JP2700885B2 - 濾過助剤とその製造方法 - Google Patents
濾過助剤とその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は、濾過助剤とその製造方法、更には、分析用
濾過助剤とその製造方法、更に詳細には、セラミック短
繊維が互いに絡み合った小塊を含有している嵩密度約0.
02乃至0.18g/cm3を有する濾過助剤とその製造方法に関
する。 ＜従来の技術＞ 食品、飼料などの成分分析において、粗繊維を定量分
析することは、それらの栄養成分量を把握する意味にお
いて、また、ダイエタリーファイバーなどのような不消
化乃至難消化性成分量を把握する意味において重要であ
る。 粗繊維の定量方法は、通常、試料を精秤採取し、これ
を1.25％硫酸水溶液で煮沸処理の後、熱時濾過、洗浄
し、次いで、この濾過残渣を濾過助剤とともに1.25％カ
セイソーダ水溶液で煮沸処理し、熱時濾過、洗浄し、こ
の濾過残渣を濾過助剤で形成された濾過層とともに乾燥
して恒量とし、更にこれを灰化処理して減量を求め、試
料重量に対する減量重量の百分率（％）を算出してい
る。 従来、この濾過助剤としてアスベスト（石綿）が使用
されてきた。 近年、アスベストが肺癌を惹起させる原因物質である
ことが明らかにされたことにより、それに代る濾過助剤
として、セラミック繊維を使用することが提案されてい
る。（ケミカル エンジニアリング、1977年、６月号、
第526乃至531頁および化学装置、1983年、３月号、第39
乃至51頁を参照） しかしながら、未だ、セラミック繊維からなる濾過助
剤が市販されるに至っておらず、分析従事者の悩みにな
っている。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明者等は、セラミック繊維からなる濾過助剤の解
明がほとんどなされていない点に着目し、斯る濾過助
剤、殊に、分析用濾過助剤の必要条件と、セラミック繊
維からなる濾過助剤並びにその製造方法の確立を目ざし
て鋭意研究を続けた。 ＜問題を解決するための手段＞ 前記研究の結果、食品、飼料などの粗繊維定量分析に
おける濾過助剤としては、セラミック繊維の持つ耐酸
性、耐アルカリ性、耐熱性のみならず、所定量の秤取し
易さ、水中での分散し易さ、濾過層の形成し易さ、濾過
性の良否、濾過後の濾過層移動時の保形性、更に、この
濾過層を濾過残渣とともに灰化処理した後の保形性など
が重要な因子であることが判明し、更に、これら要因を
満足するためには、セラミック短繊維を互いに絡み合せ
て嵩密度を約0.02乃至0.18g/cm3としたものの使用が好
適であることが判明し、本発明を完成した。 すなわち、本発明は、セラミック短繊維が互いに絡み
合った嵩密度約0.02乃至0.18g/cm3を有する濾過助剤、
望ましくは、セラミック短繊維が互いに絡み合った小塊
を含有している分析用濾過助剤に関するものである。 その製造方法は、例えば、アルミナ−シリカ繊維、ア
ルミナ繊維などの市販のセラミック長繊維を水中でミキ
サーなどにより切断、混合して、長さ約3mm以下のセラ
ミック短繊維とし、次いで、濾過、遠心分離などにより
洗浄、脱水して、セラミック短繊維が互いに絡み合った
濾過残渣、沈殿物などの塊状物とし、更に、これを、必
要ならば直径約１乃至10mmの小塊にほぐして、乾燥また
は乾熱処理することにより、長さ約3mm以下、望ましく
は、0.01乃至2mmのセラミック短繊維が互いに絡み合っ
た嵩密度約0.02乃至0.18g/cm3を有する濾過助剤を採取
することにより行なわれる。 本発明でいうセラミック繊維とは、例えば、表面、第
19巻、第３号、第123乃至133頁（1981年）などに示され
ているセラミック繊維であって、発癌性の恐れなく、耐
酸性、耐アルカリ性、耐熱性の優れた、例えば、アルミ
ノシリケート繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、スラグ
・ロック繊維、ジルコニア繊維などの付形繊維が好適で
あり、とりわけ、高品質の分析用濾過助剤を安価に供給
できる点で、アルミノシリケート繊維が好適である。ま
たセラミック短繊維とは、直径２乃至４μｍ程度、長さ
30乃至250mm若しくはそれ以上のアルミナ−シリカ繊
維、アルミナ繊維などのセラミック繊維を長さ約3mm以
下、望ましくは0.01乃至2mmに切断した短繊維をいう。 なお、この短繊維は乾燥状態では静電気、微風などに
より飛散し易く、皮膚、粘膜に付着して刺激反応を示す
ので、切断に際しては、できるだけ湿潤状態、望ましく
は水中で行うのがよい。 また、本発明でいうセラミック短繊維を互いに絡み合
せることは、秤取の際などに発生する静電気、微風など
による飛散、こぼれを防止し、その取扱いを容易にする
小塊を形成させるため、更に、嵩密度を約0.02乃至0.18
g/cm3の範囲に保って分析操作を容易にし、分析精度を
高めるためなどにも欠くべからざる要素である。 この短繊維を絡み合せる方法は、例えばセラミック長
繊維を水中で切断、混合し、次いで、濾過、遠心分離な
どにより脱水して濾過残渣、沈殿物などの塊状物として
