MX2013013531A - Preparación de un aislado de proteína de soya utilizando extracción con cloruro de calcio ("s703 cip"). - Google Patents
Preparación de un aislado de proteína de soya utilizando extracción con cloruro de calcio ("s703 cip").Info
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Abstract
Un producto de proteína de soya que tiene un contenido proteínico de al menos aproximadamente 60% en peso (N x 6.25) d.b., de preferencia un aislado que tiene un contenido proteínico de al menos aproximadamente 90% en peso (N x 6.25) d.b., se forma mediante un procedimiento en el cual la proteína de soya se extrae de una materia prima de soya utilizando una solución acuosa de cloruro de calcio a pH bajo, en general entre aproximadamente 1.5 y 5, y separar la solución acuosa resultante de proteína de soya de la fuente de proteína de soya residual. La solución acuosa clarificada resultante de proteína de soya se puede diluir y eI pH se ajusta dentro de la variación de 1.5-5.0. La solución se puede concentrar mediante ultrafiltración, diafiltrar y luego deshidratar para proporcionar el producto de proteína de soya. Alternativamente, la solución de proteína de soya concentrada y opcionalmente diafiltrada opcionalmente se puede ajustar en el pH dentro de la variación de 1.5-7.0, luego se diluye en agua para provocar la formación de un precipitado, separar el precipitado del agua para diluir (sobrenadante) y deshidratar la proteína de soya separada para formar un producto de proteína de soya que tenga un contenido proteínico de al menos 60% en peso (N x 6.25) d.b., de preferencia un aislado de proteína de soya que tenga un contenido proteínico de al menos 90% en peso (N x 6.25) d.b. El sobrenadante se puede procesar para formar productos de proteína de soya que tengan un contenido proteínico de al menos 60% en peso (N x 6.25) d.b., de preferencia un aislado de proteína de soya que tenga un contenido proteínico de al menos 90% en peso (N x 6.25) d.b. Alternativamente, el precipitado proveniente del paso de dilución se puede volver a solubilizar en el agua para diluir mediante el ajuste del pH para volver a solubilizar el precipitado y formar una solución proteínica. La solución de proteína de soya se puede concentrar mientras que se mantenga la fuerza iónica sustancialmente constante al utilizar una técnica de membrana selectiva seguida por diafiltración opcional y deshidratación. El producto de proteína de soya es soluble en un medio ácido y produce soluciones transparentes, estables al calor y por lo tanto se puede utilizar para la fortificación proteínica de bebidas carbónicas y bebidas deportivas.
Description
PREPARACIÓN DE UN AISLADO DE PROTEÍNA DE SOYA
UTILIZANDO EXTRACCIÓN CON CLORURO DE CALCIO ("S703 CIP")
REFERENCIA CON LA SOLICITUD RELACIONADA
Esta solicitud es una continuación en parte de la solicitud de patente de los Estados Unidos copendiente No. 12/828,212 presentada el 30 de junio de 2010 que por sí misma reivindica la prioridad de conformidad con el 35 USC 119(e) de la solicitud de patente provisional de los Estados Unidos No. 61/213,647 presentada el 30 de junio de 2009.
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se relaciona con la preparación de productos de proteína de soya.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
En las solicitudes de patente de los Estados Unidos Nos. 12/603,087 (7865-415) presentada el 21 de octubre de 2009 (publicación de patente de los Estados Unidos No. 2010-0098818) y 12/923,897 (7865-454) presentada el 13 de octubre 2010 (publicación de patente de los Estados Unidos No. 2011-0038993) , cedida al cesionario de la misma y las descripciones
de las mismas se incorporan en la presente como referencia, se describe la preparación de un producto de proteína de soya, de preferencia un aislado de proteína de soya, que sea completamente soluble y sea capaz de proporcionar soluciones transparentes y estables al calor a valores de pH bajo. Este producto de proteína de soya se puede utilizar para el enriquecimiento proteínico, en particular, de bebidas carbónicas y bebidas deportivas, así como otros sistemas acuosos ácidos, sin precipitación de la proteína. El producto de proteína de soya se prepara al extraer una fuente de proteína de soya con una solución acuosa de cloruro de calcio a pH natural, al diluir opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya resultante, al ajustar el pH de la solución acuosa de proteína de soya a un pH entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0, para producir una solución de proteína de soya acidificada clara, que se puede concentrar y/o diafiltrar opcionalmente antes de la deshidratación .
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Actualmente se ha encontrado sorprendentemente que un producto de proteína de soya
que tiene un contenido proteínico de al menos aproximadamente 60% en peso (N x 6.25) d.b. se puede formar mediante un procedimiento que implica la extracción de la fuente de proteína de soya con cloruro de calcio a valores de pH bajo.
En un aspecto de la presente invención, una materia prima de proteína de soya se extrae con una solución acuosa de cloruro de calcio a pH bajo y la solución acuosa de proteína de soya resultante se diluye opcionalmente , se ajusta opc ionalmente en el pH dentro de la variación ácida, luego se somete a ultrafiltración y diafiltración opcional para proporcionar una solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente, que se puede deshidratar para proporcionar el producto de proteína de soya.
En otro aspecto de la presente invención, una materia prima de proteína de soya se extrae con una solución acuosa de cloruro de calcio a pH bajo y la solución acuosa de proteína de soya resultante se diluye opcionalmente, se ajusta opcionalmente en el pH dentro de la variación ácida, luego se somete a ultraf iltración y diafiltración opcional para proporcionar una solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente. La solución
de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente luego se puede ajustar opcionalmente en el pH dentro de la variación de pH entre aproximadamente 1.5 y 7, de preferencia entre aproximadamente 4 y 7, de mayor preferencia entre aproximadamente 5 y 7 y se diluye con agua para fraccionar las proteínas de soya en un precipitado rico en globulinas y un sobrenadante rico en proteínas de albúmina y que contenga inhibidores de tripsina. El precipitado formado por el paso de dilución se puede recolectar y se procesa adicionalmente o se deshidrata como esté para proporcionar el producto de proteína de soya, aunque con un nivel reducido de inhibidores de tripsina.
En otro aspecto de la presente invención, la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente y ajustada opcionalmente en el pH, preparada como se describió anteriormente, se diluye en agua. El pH de la muestra diluida se ajusta entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0 para re-solubilizar la proteína precipitada mediante el paso de dilución. La solución diluida y ajustada en el pH luego se puede tratar con calor opcionalmente y/o concentrar y/o diafiltrar.
Los productos de proteína de soya proporcionados en la presente, que tienen un contenido proteínico de al menos aproximadamente 60% en peso (N x 6.25) d.b., son solubles a valores de pH ácido para proporcionar soluciones acuosas transparentes y estables al calor de los mismos. Los productos de proteína de soya se pueden utilizar para el enriquecimiento proteínico, en particular, de bebidas carbónicas y bebidas deportivas, así como otros sistemas acuosos sin precipitación de la proteína. El producto de proteína de soya de preferencia es un aislado que tiene un contenido proteínico de al menos aproximadamente 90% en peso, de preferencia al menos aproximadamente 100% en peso (N x 6.25) d.b..
De acuerdo con un aspecto de la presente invención, se proporciona un método para preparar un producto de proteína de soya que tenga un contenido de proteína de soya de al menos aproximadamente 60% en peso (N x 6.25), sobre una base de peso en seco, que comprende:
(a) extraer una fuente de proteína de soya con una solución acuosa de sal de calcio, en general una solución de cloruro de calcio, a pH bajo, en general entre aproximadamente 1.5 y 5.0, para
provocar la solubilización de la proteína de soya proveniente de la fuente de proteínas y formar una solución acuosa de proteína de soya,
(b) separar al menos parcialmente la solución acuosa de proteína de soya proveniente de la fuente de proteína de soya residual,
(c) diluir opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya,
(d) ajustar opcionalmente el pH de la solución acuosa de proteína a un valor dentro de la variación entre aproximadamente 1.5 y 5.0, de preferencia entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de mayor preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0, y que sea diferente del pH de la extracción,
(e) clarificar opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya para eliminar macropartí culas residuales,
(f) concentrar opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya mientras que se mantenga la fuerza iónica sus tancialmente constante al utilizar una técnica de membrana selectiva,
(g) diafiltrar opcionalmente la solución concentrada de proteína de soya, y
(h) deshidratar opcionalmente la solución concentrada y diafiltrada de proteína de soya.
El producto de proteína de soya de preferencia es un aislado que tiene un contenido proteínico de al menos aproximadamente 90% en peso, de preferencia al menos aproximadamente 100% en peso (N x 6.25) d.b.,.
Se puede adoptar una variación de este procedimiento para preparar el producto con un contenido reducido de proteínas de albúmina e inhibidores de tripsina. En esta variación, la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente se ajusta opcionalmente en el pH dentro de la variación entre aproximadamente 1.5 y 7.0, de preferencia entre aproximadamente 4.0 y 7.0, de mayor preferencia entre aproximadamente 5.0 y 7.0, luego se diluye en agua para proporcionar un precipitado con un contenido reducido de proteínas de albúmina e inhibidores de tripsina. El precipitado se puede recolectar y deshidratar para proporcionar el producto, o el precipitado se puede solubilizar en agua a un pH entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0 y luego se deshidrata. Alternativamente, la solución formada al solubilizar el precipitado en agua a un pH entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0 se puede tratar
opcionalmente con calor y/o clarificar y/o concentrar y/o diafiltrar antes de la deshidratación .
Por consiguiente, en otro aspecto de la presente invención, se describe un método para preparar un producto de proteína de soya que tenga un contenido de proteína de soya de al menos aproximadamente 60% en peso (N x 6.25), base de peso en seco, que comprende:
(a) extraer una fuente de proteína de soya con una solución acuosa de sal de calcio, en general solución de cloruro de calcio, a pH bajo, en general entre aproximadamente 1.5 y 5.0, para provocar la solubi 1 i zación de la proteína de soya proveniente de la fuente de proteína y formar una solución acuosa de proteína de soya,
(b) separar al menos parcialmente la solución acuosa de proteína de soya proveniente de la fuente de proteína de soya residual,
(c) diluir opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya,
(d) ajustar opcionalmente el pH de la solución acuosa de proteína a un valor dentro de la variación entre aproximadamente 1.5 y 5.0, de preferencia entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de mayor
preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0, y que sea diferente del pH de extracción,
(e) clarificar opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya para eliminar macropartí culas residuales,
(f) concentrar la solución acuosa de proteína de soya mientras que se mantenga la fuerza iónica sus tancialmente constante al utilizar una técnica de membrana selectiva,
(g) diafiltrar opcionalmente la solución concentrada de proteína de soya,
(h) ajustar opcionalmente el pH de la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente a un valor dentro de la variación entre aproximadamente 1.5 y 7.0, de preferencia entre aproximadamente 4.0 y 7.0, de mayor preferencia entre aproximadamente 5.0 y 7.0,
(i) diluir la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente y ajustada en el pH en agua,
(j) separar el precipitado formado proveniente del agua para dilución, denominado el sobrenadante, y
(k) deshidratar el precipitado separado de proteína de soya.
El producto de proteína de soya de preferencia es un aislado que tiene un contenido proteínico de al menos aproximadamente 90% en peso, de preferencia al menos aproximadamente 100% en peso (N x 6.25) d.b..
Para preparar el producto se puede adoptar otra variación de este procedimiento. En esta variación, la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente y ajustada opcionalmente en el pH se diluye en agua y el pH se ajusta después de la dilución, lo cual re-solubiliza el precipitado formado mediante el paso de dilución. La solución ajustada en el pH resultante se trata con opcionalmente calor y/o clarifica y/o concentra y/o diafiltra antes de la deshidratación para proporcionar el producto.
