KR960002967B1 - 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

열가소성 수지 조성물
본 발명은 강성, 내충격성, 내열성 및 성형 가공성이 매우 우수한 열가소성 수지에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 폴리올레핀 수지, 변성 폴리올레핀 수지, 스티렌계 수지, 스티렌계 수지, 스티렌/무수산 공중합체 및 스티렌계 열가소성 탄성중합체로 구성된 열가소성 수지에 관한 것으로, 반응 공정(reactive processing)을 통해 폴리올레핀과 스티렌계 수지의 상용성을 매우 향상시킨 열가소성 수지에 관한 것이다.
폴리올레핀 수지는 값이 싸고, 가공성이 뛰어나며 화학적으로 안정하기 때문에 범용 수지로서 일용품, 잡화, 포장 필름 및 쉬-트 등의 많은 용도로 사용되어 왔지만 강성 및 내열성이 열악하며 또한 결정성 수지이기 때문에 성형 수축율이 커서 성형시 성형품 등에 박리 현상 등이 나타나는 결점을 갖고 있다.
상기와 같은 결점을 해소시키기 위해 폴리올레핀에 탄산칼슘, 황산바륨, 탈크, 점토, 운모, 유리섬유, 탄소섬유 등의 무기질 충진재를 첨가하여 사용하나 충진재를 첨가하여도 용도에 따라서 이들의 결점의 정도가 불충분한 경우가 있다. 더구나 무기질 충진재를 충진시켜 얻은 조성물의 경우, 조성물의 제조시 또는 성형 가공시에 압출기 또는 성형 가공기의 실린더, 스크류 및 금형 등의 금속을 마모시키는 문제점을 갖고 있다.
방향족 비닐계 중합체는 폴리올레핀과는 달리 강성 및 내열성이 우수하며 또한 비정질이기 때문에 성형 가공시 결점이 나타나지 않는 장점이 있는 반면 내약품성이 떨어지고, 취성(brittleness)으로 인해 인성 및 충격 강도가 불충분한 단점이 있다. 이러한 각 수지의 단점을 보완하고 장점을 살리기 위해 올레핀 수지에 방향족 비닐계 중합체를 첨가하려는 시도가 진행되어 왔다.
그러나 폴리올레핀과 방향족 비닐계 중합체를 혼합하면 서로의 상용성이 열악하여 층분리(delamination) 현상이 일어나 두 수지의 장점을 발현시키기 어렵다. 따라서 두 수지가 갖고 있는 서로의 장점을 발현시키기 위해서는 적절한 상용화제를 첨가하여 두 수지의 계면장력(interfacial tension)을 감소시켜 상용성을 향상시켜야만 한다.
한편 두 수지간의 상용성을 향상시키기 위한 방법으로서 미합중국 특허 제5,003,005호 및 제5,003,007호에서는 스티렌계 블록 공중합체를 상용화제로 사용하여 두 수지의 상용성 개량을 꾀하였으나 상용성 향상 정도가 불충분하고 내열성이 떨어지는 단점이 있다.
이에 본 발명자는 상기의 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과 강성, 충격강도, 내열성 및 성형 가공성이 우수한 수지를 얻기 위해 극성 관능기인 아민기 함유 유기화합물로 변성된 폴리올레핀 수지와 스티렌/무수산 공중합체를 용융 혼련시 서로의 관능기간의 반응에 의해 폴리올레핀 그라프트 스티렌계 수지 공중합체가 형성되어, 폴리올레핀과 스티렌계 수지 혼합물의 상용화제로 작용하게 됨으로써, 두 수지의 상용성을 매우 향상시킴을 발견하게 되어 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 (1) 폴리올레핀 수지 5 내지 90중량부, (2) 상기 (1)성분인 폴리올레핀 수지를 극성 관능기인 아민기 함유 유기화합물로 그라프트시킨 변성 폴리올레핀 수지 1 내지 30 중량부, (3) 스티렌계 수지 5 내지 90 중량부, (4) 스티렌/무수산 공중합체 1 내지 30중량부 및 (5) 성분(1),(2),(3) 및 (4)의 합 100중량부에 대해 스티렌계 열가소성 탄성중합체 1 내지 30 중량부를 포함함을 특징으로 하는 강성, 내충격성, 내열성 및 성형 가공성이 매우 우수한 열가소성 수지에 관한 것이다.
