KR960016515B1 - 분석용 여과조제와 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

요약 없음

Description

분석용 여과조제와 그 제조방법

제1도는 본 발명의 일예로서, 세라믹 단섬유의 서로 엉킨 부피의 밀도가 약 0.05g/㎤인 분석용 여과조제(助劑)의 외관사진을 표시한 것임.

제2도는 제1도와 같은 분석용 여과조제의 확대 사진을 표시한 것임.

제3도는 제1도와 같은 분석용 여과조제로부터 형성된 여과층의 외관사진을 표시한 것임.

제4도는 대조품의 일예로서, 세라믹 장섬유가 서로 엉킨 부피의 밀도가 약 0.05g/㎤인 면상품의 외관사진을 표시한 것임.

제5도는 제4도와 같이 면상품의 확대 사진을 표시한 것임.

제6도는 제4도와 같이 면상품으로부터 형성된 여과로의 외관사진을 표시한 것임.

본 발명은 분석용 여과조제와 그 제조방법으로서, 좀더 상세하게는, 세라믹 단섬유의 서로 엉킨 부피의 밀도가 약 0.02 내지 0.18g/㎤인 분석용 여과조제와 그 제조방법에 관한 것이다.

식품, 사료등의 성분분석에 있어서, 거치른 섬유를 정량분석하는 것은 그들의 영양성분량을 파악하는 의미에 있어서, 또한 다이에타리파이버(dietary fiber)등과 같은 불소화 내지 난소화성 성분량을 파악하는 의미에 있어서 중요한 것이다.

거치른 섬유의 정량분석은, 통상 사료를 저울에서 정확히 채취하여, 이것을 1.25% 황산수용액에서 자비(煮沸) 처리한 후, 열에 여과, 세정하고 다음에 그 여과잔사를 여과조제함과 동시에 1.25% 수산화나트륨 수용액에서 자비처리하여 열에 여과, 세정하면, 이 여과잔사를 여과조제에서 형성된 여과층과 함께 건조하여서 정량으로 한다. 그리고, 이것을 태워서 재로 처리하여 감량을 하고, 시료중량에 대하여는 감량중량의 백분률(%)을 산출하고 있다.

종래에는 이 여과조제로 석면을 사용하여 왔다. 근년에는 석면이 폐암을 야기시키는 원인이 되는 물질인 것이 밝혀지므로서, 그것을 대신하여서 여과조제로는, 세라믹섬유를 사용하는 것이 제안되어 있다(케미칼 엔지니어링, 1977년 6월호, 제526 내지 531면 및 화학장치, 1983년 3월호, 제39 내지 51면 참조). 그렇지만 아직도 세라믹섬유로 된 분석용 여과조제가 시판되고 있지만, 분석 종사자의 머리에 석면이 남아있다.

본 발명자들은 세라믹섬유로된 분석용 여과제의 해명이 되어 있지 않는 점에 주목하고, 분석용 여과조제의 필요조건과 세라믹섬유의 이화학적 성질을 검토하여, 세라믹섬유로 된 분석용 여과조제와 그 제조방법을 확립하기 위하여 예의 연구를 계속하였다.

상기 연구의 결과, 식품, 사료등의 거치른 정량분석에서의 여과조제로서는, 세라믹섬유가 가진 내산성, 내알칼리성, 내열성만이 아니고, 소정량을 저울에 달어서 얻기가 용이하고, 여과층의 형성이 용이하고, 여과성의 양부, 여과후의 여과층 이동시 보형성(保形性), 이 여과층을 여과잔사와 함께 태워서 재로 처리한 후의 분형성등이 중요한 인자인 것이 판명되었다.

특히 이들 요인을 만족하기 위하여는 세라믹 단섬유의 서로 엉킨 부피의 밀도가 약 0.02 내지 0.18g/㎤인 것을 사용하는 것이 적합하다는 것이 판명되어, 본 발명을 완성하였다. 즉, 본 발명은 세라믹 단섬유의 서로 엉킨 부피의 밀도가 약 0.02 내지 0.18g/㎤인 분석용 여과조제, 바람직하기는 세라믹 단섬유의 서로 엉킴이 적은 덩어리를 함유되어 있는 분석용 여과조제에 관한 것이다.

