LU87061A1 - Composition de conditionnement des tissus pour cycle de lavage contenant un neoalcanamide antistatique,procede pour la fabriquer et procedes pour traiter du linge par ce neoalcanamide ou cette composition - Google Patents

Description

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; T . ' V'· f GRAND-DUCHE DE LUXEMBOURG

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Monsieur le Ministre üu 1 cécer.r=re 1987 . J®Éë£ de l'Economie et des Classes Moyennes * —^*~nrrj

-Cf. -£. Service de la Propriété Intellectuelle Turc si.livre_; LUXEMBOURG

Demande de Brevet d’invention ........................................ .................. .... il· I. Requête

La société dite; COLGATE-PALMOLIVE COMPANY,................ , 2 300 Park Avenue, NEW YORK,New York 10022 (Etats Unis d'Amérique),représentée par Monsieur Jacques de Muyser, agissant en qualité de mandataire............ ......... t j.

dépose!nti ce deuxdécembre 1900 quatre-vingt sept _. i4; à 15 heures, au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, à Luxembourg: 1. la présente requête pour l'obtention d'un brevet d'invention concernant: "Composition de conditionnementdes tissus pourcycle î 5> de lavage contenant un néoalcanamide .antistatique, procédé pour la fabriqueret procédés pourtraiter du linge par ce néoalcanamide ou cette composition.."..........

2. la description en langue française............. .................. de l'invention en trois exemplaires: 3. ·’ planches de dessin, en trois exemplaires; 4. la quittance des taxes versées au Bureau de l'Enregistrement à Luxembourg, le ? décembre 1987 5. la délégation de pouvoir, datée de New York le 13 novembre 4 9S 7 · 6. le document d'ayant cause (autorisation); déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeur!s i est (sont ): - o · - Robert J.STELTENKAMP, 92 EmersonRoad,SOMERSET, N. J.

(Etats Unisd'Amérique) ".....Michael Armand ..CAMARA, RD3 Leraing Road, -JACKSON , N. J.

.................(Etats Unis d'Amérique)..............................................................

revendiquent) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de î ~i brevet.............................................................................déposée(s) en (8)aux Etats Unis d'Amérique le (9) 8 décembre 1986 ..................................................................................................-................... ............

sous le N° (10) 939,653 ...........

au nom de (11) s inventeurs élit(élisent) domicile pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg 3b boulevard Royal d2î sollicite(nt) la délivrance d'un brevet d'invention pour l'objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, avec ajournement de cette délivrance à 6 ............................................................ ...... mois. (131

Jc&àt Dosakt/mandataire: ... ......... (14 >

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/ / / i Π. Procès-verbal de Dépôt

La susdite!demande de brevet d'invention a été déposée au Ministère de l'Économie et des Classes Moyennes. Service-âma ProDriété Intellectuqjlq^Luxembourg, en date du: 2 décembre 1987

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i * \ Pr. le Ministre de l'Économie et des Qasses Moyennes.

t ; à ^ heures ι t | p. d.

' :· <?/ Le chef du service de la propriété intellectuelle.

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( , IL T) EXPLICATIONS RELATIVES AU FORMULAIRE DE DEPOT

*· **sU » ί i s'ii \ aiiSL "Demande dt-cennica’daddiuon au brevet principal a ia demande oc brevet principal Si-.......öl.......*- 1 inscrire ιε> non. prenjrr prouve·: tarasse au demandeur, lorsque celui-ci est un particulier ou les dénomination sociale. forme juridique, adresse au siege social. ioiscuc ic demandeur es une personne mara.5 - ;? mwr.:.

lotnriTT nr«*n<îvr r>· τη:>Γ.ιΐητ.ΊΐΓί· jcr.·· mn«»:! at» mnnnet«· inrltieîriplïr muni n un nnntrtir <rt*rt5Î c*ii ». · ïipü "rpnr^tentp »vit atnevnn: pnnitîti;?*· Π* matlîîr-;TrrT · , . . 87/B 52 714

REVENDICATION DE LA PRIORITE

de la demande de brevet / du modèle d’utilité JEû AUX ETATS UNIS D'AMERIQUE Du 8 DECEMBRE 1986 (No. 939,653) Mémoire Descriptif déposé à l'appui d'une demande de

BREVET D’INVENTION

au

Luxembourg

au nom de : COLGATE-PALMOLIVE COMPANY

NEW YORK, N.Y. 10022 (Etats Unis d'Amérique) pour : "Composition de conditionnement des tissus pour cycle de lavage contenant un néoalcanamide antistatique, procédé pour la fabriquer et procédés pour traiter du linge par ce néoalcanamide ou cette composition."

V

I I * * fr

COMPOSITION DE CONDITIONNEMENT DES TISSUS POUR CYCLE DE LAVAGE CONTENANT UN NEOALCANAMIDE ANTISTATIQUE, PROCEDE POUR LA FABRIQUER ET PROCEDES POUR 5 TRAITER DU LINGE PAR CS NEOALCANAMIDE

OU CETTE COMPOSITION

La présente invention concerne une composition de conditionnement des tissus pour cycle de lavage ΙΟ qui, lorsqu'elle est ajoutée dans le cycle de lavage pendant un lavage de linge en machine à laver automatique, rend antistatique le linge lavé, meine après son séchage dans un séchoir à linge automatique. Plus particulièrement, l'invention réside en de telles composi-15 tions qui contiennent, à titre d’agent antistatique, un N-(alkyl supérieur)néoalcanamide ou un N-(alcényl supérieur)-nëoalcanamide antistatique, ou un mélange quelconque d'entre eux. Les compositions de l'invention peuvent être sous forme particulaire, liquide, ou autre 20 forme appropriée.

