LU84554A1

LU84554A1 - Article en matiere plastique contenant des fibres conductrices de l'electricite

Info

Publication number: LU84554A1
Application number: LU84554A
Authority: LU
Inventors: Lode Soens
Original assignee: Bekaert Sa Nv
Priority date: 1981-12-30
Filing date: 1982-12-24
Publication date: 1983-06-13
Also published as: SE452280B; FR2519180B1; AU562698B2; CH659723A5; AU9189882A; CH659724A5; GB2112796B; HK90386A; SE452280C; IT1189446B; SE8207260L; CH654970A5; HK90286A; GB2112796A; FR2519180A1; CA1194688A; DE3248658C2; GB2150936B; SE8207260D0; GB8501468D0

Description

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1 * FIBRES CONDUCTRICES D*ELECTRICITE

I xsasBS8BaakaBsa3BBa8kasa&aBBxsse8sa«sriBBK*s···· I La présente invention se rapporte à des objets en matière I plastique sous forme de plaque ou de feuille comprenant un taux I très bas de fibres fines conductrices d'électricité qui y sont I distribuées. L'invention a trait aussi à des grains spécifiques I t de matière plastique en tant que produits intermédiaires. Elle I concerne aussi dee prooédés de fabricage deedits objets ainsi que I ; des applications de ces objets comme p.ex. des moyens de blindage I des ondes électromagnétiques de haute fréquence.

I On connaît bien le procédé suivant lequel des fibres I conductrices d'électricité sont incorporées dans des plastiques I afin de, par exemple, les renforcer et/ou d'améliorer leur conduc- I tivité électrique et/ou thermique.

I D'autre part, depuis un certain temps les autorités, par I exemple aux Etats-Unis, sont préoccupées de la protection de l'en- I vironnement contre toute sorte de radiations électromagnétiques, I en particulier celles à hautes fréquences telles que les ondes I radar, les micro-ondes et celles produites par les signaux utilisé I dans les circuits électroniques, p.ex. dane les appareils digitaua I L'utilisation de radiations électromagnétiques de haute fréquence 1 ne fera qu'augmenter dans l'avenir par suite de l'application géné I , ralisée des microprocesseurs, des machines à calculer digitales e1 ! ’ des balances digitales pour caisses enregistreuses, des machines I à écrire électroniques, et d'autres ordinateurs personnels et d'ei I treprise ainsi que les appareils périphériques, les jouets élec- ! troniques, les équipements militaires, etc.

Logés dans des récipients métalliques, ces appareils son" I suffisamment protégés contre l'émission de radiations de haute ! .fréquence par le métal lui-même qui renvoie les radiations émises I A vers l’intérieur de la boîte. Les interférences avec, et les per- I If turbations de la radio, de la télévision ou d'autres ondes électri I niques sont ainsi évitées.

% « ' 2.

On observe cependant une tendance à remplacer les récipient métalliques par des logements en plastique. Jusqu'à présent, on appliquait souvent des revêtements conducteurs d'électricité sur ces logements en plastique afin de blinder l'émission de radiations électromagnétiques. Cependant ces revêtements présentent l'inconvénient qu'ils ne sont pas très durables. En plus, dans beaucoup de cas, ces revêtements requièrent des traitements et des procédés d'application spéciaux et coûteux.

On a également tenté de donner une conductivité éleotrique aux matières plastiques mêmes (de telle sorte qu'elles blindent les ondes électromagnétiques) en incorporant ou en dispersant des quantités relativement importantes de particules conductrices, telles que le noir de carbone, les paillettes d'aluminium, le fil métallique coupé, les fibres de verre à revêtement métallique, les treillis métalliques et les fibres de carbone. Cependant, ces adjuvants conducteurs ont oertains désavantages. Certains adjuvants, qu'il est difficile de disperser de manière satisfaisante dans la matrice de plastique, ont tendance à s'agglomérer ou à se rompre excessivement en trèe petites particules de telle sorte que leur effet de blindage est fortement réduit. Cette dégradation oblige à ajouter une quantité plus importante de particules conductrices, ce qui rend une dispersion uniforme encore plus difficile, alors qu'elle exerce en plus une influence négative sur les propriétés mécaniques du matériau.

Enfin, on sait, que pour garantir une protection efficace contre les radiations électromagnétiques, les particules conductrice dans la matière plastique doivent posséder un rapport longueur/dia-mètre (L/d) important ; ces particules doivent former autant que possible un treillis conducteur continu dans la matière afin d'augmenter la conductivité, sans toutefois changer sensiblement les propriétés physiques et mécaniques de la matière en plastique.

La présente invention a pour objet de fabriquer des article / en matière plastique contenant moins de 0,5 $ en volume de ainces jk> fibres conductrices d'électricité, distribuées au hasard et pratiqu< <% ment uniformément, de telle sorte que les fibres distribuées procuri .1* . · “· · ί I> « ' 5.

I; une conductivité convenable dans n'importe quelle direction des articles utilisés p.ex. comme protection (blindage) contre les interférences électromagnétiques (EMl). Les fibres peuvent être distribuées de manière égale à travers tout le corps de l'article, p.ex. une plaque ou une feuille, ou alors seulement dans une de ses zones prédéterminées, p.ex. une zone voisine d'une ou des deux ou d'une partie des faces extérieures ou planes. Les fibres minces ont de préférence un diamètre équivalent inférieur à environ 0,015 > et supérieur à environ 0,002 mm.

Un autre objet de l'invention est de fournir des moyens et des mesures pour la fabrication d'articles en plastique en forme de plaques ou de feuilles, dont l'efficacité de blindage des radiations électromagnétiques est au moins de l'ordre de 25 dB dans une gamme étendue de fréquences (p.ex. entre 0,1 et 10 GHz et en particulier à 1 GHz), tout en préservant leurs propriétés mécaniques normales. Par article en forme de plaque ou de feuille on entend des lames, des profils de section transversale de formes diverses, des feuilles, des pellicules minces, des tubes, des housses, des sacs, des couvertures et autres conteneurs.

I Bans ce but, on disperse dans l'article en plastique des fibres conductrices d'électricité ayant un rapport longueur/diamètre équivalent (B/ί) qui varie d'environ 0,0005 à environ 0,008 pour la plupart des fibres. Ces fibres peuvent par exemple être des fibres métalliques dont la longueur moyenne L est comprise entre 0,5 nun et 5 mm.

