KR101203803B1 - 면 린터의 정제 방법 - Google Patents

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허큘레스 인코포레이티드
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Abstract

원료 면 린터의 개선된 정제 방법은 제1, 제2, 제3 또는 밀 런 커트 원료 면 린터를 2,500 마이크로미터 스크린을 통과하는 입자 크기로 커팅한 후, 린터를 깨끗한 분획과 깨끗하지 않은 분획으로 기계적으로 분리하는 것을 포함한다. 깨끗한 분획은 정제된 커트 원료 면 린터를 함유하고, 깨끗하지 않은 분획은 불순물을 함유한다.
커트 원료 면 린터, 불순물, 스크린, 셀룰로오스

Description

면 린터의 정제 방법{PROCESS FOR PURIFICATION OF COTTON LINTERS}
본 발명은 커트 원료 면 린터 (cut raw cotton linter)에 함유된 린터 섬유로부터의 불순물의 분리에 기초한 원료 면 린터의 개선된 정제 방법에 관한 것이다.
면 린터는 우수한 셀룰로오스 유도체의 제조에 적당한 셀룰로오스 공급을 제공하는 것으로 오랫동안 인식되어 왔다. 원료 면 린터는 80년에 걸쳐 고분자량 셀룰로오스의 탁월한 공급원으로 고려되어 왔다. 보통 "린터"로 지칭되는 원료 면 린터는 보다 긴 스테이플 ("린트") 섬유가 조면 (ginning)에 의하여 제거된 후에 면실 (cottonseed) 상에 남은 짧은 섬유 잔여물이다. 린터는 스테이플 섬유보다 짧고, 두껍고, 보다 착색된 섬유이다. 린터는 적절한 재료를 얻을 수 있는 린터 쏘우 (saw) 및 연삭 분쇄 방법 (abrasive grinding method)을 비롯한 다수의 방법을 이용하여 면실로부터 제공된다. 면실로부터 린터를 제거하는 데 사용되는 통과의 수에 따라서, 이들은 "제1-커트", "제2-커트" 및 "제3-커트" 원료 면 린터로 지칭된다. 린터가 1회의 통과에서 제거되거나, 제1- 및 제2-커트 린터가 대략 1:4의 중량비로 수동으로 혼합되는 경우에, 얻어진 재료는 "밀 런 (mill run)"으로 지칭된다. 밀 런 및 제1-커트 원료 면 린터는 의료 및 화장품 용도 및 가구류, 매트리 스 등에 사용되며, 한편 제2 커트 면 린터는 통상적으로 정제된 면 린터 또는 화학적 면을 제조하는데 사용된다. 일반적으로, 제1-커트 면 린터는 제2-커트 면 린터보다 적은 비-셀룰로오스 불순물을 함유한다. 헤미셀룰로오스, 리그닌 또는 착색 불순물 및 각종 유형의 원료 면 린터의 이물질의 양은 제1-커트 < 제2-커트 < 제3-커트의 순서로 증가한다. 통상적으로, 원료 면 린터의 셀룰로오스 함량은 미국 오일 화학회 (American Oil Chemists' Society (AGCS))의 "bB 3-47: Cellulose Yield Pressure-Cook Method"에 의하여 측정하여 약 69-78 wt %이다.
과거에는, 화학 공정에서의 면 린터의 용도는 광범위한 기계적 및 화학적 세척 후에만 사용되어 고순도의 공급물을 얻는 것이었다. 원료 면 린터로부터 얻은 정제된 셀룰로오스는 화학적 면 또는 정제된 면 린터로 지칭된다. 면의 상업적 중요성을 고려할 때, 다른 오염물로부터 린트 및 린터를 분리하는 다수의 기계적 분리 방법이 수십년에 걸쳐 개발되었다는 것은 놀라운 일이 아니다. 본 발명과는 대조적으로, 이러한 이전의 방법들은 더욱 상세하게 논의하게 될 다수의 인자들로 인하여 커팅되지 않은 섬유를 이용하여 분리 방법을 매우 어렵게 만든다.
