ES2318042T3 - Velas perfumadas. - Google Patents
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Abstract
Una vela perfumada caracterizada por que comprende: (a) material para fabricar velas; (b) partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume; y (c) al menos una mecha, en donde la relación entre la superficie específica de la mecha y la superficie específica total de las partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume está en el intervalo de 5:1 a 100:1.
Description
Velas perfumadas.
La presente invención se refiere a velas
perfumadas que liberan fragancias deseables y/o a su uso en otras
aplicaciones de aromaterapia. La invención también se refiere a
métodos para fabricar velas perfumadas.
Reforzada por la evidencia científica que
recomienda especialmente el papel de las fragancias y las ventajas
de la aromaterapia para modular las emociones humanas, la demanda de
velas perfumadas por parte del consumidor se ha visto tremendamente
incrementada. A medida que han ido llegando al mercado más productos
de velas, el consumidor va discerniendo mejor la calidad de las
velas y sus fragancias. Por tanto, el consumidor ha expresado el
deseo de una mayor duración de la fragancia tanto antes como después
de la combustión de las velas y de una mayor intensidad de la
fragancia durante la combustión de las velas.
La incorporación de aceite perfumado a la cera
de la vela es a menudo difícil de conseguir en una cantidad que
garantice la liberación de un nivel adecuado de fragancia a la
atmósfera durante la combustión de la vela. Además, los perfumes
incorporados, especialmente los perfumes menores muy volátiles,
tienden a volatilizarse durante el proceso de fabricación de la
vela y a migrar y volatilizarse de la vela acabada durante su
almacenamiento. La incorporación de mayores cantidades de perfume
y/o de moléculas de perfume de un tamaño relativamente grande
tiende a ablandar las ceras de las velas convencionales dando lugar
a una pérdida de rigidez no deseable en la estructura de la
vela.
De forma típica, las velas se fabrican mediante
procesos de compresión o de extrusión. En un proceso de compresión,
la cera de parafina en polvo es comprimida, perforada y equipada con
una mecha. Estas velas de forma típica se queman de forma menos
eficaz al formarse bolsas de aire en la cera. En un proceso de
extrusión, la cera de parafina de forma típica se funde, se coloca
en un molde, se enfría y se extrae del molde. La vela moldeada es
después perforada para pasar la mecha a través del orificio. Estas
velas de forma típica proporcionan un elevado olor inicial, por
ejemplo, en el punto de compra o cuando se encienden inmediatamente.
Sin embargo, el olor de forma típica desaparece después de un breve
período de tiempo. Estas velas arden completamente pero no permiten
la incorporación de mayores niveles de fragancias o fragancias más
volátiles porque gran parte de la sustancia activa de perfume
volátil se pierde durante el proceso de fabricación de la vela. La
industria de fabricación de velas perfumadas, por tanto, viene
buscando desde hace tiempo un sistema de suministro de perfume
eficaz que permita incorporar mayores cantidades de perfume y
proporcione una fragancia persistente al producto.
En US-3.898.039 se describen
velas perfumadas combinadas con un sustrato de soporte fumigante. La
calidad y la fiabilidad de la fragancia de estas velas son
generalmente buenas dado que la fragancia no es enmascarada por
compuestos con olores no deseables generados mientras las sustancias
arden en la vela encendida. La fragancia puede ser aceite perfumado
que se mezcla con un sólido o un vehículo absorbente tal como talco
o gel de sílice. En JP-2000239694 se describe una
vela compuesta por un combustible y una mecha y un vehículo de
perfume que es una sustancia porosa basada en óxido de silicio que
lleva una sustancia de perfume.
Por tanto, un objeto de la presente invención es
proporcionar velas perfumadas y métodos para fabricar estas velas.
Un objeto más específico es proporcionar velas perfumadas que
presenten una liberación de fragancia buena y duradera.
En una realización, la invención se refiere a
velas perfumadas que comprenden material para fabricar velas,
partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume y al
menos una mecha en donde la relación entre la superficie específica
de la mecha y la superficie específica total de las partículas de
vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume está en el
intervalo de 5:1 a 100:1. En otra realización, la presente invención
se refiere a métodos para fabricar velas perfumadas. Los métodos
comprenden cargar partículas de vehículo inorgánico poroso con
perfume, añadir las partículas de vehículo inorgánico poroso
cargadas con perfume al material para fabricar velas y proporcionar
una mecha al material para fabricar velas.