採取することにより行なわれる。 本発明では、更に、この塊状物を、必要ならば直径約
１乃至10mm程度の定形または不定形の小塊にほぐして、
乾燥または乾熱処理することにより、短繊維が互いに絡
み合った小塊を含有している嵩密度約0.02乃至0.18g/cm
3の濾過助剤を得る。この際、乾燥は、通風乾燥、加熱
乾燥などが適宜選択できるが、食品の粗繊維定量用濾過
助剤などの場合には、分析時の灰化処理条件と同等また
はそれ以上の乾熱処理、例えば、約400乃至800℃で２乃
至20時間程度灰化処理を施すことにより、分析用濾過助
剤から強熱減量物を予め消去しておくことも好都合であ
る。また同様に、分析時、濾過助剤を酸処理またはアル
カリ処理しなければならない場合には、必要に応じて、
予め、酸処理またはアルカリ処理した分析用濾過助剤と
することも有利に実施できる。 このようにして得られた濾過助剤は、セラミック短繊
維が互いに絡み合った嵩密度約0.02乃至0.18g/cm3の濾
過助剤であって、耐酸性、耐アルカリ性、耐熱性に優れ
ているのはもちろんのこと、所定量の秤取し易さ、水中
での分散し易さ、濾過層の形成性、濾過性、濾過後の濾
過層の保形性、更には灰化処理後の該濾過層の保形性、
など濾過助剤、殊に、分析用濾過助剤の必要条件をいず
れも満足するものである。 本発明の濾過助剤は、例えば、食品、飼料などの粗繊
維定量用、食品、澱粉部分分解物などのベルトラン法に
よる還元糖定量用などの濾過助剤として、更には、醸造
食品製造における濾過工程で使用する濾過助剤などとし
て有利に利用できる。 また、その理由に際しては、本発明の濾過助剤の嵩密
度が、アスベストの約1/2乃至1/5であるので、その使用
重量を大幅に低減させることができる。 以下、実験で本発明の濾過助剤について詳細に説明す
る。 実験 セラミック繊維の嵩密度と濾過助剤との関係 市販の綿状セラミック繊維（イソライト工業株式会
社、商品名サフィール、嵩密度約0.005g/cm3、繊維の直
径約３μｍ、長さ約30乃至60mm）１重量部を、ミキサー
により約５秒間水200重量部共存下で切断、混合し、し
ばらく静置して、上層、中層、下層に分け、それぞれを
濾過、洗浄、脱水し、塊状物として濾過残渣を採取し、
これを解砕機でほぐして直径約１乃至6mmの小塊とし、
これを600℃、16時間灰化処理して、上層、中層、下層
からそれぞれ嵩密度約0.02、0.05、0.18g/cm3の濾過助
剤を調製した。また同様にして、綿状のセラミック繊維
を、ミキサーにより約60秒間水共存下で切断、混合し、
しばらく静置して下層を採取し、濾過、脱水し、更に、
濾過残渣をほぐして小塊とし、灰化処理して嵩密度約0.
40g/cm3の濾過助剤を調製した。 これら嵩密度を異にする各種セラミック繊維を用い
て、分析用濾過助剤の必要とする下記の５項目につい
て、従来から使用されてきたグーチルツボ用アスベスト
の場合と比較した。 すなわち、粗繊維分析の手順に準じて、 ．スプーンによる秤取のし易さ。 ．直径47mm、平均孔径0.6μｍのガラス繊維濾紙をし
いて、セラミック繊維1gを用いて吸引濾過による濾過層
の形成し易さ。 なお、グーチルツボ用アスベストの場合には、嵩密度
の関係から3gを用いた。 ．生あん5gを1.25％硫酸水溶液200ml中で30分間煮沸
した溶液を試験液とし、の方法で調製した濾過層によ
る濾過のし易さ。 ．の方法による濾過の後、濾過層をガラス繊維濾紙
からはずした際の該濾過層の保形性。 ．の方法でガラス繊維濾紙からはずした濾過層を50
0℃、１時間灰化処理した後の該濾過層の保形性。 についてそれぞれ比較した。判定は、三段階とし、アス
ベストの場合より優れているものを優、アスベストの場
合と同程度のものを良、アスベストの場合より劣り、分
析用濾過助剤として不適なものを不良とした。 結果は、表にまとめた。 表の結果からも明らかなように、セラミック短繊維が
互いに絡み合った嵩密度約0.02乃至0.18g/cm3の濾過助
剤が分析用濾過助剤の必要条件をよく満足し、とりわ
け、濾過性に優れ、アスベストの場合と比較して濾過に
要する時間を大幅に短縮できることとなり、濾過助剤、
殊に、分析用濾過助剤として好適であることが判明し
た。 これに対して、嵩密度が約0.02g/cm3未満の濾過助剤
は、通常、長さ約3mmを越えるセラミック繊維からなる
ものであって、嵩ばり過ぎて秤取困難であるばかりでな
く、濾過層の形成も悪く、濾過時にチャネリングを起し
て目詰りし易く、その上、灰化処理によって濾過層が約
２乃至５倍も膨脹して、移動、秤量などに際して破損、
崩壊を起し易く、精度を要求される分析用濾過助剤とし
ては到底使用できないことが判明した。 また、嵩密度約0.18g/cm3を越える濾過助剤における
セラミック繊維は、通常、長さ約0.001mm未満の微小粒
子であって、絡み合いを起しにくく、静電気、微風など
により、飛散、こぼれが避け難く、また、濾過時に目詰
りし易く、更に、濾過層の移動、秤量などに際して少し
のショックでも破損、崩壊を起し易く、前述の嵩密度約
0.02未満の場合と同様に、分析用濾過助剤としては到底
使用できないことが判明した。参考までに、本発明品の
一例として、セラミック短繊維が絡み合った嵩密度約0.