Par le terme diamètre "équivalent" B on entend la racine carrée du quotient de la superficie de la section transversale de la fibre par ΊΓ · Par longueur moyenne L on entend la somme totale des longueurs des fibres incorporées divisée par le nombre de fibres Bans le cas d'une longueur moyenne de L - 0,5 mm, il y aura certaine ment des fibres dont la longueur est inférieure à 0,5 um. Par ailleu la plus grande partie des fibres auront une longueur approximative-' ment égale à la longueur moyenne. Suivant l'invention, ces limites “ ‘ 4.

protection susmentionnées pour une concentration volumique C (^) extrêmement faible d'adjuvants conducteurs, comprise notamment approximativement entre 0,05 pour cent en volume et environ 0,5 pour cent en volume. Far ailleurs, lorsque l'épaisseur de la plaque ou de la feuille est inférieure à 3 mm» C ^1,4 D/L - 0,12, et pour des épaisseurs de plaque comprises entre 3 et 6 mm, C ^ D/L - 0,18. Ces concentrations peu élevées n'exercent presque aucune influence sur l'aspect des articles en plastique. J'ai découvert en plus que je peux produire des articles en plastique antistatiques en dispersant des fibres conductrices d'électricité dans la matière plastique, en concentrations peu élevées (inférieures à 0,5 en volume), et où la concentration de C par rapport aux dimensions des fibree dans la matière plastique antistatique peut même répondre à la relation C ^ D/L - 0,18. Les fibres doivent alors être présentes au moins dans les environs immédiats de la surface extérieure des articles.

Il est ainsi possible selon l'invention de manufacturer des articles en plastique composé à teneur en fibres conductrices si peu élevée et de répartir dans le plastique lesdites fibres au hasard et de manière uniforme de sorte que l'article possède un niveau prédéterminé de conductivité. La teneur en fibree conductrices peut alors varier entre environ 0,03 i° en volume et I environ 0,5 i° en volume.

En outre, les limites optimales de D/L peuvent être obtenues en ajoutant les fibres au cours de la fabrication indus trielle des articles en matière plastique, dans les limites susmentionnées de L, D et C. Ces limites de D/L satisfont alors aussi à l'équation suivante : C ^ 3»34 D/L - 0,137.

Etant donné que dans la matière plastique le contact entre les fibres doit être aussi bon que possible afin de stimuler la conductivité, il a semblé important qu'elles possèdent une sur-* face relativement lisse. Ceci signifie que les rugosités à la sur-! face des fibres ne dépasseront pas en hauteur ou en profondeur de plus d'environ 1 pm du niveau moyen de la surface de la fibre.

I / ✓ ' 5.

% I De cette façon, il est statistiquement très pxobable qu'il y aura un nombre optimal de surfaces de contact entre les fibres voisines lesquelles surfaces de contact possèdent en plus des dimensions optimales.

Les fibres en acier inoxydable, manufacturées suivant la méthode du tréfilage en faisceau décrite par exemple dans le brevet américain no. 2.050.298 ou no. 3.379*000» présentent des propriété « conductrices intrinsèques particulièrement favorables pour cette application. Ceci est probablement dû au fait qu'elles sont moins susceptibles à former une couche d'oxydes plus ou moins isolante à leur surface, contrairement par exemple aux fibres d'aluminium ou de cuivre. Ceci signifie que la résistance de oontact dans les points de contact des fibres demeure basse. Habituellement, elles sont aussi plus inertes que 11 ou Cu par rapport à la plupart des matières plastiques. D'autres fibres telles que les fibres en Hastelloy-X, Inconel, Ti ou Ni sont tout ausei utilisables. Une conductivité spécifique appropriée des fibres est égale à au moins 0,5 $ du standard de cuivre.

En principe, l'invention peut être appliquée à la plupart des matières plastiques, de préférence les thermoplastiques, en utilisant les techniques habituelles de mise en forme telles que le moulage, l'extrusion, le moulage par injection, le moulage bous pression et le moussage.

Suivant le cas, les articles peuvent être de nature I flexible, rigide ou élastomère. Cependant, l'invention peut être très aisément appliquée aux résines thermoplastiques et à leurs techniques conventionnelles de mise en forme telles que l'extrusic et le moulage par injection en utilisant des granulés de plastique comme matériau de base. Pour cette raison, il est recommandé dans la pratique d'ajouter les fibres conductrices d'une manière ou d'une autre aux granulés en plastique ou de les incorporer dane ceq granulés de telle sorte que leur compatibilité avec les plas- i. tiques n'est pas compromise et qu'on obtienne une dispersion des vi fibres conductrices dans les plastiques aussi uniforme que possib] f “ ” -——“ ~ ♦

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6.

Suivant un aspect important de l'invention, la dispersion uniforme est obtenue en utilisant des grains de plastique comme produit intermédiaire pour la fabrication de l'article, les grains ayant au moins environ 0,4 cm de longueur et contenant des fibres conductrices. La longueur moyenne des fibres dans les grains sera légèrement supérieure à celle des fibres dans l'article fini étant donné que durant le -processus de moulage il est inévitable qu'un certain nombre de fibres se rompent. £lus loin seront décrites des mesures inventives pour remédier à cette prédisposition des fibres à la rupture.

En plus, la concentration volumique des fibres oonductrices dans les grains sera toujours supérieure à la concentration finale exigée dans l'article moulé. Si on désire par exemple manufacturer un article contenant 100.pour oent des grains décrits ci-dessus et ayant une concentration finale de 0,3 pour cent en volume de fibres métalliques, la concentration moyenne en volume de fibres métallique dans les grains sera d'au moins 0,33 pour cent. Si on désire cependant fabriquer un article ayant la même concentration finale de fibres métalliques (0,3 pour cent en volume) sur la base d'un mélang de 67 pour cent en volume de granulés en plastique pur et de 33 pour cent en volume de grains en plastique contenant des fibres métalliqu la concentration moyenne en volume de fibres métalliques dans ces grains sera de préférence au moins 0,99 pour cent.

En général, les procédés de fabrication d'articles en matière plastique ayant des portions conductrices prédéterminées comportent suivant l'invention les étapes suivantes. On produit un composé fibres matière plastique ayant une teneur en fibres conductrices allant d'environ 20 56 à 70 $ en volume et présentant un arrangement essentiellement parallèle des fibres. Ce composé est mélangé à une quantité prédéterminée de matière plastique essentiell ment pure, le mélange étant introduit dans le dispositif de chargement de, par exemple, un mélangeur à extrusion. Le mélange est chauf dans cet appareil de manière à ramollir la matière plastique et I traité (malaxé) de manière à disperser de manière uniforme les f fibres dans la matière plastique. On exerce en même temps de faibles forces de cisaillement de manière à éviter des ruptures excessives I .· , î Ί* de fibres, les forces de cisaillement devant cependant demeurer d’un niveau suffisamment élevé afin de distribuer de manière égale les fibres dans la matière plastique. Pour la mise en forme de l'article, la masee visqueuse ainsi traitée peut alors être passée à l’aide d’une vis d’eitrudeuse à travers des orifices, des canaux ou des fentes appropriés dans un moule où elle peut être directement extrudée et transformée en barres, tubes, feuilles, pellicules ou plaques ou être moulée par injection.

Lorsqu'on utilise un mélange de granulés en plastique pur et de grains composés qui contiennent des fibres, comme décrit ci-dessus, on choisira des grains composés cylindriques dont le diamètre est au moins égal à l'épaisseur moyenne des granulés purs. Cette mesure diminue généralement la tendance à la rupture des fibz conductrices au cours du mélange et du malaxage à chaud du mélange grains granulés avant le moulage proprement dit. La longueur du grain composé sera de préférence comprise entre environ 0,4 cm et environ 1,2 cm.