La presente invención proporciona velas
perfumadas que producen fragancias intensas y duraderas. La presente
invención también resuelve muchas de las limitaciones
convencionales relativas a cantidades y tipos de perfumes para vela
utilizados en el estado de la técnica. La presente invención también
proporciona métodos para fabricar velas perfumadas que producen
fragancias intensas y duraderas.
Éstos y otros objetos y ventajas serán más
evidentes a la vista de la siguiente descripción detallada.
La presente invención se refiere a velas
perfumadas y especialmente a velas perfumadas capaces de
proporcionar fragancias intensas y duraderas. Las velas perfumadas
de la invención comprenden material para fabricar velas, partículas
de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume y material de
mecha. Cada uno de estos componentes se describen en detalle más
adelante. La presente invención también se refiere a métodos para
fabricar velas perfumadas. Los métodos comprenden cargar perfume en
la molécula de vehículo inorgánico poroso, añadir la molécula de
vehículo inorgánico poroso cargada con perfume al material para
fabricar velas y añadir al menos una mecha.
Los métodos pueden opcionalmente incluir otras
etapas, por ejemplo encapsular o recubrir las partículas de
vehículo inorgánico cargadas con perfume antes de su adición al
material para fabricar velas, como se describe en detalle más
adelante. Estos procesos y materiales de encapsulación están bien
descritos en US-6.025.319, concedida a Surutzidis y
col., US-6.048.830, concedida a Gallon y col., y
US-6.245.732 B1, concedida a Gallon y col., todas
ellas de atribución común para The Procter & Gamble Company.
Por material para fabricar velas se entienden
aquellos materiales conocidos en la técnica para la fabricación de
velas. Los materiales para la fabricación de velas de uso en la
presente invención incluyen, aunque no de forma limitativa, ceras
vegetales tales como ceras de arrayán, carnauba, caña de azúcar,
aceite de ricino hidrogenado, cauassu, canelilla, rafia, palma,
esparto y algodón; ceras animales tales como cera de abeja, cera
ghedda, cera china de insectos, goma laca, esperma de ballena y
lanolina; ceras minerales tales como ceras de parafina,
microcristalina, ozoquerita, montana y sincera; y ceras sintéticas
tales como ceras CARBOWAX®, ABRIL®, ARMID® y ARMOWAX® (Armour &
Co.), cera de parafina clorada CHLORAX® (Watford Chemical Co.) y
Polywax® (Pertolite, Co.). Los materiales de fabricación también
pueden incluir, aunque no de forma limitativa, resinas de
poliamida, amidas alifáticas, alcoholes alifáticos, alcoholes
divalentes, alcoholes polivalentes, emulsionantes, aceites tales
como aceites vegetales, de palma o aceite de soja o similares,
grasas vegetales, ácido esteárico, polipropilenglicol o derivados de
los mismos. También pueden utilizarse combinaciones de estos
ingredientes.
Los materiales termoplásticos pueden ser
incorporados en el material para fabricar velas para modificar la
temperatura del flujo de fusión, como se conoce en la técnica. Estos
materiales incluyen, aunque no de forma limitativa, polipropilenos,
poliésteres, poli(cloruros de vinilo), acetatos de
trialmidón, poli(óxidos de etileno), óxidos de polipropileno,
cloruro o fluoruro de polivinilideno, poli(alcoholes
vinílicos), acetatos de polivinilo, poliacrilatos,
polimetacrilatos, polímeros funcionales de vinilo, uretanos,
policarbonatos, polilactonas, poliolefinas hidrogenadas tales como
poliisobuteno, y mezclas de los mismos.
En una realización, los materiales para la
fabricación de velas comprenden una o más ceras de parafina.
Preferiblemente, el material para fabricar velas tiene un punto de
fusión de aproximadamente 40ºC a aproximadamente 100ºC, y con máxima
preferencia de aproximadamente 60ºC a aproximadamente 80ºC.
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El segundo ingrediente de la presente vela
perfumada de la invención comprende partículas de vehículo
inorgánico poroso cargadas con perfume. Sin pretender imponer
ninguna teoría, se cree que estas partículas pueden facilitar el
suministro de una fragancia más intensa y/o más duradera.