05g/cm3の濾過助剤の外観写真、その濾過助剤の拡大写
真およびその濾過助剤から形成された濾過層の外観写真
を、それぞれ第１図、第２図および第３図に示し、対照
品の一例として、セラミック長繊維からなる嵩密度約0.
005g/cm3を有する綿状品の外観写真、その綿状品の拡大
写真およびその綿状品から形成された濾過層の外観写真
とを、それぞれ第４図、第５図および第６図に示す。 なお、第１図および第４図において、同時に写ってい
るスケールの最小目盛は1mmを示し、第２図および第５
図において、同時に写っている円形は直径3mmを示し、
第３図および第６図において、同時に写っている濾紙は
直径47mmを示す。 これらの写真からも明らかなように、本発明の濾過助
剤が絡み合った小塊を含有していて、よく整った形の濾
過層が形成される。 以下、本発明の実施例を述べる。 実施例１ 濾過助剤 市販の綿状セラミック繊維（イソライト工業株式会社
製造、商品名サフィール）１重量部を、ミキサーにより
約10秒間水50重量部の共存下で切断、混合し、濾過、洗
浄、脱水して濾過残渣を得、これを解砕機でほぐして直
径約１乃至4mmの小塊とし、更に、700℃５時間灰化処理
して、セラミック短繊維が互いに絡み合った小塊を含有
している嵩密度約0.07g/cm3の濾過助剤を重量収率約95
％で採取した。 本品は、濾過助剤、殊に、分析用濾過助剤の必要条件
をよく満足し、食品、飼料などの粗繊維定量分析、澱粉
部分分解物などのベルトラン法による還元糖定量用など
の濾過助剤として有利に利用できる。 実施例２ 濾過助剤 市販の綿状セラミック繊維（イソライト工業株式会社
製造、商品名カオウール）１重量部を、ミキサーにより
約５秒間水70重量部の共存下で切断、混合し、濾過、洗
浄、脱水して濾過残渣を得、これを解砕機でほぐして直
径１乃至6mmの小塊とし、更に600℃で12時間灰化処理し
て、セラミック短繊維が互いに絡み合った小塊を含有し
ている嵩密度約0.04g/cm3の濾過助剤を重量収率約90％
で採取した。 本品は、濾過助剤、殊に、分析用濾過助剤の必要条件
をよく満足し、実施例１の場合と同様に各種分析用濾過
助剤として有利に利用できる。 参考例 粗繊維の定量 精秤した皴0.5gを500ml容エレンマイヤーフラスコに
とり、これにボディエイドとして、実施例１の方法で製
造した濾過助剤0.5gを加え更に、予め煮沸している1.25
％硫酸水溶液200mlを加え、還流管をつけて煮沸を30分
間継続し、これをガラス繊維濾紙（直径47mm、平均孔径
0.6μｍ）をしいて吸引濾過し、濾液はすて、更に濾液
が酸性を呈しなくなるまで熱水で充分洗浄した。 この濾過残渣とともに該濾過層を予め煮沸している1.
