KR970001265B1 - 세라믹/증류가능 결합제 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

세라믹/증류가능 결합제 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용없음

Description

세라믹/증류가능 결합제 조성물 및 그의 제조방법
본 발명은 증류가능 결합체를 함유하는 세라믹 조성물, 이들로부터 형성된 조형품 및 조형품과 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
중합체가 조성물용 매트릭스를 제공하는 중합체 결합제를 함유하는 조형가능 세라믹 또는 프리세라믹(preceramic)조성물이 잘 공지되어 있다. 그러한 중합체 결합제의 예에는 에폭시 수지류, 페놀 수지류, 폴리이미드류, 폴리설폰류, 폴리스티렌류, 폴리아라미드류, 폴리에스테르류 및 폴리카보네이츠류(예컨대, 리 일행의 금속 및 중합체 매트릭스 복합물, 노예스 데이터 코오포레이션., 1987, 10-18 및 121-123페이지를 보라.)가 있다. 중합체는 세라믹 성분에 인성(靭性) 및 조형 가능성을 부여하는 플라스틱 성질을 제공한다. 그러나, 중합체는 세라믹 복합물의 연소/조밀화 동안에 파괴적으로 연소되어야만 한다. 때때로, 중합체 결합제를 연소시켜 제거하는 동안 바람직하지 못한 탄화가 일어난다.
결정될 수 있는 한도내에서, 지금까지의 기술로는, 바람직하지 못한 중합체 잔류물로 세라믹을 오염시키는 부수되는 위험성을 가진 결합제의 파괴적 제거가 필요치 않은 세라믹/결합제 조성물로부터 세라믹 제품을 형성하는 방법을 알 없었다. 본 발명의 주제는 이제 소결 단계까지 함께 세라믹 입자들을 고정시키기 위해 사용된 중합체 결합제 매트릭스를 파괴하지 않고 세라믹 제품을 만드는 것이 가능해질 수 있도록 조성물을 사용하고 제조하는 방법 및 세라믹 입자 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 지금까지 공지되지 않은, 본 목적에 유용하게 될 특정 물질이 세라믹 입자용 증류 가능 결합제로서 사용될 수 있음을 발견하는데 기초한다. 이들 물질은 탄소 또는 다른 부산물을 형성하지 않고 성형 복합물로부터 비-파괴적으로 증류되거나 승화될 수 있고, 재생 사용에 이용가능하다. 적당한 증류가능 결합제에는 일반적으로 입방대칭을 갖고 두 융점 사이에서 플라스틱성질을 나타내는, 플라스틱 결정체 또는 불규칙 반결정체로서 공지된 결정성 유기 화합물류가 포함된다. 플라스틱 성질이 실행 온도범위내에서 일어나는 경우 그러한 결정체가 세라믹 물질용 매트릭스로서 제공될 수 있다.
본 발명의 설명에 사용된 세라믹이란 용어는 구체적으로 가장 넓은 의미의 초전도 산화물을 포함한다. 또한 이 용어는 승온에서 세라믹으로 전환되는 세라믹 전구체 및 고융점의 금속도 포함한다. 증류가능 결합제란 증류, 승화 증발, 및 이와 유사한 것에 의해 조성물로부터 제거될 수 있는 것을 의미하며, 화학적으로 변하지 않고 회수된다. 증류가능 결합제에는 플라스틱 결정성 물질(플리스틱결정체)이 포함되며, 이것으로 한정되지는 않는다. 플라스틱이란 자유-정치되거나 지지된 필름, 또는 어떤 다른 형태로 형성되는 가능성을 의미한다.
본 발명의 가장 바람직한 결합제는 플라스틱 결정체인 숙시노니트릴이다. 그러한 플라스틱 결정체와 그들의 성질이 세르우드(Ed.), 플라스틱성의 결정성 상태, 윌레이, 1979, 특히 1 및 8장; 그레이 일행.,(Eds.), 액체 결정체 및 플라스틱 결정체, 호르우드/윌레이, 1974, 48-59페이지; 폭스 일행의 아스톤(Eds.), 유기 고체상태의 화학 및 물리학, 인터사이언스, 1963, 543-583페이지에 기술되어 있다. 결정될 수 있는 한에서는, 플라스틱 결정체가 세라믹 조성물용 메트릭스 또는 결합제로서 사용될 수 있음이 본 분야 또는 어떤 다른 곳에 제안되어 있지 않다. 다른 바람직한 결합제는 단일 융점을 갖는 포름알데히드의 결정성 삼량체인 1,3,5-트리옥산(트리옥산)이다.