본 발명에 사용된 폴리올레핀 수지(1) 성분으로는 선형 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 초저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌 비닐아세테이트, 에틸렌 에틸 아크릴레이트 등도 사용할 수 있으며, 바람직하게는 저밀도 폴리에틸렌이다.
상기 성분(2)의 변성 폴리올레핀 수지로는 상기 성분(1)에서 언급한 수지를 사용할 수 있다.
상기 관능기 변성 폴리올레핀 수지는 관능기를 함유하고 있는 유기화합물과 올레핀 단량체와의 공중합에 의해 제조된다.
상기 성분(2)의 제조에 사용되는 관능기(아민기)를 함유하고 있는 유기화합물로서는 운데실아마이드, 아크릴 아마이드, 메타크릴 아마이드, 알릴아민, 아미노 에틸 아크릴레이트, 아미노프로필 아크릴레이트 등이며 가장 바람직하게는 아크릴 아마이드이다.
관능기 함유 유기화합물을 폴리에틸렌에 그라프트시키는 방법으로는 위에서 언급한 공중합법 이외에 상기에서 언급한 관능기 함유 유기화합물과 라디칼 개시제를 용융 상태의 폴리올레핀과 함께 용융 혼합하여 폴리올레핀에 유기화합물을 그라프트시키는 방법을 제시할 수 있다. 이러한 방법은 반응공정(reactive processing)법으로서 당분야에 공지되어 있다. 라디칼 개시제로는 벤조일 퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, 디큐밀 퍼옥사이드 등이 과산화물, 아조비스 이소부티로 니트릴 등의 아조 화합물, 2,3-디페닐-2,3-디메틸 부탄, 3,4-디페닐-3,4-디메틸 헥산 등을 사용할 수 있다. 폴리올레핀에 관능기 함유 유기화합물을 그라프트시키는 방법에 대해 보다 자세히 설명하면, 우선 폴리올레핀 100중량부에 대해 라디칼 개시제 0.01 내지 1중량부 및 관능기 함유 유기화합물 0.1 내지 10중량부를 혼합하여 헨쉘믹서에서 충분히 혼합한 후 일축 또는 이축 압출기에서 약 200℃ 내지 250℃의 범위에서 압출시켜 관능기 함유 유기화합물이 그라프트된 변성 폴리올레핀을 얻을 수 있다.
스티렌계 수지 (3)성분으로는 스티렌 단량체의 단독 중합체가 가장 바람직하며, 공단량체로서 α-메틸스티렌, 아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트 등의 공중합하기 쉬운 단량체를 함유할 수도 있으며, 부타디엔계 탄성체를 함유하고 있는 고충격 폴리스티렌(HIPS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 공중합체도 사용할 수 있다. 바람직하게는 폴리스티렌 수지로서 200℃, 5㎏ 중의 조건에서 측정하였을 경우 용융지수(M.I.)가 0.1 내지 100g/10분인 것이 적합하며, 더욱 바람직하게는 1 내지 50g/10분이며, 가장 바람직하게는 5 내지 30g/10분이다.
변성 폴리올레핀과 극성 관능기인 아민과의 반응을 통해 폴리올레핀 그라프트 폴리스티렌 공중합체를 형성시키기 위해서 사용되는 스티렌/무수산 공중합체(4) 성분은 무수산의 함량이 폴리스티렌 100중량부에 대해 1 내지 30 중량부인 것이 적합하며 3 내지 20중량부인 것이 보다 바람직하다. 또한 무수산으로는 무수말레인산, 무수프탈산, 무수석신산 및 무수펜탄산 등이 사용된다.