Por consiguiente, en un aspecto adicional de la presente invención, se describe un método para preparar un producto de proteína de soya que tenga un contenido de proteína de soya de al menos aproximadamente 60% en peso (N x 6.25) , base de peso en seco, que comprende:
(a) extraer una fuente de proteína de soya con una solución acuosa de sal de calcio, en general solución de- cloruro de calcio, a pH bajo, en general
entre aproximadamente 1.5 y 5.0, para provocar la solubi 1 i zación de la proteína de soya proveniente de la fuente de proteína y formar una solución acuosa de proteína de soya,
(b) separar al menos parcialmente la solución acuosa de proteína de soya proveniente de la fuente de proteína de soya residual,
(c) diluir opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya,
(d) ajustar opcionalmente el pH de la solución acuosa de proteína a un valor dentro de la variación entre aproximadamente 1.5 y 5.0, de preferencia entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de mayor preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0, y que sea diferente del pH de extracción,
(e) clarificar opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya para eliminar macropartí culas residuales,
(f) concentrar la solución acuosa de proteína de soya mientras que se mantenga la fuerza iónica sus tancialmente constante al utilizar una técnica de membrana selectiva,
(g) diafiltrar opcionalmente la solución concentrada de proteína de soya,
(h) ajustar opcionalmente el pH de la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente a un valor dentro de la variación entre aproximadamente 1.5 y 7.0, de preferencia entre aproximadamente 4.0 y 7.0, de mayor preferencia entre aproximadamente 5.0 y 7.0,
(i) diluir la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente y ajustada en el pH en agua,
(j) ajustar el pH de la muestra diluida a un valor dentro de la variación entre aproximadamente
1.5 y 4.4, de preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0 para re-solubili zar el precipitado de proteína formado mediante el paso de dilución,
(k) concentrar opcionalmente la solución de proteína de soya ajustada en el pH mientras que se mantenga la fuerza iónica sus tancialmente constante al utilizar una técnica de membrana selectiva,
(1) diafiltrar opcionalmente la solución de proteína de soya concentrada, ajustada en el pH, y
(m) deshidratar la solución de proteína de soya ajustada en el pH, concentrada y diafiltrada opcionalmente .
El producto de proteína de soya de preferencia es un aislado que tiene un contenido
proteínico de al menos aproximadamente 9 0 % en peso, de preferencia al menos aproximadamente 1 0 0 % en peso
(N x 6 . 2 5 ) d.b..
Aunque esta especificación se refiere principalmente a la producción de un aislado de proteína de soya, los pasos de concentración y/o diaf il tración descritos en la presente se pueden manipular para preparar un producto de proteína de soya de menor pureza, por ejemplo, un concentrado de proteína de soya que tenga un contenido proteínico de al menos aproximadamente 6 0 % en peso, pero que tenga propiedades sus tancialmente similares al aislado.
Los productos novedosos de proteína de soya de la invención se pueden combinar con bebidas en polvo para la formación de bebidas carbónicas acuosas o bebidas deportivas al disolver los mismos en agua.
Esta combinación puede ser una bebida en polvo.
Los productos de proteína de soya presentados en la presente se pueden proporcionar como una solución acuosa de los mismos que tenga un alto grado de claridad a valores de pH ácido y que sea estable al calor a estos valores de pH.
En otro aspecto de la presente invención, se proporciona una solución acuosa del producto de soya proporcionado en la presente que es estable al calor
a pH bajo. La solución acuosa puede ser una bebida, que puede ser una bebida clara en la cual el producto de proteína de soya sea completamente soluble intransparente o una bebida opaca en la cual el producto de proteína de soya no aumente la opacidad. El producto de proteína de soya también tiene buena solubilidad a aproximadamente pH 7. Una solución acuosa del producto de proteína de soya, preparada a un pH casi neutro, tal como un pH entre aproximadamente 6 y 8, puede ser una bebida.
Los productos de proteína de soya preparados de acuerdo con el proceso en la presente carecen del sabor característico a frijol de los aislados de proteína de soya y son adecuados, no sólo para la fortificación proteínica de medios ácidos, sino que también se pueden utilizar en una amplia variedad de aplicaciones convencionales de los aislados de proteína, incluyendo de manera enunciativa la fortificación proteínica de alimentos procesados y bebidas, la emulsif icación de aceites, como un formador de cuerpo en productos horneados y un agente espumante en productos que atrapan gases. Además, el producto de proteína de soya se puede formar en fibras de proteína, útiles en análogos de carne, y se puede utilizar como un sustituto de clara de huevo o
extendedor en productos alimenticios donde la clara de huevo se utiliza como un aglutinante. El producto de proteína de soya también se puede utilizar en suplementos nutricionales . Otros usos del producto de proteína de soya se encuentran en alimentos para mascotas, alimentos para animales y en aplicaciones industriales y cosméticas y en productos para el cuidado personal.
DESCRIPCIÓN GENERAL PE LA INVENCIÓN
El paso inicial del proceso para proporcionar el producto de proteína de soya implica solubilizar la proteína de soya a partir de una fuente de proteína de soya. La fuente de proteína de soya puede ser granos de soya o cualquier producto de soya o subproducto derivado del procesamiento de los granos de soya, incluyendo de manera enunciativa, comida de soya, hojuelas de soya, granos de soya y harina de soya. La fuente de proteína de soya se puede utilizar en forma de grasa total, en forma desgrasada parcialmente o en forma desgrasada totalmente. Cuando la fuente de proteína de soya contiene una cantidad apreciable de grasa, en general se requiere durante el proceso un paso para eliminación de aceite. La proteína de soya
recuperada de la fuente de proteína de soya puede ser la proteína de origen natural en el grano de soya o el material proteico puede ser una proteína modificada mediante manipulación genética, pero que posea las propiedades hidrofóbicas y polares características de la proteína natural.
La solubili zación de proteínas a partir de la materia prima de proteína de soya se realiza más convenientemente utilizando una solución de cloruro de calcio, aunque se pueden utilizar soluciones de otras sales de calcio. Además, se pueden utilizar otros compuestos de metales alcal inotórreos , tales como sales de magnesio. Además, la extracción de la proteína de soya proveniente de la fuente de proteína de soya se puede efectuar utilizando una solución de sal de calcio en combinación con otra solución de sal, tal como cloruro de sodio. Adicionalmente , la extracción de la proteína de soya proveniente de la fuente de proteína de soya se puede efectuar utilizando agua u otra solución de sal, tal como cloruro de sodio, con cloruro de calcio que posteriormente se agregará a la solución acuosa de proteína de soya producida en el paso de extracción. El precipitado formado con la adición del cloruro de
calcio luego se retira antes de un procesamiento posterior.
A medida que aumenta la concentración de la solución de sal de calcio, el grado de solubilización de la proteína proveniente de la fuente de proteína de soya aumenta inicialmente hasta que se alcanza un valor máximo. Cualquier aumento posterior en la concentración de sal no aumenta el total de proteína solubi 1 i zada . La concentración de la solución de sal de calcio que provoca la solubilización máxima de la proteína varía dependiendo de la sal que se trate. Por lo general se prefiere utilizar un valor de concentración menor de aproximadamente 1.0 M , y de mayor preferencia un valor entre aproximadamente 0.10 M y 0.15 .
En un proceso por lotes, la solubilización de la proteína se lleva a cabo a una temperatura entre aproximadamente 1°C y 100°C, de preferencia entre aproximadamente 15° y 65°C, de mayor preferencia entre aproximadamente 20° y 35°C, de preferencia acompañada por agitación para disminuir el tiempo de solubilización, que por lo general es entre aproximadamente 1 y 60 minutos. Se prefiere llevar a cabo la solubilización para extraer prácticamente tanta proteína de la fuente de proteína de soya como
sea posible, a fin de proporcionar un alto rendimiento total del producto.
En un proceso continuo, la extracción de la proteína de soya a partir de la fuente de proteína de soya se lleva a cabo de cualquier manera consistente con llevar a cabo una extracción continua de proteína de soya a partir de la fuente de proteína de soya. En una modalidad, la fuente de proteína de soya se mezcla continuamente con la solución de sal de calcio y la mezcla se transporta a través de un tubo o conducto que tenga una longitud y a una magnitud de flujo durante un tiempo de residencia suficiente para llevar a cabo la extracción deseada de acuerdo con los parámetros descritos en la presente. En este procedimiento continuo, el paso de solubi 1 i zación se lleva a cabo rápidamente, en un tiempo de hasta aproximadamente 10 minutos, de preferencia para llevar a cabo la solubilización para extraer prácticamente tanta proteína a partir de la fuente de proteína de soya como sea viable. La solubilización en el procedimiento continuo se lleva a cabo a temperaturas entre aproximadamente 1°C y 100°C, de preferencia entre aproximadamente 15°C y 65°C, de mayor preferencia entre aproximadamente 20°C y 35°C.
En general la extracción se conduce a un pH entre aproximadamente 1.5 y 5.0. El pH del sistema de extracción (la fuente de proteína de soya y la solución de sal de calcio) se puede ajustar a cualquier valor deseado dentro de la variación entre aproximadamente 1.5 y 5.0 para el paso de extracción mediante el uso de cualquier ácido de grado alimenticio conveniente, por lo general ácido clorhídrico, o ácido fosfórico.
La concentración de la fuente de proteína de soya en la solución de sal de calcio durante el paso de solubilización puede variar ampliamente. Los valores típicos de concentración son entre aproximadamente 5 y 15% en p/v.
El paso para extracción de proteínas con la solución acuosa de sal de calcio tiene el efecto adicional de solubilizar las grasas que puedan estar presentes en la fuente de proteína de soya, lo cual luego da por resultado en que las grasas estarán presentes en la fase acuosa.
La solución proteínica resultante del paso de extracción por lo general tiene una concentración proteínica entre aproximadamente 5 y 50 g/L, de preferencia entre aproximadamente 10 y 50 g/L.
La solución acuosa de sal de calcio puede contener un antioxidante. El antioxidante puede ser cualquier antioxidante conveniente, tal como sulfito de sodio o ácido ascórbico. La cantidad de antioxidante empleado puede variar entre aproximadamente 0.01 y 1% en peso de la solución, de preferencia aproximadamente 0.05% en peso. El antioxidante sirve para inhibir la oxidación de cualesquiera fenólicos en la solución protexnica.
La fase acuosa resultante del paso de extracción entonces se puede separar de la fuente de proteína de soya residual, en cualquier forma conveniente, tal como al emplear una centrífuga decantadora o cualquier tamiz adecuado, seguida por centrifugación en disco y/o filtración, para eliminar la materia prima de proteína de soya residual. La fuente de proteína de soya residual separada se puede deshidratar para su eliminación. Alternativamente, la fuente de proteína de soya residual separada se puede procesar para recuperar algo de la proteína residual. La fuente de proteína de soya residual separada se puede volver a extraer con solución de sal de calcio recién preparada, con la re-extracción conducida en la variación de pH entre aproximadamente 1.5 y 5.0, y la solución de proteína proporcionada
con la clarificación combinada con la solución de proteína inicial para un procesamiento adicional como se describirá más adelante. Alternativamente, la fuente de proteína de soya residual separada se puede procesar mediante un procedimiento convencional de precipitación isoeléctrica o cualquier otro procedimiento conveniente para recuperar esta proteína residual.
Cuando la fuente de proteína de soya contiene cantidades significativas de grasa, como se describe en las patentes de los Estados Unidos Nos. 5,844,086 y 6,005,076, cedidas a los cesionarios de las mismas y las descripciones de las mismas se incorporan en la presente como referencia, luego se pueden llevar a cabo los pasos de desgrasado descritos en la presente sobre la proteína acuosa separada. Alternativamente, el desgrasado de la solución acuosa de proteína separada se puede alcanzar mediante cualquier otro procedimiento conveniente.
