KR950010006B1 - 향료입자 - Google Patents

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프레드릭 가너-그레이 피터
마틴 알렉산더
로버트 마틴 죤
웨브 마우리스
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유니레버 엔브이
에이치, 드 로이
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Abstract

내용 없음.

Description

향료입자
본 발명은 향료입자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 세탁용세제 또는 표백조성물, 직물연화제조성물, 특히 건조기 활성화 고형연화제조성물 또는 발한 억제제 또는 탈취제조성물에서 사용되기 적합한 향료입자에 관한 것이다. 본 발명의 입자는 조성물 중의 향료의 강도를 조절하고, 원하지 않는 향료손실을 억제하며 직물, 피부 또는 다른 물품에 공급수단으로서 작용할 수 있다.
향료는 두 가지 주요한 이유 때문에 조성물 중에 사용되고 있다. 첫째는 기본성분의 화학적인 냄새를 감추기 위함이며 둘째는 조성물로 처리된 물품에 기분좋은 냄새를 제공하기 위함이다. 통상, 한 가지 향료는 두 가지 기능을 발휘한다. 향료는 예를 들어 과립조성물에 분사시킴으로써 세탁조성물에 직접 첨가한다. 그러나 향료는 일반적으로 휘발성이며 많은 향료성분은 가공 또는 저장 중에 손실될 수 있거나, 또는 세탁조성물 중에서 고알칼리성 상태에 접촉하거나 조성물(예 : 표백제, 효소)의 일부성분과 접촉하거나 탈취제 조성물 중에서 산성 상태에 접촉함으로써 파괴 또는 손상될 수 있다.
또한 향료는 조성물로 부터 세정액과 같은 수성환경으로 손실되어 직물 위에 침전된 향료의 잠재농도를 감소시킨다. 향료손실의 또 다른 예는 비누세제 또는 비누 이외의 세제바(bar) 제조시에 일어나며 여기서는 향료를 뜨거운 수성 페이스트에 첨가한 다음 건조시켜 바아를 형성한다. 텀블건조기에서와 같은 높은 온도도 또한 원하지 않은 향료손실을 일으킬 수 있다. 따라서 원하지 않는 향료손실을 억제하고 향료감성을 줄이며 또한 직물, 피부 또는 다른 물품에 향료공급을 향상시키는 캐리어가 필요한 것이다.
조성물 중에 향료를 직접 첨가할 때 생기는 다른 단점으로는 조성물과 그 조성물이 적용되는 물품의 향기를 위해 동일향료가 사용되어야 한다는 것이다. 예를 들면 세탁조성물에 하나의 향료를 포함시키고 세탁된 직물에 다른 향료를 함유시킬 수 있는 유연성이 없다.
다른 문제점은 주로 환경적인 이유로 인해 더욱 농축된 제품, 예를 들어 고벌크밀도 세탁세제조성물, 고농축 직물연화제 조성물 및 고형 탈취제 스틱을 지향하는 추세로부터 발생한다. 이들 농축제품을 소비자에 의해 저 용량 수준에서 사용하거나 “보통”용량 수준을 형성하도록 희석한다. 이들 농축제품이 직물, 액체 또는 피부에 동일수준 또는 더 높은 수준의 향료를 공급하기 위해서는 향료를 적절히 높은 수준으로 함유시킬 필요가 있다. 이것은 소비자에게 매력적이지 못한 좋지 않은 강렬한 향기를 지닌 농축제품을 생기게 할 수 있다. 따라서 허용 가능하지 않은 강렬한 향기를 피하기 위해서는 조성물의 향료농도를 조절할 필요가 있다. 과거에는 향료의 원치않은 손실 또는 감성의 문제를 해결하려는 시도들이 향료를 주입시킨 캐리어의 사용에 집중되어 왔다. 예를 들면 유럽 EP 0332 259 A호(프록터 앤드 갬블/자겔)는 향료를 실리카에 흡수시켜 형성된 특정의 향료입자를 기술하고 있다. 유럽 EP 0 332 260 A호(프록터 앤드 갬블/래더)는 직물연화조성물 중에 이러한 입자의 사용을 개시하고 있다. 선행기술에서는 흡수용량에 일차적인 중요성이 있기 때문에 실리카의 입자크기, 총 세공부피 및 표면적을 대단히 중요시한다. 그러나 이들 해결방법은 향료가 캐리어에 의해 포획되지 않기 때문에 향료손실, 허용 가능하지 않은 농도 또는 유연성이 없는 점 등의 문제를 충분히 해결하지 못한다.
영국 GB 1 570 608호(도울톤/파커스)에는 5미크론 미만의 세공크기를 갖는 세라믹에 향료를 주입시켜 에어 후레쉬너(air freshener)를 만들 수 있음이 공지되어 있다.
