DE3883470T2 - Filterhilfsmittel für analytische Zwecke und Verfahren zu seiner Herstellung. - Google Patents

Filterhilfsmittel für analytische Zwecke und Verfahren zu seiner Herstellung.

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DE3883470T2
DE3883470T2 DE88308868T DE3883470T DE3883470T2 DE 3883470 T2 DE3883470 T2 DE 3883470T2 DE 88308868 T DE88308868 T DE 88308868T DE 3883470 T DE3883470 T DE 3883470T DE 3883470 T2 DE3883470 T2 DE 3883470T2
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Description

    Hintergrund der Erfindung 1. Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben, insbesondere ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, das im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte im Bereich von etwa 0,02 - 0,18 g/cm³ besteht, und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
    • 2. Beschreibung des Stands der Technik
  • Die mengenmäßige Bestimmung von Rohfasern bei der Bestandteilanalyse von Nahrungs- und Futtermitteln ist von Bedeutung sowohl für die Bewertung ihrer Nährstoffbestandteile als auch für die Bewertung unverdaulicher oder schwerverdaulicher Bestandteile wie diätetische Fasern.
  • Herkömmlicherweise erfolgt die Mengenanalyse von Rohfasern folgendermaßen: Eine Probe, welche genau gewogen wurde, wird in einer 1,25-prozentigen wässerigen Schwefelsäurelösung gekocht. Das Gemisch wird filtriert und gewaschen, während es heiß ist. Der Rest wurde zusammen mit einem Filtrierhilfsmittel in einer 1,25-prozentigen Schwefelsäurelösung gekocht und das Ergebnis filtriert und gewaschen, während es heiß ist. Der Rest wird zusammen mit einem aus dem Filtrierhilfsmittel gebildeten Filterbett getrocknet, um ein konstantes Gewicht zu ergeben. Dann werden sie verascht, um den Verlust zu bestimmen, gefolgt von einer Berechnung des Prozentsatzes im Verhältnis zur Probe.
  • Gewöhnlich wurde Asbest als Filtrierhilfsmittel verwendet.
  • Neuerdings wurde jedoch festgestellt, daß Asbest einer der Stoffe ist, welche für das Auftreten von Lungenkrebs verantwortlich sind, und es wurde der Ersatz des Asbests durch Keramikfasern vorgeschlagen (Chemical Engineering, Juniausgabe 1977, S. 526 - 531, und Kagaku Sochi, Märzausgabe 1983, S. 39 - 51).
  • EP-A-0031522 offenbart ein Filtrierhilfsmittel zum Filtrieren von Getränken wie Bier. Anorganische Fasern aus im wesentlichen reiner Kieselsäure werden mit einer Länge von ca. 30 bis 7000 um und einem Durchmesser von ca. 4 bis 20 um geliefert. Ein Verfahren zur Herstellung des Filtrierhilfsmittels wird ebenfalls geschaffen, bei welchem organische Fasern durch Zerreiben im nassen Zustand, vorzugsweise durch Schleifen, auf eine stabile Länge gebracht werden.
  • Da ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke aus Keramikfasern kaum untersucht wurde, untersuchten wir die Bedingungen und die physikalisch-chemischen Eigenschaften, die erzielt werden sollten. Wir setzten die Untersuchung der Bedingungen und Eigenschaften fort, um ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke zu schaffen, welches im wesentlichen aus Keramikfasern bestand, sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben.
  • Als Ergebnis zeigte sich, daß die wichtigen Faktoren für Keramikfasern zur Verwendung bei der mengenmäßigen Bestimmung von Rohfasern, z.B. in Nahrungs- und Futtermitteln, die folgenden waren: Säure-, Laugen- und Hitzebeständigkeit; Hantierbarkeit beim Abwiegen einer vorbestimmten Menge; Leichtigkeit der Bildung eines Filterbetts; Filtrierfähigkeit; und Möglichkeit zum Zurückhalten eines Filterbetts, wenn es nach der Benützung zum Filtrieren bewegt wurde, insbesondere die Möglichkeit zum Zurückhalten eines Filtrierhilfsmittels zusammen mit einem Rückstand, nachdem diese der Veraschung unterzogen wurden. Außerdem stellten wir fest, daß ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, welches im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte im Bereich von ca. 0,02 - 0,18 g/cm³ vorteilhaft zu verwenden war.