최근까지, 면실유 제조업자들로부터 얻은 린터는 화학 반응에 사용하기 전에 광범위한 드라이 크리닝 및 화학적 정제를 거친다. 이전의 발명 (USSN 10/822,926, Gillette et al., 2004년 4월 13일 출원, 제목 "개선된 원료 커트 면 린터, 그의 제조 방법 및 용도")는 다수의 용도의 적절한 셀룰로오스 유도체가 정제되지 않은 "원료" 린터로부터 제조될 수 있다는 것을 나타낸다. 색상 감수성이거나 고분자량 제품을 요구하는 것과 같은 다수의 용도에 있어서, 원료 면 린터의 정제를 수행하는 것이 바람직하다. 원료 린터의 부분적인 정제 또는 크리닝으로부터의 추가적인 장점은 셀룰로오스 에테르 제조 중에 현실화될 수 있다. 이들은 유도화 시약의 더욱 효율적인 사용과 슬러리 공정 희석용 액체 (slurry process diluent liquid) 및 정제 용매 둘다의 오염 감소를 포함하지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
그러므로, 고도로 정제된 린터의 공급업자들은 이하의 특징이 다수의 고객들의 용도에 바람직하기 때문에 가능한 한 린터 섬유 길이를 유지하는 방법을 찾았다. 원료 면 린터를 크리닝하기 위하여 고안된 장치의 몇몇의 예는 미국 특허들에 나타나 있다 (미국 특허 제661,166호, R.R. Boyd, 1990년 11월 6일 출원, 제목 "면-폐기물을 처리하는 방법"; 미국 특허 제2,004,731호, C.H.R. 및 A.J.V Ware, 1935년 6월 11일 출원, 제목 "섬유 분리 수단 및 방법 (Means and Methods for Deliberating)"; 미국 특허 제2,210,016호, A.J.V. Ware, 1940년 8월 6일 출원, 제목 "면 린터의 크리너"; 미국 특허 제2,632,924호, L.L. Bertram et al., 1953년 3월 31일 출원, 제목 "섬유 물질의 크리닝 기구; 및 미국 특허 제3,815,178호, M.A Goldman, 1974년 6월 11일 출원, 제목 "면 린터 정제 공정 및 기구"). 시판 장치의 예는 카르버 Hi-CelTM 린터 크리너 및 컨티넨탈 이글 인더스트리얼 메탈 프로덕트 (Continental, Eagle Industrial Metal Products) LC-410D 린트 크리너이다. 또한, 고순도 린터의 공급업자는 통상적으로 무거운 게이지 종이 시트 형태로 그의 제품을 제공하고, 그 제조는 린터 섬유 길이를 유지하여 매우 촉진되었다. 논의하 는 바와 같이, 긴 섬유는 불필요할 뿐만 아니라, 셀룰로오스 유도체의 제조에 바람직하지 않다.
발명의 요약
본 발명은
a) 제1, 제2, 제3 커트 또는 밀 런 원료 면 린터를 2,500 마이크로미터 스크린을 통과하는 입자 크기로 커팅하는 단계, 및
b) 커트 원료 면 린터를 깨끗한 분획과 깨끗하지 않은 분획으로 기계적으로 분리하는 단계
를 포함하며, 깨끗한 분획이 정제된 커트 원료 린터를 함유하고, 깨끗하지 않은 분획이 불순물을 함유하도록 하는 원료 면 린터의 정제 방법에 관한 것이다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 선행기술의 린터의 크리닝 방법과 비교하여 효율적이면서 경제적인 원료 면 린터의 기계적 크리닝에 대한 단순하면서도 독특한 접근법을 제공한다는 것을 놀랍게도 발견하였다. 본 발명에서 얻어진 셀룰로오스의 높은 벌크 밀도, 우수한 흐름 특성, 반응성, 순도 증가, 및 큰 분자량이 셀룰로오스 유도체의 제조업자에게 특히 매력적이다.
본 발명에서는, 커트 원료 면 린터의 순도가 다양한 입자 크기에 기초한 분리 기술을 통하여 개선될 수 있다는 것을 예상치 못하게 발견되었다. 결과적으로, 그러한 정제는 원료 면 린터 및 그로부터 유도된 화학적 유도체 제품의 품질을 개선한다. 커트 원료 면 린터 중의 불순물의 분리는 커팅되지 않은 원료 면 린터를 이용한 분리 방법보다 다수의 장점을 가진다.
크리닝에 있어서, 커팅되지 않은 원료 면 린터의 제조업자는 몇몇 실제적인 난점에 직면해 있다: 이들 물질의 압축된 볼 (bale)이 트랩핑된 불순물이 있는 얽혀진 섬유를 함유한다. 커팅 전에, 종종 본래의 식물에서 발견되는 부착된 린터가 있는 비교적 미세한 분말 및 큰 외피 (hull) 분획을 포함한 다양한 종류의 불순물이 존재한다. 결과적으로, 분리 문제점은 불순물을 제거한 후, 원하는 린터 섬유로부터 작은 불순물 및 큰 불순물 둘다를 분리할 수 있는 장치를 필요로 한다. 일부 분리 장치에 의하여 형성된 기계적인 교반 및 비팅 (beating) 조작은 화재를 야기할 수 있다. 불순물 중 일부가 물리적으로 부착된 린터 섬유를 포함하기 때문에, 그러한 공정은 어렵고, 다르게 사용할 수 있는 린터 섬유 분획을 폐기하게 된다.