Pour des raisons pratiques, il est utile de produire des grains de dimensions et de concentrations normalisées qui peuvent être aisément mélangés et utilisés avec des granulés conventionnel« dans les proportions souhaitées afin d'obtenir une concentration prédéterminée en volume de fibres conductrices dans le produit fini Il est évident que la matière plastique brute de base de ces graini !- sera de préférence la même résine que celle de l'article manufac turé. La section transversale des grains composés sera par ailleuri au moins la même que celle des granulés de résine pure. Un pourcentage en volume de fibres métalliques dans les grains composés de 1 pour cent s'est avéré favorable. La teneur en fibres métalliques dans les grains peut varier entre environ 0,5 $ en volume et environ 2 $6 en volume.

Cependant, les grains composés peuvent aussi comprendre zu t matière plastique différente de celle ù.e l'article manufacturé. Lei f points d'amollissement et de fusion de la résine dans les graine composés doivent cependant être inférieurs à celui du plastique ] à partir duquel sera fabriqué l'article, afin de permettre aux /

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8.

« grains composés au cours de la fabrication de l’article de s'étalei aisément et de se mélanger avec la matière brute principale utilisé pour l'article, à des températures élevées, et de permettre en plus aux fibres conductrices de se répartir dans la masse sous l'effet de forces minimales de cisaillement.

La matière brute principale doit aussi, pour d'autres raisons, être compatible avec la résine des grains composés. Cette * résine ne peut pas, par exemple, se désintégrer ou réagir avec la matière brute principale lorsque celle-ci est portée à sa température de traitement et de moulage.

Pour l'incorporation des fibres conductrices, le produit de base le plus approprié est un faisceau de filaments, bien qu'on puisse tout aussi bien utiliser d’autree faisceaux de fibres teilet que des mèches de fibres et des fils filés de fibres coupées. Les mèches de fibres devront alors posséder un titre ou tex suffisant, les fibres doivent être suffisant, les fibres doivent être suffisamment longues pour former un faisceau cohérent convenable possédant une résistance à la traction suffisante pour être manipulé et traité. Des longueurs moyennes de fibres de J cm et environ 2.000 fibres par section de mèche conviennent. En général, les faisceaux de fibres sont noyés dans une matrice en plastique de telle sorte que la teneur en fibres est comprise entre 20 jé en volume et JO jé en volume. Le faisceau imprégné de fibres peut ensuite prendre de la consistance (par exemple, par refroidissement) afin de produire un soi-disant fil ayant une section transversale de préférence non i plus petite et environ égale à la section transversale des granuléi en plastique de la matière brute principale.

i | Le fil peut être rond ou avoir une section transversale d forme variée, par exemple, ovale, aplatie ou rectangulaire, afin d faciliter l’enroulement et le hachage en particules. Le fil peut /; contenir 35*000 filaments (ou fibres) adjacents dans sa section ; * transversale, mais un nombre plus petit (au moins environ 1.000 ^ filaments) est recommandable.

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Il eBt souvent recommandé d’envelopper le faisceau imprégné dans une gaine fabriquée à partir soit du même plastique que la matière brute principale, soit le même ou xtre autre matière plastique que celle avec laquelle le faisceau a été imprégné. Ceci favorise la désintégration graduelle du faisceau coupé et la dispersion uniforme des fibres dans la matrice en plastique lors du malaxage à des températures élevées. Le fil est haché en longueurs prédéterminées, appelées par la suite granules, avec des - longueurs allant d’au moins environ 0,4 cm à au plus environ 1,5 cm

Il est évident que la matière plastique, qui a servi à l’imprégnation du faisceau de fibres et à la fabrication de la gain doit être compatible avec la matière brute principale de l’article manufacturé· Si, par exemple, la matière brute est une matière thermoplastique, la résine servant à l'imprégnation sera de préférence un polymère thermoplastique à poids moléculaire relativement faible tel qu'un polyéthylène, polypropylène, polyester, polyacryla polyméthacrylate, polystyrène, le chlorure de polyvinyle et des copolymères de chlorure de polyvinyle.

On prépare les grains thermoplastiques contenant les fibres conductrices dispersées en faisant un mélange sec de granulé de matière plastique pur (la matière brute principale) et un certai nombre de granules dans lesquels est noyée une quantité appropriée de fibres parallèles, qui ont approximativement ou de façon prédominante la même longueur que les granules. Ce mélange est ensuite malaxé dans un mélangeur à extrusion à une température élevée et avec application de forces faibles de cisaillement de manière à disperser les fibres conductrices dans la matière plastique. Ensuil la masse molle est extrudée en un ou plusieurs fils de section trat versale appropriée et refroidie. Finalement, les fils sont hachés transversalement en grains d'au moins environ 0,4 cm de longueur, / y 10.

% * L'invention sera maintenant décrite plus en détail à l'aide de quelques exemples concrets et en référence aux dessins qui accompagnent le texte, où : la Figure 1 représente une vue partielle en perspective des étapes de formation et de la forme finale d'un fil formé à partir d'un faisceau imprégné et gainé de fibres conductrices et d'une granule coupée à partir de ce fil ; ; la Figure 1A est une vue partielle en perspective d'un fil comme dani : „ la Figure 1, mais possédant une section transversale ! | ' aplatie ; la Figure 2 représente un grain en matière plastique contenant des fibres conductrices dispersées j la Figure 3 est une représentation graphique de la relation entre la fréquence d'onde (f) des radiations électromagnétiques et l'efficacité protectrice (SE) d'une plaque en matière plastique de 3 mm d'épaisseur contenant des adjuvants conducteurs ; et la Figure 4 est une représentation graphique du champ opératoire le plus favorable de l'invention en termes de concentration de fibres et de rapports 3)/L.

Exemple 1

Suivant la figure 1, un faisceau essentiellement rond, non tordu, de 20.400 filaments en acier inoxydable, AISI 316L du type BEKINOX® (marque déposée de la demanderesse), dont le diamètre équivalent est égal à 0,008 mm, fut passé à travers un bain, contenant une solution de 20 $ en poids d'un polyester linéaire à poids moléculaire relativement faible (P.M. d’environ 14*000) du type Dynapol L8 (Dynamit Hobel) dans du trichloréthylène. A la sortie du bain d’imprégnation le faisceau fut tiré à travers un orifice rond de raclage d'un diamètre de 1,8 mm et séché. Le faisceau séché contint donc j 6,2 pour cent en poids de résine (ce qui équivaut à JO pour cent en volume de fibres métalliques). On entoura un faisceau imprégné de | ce genre dans une extrudeuse à gaines en fil (du type Maillefer à centrage fixe) d'une gaine du même polyester Dynapol L850. La buse ronde à extruder avait un diamètre de 2 mm. Après avoir été refroidi ^ le fil ainsi extrudé 2 fut haché en granules cylindriques 3 d'une ! j, longueur de 1 cm. Les granules continrent approximativement 13 pour ! ί i - „ ι η.