본 발명의 조성물의 세라믹 성분은 대체로 산화물류, 질화물류, 탄화물류 또는 구화물류로부터, 또는 철과 같은 금속류로부터 선택될 수 있다. 바람직한 것은 산화알루미늄, 질화알루미늄 또는 질화알루미늄과 질화붕소의 혼합물이다. 본 발명의 조성물을 제조하기 위해 사용될 수 있는 세라믹 제품의 대표적인 것은 키르크-오쓰머의 화학 기술 백과사전, 제3판, 5권, 세라믹 제품, 234-314페이지, 1979에 논의된 것들이다. 특히, 251, 252, 312 및 313페이지의 표를 보라.
본 발명의 세라믹/증류가능 결합제 조성물을 제조하는데 사용하기 위한 특히 바람직한 세라믹 물질은 초전도성인 혼합된 금속 산화물상이다. 초전도 산화물질의 개발은 클라르케의 진보된 세라믹 물질, 2(3B), 273(1987)에 기술되어 있다. 본 발명의 조성물을 제조하는데 사용될 수 있는 초전도 산화물의 예에는 La1-x(Ba, Sr, Ca)xCuO4-y(여기에서, x는 전형적으로 약 0.15이고 y는 산소 빈자리를 나타냄)(베드노르쯔 일행의 Europhus. Lett. 3, 379-384, (1987)), 또는 일반식 MBa2Cu3Ox(여기에서, M은 Y,Nd,Sm,Eu,GD,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,La 및 Lu로부터 선택되고, x는 약 6.5-7.0임)를 갖는 1-2-3이라 불리는 초전도 상(츄우 일행의 사이언스 235, 567(1987))이 포함된다. 또한 카바 일행의 Phys. Rev. Lett. 58, 1676(1987))도 보라.
또한 유용한 것은 초전도 산화물의 분말화된 전구체이다. 적당한 전구체는, 약 50°-100℃에서 산화바륨 및 산화이트륨을 제이구리 니트레이트 또는 아세테이트의 수성 용액과 혼합하여 원자비율이 약 1:2:3인 이트륨:바륨:구리의 현탁액을 얻고, 현탁액을 건조시켜 분말화된 전구체를 얻음으로써 제조될 수 있다. 또한 유용한 것은 일반식 Bi2Sr3-zCazCu2O8+w(여기에서, z는 약 0.1-0.9, 바람직하게는 0.4-0.8이고, w는 0보다는 크지만 약 1보다는 작음)를 갖는 초전도체이다. 어떠한 결정체 구조 및 형태의, 순수상 초전도성 세라믹 제품뿐 아니라 혼합된 세라믹/초전도성 상이나 초전도성 상을 함유하지 않는 세라믹 제품이 본 발명의 공정 및 조성물에 사용될 수 있다.
하기는 본 발명의 조성물의 여러 가지 전형적인 실시양태이다.
A. 하나 이상의 입상 세라믹 및/도는 이들의 입상 전구체, 및 약 -40℃-300℃, 바람직하게는 약 15°-200℃ 내에서 플라스틱 성질을 갖는 증류가능 결합제 적어도 약 10중량%, 바람직하게는 적어도 약 20중량%를 포함하는 조성물.
B. 증류가능 결합제가 플라스틱 결정성 화합물(플라스틱 결정체)인 실시양태 A에서와 같은 조성물.
C. 플라스틱 결정성 화합물이 숙시노니트릴 또는 트리옥산인 실시양태 B에서와 같은 조성물.
D. 세라믹 화합물이 1-2-3 유형과 같은 초전도 상을 포함하는 C에서와 같은 조성물.
E. 세라믹 화합물이 알루미늄 산화물 또는 질화물중 하나 또는 모두를 포함하는 C에서와 같은 조성물.
F. 조형품 형태의, 하나 이상의 실시양태 A-E중의 임의의 조성물.
G. 제품이 필름 또는 섬유 형태인 F에서와 같은 조성물.
하기는 본 발명의 조성물을 형성하기 위한 방법의 여러 가지 전형적인 실시양태를 보여준다.