La solución acuosa de proteína de soya se puede tratar con un adsorbente, tal como carbón activado en polvo o carbón activado granulado, para retirar los compuestos de color y/u olor. Este tratamiento con adsorbentes se puede llevar a cabo bajo cualesquiera condiciones convenientes, en
general a la temperatura ambiente de la solución acuosa separada de proteína. Para el carbón activado en polvo, se emplea una cantidad entre aproximadamente 0.025% y 5% p/v, de preferencia entre aproximadamente 0.05% y 2% p/v. El agente adsorbente se puede retirar de la solución de proteína de soya por cualquier medio conveniente, tal como mediante filtración .
La solución acuosa de proteína de soya resultante en general se diluye con entre aproximadamente 0.5 y 10 volúmenes, de preferencia entre aproximadamente 0.5 y 2 volúmenes de diluyente acuoso, para disminuir la conductividad de la solución acuosa de proteína de soya a un valor en general por debajo de aproximadamente 90 mS , de preferencia entre aproximadamente 4 y 31 mS . Esta dilución en general se lleva a cabo utilizando agua, aunque se puede utilizar solución de sal para dilución, tal como cloruro de sodio o cloruro de calcio, que tenga una conductividad de hasta aproximadamente 3 mS .
El diluyente con el cual se mezcla la solución de proteína de soya puede tener una temperatura entre aproximadamente 2o y 70°C, de
preferencia entre aproximadamente 15° y 65°C, de mayor preferencia entre aproximadamente 20° y 35°C.
La solución de proteína de soya diluida opcionalmente se puede ajustar en el pH a un valor diferente del pH de extracción, pero que todavía esté en la variación entre aproximadamente 1.5 y 5.0, de preferencia entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de mayor preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0, mediante la adición de cualquier ácido de grado alimenticio adecuado, tal como ácido clorhídrico o ácido fosfórico, o un álcali de grado alimenticio, por lo general hidróxido de sodio, según se requiera.
La solución de proteína de soya diluida y ajustada opcionalmente en el pH en general tiene una conductividad por debajo de aproximadamente 95 mS , de preferencia entre aproximadamente 4 y 36 mS .
La solución acuosa de proteína de soya se puede someter a un tratamiento con calor para inactivar los factores anti-nutricionales termolábiles , tales como los inhibidores de tripsina, presentes en esta solución como resultado de la extracción de la materia prima de proteína de soya durante el paso de extracción. Este paso de calentamiento también proporciona el beneficio adicional de reducir la carga microbiana. En
general, la solución proteínica se calienta a una temperatura entre aproximadamente 70° y 160°C, de preferencia entre aproximadamente 80° y 120°C, de mayor preferencia entre aproximadamente 85°C y 95°C durante entre aproximadamente 10 segundos y 60 minutos, de preferencia entre aproximadamente 30 segundos y 5 minutos . La solución de proteína de soya tratada con calor luego se puede enfriar para un procesamiento adicional como se describirá más adelante, de preferencia a una temperatura entre aproximadamente 2°C y 65°C, de preferencia entre aproximadamente 20°C y 35°C.
La solución de proteína diluida opcionalmente , ajustada opcionalmente en el pH y tratada con calor opcionalmente se puede clarificar opcionalmente por cualquier medio conveniente, tal como mediante filtración para eliminar cualesquiera macropartí culas residuales.
La solución acuosa de proteína de soya resultante se puede deshidratar directamente para preparar un producto de proteína de soya. Para proporcionar un producto de proteína de soya que tenga un contenido menor de impurezas y un contenido reducido de sal, tal como el aislado de proteína de
soya, la solución acuosa de proteína de soya se puede procesar antes de la deshidratación .
La solución acuosa de proteína de soya se puede concentrar para aumentar la concentración proteínica de la misma mientras que se mantenga la fuerza iónica de la misma prácticamente constante. Esta concentración en general se lleva a cabo para proporcionar una solución concentrada de proteína de soya que tenga una concentración proteínica entre aproximadamen e 50 y 300 g/L, de preferencia entre aproximadamente 100 y 200 g/L.
El paso de concentración se puede llevar a cabo de cualquier manera conveniente consistente con una operación por lotes o continua, tal como al emplear cualquier técnica de membrana selectiva conveniente, tal como ultraf iltración o diafiltración, utilizando membranas, tales como membranas de fibra hueca o membranas en espiral, con un corte de peso molecular adecuado, tal como entre aproximadamente 3,000 y 1,000,000 Daltons, de preferencia entre aproximadamente 5,000 y 100,000 Daltons, habiendo considerado diferentes materiales y configuraciones de membrana, y, para una operación continua, dimensionada para permitir el grado deseado
de concentración a medida que la solución acuosa de proteína pase a través de las membranas.
Como es bien sabido, la ultraf il tración y las técnicas de membrana selectiva similares permitirán que pasen a través las especies de bajo peso molecular, mientras que se evite que las especies de peso molecular mayor lo hagan. Las especies de bajo peso molecular incluyen no sólo las especies iónicas de la sal de grado alimenticio sino que también los materiales de bajo peso molecular extraídos de la materia prima, tales como carbohidratos, pigmentos, proteínas de bajo peso molecular y factores anti-nutricionales , tales como los inhibidores de tripsina, los cuales por sí mismos son proteínas de bajo peso molecular. El corte de peso molecular de la membrana por lo general se selecciona para asegurar la retención de una proporción significativa de la proteína en la solución, mientras que se permita que los contaminantes pasen a través habiendo considerado los diferentes materiales y configuraciones de la membrana.
La solución concentrada de proteína de soya luego se puede someter a un paso de diafil tración utilizando agua o una solución salina diluida. La solución de diafil tración puede estar a su pH natural
o a un pH igual al de la solución proteínica que se diafiltrará o a cualquier valor de pH entre los mismos. Esta diaf iltración se puede llevar a cabo utilizando entre aproximadamente 2 y 40 volúmenes de la solución de diaf iltración, de preferencia entre aproximadamente 2 y 25 volúmenes de la solución de diaf iltración. En la operación de diaf i 1 tración , se retiran cantidades adicionales de contaminantes de la solución acuosa de proteína de soya mediante el paso a través de la membrana con el permeato. Esto purifica la solución acuosa de proteína y también puede reducir su viscosidad. La operación de diaf iltración se puede efectuar hasta que no haya cantidades significativas adicionales de contaminantes o color visible presentes en el permeato, o hasta que el material retenido se haya purificado lo suficiente de tal forma que, cuando se deshidrate, proporcione un aislado de proteína de soya con un contenido proteínico de al menos aproximadamente 90% en peso (N x 6.25) d.b. Esta diaf iltración se puede efectuar utilizando la misma membrana que para el paso de concentración. Sin embargo, si se desea, el paso diaf iltración se puede efectuar utilizando una membrana por separado con un corte de peso molecular diferente, tal como una
membrana que tenga un corte de peso molecular en la variación entre aproximadamente 3,000 y 1,000,000 Daltons, de preferencia entre aproximadamente 5,000 y 100,000 Daltons, habiendo considerado diferentes materiales y configuración de la membrana.
Alternativamente, el paso diafil tración se puede aplicar a la solución acuosa de proteína antes de la concentración o a la solución acuosa de proteína concentrada parcialmente. La diaf il tración también se puede aplicar en múltiples puntos durante el proceso de concentración. Cuando se aplica la diafiltración antes de la concentración o a la solución concentrada parcialmente, la solución diafiltrada resultante entonces se puede concentrar adicionalmente . La reducción de viscosidad alcanzada al diafiltrar múltiples veces a medida que la solución proteínica se concentra puede permitir que se alcance una mayor concentración final de proteína concentrada totalmente. Esto reduce el volumen del material que se deshidratará.
El paso de concentración y el paso de diaf iltración se pueden llevar a cabo en la presente de tal forma que el producto de proteína de soya recuperado posteriormente contenga menos de aproximadamente 90% en peso de proteína (N x 6.25)
d . b . , tal como al menos aproximadamente 60% en peso de proteína (N x 6.25) d.b. Al concentrar parcialmente y/o al diafiltrar parcialmente la solución acuosa de proteína de soya, sólo es posible eliminar parcialmente los contaminantes. Esta solución proteínica luego se puede deshidratar para proporcionar un producto de proteína de soya con menores niveles de pureza. El producto de proteína de soya todavía es capaz de producir soluciones claras de proteína bajo condiciones ácidas.
En el medio de diafiltración puede estar presente un antioxidante durante al menos parte del paso de diafiltración . El antioxidante puede ser cualquier antioxidante conveniente, tal como sulfito de sodio o ácido ascórbico. La cantidad de antioxidante empleado en el medio de diaf iltración depende de los materiales empleados y puede variar entre aproximadamente 0.01 y 1% en peso, de preferencia aproximadamente 0.05% en peso. El antioxidante sirve para inhibir la oxidación de cualesquiera fenólicos presentes en la solución concentrada de proteína de soya.
El paso de concentración y el paso de diafiltración opcional se pueden efectuar a cualquier temperatura conveniente, en general entre
aproximadamente 2°C y 65°C, de preferencia entre aproximadamente 20°C y 35°C, y durante el período de tiempo para llevar a cabo el grado deseado de concentración y diaf iltración. La temperatura y otras condiciones utilizadas en cierta medida dependen del equipo de membrana utilizado para llevar a cabo el procesamiento de membrana, la concentración deseada de proteína de la solución y la eficiencia de la eliminación de contaminantes para el permeato.
Existen dos inhibidores de tripsina principales en la soya, a saber, el inhibidor Kunitz, que es una molécula termolábil con un peso molecular de aproximadamente 21,000 Daltons, y el inhibidor Bowman-Birk, una molécula más estable al calor con un peso molecular de aproximadamente 8,000 Daltons. El nivel de actividad del inhibidor de tripsina en el producto final de la proteína de soya se puede controlar mediante la manipulación de las diversas variables del proceso.
Como se observó anteriormente, el tratamiento con calor de la solución acuosa de proteína de soya se puede utilizar para inactivar los inhibidores de tripsina termolábi les . La solución de proteína de soya concentrada parcialmente o concentrada totalmente también se puede tratar con calor para
inactivar los inhibidores de tripsina termolábiles . Cuando se aplica el tratamiento con calor a la solución de proteína de soya parcialmente concentrada, la solución tratada con calor resultante luego se puede concentrar adicionalmente .
Además, los pasos de concentración y/o diaf i 1 tración se pueden operar de una manera favorable para la eliminación de los inhibidores de tripsina en el permeato junto con los otros contaminantes. La eliminación de los inhibidores de tripsina se estimula al utilizar una membrana de tamaño de poro mayor (tal como entre aproximadamente 30,000 y 1,000,000 Da) operando la membrana a temperaturas elevadas (tales como entre aproximadamente 30°C y 65°C) y al emplear volúmenes mayores del medio de diafi 1 tración (tales como entre aproximadamente 10 y 40 volúmenes) .
El procesamiento de extracción y por membrana de la solución proteínica a un pH menor (1.5-3.0) puede reducir la actividad del inhibidor de tripsina en relación con el procesamiento de la solución a un pH mayor (3.0-5.0) . Cuando la solución proteínica se concentra y diafiltra al extremo inferior de la variación de pH, puede ser conveniente aumentar el pH del material retenido antes de la deshidratación . El
H de la solución de proteína concentrada y diafiltrada se podrá aumentar al valor deseado, por ejemplo pH 3, mediante la adición de cualquier álcali de grado alimenticio conveniente tal como hidróxido de sodio. Si se desea disminuir el pH del material retenido antes de la deshidratación , esto se puede realizar mediante la adición de cualquier ácido de grado alimenticio conveniente tal como ácido clorhídrico o ácido fosfórico.