/< cent en poids de résine, ce qui équivaut approximativement à 52 pour cent en volume de fibres métalliques. En coupant le faisceau, presque aucune des extrémités des fibres métalliques ne furent extirpées et la formation d’angles aux extrémités des fibres et leur aplatissement furent évités. Ceci était important afin d'assurer un dosage fiable et une dispersion aisée. Les granules furent alors mélangés suivant les techniques de malaxage à tambour aux granulés thermoplastiques habituelles en résines variées dans la proportion de 9 »75 pour cent en poids de granules et 90,25 pour cent de granulés en matière plastique pur. Le mélange fut transformé par extrusion en un fil essentiellement rond de 4 mm de diamètre et d'une teneur de fibres métalliques d'approximativement 8 pour cent en poids. Après refroidissement, oe fil extrudé fut coupé à son tour en grains 4 (figure 2) d'une longueur de 1 om. Les fibres métalliques semblaient être dispersées dans ces grains de manière uniforme, leur teneur en volume fut d'environ 1,1 pour cent. On veilla au cours de l'extrusion à maintenir les forces de cisaillement produites à un niveau suffisamment faible afin d'évite les ruptures excessives de fibres. Une des mesures appliquées afin de maintenir les forces de cisaillement à un niveau minimal consist à enlever les plaques de filtration à l'entrée de la tête d'extrusi La température au niveau de la filière d'une extrudeuse à vis uniqi était de 260 degrés centigrades en utilisant KOEYL-SE9O (un oxyde de polyphénylène modifié de General Electric). Pour Cycolac AM1000i (une résine A.B.S. de Borg Warner) la température d'extrusion au niveau de la base à la filière était de 220 degrés centigrades et [pour Lexan L13848-141&-111 (un polycarbonate de General Electric) elle était de 225 degrés centigrades. L'extrudeuse était du type Samafor 45 possédant une vis dont le rapport longueur-diamètre était égal à 25· Le canal d'alimentation de la tête proche du nez de la filière était constitué par un espace orbiculaire entre une surface extérieure conique d'un mandrin et la surface intérieure conique disposée concentriquement de la tête d'extrusion. Le canal était en plus dirigé vers le nez de la filière, tandis.que le cisaillement y fut un peu augmenté, ce qui résulta en une meilleur « dispersion des fibres, les fibres étant plus ou moins orientées Æ dans le sens de l'extrusion.

' ' 12.

ii i j Les granules composés obtenus da cetta façon furent mélangés à sec à une quantité pondérale égale de granulés en matière plastique pur et introduits dans une machine à injection du type Ankerwerk Y24/20 contenant une vis reliée à un moule pour le moulage de plaques d'une épaisseur de 2,3 mm, une longueur de 30 cm et une largeur de 25 cm. Les températures dans la chambre à vis étaient de 250 degrés centigrades, 210 degrés centigrades et 290 degrés centigrades pour respectivement la résina Horyl, la résine Cycolac et la résine Lexan, tandis que la température des " moules était respectivement de 80 degrés centigrades, 50 degrés centigrades et 90 degrés centigrades. La vis tournait λ 44 tours par minute. L'ouverture de la filière avait un diamètre de l'ordre de 1 cm. La surface des plaques de Horyl, Cyoolac et Lexan étaient lisses et la dispersion ou la distribution des fibres à travers les plaques était uniforme. La concentration de fibres métalliques s'élevait à 4 pour cent en poids ce qui correspond à 0,5 pour cent !en volume. Les fibres en acier inoxydable Bekinox® ont une conductivité spécifique d'environ 2 $ du standard de cuivre.

Example 2

Bans des conditions similaires à l'exemple 1, des plaques moulées par injection furent fabriquées à partir des résines thermoplastiques mentionnées ci-dessua. On utilisa cependant un faisceau plat de 20.4OO filaments Bekinox® adjacents d'un diamètre de 0,006 mm comme il est montré à la figure 1A. Comme dans l'exemple 1, le faisceau plat fut à eon tour imprégné d'une solution de Dynapol L85 et raclé à travers un orifice rectangulaire de 5 o® x 0,5 m®. Le faisceau séché contint 6,4 pour cent en poids de résine et fut enveloppé de la même résine de polyester dans un extrudeur à fente à 160 degrés centigrades. Les dimensions de la filière rectangulaiï étaient de 5 ®® x 0,6 mm, le fil refroidi ainsi obtenu contint 23 pour cent de résine ce qui équivaut approximativement à 39 pour cent en volume de fibres métalliques. Le fil plat fut haché en longueurs de 1 cm, en évitant absolument la formation d'angles et ' l'aplatissement des extrémités des fibres'·.11 s'est avéré qu'il es" . ! très efficace d'assembler les fibres en un faisceau plat dans la résine afin de pouvoir couper soigneusement les granules. On mêlant / 13.

j à sec ensuite les granules plats obtenus de cette façon sans aucune difficulté à des granulés de matière plastique pur dans la proportion de 10,66 à 89,33 pour cent en poids et on les extruda de manière à obtenir un fil substantiellement rond de 4 mm de diamètre (voir exemple 1). On obtint une teneur en fibres métalliques de l'ordre de 8 pour cent en poids, ce qui correspond à approximativement 1,1 pour cent en volume. On découpa de ce fil des grains composés d'une longueur de 1 cm. Après malaxage & sec de ces grains ^ composés et d'un poids égal de granulés de matière plastique pur et après moulage par injection du mélange de la matière décrite plus haut, la dispersion se révéla uniforme. La longueur moyenne dee fibres fut estimée à approximativement 1,5 ma et la concentration finale fut de nouveau 0,5 pour cent en volume. Voir zone A dan la figure 4·

On examina le comportement protecteur contre les radiation électromagnétiques des plaques moulées par injection. On sait que le comportement protecteur d'une matière plastique contenant des adjuvants conducteurs peut être déterminé en fonction de l'épaisseu de la plaque en comparant la réflexion R {fi) mesurée pour une fréquence donnée de radiation (p.ex. 10 GHz) à la réflexion (100 fi) sur un matériau de référence tel qu'une plaque métallique. Si les propriétés électriques du matériau sont suffisamment homogènes et que les adjuvants conducteurs dans la matière plastique forment un réseau à mailles suffisamment serrées (p.ex. d'un ordre de grandeur inférieur à la longueur d'onde de la radiation contre laquelle il faut se protéger), le comportement protecteur peut être extrapolé pour toute la gamme de fréquences. Par ailleurs, on sait que dans un grand nombre d'utilisations, les plastiques conducteurs d'électricité satisfont aux exigences de protection, lorsqu'on obtient une efficacité de protection (SE) de 25 dB pour une fréquence de 1 GHz. On a également constaté que la valeur SE est toujours minimale pour des champs électriques et des matériaux possédant une résistance spécifique comprise entre 0,01-A-cm et 100-fl-cm dans » les environs de 0,4 à 5 GHz pour des épaisseurs de plaque de 1 à 6 mm et pour des distances de l'ordre de 1 à 10 cm entre la source d'ondes et la plaque en plastique. La figure 3 montre la « H.

relation entre l'efficacité protectrice SE et la fréquence d'onde f pour une épaisseur de plaque de 3 111111 et une distance de 1 cm entre la source et la plaque. La courbe 1 représente cette relation pour des valeurs de réflexion de fi « 99 mesurées pour 10 GHz, tandis que la courbe 2 représente la même relation pour fi » 70 jé» égalemenl pour 10 GHz. Si on mesure par exemple pour une plaque en plastique conducteur d'une épaisseur de 3 m une réflexion fi de 80 $ à 10 GHz (distance source-plaque de 1 cm), on peut déduire de la figure 3 qut la valeur SE eera au moins 35 cLB pour n'importe quelle fréquence. Pour R - 70 i° et 1 GHz, SE - 38 dH.