또한 일본 J53/26335호(세이와 산교(주)/야수나가)에는 목걸이 또는 에어 후레쉬너 같은 향기 악세사리를 형성하도록 실리카겔일 수 있는 과립 분말에 향료를 흡수시킴이 공지되어 있다. 이 특허의 한 실시예는 350m2/g의 표면적을 갖는 향료형 B실리카겔을 기술하고 있다.
본 발명자들은 캐리어가 소수성이고 특정크기 범위의 세공을 포함하는 최소세공 부피를 가질 경우 선행기술의 단점들이 해결되어 향료농도도 조절되고 원하지 않는 향료손실도 억제되고 향료공급도 향상된다는 것을 밝혀냈다.
따라서 본 발명의 제1견해는 입자 내에 흡수된 향료를 함유하며 직경 7 내지 50A의 세공으로 구성된 적어도 0.1ml/g의 세공부피를 가진 소수성 다공질 무기캐리어를 제공한다.
여기에서 사용되는 소수성 캐리어 입자는 이후에 정의되는 소수성 시험을 통과한 입자를 의미한다. 소수성 시험은 염용액 중에 있는 방향성 담체 입자로 부터 회수된 향료오일의 백분율 측정을 기본으로 한다. 소수성 입자는 오일을 염용액으로 분리하지 않는 경향이 있으며 5% 미만의 백분율 회복치를 갖는 것이 대표적이다. 이 시험은 향료 전체가 흡수될 때까지 교반하면서 0.6g의 무기담체에 0.1g의 시트랄을 첨가함을 포함한다. 이어서 입자를 밀폐된 유리병 속에 하룻밤 평형화시킨 다음, 향료입자를 pH 10의 5중량% K2CO3용액 5ml에 첨가하고 염용액에 가볍게 교반하며 첨가한다. 헥산 1ml를 추출하고 헥산 중의 시트랄 농도를 UV 분석으로 측정한다. 그후 % 회복치를 계산할 수 있다. 바람직하게는, 소수성 입자는 20% 미만의 (%)회복치를 가진다. 알루미나 같은 비-실리카 입자의 경우 입자의 습윤을 돕기 위해 K2CO3용액에 20 내지 25ml의 IPA를 첨가할 필요가 있다.
캐리어 입자는 건조유동가능 세제조성물, 세제바, 직물연화조성물 및 탈취제 조성물 같은 향료조성물을 고체, 액체 또는 에어로졸 형태를 만드는데 사용된다. 캐리어 입자의 사용은 원하지 않는 향료손실을 경감시키는 까닭에 감소된 수준의 향료를 조성물에 첨가시킬 수 있으며, 농축된 조성물 중의 향료강도를 조절하여 조성물과 처리된 물품 둘다 적절한 농도의 향료를 운반할 수 있으며 또한 조성물과 그 조성물로 처리된 물품이 상이한 향료를 운반할 수 있고 처리된 물품에 향료공급을 향상시킬 수도 있다.
향료는 당 분야에 잘 알려진 다양한 방법으로 무기캐리어상에 분무할 수 있다. 향료는 순수하게 첨가하거나 희석제, 점도개량제 또는 습윤제와 함께 첨가할 수 있으며 또한 실온 또는 상온에서 흡수되거나 진공충진할 수 있다. 여기에서 사용되는 용어 "향료"는 순수향료처리성분 또는 향료처리성분혼합물, 경우에 따라서는 적절한 용매, 희석제 또는캐리어 혼합된 향료처리성분 혼합물을 나타낸다.
