SU819624A1 - Способ количественного определени лигНиНА B дРЕВЕСНОМ СыРьЕ - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГНИНА В ДРЕВЕСНОМ СЫРЬЕ

гфсдварительно обессмоленного древесного материала в виде опилок обрабатывают в колбе 15 мл 72%-ной серной кислоты при 24-25 С в течение 2,5 ч. Затем реакционную смесь разбавл ют 2ООмл дистиллированной воды и кип т т в течение I ч с обратным холодильшпсом. Дают лигнину осесть, после чего фильтруют через предварительно высушенные до посто нной массы стекл нный фильтр N 2 диаметром 35 мм, на который предварительно помещена подушка из технического гидролизного лигнина (ТГЛ), приготовленна  следующим образом. Из ТГЛ отбирают непрогидролизовавшиес  частицы, затем его отмывают от водорастворимых примесей (отмывка контролируетс  по кислотности промывных вод), высушивают до воздушно-сухого состо ни  и отбирают фракцию с размером частиц 0,5-2 мм путем рассеивани  на ситах. Навеску ТГЛ около I г, взвешен-; ную с точностью до O.OOOl г, заливают 30-40 мл гор чей дистиллированной воды (SO-lOO С) и оставл5пот дл  набухани  на 2-3 ч (запаривают). Запаренный ТГЛ количественного перенос т на тарированный стекл нный фильтр № 2 при сильном отсосе. Затем по палочке на фильтр сливают осветленный слой реакционной смеси и постепенно при помощи гор чей воды количественно перенос т на фильтр лигнин и промывают его до нейтральной реакции. Отфильтрованный лигнин с фильтром высушивают до посто нной массы. При осуществлении : предлагаемого способа необходимо строго придерживатьс  методики приготовлени  подушки, ибо установлено, что использование нефракшюнированного или незапаренного перед употреблением-ТГЛ .значительно снижает эффективность способа. Положительный эффект не достигаетс  и в случае внесени  ТГЛ не на фильтр, а в колбу с реак шюнной смесью перед фильтрованием. Отмывка ТГ/1 от водорастворимых веществ об зательна, в противном случае результаты анализа будут неточные. Об зательно и высушивание лигнина до воздушносухого состо ни , так как при повышенной

влажности в процессе хранени  он может подвергатьс  биохимической деструкции и становитс  частично растворимым. Воз.душно-сухой ТГЛ может быть использован длительное врем , .сохран   полную нep eтвopимocть в воде, и результаты анализа получаютс  хорошо воспроизводимыми .

Эффективность различных вариантов использовани  ТГЛ дл ускорени 

операции фильтровани  и промывки лигнина при количественном определении его в древесном сьфье иллюстрируетс  в следующих примерах.

П р и м е р 2. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществл ют в услови х примера I. Операцию фильтровани  и промывки лигнина прювод т на фильтре с подушкой из 1,0 г предварительно запаренного в гор чей воде (температура воды SO-IOO C) ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм. 5 -Продолжительность операции 30 мин.

П р и м е р 3. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществл ют в услови х примера I. Операцию фильтровани  и промывки лигнина провод т на фильтре с подушкой из 1,О г предварительно запаренного в гор чей воде (в услови х примера I) ТГЛ с размером частиц 0,5 мм. Продолжительность операции 6О мин.

Пример 4. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществл ют в услови х примера I. Операцию фильтровани  и промывки лигнина провод т на фильтре с подушкой из 1,О г

рации 38 мин.

П р им ер 7. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществл ют в услови х примера I. Операцию фильтровани  и промывки лигнина провод т на фильтре с подушкой из-Д,25 г предварительно запаренного в гор чей воде в услови х примера i ТГЛ с разпредварительно .запаренного в гор чей воде в услови х примера I ТГЛ с размером частиц больше 2,0 мм. Продолжительность операции 45 мин. П р и м е р 5. Выделение лигнина из древесины Дерезы и осины осуществл ют в услови х примера I. Операцию фильтровани  и промывки лигнина провод т на фильтре с подушкой из 1,О г ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм, предварительно запаренного в гор чей воде (температура воды 7Ос). Продолжительность операии 40 мин. Примере. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществл ют в услови х примера. I. Операцию фильтровани  и промывки лигнина провод т на фильтре с подушкой из 0,75 г предварительно запаренного в гор чей воде в услови х примера I ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм. Продолжительность опе58

мером частиц 0.5-2,0 мм. Продолжительность операшш 34 мин.

Из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ позвол ет сократить продолжительность операции фильтровани  и промывки лигнина в 7 раз. Дл  этого ТТЛ нужно об зательно отмыть от водорастворимых веществ, высушить до воздушно-сухого состо ни , отобрать фракцию с размером частиц 0,5-2,0 мм. запаривать перед анализом к нанести на фильтр в виде подушки.

Предлагаемый способ может быть использован при количественном определении лигнина не только в древесном сьфье но также и в волокнистых полуфабрикатах например в небеленых технических целлюлозах.

Обшее врем  анализа сокращаетс  до 43О мин.

46

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ количественного определени  лигнина в древесном сьфье путем обработки анализируемой пробы 71-72%-ной серной кислотой с последующим разбавлением водой, кип чением, фильтрованием промывкой и высушиванием, лигнина до посто нной массы, отличающийd   тем, что, с целью сокращени  времени определени , фильтрование ведут через слой помещенного на фильтр технического гидролизного лигнина с размером частиц 0,5-2,0 мм, обработанного водой при аО-1ОО С в течение 2-3 ч. , Источники информации,

   прин тые во внимание при экспертизе . I. Практические работы по химии древесины и целлюлозы. Под ред. В. М.

   Ни.лтина, М., Лесна  промышленность , 1965. с. .
2. 2. Там же, с, 85-86 (прототип).