본 발명에 따르면, 린터 볼로부터 제거된 원료 면 린터가 제1, 제2 또는 제3 커트 또는 밀 런 면 린터의 형태이다. 볼은 린터가 커팅된 면실과 결합된 불순물 중 일부 또는 전부를 함유한다. 통상적인 기계적인 크리닝 수단에 의하여 이전에 가공된 원료 린터를 함유하는 볼의 경우에, 본 발명은 순도를 더욱 개선시키는데 사용될 수 있다. 본 발명의 중요한 단계는 린터를 원하는 입자 크기 길이 분포로 정밀하고 정확하게 커팅하는 면 린터 커팅 장치로 원료 면 린터를 초기에 커팅하는 것이다. 원하는 입자 크기 길이 분포는 원하는 최종 용도에 따라 달라질 것이다. 일반적으로, 원료 면 린터는 2,500 마이크로미터 스크린 개구를 통과하는 입자 크기로 커팅되어야 한다. 최종적으로 사용하는 제조업자에게 바람직할 수 있는 입자 크기 길이 분포의 다른 스크린 개구는 2,000, 1,500, 500, 250, 150 및 75 마이크로미터이다. 큰 분자량 제품이 필요한 경우, 분자량 감소를 최소화하기 위한 커팅 조작 중에 주의를 기울여야 한다. 이와 관련하여, 커팅 중의 온도 상승이 문제점을 나타낼 수 있다. 적절한 원료 린터 커터 공급 속도 및 공기, 액체 질소 및(또는) 물 냉각을 이용하여, 분자량 감소를 완화할 수 있다.
커트 원료 면 린터 중의 불순물의 물리적인 분리는 커팅되지 않은 원료 면 린터 정제 경우에 비하여 다수의 장점을 가진다. 커팅은 셀룰로오스 유도체의 상업적인 제공에 요구되었던 단위 조작을 나타낸다. 얽혀져 있는 섬유로부터 불순물을 완전하게 제거하는 것 이외에, 커팅은 또한 큰 불순물의 크기를 감소시킨다. 여전히 섬유가 부착된 외피 분획의 경우에, 커팅은 섬유를 제거함으로써 통상적인 드라이 크리닝 방법에 의하여 폐기될 물질의 재생을 가능하게 한다. 커트 원료 면 린터는 본질적으로 잘 분리된 개별 원료 면 린터 섬유 및 미세하게 분쇄된 분말 불순물의 혼합물을 함유한다. 그러한 혼합물은 커팅되지 않은 원료 린터에 의하여 나타나는 크고 작은 불순물로 트랩핑되어 있는 얽혀진 섬유 혼합물보다 정제하기가 훨씬 용이하다. 본 발명의 방법은 커트 원료 린터 섬유로부터 무기 및 고 리그닌-함유 성분 둘다를 감소시키는데 특히 효과적인 것으로 나타났다.
본 발명의 원료 면 린터를 원하는 크기로 커팅한 후에, 입자를 기계적으로 분리하고, 이는 또한 이러한 단순한 물리적 크리닝 또는 정제 방법에서 중요한 단계이다. 그후, 커트 린터를 깨끗한 분획과 깨끗하지 않은 분획으로 분리한다. 바람직한 순도 수준은 특정 최종 용도 조건에 따라서 달라질 것이다. 순도는 다양한 수단을 이용하여 측정될 수 있으며, 본 발명의 "표준 과정" 부분에서 기재된 방법은 비셀룰로오스 성분의 표시를 얻을 수 있는 기술을 제공한다. 깨끗한 분획은 정제된 커트 원료 린터를 함유하고, 깨끗하지 않은 분획은 불순물을 함유한다. 이러한 기계적인 분리는 하나 또는 일련의 단계적으로 미세해지는 체 또는 공기 분류기 (air classfier)를 이용하여 수행할 수 있다. 단계적으로 미세해지는 체의 수는 2, 4 또는 6일 수 있다. 본 발명에 적절한 다른 크기-기초 분리 기술은 당업자에게 명백할 것이다.
본 발명에 따르면, 상업적인 스케일에서, 미세하게 분쇄된 불순물로부터 린터 섬유를 분리하는 것은 다양한 기술을 이용하여 달성할 수 있다. 예를 들어, 위스너 에어 엔지니어링 게엠베하 (Wiessner Air Engineering GmbH; 독일 베이루트 소재)는 커트 린터를 함유하는 공기 흐름: 불순물 혼합물이 순환하는 스크린 (rotating screen)과 접촉하도록 하는 장치를 제조한다. 미세한 입자는 주기적으로 크리닝되는 순환 드럼 필터 상에서 트랩핑되어 있는 스크린을 통하여 통과한다. 린터 섬유는 순환 스크린 상에서 수집하고, 이어서 스크린의 반경을 가로지르는 진공 슬릿에 의하여 제거된다. 본 발명에서 사용하기에 적절한 다른 장치는 추가적인 입자 크기 분류 방법을 포함하는 보다 정교한 장치 고안을 포함하는 적절하게 고안된 사이클론 분리기 (cyclone separator)를 포함한다. 후자의 경우의 예는 공기 분류기이다. 적절한 공기 분류기의 특정한 예는 호소카와 마이크론 분리기 (Hosokawa Micron Separators), 호소카와 알핀 터보플렉스 (등록상표) 울트라파인 분류기 (Hosokawa Alpine Turboplex Ultrafine Classifiers), 네츠쉬 컨덕스 (등록상표) 공기 분류기 CFS (Netzsch Condux Air Classifier CFS), 및 바우에르메이스테르 (Bauermeister) BM-ACL 공기 분류기를 포함한다. 최적의 분리를 얻기 위하여 필요한 특정 조작 조건은 특정 공기 분류기 및 커트 원료 면 린터의 특정한 특성에 따라서 달라진다. 공기 분류기의 다른 예 및 이들의 조작에 대한 일반적인 가이드라인은 문헌[R. Nied and H. Horlamus (Air Classifying in W. Gerthartz(ed.), Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry - Fifth Edition, (VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinhem, Germany: 1988), Vol. B-2, p. 17.1)]에서 발견할 수 있다. 맬버른 인스트루먼츠 리미티드 (Malvern Instruments Limited)로부터의 인시텍스 X 온라인 사이저와 같은 온라인 입자 크기 분석기를 공기 분류기와 연결하여 사용하여 공기 분류기 조작으로 연속적인 피드백을 제공하고, 이로써 분리 방법에 있어서 우수한 조절을 제공한다.