이러한 향료의 제조에 사용할 수 있는 향료처리성분 및 그의 혼합물은 순수오일, 순수물질, 수지상물질, 수지, 콘크리트 등의 중성제품, 탄화수소, 알코올, 알데히드, 케톤, 에테르, 산, 에스테르, 아세탈, 케탈, 니트릴 등의 합성향료성분 뿐만 아니라 포화 및 불포화 화합물, 지방족, 카보시클릭 및 헤테로시클릭 화합물을 포함할 수 있다. 이러한 향료성분의 예로는 게라니올, 게라닐아세테이트, 리나로올, 리나릴아세테이트, 테트라히드로리라로올, 시트로네로올, 시트로네릴아세테이트, 디히드로미르세놀, 디히드로미르세닐아세테이트, 테트라히드로미르세놀, 터핀올, 터피닐아세테이트, 노올아세테이트, 2-페닐에탄올, 2-페닐에틸 아세테이트, 벤질알코올, 벤질아세테이트, 벤질살리실레이트, 벤지벤조에이트, 스티랄릴아세테이트, 아밀살리실레이트, 디메틸벤질카비놀, 트리클로로-메틸 페닐카비닐아세테이트, P-3급 부틸시클로헥실 아세테이트, 이소노닐 아세테이트, 베티베릴 아세테이트, 베티베롤, 알파-n-아밀시남 알데히드, 알파-헥실시남 알데히드, 2-메틸-3-(P-3급 부틸페닐)프로판알, 2-메틸-3-(P-이소프로필페니로)프로판알, 3-(P-3급 부틸페닐)프로판알, 트리시클로데세닐 아세테이트, 트리시클로 데세닐 프로피오네이트 4-(4-히드록시-4-메틸펜틸)-3-시클로헥산카브 알데히드, 4-(4-메틸-3-펜테닐)-3-시클로헥산카브 알데히드, 4-아세톡시-3-펜틸테트라히드로피란, 메틸디히드로자스모네이트, 2-n-헵틸시클로펜탄온, 3-메틸-2-펜틸-시클로펜탄온, n-데칸알, n-도데칸알, 9-데센올-1, 펜옥시에틸이소부티레이트, 페닐아세트 알데히드메틸아세탈, 페놀아세트알데히드디에틸아세탈, 게라노니트릴, 시트로넬로니트릴, 세드릴아세테이트 3-이소캄필시클로헥산올, 세프릴메틸에테르, 이소론기폴라논, 아베핀니트릴, 아베핀, 헬리오트로핀, 코우마린, 유게놀, 바닐린, 디페닐옥사이드, 히드록시시트로넬란, 이오논, 메틸이오논, 이소메틸이오논, 이론, 시스-3-헥산올 및 그의 에스테르, 인단머스크테트랄린머스크향료, 이소크로판머스크향료, 마크로시클릭케톤, 마크로락틴머스크향료, 에틸렌 브라이실레이트, 방향족니트로머스크향료가 있다.
상기 언급된 향료에 적합한 용매, 희석제 또는 캐리어는 예를 들어 에탄올, 이소프로판올, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜, 디에틸프탈레이트, 트리에틸시트레이트 등이다.
특정 적용분야에서 향료조성물은 직물, 피부 등의 효과를 최소화 하는데 실제적이다. 순수향료는 향료가 보통 수준으로 사용되는 경우 직물 또는 피부에 원하는 냄새를 침적하는 충분한 백분율의 순수향료 물질을 함유하는 것이다. 향료는 또한 탈취제 향료, 향미생물 향료일 수 있으며 특정의 적용분야에 바람직한 다른 기능을 가질 수도 있다. 이들 실시예는 영국 GB 1 566 538호, GB 1 572 949호, 유럽 EP 62368호, EP 49543호, EP 3171호, EP 1 471 191호, EP 430 315호 및 EP91200560호(출원인은 모두 유니레버)에 기재되어 있는데 이들 문헌은 여기에서 참고로 인용한다.
소수성 향료입자는 직물, 피부 등에 일단 부착되면 향기를 방출하는 것이 바람직하다. 이 입자는 세탁용 린스액으로 부터 또는 건조기 중에서 직물에 적용시키거나 세제 바로 부터 직접 적용시키거나 냄새제거 점착물 또는 에어로졸, 샴푸 또는 비누바로 부터 피부 또는 두발에 적용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 적합한 캐리어는 특정의 지올라이트, 클레이, 알루미나 및 실리카 등의 알루미노실리게이트를 포함하며 이들은 모두 소수성을 부여하기 위해 열적으로 또는 화학적으로 처리되거나 고실리카 지올라이드와 같이 본래 소수성인 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.1ml/g의 세공부피를 갖는다. 열처리는 소수성 정도가 유효한 향료공급에 필요한 정도로 더욱 쉽게 유지할 수 있기 때문에 바람직한 것으로 밝혀졌다.
무기캐리어는 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.2ml/g, 가장 바람직하게는 0.1ml/g 내지 1.5ml/g의 세공부피를 갖는 것이 좋다.
또한 본 발명자들은 향료 캐리어가 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.1ml/g의 세공부피를 가질 때 캐리어도 또한 악취흡수제로서 작용할 수 있다는 것을 발견하였다. 캐리어는 직경 20 내지 40Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.1ml/g의 세공부피를 갖는 것이 바람직하다.
이 처리는 500℃ 내지 1000℃의 온도에서 3시간 동안 가열함을 포함한다. 정확한 온도 및 시간은 사용되는 특별한 캐리어에 의해 결정된다. 무기캐리어는 1미크론 이상, 더욱 바람직하게는 5미크론 이상, 가장 바람직하게는 1 내지 500미크론의 입자크기를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명의 설명에서 입자크기는 체분석(sieving)에 의해 측정하며, 100미크론 이하의 입자크기는 말번(Malvern) 3600입자분석기로 측정한다. 화학적 소수화는 반응성 실란처리법을 사용하여 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 입자는 여러 입자직경 예를 들어 1000μm의 응집물을 만들기 위해 둘 이상의 입자응집물 형태로 만들 수 있다.