De manière analogue, les valeurs suivantes sont valables pour d'autres épaisseurs de plaque et sont mesurées pour une distant de 1 cm entre la source et la plaque s

Epaisseur 10 GHz fl1 GHz R (5é) SE (dH) R ($) SE (dH) 4 7Ö 35 70 41 2 85 35 70 34 1 95 55 70 27

De la théorie du blindage (Schult} on peut déduire en plus que la résistance spécifique f* (JXcm), pour des plaques en matièr plastique à conductivité homogène et indépendamment de l'épaisseur de la plaque, présente les valeure suivantes pour les valeurs de réflexion (fi - $) suivantes. Voir tableau : fi ÖÖ A-A-cm) 99 0.11 95 0.53 90 1.1 80 2.2 | 70 3.3

J

15· « ι De cee données on peut donc conclure qu'une plaque plus épaisse peut posséder une conductivité spécifique (1j j* ) plus j petite et une valeur de réflexion plus faible pour obtenir la même efficacité de blindage (SE) à une fréquence donnée (p.ex.

1 GHz). Le rapport D/L des fibres peut donc pour une même concentration de fibres être plus élevé dans une plaque plus épaisse ! que dans une plaque plus mince, ou, en d'autres termeb, la concen

tration de fibres dans une plaque plus épaisse peut être plus j " petite que celle d'une plaque plus mince lorsque le rapport D/L

est le même dans les deux plaques.

j i

On a effectué des mesures de transmission, de réflexion j 9 et de résistivité dans les plaques ou feuilles moulées par injection. Les mesures de transmission et de réflexion ont été effectuées pour 10 GHz. Four ces mesures, les plaques furent placée« entre un émetteur d'ondes (un oscillateur) auquel fut relié, par l'intermédiaire d'un circulateur, une première antenne corne et une seconde antenne corne relié à un second détecteur. L'énergie produite par l'oscillateur est transmise à la plaque par l'intermédiaire de la première antenne et l'énergie transmise est enregistrée, par l'intermédiaire de la seconde antenne, par le second détecteur qui y eBt relié. L'énergie réfléchie est retournée vers la première antenne et enregistrée par un premier détecteur qui y est relié. Cette quantité d’énergie réfléchie est exprimée en pour cent (valeur H) de la quantité d'énergie (100 fi) réfléchie par une plaque métallique dans les mêmes circonstances. Lorsque la quantité d'énergie transmise est égale à zéro, la plaque effect pour les besoins de la mesure et de l'enregistrement de la réflexi un mouvement de va-et-vient à une vitesse constante entre et à par des environs de la première antenne et la seconde antenne sur une distance de 22 cm. Ce mouvement commence à au moins 14»5 cm de dietance du circulateur. Cette méthode dynamique permet d'éviter des erreurs de mesure qui peuvent avoir lieu dans des mesures statiques lorsque la position des diverses plaques par rapport au r circulateur n'est pas exactement la même au cours des mesures successives. En effet, le signal réfléchi mesuré est toujours le J)— résultat de réflexions successives et de reréflexions entre le y* spécimen de plaque et le métal (circulateur, antenne). Ceci produj / « * 16.

un type d'onde stationnaire en fonction de la distance entre l’échantillon et l'émetteur. Dans la méthode dynamique, la valeur moyenne du type d'onde stationnaire enregistrée est déterminée par un microprocesseur.

Pour la mesure de la résistance spécifique (résistivité), les plaques ou les feuilles sont prises par leurs hords opposés entre des pinces dans un circuit électrique. Pour obtenir un bon contact conducteur entre ces pinces et les fibres conductrices dans les bords de la plaque prise dans les pinces, ces bords sont nettoyés et recouverts d'une peinture d'argent.

Les mesures ont donné les résultats suivants (valeurs moyennes) : Réflexion Transmission Résistance spécifique (*)__(*)__(-n«0

Roryl 65 0 2

Lexan 71 0 3

Cycolac 65.5 0 4

Ceci prouve que les plaques moulées par injection de 2,3 m d'épaisseur se trouvaient à la limite entre une efficacité de blindage satisfaisante et non satisfaisante (35 d3) poux certaines applications. Yoir zone A dans la figure 4·

Exemple 3 ïïn faisceau (fil) de filaments plat eimilaire, imprégné de résine comme dans l'exemple 2, fut haché en granules de 1 cm de longueur et comme dans l'exemple 2 mélangé à des granulés de résine pure (Cycolac) dans la proportion souhaitée. Ces granulés de résine avaient les dimensions usuelles (de l'ordre de 0,5 cm de longueur, 0,5 cm de largeur et 0,2 cm d'épaisseur). Le mélange fut extrudé de manière à produire un fil rond et coupé de façon à former des t grains composés contenant approximativement 1,1 pour cent en volume de fibres métalliques (voir exemple 2). Les grains composés Γ “ ‘ “ “ " 17.

t

l I

» * ; dans la proportion de 5°/50 et ensuite introduits dans la machine à injection du type Maurer possédant une filière de 0,95 cm de diamètre. On applique les mêmes températures que dans l'exemple 2. Si les caractéristiques de blindage doivent aussi être satisfaisani dans les environs immédiats de l'orifice d'injection,celle-ci doit de préférence être effectuée à un rythme lent et/ou il faudra applj quer une surpression à la fin du processus d'injection, qui doit être maintenue aussi basse que possible. Les plaques moulées par injection, avaient une épaisseur de 5 mm. La longueur moyenne L des fibres fut déterminée en ooupant de très fines tranches de cee plaques et en dissolvant ensuite la résine de ces tranches et en analysant le réseau restant des fibres sous un mioroscope. La zone de la figure 4 correspond à la distribution des longueurs de fibret ainsi déterminée. Les mesures de la protection et de la conductivil ont été effectuées comme décrites plus haut. Les résultats sont rat semblés dans le tableau ci-dessous : Réflexion Transmission Résistance spécifique (#) (#) (-Π. cm)

Cycolac 68 0 4

Example 4

Les granules plats contenant 20.400 fibres parallèles en acier inoxydable de 8 um de diamètre et de 3 mm de longueur, noyés dans 8 pour cent en poids de résine acrylate KJO (de l'entreprise Konta] Chemie) furent ajoutés directement en remuant soigneusement à une solution de 45 $ d'une résine thermo-durcissable de polyester berakene 411 dans la styrolène. Les fibres en provenance des granu! furent dispersées de manière uniforme et au hasard dans la résine les accélérateurs habituels furent ajoutés, tout comme un catalyse' La masse relativement liquide fut moulée en plaques de 3Û cm x 30 x 3 mm et déaérée. Le moule était fermé et tournait pendant le processus de durcissement à froid afin d'éviter que les fibres métalliques se déposent sur le fond du moule. La plaque durcie con tint 0,5 pour cent en volume de fibres métalliques, bans la figure cette composition de mélange correspond au point G. On mesura une 1 18.

