LU81817A1 - Pneumatique a fils d'armature en acier resistant a la chaleur et a l'humidite - Google Patents

Pneumatique a fils d'armature en acier resistant a la chaleur et a l'humidite Download PDF

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Description

D. 5ο.846
...--—————— — — , GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG
Brevet N».........φ......j 0...........{ du ..2.4.....Q£.t$fcX.Q......19.7.9 0¾ Monsieur le Ministre ..... de l’Économie Nationale et des Classes Moyennes
Titre delivre : ........................................ A» )¾¾
Service de la Propriété Industrielle
ô 7 ^9 LUXEMBOURG
ÿbw' ^ / mi /Pi demande de Brevet d’invention I. Requête
La société dite! THE GENERAL TIRE & RUBBER COMPANY, One.............................(1) ...General.....Street,.....à....ÂKRQN,.....QhioM.3.29,......Etats-ünls d'Amérique, ....représentée.....par Monsieur Jacques de Muyser, agissant en............................(2) qualité de mandataire........................................................................................................................................................................ _ dépose________ ce vingt-quatre octobre.....19oo soixante-dix-neuf (3) à ........15_____________ heures, au Ministère de l’Économie Nationale et des Classes Moyennes, à Luxembourg : 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant : "Pneumatique.....à fils d'armature en acier résistant à la................................(4) , _________chaleur... et .¾. .11 humiditéw ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________ déclare, en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeurs) est (sont) : .. jmir....mr..;mrs.o....................................................................... & 2. la délégation de pouvoir, datée de ........................ le ......?......3.9™..^9..^......™?..7.?.._.
3. la description en langue.........française..................................de l’invention en deux exemplaires ; 4.........1..................... planches de dessin, en deux exemplaires ; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le......24.....Qqtohre.....li7S..............................................................................................................................................................................................................
revendique pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de (6)...................brevet..................................................déposée® êJçi)......aux Etats-Unis.....d*Amérique................
le.......3.0 octobre 1978..........(No.......9.55.....816).................................................................................................................................(8) au nom de Jg.....inverseurs................................................................................................................................................................................................(9) élit domicile pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg .....................................
35, bld. Royal..............................................................................................................................................................................................................(10) 1 sollicite la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes - susmentionnées, — avec ajournement de cette délivrance à............?________________________________mois.
(Le.....|nand^tai^e.....^.......
II. Procès-verbal de Dépôt
La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie Nationale et des Classes Moyennes, Service de la Propriété Industrielle à Luxembourg, en date du : 24 octobre 1979 6. Pr· le Ministre à 15 heures f de i’®001101115® Nationale et des Classes Moyennes, ci" i_ _ ¥ Γ γΛ h A 68007 il Ίί 7 1. “ Donald Gene CGNLEY, 77o9 Lexington Drive, à HUDSON, Ohio 44236,
Etats-Unis d1Amê cique 2. - Robert Junior PAYNE, 2113 Issaquah Street, à CUYAHQGA FALLS,
Ohio 44221, Etats-Unis d'Amérique 3. - Otto C. ELMER, 72o Hillsdale Avenue, à AKRON, Ohio 443o3,
Etats-Unis d'Amérique D. 5ο.846
REVENDICATION DE LA PRIORITE
RrinanMMHMHiinmt' n ihm ι·—i>ii»i:wi.iLMiwi — w ' de la demande de brevet / é\Ibhèié\k/é\I\À\lêl/ & AUX ETATS-UNIS D'AMERIQUE Du 3o OCTOBRE 1978 Mémoire Descriptif déposé à l'appui d’une demande de
BREVET D’INVENTION
au
Luxembourg
au nom de : THE GENERAL TIRE & RUBBER COMPANY
pour: "Pneumatique à fils d'armature en acier résistant à la chaleur et à l'humidité".
* 4 * · 4 * 1