무기캐리어는 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 바람직하게는 0.1ml/g 내지 1.5ml/g의 세공부피를 갖지만, 캐리어의 총 세공부피는 그 이상이거나 직경 50Å 이상의 세공을 포함할 수 있다. 예를 들어 총 세공부피는 0.2ml/g 내지 2.5ml/g일 수 있다.
본 발명에서 캐리어의 세공특성은 질소흡착 등 온선으로 측정한다. 직경 17Å 내지 50Å의 세공 중에 흡수된 질소의 부피 Va'는 바렛, 조이너 및 할렌다(Barrett, Joyner and Halenda)의 방법(JACS 73373(1951))에 따라 흡수데이타로 부터 측정한다. 직경 7Å 내지 20Å의 세공에 흡수된 질소의 부피 Vb'는 리폰 및 데보어(L.ppons and deBoer)의 방법(J. Catalysis 4 319(1965))에 따라 T-플롯분석을 이용하여 측정한다. Vb는 t=3 내지 t=16A 범위 내의 t-플롯곡선의 직선부분에서 만나는 선의 t=0의 교차점에서 계산한다. 이 범위 내에서 두 개의 직선영역이 있을 경우 낮은 경사를 이루는 선이 사용된다. 세 개의 직선영역이 존재하는 경우 선은 t=0에서 최저 교차점을 제공하는 선과 만난다. 본 발명에서 사용하기 적합한 무기캐리어는 Va+Vb의 부피가 0.1mg/g 이상이다.
본 발명에서 사용되는 처리에 적합한 무기당체는 캐리어는 가실(Gasil) 200 등의 실리카를 포함하며, 이는 부피 Va+Vb 0.64ml/g, 평균입자크기 10 내지 15미크론 및 표면적 730m2/g인 카실(크로스필드 케미칼소재), 부피 Va+Vb 0.69ml/g, 평균 입자크기 50 내지 250미크론 및 표면적 730m2/g인 소브실(크로스필드 케미칼소제), 및 부피 Va+Vb 0.98ml/g 입자크기 60미크론 및 표면적 640m2/g인 소브실 C30(크로스필드 케미칼소제) 및 부피 Va+Vb 0.37ml/g, 입자크기 5미크론 및 표면적 690m2/g인 통상적인 나트륨 제올라이트 Y(콘테카제) 및 부피 Va+Vb 0.28m2/g, 표면적 730m2/g 및 입자크기 25 내지 30미크론인 MD263(EPO287232의 실시예 3에 기재된 실리카)를 말하며, 이들 모두는 캐리어에 소수성을 제공하기 위해 처리할 수 있다.
캐리어에 흡수된 향료는 캐리어의 이론적인 최대 흡수용량 이하의 수준으로 첨가량이 바람직하다. “향료무처리”조성물 또는 저향료농도 조성물의 경우 캐리어에 흡수된 향료는 세공직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 세공 부피의 흡수용량 이하의 농도로 첨가한다. 처리된 물품과 다르게 향료처리된 조성물의 경우 물품에 공급하려는 향료는 세공직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 세공부피의 흡수용량 이하의 수준에서 캐리어 내에 흡수된다. 그 후 조성물을 위한 향료는 최대용량 수준까지 캐리어에 의해 흡수되거나 조성물에 의해 흡수될 수 있다. 담체 : 향료의 중량비는 바람직하게는 25 : 1 미만, 더욱 바람직하게는 12 : 1 내지 3 : 1 예를 들어 10 : 1 또는 6 : 1이다. 향료의 첨가수준은 자유유동성 입자를 제공하도록 선택해야 한다.
본 발명의 제2견해는 세제조성물 중에 방향성 무기캐리어 입자의 사용에 관한 것이다. 이러한 조성물은 대표적인 세제계면활성제 및/또는 세척력빌더, 표백제 및 임의의 효소, 직물 광택제, 직물연화제 등의 추가성분을 포함한다. 따라서 본 발명의 제2견해는 입자 내에 흡수된 향료를 함유하며 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.1의 세공부피를 갖는 소수성 다공질 무기캐리어 입자 0.1 내지 60중량% 및 적어도 하나의 계면활성제를 포함하는 세제조성물을 제공한다.
세제조성물에 유용한 계면활성제는 잘 알려진 음이온, 비이온, 양쪽성 및 쯔비터이온 계면활성제를 포함한다. 이들 대표적인 예로는 알킬벤젠 술포네이트, 알킬 술포네이트, 알릴-및 알킬 에테르 설페이트 일차 알킬설페이트, 알콕시화 알코올, 지방산 및 지방산 에스테르의 알파술포네이트, 알킬베타인, 폴리알킬글리코시드 등이 있으며 이들 모두는 세제분야에 잘 알려져 있다. 계면활성제는 5 내지 60중량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 50중량% 정도로 존재하는 것이 좋다.