Además, se puede alcanzar una reducción de la actividad del inhibidor de tripsina mediante la exposición de los materiales de soya a agentes reductores que alteren o reorganicen los enlaces disulfuro de los inhibidores. Los agentes reductores adecuados incluyen sulfito de sodio, cisteína y N-acetilcis teína .
La adición de estos agentes reductores se puede llevar a cabo en diversas etapas del proceso general . El agente reductor se puede agregar con la materia prima de proteína de soya en el paso de extracción, se puede agregar a la solución acuosa de proteína de soya clarificada después del retiro de la materia prima de proteína de soya residual, se puede agregar a la solución proteínica concentrada antes o después de la diafi 1 tración o se puede mezclar en
seco con el producto deshidratado de proteína de soya. La adición del agente reductor se puede combinar con un paso de tratamiento con calor y los pasos de procesamiento por membrana, como se describió anteriormente.
Si se desea conservar los inhibidores de tripsina activos en la solución concentrada de proteína, esto se puede alcanzar al eliminar o reducir la intensidad del paso de tratamiento con calor, sin utilizar agentes reductores, al operar los pasos de concentración y diafiltracion en el extremo superior de la variación de pH (3.0 a 5.0), utilizando una concentración y una membrana de diafiltracion con un tamaño de poro menor, operando la membrana a temperaturas menores y al emplear menores volúmenes del medio de diafiltracion.
La solución proteinica concentrada y diafiltrada opcionalmente se puede someter a una operación de desgrasado adicional, si se requiere, como se describe en las patentes de los Estados Unidos Nos. 5,844,086 y 6,005,076. Alternativamente, el desgrasado de la solución proteinica concentrada y diafiltrada opcionalmente se puede alcanzar mediante cualquier otro procedimiento conveniente.
La solución acuosa de proteína concentrada y diafiltrada opcionalmente se puede tratar con un adsorbente, tal como carbón activado en polvo o carbón activado granulado, para eliminar los compuestos de color y/u olor. Este tratamiento con adsorbente se puede llevar a cabo bajo cualesquiera condiciones convenientes, en general a la temperatura ambiente de la solución proteínica concentrada. Para el carbón activado en polvo, se emplea una cantidad entre aproximadamente 0.025% y 5% en p/v, de preferencia entre aproximadamente 0.05% y 2% en p/v. El adsorbente se puede retirar de la solución de proteína de soya mediante cualquier medio adecuado, tal como mediante filtración.
La solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente resultante del desgrasado opcional y el paso de tratamiento opcional con adsorbentes se puede someter a un paso de pasteurización para reducir la carga microbiana. Esta pasteurización se puede llevar a cabo bajo cualesquiera condiciones de pasteurización deseadas. En general, la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente se calienta a una temperatura entre aproximadamente 55° y 70°C, de preferencia entre aproximadamente 60° y 65°C, durante
entre aproximadamente 30 segundos y 60 minutos, de preferencia entre aproximadamente 10 minutos y 15 minutos. La solución de proteína de soya pasteurizada, concentrada y diafiltrada luego se puede enfriar para deshidratación o un procesamiento adicional, de preferencia a una temperatura entre aproximadamente 20° y 35°C.
De acuerdo con un aspecto de la presente invención, la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente se puede deshidratar mediante cualquier técnica conveniente, tal como deshidratación por atomización o liof ilización para proporcionar el producto de proteína de soya. El producto de proteína deshidratado tiene un contenido proteínico en exceso de aproximadamente 60% en peso (N x 6.25) d.b.. De preferencia, el producto de proteína deshidratado es un aislado con un alto contenido proteínico, en exceso de aproximadamente 90% en peso de proteína, de preferencia al menos aproximadamente 100% en peso (N x 6.25) d.b.
En otro aspecto de la invención, la solución proteínica concentrada resultante del paso de concentración y el paso de diaf iltración opcional, el paso de desgrasado opcional, el paso de tratamiento
con adsorbentes opcional y el paso de pasteurización opcional, se ajusta opcionalmente en el pH dentro de la variación entre aproximadamente 1.5 y 7.0, de preferencia entre aproximadamente 4.0 y 7.0, de mayor preferencia entre aproximadamente 5.0 y 7.0 y luego se diluye al mezclar la solución proteínica concentrada con agua teniendo el volumen requerido para alcanzar el grado de dilución deseado. Cuando se pretende separar la proteína precipitada de la fase acuosa residual, denominada el sobrenadante, como es el caso de este aspecto de la presente invención, el grado de dilución en general es entre aproximadamente 5 veces y 25 veces, de preferencia entre aproximadamente 10 veces y 20 veces. El agua con la cual se mezcla la solución proteínica concentrada de preferencia tiene una temperatura entre aproximadamente Io y 65°C, de preferencia entre aproximadamente 20° y 35°C.
En una operación por lotes, el lote de la solución de proteína concentrada se agrega a un cuerpo estático de agua que tenga el volumen deseado, como se mencionó anteriormente. La dilución de la solución de proteína concentrada disminuye la fuerza iónica y provoca la formación del precipitado de proteína. En el procedimiento por lotes, el
precipitado de proteína se deja sedimentar en el cuerpo de agua. La sedimentación se puede ayudar, tal como mediante centrifugación. Esta sedimentación inducida disminuye el contenido de humedad y el contenido de sal ocluida de la proteína precipitada.
Alternativamente, la operación de dilución se puede llevar a cabo de manera continua al hacer pasar continuamente la solución de proteína concentrada a una entrada de un tubo en forma de T, mientras que el agua para dilución se alimenta a la otra entrada del tubo en forma de T, permitiendo el mezclado en el tubo. El agua para dilución se alimenta en el tubo en forma de T a una velocidad suficiente para alcanzar el grado deseado de dilución de la solución de proteína concentrada.
El mezclado de la solución de proteína concentrada y el agua para dilución en el tubo inicia la formación de un precipitado de proteína y la mezcla se alimenta continuamente desde la salida del tubo en forma de T en un recipiente para sedimentación, a partir del cual, cuando se llena, se deja que el sobrenadante se desborde. La mezcla de preferencia se alimenta en el cuerpo del líquido en el recipiente para sedimentación de tal manera que se
reduzca al mínimo la turbulencia dentro del cuerpo del líquido.
En el procedimiento continuo, el precipitado de proteína se deja sedimentar en el recipiente para sedimentación y el procedimiento se continúa hasta que se haya acumulado en el fondo del recipiente para sedimentación una cantidad deseada del precipitado, con lo cual el precipitado acumulado se retira del recipiente para sedimentación. En lugar del asentamiento mediante sedimentación, el precipitado se puede separar continuamente mediante centri fugación .
Mediante la utilización de un proceso continuo para la recuperación del precipitado de proteína de soya, en comparación con el proceso por lotes, se puede reducir significativamente el tiempo del paso inicial para la extracción de proteínas al mismo nivel de la extracción de proteínas. Además, en una operación continua, hay menos posibilidades de contaminación que en un procedimiento por lotes, lo que conduce a una mayor calidad del producto y el proceso se puede llevar a cabo en un equipo más compacto .
El precipitado sedimentado se separa de la fase acuosa residual o sobrenadante, tal como
mediante decantación de la fase acuosa residual proveniente de la masa sedimentada o mediante centrifugación. El precipitado se puede lavar para retirar el sobrenadante residual, tal como con entre aproximadamente 1 y 10, de preferencia entre aproximadamente 2 y 3 volúmenes de agua y luego el precipitado se recupera de nuevo, como anteriormente. El precipitado lavado opcionalmente se puede utilizar en forma húmeda o se puede deshidratar, mediante cualquier técnica conveniente, tal como deshidratación por pulverización o liof ilización, a una forma deshidratada. El precipitado deshidratado tiene un alto contenido proteínico, en exceso de aproximadamente 60% en peso de proteína, de preferencia al menos aproximadamente 90% en peso de proteína (N x 6.25), y de mayor preferencia al menos aproximadamente el 100% en peso (N x 6.25).
El sobrenadante resultante del paso de dilución se puede deshidratar para proporcionar un producto de proteína de soya. Alternativamente, el sobrenadante se puede procesar para disminuir el contenido de impurezas del mismo y/o la actividad del inhibidor de tripsina del mismo, mediante cualquier medio conveniente tal como ajuste del pH y/o tratamiento con calor y/o procesamiento con membrana.
El sobrenadante procesado luego se puede deshidratar para proporcionar un producto de proteína de soya.
Como se mencionó anteriormente, el precipitado de proteína sedimentada, formado en el paso de dilución, se puede deshidratar directamente para proporcionar el producto proteínico. Alternativamente, el precipitado húmedo de proteína se puede volver a suspender en agua, tal como entre aproximadamente 2 y 3 volúmenes, y se re-solubiliza al ajustar el pH de la muestra entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0, utilizando cualquier ácido conveniente, tal como ácido clorhídrico o ácido fosfórico. La solución de proteína re-solubilizada luego se puede deshidratar mediante cualquier técnica conveniente, tal como deshidratación por pulverización o liofilización a una forma deshidratada. El producto deshidratado de proteína tiene un contenido proteínico en exceso de aproximadamente 60% en peso de proteína, de preferencia al menos aproximadamente 90% en peso de proteína, de mayor preferencia al menos aproximadamente 100% en peso de proteína (N x 6.25) .
Como una alternativa adicional, la solución de proteína de soya re-solubilizada se puede someter a un tratamiento con calor para inactivar
cualesquiera factores ant i -nutricionales termolábiles restantes. Este paso de calentamiento también proporciona el beneficio adicional de reducir la carga microbiana. En general, la solución proteínica se calienta a una temperatura entre aproximadamente 70° y 160°C, de preferencia entre aproximadamente 80° y 120°C, de mayor preferencia entre aproximadamente 85° y 95°C, durante entre aproximadamente 10 segundos y 60 minutos, de preferencia entre aproximadamente 30 segundos y 5 minutos . La solución de proteína de soya tratada con calor luego se puede enfriar para un procesamiento adicional como se describirá más adelante, a una temperatura entre aproximadamente 2o y 65°C, de preferencia entre aproximadamente 20° y 35°C.
La solución de proteína re- solubi 1 i zada y tratada con calor opcionalmente se puede clarificar opcionalmente por cualquier medio conveniente, tal como mediante filtración, para eliminar cualesquiera macropartí culas residuales.
La solución de proteína clara, re-solubilizada, tratada con calor opcionalmente, clarificada opcionalmente, se puede concentrar para aumentar la concentración proteínica de la misma. Esta concentración se lleva a cabo utilizando
cualquier técnica de membrana selectiva conveniente, tal como ul trafiltración o diafiltración, utilizando membranas con un corte de peso molecular adecuado que permita que especies de bajo peso molecular, incluyendo sal, carbohidratos, pigmentos, inhibidores de tripsina y otros materiales de bajo peso molecular extraídos de la materia prima de proteína, pasen a través de la membrana, mientras que se conserve una proporción significativa de la proteína de soya en la solución. Se pueden utilizar membranas de ul trafi 1 tración que tengan un corte de peso molecular entre aproximadamente 3,000 y 1,000,000 Daltons, de preferencia entre aproximadamente 5,000 y 100,000 Daltons, habiendo considerado diferentes materiales de membrana y configuración. La concentración de la solución de proteína de esta forma también reduce el volumen de líquido requerido que será deshidratado para recuperar la proteína. La solución proteínica en general se concentra a una concentración de proteína entre aproximadamente 50 g/L y 300 g/L, de preferencia entre aproximadamente 100 y 200 g/L, antes de la deshidratación . Esta operación de concentración se puede llevar a cabo en un modo por lotes o en una operación continua, como se describió anteriormente.