그 제조방법은, 예를 들면, 규산알루미늄섬유, 알루미늄섬유등의 시판 세라믹 장섬유를 물속에서 믹서에 의하여 절단, 혼합하여서 길이 약 3cm 이하의 세라믹 단섬유로 하고, 다음에 여과, 원심분리기등에 의하여 서로 엉켜진 여과잔사, 침전물등이 덩어리 형체로 하고, 이것을 직경 약 1 내지 10mm의 적은 덩어리로 하여서 건조 또는 열로 건조처리하는 것에 의하여 길이 약 3mm 이하, 바람직하기는 0.01 내지 2mm의 세라믹 단섬유의 서로 엉킨 부피의 밀도가 약 약 0.02 내지 0.18g/㎤인 분석용 여과조제를 채취할 수 있는 것이다.

본 발명에서 말하는 세라믹 단섬유로는 직경 2 내지 4㎛ 정도, 길이 30 내지 250mm 상세하게는 그 이상의 규산알루미늄섬유, 알루미늄섬유등의 세라믹섬유를 길이 약 3mm 이하, 바람직하기는 0.01 내지 2mm에 절단한 단섬유를 말한다.

이 단섬유는 건조상태에서는 미풍등에 의한 비산(飛散)이 용이하고, 피부, 점막에 부착한 자격반응(刺激反應)을 표시하므로, 절단할때에는 될수 있는한 습윤상태, 바람직하기는 물속에서 행하는 것이 좋다.

또 본 발명에서 말하는 세라믹 단섬유를 서로 엉키게하는 것은 저울에 달때에 발생하는 정전기, 미풍등에 의한 비산, 넘쳐흐름을 방지하고, 그 취급이 용이하게 하는 적은 덩어리를 형성하기 때문에, 부피의 밀도를 약 0.02 내지 0.18g/㎤의 범위로 보존해서 분석조작을 용이하고, 분석정도(分析精度)를 높이기위한 등에도 없어서는 안될 요소이다. 이 단섬유를 엉키게 하는 방법은, 예를 들면 세라믹 장섬유를 물속에서 절단, 혼합하고, 다음에 여과, 원심분리등에 의하여 탈수해서 여과잔사, 침전물등의 덩어리 형체로 하여 채취하는 것에 의하여 행한다.

본 발명에서는 이 덩어리 형체를 직경 약 1 내지 10mm정도의 정형(定形) 또는 부정형의 적은 덩어리를 풀어서 건조 또는 열처리하므로서, 단섬유가 서로 엉킨 적은 덩어리로 함유되어 있는 부피의 밀도가 약 0.02 내지 0.18g/㎤의 분석용 여과조제를 얻는다. 이때 건조는, 통풍건조, 가열건조등을 적당히 선택되지만 식품의 거치른 섬유정량용 여과조제등의 경우에는, 분석시에 태워서 재로 처리하는 조건과 동시에 또는, 그 이상의 열건조처리, 예를 들면 약 400 내지 800℃에서 2 내지 20시간 정도 태워서 재로 처리하는 것으로서, 분석용 여과조제로 부터 강열감양물(强熱減量物)로 미리 소거해서 두는 것도 가장 적합하다. 또, 같은 방식으로 분석시 여과조제를 산처리 또는 알칼리 처리하지 않으면 안되는 경우에는, 필요에 따라 미리 산처리 또는 알카리 처리한 분석용 여과조제로 하는 것도 유리하게 실시할 수 있다.

이와같이 하여 얻어진 분석용 여과조제는 세라믹 단섬유가 서로 엉킨 부피의 밀도가 약 0.02 내지 0.18g/㎤의 여과조제이므로, 내산성, 내알칼리성, 내열성이 우수한 것은 물론이고, 소정량을 저울에 달기도 용이하고, 여과층의 형성, 여과성, 여과후의 여과층의 보형성, 또는 태워서 재로 처리한후, 상기 여과층의 보형성 등 분석여과조제의 필요조건을 어느 것이나 만족되는 것이다.

본 발명의 분석용 여과조제는, 예를 들면 식품, 사료등의 거치른 섬유 정량용, 식품, 전분부분 분해물등의(베르트런트법에 의하여 환원당정량용등의 여과조제로서 유리하게 이용된다.) 또, 그 이용에 있어서 본 발명의 여과조제의 부피의 밀도가 석면의 약 1/2 내지 1/5이므로, 그 사용중량을 대폭적으로 저감할 수 있다.