본 발명은 이하의 실시예에서 추가로 예시하며, 언급되는 모든 부 또는 백분율은 다르게 표시되지 않는 한 중량 기준이다. 이들 실시예는 단지 예시로만 제공되는 것이고, 청구항에서 설명하는 것을 제외한 발명을 한정하는 것이 아니다.
표준 과정
1. 황산재 (Sulfate Ash) 측정
샘플을 저 분센 불꽃 (low Bunsen flame) 상에서 태워서 대부분의 휘발성 물질을 제거하고, 냉각하고, 황산으로 적셨다. 그후, 처리된 태운 덩어리 및 이하에서 기재하는 보통 방법에서 완성된 재로부터 과량의 산을 증발시켰다. 황산재를 백분율로 계산하였다.
과정
2 내지 3 g의 샘플을 약 75 mL 용량의 이전에 발화되고 무게를 달아 놓은 (tared) 플래티늄 또는 포르셀라인 (porcelain) 디쉬 내로 거의 0.001 g까지 칭량하였다. 그후, 대부분의 탄소질 물질이 연소될 때까지 디쉬를 저 분센 불꽃 상에서 발화시키고, 이따금씩만 열을 가하면서 연소시켰다. 전체 잔류물을 냉각시키고, 1:1 황산으로 적셨다. 그후, 과량의 산을 저 분센 불꽃 상에서 천천히 증발시켜서 스파터링 (spattering) 을 막고, 머플 중에 800 내지 850℃에서 30분 동안 위치시키거나, 재에 탄소가 없어질 때까지 발화를 완결하였다. 그후, 샘플을 냉각하고, 건조시키고, 칭량하였다.
계산
Figure 112007013152687-pct00001
이중의 결과 (duplicate result)는 0.05% 이내에서 일치하여야 한다.
2. 수분 함량 측정
샘플 수분 함량을 하기 과정에 따라서 상승된 온도 중량 손실로 측정하였다.
기구
(1) 커버 (50 mm 직경, ~ 25 mm 높이)가 있는 칭량 디쉬, 유리 또는 알루미 늄.
(2) 105±1℃에서 유지되는 오븐.
과정
약 5 g의 샘플을 무게를 달아 놓은 디쉬로 거의 0.001 g까지 칭량하였다. 커버를 덮지 않은 디쉬를 오븐 중에서 105℃에서 3시간 동안 위치시켰다. 가열 기간의 끝에, 디쉬를 오븐으로부터 제거하고, 커버를 즉시 재위치시키고, 디쉬를 데시케이터 (desiccator) 중에서 주위 온도로 냉각시키고, 이어서 칭량하였다.
계산
Figure 112007013152687-pct00002
3. 헥산 가용성물질 측정
본 방법은 헥산으로 피복된 (jacketed) 속슬렛 추출 (Soxhlet extraction)을 이용하여 셀룰로오스의 헥산 가용성 분획을 측정하는 것이다. 3시간의 추출 후에, 용매를 증발시키고, 비휘발성 잔류물을 칭량하였다. 본 방법은 페트롤륨 에테르로의 연속적인 환류 추출을 이용하는 미국 오일 화학회 방법 Bb 2-38 (American Oil Chemists Society Method Bb 2-38)과 유사하다.
셀룰로오스 샘플은 건조하고, 미분된 섬유 형태이어야 한다.
기구
1. 셀룰로오스 추출 골무 (extraction thimble), 33x80 mm - 피셔 사이언티 픽 인크 (Fisher Scientific, Inc.)로부터 Cat. No. 2800338 (와트만 (Whatman))로 입수가능, 또는 등가물.
2. 유리면 (Glass wool), 보로실리케이트 - ibid., Cat. No. 11-388, 또는 등가물.