La présente invention concerne un pneumatique à fils d'armature plaqués de laiton liés par vulcanisation à une composition de caoutchouc combinée avec un triazole aromatique et, facultativement, un composé organique du cobalt.
5 La qualité de pneumatiques armés de fil d'acier est influencée par le degré d'adhérence existant entre l'acier et le caoutchouc, notamment sous exposition à la chaleur et à l'humidité. L'une des difficultés résulte de ce que le placage de laiton porté par les fils libère des ions cuivre qui 10 catalysent la dégradation du caoutchouc. Une autre difficulté découle de ce que les fils d'acier se corrodent sous l'effet de l'humidité et que le caoutchouc adhère mal à l'interface - corrodée. Le degré de corrosion subi par les fils d'acier affecte 1'aptitude du pneumatique au rechapage et provoque en 15 outre, en service, une séparation des épaisseurs du pneumatique.
Afin d'éviter les difficultés dues à la rouille, on a essayé divers expédients consistant à : 1) espacer suffisamment les fils d'acier pour que la rouille ne puisse se propager d'un fil à l'autre ; 20 2) réduire la force de cohésion du caoutchouc entourant les fils afin que celui-ci se rompe intérieurement avant de se détacher des fils ; 3) revêtir le fil d'acier plaqué de laiton avec : a) une solution de benzotriazole dans de 25 l'huile minérale (Chemical Abstract 80 60836, 1974), b) des vapeurs de triazole (brevet belge c) M9tmWe fondu (brevet belge 849 928).
On sait aussi qu'en revêtant un alliage de cuivre 30 avec un ccpolymère butadiène-styrène contenant du benzotriazole 1,2,3, on améliore l'adhérence (Chemical Abstract 66^ 86767c, 1967).. Certes, les fils d'acier plaqués de laiton traités avec un triazole aromatique opposent une excellente résistance à la corrosion lorsqu'on les immerge dans l'eau, mais 35 n'ont pas pour autant un comportement satisfaisant lorsqu'on les incorpore à du caoutchouc. La force d'adhérence entre les fils d’acier et le caoutchouc baisse notablement lors d'un vieillissement en milieu humide.
* · 2
La présente invention repose sur la découverte que si l'on incorpore 0,1 à 3,0 % en poids d'un triazole aromatique au caoutchouc entourant le fil d'acier, la corrosion du fil d'acier se trouve fortement réduite et la force d'adhérence 5 du fil d'acier au caoutchouc conserve presque sa valeur initiale après vieillissement en milieu humide. On a aussi découvert qu'on améliore encore tant l'adhérence initiale que l'adhérence après vieillissement en milieu humide en ajoutant avec le triazole aromatique 0,1 à 5,0 % en poids d'un composé orga-10 nique du cobalt. Dans toute la présente description et dans les revendications annexées, les pourcentages cités sont des pourcentages pondéraux rapportés aux poids du caoutchouc.
La figure unique du dessin annexé est un diagramme en colonnes indiquant les valeurs initiales et après 15 vieillissement de l'adhérence obtenue avec diverses doses d'addition de triazoles différents et d'agent d'adhésivité au cobalt.
Les triazoles préférés sont le benzotriazole et le tolyltriazole qu'on trouve tous deux dans le commerce. Il semble que les naphtotriazoles 2',3':4,5 et le naphtotriazole 20 l',2':4,5 soient aussi efficaces (cf Beilstein 26, I 17, II 38 à propos de la structure et de la préparation). Il semble aussi qu'on puisse préparer des dérivés carboxyméthyliques et carboxy-éthyliques à partir des diamines correspondantes et de nitrite de sodium en milieu acide.
25 L'adjuvant d'adhérence au cobalt est le: "Manobond C-16" qui contient un composé de formule (R-CC^-Co-O) ^B, où R est une chaîne d'hydrocarbure ramifiée comptant en moyenne 21 atomes de carbone, dont 5 incorporés à des radicaux méthyle.
, Le "Manobond C" contient 16 % en poids de cobalt.
30 On peut aussi utiliser d'autres adjuvants d'adhérence au cobalt, tels que les savons de cobalt comportant les acides gras et les naphténates comptant 6 à 24 atomes de carbone. A titre d'exemples, on peut citer le naphtënate et le stéarate de cobalt.
Toutefois, avec les savons de cobalt, on 35 n'obtient pas des résultats aussi uniformes qu'avec le "Manobond C”.
Fondamentalement, un aspect original de l'invention consiste à prévoir un composé organique du cobalt servant d'a^uvant d'adhérence en combinaison avec un triazole . [ j 3 aromatique à des doses suffisantes pour améliorer notablement l’adhérence de la composition de caoutchouc aux fils d'acier revêtus de laiton.
* Un autre ingrédient présent dans le caoutchouc 5 entourant les fils d'acier est un antioxydant. Des antioxydants sont normalement présents dans le caoutchouc entourant, les fils d'acier. Les antioxydants préférés sont du type amines et comprennent le "Santoflex 13", qui est une N-(1/3 diméthyl-butyl) N'-phényl p-phénylène-diamine et la 10 "Flexamine G" comportant 65 % d'un produit complexe de réaction de diarylamine et de cétone et 35 % de N ,N '-diphényl p-phénylène-diamine.