25％カセイソーダ水溶液200mlを用いて、同じ500ml容エ
レンマイヤーフラスコに洗い込み、同様に還流管をつけ
て煮沸を30分間継続し、これを実施例１の方法で製造し
た濾過助剤約1gをプレコートした濾過層を用いて吸引濾
過し、濾液はすて、更に濾液がアルカリ性を呈しなくな
るまで熱水で充分洗浄した。 次いで、この濾過層にエチルアルコール5mlずつ３回
洗浄し、脱水した。 得られる濾過残渣と該濾過層とをガラス繊維濾紙から
はずしてアルミ製の恒量用容器に移し、105℃で恒量に
なるまで乾燥し、この重量をAgとし、次いで電気炉に移
して500℃で恒量になるまで維持し、この重量をBgと
し、皴中の粗繊維含量は次式により求めた。 また、本発明の濾過助剤の代りに従来から使用されて
きたグーチルツボ用アスベストを重量で約２倍量を使用
し、同様に粗繊維を定量した。 結果は、どちらの濾過助剤を使用した場合も7.7％の
粗織繊維含量であった。 したがって、本発明の濾過助剤は、従来から使用され
てきたグーチルツボ用アスベストに代えて、分析用濾過
助剤としても好適に使用できることが判明した。 ＜発明の効果＞ 上述したことから明らかなように、本発明の濾過助剤
は、セラミック短繊維が互いに絡み合った嵩密度約0.02
乃至0.18g/cm3の濾過助剤、望ましくは、セラミック短
繊維が互いに絡み合った小塊を含有している濾過助剤で
あって、耐酸性、耐アルカリ性、耐熱性に優れているこ
とはもちろんのこと、所定量の秤取のし易さ、水中での
分散し易さ、濾過層の形成性、濾過性、濾過後の濾過層
の保形性、更には灰化処理後の該濾過層の保形性など分
析用濾過助剤の必要条件をいずれも満足するものであ
る。とりわけ、アスベストの場合と比較して、濾過性に
優れ、濾過に要する時間を大幅に短縮できる特長を有し
ている。 また、本発明の濾過助剤は、食品、飼料などの粗繊維
定量用、食品、澱粉部分分解物などのベルトラン法によ
る還元糖定量用などの濾過助剤として有利に利用でき
る。その利用に際しては、本発明の濾過助剤の嵩密度
が、アスベストの場合の約1/2乃至1/5であるので、その
使用重量を大幅に低減させることができる。 更に、本発明の濾過助剤は、肺癌を惹起しないので、
分析従事者の悩みを解消する効果をも有している。
濾過助剤とその製造方法、更に詳細には、セラミック短
繊維が互いに絡み合った小塊を含有している嵩密度約0.
02乃至0.18g/cm3を有する濾過助剤とその製造方法に関
する。 ＜従来の技術＞ 食品、飼料などの成分分析において、粗繊維を定量分
析することは、それらの栄養成分量を把握する意味にお
いて、また、ダイエタリーファイバーなどのような不消
化乃至難消化性成分量を把握する意味において重要であ
る。 粗繊維の定量方法は、通常、試料を精秤採取し、これ
を1.25％硫酸水溶液で煮沸処理の後、熱時濾過、洗浄
し、次いで、この濾過残渣を濾過助剤とともに1.25％カ
セイソーダ水溶液で煮沸処理し、熱時濾過、洗浄し、こ
の濾過残渣を濾過助剤で形成された濾過層とともに乾燥
して恒量とし、更にこれを灰化処理して減量を求め、試
料重量に対する減量重量の百分率（％）を算出してい
る。 従来、この濾過助剤としてアスベスト（石綿）が使用
されてきた。 近年、アスベストが肺癌を惹起させる原因物質である
ことが明らかにされたことにより、それに代る濾過助剤
として、セラミック繊維を使用することが提案されてい
る。（ケミカル エンジニアリング、1977年、６月号、
第526乃至531頁および化学装置、1983年、３月号、第39
乃至51頁を参照） しかしながら、未だ、セラミック繊維からなる濾過助
剤が市販されるに至っておらず、分析従事者の悩みにな
っている。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明者等は、セラミック繊維からなる濾過助剤の解
明がほとんどなされていない点に着目し、斯る濾過助
剤、殊に、分析用濾過助剤の必要条件と、セラミック繊
維からなる濾過助剤並びにその製造方法の確立を目ざし
て鋭意研究を続けた。 ＜問題を解決するための手段＞ 前記研究の結果、食品、飼料などの粗繊維定量分析に
おける濾過助剤としては、セラミック繊維の持つ耐酸
性、耐アルカリ性、耐熱性のみならず、所定量の秤取し
易さ、水中での分散し易さ、濾過層の形成し易さ、濾過
性の良否、濾過後の濾過層移動時の保形性、更に、この
濾過層を濾過残渣とともに灰化処理した後の保形性など
が重要な因子であることが判明し、更に、これら要因を
満足するためには、セラミック短繊維を互いに絡み合せ
て嵩密度を約0.02乃至0.18g/cm3としたものの使用が好
適であることが判明し、本発明を完成した。 すなわち、本発明は、セラミック短繊維が互いに絡み
合った嵩密度約0.02乃至0.18g/cm3を有する濾過助剤、
望ましくは、セラミック短繊維が互いに絡み合った小塊