3. 24/40 갈아맞춘 연결기 (ground joint)를 갖는 둥근 바닥 플라스크, 500 mL.
4. 비등석 (Boiling chip), 알루미나 과립 - ibid., Cat. No. B365-250, 또는 등가물.
5. 45/50 갈아맞춘 연결기를 갖는 알린 응축기 (Allihn condenser) - ibid., Cat. No. 09-551-1 OB (Kimble), 또는 등가물.
6. 45/50 및 24/40 갈아맞춘 연결기를 갖는 피복된 속슬렛 추출기 - ibid., Cat. No. 09-5538 (Kimble), 또는 등가물.
7. 절연된 히터 및 조절기를 갖는 가열 맨틀 (Heating mantle), 500 mL - ibid., Cat. No. 11-474-105D (Electrothermal), 또는 등가물. 완전한 전력 조절기 (integral power control)가 있는 가열 맨틀이 우수한 가열 조절을 위하여 추천된다.
8. 바이알, 4 dram, 보로실리케이트 유리 - ibid., Cat. No. 03-339-21 F, 또는 등가물. 15-25 mL 용량의 바이알을 사용할 수도 있다.
9. 벌브 (bulb)가 있는 9 인치 파스퇴르 피펫 (Pasteur Pipet) - ibid., Cat No. 13-678-20A, 또는 등가물.
10. 눈금 실린더, 250 mL.
11. 105℃에서 작동할 수 있는 건조 오븐.
12. 0.0001 g까지 칭량할 수 있는 저울 (Balance).
13. 추출 기구를 위한 클램프 및 고리 스탠드 또는 지지체.
시약
1. 헥산 (hexanes), 고순도 - 피셔 사이언티픽 인크로부터 Cat. No. H303-1로 입수가능, 또는 등가물. 유기 잔류물 분석을 위하여 적절한 등급을 사용하여야 한다. ACS 시약 등급 물질은 그의 높은 증발 잔류물 특성으로 인하여 적절하지 않다.
2. 질소 - 중심 공급원 또는 실린더 및 조절기로부터의 저압 정제된 건조 질소. 플라스크 및 바이알 내로의 흐름을 지시하는 작은 직경 비활성 튜브 및 흐름 조절하기 위한 조절가능한 밸브를 부착한다.
과정
1. 3.5 내지 4 g의 샘플을 33 x 80 mm 셀룰로오스 추출 골무 내로 거의 0.0001 g까지 칭량하였다. 샘플을 유리면의 헐거운 웨드 (loose wad)로 커버하였다.
2. 150 mL의 헥산, 시약 1을 눈금 실린더가 있는 500 mL 둥근 바닥 플라스크에 전달하고, 2개의 비등석을 첨가하였다.
3. 골무를 속실렛 추출기에 위치시키고, 추출기를 플라스크 및 수냉 응축기 에 부착시켰다. 플라스크를 전력 조절기가 있는 가열 맨틀에 위치시키고, 전체 기구를 적절한 클램프 및 고리 스탠드 또는 다른 지지체로 지지하였다. 모든 연결부는 누출이 없도록 단단하게 하였다.
주의: 헥산을 포함하는 모든 조작은 흄 후드 (fume hood) 내에서 수행하였다. 헥산이 존재하는 경우에, 후드 내에서 스파크원, 예를 들어 가변성 전환기 (variable transformer) 또는 전자 방출구 (electrical outlet)는 사용하지 않았다. 가열 맨틀 조절기 (heating mantle controller)는 후드 밖의 방출구로 플러그하였다.
4. 전력을 가열 맨틀에 인가하고, 헥산이 온화하게 비등하고 추출기가 매 2 내지 4분 마다 순환할 때까지 조절하였다.
5. 샘플을 전체 3시간 동안 추출한 후, 가열 맨틀을 전력 방출구로부터 단절하였다.
6. 기구를 냉각하고, 플라스크를 제거하였다.
7. 헥산을 건조 질소의 흐름을 액체의 표면으로 향하게 함으로써 증발시켰다. 흐름을 조절하여 액체의 표면 상에 딤플 (dimple)을 만들었으나, 액체가 튀지 않도록 하였다. 용액을 증발 건조시켰다.
8. 건조 4 dram 바이알을 거의 0.0001 g까지 중량을 달았다.
9. 플라스크를 대략 2 mL의 헥산으로 헹구었다. 플라스크의 외부 표면을 뜨 거운 물로 가온하고, 헥산을 소용돌이시켜 잔류물을 용해시켰다.
10. 헥산을 조심스럽게 파스퇴르 피펫으로 바이알로 전달하였다.
11. 단계 9 및 10을 추가의 2 mL의 헥산부로 4회 반복하였다.
12. 헥산을 건조 질소 흐름을 액체의 표면으로 인가하여 후드 내에서 실온에서 증발시켰다. 흐름을 액체 표면에 딤플을 만들도록 조절하지만, 액체가 튀지 않도록 하였다. 용액을 완전히 건조될때까지 증발시켰다.