이하, 실험에서 본 발명의 분석용 여과조제에 대하여 상세히 설명한다.

실험

세라믹섬유의 부피의 밀도와 분석용 여과조제와의 관계

시판의 면상 세라믹섬유(이소라이트공업 주식회사, 상품명 사필(SAFFIL), 부피의 밀도 0.005g/㎤, 섬유의 직경 약 3㎛, 길이 약 30 내지 60mm) 1중량부를 믹서에 의하여 약 5초간 물 200중량부 공존하에서 절단, 혼합하여, 일시적으로 정지해서 상층, 중층, 하층으로 나누어서, 제각기 여과, 세정, 탈수, 덩어리 형체로 해서 여과잔사를 채취하고, 이것을 언라벨린 머신(unraveling machine)에서 풀어서 직경 1 내지 6mm의 적은 덩어리로 하고, 이것을 600℃로 16시간 태워서 재로 처리해서, 상층, 중층, 하층이 제각기 부피의 밀도가 약 0.02, 0.05, 0.18g/㎤의 여과조제를 조제하다.

또, 같은 방식으로 하여서, 면상의 세라믹섬유를 믹서에 의하여 약 60초간 물공존하에서 절단, 혼합 일시적으로 정지하여서 하층을 채취하고, 여과, 탈수하여 특히 여과잔사를 풀어서 작은 덩어리로 하고, 태워서 재로 처리된 부피의 밀도 0.40g/㎤의 여과조제를 조제한다. 이것들 부피의 밀도를 다르게한 각종 세라믹섬유를 사용해서 분석용 여과조제의 필요로 하는 하기의 5항목에 관하여 종래부터 사용하여 온 구치도가니(gooch crucible)용 석면의 경우와 비교하였다.

즉, 거치른 섬유분석의 순서에 따르면,

(1) 스푼(spoon)에 의한 저울에 달기 용이하다.

(2) 직경 47mm, 평균 구멍의 직경이 0.6㎛의 섬유여과지에서, 세라믹섬유 1g을 사용해서 흡인여과(吸引濾過)에 의한 여과층의 형성이 용이하다. 다시 구치도가니용 석면의 경우에는 부피의 밀도의 관계로 3g를 사용한다.

(3) 나마-안(nama-an) 5g을 1.25% 황산수용액 200ml중에서 30분간 자비해서 용액을 시험액으로 하고, (2)의 방법으로 조제하여서 여과층에서의 여과가 용이하다.

(4) (3)의 방법에 의한 여과후, 여과층을 유리섬유지로부터 제거한후의 여과층의 보형성

(5) (4)의 방법에서 유리섬유지로부터 제거된 여과층을 500℃, 1시간 태워서 재로 처치한후의 이 여과층의 호형성

에 관하여 제각기 비교한다.

판정은 3단계로 하여 석면의 경우에 의하여 우수한 것을 우, 석면의 경우 같은 정도의 것을 양, 석면의 경우 보다 열등하고 분석용 여과조제로서 불적당한 것을 불량으로 하였다. 결과는 다음 표에 표시하였다.

[표]

표의 결과로 밝혀진 바와 같이 세라믹 단섬유가 서로 엉킨 부피의 밀도가 약 0.02 내지 0.18g/㎤의 여과조제가 분석용 여과조제의 필요조건을 잘 만족하고, 특히, 여과성이 우수하고, 석면의 경우와 비교해서 여과에 요하는 시간을 대폭 단축되고, 분석용 여과조제로서 호적하다는 것이 판명되었다. 이것에 대하여, 부피의 밀도가 약 0.02g/㎤ 미만의 여과조제는, 통상 길이 약 3mm 이상인 세라믹섬유로 된 것이므로, 부피의 초과는 저울에 담기가 곤란할뿐만 아니라 여과층이 형성도 나쁘고, 여과시에 챈넬링(channeling)을 일으켜서 쉽게 방해가 되고, 그 위에 태워서 재로 처리한 여과층이 약 2 내지 5배 팽창해서 이동 저울량에 의하여 파손, 붕괴로 야기시키고, 정확을 요구하는 분석용 여과조제로는 도저히 사용할 수 없다는 것이 판명되었다. 또 부피의 밀도가 약 0.18g/㎤ 이상인 여과조제에서의 세라믹섬유는 통상, 길이 약 0.001 미만이 미소입자로서 엉킴을 이르키고, 정전기, 미풍등에 의하여 비산, 넘쳐흐르는 것을 피하기가 어렵고, 또 여과시에 쉽게 방해가 되고, 특히 여과층의 이동저울에 달때 적은 쇼크에도 파손, 붕괴를 일으키고, 상술한 부피의 밀도가 약 0.02 미만의 경우와 같은 방식으로 분석용 여과조제로는 도저히 사용될 수 없는 것이 판명되었다.