Les agents antistatiques du type néoalcanamide mentionnés ci-dessus sont décrits dans le brevet des E. U. A. N° 4 682 982, correspondant à la demande française N° 86.041 84. Ce brevet décrit des procédés pour 25 la fabrication de tels composés, et fait connaître leurs utilisations comme agents antistatiques dans des compositions détergentes. Ce brevet décrit également les importants avantages qu'offrent les néoalcanamides mentionés par rapport aux agents antistatiques antérieu-30 rement employés, tels que des composés cationiques com me, par exemple, les halogénures d'ammonium quaternaire, qui réagissent défavorablement avéc les détergents anio- • » * ' 2 niques dans les bains de lavage. De plus, ce brevet décrit diverses caractéristiques physiques des néoalcana-mides mentionnés. Ce brevet est, par conséquent, cité dans la présente demande à titre de référence.

05 Les N-(alkyl supérieur)- et N-(alcényl supé rieur) -néoalcanamides utilisés pour fabriquer les compositions de la présente invention peuvent être ceux qui dérivent d'acides néoalcanoïques de 5 à 16 atomes de carbone tels que les acides néopentanoxque, néohep-10 tanoïque, néononanoïque, néodécanoïque, néododêcanoï-que, néotridêcanoïque et néotétradécanoïque. Certains de ces néoacides (l'acide néopentanoïque et l'acide néodécanoïque) sont actuellement commercialisés par EXXON Chemical Americas et ils sont décrits dans un 15 bulletin émanant de cette société, intitulé "Neo Acids Properties, Chemistry and Applications" (copyright 1982). Pour préparer ces composés, les néoacides peuvent être amenés à réagir directement avec une (alkyl supérieur)- ou (alcényl supérieur)amine qui est très 20 avantageusement une amine primaire linéaire. Les (alkyl supérieur)amines et les (alcényl supérieur)amines utilisées ont normalement un nombre d'atomes de carbone allant de 8 à 20, de préférence 10 ou 12 à 18. Parmi les plus appréciées de ces amines de départ se trou-25 vent la (alkyl de coprah)amine, la (alkyl de suif)amine (qui contient une proportion mineure d'oléylamine), la (alkyl de suif hydrogéné)amine, et les lauryl-, miristyl, palmityl- et stéaryl-amines.

Les compositions additives pour cycle de la-30 vage de la présente invention sont principalement utilisées pour leurs effets antistatiques, mais elles peuvent également communiquer un assouplissement aux matières textiles des pièces de linge lavées dans un bain de lavage contenant un tel additif. Les composi-35 tions sont destinées à être utilisées avec des compositions détergentes classiques contenant des adjuvants • · * ' 3 de détergence, qui ne contiennent pas d'agent antistatique. Ainsi, l'utilisateur domestique peut ajouter la présente composition de conditionnement des tissus pour cycle de lavage dans un bain de lavage qui con-05 tient une composition détergente classique avec adjuvant de détergence, et le linge lavé par celle-ci devient alors antistatique. Grâce à l'emploi d'un additif pour cycle de lavage, la personne qui fait;fonctionner la machine à laver n'est plus obligée de faire 10 attention à la fin du cycle de lavage, puis de se rendre spécialement à la buanderie pour ajouter un assou-plisseur de tissus pour cycle de rinçage. Les nêoalca-namides des présentes compositions additives pour cycle de lavage ne réagissent pas défavorablement avec 15 les détergents anioniques qui sont souvent présents dans les compositions détergentes classiques avec adjuvants de détergence, et, par conséquent, l'emploi des présentes compositions additives pour cycle de lavage n'affecte pas défavorablement l'action détergente. 20 En plus du néoalcanamide qui est l'ingrédient actif des présentes compositions, une charge active (adjuvant de détergence) et/ou une charge inerte, soluble ou insoluble dans l'eau, est présente comme support dans les formes particulaires des compositions de la 25 présente invention. Parmi les charges actives hydrosolubles se trouvent des sels de types polyphosphate, carbonate, bicarbonate, sesquicarbonate, silicate, ses-quisilicate, polyacétal-carboxylate et borate. Parmi les charges actives insolubles dans l'eau, celles que 30 l'on préfère au mieux sont les zéolites. La charge inerte que l'on préfère est le sulfate de sodium, mais d'autres sels sont également utiles. Comme exemples des phosphates, on peut mentionner les polyphosphates, de préférence le tripolyphosphate de sodium et le pyro-35 phosphate tétrasodique, bien que d'autres phosphates hydrosolubles et d'autres sels de charge active, tels I * * 4 que des sels de métaux alcalins, puissent également être utilisés. Le polyacétal-carboxylate utilisé doit normalement avoir un poids moléculaire compris dans la gamme de 3000 à 15 000. La zêolite que l'on préfère est la 05 Zéolite A hydratée, qui contient normalement 15 à 25 % d'humidité sous forme d'eau d'hydratation.

Dans une forme de réalisation préférée sous l'aspect 'des compositions particulaires de l'invention, de la bentonite en poudre peut également être présente 10 pour son activité d'assouplissement des tissus. La bentonite utilisée est de préférence une bentonite de l'ouest des Etats-Unis d'Amérique ou du Wyoming, qui est dénommée "bentonite sodique" et qui est parfois également appellée "bentonite gonflante". Cette ma-15 tière contient normalement au moins 2 S d'humidité et de préférence au moins 4 % d'humidité présente à l'état d'eau d'hydratation dans la bentonite, et la présenœ de cette humidité aide à rendre la bentonite efficace comme agent d'assouplissement des tissus.