H. 적당히 결합체용 용매 존재하에, 증류가능 결합제와 세라믹 분말을 혼합하는 것을 포함하는, 실시양태 A-E에서와 같은 조성물을 제조하는 방법.
I. 상기 결합체의 플라스틱 범위내, 또는 그 이상의 온도에서 전도시키고 존재할 수 있는 임의의 용매를 제거하는, H에 기술된 바와 같은 방법.
J. 방법이, 증류 단계에서 결합제를 파괴하지 않거나 조밀화 동안에 성분내에 결합제 잔류물을 남겨 두지 않는 것을 특징으로 하는, 조성물로부터 결합제를 증류하고 세라믹 성분을 소결시키는 것을 포함하는 실시양태 A-G중 어느것에 기술된 바와 같은 방법.
K. 결합체를 회수하는 부가적인 단계를 포함하는 J에서와 같은 방법.
세라믹 물질은 입상 형태, 바람직하게는 주로 서브 미크론 입자를 함유하는 미세 분말이어야한다. 본 발명에 사용하기 위한 증류가능 결합제는 적어도 하나의 융점을 갖고 주어진 온도범위내에서 플라스틱 성질을 나타내는 임의의 화합물 또는 화합물들의 혼합물이다. 본 발명에 사용하기 위해 고려된 많은(전부는 아님)증류가능 결합제가 일반적으로 두융점 사이에서 일어나는 플라스틱 범위와 함께 이중 융점을 갖는다. 그러나, 트리옥산은 단일 융점을 갖는 바람직한 증류가능 결합제의 한 예이다.
혼합 단계 및 용매 제거 단계에 있어서 화학적으로 불활성인 비교적 휘발성인 용매에 결합제를 용해시키는 것이, 필수적이지는 않지만 편리하다. 결합제가 숙시노니트릴 또는 트리옥산인 경우, 적당한 용매는 염화메틸렌, 또는 보다 바람직하게, 염화 메틸렌과 메탄올의 혼합물이다. 세라믹 성분을 습윤시킬 수 있는 용매가 바람직할 수 있다. 또한 입상 세라믹 물질의 분산을 촉진시키고/또는 입상 세라믹의 응집이나 케이킹을 방해하는, 아세트산과 같은, 다른 물질을 첨가하는 것이 바람직할 수 있다.
세라믹 분야의 일반적 기술 방법에 공지될 다른 혼합 방법들이 사용될 수 있다 할지라도, 용매 존재하의 균일한 혼합이 웨어링(waring)또는 식품용 블랜더내에서 소규모로 편리하게 수행될 수 있다. 혼합 후, 점진적 가열하에 용매를 증발시켜 제거해야만 한다. 대신에, 결합제가 액체 형태인 온도에서 용매를 첨가하지 않고 성분들을 블랜딩시킬 수 있다. 결합제는 산화물과 같은 불활성 지지체상에서 지지될 수 있으며, 입상세라믹과 함께 입상 형태로 건조-혼합될 수 있다. 용매 제거 후, 조금이라도 있다면 블랜드가 플름이나 섬유로 압출된 형태로 성형되며, 상기 조형은 결합제의 플라스틱 범위내, 또는 그 이상의 온도에서 수행된다. 가장 편리하게는, 성형 후 그러나 조밀화 전, 조성물이 결합제의 플라스틱 범위내 온도에서 조작된다.
본 발명의 가장 바람직한 결합제인 숙기노니트릴은 -40℃ 및 +54℃에서 융점을 갖는다. 온도 범위 사이에서, 숙시노니트릴은 맑은 유연성 필름을 제공하기 위해 압력하에 플라스틱 변형이 일어나는, 부드러운 플라스틱처럼 작용하고, 그와 같이 보인다. 80중량%의 알루미나 및 20중량%의 숙시노니트릴을 함유하는 블랜드는 실온 이하의 어느정도 -100℃ 이상에서 조형품으로 가공될 수 있다. 바람직한 결합제인 트리옥산은 64℃에서 용융하나 실온에서 플라스틱 성질을 갖는다. 20중량% 이상의 트리옥산을 함유하는 조성물은 실온 -100℃이상에서 조형될 수 있다.