を含有している分析用濾過助剤に関するものである。 その製造方法は、例えば、アルミナ−シリカ繊維、ア
ルミナ繊維などの市販のセラミック長繊維を水中でミキ
サーなどにより切断、混合して、長さ約3mm以下のセラ
ミック短繊維とし、次いで、濾過、遠心分離などにより
洗浄、脱水して、セラミック短繊維が互いに絡み合った
濾過残渣、沈殿物などの塊状物とし、更に、これを、必
要ならば直径約１乃至10mmの小塊にほぐして、乾燥また
は乾熱処理することにより、長さ約3mm以下、望ましく
は、0.01乃至2mmのセラミック短繊維が互いに絡み合っ
た嵩密度約0.02乃至0.18g/cm3を有する濾過助剤を採取
することにより行なわれる。 本発明でいうセラミック繊維とは、例えば、表面、第
19巻、第３号、第123乃至133頁（1981年）などに示され
ているセラミック繊維であって、発癌性の恐れなく、耐
酸性、耐アルカリ性、耐熱性の優れた、例えば、アルミ
ノシリケート繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、スラグ
・ロック繊維、ジルコニア繊維などの付形繊維が好適で
あり、とりわけ、高品質の分析用濾過助剤を安価に供給
できる点で、アルミノシリケート繊維が好適である。ま
たセラミック短繊維とは、直径２乃至４μｍ程度、長さ
30乃至250mm若しくはそれ以上のアルミナ−シリカ繊
維、アルミナ繊維などのセラミック繊維を長さ約3mm以
下、望ましくは0.01乃至2mmに切断した短繊維をいう。 なお、この短繊維は乾燥状態では静電気、微風などに
より飛散し易く、皮膚、粘膜に付着して刺激反応を示す
ので、切断に際しては、できるだけ湿潤状態、望ましく
は水中で行うのがよい。 また、本発明でいうセラミック短繊維を互いに絡み合
せることは、秤取の際などに発生する静電気、微風など
による飛散、こぼれを防止し、その取扱いを容易にする
小塊を形成させるため、更に、嵩密度を約0.02乃至0.18
g/cm3の範囲に保って分析操作を容易にし、分析精度を
高めるためなどにも欠くべからざる要素である。 この短繊維を絡み合せる方法は、例えばセラミック長
繊維を水中で切断、混合し、次いで、濾過、遠心分離な
どにより脱水して濾過残渣、沈殿物などの塊状物として
採取することにより行なわれる。 本発明では、更に、この塊状物を、必要ならば直径約
１乃至10mm程度の定形または不定形の小塊にほぐして、
乾燥または乾熱処理することにより、短繊維が互いに絡
み合った小塊を含有している嵩密度約0.02乃至0.18g/cm
3の濾過助剤を得る。この際、乾燥は、通風乾燥、加熱
乾燥などが適宜選択できるが、食品の粗繊維定量用濾過
助剤などの場合には、分析時の灰化処理条件と同等また
はそれ以上の乾熱処理、例えば、約400乃至800℃で２乃
至20時間程度灰化処理を施すことにより、分析用濾過助
剤から強熱減量物を予め消去しておくことも好都合であ
る。また同様に、分析時、濾過助剤を酸処理またはアル
カリ処理しなければならない場合には、必要に応じて、
予め、酸処理またはアルカリ処理した分析用濾過助剤と
することも有利に実施できる。 このようにして得られた濾過助剤は、セラミック短繊
維が互いに絡み合った嵩密度約0.02乃至0.18g/cm3の濾
過助剤であって、耐酸性、耐アルカリ性、耐熱性に優れ
ているのはもちろんのこと、所定量の秤取し易さ、水中
での分散し易さ、濾過層の形成性、濾過性、濾過後の濾
過層の保形性、更には灰化処理後の該濾過層の保形性、
など濾過助剤、殊に、分析用濾過助剤の必要条件をいず
れも満足するものである。 本発明の濾過助剤は、例えば、食品、飼料などの粗繊
維定量用、食品、澱粉部分分解物などのベルトラン法に
よる還元糖定量用などの濾過助剤として、更には、醸造
食品製造における濾過工程で使用する濾過助剤などとし
て有利に利用できる。 また、その理由に際しては、本発明の濾過助剤の嵩密
度が、アスベストの約1/2乃至1/5であるので、その使用
重量を大幅に低減させることができる。 以下、実験で本発明の濾過助剤について詳細に説明す
る。 実験 セラミック繊維の嵩密度と濾過助剤との関係 市販の綿状セラミック繊維（イソライト工業株式会
社、商品名サフィール、嵩密度約0.005g/cm3、繊維の直
径約３μｍ、長さ約30乃至60mm）１重量部を、ミキサー
により約５秒間水200重量部共存下で切断、混合し、し
ばらく静置して、上層、中層、下層に分け、それぞれを
濾過、洗浄、脱水し、塊状物として濾過残渣を採取し、
これを解砕機でほぐして直径約１乃至6mmの小塊とし、
これを600℃、16時間灰化処理して、上層、中層、下層
からそれぞれ嵩密度約0.02、0.05、0.18g/cm3の濾過助
剤を調製した。また同様にして、綿状のセラミック繊維
を、ミキサーにより約60秒間水共存下で切断、混合し、
しばらく静置して下層を採取し、濾過、脱水し、更に、
濾過残渣をほぐして小塊とし、灰化処理して嵩密度約0.