세제조성물에 유용한 세척력 빌더는 통상적인 무기 및 유기 수용성 빌더염은 물론 다양한 불용성염을 포함한다. 이 예로는 알카리 금속 카보네이트, 보레이트, 포스페이트, 폴리포스페이트, 트리폴리포스페이트, 비카보네이트, 실리케이트, 설페이트, 칼사이트시드 카보네이트 및 제올라이트 예를 들어 제올라이트 4A 및 시트르산 염이 있다. 빌더는 5 내지 80중량%, 바람직하게는 10 내지 60중량%로 존재하는 것이 좋다.
유용한 표백제는 할로겐표백제, 퍼옥시산 예를 들어 디퍼옥시도데칸디오산 또는 표백제 시스템을 포함하며 여기서 시스템은 수용액 및 활성제 중에서 과산화수소를 유리하는 퍼옥시드 화합물을 포함한다. 과산화수소원은 본 기술분야에 잘 알려져 있으며 이에는 알카리 금속퍼보레이트, 퍼카보네이트, 퍼설페이트 및 퍼실리케이트 등의 화합물 및 우레아 퍼옥사이드 등 특히 퍼카보네이트가 있다.
GB 836 988, GB 855 735, GB 907 356, GB 907 358, GB 970 950, GB 1 003 310, GB 1 246 339, US 3 332 882, US 4 128 494, CA 844 481 및 ZA 68/6344에 기재된 바와 같은 활성제가 바람직하다. N,N,N,N-테트라아세틸에틸렌디아민(TAED), 1,2,3,4,6-펜타아세틸글루코오스(GPA), 나트륨-P-아세톡시벤젠술포네이트(SABS), 나트륨-P-벤조일옥시벤젠술포네이트(SBOBS), 나트륨-P-노나노일-옥시벤젠술포네이트(SNOBS), 나트륨-P-3,5,5-트리메틸헥사노일옥시-벤젠술포네이트(이소-SNOBS), 2-N,N,N-트리메틸암모니오에틸-4-술포페닐카보네이트(CSPC), 2-N,N,N-트리메틸암모니오프로피오니트릴 토실레이트(TAP) 및 전이금속 촉매가 특히 바람직하다.
세제 조성물은 임의성분으로서 부수적인 향료캐리어를 포함할 수 있다.
본 발명의 제3견해는 직물연화제 조성물 중에 방향성 무기캐리어 입자의 사용에 관한 것이다. 이러한 직물연화제 조성물은 세탁용 건조기에 사용되는 기질에 부착되는 것이 바람직하다.
따라서 본 발명의 제3견해는 입자 내에 흡수된 향료를 함유하며 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.1ml/g의 세공입자를 가진 소수성 다공질 무기캐리어 입자 및 직물연화제를 함유하는 건조기 활성화 직물연화제 조성물을 제공한다.
직물연화제는 대표적으로 양이온성이며 통상적으로 식[R1R2R3R4N+]Y-의 4급 암모늄염이며, 여기서 R기 중의 하나 또는 두 개의 지방족 래디칼 또는 사슬 중에 탄소수 10 내지 20개의 알킬페닐 또는 알키벤질 래디칼이다. 나머지 R기는 C1-C4알킬 및 C2-C4히드록시알킬로 부터 선택된다.
바람직하게는 소수성 R기는 하나 이상의 에스테르 결합을 통해 N원자에 부착된다. 여기에서 유용한 4급 암모늄 화합물은 이미다 졸리늄 화합물을 포함한다. Y는 대표적으로 할라이드, 니트레이트, 비설페이트, 에틸설페이트 또는 메틸설페이트이다.
본 발명의 직물연화제 조성물은 바람직하게는 5 내지 80중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 50중량%의 직물연화제를 포함한다. 이 조성물은 또는 1 내지 60중량%의 방향성 무기캐리어 입자를 포함하는 것이 바람직하다.
직물연화제 조성물은 보조연화제, 오염방지제, 광택제 등을 포함한 다양한 임의성분을 함유할 수 있다.
본 발명의 다른 견해는 입자 내에 흡수된 향료를 함유하며 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.1ml/g의 세공부피를 갖는 무기캐리어 입자를 포함하는 탈취제 조성물에 관한 것이다. 탈취제 조성물은 대표적으로 가공제품의 성질 및 형태에 의해 결정되는 성분을 포함한다.
임의로 존재하는 이들 성분의 예는 다음과 같다.