  • Die Erfindung schafft ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, das im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern besteht, welche eine Raumdichte im Bereich von ca. 0,02 - 0,18 g/cm³ aufweisen, wobei die Länge der kurzen Keramikfasern ca. 3 mm oder weniger beträgt.
    • Kurzbeschreibung der beigefügten Zeichnung
  • Fig. 1 ist die Außenansicht eines Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke, das im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern besteht, welche eine Raumdichte von ca. 0,05 g/cm³ aufweisen.
  • Fig. 2 ist die teilweise vergrößerte Ansicht des Produkts in Fig. 1.
  • Fig. 3 ist die Außenansicht eines mit dem Produkt in Fig. 1 gebildeten Filterbetts.
  • Fig. 4 ist die Außenansicht eines baumwollartigen Produkts, das aus langen Keramikfasern mit einer Raumdichte von ca. 0,005 g/cm³ besteht und kein Bestandteil der Erfindung ist.
  • Fig. 5 ist die teilweise vergrößerte Ansicht des Produkts in Fig. 4.
  • Fig. 6 ist die Außenansicht eines mit dem Produkt in Fig. 4 gebildeten Filterbetts.
    • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, das im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte im Bereich von etwa 0,02 bis 0,18 g/cm³ besteht, vorzugsweise ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, welches im wesentlichen aus kleinen Klumpen verschlungener kurzer Keramikfasern besteht.
  • Derartige Filtrierhilfsmittel werden mit folgendem Verfahren hergestellt: Handelsübliche lange Keramikfasern wie Aluminium-Kieselerde-Fasern und Aluminiumfasern werden z.B. mit einem Mischgerät in Wasser zerschnitten, und das Ergebnis wird gemischt, um eine kurze Keramikfaser mit einer Länge von ca. 3 mm oder weniger zu erhalten. Dann wird das entstandene Gemisch gewaschen und durch ein Verfahren wie Filtrieren und Zentrifugieren entwässert, um einen Klumpen, z.B. einen Rückstand oder einen Niederschlag zu erhalten, der aus verschlungenen kurzen Keramikfasern besteht. Der Klumpen wird zerfasert, um einen kleinen Klumpen mit einem Durchmesser von ca. 1 - 10 mm zu bilden, der dann einer Trocknung oder einer Trocknung durch Erhitzung unterworfen wird, bis er ein konstantes Gewicht aufweist, um ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke zu erhalten, das im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern besteht, welche eine Raumdichte im Bereich von ca. 0,02 bis 0,18 g/cm³ und eine Länge von ca. 3 mm oder weniger aufweisen, vorzugsweise eine Länge von 0,01 - 2 mm.
  • Die Bezeichnung "kurze Keramikfasern", die im Rahmen der Erfindung verwendet wird, umfaßt Keramikfasern wie z.B. die in "Hyomen", Band 19, Nr. 3, S. 123 - 133 (1981) beschriebenen, die eine hervorragende Säure-, Laugen- und Hitzebeständigkeit aufweisen, ohne Gefahr, Lungenkrebs zu erzeugen. Beispielsweise können Tonerde-Kieselsäure-Fasern, Tonerdefasern, Schlackensteinfasern, Kaliumtitanatfasern und Zirkonerdefasern vorteilhaft als kurze Keramikfasern verwendet werden. Außerdem umfassen die kurzen Keramikfasern diejenigen, welche durch Zerschneiden von Keramikfasern wie Aluminium-Kieselerde-Fasern und Aluminiumfasern mit einem Durchmesser von ca 2 - 4 um und einer Länge von ca. 30 - 250 mm oder mehr in Stücke von ca. 3 mm oder kürzer, vorzugsweise in Stücke von ca. 0,01 - 2 mm erzeugt werden können.
  • Da kurze Keramikfasern, wenn sie getrocknet sind, durch statische Elektrizität und durch leichten Wind verfrachtet werden können, haften sie an der Haut oder an Schleimhäuten, um darin eine Reizwirkung zu erzeugen. Daher sollten die Keramikfasern unter feuchten Bedingungen, vorzugsweise in Wasser zerschnitten werden.