40g/cm3の濾過助剤を調製した。 これら嵩密度を異にする各種セラミック繊維を用い
て、分析用濾過助剤の必要とする下記の５項目につい
て、従来から使用されてきたグーチルツボ用アスベスト
の場合と比較した。 すなわち、粗繊維分析の手順に準じて、 ．スプーンによる秤取のし易さ。 ．直径47mm、平均孔径0.6μｍのガラス繊維濾紙をし
いて、セラミック繊維1gを用いて吸引濾過による濾過層
の形成し易さ。 なお、グーチルツボ用アスベストの場合には、嵩密度
の関係から3gを用いた。 ．生あん5gを1.25％硫酸水溶液200ml中で30分間煮沸
した溶液を試験液とし、の方法で調製した濾過層によ
る濾過のし易さ。 ．の方法による濾過の後、濾過層をガラス繊維濾紙
からはずした際の該濾過層の保形性。 ．の方法でガラス繊維濾紙からはずした濾過層を50
0℃、１時間灰化処理した後の該濾過層の保形性。 についてそれぞれ比較した。判定は、三段階とし、アス
ベストの場合より優れているものを優、アスベストの場
合と同程度のものを良、アスベストの場合より劣り、分
析用濾過助剤として不適なものを不良とした。 結果は、表にまとめた。 表の結果からも明らかなように、セラミック短繊維が
互いに絡み合った嵩密度約0.02乃至0.18g/cm3の濾過助
剤が分析用濾過助剤の必要条件をよく満足し、とりわ
け、濾過性に優れ、アスベストの場合と比較して濾過に
要する時間を大幅に短縮できることとなり、濾過助剤、
殊に、分析用濾過助剤として好適であることが判明し
た。 これに対して、嵩密度が約0.02g/cm3未満の濾過助剤
は、通常、長さ約3mmを越えるセラミック繊維からなる
ものであって、嵩ばり過ぎて秤取困難であるばかりでな
く、濾過層の形成も悪く、濾過時にチャネリングを起し
て目詰りし易く、その上、灰化処理によって濾過層が約
２乃至５倍も膨脹して、移動、秤量などに際して破損、
崩壊を起し易く、精度を要求される分析用濾過助剤とし
ては到底使用できないことが判明した。 また、嵩密度約0.18g/cm3を越える濾過助剤における
セラミック繊維は、通常、長さ約0.001mm未満の微小粒
子であって、絡み合いを起しにくく、静電気、微風など
により、飛散、こぼれが避け難く、また、濾過時に目詰
りし易く、更に、濾過層の移動、秤量などに際して少し
のショックでも破損、崩壊を起し易く、前述の嵩密度約
0.02未満の場合と同様に、分析用濾過助剤としては到底
使用できないことが判明した。参考までに、本発明品の
一例として、セラミック短繊維が絡み合った嵩密度約0.
05g/cm3の濾過助剤の外観写真、その濾過助剤の拡大写
真およびその濾過助剤から形成された濾過層の外観写真
を、それぞれ第１図、第２図および第３図に示し、対照
品の一例として、セラミック長繊維からなる嵩密度約0.
005g/cm3を有する綿状品の外観写真、その綿状品の拡大
写真およびその綿状品から形成された濾過層の外観写真
とを、それぞれ第４図、第５図および第６図に示す。 なお、第１図および第４図において、同時に写ってい
るスケールの最小目盛は1mmを示し、第２図および第５
図において、同時に写っている円形は直径3mmを示し、
第３図および第６図において、同時に写っている濾紙は
直径47mmを示す。 これらの写真からも明らかなように、本発明の濾過助
剤が絡み合った小塊を含有していて、よく整った形の濾
過層が形成される。 以下、本発明の実施例を述べる。 実施例１ 濾過助剤 市販の綿状セラミック繊維（イソライト工業株式会社
製造、商品名サフィール）１重量部を、ミキサーにより
約10秒間水50重量部の共存下で切断、混合し、濾過、洗
浄、脱水して濾過残渣を得、これを解砕機でほぐして直
径約１乃至4mmの小塊とし、更に、700℃５時間灰化処理
して、セラミック短繊維が互いに絡み合った小塊を含有
している嵩密度約0.07g/cm3の濾過助剤を重量収率約95
％で採取した。 本品は、濾過助剤、殊に、分析用濾過助剤の必要条件
をよく満足し、食品、飼料などの粗繊維定量分析、澱粉
部分分解物などのベルトラン法による還元糖定量用など
の濾過助剤として有利に利用できる。 実施例２ 濾過助剤 市販の綿状セラミック繊維（イソライト工業株式会社
製造、商品名カオウール）１重量部を、ミキサーにより
約５秒間水70重量部の共存下で切断、混合し、濾過、洗
浄、脱水して濾過残渣を得、これを解砕機でほぐして直
径１乃至6mmの小塊とし、更に600℃で12時間灰化処理し
て、セラミック短繊維が互いに絡み合った小塊を含有し
ている嵩密度約0.04g/cm3の濾過助剤を重量収率約90％
で採取した。 本品は、濾過助剤、殊に、分析用濾過助剤の必要条件
をよく満足し、実施例１の場合と同様に各種分析用濾過
助剤として有利に利用できる。 参考例 粗繊維の定量 精秤した皴0.5gを500ml容エレンマイヤーフラスコに
とり、これにボディエイドとして、実施例１の方法で製
造した濾過助剤0.5gを加え更に、予め煮沸している1.25
％硫酸水溶液200mlを加え、還流管をつけて煮沸を30分
間継続し、これをガラス繊維濾紙（直径47mm、平均孔径
0.6μｍ）をしいて吸引濾過し、濾液はすて、更に濾液
が酸性を呈しなくなるまで熱水で充分洗浄した。 この濾過残渣とともに該濾過層を予め煮沸している1.