한편 스티렌계 수지/폴리올레핀 혼합물의 내충격성을 더욱 보강하기 위해서 사용되는 스티렌계 열가소성 탄성중합체(E) 성분은 A-B-A형의 구조를 갖고 있고, A 및 B는 각각 중합체 블록을 나타내며, 이때 중심블록 B는 공액 디엔계 탄화수소 화합물, 통상 부타디엔 중합체로 구성되며, 수소첨가하기 이전에는 폴리부타디엔 블록이지만 수소 첨가에 의해 폴리부타디엔중의 이중결합이 포화 탄화수소로 전환되다. 말단 블록 A는 방향족 비닐계 탄화수소의 중합체 블록을 나타내며 바람직하게는 폴리스티렌으로 구성되는 블록이다. 스티렌계 열가소성 탄성중합체의 예로는 스티렌 부타디엔 스티렌 블록 공중합체(SBS), 부타디엔에 수소를 첨가하여 얻은 스티렌 에틸렌 부틸렌 스티렌 블록 공중합체(SEBS), 스티렌 에틸렌 프로필렌 스티렌 블록 공중합체(SEPS) 등을 들 수 있으며, 스티렌 에틸렌 부틸렌 스티렌 블록 공중합체(SEBS)가 가장 바람직하다. 또한 말단 블록 A의 분자량은 4,000 내지 100,000정도, 바람직하게는 5,000 내지 15,000정도이며, 중심블록 B의 분자량은 20,000 내지 450,000이며, 보다 바람직하게는 25,000 내지 100,000이다. 이러한 스티렌계 열가소성 탄성중합체는 상품화되어 손쉽게 구할 수 있으며, 예를들면 크레이톤 G1651, G1650, G1652 등의 상품명으로 쉘 케미칼 캄파니(Shell Chemical Company)가 시판하고 있다.
본 발명의 조성물에는 필요에 따라 각종의 첨가제, 예를들면 산화방지제, 자외선 흡수제, 대전방지제, 내후 안정제, 활제 및 안료 등 일반적으로 알려진 첨가제를 적절히 선택해 첨가할 수도 있다.
상기의 각 성분들은 건조 블렌딩(dry blending)후 동시에 혼련시킬 수 있다. 혼련은 일축 또는 이축 압출기 등을 이용하여 통상 200℃-280℃ 범위, 바람직하게는 220℃-260℃의 온도에서 수행할 수 있다.
이하 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하며, 이는 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다. 실시예 및 비교예에서 제조한 조성물의 물성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타냈다.
본 발명에서 사용한 시험 조건 및 각 성분의 특성을 설명하면 아래와 같다.
1. 인장강도 : ASTM D 638
2. 아이조드 충격강도 : ASTM D 256, 노치부(1/8인치)
3. 열변형온도 : ASTM D 648(18.5㎏/㎠, 1/4인치)
4. 유동성 : ASTM D 1238(200℃, 5㎏)
PE : 저밀도 폴리에틸렌(밀도 : 0.918g/㎠, M.I.(200℃, 5㎏)=7g/10분)
MPE : 변성 폴리에틸렌(아크릴아마이드 그라프트 폴리에틸렌)
PS : 폴리스티렌(M.I.(200℃, 5㎏)=10g/10분)
SMA : 무수말레인산 그라프트 폴리스티렌(무수말레인산 함량=8중량％)(Dylark 232, Arco사)
SEBS : 스티렌 에틸렌 부틸렌 스티렌 블록 공중합체(Kraton G1651, Shell사)
[제조예 1]
성분 (1)로 사용하는 폴리에틸렌 100중량부, 아크릴아마이드 5중량부, 디큐밀 퍼옥사이드 0.1중량부를 헨쉘 믹서에서 약 5분간 건조 블렌딩한 후, 이축 압출기에서 200℃-230℃의 범위에서 압출시켜 펠렛을 제조하였다.