  • Die Verschlingung der kurzen Keramikfasern gemäß der Erfindung ist wesentlich, um ein Verstreuen oder Herunterfallen aufgrund statischer Elektrizität oder eines leichten Winds zu vermeiden, wenn die Fasern gewogen werden, und um kleine Klumpen zu bilden, welche die Handhabung verbessern, sowie um die Anylyse zu erleichtern und die Bestimmungsgenauigkeit zu verbessern und dabei eine Raumdichte eines Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke im Bereich von etwa 0,02 bis 0,18 g/cm³ beizubehalten.
  • Das Verfahren zur Verschlingung dieser kurzen Keramikfasern ist wie folgt: Es werden z.B. lange Keramikfasern in Wasser zerschnitten und das Ergebnis wird gemischt. Die Mischung wird dann mit einem geeigneten Verfahren wie Filtrieren und Zentrifugieren entwässert, um Klumpen wie die eines Rückstands und eines Niederschlags zu bilden, mit anschließendem Sammeln der Klumpen.
  • Außerdem werden die Klumpen verwickelt, um gleichmäßig oder ungleichmäßig geformte kleine Klumpen mit einem Durchmesser von ca. 1 - 10 mm zu bilden, die dann einer Trocknung oder einer Trocknung durch Erhitzung unterworfen werden, bis sie ein konstantes Gewicht aufweien, um ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke zu erhalten, das im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern besteht, welche eine Raumdichte im Bereich von ca. 0,02 - 0,18 g/cm³ aufweisen. Als Trocknungsverfahren kann vorteilhafterweise z.B. Durchlauftrocknung oder Trocknung durch Erhitzen verwendet werden. Wenn das Filtrierhilfmittel für analytische Zwecke zur mengenmäßigen Bestimmung von Rohfasern in Nahrungsmitteln benützt wird, kann mit Vorteil die Trocknung durch Erhitzen auf die gleiche oder eine höhere Temperatur wie die zur Veraschung verwendete, z.B. Veraschung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 400 bis 800ºC über einen Zeitraum von etwa 2 bis 20 Std. angewandt werden, um vorab den Glühverlust des Filtrierhilfsmittels auszuschalten. Wenn ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke mit Säure oder Lauge behandelt wird, kann das Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke erforderlichenfalls in vorteilhafter Weise damit vorbehandelt werden, um ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke zu erzeugen.
  • Das Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, welches im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte im Bereich von ca. 0,02 - 0,18 g/cm³ besteht, ist hervorragend in Bezug auf die Säure-, Laugen- und Hitzebeständigkeit. Darüber hinaus entspricht das Filtrierhilfsmittel Anforderungen an ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke wie z.B. Hantierbarkeit beim Abwiegen einer vorbestimmten Menge, Leichtigkeit der Ausbildung eines Filterbetts, Filtrierfähigkeit und Fähigkeit zur Aufbewahrung eines Filterbetts nach seiner Benützung beim Filtrieren.
  • Das Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke gemäß der Erfindung wird mit Vorteil bei der mengenmäßigen Bestimmung von Rohfasern, z.B. derjenigen in Nahrungs- und Futtermitteln eingesetzt. Außerdem wird es mit Vorteil bei der mengenmäßigen Bestimmung für reduzierende Zucker, z.B. diejenigen in Nahrungsmitteln und partiellen Stärkehydrolysaten mit dem Bertrant-Verfahren eingesetzt.
  • Das Gewicht des Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke gemäß der Erfindung wird äußerst stark reduziert, wenn es in einer Analyse verwendet wird, da dessen Raumdichte etwa 1/2 bis 1/5 von derjenigen des Asbests beträgt.
  • Die folgenden Versuche erklären das Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke gemäß der Erfindung in seinen Einzelheiten.
