cualquier dispositivo adecuado para medir la densidad, como un densitometro óptico. Al utilizar esta densidad, como se describió antes, se puede determinar de manera rápida y precisa la concentración de acetato de metilo en la zona de reacción. El sistema se puede diseñar de tal manera que permita que la medición de la densidad sea monitoreada por un operador del sistema. Basándose en las concentraciones deseadas de acetato de metilo en la zona de reacción, el operador puede utilizar la densidad medida para determinar cuándo son necesarios varios cambios en el procedimiento para mantener la concentración de acetato de metilo a un nivei deseado. Por ejemplo, como respuesta a la medición de la densidad de la fase pesada que corresponde a una concentración de acetato de metilo más alta que la deseada, el operador puede elegir elevar la temperatura en el reactor, disminuyendo la velocidad de flujo hacia el intercambiador de calor 10, lo cual provocará el efecto correspondiente de disminuir la concentración de acetato de metilo. Alternativamente, el operador puede elegir disminuir la velocidad de alimentación de metanol, incrementando el flujo a través de la válvula de control de alimentación de metanol 2. Adicionalmente, el operador puede elegir ajustar la concentración de acetato de metilo a un nivel de operación deseado, empleando una combinación de correcciones que comprenden el control de la temperatura y la velocidad de alimentación. En una situación en la cual el densitómetro indica que una concentración de acetato de metilo es más baja que lo que se desea, el operador puede intentar una acción correctiva en la dirección opuesta, aumentando la velocidad de flujo a través del ¡ntercambiador de calor 10 o aumentando la velocidad de flujo a través de la válvula de control de alimentación de metanol, o una combinación de los dos para elevar la concentración de acetato de metilo. En otra modalidad de la presente invención, el sistema está equipado con un procedimiento automático de control de retroalimentación. En esta modalidad, el densitómetro 20 puede estar conectado, o puede estar en comunicación con un circuito de control, con un medio de control de retroalimentación 23 proporcionando la retroalimentación a la válvula de control del intercambiador de calor 10 y/o la válvula de controi 2 para ¡a alimentación de metanol. En esta modalidad el sistema se puede programar para que controle automáticamente la operación del intercambiador de calor o la alimentación de metanol, o una combinación de los dos como respuesta a las desviaciones de la concentración del acetato de metilo de los niveles deseados, como lo indica la densidad de la fase pesada. La descripción anterior y la descripción de la invención son ilustrativas y ejemplifican a la misma, y las variaciones de la invención serán evidentes para los expertos en la técnica, y se consideran dentro del espíritu y el alcance de la invención reclamada.

Claims (1)

  1. NOVEDAD DE LA INVENCION REIVINDICACIONES 1.- Un método para efectuar el control de procedimiento en una reacción para la producción de ácido acético por medio de la reacción de metanol y monóxido de carbono en una mezcla de reacción que comprende acetato de metilo, el método comprende los pasos de: medir la densidad de la fase pesada de una columna de destilación de fracciones ligeras que comprende yoduro de metilo y acetato de metilo con un densitómetro; y controlar las condiciones de reacción en el reactor en respuesta a la densidad medida. 2. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque las condiciones de la mezcla de reacción se controlan ajustando la temperatura de la mezcla de reacción. 3. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque las condiciones de la mezcla de reacción se controlan ajustando el flujo de metanol a la mezcla de reacción. 4. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque las condiciones de la mezcla de reacción se controlan ajustando la temperatura de la mezcla de reacción y ajustando el flujo de metanol a la mezcla de reacción. 5.- El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la concentración de acetato de metiHPerTla^ mezcla de reacción es de 2.0 a 10.0% en peso. 6. - El método de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque la concentración de acetato de metilo en la mezcla de reacción es de más de 5% en peso. 7. - El método de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado además porque la concentración de acetato de metilo en la mezcla de reacción es de 4.0 a 7% en peso. 8.- El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque la densidad de la fase pesada es de 1.5 a 1.8. 9. - El método de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque una señal electrónica que indica ia densidad medida de la fase pesada es enviada al sistema de control que opera de una manera para controlar las condiciones de reacción en el reactor como respuesta a la densidad de la fase pesada. 10. - Un sistema de reacción para la carbonilación de metanol en ácido acético, que comprende: (a) un reactor que contiene un medio de reacción líquido que comprende metanol, un catalizador, un solvente, y agua para formar un producto del reactor que comprende ácido acético, acetato de metilo y yoduro de metilo; (b) una caldera instantánea para recibir el producto de reactor proveniente del reactor y que sea capaz de evaporar instantáneamente una porción del producto de reacción para formar una corriente de salida de vapor que comprende ácido acético, acetato de metilo, y yoduro de metilo; (c) medios para dirigir el producto de reactor hacia la caldera instantánea; (d) una columna de destilación de fracciones ligeras para recibir la corriente de salida de vapor y que sea capaz de destilar la corriente de salida de vapor para formar una fase ligera y una fase pesada; (e) medios para dirigir por lo menos una porción de la corriente de salida de vapor hacia la columna de destilación de fracciones ligeras; (f) un densitómetro para medir la densidad de la fase pesada; y (g) medios para controlar las condiciones de reacción en el reactor como respuesta a la densidad de la fase pesada; y (h) medios para generar una señal electrónica que sea indicativa de la densidad medida de la fase pesada y para transmitir la señal a un sistema de control que funciona de una manera para controlar las condiciones de reacción en el reactor como respuesta a la densidad de la fase pesada. 1 1. - El sistema de reacción de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado además porque las condiciones de la mezcla de reacción se controlan ajusfando el flujo de metanol hacia la mezcla de reacción. 12. - El sistema de reacción de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado además porque las condiciones de la mezcla de reacción se controlan ajustando a la temperatura de la mezcla de reacción y ajustando el flujo de metanol hacia la mezcla de reacción. 13. - El sistema de reacción de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado además porque la concentración de acetato de metilo en la mezcla de reacción es de 2.0 a 10.0% en peso. 14. - El sistema de reacción de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado además porque la concentración del acetato de melifareTJ a- mezcla de reacción es de más de 5% en peso. 15. - El sistema de reacción de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado además porque la concentración del acetato de metilo en la mezcla de reacción es de 4.0 a 7% en peso. 16. - El sistema de reacción de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque la densidad de la fase pesada es de 1.5 a 1.8.
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