La solución de proteína de soya se puede someter a un paso de diaf il tración antes o después de la concentración completa utilizando agua. El agua puede estar a su pH natural o a un pH igual al de la solución proteínica que se diafiltrará o a cualquier valor de pH entre los mismos. Esta diaf il tración se puede llevar a cabo utilizando entre aproximadamente 2 y 40 volúmenes de solución de diafiltración, de preferencia entre aproximadamente 5 y 25 volúmenes de solución de diaf iltració . En la operación de diaf iltración, se eliminan cantidades adicionales de contaminantes de la solución acuosa de proteína de soya clara al hacerla pasar a través de la membrana con el permeato. La operación de diaf iltración se puede llevar a cabo hasta que no haya cantidades significativas adicionales de contaminantes o esté presente un color visible en el permeato o hasta que el material retenido se haya purificado suficientemente de manera que, cuando se deshidrate, proporcione un producto de proteína de soya con el contenido deseado de proteína, de preferencia un aislado con un contenido proteínico de al menos aproximadamente 90% en peso (N x 6.25) d.b. Esta diaf iltración se puede llevar a cabo utilizando la misma membrana que para el paso de concentración.
Sin embargo, si se desea, el paso de diaf iltración se puede llevar a cabo utilizando una membrana por separado con un diferente corte de peso molecular, tal como una membrana que tenga un corte de peso molecular en la variación entre aproximadamente 3,000 y 1,000,000 Daltons, de preferencia entre aproximadamente 5,000 y 100,000 Daltons, habiendo considerado diferentes materiales de membrana y configuración .
El paso de concentración y el paso de diaf iltración se pueden llevar a cabo en la presente de tal forma que el producto de proteína de soya recuperado posteriormente al deshidratar el material retenido concentrado y diafiltrado contenga menos de aproximadamente 90% en peso de proteína (N x 6.25) d.b., tal como al menos aproximadamente 60% en peso de proteína (N x 6.25) d.b.. Al concentrar parcialmente y/o diafiltrar parcialmente la solución acuosa de proteína de soya, sólo es posible eliminar parcialmente los contaminantes. Esta solución proteínica luego se puede deshidratar para proporcionar un producto de proteína de soya con menores niveles de pureza. El producto de proteína de soya todavía es capaz de producir soluciones claras de proteína bajo condiciones ácidas.
En el medio de diafil tración puede estar presente un antioxidante durante al menos parte del paso de diafi 1tración . El antioxidante puede ser cualquier antioxidante conveniente, tal como sulfito de sodio o ácido ascórbico. La cantidad de antioxidante empleado en el medio de diafil tración depende de los materiales empleados y puede variar entre aproximadamente 0.01 y 1% en peso, de preferencia aproximadamente 0.05% en peso. El antioxidante sirve para inhibir la oxidación de cualesquiera fenólicos presentes en la solución concentrada de proteína de soya.
El paso de concentración opcional y el paso de diafil tración opcional se pueden llevar a cabo a cualquier temperatura conveniente, en general entre aproximadamente 2o y 65°C, de preferencia entre aproximadamente 20° y 35°C, y durante el período de tiempo para llevar a cabo el grado deseado de concentración y diafi 1 tración . La temperatura y otras condiciones utilizadas en cierta medida dependen del equipo de membrana empleado para llevar a cabo el procesamiento de membrana, la concentración deseada de proteína de la solución y la eficiencia de la eliminación de contaminantes en el permeato.
Como se señaló anteriormente, se puede utilizar tratamiento con calor de la solución acuosa de proteína de soya re-solubilizada para inactivar los inhibidores de tripsina termolábiles restantes. La solución de proteína de soya re-solubilizada concentrada parcialmente o concentrada totalmente también se puede tratar con calor para inactivar los inhibidores de tripsina termolábiles.
Además, los pasos de concentración y/o diafiltracion se pueden operar de una manera favorable para la eliminación de los inhibidores de tripsina en el permeato junto con los otros contaminantes. La eliminación de los inhibidores de tripsina se estimula al utilizar una membrana de tamaño de poro mayor, tal como 30,000 hasta 1,000,000 Daltons, operando la membrana a temperaturas elevadas, tales como 30° hasta 65°C, y al emplear volúmenes mayores del medio de diafiltracion, tales como 20 hasta 40 volúmenes.
El procesamiento con membrana de la solución proteínica a un pH menor (1.5 a 3) también puede reducir la actividad del inhibidor de tripsina con relación al procesamiento de la solución a un pH mayor (3 a 4.4) . Cuando la solución proteínica se concentra y diafiltra al extremo inferior de la
variación de H, puede ser conveniente aumentar el pH del material retenido antes de la deshidratación . El pH de la solución proteínica concentrada y diafiltrada se podrá aumentar al valor deseado, por ejemplo, pH 3, mediante la adición de cualquier álcali de grado alimenticio conveniente tal como hidróxido de sodio.
Además, se puede alcanzar una reducción en la actividad del inhibidor de tripsina mediante la exposición de los materiales de soya a agentes reductores que alteren o reorganicen los enlaces disulfuro de los inhibidores. Los agentes reductores adecuados incluyen sulfito de sodio, cisteína y N-acetilcisteína.
La adición de estos agentes reductores se puede llevar a cabo en diversas etapas del proceso general . El agente reductor se puede agregar al precipitado húmedo de proteína que resulta del paso de dilución, se puede agregar a la solución proteínica formada mediante la re-solubilización del precipitado, se puede agregar a la solución concentrada antes o después de la diaf i 1 tración o se puede mezclar en seco con el producto deshidratado de proteína de soya. La adición del agente reductor se puede combinar con un paso de tratamiento con calor y
los pasos de procesamiento con membrana, como se describió anteriormente.
Si se desea conservar los inhibidores de tripsina activos en la solución concentrada de proteína, esto se puede alcanzar al eliminar o reducir la intensidad del paso de tratamiento con calor, sin utilizar agentes reductores, operando los pasos de concentración y diaf iltración al extremo superior de la variación de pH (3 a 4.4) , utilizando una concentración y una membrana de diafi 1 tración con un tamaño de poro menor, operando la membrana a temperaturas menores y al emplear menores volúmenes del medio de diafiltración .
La solución acuosa de proteína re-solubilizada, concentrada opcionalmente y diafiltrada opcionalmente se puede tratar con un adsorbente, tal como carbón activado en polvo o carbón activado granulado, para eliminar los compuestos de color y/u olor. Este tratamiento con adsorbentes se puede llevar a cabo bajo cualesquiera condiciones convenientes, en general a la temperatura ambiente de la solución proteínica. Para el carbón activado en polvo, se emplea una cantidad entre aproximadamente 0.025% y 5% en p/v, de preferencia entre aproximadamente 0.05% y 2% en p/v. El adsorbente se
puede retirar de la solución de proteína de soya mediante cualquier medio conveniente, tal como mediante filtración.
La solución acuosa de proteína de soya re-solubilizada, concentrada opcionalmente y diafiltrada opcionalmente luego se puede deshidratar mediante cualquier técnica conveniente, tal como deshidratación por atomización o liofilización . El producto deshidratado de proteína de soya tiene un contenido proteínico de al menos aproximadamente 60% en peso (N x 6.25) d.b.( de preferencia en exceso de aproximadamente 90% en peso (N x 6.25) d.b., de mayor preferencia al menos aproximadamente 100% en peso, (N x 6.25) d.b.
De acuerdo con otro aspecto de la presente invención, la mezcla de la solución de proteína concentrada y el agua para dilución se puede procesar sin un paso de fraccionamiento. En este caso, el grado de dilución en general es de aproximadamente 1 a 25 veces, de preferencia entre aproximadamente 3 y 12 veces. El agua con la cual se mezcla la solución concentrada de proteína tiene una temperatura entre aproximadamente Io y 65°C, de preferencia entre aproximadamente 20°C y 35°C.
El agua para dilución, que contiene el precipitado depositado de proteína, se ajusta en el pH entre aproximadamente 1.5 y 4.4, de preferencia entre aproximadamente 2.0 y 4.0, utilizando cualquier ácido conveniente, tal como ácido clorhídrico o ácido fosfórico. El ajuste en el pH provoca la re-solubilización de la proteína depositada mediante dilución. La solución proteínica se puede utilizar en forma húmeda o se puede deshidratar, mediante cualquier técnica conveniente, tal como deshidratación por pulverización o liofilización, a una forma deshidratada.
Como una alternativa adicional, la solución proteínica formada al ajustar el pH de la mezcla del precipitado proteínico y el sobrenadante se pueden procesar utilizando los mismos pasos descritos anteriormente para el precipitado aislado re-solubilizado mediante el ajuste del pH .
La solución acuosa de proteína de soya concentrada opcionalmente , diafiltrada opcionalmente , tratada opcionalmente con calor, clarificada opcionalmente, tratada con adsorbentes opcionales, luego se puede deshidratar mediante cualquier técnica conveniente, tal como deshidratación por atomización o liof ilización . El producto deshidratado de
proteína de soya tiene un contenido proteínico en exceso de aproximadamente 60% en peso de proteína, de preferencia al menos aproximadamente 90% en peso, de mayor preferencia aproximadamente 100% en peso (N x 6.25) d.b..
Los productos de proteína de soya preparados en la presente son solubles en un entorno acuoso ácido, haciendo que el producto sea ideal para incorporación en bebidas, tanto con gas como sin gas, para proporcionar la fortificación proteínica a las mismas. Estas bebidas tienen una amplia gama de valores de pH ácido, que varían entre aproximadamente 2.5 y 5. Los productos de proteína de soya proporcionados en la presente se pueden agregar a estas bebidas en cualquier cantidad conveniente para proporcionar fortificación proteínica a estas bebidas, por ejemplo, al menos aproximadamente 5 g de proteína de soya por porción. El producto de proteína de soya agregado se disuelve en la bebida y no afecta la claridad de la bebida, incluso después del procesamiento térmico. El producto de proteína de soya se puede combinar con una bebida deshidratada antes de la reconstitución de la bebida mediante disolución en agua. En algunos casos, puede ser necesaria una modificación de la formulación normal
de las bebidas para tolerar la composición de la invención donde los componentes presentes en la bebida pueden afectar negativamente la capacidad de la composición para permanecer disuelta en la bebida.
EJEMPLOS
Ejemplo 1:
Este Ejemplo ilustra la preparación de soluciones de prote na transparentes, estables al calor, utilizando una extracción con solución de cloruro de calcio a pH bajo.
Se combinaron hojuelas soya blanca (10 g) con una solución de cloruro de calcio 0.15 (100 mi) y el pH de las muestras se ajustó inmediatamente a 4.8 y 1.5 con HCl . Las muestras se extrajeron a temperatura ambiente durante 30 minutos utilizando un agitador magnético. El pH de las muestras se monitoreó y se ajustó dos veces durante los 30 minutos de extracción. El extracto se separó de la harina usada mediante centrifugación a 10,200 g durante 10 minutos y los centrifugados se clarificaron mediante filtración utilizando papel filtro con tamaño de poro de 25 µp?. La claridad de los filtrados se midió utilizando un HunterLab ColorQuest XE operado en el modo de transmisión para
suministrar una lectura de turbidez porcentual. Las muestras luego se diluyeron con un volumen de agua purificada por osmosis inversa y se midió nuevamente el nivel de turbidez. El pH de las muestras diluidas luego se ajustó a 3 utilizando ya sea HCl o NaOH según fuera necesario. Luego se analizó el nivel de turbidez de las muestras ajustadas en el pH . Las muestras luego se trataron con calor a 95°C durante 30 segundos, se enfriaron inmediatamente a temperatura ambiente en agua helada y se re-evaluó el nivel de turbidez.