참으로 본 발명품의 일예로서, 세라믹 단섬유가 엉킨 부피의 밀도가 약 0.05g/㎤의 분석용 여과조제의 외관사진, 그 여과조제의 확대 사진 및 그 여과조제에서 형성된 여과층의 외관사진을, 제각기 제1도, 제2도, 및 제3도에 표시하였으며, 대조품의 일예로서, 세라믹 장섬유로된 부피의 밀도가 약 0.05g/㎤를 가진 면상품의 외관사진, 그 면상품의 확대 사진 그 선상품에서 형성된 여과층의 외관사진을 제각기 제4도, 제5도 및 제6도에 표시하였다.

이제 제1도 및 제4도에는 동시에 찍은 스케일의 최소의 눈금은 1mm을 표시하였으며, 제2도 및 제5도에는 동시에 찍은 원형은 직경 3mm를 표시하였으며, 제3도 및 제6도에는 동시에 찍은 여과지는 직경 47mm을 표시하였다. 이들 사진에서 밝힌 바와 같이 본 발명의 분석용 여과조제가 엉킨 적은 덩어리를 함유하고 있어, 아주 쉽게 정형의 여과층을 형성한다.

이하, 본 발명의 실시예를 설명한다.

실시예 1

분석용 여과조제

시판의 면상 세리믹섬유(이소라이트공업 주식회사제조, 상품사필) 1중량부를 믹서에 의하여 10초간 물 50중량부의 공존하에서 절단, 혼합, 여과, 세정, 탈수해서 여과잔사를 얻고, 이것을 언라벨린 머신에서 풀어서 직경 약 1 내지 4mm의 적은 덩어리로 하고, 특히 700℃로 5시간 태워서 재로 처리해서 세라믹 단섬유가 서로 엉킨 적은 덩어리가 함유되어 있는 부피의 밀도가 약 0.08g/㎤의 분석용 여과조제를 중량 수율이 약 95%를 채취하였다.

본 제품은, 분석용 여과조제의 필요조건은 잘 만족하며, 식품, 사료등의 거치른 섬유정량분석, 권분부분 분해물등의 베르트런트법에 의한 환원당정량용등의 여과조제로서 유리하게 이용된다.

실시예 2

분석용 여과조제

시판의 면상 세라믹섬유(이소라이트공업 주식회사제조, 상품명 카오울(KAOWOOL)) 1중량부를 믹서에 의하여 약 5초간 물 70중량부의 공존하에서 절단, 혼합, 여과, 세정 탈수해서 여과잔사를 얻고, 이것을 언라벨린 머신에서 풀어서 직경 약 1 내지 6mm 적은 덩어리로 하고, 600℃에서 12시간 태워서 재로 처리하여 세라믹 단섬유가 서로 엉킨 적은 덩어리가 함유되어 있는 부피의 밀도 약 0.04g/㎤의 분석용 여과조제를 중량수율이 약 90%로 채취된다.

본 제품은 분석용 여과조제의 필요조건을 잘 만족하며, 실시예 1의 경우와 같은 식으로 각종 분석용 여과조제로서 유리하게 이용될 수 있다.

참고예

거치른 섬유의 정량

저울에서 정확하게 거 0.5g을 500ml용 에렌메이어 플래스크(Erlenmeyer flask)로 얻어, 이것에 보디에이드로 하여서 실시예 1 방법으로 제조한 분석용 여과조제 0.5g를 가하여 미리 자비하여 둔 1.25% 황산수용액 200ml로 하여 환류관을 붙여서 자비를 30분간 계속하였으며, 이것을 유리섬유 여과지(직경 47mm, 평균 구멍의 직경 0.6㎛)를 펼쳐서 흡입 여과하며, 여과액을 제거하여 여과액이 산성을 나타내지 않을때까지 더운물로 충분히 세정한다. 이 여과잔사와 함께 이 여과층을 미리 자비하여둔 1.25% 가성소오다 수용액 200ml을 사용해서 같은 500ml용 에렌메이어 플래스크에 함께 세척하고, 같은 방식으로 환류관을 붙여서 자비를 30분간 계속하여, 이것을 실시예 1의 방법으로 제조한 분석용 여과조제 약 1g을 프레코오트(Precoat)한 여과층을 사용해서 흡인여과하여, 여과액을 버리고, 여과액이 알칼리성을 나타내지 않을때까지 더운물에서 충분히 세정한다.