25％カセイソーダ水溶液200mlを用いて、同じ500ml容エ
レンマイヤーフラスコに洗い込み、同様に還流管をつけ
て煮沸を30分間継続し、これを実施例１の方法で製造し
た濾過助剤約1gをプレコートした濾過層を用いて吸引濾
過し、濾液はすて、更に濾液がアルカリ性を呈しなくな
るまで熱水で充分洗浄した。 次いで、この濾過層にエチルアルコール5mlずつ３回
洗浄し、脱水した。 得られる濾過残渣と該濾過層とをガラス繊維濾紙から
はずしてアルミ製の恒量用容器に移し、105℃で恒量に
なるまで乾燥し、この重量をAgとし、次いで電気炉に移
して500℃で恒量になるまで維持し、この重量をBgと
し、皴中の粗繊維含量は次式により求めた。 また、本発明の濾過助剤の代りに従来から使用されて
きたグーチルツボ用アスベストを重量で約２倍量を使用
し、同様に粗繊維を定量した。 結果は、どちらの濾過助剤を使用した場合も7.7％の
粗織繊維含量であった。 したがって、本発明の濾過助剤は、従来から使用され
てきたグーチルツボ用アスベストに代えて、分析用濾過
助剤としても好適に使用できることが判明した。 ＜発明の効果＞ 上述したことから明らかなように、本発明の濾過助剤
は、セラミック短繊維が互いに絡み合った嵩密度約0.02
乃至0.18g/cm3の濾過助剤、望ましくは、セラミック短
繊維が互いに絡み合った小塊を含有している濾過助剤で
あって、耐酸性、耐アルカリ性、耐熱性に優れているこ
とはもちろんのこと、所定量の秤取のし易さ、水中での
分散し易さ、濾過層の形成性、濾過性、濾過後の濾過層
の保形性、更には灰化処理後の該濾過層の保形性など分
析用濾過助剤の必要条件をいずれも満足するものであ
る。とりわけ、アスベストの場合と比較して、濾過性に
優れ、濾過に要する時間を大幅に短縮できる特長を有し
ている。 また、本発明の濾過助剤は、食品、飼料などの粗繊維
定量用、食品、澱粉部分分解物などのベルトラン法によ
る還元糖定量用などの濾過助剤として有利に利用でき
る。その利用に際しては、本発明の濾過助剤の嵩密度
が、アスベストの場合の約1/2乃至1/5であるので、その
使用重量を大幅に低減させることができる。 更に、本発明の濾過助剤は、肺癌を惹起しないので、
分析従事者の悩みを解消する効果をも有している。
【図面の簡単な説明】
第１図は、実施例である本発明濾過剤を構成する短繊維
が互いに絡み合って嵩密度約0.05g/cm3を有するセラミ
ック短繊維の形状を示す写真。第２図は、第１図におけ
る互いに絡み合ったセラミック短繊維の形状を一部拡大
して示す写真。第３図は、第１図における互いに絡み合
ったセラミック短繊維を濾過層として形成した時の繊維
の形状を示す写真である。第４図は、対照品を構成する
綿状をした嵩密度約0.005g/cm3を有するセラミック長繊
維の形状を示す写真。第５図は、第４図における綿状の
セラミック長繊維の形状を一部拡大して示す写真。第６
図は、第４図における綿状のセラミック長繊維を濾過層
として形成した時の繊維の形状を示す写真である。
が互いに絡み合って嵩密度約0.05g/cm3を有するセラミ
ック短繊維の形状を示す写真。第２図は、第１図におけ
る互いに絡み合ったセラミック短繊維の形状を一部拡大
して示す写真。第３図は、第１図における互いに絡み合
ったセラミック短繊維を濾過層として形成した時の繊維
の形状を示す写真である。第４図は、対照品を構成する
綿状をした嵩密度約0.005g/cm3を有するセラミック長繊
維の形状を示す写真。第５図は、第４図における綿状の
セラミック長繊維の形状を一部拡大して示す写真。第６
図は、第４図における綿状のセラミック長繊維を濾過層
として形成した時の繊維の形状を示す写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭60−76592（ＪＰ，Ａ)
特開 昭55−75715（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−139336（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−268864（ＪＰ，Ａ)
特開 昭53−144074（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−227841（ＪＰ，Ａ)
特公 昭57−52851（ＪＰ，Ｂ２)
特公 平７−102291（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．セラミック短繊維が互いに絡み合った小塊を含有し
ている嵩密度約0.02乃至0.18g/cm3を有する濾過助剤。 ２．濾過助剤が分析用濾過助剤であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の濾過助剤。 ３．セラミック短繊維が長さ約3mm以下である特許請求
の範囲第１項または第２項記載の濾過助剤。 ４．セラミック長繊維を水中で切断し、得られる短繊維
を脱水して塊状とし、これを小塊にほぐして乾燥または
乾熱処理することを特徴とするセラミック繊維が互いに
絡み合った小塊を含有している嵩密度約0.02乃至0.18g/
cm3を有する濾過助剤の製造方法。 ５．濾過助剤が分析用濾過助剤であることを特徴とする
特許請求の範囲第４項記載の濾過助剤の製造方法。 ６．乾熱が、400乃至800℃から選ばれる温度で灰化処理
することにより行われることを特徴とする特許請求の範
囲第４項または第５項記載の濾過助剤の製造方法。 ７．セラミック短繊維が長さ約3mm以下である特許請求
の範囲第４項、第５項または第６項のいずれか１項に記
載の濾過助剤の製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62242293A JP2700885B2 (ja) | 1987-09-26 | 1987-09-26 | 濾過助剤とその製造方法 |
| CA000578140A CA1328415C (en) | 1987-09-26 | 1988-09-22 | Filter aid for analytical use and method for preparing the same |
| EP88308868A EP0310310B1 (en) | 1987-09-26 | 1988-09-23 | Filter aid for analytical use and method for preparing the same |