En las Tablas 1 y 2 se muestran los valores de turbidez determinados para las diversas muestras.
TABLA 1 - VALORES DE TURBIDEZ PARA EL TRATAMIENTO DE LAS
MUESTRAS PROVENIENTES DE LA EXTRACCIÓN CON SOLUCIÓN DE CLORURO DE CALCIO A PH 1.5
muestra turbidez (%) filtrado 27.8 filtrado diluido 17.1 filtrado diluido a pH 3 16.8 filtrado diluido a pH 3 después del tratamiento con calor 10.4
TABLA 2 - VALORES DE TURBIDEZ PARA EL TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS PROVENIENTES DE LA EXTRACCIÓN CON SOLUCIÓN DE CLORURO DE CALCIO A FH 4.8
muestra turbidez (%) filtrado 36.2 filtrado diluido 99.1 filtrado diluido a pH 3 8.4
filtrado diluido a pH 3 después del tratamiento con calor 6.0
Como se puede observar a partir de los resultados presentados en las Tablas 1 y 2, los filtrados iniciales fueron algo turbios, sin embargo se puede haber obtenido una claridad mejorada al utilizar un filtro más fino. La dilución con un volumen de agua mejoró la claridad de la muestra al pH 1.5, aunque presentó precipitación en la muestra a pH 4.8. Ajustar el pH de las muestras diluidas a 3 proporcionó buena claridad a la muestra que estuvo originalmente a pH 4.8, mientras que la muestra que estuvo originalmente a pH 1.5 quizá tuvo una ligera turbidez. Después del tratamiento con calor ambas muestras se consideraron claras.
Ej emplo 2 ;
Este ejemplo ilustra la preparación de un aislado de proteína de soya de acuerdo con una modalidad de la invención.
Se agregaron 20 kg de harina de soya desgrasada, tratada con calor mínimo a 200 L de una solución de cloruro de calcio 0.15 M a temperatura ambiente y se agitaron durante 30 minutos para proporcionar una solución acuosa de proteína. Inmediatamente después de que la harina se dispersó en la solución de cloruro de calcio, el pH del sistema se ajustó a 3 mediante la adición de HCl diluido. El pH se monitoreó y se corrigió a 3 periódicamente en el transcurso de los 30 minutos de extracción. La harina de soya residual se retiró mediante centrifugación para proporcionar 174 L de una solución proteínica que tuvo un contenido proteínico de 3.37% en peso. La solución de proteína luego se combinó con 174 L de agua purificada por osmosis inversa y el pH se corrigió a 3. Esta solución luego se clarificó mediante filtración para proporcionar 385 L de una solución de proteína filtrada que tuvo un contenido proteínico de 1.21% en peso .
La solución de proteína filtrada se redujo en volumen a 25 L mediante concentración sobre una membrana de PVDF que tuvo un corte de peso molecular de 5000 Daltons. La solución de proteína concentrada luego se diafiltró con 125 L de agua purificada por osmosis inversa. La solución de proteína diafiltrada, concentrada, resultante tuvo un contenido proteínico de 14.51% en peso y representó un rendimiento de 81.3% en peso de la solución de proteína filtrada. La solución de proteína diafiltrada, concentrada, luego se deshidrató para proporcionar un producto que se encontró tuvo un contenido proteínico de 99.18% (N x 6.25) d.b.. El producto se denominó S005-A13-09A S703.
Se disolvió suficiente S005-A13-09A S703 para suministrar 0.48 g de proteína en 15 mi de agua purificada por osmosis inversa y se evaluaron el color y claridad de la solución utilizando un instrumento HunterLab Color Quest XE operado en modo de transmisión. El pH de la solución se midió con un medidor de pH.
En la siguiente Tabla 3 se exponen los valores de pH, color y claridad:
TABLA 3 - PH Y MARCAS HUNTERLAB PARA UNA SOLUCIÓN DE
S005- A13-09A S703
muestra pH L * a* b* turbidez (%)
S703 3.12 87.31 0.67 18.99 43.9
Como se puede observar a partir de la Tabla solución de S703 en agua fue semi-transparente, no transparente. El nivel relativamente alto de turbidez en esta muestra dio por resultado en el valor L* que es algo más bajo que el esperado.
También se evaluó el color del polvo seco con el instrumento HunterLab Color Quest XE en el modo de ref lectancia . En la siguiente Tabla 4 se muestran los valores de color:
TABLA 4 - MARCAS HUNTERLAB PARA POLVO SECO
DE S005-A13-09A S703
muestra h* a* b*
S703 85.67 0.05 10.57
Como se puede observar a partir de la Tabla
4, el producto deshidratado tuvo color muy claro.
Ejemplo 3:
Este ejemplo contiene una evaluación de la estabilidad al calor en agua del aislado de proteína
de soya producido mediante el método del Ejemplo 2 (S703 ) .
Se preparó una solución de S005-A13-09A S703 al disolver suficiente proteína en polvo para suministrar 0.8 g de proteína en 40 mi de agua RO, luego se ajustó el pH a 3. Se evaluó la claridad de esta solución mediante la medición de turbidez con el instrumento HunterLab Color Quest XE . La solución luego se calentó a 95°C, se mantuvo a esta temperatura durante 30 segundos y luego se enfrió inmediatamente a temperatura ambiente en un baño helado. Luego se midió nuevamente la claridad de la solución tratada con calor.
En la siguiente Tabla 5 se establece la claridad de la solución de proteína antes y después del calentamiento:
TABLA 5 - EFECTO DEL TRATAMIENTO CON CALOR SOBRE LA CLARIDAD DE
LA SOLUCIÓN DE SO 05 -A13-09A S703 muestra turbidez (%)
antes de calentar 43.6
después de calentar 30.7
Como se puede observar a partir de los resultados de la Tabla 5, se encontró que la solución inicial de S005-A13-09A S703 fue bastante turbia.
Sin embargo, la solución fue estable al calor, con el nivel de turbidez en realidad reducido en alguna medida mediante el tratamiento con calor.
Ejemplo 4:
Este Ejemplo contiene una evaluación de la solubilidad en agua del aislado de proteína de soya producido mediante el método del Ejemplo 2 (S703) . La solubilidad se probó con base en la solubilidad de la proteína (denominado método proteínico, una versión modificada del procedimiento de Morr et al., J. Food Sci. 50:1715-1718) y la solubilidad total del producto (denominado método de sedimentos) .
Se pesó en un vaso de precipitados suficiente proteína en polvo para suministrar 0.5 g de proteína y luego se agregó una pequeña cantidad de agua purificada por osmosis inversa (RO) y la mezcla se agitó hasta que se formó una pasta suave. Luego se agregó agua adicional para llevar el volumen a aproximadamente 45 mi . El contenido del vaso de precipitados luego se agitó lentamente durante 60 minutos utilizando un agitador magnético. El pH se determinó inmediatamente después de dispersar la proteína y se ajustó al nivel adecuado (2, 3, 4, 5, 6 ó 7) con NaOH diluido o HC1. También se preparó una
muestra a H natural. Para las muestras con pH ajustado, se midió y se corrigió el pH dos veces durante los 60 minutos de agitación. Después de los 60 minutos de agitación, las muestras se constituyeron hasta 50 mi de volumen total con agua RO, proporcionando 1% en p/v de dispersión de proteína. El contenido proteínico de las dispersiones se midió utilizando un Leco FP528 Nitrogen Determinator . Alícuotas (20 mi) de las dispersiones luego se transfirieron a tubos para centrífuga pre-pesados que se habían secado durante la noche en un horno a 100°C, luego se enfriaron en un desecador y los tubos se taparon. Las muestras se centrifugaron a 7,800 g durante 10 minutos, lo que sedimentó el material insoluble y proporcionó un sobrenadante claro. El contenido proteínico del sobrenadante se midió mediante análisis Leco y luego el sobrenadante y las tapas de los tubos se desecharon y el material sedimentado se deshidrató durante la noche en un horno ajustado a 100°C. A la mañana siguiente, los tubos se transfirieron a un desecador y se dejaron enfriar. Se registró el peso del material sedimentado seco. El peso en seco de la proteína en polvo inicial se calculó al multiplicar el peso del polvo utilizado por un factor de ((100 -
contenido de humedad del polvo (%) ) /100) . Luego se calculó la solubilidad del producto en dos formas di f erentes :
1) Solubilidad (método proteínico) (%) = (% de proteína en el sobrenadante/ % de proteína en la dispersión inicial) x 100
2) Solubilidad (método de sedimentos) (%) = (1 (peso del material de sedimento insoluble seco/ ( (peso de 20 mi de dispersión/peso de 50 mi de dispersión) x proteína en polvo de peso en seco inicial ) ) ) x 100
En la Tabla 6 se muestra el valor de pH natural del aislado de proteína producido en el Ejemplo 1 en agua (1% de proteína) :
TABLA 6 - PH NATURAL DE UNA SOLUCIÓN DE S703 PREPARADA EN AGUA
A 1% DE PROTEÍNA
En las siguientes Tablas 7 y 8 se exponen los resultados de solubilidad obtenidos:
TABLA 7 - SOLUBILIDAD DE S703 A DIFERENTES VALORES DE PH
CON BASE EN EL MÉTODO PROTEINICO
TABLA 8 - SOLUBILIDAD DE S703 A DIFERENTES VALORES DE PH
CON BASE EN EL MÉTODO DE SEDIMENTOS
Como se puede observar a partir de los resultados de las Tablas 7 y 8, el producto S703 fue bastante soluble a valores de pH 2, 3 y 7, así como al pH natural. La solubilidad fue ligeramente inferior a pH 4.
Ejemplo 5;
Este ejemplo contiene una evaluación de la claridad en agua del aislado de proteína de soya producido mediante el método del Ejemplo 2 (S703 ) .
La claridad del 1% en p/v de las soluciones de proteína preparadas como se describió en el Ejemplo 4 se evaluó al medir la absorbancia a 600 nm, con una marca de absorbancia inferior lo que indica
una mayor claridad. El análisis de las muestras en un instrumento HunterLab ColorQuest XE en el modo de transmisión también proporcionó una lectura de turbidez porcentual, otra medición de claridad.
En las siguientes Tablas 9 y 10 se exponen los resultados de claridad:
TABLA 9 - CLARIDAD DE LA SOLUCIÓN S703 A DIFERENTES VALORES
DE PH SEGÚN SE EVALUÓ MEDIANTE A600
TABLA 10 - CLARIDAD DE LA SOLUCIÓN S703 A DIFERENTES VALORES DE
PH SEGÚN SE EVALUÓ MEDIANTE ANÁLISIS HUNTERLAB
Como se puede observar a partir de los resultados de las Tablas 9 y 10, las soluciones de
S703 fueron claras a ligeramente turbias a pH 2-3. A pH 7 también se obtuvo una solución ligeramente turbia .
Ejemplo 6 :
Este Ejemplo contiene una evaluación de la solubilidad en una bebida carbónica (Sprite) y una bebida deportiva (Orange Gatorade) del aislado de proteína de soya producido mediante el método del Ejemplo 2 (S703) . La solubilidad se determinó con la proteína agregada a las bebidas sin corrección de pH y nuevamente con el pH de las bebidas enriquecidas con proteínas ajustado al nivel de las bebidas originales .