    • Versuch Beziehung zwischen der Raumdichte von Keramikfasern und dem Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke
  • Ein Gewichtsanteil einer baumwollartigen Keramikfaser, welche von Isolite Insulating Products Co., Ltd. unter der Markenbezeichnung "SAFFIL " vertrieben wird, mit einer Raumdichte von ca. 0,005 g/cm³, einem Durchmesser von ca. 3 um und einer Länge von ca. 30 - 60 mm, wurde zerschnitten und mit einem Mischer ca. 5 Sekunden lang in Gegenwart von 200 Gewichtsanteilen Wasser gemischt und das entstandene Gemisch durch kurzes Stehenlassen in ein oberes, mittleres und unteres Bett unterteilt. Diese Bette wurden separat gefiltert, gewaschen und entwässert. Dann wurden die entstandenen Klumpen gesammelt, mit einem Zerfaserer zerfasert, um kleine Klumpen mit einem jeweiligen Durchmesser von ca. 1 - 6 mm zu erzeugen. Die Ergebnisse wurden separat bei 600ºC 16 Stunden lang verascht, um Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke mit einer Raumdichte von ca. 0,02 - 0,18 g/cm³ zu erhalten. Eine andere baumwollartige Keramikfaser wurde mit einem Mischer 60 Sekunden lang in Gegenwart von Wasser zerschnitten. Das Ergebnis wurde gemischt und einige Zeit lang stehengelassen. Dann wurde das untere Bett der Mischung gesammelt, filtriert und entwässert. Das erhaltene Produkt wurde in kleine Klumpen zerfasert, welche dann verascht wurden, um ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke mit einer Raumdichte von ca. 0,40 g/cm³ zu erhalten.
  • Diese Keramikfasern, die sich durch ihre Raumdichte unterscheiden, wurden mit herkömmlichem Asbest für Gooch-Tiegel hinsichtlich folgender Punkte (1) mit (5) verglichen, welche bei einem Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke erforderlich sind:
  • (1) Hantierbarkeit beim Abwiegen von Keramikfasern mit einem Löffel.
  • (2) Leichtigkeit der Ausbildung eines Filterbetts auf einem Glasfaserfilter mit einem Durchmesser von 47 mm und einer mittleren Porengröße von 0,6 um, welches durch Vakuumfiltration von 1 g Keramikfasern gebildet wird. Im Fall einer Verwendung von Asbest für Gooch-Tiegel werden 3 g Asbest entsprechend seiner Raumdichte verwendet.
  • (3) Filtrierfähigkeit einer Probelösung, welche durch Abkochen von 5 g "nama-an" (noch nicht mit Zucker gesüßter Bohnenbrei) in 200 ml 1,25-prozentiger wässeriger Schwefelsäurelösung während 30 Minuten unter Verwendung eines mit dem Verfahren in Punkt (2) hergestellten Filterbetts erhalten wurde.
  • (4) Fähigkeit zum Zurückhalten eines Filterbetts, wenn es von einem Glasfaserfilter abgenommen wird, welches zum Filtrieren nach dem Verfahren in Punkt (3) verwendet wurde.
  • (5) Fähigkeit zum Zurückhalten eines Filterbetts, welches von einem Glasfaserfilter nach dem Verfahren in Punkt (4) abgenommen und einer einstündigen Veraschung bei 500ºC unterzogen wurde.
  • Die Auswertung wurde in 3 Gruppen abgestuft, nämlich "hervorragend", d.h. ein Filtrierhilfsmittel, welches gegenüber Asbest vorteilhaft verwendbar ist; "genügend", d.h. ein solches, das gleichwertig mit Asbest verwendbar ist, und "ungenügend", d.h. ein solches, das dem Asbest unterlegen und als Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke nicht verwendbar ist.
  • Die Ergebnisse werden in der Tabelle dargestellt. Tabelle Versuchskriterien Nummer Raumdichte (g/cm³) Hantierbarkeit beim Abwiegen Leichtigkeit der Ausbildung eines Filterbetts Filtrierfähigkeit Möglichkeit der Zurückbehaltung des Filterbetts nach dem Filtrieren Möglichkeit der Zurückbehaltung des Filterbetts nach dem Veraschen Bemerkungen Ungenügend Ausreichend Hervorragend Vergl.-Muster
  • Wie aus den Ergebnissen der Tabelle hervorgeht, wurde festgestellt, daß das Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke gemäß der Erfindung, welches im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte im Bereich von ca. 0,02 - 0,18 g/cm³ besteht, die Anforderungen an ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke vorteilhaft erfüllte, insbesondere war die Filtrierfähigkeit des Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke gemäß der Erfindung hervorragend, da es die Filtrierdauer gegenüber dem Fall der Verwendung von Asbest äußerst stark reduzieren kann.