20 Divers composants additionnels peuvent être présents dans la composition additive pour cycle de lavage sous forme particulaire, y compris des colorants, parfums, aviveurs fluorescents, enzymes, antioxydants, stabilisant^,, agents de blanchiment et activateurs de 25 blanchiment, liants et agents de voluminosité. Le produit contient également une proportion mineure d'humidité.

La composition de conditionnement des tissus pour cycle de lavage peut être fabriquée sous forme par-30 ticulaire en mélangeant des composants en particules de grosseurs désirées. Normalement, la composition contient des particules de grosseurs comprises dans 1'intervalle de 0,105 mm à 2,38 mm, de préférence dans l'intervalle de 0,149 mm à 2,00 mm. De préférence, 35 dans la fabrication du produit particulaire, la charge active ou le mélange de charges actives passe dans un 5 mélangeur et est séché par atomisation, après quoi le néoalcanamide à l'état liquide (habituellement chauffé au-dessus de son point de fusion) est mélangé avec, ou pulvérisé sur, les perles de charge active séchées par 05 atomisation et pénètre dans ces perles et les enrobe.

Si l'on utilise de la bentonite, on peut la mélanger (ainsi que tout autre composant en poudre, tel que des enzymes) avec les perles de charge active enrobées à la surface desquelles elle peut adhérer, et faciliter 10 ainsi l'écoulement lorsque ces surfaces sont collantes. S'ils sont stables à la chaleur, les autres composants de la composition peuvent passer dans le mélangeur avec la charge active et être séchés par atomisation avec elle, ou bien ils peuvent être ajoutés après-coup, com-15 me il convient.

Les proportions des composants dans la présente composition particulaire sont normalement des proportions efficaces aux fins pour lesquelles ces composants sont ajoutés. Ainsi, dans la dose d'additif 20 ajoutée au bain de lavage, qui se situe normalement dans l'intervalle de 0,2 à 2 g/1 pour les compositions décrites, il doit y avoir suffisamment d'agent antistatique pour que le linge lavé et séché soit rendu antistatique ou exempt de charges statiques. La propor-25 tion utilisée de charge active n'a pas à être une proportion à effet de renforcement de détergence car un adjuvant de détergence est présent dans la composition détergente normalement utilisée dans les bains de lavage des machines à laver automatiques. Cependant, la 30 charge active contenue dans l'additif, outre son rôle de support, complète également l'action de l'adjuvant de détergence contenu dans la composition détergente. Lorsque de la bentonite est présente, sa proportion est telle que le linge lavé et séché soit assoupli de 35 façon appréciable. Normalement, la proportion du néoalcanamide est dans la plage de 5 à 30 % en poids, de 6 préférence 2 à 25 % et mieux encore 10 à 25 %, dans les compositions particulaires. La proportion de charge active (totale) est normalement dans la plage de 50 à 95 %, de préférence 60 à 95 %, et mieux encore 05 60 à 80 I. Lorsque de la bentonite est présente, sa proportion est de 10 à 25 % de la composition, par exemple de 15 à 20 %.

Les compositions liquides de conditionnement des tissus conformes à la présente invention sont 10 de préférence aqueuses et renferment les néoalcanamides sous forme émulsionnée plutôt qu'en solution, car ces néoalcanamides sont normalement insolubles dans l'eau. Pour faciliter l'émulsionnement ou la solubilisation du néoalcanamide ou d'un mélange de néoalcanamides, on 15 peut utiliser un agent tensio-actif non ionique, de préférence à titre d'émulsionnant pour le néoalcanamide. Parmi les divers émulsionnants tensio-actifs non ioniques appropriés (et les détergents non ioniques peuvent jouer le rôle d'émulsionnants), on peut men-20 tionner des alkyl-phénoxypolyoxyéthylène-éthanols, des polyéther-alcools alkylaryliques, des esters de poly-glycols, des alkyl-phénols oxyéthylés, des polyamides de bas poids moléculaire, des mono-glycérides, des alcools gras éthoxylés, des acides gras éthoxylés, des 25 produits de condensation d'alkylolamines grasses, des alcanolamides gras, et de nombreux autres agents émulsionnants non ioniques, tels que ceux énumérés dans Détergents and Emulsifiers de McCutcheon, annuel 1973. Au lieu d'émulsionnants non ioniques, les détergents 30 non ioniques peuvent parfois être utiles, notamment ceux appartenant à la classe des Neodolqui sont produits par Shell Chemical Company. Comme exemples de ces composés, on peut citer Neodol 25-7, Neodol 23- 6,5 et Neodol 45-11, tous étant des produits de con-35 densation d'alcools gras supérieurs et d'oxyde d'éthylène. Il est également possible d'utiliser des émul- 7 sionnants anioniques et des émulsionnants amphoteres, mais les émulsionnants cationiques sont généralement évités en raison de leurs réactions nuisibles avec les détergents anioniques qui peuvent être présents 05 dans le bain de lavage.

Le milieu aqueux qui convient aux compositions de conditionnement des tissus pour cycle de lavage à l'état liquide est de préférence de l'eau désioni-sée, mais de l'eau du robinet peut aussi être employée, 10 bien que cette eau doive de préférence avoir une dureté inférieure à 100 millionièmes, exprimée en carbonate de calcium.