Cuando se evaluó la solubilidad sin corrección del pH, se pesó una cantidad suficiente de proteína en polvo para suministrar 1 g de proteína en un vaso de precipitados y se agregó una pequeña cantidad de bebida y se agitó hasta que se formó una pasta suave. Se agregó bebida adicional para llevar el volumen a 50 mi, y luego las soluciones se agitaron lentamente en un agitador magnético durante 60 minutos para proporcionar una dispersión de proteína al 2% en p/v. El contenido proteínico de las muestras se analizó utilizando un Leco FP528 Nitrogen Determinator , luego una alícuota de las bebidas que contienen proteína se centrifugó a 7,800 g durante 10 minutos y se midió el contenido proteínico del sobrenadante.
Solubilidad (%) = (% de proteína en el sobrenadante/% de proteína en la dispersión inicial) x 100
Cuando se evaluó la solubilidad con la corrección de pH, se midió el pH de la bebida carbónica (Sprite) (3.39) y la bebida deportiva (Orange Gatorade) (3.19) sin la proteína. Se pesó en un vaso de precipitados una cantidad suficiente de proteína en polvo para suministrar 1 g de proteína y se agregó una pequeña cantidad de bebida y se agitó hasta que se formó una pasta suave. Se agregó bebida adicional para llevar el volumen y 45 mi, y luego las soluciones se agitaron lentamente en un agitador magnético durante 60 minutos. Se midió el pH de las bebidas que contuvieron proteína y luego se ajustó al pH sin proteína original con HCl o NaOH según fue necesario. El volumen total de cada solución se llevó a 50 mi con bebida adicional, proporcionando una dispersión de proteína al 2% en p/v. El contenido proteínico de las muestras se analizó utilizando un Leco FP528 Nitrogen Determinator , luego una alícuota de las bebidas que contuvieron proteína se centrifugó a 7,800 g durante 10 minutos y se midió el contenido proteínico del sobrenadante.
Solubilidad (%) = (% de proteína en el sobrenadante/% de proteína en la dispersión inicial) x 100
En la siguiente Tabla 11 se exponen los resultados obtenidos:
TABLA 11 - SOLUBILIDAD DE S703 EN SPRITE Y ORANGE GATORADE
Como se puede observar a partir de los resultados de la Tabla 11, el S703 fue bastante soluble en Sprite y Orange Gatorade. Ya que S703 es un producto acidificado, la adición de proteínas tuvo poco efecto en el pH de la bebida.
Ejemplo 7:
Este ejemplo contiene una evaluación de la claridad en una bebida carbónica y una bebida deportiva del aislado de proteína de soya producido mediante el método del Ejemplo 2 (S703) .
Utilizando los métodos descritos en el Ejemplo 5 se evaluó la claridad de las dispersiones de proteína al 2% en p/v preparadas en la bebida carbónica (Sprite) y la bebida deportiva (Orange
Gatorade) en el Ejemplo 6. Para las mediciones de absorbancia a 600 nm, se borró el espectrofotómetro con la bebida adecuada antes de realizar la medición.
En las siguientes Tablas 12 y 13 se exponen Los resultados obtenidos :
TABLA 12 - CLARIDAD (A600) DE S703 EN SPRITE Y ORANGE
GATORADE
TABLA 13 - LECTURAS DE TURBIDEZ EN HUNTERLAB PARA S703 EN
SPRITE Y ORANGE GATORADE
Como se puede observar a partir de los resultados de las Tablas 12 y 13, los resultados de la buena solubilidad obtenidos para el S703 en el Sprite y el Orange Gatorade no se tradujeron en la claridad en estas bebidas. De hecho, las soluciones resultantes fueron bastante turbias.
Ejemplo 8:
Este ejemplo ilustra la preparación de aislados de proteína de soya de acuerdo con otras realizaciones de la invención.
Se agregaron 100 g de hojuelas de soya blanca desgrasada a 1000 mi de una solución de CaCl2 0.15 M a temperatura ambiente y se agitaron durante 30 minutos para proporcionar una solución acuosa de proteína. Inmediatamente después de que las hojuelas se humedecieron con la solución de cloruro de calcio, el pH del sistema se ajustó a 4.5 con una solución de ácido clorhídrico. El pH se monitoreó y se corrigió periódicamente a lo largo de los 30 minutos de extracción. Después del paso de extracción, se retiraron las hojuelas residuales de soya blanca y la solución de proteína resultante se clarificó mediante centrifugación y filtración para producir 578 mi de la solución de proteína filtrada que tuvo un contenido proteínico de 2.05% en peso.
530 mi de la solución del extracto de proteína se redujeron a 45 mi en una membrana de poliétersulfona que tuvo un corte de peso molecular de 10,000 Daltons, produciendo una solución concentrada de proteína con un contenido proteínico
de 19.40% en peso. La solución concentrada de proteína luego se dividió en dos porciones.
20 mi de la solución concentrada de proteína a 24°C se diluyó en 200 mi en agua purificada por osmosis inversa (RO) que tuvo una temperatura de 24°C. Se formó una nube blanca y se dejó sedimentar. La muestra luego se centrifugó para separar el precipitado de proteína de la fracción de sobrenadante. Se recolectaron 5.72 g del precipitado de proteína en húmedo, luego se re- s olubi 1 i zaron en 20 mi de agua RO con una solución de HC1 agregada para reducir el pH a 2.99. El precipitado de proteína re- solubil i zado , se recuperó con un rendimiento de 23.8% en peso de la solución de proteína filtrada, se liofilizó para proporcionar un producto al que se le dio la designación S703-7300. Se encontró que el producto deshidratado tuvo un contenido proteínico de 101.75% (N x 6.25) d.b..
Otros 21 mi de la solución concentrada de proteína a 24°C se diluyó en 210 mi de agua RO que tuvo una temperatura de 24°C. El pH de la muestra luego se disminuyó de 4.76 a 2.98 con solución de HC1. Se redujeron 220 mi de la solución acidificada en volumen a 33 mi en una membrana de poliétersul fona con un corte de peso molecular de 10,000 Daltons,
proporcionando una solución concentrada de proteína con un contenido proteínico de 9.76% en peso. Esta solución concentrada de proteína, se recuperó con un rendimiento de 30.1% en peso de la solución de proteína filtrada, se liofilizó para proporcionar un producto al que se le dio la designación S703-7301. Se encontró que el producto deshidratado tuvo un contenido proteínico de 92.21% (N x 6.25) d.b..
Se prepararon soluciones de S703-7300 y S703-7301 al disolver suficiente polvo para suministrar 0.48 g de proteína en 15 mi de agua RO . Se evaluaron el color y la claridad de las soluciones utilizando un HunterLab ColorQuest XE operado en modo de transmisión. Se midió el pH de las soluciones con un medidor de pH.
En la siguiente Tabla 14 se exponen los valores de pH, color y claridad.
TABLA 14 - PH Y MARCAS HUNTERLAB PARA SOLUCIONES DE
S703-7300 Y S703- 7301
muestra PH L* a* b* turbidez (%)
S703-7300 2.83 88.67 0.71 15.57 38.9
S703-7301 3.10 88.71 0.80 14.84 30.8
Como se puede observar a partir de los resultados presentados en la Tabla 14, las soluciones
de S703-7300 y S703-7301 fueron translúcidas y de color claro.
Ejemplo 9:
Este ejemplo ilustra la generación de un precipitado de proteína después de la dilución de soluciones concentradas de proteína preparadas a bajo pH, luego ajustado en el pH antes del paso de dilución .
Se agregaron 100 g de hojuelas de soya blanca desgrasada a 1000 mi de una solución de CaCl2 0.15 M a temperatura ambiente y se agitaron durante 30 minutos para proporcionar una solución acuosa de proteína. Inmediatamente después de que las hojuelas se humedecieron con la solución de cloruro de calcio, el pH del sistema se ajustó a 3.0 con una solución de ácido clorhídrico. El pH se monitoreó y se corrigió periódicamente a lo largo de los 30 minutos de extracción. Después del paso de extracción, se retiraron las hojuelas de soya blanca residuales y la solución de proteína resultante se clarificó mediante centrifugación y filtración para producir 568 mi de una solución de proteína filtrada que tuvo un contenido proteínico de 2.78% en peso.
550 mi de la solución del extracto de proteína se redujeron a 84 mi en una membrana de poliétersulfona con un corte de peso molecular de 10,000 Daltons, produciendo una solución concentrada de proteína con un contenido proteínico de 15.18% en peso .
El material retenido de la ultrafil tración, que tuvo un pH de 3.11, se dividió en alícuotas y se ajustó el pH con NaOH 6 M y HC1 0.5 M según fuera necesario a aproximadamente 4, 5, 6 ó 7. Se midió el contenido proteínico de las muestras de material retenido con pH ajustado. Las alícuotas de las muestras de material retenido con pH ajustado se clarificaron mediante centrifugación a 7,800 g durante 10 minutos y luego se determinó el contenido proteínico de los centrifugados. Alícuotas adicionales de las muestras de material retenido con pH ajustado se diluyeron con 10 volúmenes de agua RO, se mezclaron con un vórtice y se determinaron el pH, la conductividad, A600 y el contenido proteínico de las muestras diluidas. Las muestras diluidas se clarificaron mediante centrifugación a 7,800 g durante 10 minutos, y luego se determinó el contenido proteínico del centrifugado.
El aumento de pH del material retenido provocó que todas las muestras se tornaran turbias, independientemente del pH final. La determinación del contenido proteinico antes y después de la clarificación indicó que aproximadamente 20% de la proteína en la muestra se precipitó mediante el ajuste de pH .
TABLA 15 - CONTENIDO PROTEINICO DE LAS MUESTRAS DE MATERIAL RETENIDO CON PH JUSTADO ANTES Y DESPUÉS DE LA CLARIFICACIÓN
Material retenido A600 antes de % en p/p de % en p/p de % de proteína ajustado la clarificación proteina antes proteína precipitada a pH de la después de la mediante ajuste clarificación clarificación del pH
3.1 1 0.437 15.18 15.54 0.00
4.00 2.667 15.13 12.06 20.3
5.01 2.879 14.94 1 1.75 21 .4
6.04 2.877 15.02 1 1.99 20.2
7.00 2.889 14.91 12.03 19.3
La dilución de las muestras de material retenido con pH ajustado dio por resultado en muestras que fueron muy turbias, en particular cuando el material retenido estuvo a pH 4 y superior (Tabla 16) . El análisis de la concentración de proteína de las muestras, antes y después de la clarificación indicó que algo de proteína se precipitó a todos los
valores de pH, aunque en particular cuando el pH del material retenido fue 4 o mayor antes del paso de dilución. El alto grado de precipitación de la proteína en las muestras a pH 4-7 indicó que el paso de dilución está presentando precipitación de la proteína más allá de la inducida por el ajuste de pH .
TABLA 16 - PROPIEDADES DE LAS MUESTRAS DE MATERIAL RETENIDO CON PH AJUSTADO (SIN CLARIFICACIÓN) DESPUÉS DE LA DILUCIÓN
Material PH Cond A600 % en p/p % en p/p % de proteina reten ido (mS) de prote ína (sin de prote ína precipitada aju stado clarificación ) después de la mediante a pH clarificación dilución
3.1 1 3.34 3.27 1 .625 1 .33 0.89 33.1
4.00 4.36 3.02 2.601 1 .01 0.08 92.1
5.01 5.25 2.82 2.425 0.96 0.02 97.9
6.04 6.24 2.96 2.574 0.99 0.12 87.9
7.00 7.03 2.90 2.706 1 .13 0.1 3 88.5
SUMARIO DE LA DESCRIPCIÓN
En el sumario de esta descripción, la presente invención proporciona un método para producir un aislado de proteína de soya que sea soluble en medios ácidos, con base en la extracción de una materia prima de proteína de soya utilizando una solución acuosa de cloruro de calcio a pH bajo. Son posibles modificaciones dentro del alcance de esta invención.