[실시예 1]
폴리에틸렌 35중량부, 폴리스티렌 35중량부, 상기 제조예 1에서 얻은 변성 폴리에틸렌 15중량부, 스티렌/무수말레인산 공중합체 15중량부, SEBS 8중량부를 건조 블렌딩한 후, 배럴 온도가 200℃-240℃로 조절된 이축 압출기에서 압출시켜 펠렛을 제조하였다. 얻어진 펠렛을 사출 성형기를 이용하여 210℃ 온도에서 ASTM에 따르는 각종 물성을 측정하였다. 측정 결과는 표 1에 나타내었다.
[실시예 2 및 3]
실시예 1에서 폴리에틸렌 및 변성 폴리에틸렌의 함량을 변화시켜 그 효과를 관찰한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그의 물성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 4 및 5]
실시예 1에서 폴리스티렌 및 스티렌/무수말레인산의 함량을 변화시켜 그 효과를 관찰한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하며, 그의 물성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 6 및 7]
실시예 1에서 SEBS의 함량을 변화시켜 그 변화를 관찰한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그의 물성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 8 및 9]
실시예 1에서 폴리에틸렌 및 폴리스티렌의 함량을 변화시켜 그 효과를 관찰한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그의 물성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 1 내지 3]
실시예 1에서 변성 폴리에틸렌 및 스티렌/무수말레인산의 무첨가 및 함량 감소에 따른 그 효과를 관찰한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그의 물성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 4]
실시예 1에서 SEBS의 무첨가에 따른 그 변화를 관찰한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그의 물성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
(주) : N.B는 파괴되지 않음을 의미함

Claims (7)

  1. (1) 폴리올레핀 수지 5 내지 90중량부, (2) 상기 성분(1)인 폴리올레핀 수지를 극성 관능기인 아민기 함유 유기화합물로 그라프트시킨 변성 폴리올레핀 수지 1 내지 30중량부, (3) 스티렌계 수지 5 내지 90중량부, (4)스티렌 - 무수산 공중합체 1 내지 30 중량부 및 (5) 상기 성분 (1), (2), (3) 및 (4)의 합 100중량부에 대해 스티렌계 열가소성 탄성중합체 1 내지 30중량부를 포함함을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 결정성 폴리올레핀 수지(1)가 선형 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 초저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 또는 에틸렌 비닐아세테이트 또는 에틸렌 에틸아크릴레이트임을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 극성 관능기인 아민기 함유 유기화합물이 운데실아마이드, 아크릴아마이드, 메타크릴아마이드, 알릴아민, 아미노 에틸 아크릴레이트 또는 아미노 프로필 아크릴레이트임을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 스티렌계 수지(3)가 스티렌 단량체의 단독 중합체, 스티렌과 α-메틸스티렌, 아크릴로니트릴 또는 메틸메타크릴레이트와의 공중합체, 부타디엔계 탄성중합체를 함유하고 있는 고충격 폴리스티렌 또는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 공중합체임을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 스티렌-무수산 공중합체(4) 성분중의 무수산이 무수말레인산, 무수프탈산, 무수석신산 또는 무수펜탄산임을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 스티렌계 열가소성 탄성중합체(5)는 A가 스티렌 블록 중합체이고 B가 공액디엔계 탄화수소 화합물 또는 수소첨가에 의해 이중 결합이 포화된 탄화수소인 것으로 A-B-A형의 구조를 가짐을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  7. 제1항 또는 제6항에 있어서, 스티렌계 열가소성 탄성중합체가 스티렌 부타디엔 스티렌 블록 공중합체(SBS), 스티렌 에틸렌 부틸렌 스티렌 블록 공중합체(SEBS) 또는 스티렌 에틸렌 프로필렌 스티렌 블록 공중합체(SEPS)임을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
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