On a constaté que la composition de conditionnement peut être dotée de caractéristiques d'assou-15 plissement des tissus par l'incorporation dans la formule de la composition, d'un agent d'assouplissement des tissus du type amine tertiaire, lequel peut également améliorer l'activité antistatique du néoalcanamide. Une telle amine tertiaire assouplissant les tissus com-20 prend au moins un groupe alkyle supérieur linéaire de 10 à 18 atomes de carbone et comprend de préférence deux groupes de ce type, qui peuvent être différents.

Un troisième groupe alkyle, ou chacun des groupes alkyle restants, peut être un groupe alkyl inférieur, de là 25 4 atomes de carbone, et il s'agit de préférence du groupe méthyle. Ainsi, une amine que L'on préfère fortement dans ces compositions est la raéthyl-di(alkyl de suif hydrogéné)-amine.

Des proportions préférées pour les composants 30 de la composition liquide sont de 5 à 20 % de néoalcanamide, de préférence un néodécanamide, et mieux encore le (alkyl de suif)néodécanamide, 5 à 20 % d'agent ten-sio-actif non ionique, de préférence Neodol 25-3 (le produit de condensation d'un alcool gras supérieur de 35 12 à 15 atomes de carbone avec trois moles d'oxyde d'éthylène), 10 à 30 % d'amine tertiaire, de préféren- 8 ce la méthyl-di(alkyl de suif hydrogéné)-amine, et 30 à 70 % de milieu aqueux, de préférence de l'eau désio-nisée, bien que soient également utiles des mélanges eau-éthanol dans lesquels le rapport eau:éthanol est 05 dans la plage allant de 1:1 à 10:1.

Pour fabriquer la composition particulaire de conditionnement des tissus pour cycle de lavage de la présente invention, on préfère sécher par atomisation un mélange aqueux de mélangeur contenant 50 à 70 10 % en poids de solides, en général principalement cons titués d'une ou plusieurs charges actives, dans une tour de séchage par atomisation industrielle, à une température élevée, par exemple de 250 à 4009C, pour produire des globules ou perles de base creuses séchées 15 par atomisation dont les grosseurs s'échelonnent de 0,105 mm à 2,38 mm, de préférence de 0,149 mm à 2,00 mm. Ces perles séchées par atomisation peuvent renfermer d'autres composants d'une compositions additive complète, tels que des additifs normaux pour compositions dê-20 tergentes, y compris des aviveurs fluorescents, des matières colorantes telles que des pigments, des matières polymères, des agents dispersants (pour empêcher une gélification du mélange de mélangeur pendant le traitement) et, dans certains cas, la bentonite ou une por-25 tion de celle-ci. Le néoalcanamide est fondu, souvent par chauffage à 60°C, et il est pulvérisé sur les surfaces de lits de perles soumises à une agitation par culbutage dans un mélangeur à tambour incliné ou autre mélangeur approprié tel qu'un mélangeur à double corps 30 en V. Le reste de la bentonite de la formule peut être aggloméré avant d'être mélangé avec le composite charge active-néoalcanamide, ou peut être appliqué par poudrage sur ce composite. Evidemment, le produit résultant peut être tamisé de telle façon que ses particules 35 aient des grosseurs comprises dans un intervalle désiré.

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Pour fabriquer l'émulsion ou autre produit liquide de l'invention, il suffit d'agiter ensemble les divers composants ou de les mélanger ensemble en utilisant un appareillage d'émulsionnement mécanique ou vi-05 bratoire classique.

L'utilisation des compositions additives de conditionnement des tissus pour cycle de lavage est extrêmement simple et efficace. Tout ce que doit faire l'utilisateur domestique est d'ajouter la quantité dé-10 sirée de la composition additive pour cycle de lavage au bain de lavage contenu dans le bac d'une machine à laver automatique pendant le cycle de lavage, après que le linge, l'eau de lavage et la composition détergente aient été ajoutés, de préférence après que la composi-15 tion détergente se soit dissoute dans l'eau de lavage. Normalement, la proportion de composition additive se situe dans la plage de 0,2 à 2 grammes par litre (g/1), de préférence de 0,4 à 1,2 g/1, d'une composition de la présente invention, qu'elle soit particulaire ou li-20 quide. Pour un bac de machine à laver typique d'une capacité de 65 litres, le poids d'additif employé est normalement dans la plage de 13 à 130 grammes, de préférence de 26 à 78 grammes, mais pour des bacs plus grands ou plus petits, l'utilisateur domestique appren-25 dra vite par expérience combien il faut en employer pour obtenir les meilleurs résultats.

Une fois que la composition de conditionnement des tissus a été ajoutée au bain de lavage, le cycle de lavage normal est engagé, et il est·suivi par 30 des cycles classiques de rinçage, essorage (facultatif) et séchage , le séchage étant effectué dans un séchoir à linge automatique du type à culbutage (tambour rotatif) . Le linge lavé et séché est exempt de charges statiques, même s'il comprend des tissus de fibres polymè-35 res synthétiques, tels que des tissus constitués de fibres polyester, polyéther, acrylique et de Nylon, et 10 de mélanges d’entre elles ainsi qu'avec du coton.