On prépare des compositions de caoutchouc stan-* dards pour carcasses de pneumatique de formule indiquée plus 15 loin. On leur ajoute diverses doses, indiquées dans le tableau ci-dessous, d'un triazole et d'un agent d'adhésivité au cobalt, puis on mesure leur adhérence à des fils d’acier plaqués de laiton. L'agent d'adhésivité au cobalt est le "Manobond C-16" décrit plus haut. L'essai d'adhérence consiste à enrober 20 des fils d'acier dans une éprouvette en caoutchouc et à mesurer la traction à leur appliquer pour les extraire. Dans une éprouvette à section de 16 x 12 mm et de 241 mm de long, on enrobe sur 16 mm de long des fils espacés de 12 mm. On vulcanise la composition pendant 30 minutes à 152°C. On extrait par traction 25 huit des fils. On soumet ensuite l'éprouvette à un vieillissement de 12 heures à 94°C sous humidité relative supérieure à 95 %, puis on extrait encore huit fils. Les fils ont 1,6 mm d'épaisseur et sont composés de sept faisceaux de quatre filaments d'un diamètre de 0,020 mm.
30 Dans chaque jeu de colonnes appariées, la colonne gauche représente l'adhérence avant vieillissement et la colonne droite, l'adhérence après vieillissement à l'humidité.
35 (voir tableau page suivante) 4 Γ
, TABLEAU
Référence numérique portée à la Composition correspondante base des colonnes 5 A standart B à 0/5 % de tolyltriazole C à 0,5 % de benzotriazole D à 1,0 % d'agent d'adhésivité au cobalt E à 0,5 % de tolyltriazole IQ 1,0 % d'agent d'adhésivité au cobalt F à 0,5 % de benzotriazole 1.0 % d'agent d'adhésivité au cobalt G à 0,75 % de tolyltriazole « 1,0 % d'agent d'adhésivité au cobalt >15 H à 0,75 % de benzotriazole 1.0 % d'agent d'adhésivité au cobalt I à 0,25 % de tolyltriazole 1.0 % d'agent d'adhésivité au cobalt J à 0,25 % de benzotriazole 20 Formule de composition standard pour carcasses de pneumatique Parties en pDids
Caoutchouc naturel 100,0
Noir de carbone au four "N-330 (HAF)" â faible granulométrie 30,0 25 Oxyde de zinc 10,0
Acide stéarique 1,5 "Santoflex 13" 2,0 "Hisil" (dioxyde de silice précipité hydraté) 15,0 * Soufre 3,00 30 "Vulkacit DZ" (N-dicyclohexyl benzothiazyle sulfénamide) 1,30 "Cohedur RL", composé en parties égales de résorcinol et d'éther pentaméthylique d'hexaméthylol-mélamine avec une faible 35 dose de phtalate de dibutyle pour ajuster la viscosité 4,60 5 t! t «
En tentant d'appliquer directement le triazole * sur le fil plaqué de laiton avant enrobage dans la composition de caoutchouc, on n'évite pas efficacement la corrosion après vieillissement sous forte humidité.
« 5 On a réalisé des pneumatiques pour camions en incorporant à la formule standard sus-indiquée 0,75 % de tolyl-triazole et 1,1 % de "Manobond C-16". On applique la composition sur les fils d'acier plaqués de laiton. En outre, on plie des bandes au-dessus des bords coupés de ces fils. On introduit 10 dans chaque pneumatique 9 dl d'eau. Les pneumatiques parcourent 48 000 km. L'un d' eux cède pour des raisons autres que l'adhérence de 1 acier au caoutchouc. Deux autres sont découpés et examinés. Les autres sont rechapés en vue d'autres essais. Tous les pneumatiques, sauf celui qui a cédé, semblent 15 en bon état. Parmi ceux rechapés, aucun ne donne des signes de corrosion au niveau des fils.

Claims (4)

1. Pneumatique comportant du caoutchouc, une charge, un agent de vulcanisation, un agent d’adhérence laiton- * caoutchouc autre que le cobalt,un accélérateur de vulcanisation, 5 du carbon black et de l'oxvde de zinc,ce pneumatique étant armé, en partie au moins, de fils d'acier plaqués de laiton, caractérisé en ce que le caoutchouc entourant les fils d'acier contient 0,1 à 3,0 % d'un triazole aromatique.
2. Pneumatique selon la revendication 1, carac-10 têrisê en ce que le triazole est choisi parmi le benzotriazole et le tolyltriazole.
3. Pneumatique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le caoutchouc entourant les fils d'acier - contient 0,1 à 5 % d'adjuvant d'adhérence caoutchouc-laiton - 15 contenant du cobalt.
4. Pneumatique selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'agent d'adhérence a pour formule (R~C°2”Co-0)3B, où R est une chaîne d'hydrocarbure ramifiée comptant en moyenne 18 à 22 atomes de carbone. 20 5.- Pneumatique selon la revendication 3, ca ractérisé en ce que le caoutchouc entourant les fils d'acier contient 0,1 à 5,0 % d'un antioxydant.
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