-발한방지물질 예를 들어 알루미늄 및/또는 지르코니움
-화장용으로 적합한 부형제 예를 들어 직쇄 및 측쇄 알코올, 즉 에탄올, 이소프로판올 또는 이소부탄올 :
-탈취제 및 탈취제 수준의 금속염 :
-휘발성 및 비휘발성 실리콘, 예를 들어 다우코닝디메틸 시클로실옥산 플루이드 DC 344 및 DC 345, 5mm2S-1이상, 예를 들어 5 내지 100mm2S+의 점도를 갖는 폴리디메틸실옥산 예를 들어 다우코닝 200플루이드 :
-클레이 및 실리카와 같은 농후화제 ;
-폴리올, 예를 들어 탈크 및 미세하게 분리된 포리에틸렌(예 : ACUMIST B18) :
-연화제 :
-피부감촉증진제 예를 들어 탈크 및 미세하게 분리된 폴리에틸렌(예 : ACU IST B18) :
-스테아릴 알코올 등의 겔화제 또는 카스터왁스와 같은 왁스 :
-보존제 및 산화방지제 : 및
-스틱, 롤온로션, 액체 스프레이, 크림 및 추진제-구동 에어로졸 제품에 통상 사용되는 기타 화장용 부가물.
부분적용을 위한 제품은 본 발명에 따른 캐리어의 1 내지 25중량%를 함유한다. 본 입자는 열, pH 변화, 압력 및 다른 공지된 피복분쇄기술에 의해 분쇄되거나 가용성인 피복형태로 캡슐화될 수 있다. 다음 실시예는 본 발명의 조성물을 예증하는데 이들 실시예로 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
이후에 기술되는 방향성 소수성 무기캐리어 입자는 무기캐리어 입자를 1000℃ 내지 500℃의 온도에서 3시간 동안 가열한 다음 캐리어를 함유하는 병을 교반하면서 적절한 향의 향료를 적가하여 만든다. 그후 병을 밀봉하고 하룻밤 평형화시킨다.
방향성 무기캐리어 입자가 캐리어로 부터 향료의 손실을 억제하는 정도는 상기 자유향료에 비하여 소정의 입자에 대한 향료의 평형증기압을 측정하여 평가한다. 그후 증기압 중의 백분율 감소를 계산하고 다른 캐리어들 간의 정량비교를 행한다.
사용되는 장치는 자동온도조절 위터배산 중에 목이 두 개인 500ml용 플라스크를 포함한다. 플라스크 중 하나의 목은 짧은 가용성 연결부를 통해 유체압력계(유리, 2내부구경)에 연결되어 있다. 다른 목은 시료를 플라스크 속에 넣을 수 있도록 적하용 깔대기가 부착되어 있다. 이 시스템은 열린 위치에서 적하용 깔대기의 주둥이와 함께 65℃에서 안정화된다.
향료무처리 시료에 대한 증기압은 향료를 깔대기를 통해 주입하고 주둥이를 닫고 일단 일정한 상태가 도달되면 읽는 유체유량계를 주의하면서 측정한다. 입자시료의 경우 고체를 여과깔대기를 사용하여 주입한 다음 플라스크를 밀봉하기 위해 곧바로 적하깔대기로 바꾸는 것 외에는 동일한 절차를 수행한다.
1가실 200은 실리카겔(크로스필드 케미칼)이다.
2 소르브실은 실리카겔(크로스필드 케미칼)이다.
3 EP 10 X는 실리카겔(크로스필드 케미칼)이다.
모든 입자 B 내지 I는 6 : 1의 캐리어 : 향료비를 갖는다. 입자 A는 캐리어 : 향료비가 7 : 1이다. 사용되는 향료는 아밀아세테이트이다. 이들 결과는 본 발명에 따른 방향성 무기캐리어 입자가 향료손실을 억제하는데 효과적이고 캐리어의 바람직한 열처리가 550℃ 내지 800℃의 온도에서 2시간 담체를 가열시킴을 포함함을 보여준다.
[실시예 2]
LP 927 LL(퀘스트 인터내셔널 리미티드제)로 향료처리된 실시예 1의 소수성 무기캐리어 입자 0.056g을 뉴우 시스템 퍼실 오토매틱 엑스레버 4g과 혼합한 다음 35℃에서 탈광물수 11g에 첨가한다. 테리면 견본을 터고토미터(tergotometer) 중의 액에 첨가하여 액 : 클로이드의 비를 20 : 1로 되게 한다. 견본을 45℃의 온도에서 15분간 수세한 다음 냉수 중에서 5분간 헹군다. 클로드를 손으로 펴서 선상으로 건조시킨다. 향료강도치는 페널평가법에 의해 각 클로드 마다 측정하며 여기서 각 클로드는 0 내지 5의 강도치로 나타내며 5가 가장 강하다.
이들 결과는 본 발명에 따른 향료처리된 소수성 무기 담체입자가 직물에 향료공급을 향상시킴에 효과적임을 보여준다. 예를 들면 입자 D는 소수성 반면 입자 G는 소수성이 아니고, 입자 B는 소수성인 반면 입자 C는 소수성이 아니다.
[실시예 3]
실시예 2에서와 같이 수세된 테리 면 견본을 선상 건조시키거나 텀블건조시키고 건조 클로드에 대한 향료강도를 실시예 2와 같이 평가한다.