Par des utilisations répétées des compositions de l’invention, l’utilisateur domestique peut déterminer la meilleure quantité à employer pour le linge de ménage 05 et peut ajuster cette quantité au minimum qui rend le linge lavé et séché exempt de charges statiques et souple si un agent d’assouplissement des tissus est incorporé. Dans certains cas,·il peut être constaté qu’une quantité même inférieure au minimum de la plage allant 10 de 0,2 à 2 g/1 indiqué ci-dessus peut être intéressante, mais dans la plupart des cas, on considère que la dose de composition additive doit se situer dans cet intervalle pour l’obtention de résultats satisfaisants.

Les exemples suivants illustrent l’invention, 15 sans toutefois la limiter. Sauf indication contraire, toutes les parties et tous les pourcentages mentionnés dans ces exemples et dans le reste du présent mémoire sont exprimés en poids. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 EXEMPLE 1 2

Composant Composition 3 AU) 3(¾) 4

Tripolyphosphate pentasodique 59,0 5 (exprimé en phosphate solide, 6 après séchage par atomisation) 7 Zéolite A hydratée en poudre - 32,3 8 (22 % d’eau d’hydratation 9 (passant au tamis de 0,074 mm) 10

Carbonate de sodium anhydre - 23,5 11

Bicarbonate de sodium - 12,4 12

Silicate de sodium (Na20:Si02 =1:2,4) 9,8 13

Bentonite en poudre - 1,5 14 (Minerai Colloid 101, 15

Georgia Kaolin Co.) 16

Polyacrylate de sodium - 0,5 (poids moléculaire = 2000) 11

Sulfate de magnésium anhydre - 1,1

Aviveurs fluorescents et colorants 1,4 . 1,0

Eau 9,8 7,7 Néodécanamide de suif 20,0 20,0 05 100,0 100,0

Pour fabriquer les perles de base de la Com position A, on prépare un mélange aqueux de mélangeur ayant une teneur en solides de 60 %, contenant les 10 proportions données dans la formule de tripolyphospha-te pentasodique, silicate de sodium, aviveur fluorescent et colorant, on le chauffe à une température de 70 à 95 °C et on le sèche par atomisation dans une tour classique de séchage par atomisation en utilisant com-15 me milieu desséchant de l'air chauffé à une température de 250 à 400°C, pour obtenir des perles creuses de forme globulaires dont les grosseurs s1 échelonnent de 0,149 mm à 2,00 mm. Les particules trop grosses et les fines sont rejetées par tamisage si besoin est, si bien 20 que l'on obtient un produit s'inscrivant dans cet intervalle granulométrique désiré.

Sur 80 parties en poids de cette composition de perles de base séchées par atomisation, on pulvérise 20 parties en poids de néodécanamide de suif à l'état 25 liquide à une température de 60°C. Le néodécanamide (agent antistatique) recouvre les perles de base et il est en grande partie absorbé à l'intérieur de ces perles, si bien que la grosseur des particules du produit résultant ne diffère pas beaucoup de celle des perles 30 de base initiales et se situe dans l'intervalle de 0,149 mm à 2,00 mm. Après refroidissement à la température ambiante, on constate que le produit peut s'écouler librement et ne se prend pas en masse lors d'un entreposage normal avant l'emploi.

35 On prépare l,a compositiçn de Formule B de la même manière que décrit ci-dessus pour la composition 12 de Formule A, tous ses composants mis à part le néodé-canamide antistatique étant dans le mélange de mélangeur et le nêodécanamide à l'état liquide étant pulvérisé sur les perles de base constituées de ces autres 05 composants. Le produit, de même, s'écoule librement et ne se prend pas en masse.

A l'emploi, on ajoute 40 grammes de la Composition A à un bain de lavage (65 litres) contenu dans le bac d'une machine à laver automatique dômesti-10 que de General Electric, ce bain de lavage contenant déjà 0,15 % (98 grammes) d'une composition détergente du commerce à base de détergent organique synthétique anionique et contenant des adjuvants de détergence. Cette composition détergente comprend 13,4 % de (tri-15 décyl linéaire)benzènesulfonate de sodium, 24 % de tripolyphosphate de sodium, 6,3 % de silicate de sodium (Na20:Si02 = 1:2,4), 4,5 % de carbonate de sodium, 1,0 % de borax, 0,3 % d'aviveurs fluorescents, 0,5 % de mëthyl-cellulose, 0,2 % de carboxyméthyl-20 cellulose sodique, 49,6 % de sulfate de sodium et 0,2 % de parfum, sur base anhydre (8 % d'eau). Le bain de lavage est à une température de 49°C et la charge de linge consiste en 3,6 kilogrammes de linge mélangé où sont présentes des pièces de tissus d'es-25 sai consistant en tissus de Dacron mélange Dacron-coton, Nylon et acrylique- Une fois que le lavage est terminé, le linge lavé est rincé et on le sèche dans un séchoir à linge automatique du type qui comporte un tambour rotatif à axe sensiblement horizontal.

30 Lorsque le séchage est terminé, on retire du tambour le linge et les pièces d'essai et on les met à l'essai pour apprécier l'accrochage statique et rechercher sur eux la présence de charges statiques.

Comparativement à une opération témoin, 35 dans laquelle on lave les mêmes types de linge et de pièces d'essai avec le même type de composition dé- . 13 tergente, mais sans ajouter la composition de conditionnement des tissus pour cycle de lavage de l'inven- . tion, les pièces d'essai sont notablement meilleures en ce qui concerne l'inhibition de l'accumulation de 05 charges statiques et l'inhibition de l'accrochage statique. En outre, la composition additive ne réduit pas le pouvoir nettoyant de la composition détergente car le néoalcanamide, à la différence des agents assouplissants du type halogénure d'ammonium quaternaire, 10 ne réagit pas avec le détergent anionique ou avec d'autres composants de la composition détergente.