| AU22738/88A AU614992B2 (en) | 1987-09-26 | 1988-09-23 | Filter aid for analytical use and method for preparing the same |
| DE198888308868T DE310310T1 (de) | 1987-09-26 | 1988-09-23 | Filterhilfsmittel fuer analytische zwecke und verfahren zu seiner herstellung. |
| DE88308868T DE3883470T2 (de) | 1987-09-26 | 1988-09-23 | Filterhilfsmittel für analytische Zwecke und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| KR1019880012472A KR960016515B1 (ko) | 1987-09-26 | 1988-09-27 | 분석용 여과조제와 그 제조방법 |
| US07/800,893 US5225276A (en) | 1987-09-26 | 1991-10-25 | Filter aid for analytical use and method for preparing the same |
| US08/012,451 US5417889A (en) | 1987-09-26 | 1993-02-02 | Method for preparing filter aid for analytical use |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62242293A JP2700885B2 (ja) | 1987-09-26 | 1987-09-26 | 濾過助剤とその製造方法 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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| KR (1) | KR960016515B1 (ja) |
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| EP0704414A1 (en) * | 1994-09-23 | 1996-04-03 | Mitsubishi Kasei Corporation | Alumina fiber granules, process for producing the granules and a process for producing a porous article using the granules |
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| JPS5575715A (en) * | 1978-12-05 | 1980-06-07 | Toyo Roshi Kk | Fibrous filter aid |
| DE2952726C2 (de) * | 1979-12-29 | 1986-05-15 | Akzo Gmbh, 5600 Wuppertal | Anorganische Fasern enthaltendes Filterhilfsmittel für die Filtration von Getränken und Verfahren zu seiner Herstellung |
| JPS5752851A (en) * | 1980-09-13 | 1982-03-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Sensor element |
| GB2091303B (en) * | 1980-12-27 | 1985-04-17 | Unitika Ltd | Producing fibre clamps for filtering |
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- 1987-09-26 JP JP62242293A patent/JP2700885B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-09-22 CA CA000578140A patent/CA1328415C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-09-23 DE DE198888308868T patent/DE310310T1/de active Pending
- 1988-09-23 EP EP88308868A patent/EP0310310B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-09-23 AU AU22738/88A patent/AU614992B2/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-09-23 DE DE88308868T patent/DE3883470T2/de not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
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| DE310310T1 (de) | 1990-03-22 |
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| EP0310310A3 (en) | 1991-03-06 |
| JPS6485135A (en) | 1989-03-30 |
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| CA1328415C (en) | 1994-04-12 |
| AU614992B2 (en) | 1991-09-19 |
| DE3883470D1 (de) | 1993-09-30 |
| AU2273888A (en) | 1989-04-06 |
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