이들 결과는 본 발명에 따른 향료처리된 무기캐리어 입자가 직물에 대한 향료공급을 향상시킴에 효과적이고 텀블건조기 중의 원하지 않은 향료손실을 억제함을 보여준다.
[실시예 4]
향료처리 소수성 무기캐리어 입자는 무기캐리어 입자를 500℃ 내지 700℃의 온도에서 2시간 동안 가열한 다음 캐리어를 함유하는 병을 교반하며 적량의 향료 LP 927 LL(퀘스트 인터내셔날 리미트드제)를 적가한다. 자를 밀봉하고 하룻밤 평형화시킨다.
이들 캐리어가 직물에 대한 공급을 향상시키는 정도는 실시예 2와 같이 시험한다.
이들 결과는 본 발명에 따른 향료처리된 무기캐리어 입자가 직물에 대한 향료공급을 향상시키고 캐리어의 바람직한 열처리가 500℃ 내지 700℃의 온도에서 2시간까지 가열함을 포함하는 것을 보여준다.
[실시예 5]
표준 및 농축 세척분말로 부터 향료를 공급하기 위한 소수성 실리카의 효과를 평가한다. 세제분말 시료 100g은 패털시험법(20명)으로 평가하며 향료강도치는 맥니튜드평가(Magnitude Estimation)에 의해 측정한다. 표준분말(Persil)은 0.2% LP 927 LL을 함유하고 분말농축물(라디올 미크로)는 0.5% LP 927 LL 향료를 함유한다.
비교시료는 단순히 분말에 첨가한 향을 가지며 시료는 사용 전 완전히 혼합한다. 담체 시스템과 향료를 다공질 고체 속에서 완전히 혼합하고 세제분말로 분산하기 전 혼합물을 하룻밤 정지시킨다. 향료강도는 시료준비 직후에 평가한다.
이들 결과는 캐리어/향료비 6 : 1 내지 4 : 1에서 미소다공질 담체를 함유하는 분말의 경우 더 낮은 향료강도를 보여준다.
수성세척액에 공급된 향료의 강도를 측정한다. 표준분말 배합물에 대한 결과는 하기와 같다.
이들 결과는 소수성 캐리어와의 세척액에 대한 향료강도치가 비교시료에서 보다 더 낮음을 보여준다.
라디온 미크로 분말농축물로 실시예를 반복한다. 이 시험에서, 1.33g의 세제분말 농축물(라디온 미크로, 향료 또는 향로/캐리어를 새로 준비함)을 1g용 글래스쟈에 중량하고 20℃에서 500ml 물을 첨가하고 쟈를 밀봉하고 혼합물을 10/15 이상의 간격으로 흔든다. 다음 15분 동안 작은 패널(10명)을 대상으로 액에 대한 향료강도순서를 조사한다.
3개의 시료(비교용, 소수성 및 친수성 실리카시료)를 그 제조 30분 이내에 비교한다. 작은 패널을 대상으로 시료에 대한 향료강도순서를 조사한다. 그 결과는 다음과 같다.
그 결과는 친수성 캐리어가 세탁액의 향료강도를 감소시킴을 보여준다.
세탁된 직물에 대한 향료공급효과를 측정하기 위하여 테리면은 1ℓ 탭워터 중의 세제농축물 2.66g으로 터고토미터 중에서 45℃, 15분간 처리하고, 1ℓ물로 실온에서 5분간 헹구고, 압착하여 하룻밤 선상 건조시킨다. 건조직물에 대한 향료강도는 0-5스케일을 사용하여 20명의 패널을 대상으로 평가한다.
이것은 소수성 캐리어가 농축세제 세척분말제형으로 부터 수세직물에 증가된 향료농도를 공급함을 분명히 입증한다.
[실시예 6]
본 발명에 따른 소수성 향료캐리어의 효과는 다양한 세척분말제형으로 평가한다.
사용된 분말 :
A) 높은 음이온성 분말-
17.6% LAS, 4.3% 비누, 2.9% 비이온(STP/카보네이트)
B) 높은 비이온성 분말-
22.2% 비이온성(지올라이트/카보네이트)
C) 높은 비이온성 분말-
2.8% PAS, 25.16% 비이온성(지올라이트)
D) 높은 비이온성 분말-
1.9% PAS, 17.5% 비이온성(지올라이트/카보네이트/표백제)
E) 라디온 미크로(비교용)-
6.26% LAS, 1.7% 비누, 9.77% 비이온성(제올라이트/카보네이트/표백제)
향료강도를 시료준비 직후에 평가한다. 평가는 패널시험으로 행하며, 약 20명의 패널을 대상으로 0 내지 13점 스케일로 향료강도를 평가한다. 두 개의 소수성 실리카 캐리어 즉 소르브실 및 가실 200을 사용한다. 평균 향료강도치는 하기와 같다. 모든 분말은 6 : 1(실리카 : 향료)의 비밀 0.6%의 향료농도에서 퀘스트 인터내셔널의 향료 LP 929 LL을 사용한다.