본 발명의 공정 및 조성물은 세라믹-함유 적층물을 만드는데 유용하다. 예를들면, 알루미나, 지르코니아 또는 마그네시아와 같은 전자적 유용한 기판이 본 발명의 조성물로 코우팅처리될 수 있다. 연소시, 세라믹이 기판에 접착하여 바람직하게 오염 잔류물이 없는 두-층 적층물이 형성될 것이다. 다중층 적층물은 세라믹 입자/같거나 다른 조성물의 결합제 필름을 쌓음으로써, 또는 연소전에 적층물에 세라믹 입자/결합제 필름을 적용함으로써 형성될 수 있다. 매우 다양한 모양의 구조물이 증류가능 결합제에 대한 사출능력(exit capability)을 제공하기 위한 단지 요구물과 양립하여 제조될 수 있다. 하나 이상의 초전도 층을 포함하는 그러한 적층물은 상호 연결물의 전기적 손실을 감소시키고, 상기 층이 초전도 상태에 놓인 경우 초전도 전이 온도 이하로 냉각시킬 목적으로 전자 부품을 연결시키는 기재로서 사용될 수 있다.
하기 설명적인 실시예에서, 다른 언급이 없는 한 부와 백분율은 중량에 의하며 온도는 섭씨이다.
실시예 1
염화메틸렌(150ml), 숙시노니트릴(20g), 알코아 A-16 알루미나 분말(80g), 메탄올(20ml) 및 아세트산(0.4ml)을 식품용 블랜더내에서 혼합한다. 천천히 혼합하면서 증발에 의해 용매를 제거하고 희색 플라스틱 잔류물을 얻는다. 플러그(2.9cm 직경 ×.92cm길이)와 얇은 쉬이트를 실온해서 프레스하고 숙시노니트릴이 증류되는 시간 동안에 1500°까지 서서히 가열한다. 얇은 쉬이트는 가볍게 두드렸을 때 강한 금속 고리를 제공하는 단단하고, 강한, 분해되지 않은 세라믹을 제공한다. 보다 큰 플러그는 함께 고정되나 두꺼운 단면으로부터 숙시노니트릴의 너무 빠른 증류에 기인하는 것으로 믿어지는 약간의 균열(cracks)을 함유한다.
실시예 2
120°에서 알코아 A-16 알루미나(160g), 숙시노니트릴(40g) 및 아세트산(1ml)을 잉크 밀상에서 블랜딩시킨다. 100° 및 300psi(2070kPa)에서 블랜드를 성형하여, 매우 유연한 성형품을 얻는다.
실시예 3
실시예 1에 사용된 숙시노니트릴 대신에 트리옥산을 사용하여 실시예에 기술된 절차에 따라 진행하는 경우 유사한 조형품을 얻게될 것이다.
실시예 4
실시예 2에 사용된 숙시노니트릴 대신에 트리옥산을 사용하여 실시예에 기술된 절차에 따라 진행하는 경우 유사한 성형 적성의 조성물을 얻게될 것이다.
실시예 5
2%의 니켈을 함유하는 철 분말(180g) 및 숙시노니트릴(20g)을, 300°의 고무 밀상에서 블랜딩시킨다. 숙시노니트릴 부분은 증발되었다고 생각된다. 유연한 필름이 형성되도록, 블랜드를 실온에서 프레스시킨다.
실시예 6
3g의 YBa2Cu3O7초전도 산화물 입자 및 1g의 숙시노니트릴을 유리병에 넣는다. 혼합물을 뜨거운 공기 흐름으로 데우면서 주걱으로 휘저어 섞는다. 결국 형성된 분산액을 알루미늄박상에 바르게 부어 두껍고 유연한 필름을 형성한다. 이 필름의 반을 알루미늄박의 쉬이트 사이에 끼우고 실온에서 카르버 실험실용 프레스를 사용하여 약 12000파운드의 하중으로 프레스한다. 결국 형성된 흑색의 유연한 필름은 약 25-40밀의 두께를 갖는다.