* réflexion de 92 $ pour une résistance spécifique de 0,43 cm et une transmission de 0 $.

Des plaques analogues (mSmes dimensions) furent fabriquées à partir des compositions mentionnées ci-dessous. On mesura la réflexion, la transmission et la résistance spécifique.

D (mm) L (mm) C (jé) B ($) Bésistance Transmission Poi spécifique (jé) de (Λ cm) fig 4

0.008 3 0.25 70 1.44 0 C

0.004 3 0.25 87 1.68 0 D

0.004 3 0.50 84 3.11 0 E

0.004 3 0.12 70 15.1 ο ï

Des exemples et des résultats on dériva des limites pour la concentration volumique des fibres (C ^) en fonction du rapport D/L des fibres. La droite 1 de la figure 4 correspond à C * 1,4 D/L - 0,12, la droite 2 représente l'équation C = 3»34 P/L - 0,137» Suivant 1*invention, la zone située entre les deux droites 1 et 2 détermine les conditions optimales pour ! C, D et L aocordant une efficacité suffisante de blindage aux plaques d'une épaisseur inférieure à 3 mm. Pour des articles en forme de plaque ou de feuille d'une épaisseur comprise entre 3 et 6 mm, la droite 3 de la figure 4 est la limite inférieure pour l'obtention d'un blindage suffisant. Cette droite correspond à l'équation C - D/L - 0,18.

Exemple 5

Un faisceau non tordu et substantiellement rond d'environ 10.000 filaments AISI 316L Bekinox® en acier inoxydable d'un diamètre | équivalent de 0,004 mm fut imprégné et gainé, par exemple, d'une ! solution de Dynapol L850 de la manière décrite dans l'exemple 1 ‘ « pour former un fil. Des granules de 0,5 om de longueur furent fl coupés de ce fil et mélangés & sec dans la proportion appropriée aux granulés CYCOLAC-KJB afin de produire des grains. Les grains /jL— furent à leur tour fabriqués par extrusion dans l'extrudeuse » « 1 « < .-) 4 4f-

Samafor 45 (Exemple 1) et continrent environ 0,5 $ en volume de fibres. On choisit une longueur de 1 cm. Après un nouveau mélange à sec de ces grains avec une quantité pondérale égale de granulés Cycolac KJB, le mélange fut introduit dans la machine à injection utilisée dans l’exemple 1 afin de former une plaque de 2,3 mm d'épaisseur. On obtint une dispersion uniforme d'environ 0,23 i» en volume de fibres dans la plaque ; la longueur moyenne des fibret fut estimée à environ 0,7 mm. Ce résultat est indiqué par la ligne H de la figure 4· Les performances antistatiques de cette plaque furent estimées en frottant un tampon textile sur la plaque de manière à générer une charge électrique sur sa surface. La plaque fut ensuite placée à proximité d'une certaine quantité de

Ifine poussière de cendre de cigarettes sur une table. La pouseière de cendre ne montra pas une tendance sensible à ee soulever de la table et se déposer sur la face inférieure de la plaque. Par ailleurs, lorsqu'on répéta le même essai de poussière antistatique ! avec une plaque de résine pure CYCOLAC-KJB, dépourvue de fibres métalliques, la poussière de cendre fut immédiatement attirée par la plaque.

Exemple 6

Une mèche d'environ 10.000 fibres Bekinox® d'acier inoxydable avec un diamètre équivalent (D) de 0,0074 nun fut imprégnée et enveloppé) d'une résine Lynapol L850 comme décrit au premier exemple. Le fil obtenu présenta une teneur en fibres métalliques d'environ 25 $ Vo'. Des granules d'une longueur de 0,6 cm, resp. 0,3 mm furent coupées « de ce fil et mélangées à sec dans un tambour avec des granulés de

Ila résine Cycolac KJB (grise) afin de produire une composition de 0,5 % Toi. de fibres métalliques, le reste étant de la résine. Le mélange fut introduit directement dann la trémie d'une machine de moulage à injection du type Stübbe S150/235 (pression d'opération 130 kg/cm , pression d'injection 30 kg/cm ). La température à l'orifice d’injection était de 205°C et la période d'injection { s'éléva à 4 sec. pour une plaque moulée de 30 cm sur 30 cm et d'un épaisseur de 3 mm. Les fibres métalliques étaient distribuées d'un | , > façon bien uniforme dans la matière plastique. Les propriétés élec Ιζ triques sont données ci-dessous (valeurs moyennes).

-Λ,

Longueur de fibre Réflexion Transmission Résistance dans les granulée spécifique (mm) (fi) (fi) (-Π- cm) 3 70 0 7 6 67 0 11

La réflexion à une teneur de fibres de 0,5 fi Vol. dans la plaque résulte toujours dans une efficacité de blindage d’au moins 25 dB. Selon note expérience nous pouvons nous attendre à un résultat convenable de blindage (25 dB) avec moins de fibres en acier inoxydable ayant tin diamètre équivalent de 0,0065 nm et avec une alimentation directe dans le dispositif de moulage d'un mélange de granules d'une longueur de 3 mm à 5 nmi et d'une teneur en fibres métalliques dans ces granules d'environ 65 fi Vol. p.ex. à un nombre d'environ 10.000 fibres par granule.

Cet exemple prouve donc que l'on peut obtenir de bons résultats de blindage avec une introduction directe de granules au dispositif de moulage par injection en éliminant ainsi la phase intermédiaire de produire des grains.

Pour manufacturer des articles à partir de mousse thermoplastique dans des moules, on peut utiliser, comme décrit ci-dessus un mélange prédéterminé de granulés en matière plastique pur contenant une quantité appropriée d'un agent gonflant. Il est aussi possible de mélanger l'agent gonflant en forme de poudre à des granulés en plastique pur et à une quantité appropriée de grains composés.

Les granulés peuvent être par exemple humidifiées de sort« que la poudre qui y adhère puisse s'étendre de manière suffisammer homogène. Ensuite, le mélange peut être introduit dans la machine à injection de la manière habituelle.

I Pour la préparation d'articles en élastomères thermoplas- >> tiques (comprenant p,ex. un polyester élastomère Hytrel), on peut âj utiliser des granulés d'élastomère mélangées à une proportion r « Λ 1 , » ! appropriée de grains composés préparés sur la base du même élasto-mère. Cependant, les forces de cisaillement doivent être particulièrement faibles au cours du malaxage et du moulage.