La description des essais est considérée comme suffisamment complète ici, mais si l’on désire des détails supplémentaires, on peut se référer à la deman-15 de de brevet apparentée (FR-86.041 84), dans laquelle, à l'Exemple 5, pages 26-28, les méthodes d'essai que l'on peut employer sont décrites plus en détail.

On effectue le même essai que décrit précédemment dans le présent exemple, mais en utilisant la 20 Composition B comme composition additive de conditionnement des tissus pour cycle de lavage à la place de la Composition A. La Formule B est conçue pour un emploi avec des bains de lavage contenant des compositions détergentes exemptes de phosphates, tandis que 25 la Formule A, qui contient un phosphate, est conçue pour un emploi avec des produits renforcés par un phosphate. Par conséquent, on utilise dans le bain de lavage une composition détergente sans phosphate du commerce à la place de la composition détergente 30 avec phosphate décrite ici. Une telle composition détergente sans phosphate peut contenir les mêmes pourcentages de composants que dans la Formule B de l'additif, exception faite du remplacement du néoalcanamide par un détergent organique synthétique non ionique, 35 de préférence Neodol 25-7. Les résultats comparatifs vis-à-vis du témoin (détergent sans phosphate seul, 14 sans additif pour cycle de lavage) sont essentiellement les mêmes que ceux obtenus pour la Formule A vis-à-vis de son témoin, les charges statiques et l'accrochage statique étant apparents sur les pièces d'essai du té-05 moin, mais n'étant pas présents, où dans une mesure notablement moindre, sur les pièces traitées par l'additif approprié pour cycle de lavage de la présente invention. De la même façon également, l'emploi dè l'additif pour cycle de lavage n'entraîne aucune réduction du pouvoir 10 nettoyant par rapport au témoin ; en fait, en raison de la présence de la charge active (adjuvant de détergence) supplémentaire, on s'attend à ce que le pouvoir nettoyant soit normalement accru. Lorsqu'au lieu du néoal-canamide, on utilise, dans les compositions de la pré-15 sente invention, un halogénure d'ammonium quaternaire ou une composition en contenant comme additif pour cycle de lavage, on observe une réduction nette et mesurable de l'action détergente pour les compositions incorporant le sel quaternaire.

20 Dans une variante des expériences du présent exemple, au lieu de sécher des perles de base par atomisation, on mélange ensemble les divers composants solides sous forme particulaire, et on y mélange toutes autres substances liquides, à l'exception du néo-25 alcanamide, ou les sèche et les mélange ensuite aux autres solides. Si on le désire, on peut agglomérer certaines de ces substances avant de procéder à ce mélange. Ensuite, on pulvérise le néoalcanamide, de préférence à l'état liquide, sur le lit de· matières 30 particulaires, ou l'y mélange, pour produire les compositions additives finales. Ces compositions sont tout aussi satisfaisantes pour ce qui est de rendre les pièces d'essai antistatiques et exemptes d'accrochage statique, mais leur aspect n'est pas aussi at-35 trayant que celui des compositions à base de perles séchées par atomisation et elles ne sont pas aussi 15 bonnes que ces dernières en ce qui concerne les propriétés d'écoulement et lu résistance à la prise en masse pendant l'entreposage.

Au lieu d'utiliser une proportion majeure 05 de sel de charge active, on peut remplacer une partie de cette charge active, jusqu'à la moitié environ du total, par des sels de charge inerte, tels que le sulfate de sodium, sans que les résultats avantageux d'action antistatiques soient défavorablement affec-10 tés de façon appréciable. Egalement, on peut utiliser, au lieu du (alkyl de suif)néodécanamide, le (alkyl de suif)néopentanamide et d'autres (alkyl de suif)néoal-canamides, tels que le néononamide, le néododécanamicle et le néotétradécanamide correspondants, ou leurs mé-15 langes, et les pièces lavées seront également antistatiques. De même, les divers nëoalcanamides mentionnés peuvent être ceux d'alkyle de suif hydrogéné, alkyle de coprah, myristyle, dodécyle, palmityle et stéaryle, ainsi que d'oléyle, et leurs mélanges, et l'on obtien-20 dra les résultats antistatiques avantageux qui ont été mentionnés.

EXEMPLE 2

Composant Composition C(%) D (%) 25 Tripolyphosphate pentasodique 49,0 (exprimé en phosphate solide, après séchage par atomisation) zéolite A hydratée en poudre - 26,8 (22 % d'eau d'hydratation) 30 (passant au tamis de 0,074 mm)

Carbonate de sodium anhydre - 19,5

Bicarbonate de sodium - 10,3

Silicate de sodium (Na^OiSiO» = 8,1 1:2,4) 35 Bentonite en poudre - 1,3 (Minerai Colloid 101, Georgia 16

Kaolin Co., dans les perles de base séchées par atomisation)

Polyacrylate de sodium - 0,4 (poids moléculaire = 2000) 05 Sulfate de magnésium anhydre - 0,9

Aviveurs fluorescents et colorants 1,2 0,8

Eau 8,1 6,4

Bentonite en poudre 16,6 16,6 (Minerai Colloid N° 1) 10 Parfum 0,40,4 Néodécanamide de suif 16,6 16,6 100,00 100,0