이 필름으로부터 잘라낸 길고 가느다란 조각을, ZrO2전자 기판의 얇은 부분상 및 단일 결정체 MgO조각상에 놓는다. 조합물을 공기 분위기의 오븐내에 수평으로 위치시킨다. 온도를 분당 1도씩 실온에서 160°까지 올린 후, 분당 2도씩 910°에서 180분 동안 유지시키고, 분당 2분씩 160°에서 910°께서 올리고 910°에서 1분 동안 유지시킨 후, 분당 2도씩 910°에서 까지 올린 후 915°에서 60분 동안 유지시킨다. 오븐을 5°/분으로 650°까지 냉각시킨후, 650°에서 60분 동안 유지시키고, 2°/분으로 650°에서 50°까지 냉각시킨다. 결과 형성된 흑색 접착성 코우팅물을 4가지 탐사 기술에 의해 전도성에 대해 시험한다. 두가지 필름 적층물이 상기 온도에서 액체질소의 초전도도에 대한 전이를 보여준다.
실시예 7
산화지르코늄상에 지지된 숙시노니트릴을 사용하여 실시예 6의 조성물을 제조할 수 있다. 약 100°에서 분말화된 지지 결합제와 초전도 산화물을 고무 밀내에서 함께 분쇄하고 복합물을 실시예에 기술된 바와 같이 필름으로 프레스 한다.
실시예 8
실시예 6 및 7에 기술된 것과 유사한 조성물을 이들 실시예에 사용된 초전도 산화물의 분말화된 전구체로부터 제조할 수 있다. 예컨대, 하기와 같이 적당한 분말화된 전구체를 제조할 수 있다: 약 75℃에서 제이 구리 아세테이트 및 이트륨 아세테이트의 수성 용액을 함께 혼합한 후, 이트륨, 바륨 및 구리가 약 1:2:3의 원자 비율로 존재하는 양만큼, 수산화바륨(Ba(OH)2·8H2O)를 휘저어 섞으면서 서서히 첨가한다. 75℃에서 페이스트(paste)가 얻어질때까지 결과 형성된 현탁액을 휘저어 섞는다. 건조될 때까지 페이스트를 가열한 후, 약 170°에서 1시간 동안 진공 오븐내에서 더 건조시키고 미세 분말로 간다. 마찬가지로, 트리옥산을 실시예 5,6 및 7의 숙시노니트릴 대신에 또는 숙시노니트릴과의 혼합물로 사용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 증류 가능한 결합제내의 입상 세라믹 조성물로서, 상기 결합체는 -40℃ 내지 3000℃의 온도 범위에서 가소성을 가지며 10중량% 이상의 양으로 존재하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 증류가능 결합제가 플라스틱 결정성 화합물인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 결합체가 숙시노니트릴 또는 트리옥산인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 세라믹이 산화 알루미늄 및 질화 알루미늄중 하나 또는 모두를 포함하는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 세라믹이 초전도체를 포함하는 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 초전도체가 각기 약 1:2:3의 원자량 비로서 이트륨, 바륨 및 구리중 하나 이상의 화합물을 포함하는 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항중 어느 한항에 있어서, 조형품 형태의 조성물.
  8. 결합제의 가소성 범위내 또는 그 이상의 온도에서, 결합제용 용매의 임의적 존재하에, 증류 가능한 결합제와 세라믹 분말을 혼합하는 것을 포함하는, 제1항에 따른 조성물의 제조방법.
  9. 증류 단계가 결합제를 파괴하지 않는, 즉 세라믹내에 결합제 잔류물을 남기지 않는 것을 특징으로 하는 결합제를 증류하고 세라믹을 소결시키는 것을 포함하는, 제1항 내지 제6항중 어느 한항에 기술된 바와 같은 조성물을 조밀화하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 증류가능 결합체가 약 15℃ 내지 200℃의 온도 범위에서 가소성을 갖는 조성물.
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