  • Es zeigte sich, daß das Filtrierhilfsmittel mit einer Raumdichte von weniger als 0,02 g/cm³, das gewöhnlich aus Keramikfasern mit einer Länge von mehr als ca. 3 mm besteht, als Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, bei welchem Genauigkeit gefordert wird, aus folgenden Gründen nicht verwendet werden konnte: Das Filtrierhilfsmittel war zu sperrig zum Wiegen; die Ausbildung eines Filterbetts mit dem Filtrierhilfsmittel war ungünstig; das Filtrierhilfsmittel wurde leicht durch eine Probe, welche durch dasselbe geleitet wurde, verstopft; und das Filterbett schwoll auf das etwa 2 bis 5-fache Volumen an, nachdem es verascht wurde, und es wurde dann leicht beschädigt, wenn es bewegt und gewogen wurde.
  • Es wurde festgestellt, daß das Filtrierhilfsmittel mit einer Raumdichte von mehr als 0,18 g/cm³, das gewöhnlich aus mikroskopischen Teilchen von Keramikfasern mit einer Länge von weniger als 0,001 mm bestand, ähnlich wie das Produkt mit einer Raumdichte von weniger als 0,002 g/cm³ aus folgenden Gründen nicht als Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke verwendet werden konnte: Das Filtrierhilfsmittel war kaum verschlungen und wurde leicht durch statische Elektrizität und einen leichten Wind verfrachtet; das Filtrierhilfsmittel wurde leicht verstopft, wenn es zum Filtrieren verwendet wurde; und ein mit dem Filtrierhilfsmittel gebildetes Filterbett wurde leicht durch einen geringen Stoß beschädigt und verschlechtert, wenn es bewegt und gewogen wurde.
  • Als Anhaltspunkt zeigt Fig. 1 die Außenansicht eines Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke, welches im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte von ca. 0,05 g/cm³ besteht, Fig. 2 ist eine vergrößerte Darstellung desselben und Fig. 3 ist die Außenansicht eines damit gebildeten Filterbetts. Als Vergleich ist z.B. Fig. 4 die Außenansicht eines baumwollartigen Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke mit einer Raumdichte von ca. 0,005 g/cm³, welches aus langen Keramikfasern besteht, Fig. 5 ist eine vergrößerte Ansicht desselben und Fig. 6 ist die Außenansicht eines damit gebildeten Filterbetts.
  • In Fig. 1 und 4 ist der kleinste Maßstab 1 mm. In Fig. 3 und 6 haben die Filterpapiere einen Durchmesser von 47 mm.
  • Wie aus den Figuren ersichtlich kann das Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke gemäß der Erfindung, das im wesentlichen aus kleinen Klumpen besteht, ein regelmäßig angeordnetes Filterbett bilden.
  • Einige Ausführungsbeispiele gemäß der Erfindung werden im folgenden erläutert.
    • Beispiel 1 Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke
  • Ein Gewichtsanteil einer baumwollartigen Keramikfaser, welche von Isolite Insulating Products Co., Ltd. unter der Markenbezeichnung "SAFFIL " vertrieben wird, wurde mit einem Mischer ca. 10 Sekunden lang in Gegenwart von 50 Gewichtsanteilen Wasser zerschnitten. Das Ergebnis wurde gemischt, gefiltert, gewaschen und entwässert. Der Rückstand wurde sodann in einen Zerfaserer eingebracht, um kleine Klumpen mit einem Durchmesser von 1 - 4 mm zu erhalten. Die kleinen Klumpen wurden bei 700ºC 5 Stunden lang verascht, um ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke zu erhalten, welches im wesentlichen aus kleinen Klumpen von verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte von ca. 0,07 g/cm³ in einem Gewichtsanteil von ca. 95 % besteht.