On fabrique les compositions additives pour 15 cycle de lavage C et D, en procédant essentiellement de la même manière que décrit pour les Compositions A et B de l'Exemple 1, et on les met à l'essai par des méthodes similaires. La quantité de 16,6 % de bentoni-te en poudre utilisée dans les Compositions C et D 20 (outre la quantité de 1,3 % indiquée plus haut pour la Composition D) peut être agglomérée et mélangée avec la matière séchée par atomisation avant qu'on y ajoute le parfum et qu'on y pulvérise le néoalcanamide, ou bien on peut l'appliquer par poudrage sur les per-25 les de base qui ont reçu le néoalcanamide par pulvérisation ou ont été mélangées avec celui-ci. Normalement, le parfum est pulvérisé en dernier lieu, mais des exceptions peuvent également être faites à ce principe général. Comme dans l'Exemple 1, on utilise les compo-30 sitions C et D respectivement avec une composition détergente à base de détergent organique synthétique anionique contenant un adjuvant de détergence du type phosphate, et avec une composition sans phosphate. Cependant, comme on a remarqué que la présence de bento-35 nite semble exercer une certaine influence négative sur l'activité antistatique du néoalcanamide dans ces 17 produits, on utilise généralement davantage de néoalca-namide. Ainsi, au lieu des 40 grammes de composition additive utilisés dans l'Exemple 1, on utilise 60 grammes des compositions des présentes formules, ce qui équivaut 05 à 10 grammes de nêoalcanamide par charge de lavage au lieu de 8 grammes par charge de lavage. Une autre modification dans la méthode d'essai consiste en l'incorporation de pièces d'essai en coton destinées à des éva- : luations de souplesse, ces évaluation étant faites par 10 un jury d'examinateurs expérimentés.

On obtient également pour les compositions de l'Exemple 2 des résultats du même ordre que ceux rapportés à l'Exemple 1 en ce qui concerne l'activité antistatique et l'accrochage statique, et, de plus, les 15 pièces d'essai en coton s'avèrent nettement plus souples au toucher dans les cas expérimentaux que dans des cas témoins (oû l'on n'utilise aucun additif antistatique pour cycle de lavage).

20 EXEMPLE 3

Composant Composition E(%) F(%) Néodécanamide de suif 17,3 13,9

Agent tensio-actif non ionique 16,5 13,3 25 (Neodol 25-7)

Alkylamine tertiaire d'assouplisse- - 19,5 ment des tissus /méthyl-di(suif hydrogéné)-amine?

Eau dêsionisée 66,2 53,3 30 100,0 100,0

On prépare les émulsions liquides des formules ci-dessus en mélangeant ensemble les divers composants dans un ordre désiré. De préférence, on mélange d'abord 35 le nêoalcanamide et l'amine avec l'agent tensio-actif ou émulsionnant non ionique, avant d'ajouter ce mélange » 18 Λ » à l'eau. La stabilité de l'émulsion préparée est satisfaisante mais, au cas où une partie de cette émulsion se séparerait par sédimentation, on pourrait l'y redisperser en secouant modérément. Le nëoalcanamide agit 05 de façon à réduire l'accumulation de charges statiques sur le linge lavé et machine et séché automatiquement et l'amine favorise l'assouplissement du linge. L'agent tensio-actif agit comme un émulsionnant mais il contribue également à l'action détersive du bain de lavage.

10 Les poids utilisés des additifs pour cycle de lavage (ajoutés à des bains de lavage de 65 1) sont de 29 grammes de la Composition E et 36 grammes de la Composition F, de sorte que chacune de ces doses contient la même quantité de néoalcanamide.

15 Les Compositions E et F inhibent l'accumula tion de charges statiques sur les pièces de tissu mises à l'essai et, de plus, la Composition F assouplit le linge et les pièces d'essai, en particulier les pièces de coton, par comparaison avec un lavage et sé-20 chage témoins où l'on n'utilise aucun additif pour cycle de lavage.

Dans des variantes des formules ci-dessus, on peut remplacer le groupe alkyle de suif par d'autres groupes alkyl et on peut utiliser d'autres aci-25 des néoalcan oïques dans la préparation du néoalcanamide, comme décrit à l'Exemple 1, et obtenir des effets antistatiques avantageux similaires. De même, on peut utiliser d'autres alkylamines tertiaires assouplissant les tissus, comme décrit dans le présent mémoire, et 30 obtenir de bons résultats d'assouplissement des tissus. Evidemment, à la place de l'agent tensio-actif non ionique décrit, on peut utiliser d'autres émulsionnants et agents tensio-actifs, parfois avec des solvants et des stabilisants, pour améliorer la stabilité et l'ho-35 mogénéité en émulsion du produit additif.

Claims (12)

1. Composition de conditionnement des tissus pour cycle de lavage, comprenant une proportion à effet antistatique, suffisante pour communiquer des ca- 05 ractéristiques antistatiques à du linge pendant un lavage lorsque ladite composition est ajoutée au bain de lavage pendant le cycle de lavage en une concentration de 0,2 à 2 g/1, d'un N-(alkyl supérieur)néoalcanamide antistatique ou d'un N-(alcényl supérieur)néoalcanarai- 10 de antistatique ou d'un mélange d'entre eux, le nombre d'atomes de carbone du groupe alkyle supérieur ou alcé-nyle supérieur étant de 8 à 20 et le résidu d'acide né-oalcano’ique ayant de 5 à 16 atomes de carbone, et un support particulaire ou un milieu liquide pour l'amide, 15 qui est une charge active ou une charge inerte convenant pour renforcer ou diluer un détergent, ou qui est un milieu aqueux contenant un agent tensio-actif non ionique.