13. 모든 헥산이 증발한 후에, 잔류물을 함유하고 있는 바이알을 105℃ 오븐에서 1 시간 동안 건조시켰다.
14. 바이알과 잔류물을 거의 0.0001 g까지 다시 칭량하였다.
15. 헥산 가용성물질의 백분율을 수학식 3.1을 이용하여 계산하였다.
16. 샘플의 추가의 분석이 필요한 경우에, 후드 내의 골무에서 공기를 건조 시켰다.
17. 헥산 가용성물질의 백분율을 수학식 3.1을 이용하여 계산하였다.
계산
Figure 112007013152687-pct00003
여기서,
W1 = 바이알의 중량, g
W2 - 바이알과 건조 잔류물의 중량, g
W3 = 샘플의 중량, g
4. 황산 불용성물질 측정
본 방법은 2종의 황산 농도를 처리한 후 남은 불용성 분획을 측정한다. 칭량한 샘플을 실온에서 72% (w/w) 황산으로 4회 처리하고; 그후, 혼합물을 1.2 M 산 강도로 희석하고, 4시간 동안 가열 환류하였다. 잔류물을 산이 없도록 세척하고, 칭량하였다.
헥산 가용성물질을 동일한 샘플 상에서 수행하는 경우, 분석 후에 남은 건조 물질을 황산 불용성물질의 측정에 사용하여 전체 불순물이 과대평가되는 것을 방지 하여야 한다.
기구
1. 비이커, 50 mL, 보로실리케이트.
2. 눈금 실린더, 25 및 250 mL.
3. 테플론 코팅된 교반 바, 1 인치.
4. 자성 교반기.
5. 29/26 또는 29/42 둥근 유리 연결기가 있는 엘렌마이어 플라스크, 500 mL - 에이스 글래스, 인크 (Ace Glass, Inc.), 뉴저지주 08362-0688 바인랜드 노스 웨스트 블리버드 1430, Cat. No. 6965-38, 또는 등가물.
6. 29/42 유리 연결기가 있는 알린 응축기 (Allihn condenser), Cat No. 5945-24, 또는 등가물.
7. 비등석, 알루미나 과립 - 피셔 사이언티픽 인크로부터 입수가능, Cat. No. B365-250, 또는 등가물.
8. 조절가능한 전력 설정기가 있는 열판. 다중-히터 단위를 몇몇의 동시 측정을 위하여 사용할 수 있다.
9. 여과 도가니, 구치 (Gooch), 포르셀라인, 25 mL - 피셔 사이언티픽 인크로부터 입수가능, Cat. No. 08-195E (Coors), 또는 등가물.
10. 도가니 고정기 (holder), 왈터 (Walter) 유형 - ibid., Cat. No. 08- 285, 또는 등가물.
11. 여과 플라스크, 1000 mL - 적절한 고무 튜브로 진공원에 부착한다.
12. 필터 종이, 유리 섬유, 2.1 cm 직경 - 피셔 사이언티픽 인크로부터 입수가능, Cat. No. 09-874-10 (Whatman type GF/A), 또는 등가물.
13. 오븐, 건조, 105℃에서 조작가능.
14. 거의 0.0001 g까지 칭량할 수 있는 저울.
15. 데시케이터. 황산칼륨 건조제를 공급, 시약 3.
시약
1. 황산, 시약 등급.
2. 황산, 72 % 용액 - 635 mL의 황산 (시약 1)을 365 mL의 증류수 또는 탈이온수에 냉각하면서 조심스럽게 첨가하였다. 용액을 사용하기 전에 실온으로 냉각하였다.
3. 황산칼슘 건조제 (드리에리트 (Drierite)) - 임의의 적절한 등급을 사용한다.
과정
1. 1 내지 1.1 g 부의 샘플을 50 mL 비이커에 거의 0.0001 g까지 칭량하였다.
2. 20 mL의 72% 황산 (시약 2)를 눈금 실린더로 비이커로 첨가하였다.
3. 교반 바를 비이커에 첨가하고, 샘플을 습윤하기에 충분하게 교반하면서 실온에서 자성 교반기로 4 시간 동안 교반하였다. 교반 초반 동안에, 샘플을 시약 으로 강렬하게 습윤하였다. 필요한 경우, 샘플이 손실되지 않도록 주의하면서 교반 막대를 사용하여 샘플을 시약으로 밀었다.
4. 용액을 전체 180 mL의 증류수로 세척하면서 500 mL 플라스크로 조심스럽게 전달하였다.
5. 플라스크를 환류 응축기로 부착하고, 혼합물을 열판 상에서 4시간 동안 환류하였다.
6. 샘플을 환류하는 동안, 증류수로 습윤시킨 구치 도가니에 위치한 유리 섬유 필터 종이, 및 진공을 인가하여 물을 제거하고, 필터를 제자리에 고정하였다.
7. 도가니와 필터를 105℃ 오븐에서 1시간 동안 건조시켰다.