다음에 이 여과층에 에칠알콜 5ml씩 3회 세정하여 탈수한다. 얻어진 여과잔사와 여과층을 유리섬유 여과지에서 제거하여서 알루미늄제의 일정양을 넣는 용기에 이동하였으며, 105℃에서 정한양이 될때까지 건조하고, 이 중량을 A(g)로 하고, 다음에 전기로에 이동해서 500℃에서 정한양이 될때까지 유지하고, 이 중량을 B(g)로 하여, 거중의 거치른 섬유함량은 다음식에 의하여 구한다.

또, 본 발명의 분석용 여과조제의 대신하여 종래부터 사용되어온 구치도가니용 석면을 중량으로 약 2배량을 사용하여, 같은 방식으로 거치른 섬유를 정한 양으로 한다. 결과는 어느것의 여과조제를 사용한 경우에도 7.7%의 거치른 섬유함량으로 했다. 따라서 본 발명의 분석용 여과조제는 종래부터 사용하여온 구치도가니용 석면에 대신해서, 분석용 여과조제로서 사용될 수 있는 것이 판명되었다.

상술한 바와 같이 본 발명의 분석용 여과조제는 세라믹 단섬유가 서로 엉킨 부피의 밀도 약 0.02 내지 0.18g/㎤의 여과조제, 바람직한 것은, 세라믹 단섬유가 서로 엉킨 적은 덩어리를 함유하고 있는 여과조제였으며, 내산성, 내알칼리성, 내열성이 우수한 것은 물론인 것, 소정량을 저울에 달기 용이하고, 여과층의 형성, 여과성, 여과후의 여과층 보형성, 태워서 처리후의 여과층의 보형성등 분석용 여과조제의 필요조건을 어느것이나 만족하는 것이다.

더욱이 석면의 경우와 비교해서, 여과성이 우수하고, 여과에 요하는 시간을 대폭으로 단축되는 특징을 가진다. 또 본 발명의 분석용 여과조제는, 식품, 사료등의 거치른 섬유 정량용, 식품, 전분부분 분해물등의 베드트랜트법에 의한 환원당 정양용등의 여과조제로서 유리하게 이용된다. 그 이용에 있어서는 본 발명의 여과조제의 부피의 밀도가 석면의 경우의 약 1/2 내지 1/5이므로, 그 사용중량을 대폭 절감할 수가 있다. 특히 본 발명의 분석용 여과제는 폐암을 야기시키지 않으므로 분석종사자의 기억에서 해소되는 효과가 있다.

Claims (7)

1. 세라믹 단섬유가 서로 엉킨 부피의 밀도 약 0.02 내지 0.18g/㎤를 가진 분석용 여과조제.
2. 제1항에 있어서, 세라믹 단섬유가 서로 엉킨 적은 덩어리가 함유되어 있는 분석용 여과조제.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 세라믹 섬유가 길이 약 3mm 이하인 분석용 여과조제.
4. 세라믹 장섬유를 물속에서 절단하여 얻어진 단섬유를 탈수 해소 덩어리형으로 하고, 이것을 적은 덩어리로 풀어서 건조 또는 열건조 처리함을 특징으로 하는 단섬유가 서로 엉킨 부피의 밀도 약 0.02 내지 0.18g/㎤를 가진 분석용 여과조제의 제조방법.
5. 제4항에 있어서, 열건조는 400 내지 800℃에서 선정된 온도에서 태워서 재로 처리하는 것을 특징으로 하는 분석용 여과조제의 제조방법.
6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 세라믹 단섬유가 서로 엉킨 적은 덩어리로 함유되어 있는 분석용 여과조제의 제조방법.
7. 제4항 또는 제5항에 있어서, 세라믹 단섬유가 길이 약 3mm 이하인 분석용 여과조제의 제조방법.

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