직물에 대한 향료공급을 측정한다.
모든 분말시료는 0.6% LP 927 LL을 함유한다. 열적으로 소수화된 실리카 캐리어를 사용한다. 실리카/향료비는 모두 6 : 1이다. 테리면은 표준 수세/헹굼/건조처리를 행하고 직물을 하룻밤 건조시킨 후에 패널시험으로 향료강도를 평가한다. 약 20명의 패널을 대상으로 0 내지 5스케일로 향료강도를 기록한다.
캐리어와 분말의 평균차가 캐리어 없이 적용된 분말의 평균치 보다 더 높다는 것을 알 수 있다. 따라서 직물에 대한 공급이 향상됨을 나타낸다.
[실시예 7]
이 실시예는 비수성 액체 세제로 부터 향료의 공급을 보여준다. 액은 방향처리하지 않았으며 다음 성분을 포함한다.
50% 비이온성
6% ABS
17% Na 카보네이트
6% Ca 카보네이트
10.5% Na 퍼보레이트+(odds & sods). 이는 100% 향료농도에 대한 것으로 0.5%에 해당함.
향료(LP 927 LL) 9실리카 캐리어 함유 및 불함유)를 상기 조성의 액체 0.5% 정도 혼입한다.
100ml 시료를 준비하며 액에 대한 향료농도(패널시험)를 0 내지 13점 정도로 평가한다. GC는 헤드스페이스 분석에 의한 검사를 위해 이들로 부터 1ml 시료를 취한다. 또한 향료공급시험(표준 터고토미터 수세/헹굼/라인건조 : 수세액 농도 2.4g/L)에 사용되는 시료는 제거한다. 하기 상세한 결과는 새로 만든 시료에 대한 것이다.
테리면에 대한 향료공급
건조클로드에 대한 향료강도를 0 내지 5점 스케일로 평가한다.
[실시예 8]
증기압은 비-실리카 소수성물질을 사용하여 감소시킬 수 있음을 나타내기 위하여, 본 발명에 따른 범위에 속하는 다공성과 필요한 다공특성을 갖는 실리카의 형태와 상당히 유사한 형태를 가진 알루미나 및 마그네슘 실리케이트 입자에 대한 시험을 행한다. 사용된 알루미나는 푸랄 SCC-5(콘데아 케미에)이며 마그네슘 실리케이트는 마그네슘 실리케이트 CM15(크로스필드)이다. SCC-5는 Vb=0.0 및 Va=0.2이다. M15는 Vb=0.17 및 Va=0.10이다.
소수성 시험에서 25ml는 IPA를 사용하여 습윤시킴으로 회복된 % 스트랄은 하기와 같다.
알루미늄에 대한 회복이 낮다는 것을 알 수 있다. 이것은 낮은 습윤때문이다.
입자는 향료 및 캐리어가 총 조성물의 0.2% 함유하도록 퍼실 수세분말제형에 혼입한다. 테너클로드는 실시예 5와 같이 수세한다. 방향처리된 “퍼실”(비교)에 대한 클로드의 향료강도는 다음과 같다.
상이한 M15 시료는 상이한 순서에 따라 열적으로 소수화 시킨다. 모든 처리는 2시간 행하나, 온도는 400℃ 내지 750℃로 변한다. M15의 최고온도처리 외에는 모두 검출된 향료공급이 비교예 보다 향상됨을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 입자 내에 흡수된 향료를 함유하며 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.1ml/g의 세공부피를 갖는 소수성 다공질 무기캐리어입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 입자가 그 입자 내에 흡수된 향료를 함유하며 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.2ml/g의 세공부피를 갖는 소수성 캐리어.
  3. 제1항에 있어서, 상기 입자가 직경 11 내지 40Å의 구공으로 이루어진 적어도 0.1ml/g의 구공부피를 갖는 소수성 캐리어.
  4. 제1항에 있어서, 상기입자가 25 : 1 미만의 캐리어 : 향료 중량비를 갖는 소수성 캐리어.
  5. 제1항에 있어서, 상기 캐리어가 실리카를 함유하는 소수성 캐리어.
  6. 입자 내에 흡수된 향료를 함유하며 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.1ml/g의 세공부피를 갖는 소수성 다공질 무기캐리어 입자 0.1 내지 60중량% 및 적어도 하나의 계면활성제를 함유하는 세제 조성물.
  7. (ⅰ) 적합한 무기캐리어를 500℃ 내지 1000℃의 온도에서 3시간 가열시키고, (ⅱ) 상기 캐리어를 향료로 처리하는 단계를 포함하면, 입자 내에 흡수된 향료를 함유하며 직경 7 내지 50Å의 세공으로 이루어진 적어도 0.1ml/g의 세공부피를 갖는 소수성 다공질 무기캐리어 입자를 제조하는 방법.
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