Claims (20)
1. Un método para preparar un producto de proteína de soya que tenga un contenido de proteína de soya de al menos aproximadamente 60% en peso (N x 6.25) sobre una base de peso en seco, caracterizado por : (a) extraer una fuente de proteína de soya con una solución acuosa de sal de calcio, en general una solución de cloruro de calcio, a pH bajo, en general de 1.5 a 5.0, que contenga opcionalmente un antioxidante, para provocar la solubilización de la proteína de soya proveniente de la fuente de proteína de soya y formar una solución acuosa de proteína de soya , (b) separar al menos parcialmente la solución acuosa de proteína de soya proveniente de la fuente de proteína de soya residual, (c) diluir opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya, y (A) (d) ajustar opcionalmente el pH de la solución acuosa de proteína a un valor dentro de la variación de 1.5 a 5.0, y que sea diferente del pH de la extracción, (e) clarificar opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya para eliminar partículas residuales , (f) concentrar la solución acuosa de proteína de soya mientras que se mantenga la fuerza iónica sus tancialmente constante al utilizar una técnica de membrana selectiva, (g) diafiltrar opcionalmente la solución concentrada de proteína de soya, (h) ajustar opcionalmente el pH de la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente a un valor dentro de la variación de 1.5 a 7.0, (i) diluir la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente y ajustada en el pH en agua, (j) separar el precipitado formado del agua para dilución, denominado el sobrenadante, y (ki) deshidratar el precipitado separado de proteína de soya, o (kii) lavar la proteína de soya separada con 1 a 10 volúmenes de agua y recuperar el precipitado lavado, o (kiii) solubilizar el precipitado separado de soya, en agua a pH bajo para formar una solución de proteína de soya, que se deshidrata opcionalmente , o (B) (d) clarificar opcionalmente la solución acuosa de proteína de soya para eliminar partículas residuales , (e) concentrar la solución acuosa de proteína de soya mientras que se mantenga la fuerza iónica sus tancialmente constante al utilizar una técnica de membrana selectiva, (f) diafiltrar opcionalmente la solución concentrada de proteína de soya, y (g) diluir la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente para formar un precipitado que se re-solubiliza en el agua para dilución mediante ajuste del pH para formar una solución de proteína de soya.
2. El proceso según la reivindicación 1, caracterizado porque el paso de extracción se lleva a cabo utilizando una solución acuosa de cloruro de calcio que tenga una concentración menor de 1.0 M, de preferencia de 0.10 a 0.15 M.
3. El proceso según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el paso de extracción se lleva a cabo a una temperatura de 15° a 65°C, de preferencia de 20° a 35°C, para producir la solución acuosa de proteína de soya que tenga una concentración de proteína de 5 a 50 g/L, de preferencia de 10 a 50 g/L.
4. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el valor de pH se ajusta en el paso (A) (d) de 1.5 a 4.4, de preferencia de 2.0 a 4.0.
5. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la solución acuosa de proteína de soya se diluye en el paso (c) a una conductividad menor de 90 mS , de preferencia con 0.5 a 10 volúmenes de diluyente acuoso tal como agua o una solución salina diluida para proporcionar una conductividad de la solución de proteína de soya de 4 a 31 mS , en la cual el diluyente de preferencia tiene una temperatura de 2°C a 70°C, de mayor preferencia de 15° a 65°C, con la máxima preferencia de 20° a 35°C, y/o caracterizado porque la solución de proteína de soya, después de la dilución en el paso (c) y el ajuste de pH en el paso (A) (d) tiene una conductividad menor de 95 mS , de preferencia 4 a 36 mS .
6. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la solución de proteína de soya se concentra en el paso (A) (f) o (B) (e) para producir una solución concentrada de proteína de soya que tenga una concentración proteínica de 50 a 300 g/L, de preferencia de 100 a 200 g/L, y en la cual se lleva a cabo el paso de concentración mediante ultraf iltración utilizando una membrana que tenga un corte de peso molecular de 3,000 a 1,000,000 Daltons, de preferencia de 5,000 a 100,000 Daltons, caracterizado porque el paso de diaf iltración opcional (A) (g) o (B) (f ) se lleva a cabo utilizando 2 a 40 volúmenes, de preferencia 5 a 25 volúmenes de agua, solución salina para diluir, agua acidificada o solución salina para diluir acidificada y una solución para diafiltración sobre la solución de proteína de soya antes o después de la concentración parcial o completa de la misma, la diaf iltración de preferencia se llevará a cabo hasta que no haya cantidades significativas adicionales de contaminantes o color visible presentes en el permeato, y/o hasta que el material retenido se haya purificado lo suficiente de tal forma que, cuando después de los pasos posteriores de procesamiento y deshidratado, proporcione un aislado de proteína de soya con un contenido proteínico de al menos 90% en peso (N x 6.25) d.b., porque la diaf il tración se lleva a cabo utilizando una membrana que tenga un corte de peso molecular de 3,000 a 1,000,000 Daltons, , de preferencia 5,000 a 100,000 Daltons, en el cual está presente opcionalmente un antioxidante en el medio de diaf il tración durante al menos parte del paso de diafi 1 tración , y porque el paso de concentración y/o diaf il tración opcional de preferencia se operan de una manera favorable para la eliminación de los inhibidores de tripsina.
7. El proceso según la reivindicación 6, caracterizado porque los pasos de concentración (A) (f) y (B) (e) y los pasos de diafiltración opcional (A) (g) y (B) (f ) se llevan a cabo a una temperatura de 2o a 65°C, de preferencia de 20° a 35°C.
8. El proceso según la reivindicación 7, caracterizado porque la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalment e se pasteuriza antes de la deshidratación , a una temperatura de 55° a 70°C durante 30 segundos a 60 minutos, de preferencia a una temperatura de 60° a 65°C durante 10 a 15 minutos .
9. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque está presente un agente reductor durante la extracción y para el paso de concentración y/o diaf il tración opcional y/o se agrega a la solución de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente antes de la deshidratación y/o al producto deshidratado de proteína de soya para interrumpir o reorganizar los enlaces disulfuro de los inhibidores de tripsina para alcanzar una reducción en la actividad del inhibidor de tripsina.
10. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el paso (A) (h) se lleva a cabo a un pH de 4.0 a 7.0, de preferencia de 5.0 a 7.0.
11. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque los pasos de dilución (A) (i) y (B) (h) se llevan a cabo de 5 a 25 veces, de preferencia de 10 a 20 veces, con agua y porque el agua utilizada para efectuar la dilución tiene una temperatura de Io a 65°C, de preferencia de 20° a 35°C.
12. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el precipitado se lava en el paso (A) (kii) con 1 a 10 volúmenes, de preferencia 2 a 3 volúmenes de agua.
13. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el precipitado se solubiliza en el paso (A) (kiii) en 1 a 10, de preferencia 2 a 3 volúmenes de agua, a un pH de 1.5 a 4.4, de preferencia de 2.0 a 4.0, para formar la solución de proteína de soya, que puede deshidratar .
14. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la solución de proteína de soya en el aislado de proteína de soya concentrada y diafiltrada opcionalmente se somete a un paso de tratamiento con calor para inactivar los factores anti-nutricionales termolábiles , en particular los inhibidores de tripsina termolábiles, lo cual también pasteuriza la solución respectiva, a una temperatura de 70° a 160°C durante aproximadamente 10 minutos a 60 minutos, de preferencia de 80° a 120°C, durante entre aproximadamente 10 segundos y 5 minutos, de mayor preferencia de 85° a 95°C durante 30 segundos a 5 minutos y la solución de proteína de soya tratada con calor se enfría a una temperatura de 2o a 65°C, de preferencia de 20° a 35°C, para un procesamiento adicional .
15. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque la solución de proteína de soya se concentra para aumentar la concentración de la misma mientras que se mantenga la fuerza iónica sustancialmente constante al utilizar una técnica de membrana selectiva para formar una solución de proteína de soya adicional y diafiltrada opcionalmente .
16. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado porque la solución de proteína de soya, la solución concentrada y diafiltrada opcionalmente , y/o la solución de proteína de soya adicional se trata con un adsorbente para eliminar los compuestos de color y/u olor.
17. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, caracterizado porque la solución de proteína de soya o la solución de proteína de soya adicional se deshidrata para formar un producto de proteína de soya que tenga un contenido proteínico de al menos 60% en peso (N x 6.25) d.b., de preferencia de al menos 90% en peso (N x 6.25) d.b., de mayor preferencia al menos 100% en peso (N x 6.25) d.b.
18. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, caracterizado porque el paso (A) (h) se lleva a cabo a un pH de 1.5 a 7.0, de preferencia de 5.0 a 7.0 o se lleva a cabo a un pH de 1.5 a 4.4, de preferencia de 2.0 a 4.0.
19. El proceso según la reivindicación 17 ó 18, caracterizado porque la dilución se lleva a cabo de 1 a 25 veces, de preferencia de 3 a 12 veces, con agua, que tenga una temperatura de aproximadamente 1 a 65°C, de preferencia de 20° a 35°C.
20. Un producto de proteína de soya preparado mediante el proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, que se puede mezclar con materiales en polvo solubles en agua para la producción de soluciones acuosas de la mezcla, con la mezcla que será opcionalmente una bebida en polvo o una solución acuosa con un pH casi neutro, de preferencia en la variación de pH de 6 a 8 , que tenga disuelto en la misma el producto de proteína de soya, que puede ser una bebida. RESUMEN DE LA INVENCION Un producto de proteína de soya que tiene un contenido proteínico de al menos aproximadamente 60% en peso (N x 6.25) d.b., de preferencia un aislado que tiene un contenido proteínico de al menos aproximadamente 90% en peso (N x 6.25) d.b., se forma mediante un procedimiento en el cual la proteína de soya se extrae de una materia prima de soya utilizando una solución acuosa de cloruro de calcio a pH bajo, en general entre aproximadamente 1.5 y 5, y separar la solución acuosa resultante de proteína de soya de la fuente de proteína de soya residual. La solución acuosa clarificada resultante de proteína de soya se puede diluir y el pH se ajusta dentro de la variación de 1.5-5.0. La solución se puede concentrar mediante ultrafiltración, diafiltrar y luego deshidratar para proporcionar el producto de proteína de soya. Alternativamente, la solución de proteína de soya concentrada y opcionalmente diafiltrada opcionalmente se puede ajustar en el pH dentro de la variación de 1.5-7.0, luego se diluye en agua para provocar la formación de un precipitado, separar el precipitado del agua para diluir (sobrenadante) y deshidratar la proteína de soya separada para formar un producto de proteína de soya que tenga un contenido proteínico de al menos 60% en peso (N x 6.25) d.b., de preferencia un aislado de proteína de soya que tenga un contenido proteínico de al menos 90% en peso (N x 6.25) d.b. El sobrenadante se puede procesar para formar productos de proteína de soya que tengan un contenido proteínico de al menos 60% en peso (N x 6.25) d.b., de preferencia un aislado de proteína de soya que tenga un contenido proteínico de al menos 90% en peso (N x 6.25) d.b. Alternativamente, el precipitado proveniente del paso de dilución se puede volver a solubilizar en el agua para diluir mediante el ajuste del pH para volver a solubilizar el precipitado y formar una solución proteínica. La solución de proteína de soya se puede concentrar mientras que se mantenga la fuerza iónica sustancialmente constante al utilizar una técnica de membrana selectiva seguida por diaf iltración opcional y deshidratación . El producto de proteína de soya es soluble en un medio ácido y produce soluciones transparentes, estables al calor y por lo tanto se puede utilizar para la fortificación proteínica de bebidas carbónicas y bebidas deportivas.
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