8. 도가니와 필터를 거의 0.0001 g까지 칭량하였다.
9. 환류 혼합물을 냉각하고, 용액을 진공 하의 도가니를 통하여 여과하였다.
10. 플라스크를 4회 10 mL 부의 증류수로 헹군 후, 필터에 첨가하였다. 모든 불용성물질이 전달되는 것을 확인한다.
11. 도가니를 10 mL의 물로 헹구고, 여과하였다. 가능한 많은 액체를 흡입 에 의하여 제거하였다.
12. 도가니와 잔류물을 105℃ 오븐 내에서 2시간 동안 건조시켰다.
13. 도가니를 데시케이터 중에서 냉각하고, 거의 0.0001 g까지 칭량하였다.
14. 헥산 가용성물질의 백분율을 수학식 4.1을 이용하여 계산하였다.
계산
Figure 112007013152687-pct00004
여기서,
W1 = 도가니와 필터의 중량, g
W2 = 도가니, 필터 및 건조 잔류물의 중량, g
Ws = 샘플의 중량, g
5. 셀룰로오스 함량 계산
셀룰로오스 함량 (건조 기준)을 선행 방법에 의하여 측정한 바와 같이, 적은 불순물과 물질의 균형을 계산하였다. 이하의 수학식을 이용하여 계산하였다:
Figure 112007013152687-pct00005
여기서,
H2O = % 수분. 표준 과정 2에 의하여 측정
Ash = % 황산재, 표준 과정 1에 의하여 측정
C6H14 = % 헥산 가용성물질, 표준 과정 3에 의하여 측정
H2SO4 = % 황산 불용성물질, 표준 과정 4에 의하여 측정
실시예 1
플란터스 코튼 오일 밀, 인코포레이티드 (Planters Cotton Oil Mill, Incorporated) (알칸사스, 파인 블러프 소재)로부터 얻은 제2 커트 린터의 샘플을 초기에 네츠쉬 콘덕스 (등록상표) CS 150/100-2 커터 (cutter)를 이용하여 절단하였다. 모든 절단된 물질을 초기에 커터 중의 200 ㎛ 스크린을 통하여 통과시켰다. 일련의 단계적으로 미세해지는 체 (850 내지 38 마이크로미터 스크린 개구)를 이용하여 셀룰로오스로부터 불순물을 분리하였다. W.S. Tyler가 제조한 ASTM E11 상세사항에 맞는 8인치 직경 스테인리스 스틸 USA 표준 시험 체를 사용하여 측정하였다. 시험을 커트 원료 린터의 알려진 양 (~100 g)을 가장 거친 체 상으로 위치시 킨 후, W.S. 타일러 모델 RX-24 휴대용 체 교반기 (W.S. Tyler Model RX-24 Portable Sieve Shaker)를 사용하여 20 분 동안 적층된 체를 흔들었다. 얻어진 크기 분획을 칭량하고, 그의 화학적 조성을 표준 과정을 이용하여 결정하였다. 정확도를 개선하기 위하여, 이 과정을 3회 반복하고, 대응하는 중량 분획을 각각 합쳐서 진행하였다.
하기 표 1은 본 발명의 장점을 반영한 정량적인 데이타를 제공한다. 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 보다 미세한 크기 입자 분획은 단계적으로 높은 황산재 및 황산 불용성물질 값으로 나타내는 바와 같이 높은 수준의 불순물을 함유한다. 황산재 및 황산 불용성물질은 각각 무기 불순물 및 리그닌의 지표이다. 헥산 가용성물질 데이타는 상이한 분획에 대하여 비교적으로 일정하게 유지된다.
0.25% 미만의 커팅되지 않은 원료 린터를 커팅하지 않고, 체 교반기 (shaker)로 20분 동안 교반한 후에 샘플이 850 마이크로미터 스크린을 통과한다.
실시예 2
호소카와 마이크론 MS-1 (Hosokawa Micron MS-1) 공기 분류기를 사용하여 회전식 나이프 커터로 이전에 커팅된 제2 커트 원료 린터 중에서 불순물을 분리하였다. 본 실시예에서는, 91% 및 9%의 칭량된 분획을 각각 "미세 (fine)" 및 "거친 (coarse)" 분획으로 얻었다. 표준 과정을 이용하여 샘플을 측정하였다. 수학식 5.1을 이용하여 "셀룰로오스 (건조 기준)"을 계산한 후에, "불순물 (건조 기준)"을 100% 빼기 "셀룰로오스 (건조 기준)"으로 계산하였다. 각각의 분석에 있어서, 출발 물질에 대한 변화치를 반영하는 "△미세" 및 "△거침" 값을 이하와 같이 계산하 였다.