Pour le moulage de feuilles à fibres pré-imprégnés (prepregs il est possible de disperser les fibres conductrices préliminairement * dans la résine liquide en concentration appropriée. Pour le moulage en masse (bulk molding) de mélanges visqueux de résine et de fibres, les fibres conductrices p.euvent être dispersées dans la nasse de façon similaire.

i i -

Il est possible aussi de mélanger préliminairement les fibres conductrices à d'autres fibres, p.ex. des fibres de renforcement telles que des fibres de verre, des fibres de carbone, des fibres en polyaramide, et de disperser ce mélange de fibres d'une manière ou d'une autre dans la résine. Pour l'incorporation aux résines thermoplastiques, il est possible de remplacer le fil décrit plus haut composé de fibres conductrices noyées dans dee plastiquée par un fil contenant un mélange de fibres de verre et de fibres conductrices dans la proportion eouhaitée. Il est aussi possible d'imprégner des faisceaux de fibres de verre disposée côte à côte avec des faisceaux de fibres conductrices pour former le fil. Finalement, il peut être préférable de mélanger des fils contenant dee fibres de renforcement et coupée en granules avec des fils contenant des fibres conductrices et coupés en granules dans une proportion pondérale appropriée et de les introduire dans la machine à mouler, tout en ajoutant, si on le désire, une quantité appropriée de granulés en matière plastique pur (matière brute principale).

Une méthode intéressante visant à distribuer dans le plastique un pourcentage très peu élevé de fibres conductrices telles que des fibres métalliques, consiste à utiliser une mèche mélangée contenant des fibres textiles thermoplastiques possédant un point de fusion relativement bas entremêlées à un pourcentage souhaité i* de ces fibres métalliques. La mèche mélangée est ensuite imprégnée, ou imprégnée et enveloppée de, par exemple, un polymère à poids "7\ moléculaire relativement peu élevé afin d'obtenir un fil qui après r

J

22.

, solidification est ensuite haché en granules. Lorsqu'on ajoute les granules aux granulés en matière plastique et qu'on traite à chaud le mélange, les fibres textiles thermoplastiques dans les granules sont amollies et disparaissent dans la matière plastique. Le fait de prémélanger les fibres métalliques entre lesdites fibres textiles permet une meilleure séparation des fibres métalliques dans le plastique et élimine toute chance d'agglomération des fibres métalliques au cours du malaxage à chaud précédant le moulage.

Certains autres additifs du plastique peuvent à leur tour favoriser les propriétés de blindage soit en améliorant la conductivité électrique du plastique grâce à ses propres propriétés électriques ou en facilitant la dispersion des fibres conductrices au cours du traitement ou grâce aux deux phénomènes en même temps. Certains inhibeurs de flamme ajoutés au cours de la préparation de la matière plastique brute ont amélioré le comportement de blindage en même temps que l'incorporation des fibres en acier inoxydable dans les plastiques comme décrit ci-dessus.

L'invention a été décrite en particulier à la lumière de son utilisation de blindage des ondes de haute fréquence. Dans le cas où le rapport L/Ι) des fibres conductrices minces dans la matièi plastique est considérable, les ondes électromagnétiques de fréquer radar peuvent être fortement absorbées. La concentration volumique des fibres peut dans ce cas être très faible étant donné qu'une bonne conductivité n'est pas exigée pour le camouflage contre les ondes radar. Ici, la résistivité de surface des plaques en plastiqi contenant des fibres conductrices dispersées sera de préférence supérieure à 100 JT-/carré. Une valeur de réflexion de 10 $ suffit, mais généralement elle sera de l'ordre de 40 à 5° Ί0* Le rapport entre la concentration de fibres et d/l correspondra le plus ajuven" | à un point dans la zone située à gauche de la droite 2 dans la i « figure 4 pour des concentrations inférieures à 0,25 pour cent en 1. volume.

*3.

5 * ♦ /, i

On a utilisé des fibres en acier inoxydable dans les exemples. D’autres fibres conductrices d'électricité peuvent en principe aussi être utilisées, par exemple les fibres de verre ayant un revêtement métallique pour autant que la dispersion dans la matière plastique peut être réalisée sous l’effet de forces de cisaillement suffisamment petites afin de neutraliser la disposition ou la tendance des fibres à se briser. Peut-être faudra-t-il aussi adapter les conditions de moulage par injection x la rhéologie des plastiques au courb du moulage et la vitesse d'injection, Le diamètre de la filière sera égal à au moins deux fois 1'épaisse! de la plaque à mouler.

Outre les polymères décrits dans les exemples, de nombreut autres résines peuvent être utilisées pour produire le produit fini qui contient des fibres conductrices. A titre d'exemples non limitatifs celles-ci comprennent les polycarbonates, les polyacétates, les polyarylates, le chlorure de polyvinyle, les fluoropolymères tels que le fluorure de polyvinylidène, les polyoléfines, les poly-acétals, le polystyrol, etc...

Bien que l’invention ait été décrite par rapport à ce qu'< considère actuellement comme les exemples les plus pratiques et pr< férentiels, elle n'est bien entendu, nullement limitée aux modes di réalisation décrits, mais est bien au contraire supposée comprendr diverses modifications et arrangement s équivalents exécutés suivan l'esprit et l'intention des revendications suivantes, intention I qu'il faut interpréter de la manière la plus large possible de I manière à couvrir toutes ces modifications et structures équiva- [ J lentes.

/

Claims

1. Article en matière plastique conducteur d'électricité dans n’importe quelle direction, du moins dans certaines parties prédéterminées, caractérisé en ce qu'il contient des fibres conductrices d'électricité qui sont distribuées dans lesdites parties au hasard et de façon substantiellement uniforme, lesdites fibres ayant une longueur L et un diamètre équivalent D variant entre environ 0,002 mm et environ 0,015 nun de telle sorte que le rapport D/L varie d'environ 0,0005 à environ 0,008 pour une grande partie desdites fibres, et dans lequel la concentration en volume (C jé) desdites fibres dans lesdites parties est comprise entre environ 0,05 i° et environ 0f5 $·

2. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'elle est sous forme de plaque ou de feuille.

3. Article selon la revendication 2, caractérisé en ce que, lorsque l'épaisseur de laditepLaque ou feuille est inférieure à environ 3 mm, la concentration en volume C des fibres conductrice dans la plaque ou la feuille correspond à la relation C ^ 1,4 D/L - 0,12 et lorsque l'épaisseur de ladite plaque ou feuille est comprise entre environ 3 mm et environ 6 mm, la concentration en volume (c) correspond à la relation C ^ D/L - 0,18.

4· Artiole selon la revendication 3» caractérisé en ce que C > 3,34 D/L - 0,137- .

5· Article selon une des revendications 1, 2, 3 ou 4i caractérisé en ce que les fibres possèdent une conductivité spécifique d'au moins 0,5 $ du standard de cuivre.