  • Das Produkt erfüllt in vorteilhafter Weise die Anforderungen an ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, und es wird mit Vorteil bei der Mengenanalyse für Rohfasern, z.B. in Nahrungs- und Futtermitteln verwendet. Außerdem wird das Produkt mit Vorteil bei der Mengenanalyse für reduzierende Zucker verwendet, z.B. für diejenigen in partiellen Stärkehydrolysaten mit dem Bertrant-Verfahren.
    • Beispiel 2 Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke
  • Ein Gewichtsanteil einer baumwollartigen Keramikfaser, welche von Isolite Insulating Products Co., Ltd. unter der Markenbezeichnung "KAOWOOL" vertrieben wird, wurde mit einem Mischer ca. 5 Sekunden lang in Gegenwart von 70 Gewichtsanteilen Wasser zerschnitten. Das Ergebnis wurde gemischt, gefiltert, gewaschen und entwässert. Der Rückstand wurde sodann in einen Zerfaserer eingebracht, um kleine Klumpen mit einem Durchmesser von 1 - 6 mm zu erhalten. Die kleinen Klumpen wurden bei 600ºC 12 Stunden lang verascht, um ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke zu erhalten, welches im wesentlichen aus kleinen Klumpen von verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte von ca. 0,04 g/cm³ in einem Gewichtsanteil von ca. 90 % besteht.
  • Das Produkt erfüllt in vorteilhafter Weise die Anforderungen an ein Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, und es wird mit Vorteil als solches ähnlich wie das Produkt in Beispiel 1 verwendet.
    • Vergleichsbeispiel Mengenanalyse von Rohfasern
  • Ein halbes Gramm Kleie, das genau abgewogen war, wurde in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben eingebracht und durch 0,5 g eines Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke ergänzt, welches mit dem Verfahren in Beispiel 1 hergestellt war. Dem Gemisch wurden 200 ml einer 1,25-prozentigen wässerigen Schwefelsäurelösung beigegeben, welche vorab gekocht wurde. Dann wurde an den Erlenmeyerkolben ein Rückflußkühler angesetzt, und das entstandene Gemisch wurde 30 Minuten lang unter Rückflußkühlung erhitzt. Das Reaktionsgemisch wurde auf ein Glasfaserfilter mit einem Durchmesser von 47 mm und einer durchschnittlichen Porengröße von 0,6 um geschüttet, und der Rückstand wurde mit heißem Wasser ausreichend gewaschen, bis das Filtrat keine Acidität mehr aufwies.
  • Der Rückstand wurde zusammen mit dem Filterbett gewaschen und in einen anderen 500-ml-Erlenmeyerkolben mit 200 ml einer 1,25-prozentigen wässerigen Natriumhydroxidlösung eingebracht, die vorab gekocht wurde, und ein Rückflußkühler wurde an den Erlenmeyerkolben angesetzt, um das entstandene Gemisch 30 Minuten lang unter Rückflußkühlung zu erhitzen. Das Reaktionsgemisch wurde einer Vakuumfiltration mit einem Filterbett unterzogen, welches unter Verwendung von ca. 1 g eines mit dem Verfahren in Beispiel 1 erzeugten Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke hergestellt war. Der Rückstand wurde mit heißem Wasser ausreichend gewaschen, bis das Filtrat beim Entfernen des Filtrats keine Alkalität mehr aufwies.
  • Daraufhin wurde das Filterbett dreimal mit aliquoten Teilen von 5 ml Ethylalkohol gewaschen, und der Rückstand wurde entwässert.
  • Der Rückstand wurde zusammen mit dem Filterbett vom Glasfaserfilter gelöst, und beides wurde in ein Aluminiumgefäß gelegt, um das konstante Gewicht zu bestimmen, und bei 105ºC getrocknet, bis es ein konstantes Gewicht ("A" g Gewichtsanteil) zeigte. Die Trockensubstanz ("A" g Gewichtsanteil) wurde in einen elektrischen Heizofen gebracht und bei 500ºC stehengelassen, bis sie ein konstantes Gewicht ("B" g Gewichtsanteil) zeigte. Der Rohfasergehalt in der Kleie wurde mit folgender Formel bestimmt:
  • Rohfasergehalt (%) = A (g) - B (g)/Gewicht der Kleie x 100
  • Unter Verwendung von 2 Volumenteilen herkömmlichen Asbests für Goochtiegel anstelle des hier beschriebenen Filtrierhilfsmittels wurde die Mengenanalyse für Rohfaser in einer frischen Aufbereitung der gleichen Kleie wie der oben verwendeten in gleicher Weise bestimmt.