Figure 112007013152687-pct00006
Figure 112007013152687-pct00007
이들 수학식을 이용하여, 양수 값 및 음수 값이 각각 주어진 분석에 의하여 반영되는 물질의 상대적인 양의 증가 또는 감소를 반영하는 것이 명백하다. 표 2에서 나타낸 황산재 및 황산 불용성물질 분석 데이타로부터 공기 분류가 "거친" 분획 중의 불순물의 실질적인 분획을 농축하였다는 것이 명백하다. 공기 분류가 ~21%로 깨끗한 ("미세") 분획 중의 "건조" 불순물을 감소시키는 경우에, 이러한 변 화가 특히 중요하다.
Figure 112007013152687-pct00008
Figure 112007013152687-pct00009

Claims (13)

  1. a) 제1, 제2, 제3 커트 또는 밀 런 원료 면 린터를 2,500 마이크로미터 스크린을 통과하는 입자 크기로 커팅하는 단계, 및
    b) 커트 원료 면 린터를 깨끗한 분획과 깨끗하지 않은 분획으로 기계적으로 분리하는 단계
    를 포함하며, 깨끗한 분획이 정제된 커트 원료 린터를 함유하고, 깨끗하지 않은 분획이 불순물을 함유하도록 하며, 여기서 기계적으로 분리하는 단계 (b)를 하나 이상의 단계적으로 미세해지는 체로 수행하거나 공기 분류기 (air classifier)로 수행하는 것인, 원료 면 린터의 정제 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 단계적으로 미세해지는 체의 수가 2인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계적으로 미세해지는 체의 수가 4인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계적으로 미세해지는 체의 수가 6인 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 공기 분류기를 온라인 입자 크기 분석기로부터 피드백을 이용하여 조절하는 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 커팅 단계 (a)가 2000 마이크로미터 개구를 통과하는 입자 크기를 제조하는 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 커팅 단계 (a)가 1500 마이크로미터 개구를 통과하는 입자 크기를 제조하는 것인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 커팅 단계 (a)가 500 마이크로미터 개구를 통과하는 입자 크기를 제조하는 것인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 커팅 단계 (a)가 250 마이크로미터 개구를 통과하는 입자 크기를 제조하는 것인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 커팅 단계 (a)가 150 마이크로미터 개구를 통과하는 입자 크기를 제조하는 것인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 커팅 단계 (a)가 75 마이크로미터 개구를 통과하는 입자 크 기를 제조하는 것인 방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160083198A (ko) 2014-12-30 2016-07-12 한국조폐공사 섬유 덩어리가 저감된 면 린터 펄프의 제조방법

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070249825A1 (en) * 2006-04-21 2007-10-25 Sau Arjun C Decolorized raw cotton linters and preparation of ether derivatives therefrom
US20120078785A1 (en) * 2010-09-24 2012-03-29 Bank Of America Corporation Estimated balance
CN112430873B (zh) * 2020-11-12 2023-01-13 浙江华孚色纺有限公司 一种循环再生棉原料、其制备方法、由其形成的纱线和面料
CN114836839B (zh) * 2022-06-17 2023-06-30 奎屯银力棉油机械有限公司 一种气流式异纤清理机

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US661166A (en) * 1898-01-06 1900-11-06 Robert R Boyd Process of treating cotton-waste.
US2004731A (en) * 1933-05-15 1935-06-11 Reynell Ware Inc Means and method for defibrating
US2210016A (en) * 1938-06-30 1940-08-06 Arthur J V Ware Cleaner for cotton linters
GB683385A (en) * 1949-02-14 1952-11-26 British Celanese Improvements in or relating to the treatment of cellulose and its conversion into cellulose derivatives
US2632924A (en) * 1951-08-08 1953-03-31 Hercules Powder Co Ltd Apparatus for cleaning fibrous materials
US3815178A (en) * 1968-07-22 1974-06-11 United Merchants & Mfg Cotton linter refining process and apparatus
US4486459A (en) * 1979-11-26 1984-12-04 Thompson Jerome B Process for preparing cellulose
US4505750A (en) * 1983-11-25 1985-03-19 Venture Chemicals, Inc. Foundry mold and core sands
CN1012269B (zh) * 1989-07-21 1991-04-03 诸城市棉油加工厂 棉短绒提取工艺及设备
US6098712A (en) * 1997-10-31 2000-08-08 Bottom Line Industries, Inc. Method of plugging a well
US6174412B1 (en) * 1998-03-02 2001-01-16 Purely Cotton, Inc. Cotton linter tissue products and method for preparing same
US6524442B2 (en) * 1999-12-29 2003-02-25 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Apparatus for forming and metering fluff pulp
US8173799B2 (en) * 2004-04-13 2012-05-08 Hercules Incorporated Raw cotton linters composition, method of making, and uses thereof
US20060016568A1 (en) * 2004-07-20 2006-01-26 Gillette Paul C Process for sheeting raw cotton linters
US20070249825A1 (en) * 2006-04-21 2007-10-25 Sau Arjun C Decolorized raw cotton linters and preparation of ether derivatives therefrom

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160083198A (ko) 2014-12-30 2016-07-12 한국조폐공사 섬유 덩어리가 저감된 면 린터 펄프의 제조방법

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