6. Article selon la revendication 5» caractérisé en ce que les fibres conductrices ont une surface relativement lisse. Iv * 7· Article selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en •^7 ce que les fibres conductrices sont des fibres en acier inoxydable i r : ‘ *5. : s

8. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière plastique est une résine thermodurcissable.

9. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière plastique est une résine thermoplastique.

10. Article selon la revendication 9» caractérisé en ce qu’il est fabriqué par moulage par injection.

11. Article selon la revendication 8 ou 9» caractérisé en ce qu'il est constitué d'une résine cellulaire.

12. Article selon les revendications 8 ou 9» caractérisé en ce que la résine æt un élastomère.

13. Article selon la revendication 11, caractérisé en ce que la résine cellulaire est un élastomère.

14. Article selon la revendication 5» caractérisé en ce qu'il contient encore d'autres fibres.

15. Article selon la revendication 14» caractérisé en ce qu'au moins une partie des autres fibres sont des fibres de renfor cernent.

16. Article selon n'importe laquelle des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il présente une efficacité de blindage contre les radiations électromagnétiques d'au moins envir 25 dB dans un champs de fréquences allant d'environ 0,1 à environ 10 GHz.

17. Grain de matière plastique ayant une longueur compris entre environ 0,4 cm et 1,2 cm, caractérisé en ce qu'il contient une matière plastique et des fibres conductrices d'électricité qui fy sont distribuées, dans lequel la teneur en fibres conductrices est en moyenne supérieure à la concentration finale de fibres dani l'article et dans lequel les fibres sont en moyenne plu· longues dans les grains que dans l'article. - 'fAm

18. Grain selon la revendication 17» caractérisé en ce que la concentration en volume de fibres est comprise entre S environ 0,5 $ et 2 $.

19. Grain selon la revendication 17 ou 18, caractérisé en ce qu'il contient en outre d'autres fibres.

20. Fil comportant un faisceau de fibres conductrices noyé dans de la matière plastique, caractérisé en ce que la teneur en fibres est comprise entre 20 pour cent en volume et 70 pour cen-en volume et dans lequel le diamètre des fibres est au moins de l'ordre de 0,015 jm*

21. Fil selon la revendication 20, caractérisé en ce que ! surface de la section transversale est aplatie.

22. Fil selon la revendication 20 ou 21, caractérisé en ce que le faisceau de fibres contient dans sa section transversale entre environ 1.000 et 55*000 fibres adjacentes.

25. Fil selon la revendication 22, caractérisé en ce que la matière plastique dans laquelle est noyé le faisceau contient un polymère thermoplastique de poids moléculair relativement faibl 24* Article composé en matière plastique caractérisé en ce qu'il comprend une matière plastique dans laquelle la concentra tion en volume (C 96) de fibres conductrices d'électricité est infé rieure à environ 0,5 ¢, le rapport D/L étant compris entre environ 0,0005 et environ 0,008 pour la plus grande partie des fibres et les fibres étant distribuées au hasard et essentiellement de manié uniforme de telle sorte que l'article possède un niveau prédétermi de conductivité.

25. Article selon la revendication 24, caractérisé en ce 11 que la concentration de fibres conductrices varie d'environ 0,03 % \f> à environ 0,5 $· i ' 2γ* : I 26. Article selon la revendication 24 on 25» caractérisé 11 en ce que les fibres conductrices ont un diamètre équivalent (D) 1 compris entre environ 0,002 mm et environ 0,015 mm et une longueu 1 moyenne (l) variant d’environ 0,5 mm à environ 5,0 mm. il 27. Article selon la revendication 26, caractérisé en ce m que l'article est une plaque ou une feuille.

28. Article selon la revendication 27, caractérisé en ce 9 que l'épaisseur de la plaque ou de la feuille est inférieure à S 5 mm et C ^ 1,4 D/L - 0,12. m 29· Article selon la revendication 27, caractérisé en ce a que l'épaisseur de la plaque ou de la feuille varie de 5 mm & environ 6 mm et C D/L - 0,18. ! ' i

30. Article en matière plastique caractérisé en ce qu'il comprend au moins des parties prédéterminées dans lesquelles les i fibres conductrices sont distribuées au hasard et essentiellement de manière uniforme, caractérisé en ce que lesdites fibres conduc trices sont présentes dans ledit article à une concentration D de moins d’environ 0,5 i° en volume, alors que la plupart des fibres T I ont un rapport D/L qui varie d'environ 0,0005 à environ 0,008. ! '

31. Procédé de fabrication d'articles en matière plastiq ayant au moins des parties conductrices prédéterminées, caractéri ' en ce qu'il comprend les étapes suivantes : ; . * (a) préparation d'un composé fibre matière plastique ayant une teneur en fibres conductrices allant d'environ 20 $ à environ i 70 en volume et incluant un arrangement de fibres essentiel ment parallèle, (b) mélange de ce composé en provenance de l'étape (a) avec un vc \ prédéterminé de matière plastique substantiellement pure, et j (c) chauffage dudit mélange et traitement du mélange chauffé toui t 1 I en maintenant des conditions de cisaillement faible afin d'éi ; * une rupture excessive des fibres, mais avec un cisaillement j, fj suffisant pour distribuer de manière égale les fibres dans 1« ! TP plastique. i / 28.

32. Procédé suivant la revendication 31» caractérisé [ en ce que la matière plastique pure de l'étape (b) est consti tuée des granulés en matière plastique.

33· Procédé selon la revendication 31» caractérisé en ce qu'il comprend l'étape suivante de la mise en forme de l'articl par extrusion du mélange traité à travers une filière. -, 34· Procédé selon la revendication 31» caractérisé en ce qu'il comprend l'étape suivante de la mise en forme de l'articl· par moulage par injection du mélange traité.

35· Procédé selon la revendication 33» caractérisé en ce I que le volume de la matière plastique pure est ajusté de manière à ; obtenir un fil extrudé dans lequel la teneur en fibres conductrice est comprise entre 0,5 $ et environ 2 % en volume.

36. Procédé selon la revendication 35» caractérisé en ce qu'il comprend l'étape suivante de hachage du fil extrudé en grain ayant une longueur comprise entre environ 0,4 cm et environ 1,2 cm

37· Procédé suivant la revendication 36, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape suivante du mélange des grains à un volume prédéterminé de matière plastique essentiellement pure de jj manière à produire un mélange dans lequel environ 0,05 à. environ ! 0,5 io en volume de fibres est distribué de manière essentiellement uniforme, lequel mélange est transformé en un article en plastique • dans lequel le rapport D/L varie d'environ 0,0005 à 0,008 pour la j majeure partie des fibres.

38. Procédé selon la revendication 37» caractérisé en ce que la résine dans les grains a un point d'amollissement et de fusion tout au plus égal à celui de la matière plastique avec /laquelle il est mélangé. *

35. Procédé selon la revendication 37* caractérisé en ce que l'article est mis en forme par extrusion à travers une filière

40. Procédé selon la revendication 37» caractérisé en ce que l'article est mis en forme par moulage par injection. / J