  • In jedem Fall betrug der Rohfasergehalt der Kleie 7,7 %.
  • Es zeigte sich, daß das vorliegende Filtrierhilfsmittel auf diesem Gebiet anstelle des herkömmlichen Asbests für Gooch- tiegel verwendet werden konnte.
    • Auswirkung der Erfindung
  • Wie aus dem obigen ersichtlich, ist das Filtrierhilfsmittel gemäß der Erfindung, welches im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte im Bereich von ca. 0,02 - 0,18 g/cm³ besteht, und vorzugsweise das Filtrierhilfsmittel, welches im wesentlichen aus kleinen Klumpen von verschlungenen kurzen Keramikfasern besteht, hervorragend bezüglich seiner Säure-, Laugen- und Hitzebeständigkeit sowie der leichten Hantierbarkeit beim Abwiegen einer vorbestimmten Menge desselben, der Leichtigkeit in der Ausbildung eines Filterbetts, der Filtrierfähigkeit und Möglichkeit der Zurückbehaltung des Filterbetts, nachdem es beim Filtrieren und Veraschen verwendet wurde. Da die Filtrierfähigkeit dieses Filtrierhilfsmittels verglichen mit dem Fall der Verwendung von Asbest hervorragend ist, kann es die Filtrierdauer äußerst stark reduzieren.
  • Das Filtrierhilfsmittel kann mit Vorteil als Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke bei der Mengenanalyse für Rohfasern, z.B. diejenigen in Nahrungs- und Futtermitteln verwendet werden. Außerdem kann das Filtrierhilfsmittel mit Vorteil bei der Mengenanalyse für reduzierende Zucker, z.B. diejenigen in Nahrungsmitteln, und partielle Stärkehydrolysate mit dem Bertrant-Verfahren verwendet werden. Das Gewicht des Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke gemäß der Erfindung wird bei einer Analyse extrem herabgesetzt, da seine Raumdichte ca. 1/2 - 1/5 von derjenigen des Asbests beträgt.
  • Außerdem verringert das Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke gemäß der Erfindung wirksam die Besorgnis der Labortechniker, die bisher herkömmliche Asbest-Filtrierhilfsmittel verwendet hatten, da das vorliegende Filtrierhilfsmittel keine Gefahr der Erzeugung von Lungenkrebs enthält.

Claims (4)

1. Filtrierhilfsmittel für analytische Zwecke, welches im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte im Bereich von etwa 0,02 - 0,18 g/cm³ besteht, wobei die Länge der kurzen Keramikfasern etwa 3 mm oder kürzer ist.
2. Filtrierhilfsmittel nach Anspruch 1, welches im wesentlichen aus kleinen Klumpen von verschlungenen kurzen Keramikfasern besteht, wobei jeder kleine Klumpen einen Durchmesser von etwa 1 bis 10 mm aufweist.
3. Verfahren zur Herstellung eines Filtrierhilfsmittels für analytische Zwecke, welches im wesentlichen aus verschlungenen kurzen Keramikfasern mit einer Raumdichte im Bereich von etwa 0,02 - 0,18 g/cm³ besteht, bei welchem:
lange Keramikfasern in Wasser zu kurzen Keramikfasern mit einer Länge von etwa 3 mm oder kürzer geschnitten werden;
die erhaltenen kurzen Keramikfasern zu Klumpen entwässert werden;
die Klumpen in kleine Klumpen mit jeweils einem Durchmesser von etwa 1 - 10 mm zerfasert werden; und
die kleinen Klumpen einer Trocknung oder einer Trocknung durch Erhitzung unterworfen werden, bis sie ein konstantes Gewicht zeigen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Trocknung durch Erhitzung bei einer Temperatur im Bereich von 400 - 800 ºC durchgeführt wird.
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