2. Composition selon la revendication 1, 20 caractérisée en ce que le composé antistatique est un néoalcanamide qui est présent dans ladite composition en une proportion allant de 5 à 30 % en poids.

3. Composition selon la revendication 2, caractérisée en ce.qu'elle est sous forme particulaire 25 et en ce qu'elle comprend 5 à 30 % de N-(alkyl supérieur) néodëcanamide et 50 à 95 % d'un sel de charge active particulaire qui est un polyphosphate, un carbonate, un bicarbonate, un sesquicarbonate, un silicate, un sesquisilicate, un polyacétal-carboxylate, un 30 borate, une zéolite ou un mélange d'entre eux.

4. Composition selon la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle comprend 10 à 25 % de N-(alkyl supérieur)néodécanamide dont le groupe alkyle supérieur a de 10 à 18 atomes de carbone, 10 à 25 % 35 de bentonite et 60 à 80 % de charge active qui est un polyphosphate, un carbonate, un bicarbonate, un sili- • · » f » * 20 cate, une zéolite ou un mélange d'entre eux,

5. Composition selon la revendication 3, caractérisée en ce que le N-(alkyl supérieur)néodéca-namide est un (alkyl de suif)néodécanami^e, le support 05 consiste en perles de charge active pour détergent séchées par atomisation dont les grosseurs sont comprises dans l'intervalle de 0,149 à 2,00 mm, et le (alkyl de suif)néodécanamide enrobe les perles de support séchées par atomisation et y pénètre.

6. Composition selon la revendication 2, caractérisée en ce qu'elle est sous forme liquide et en ce qu'elle comprend 5 à 20 % de (alkyl de suif)néodécanamide, 5 à 20 % d'agent tensio-actif non ionique, 10 à 30 % d'un agent d'assouplissement des tissus du type 15 amine tertiaire et 30 à 70 % d'un milieu aqueux.

7. Composition selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'agent d'assouplissement des tissus du type amine tertiaire est une mono(alkyl inférieur) -di(suif hydrogéné)-amine et en ce que le milieu 20 aqueux est l'eau.

8. Procédé pour fabriquer une composition selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à pulvériser un N-(alkyl supérieur)néoalcanamide antistatique ou un N-(alcényl supérieur)néoalcanamide anti- 25 statique, ou un mélange d'entre eux, à l'état liquide sur les surfaces d'un sel de charge active en particules dont les grosseurs sont comprises dans l'intervalle de 0,149 mm à 2,00 mm, ou à mélanger cet amide antistatique à l'état liquide avec ce sel de charge active en 30 particules, cette matière en particules étant un poly-phosphate, un carbonate, un bicarbonate, un sesquicar-bonate , un silicate, un sesquisilicate, un polÿacétal-carboxylate, un borate, une zéolite ou un mélange d'entre eux, de manière à former une composition de condi-35 tionnement des tissus pour cycle de lavage sous une forme particulaire s'écoulant librement. M I t % 21

9. Procédé pour conditionner du linge de façon à 1 rendre résistant aux accumulations de charges statiques qui seraient autrement présentes après un lavage dudit linge dans une machine à laver automatique 05 et son séchage dans un séchoir à linge automatique, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter, pendant le cycle de lavage, au bain de lavage contenu dans ladite machine à laver, 0,2 à 2 g/1 d'une composition selon la revendication 1.

10. Procédé selon la revendication 9, carac térisé en ce que la composition de conditionnement des ' tissus pour cycle de lavage est sous une forme particulaire dans laquelle le support particulaire consiste en perles séchées par atomisation de grosseurs comprises 15 dans l'intervalle de 0,149 mm à 2,00 mm, constituées d'une charge active pour détergent qui est un polyphos-phate hydrosoluble, un carbonate, un bicarbonate, un sesquicarbonate, un silicate, un sesquisilicate, un po-lyacétal-carboxylate, un borate, une zéolite ou un mé-20 lange d'entre eux, le néoalcanamide antistatique est un (alkyl de suif)néodécanamide qui enrobe les perles de charge active et y pénètre, et les pourcentages de (alkyl de suif)néodécanamide et de charge active sont respectivement dans les plages de 5 à 30 % et 50 à 95 %. 25

11. Procédé selon la revendication 9, carac térisé en ce que la composition de conditionnement des tissus pour cycle de lavage est à l'état liquide et comprend 5 à 20 % de (alkyl de suif)néodécanamide, 5 à 20 % d'agent tensio-actif non ionique, 10 à 30 % d'un 30 agent d'assouplissement des tissus du type amine tertiaire, et 30 à 70 % d'eau.

12. Procédé pour rendre du linge résistant agx accumulations de charges statiques qui seraient autrement présentes sur ce linge après son lavage 35 dans une machine à laver automatique et son séchage dans un séchoir à linge automatique, caractérisé en 22 «-· 4 * ^ % ce qu'il consiste à ajouter, pendant le cycle de lavage, au bain de lavage contenu dans la machine à laver une proportion à effet antistatique d'un N~(alkyl su*-périeur)nëoalcanamide antistatique ou d'un N-(alcényle 05 supérieur)-nëoalcanamide antistatique ou d'un mélange d'entre eux, le nombre d'atomes de carbone du groupe alkyle supérieur ou du groupe alcényle supérieur étant de 8 à 20 et le résidu d'acide néoalcanoxque ayant 5 à 16 atomes de carbone.