\vskip1.000000\baselineskip
En la presente memoria el término "perfume"
se utiliza para indicar cualquier material oloroso que está
"cargado en" las partículas de vehículo inorgánico poroso y
que después es liberado al material para fabricar velas y/o a la
atmósfera. El perfume en la mayoría de los casos será líquido a
aproximadamente 25ºC. Se conoce una amplia variedad de sustancias
químicas para usar como perfume, incluidos materiales tales como
aldehídos, cetonas y ésteres. Más habitualmente, para su uso como
perfumes se conocen aceites y exudados naturales vegetales y
animales que comprenden mezclas complejas de varios componentes
químicos. Los perfumes de la presente invención pueden tener una
composición relativamente sencilla o pueden comprender mezclas
complejas muy sofisticadas de componentes químicos naturales y
sintéticos, todos ellos elegidos para proporcionar cualquier olor
deseado. Los perfume típicos pueden comprender, por ejemplo, bases
leñosas/terrosas que contienen materiales exóticos tales como
sándalo, algalia y aceite de pachulí. Los perfumes pueden tener una
ligera fragancia floral, p. ej. extracto de rosa, extracto de
violeta, lila y similares. Los perfumes también pueden formularse
para proporcionar olores afrutados deseables, p. ej. lima, limón o
naranja. Además, se prevé que las denominadas "fragancias de
diseño", que de forma típica se aplican directamente a la piel,
puedan utilizarse según se desee. De forma análoga, los perfumes
utilizados en las velas de la presente invención pueden ser
seleccionados de forma que tengan un efecto de aromaterapia, tal
como proporcionar una sensación relajante o vigorizante. De esta
forma, cualquier material que exude un olor agradable o de otra
manera deseable puede ser utilizado como sustancia activa de perfume
en las composiciones y los artículos de la presente invención.
\newpage
En una realización, al menos aproximadamente
25%, más en particular al menos aproximadamente 50%, incluso más en
particular al menos aproximadamente 75%, en peso del perfume está
compuesto de material de fragancia seleccionado del grupo que
consiste en ésteres aromáticos y alifáticos que tienen un peso
molecular de aproximadamente 130 a aproximadamente 250; alcoholes
alifáticos y aromáticos que tienen un peso molecular de
aproximadamente 90 a aproximadamente 240; cetonas alifáticas que
tienen un peso molecular de aproximadamente 150 a aproximadamente
260; cetonas aromáticas que tienen un peso molecular de
aproximadamente 150 a aproximadamente 270; lactonas aromáticas y
alifáticas que tienen un peso molecular de aproximadamente 130 a
aproximadamente 290; aldehídos alifáticos que tienen un peso
molecular de aproximadamente 140 a aproximadamente 200; aldehídos
aromáticos que tienen un peso molecular de aproximadamente 90 a
aproximadamente 230; éteres alifáticos y aromáticos que tienen un
peso molecular de aproximadamente 150 a aproximadamente 270; y
productos de condensación de aldehídos y aminas que tienen un peso
molecular de aproximadamente 180 a aproximadamente 320; y están
prácticamente exentos de nitroalmizcles y materiales de fragancia
halogenados.
Más en particular, en otra realización, al menos
aproximadamente 25%, al menos aproximadamente 50% o al menos
aproximadamente 75%, en peso del perfume está compuesto de material
de fragancia seleccionado del grupo que consiste en los que figuran
en la siguiente tabla:
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(Tabla pasa a página
siguiente)
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También pueden utilizarse mezclas de dos o más
de estos materiales.
A menudo es deseable en la industria de velas
perfumadas incorporar perfumes muy volátiles. Los agentes de perfume
pueden, por tanto, ser también identificados de acuerdo con su
volatilidad. El punto de ebullición se utiliza en la presente
memoria como una medida de la volatilidad.
De forma típica, durante el proceso de
fabricación de velas convencional se pierde una cantidad
significativa de perfume agregado al material para fabricar velas
durante la fase de calentamiento. Esto ha dado lugar a limitaciones
en el tipo de perfumes que pueden ser utilizados, un despilfarro de
perfumes que se volatilizan durante el proceso de fabricación y una
contribución a la contaminación general del aire procedente de la
liberación de compuestos orgánicos volátiles al aire. De forma
general la industria de velas perfumadas ha limitado los perfumes
disponibles a aquellos conocidos como perfumes persistentes,
caracterizados por su punto de ebullición (PE) y su valor ClogP.
Los ingredientes de perfume duradero normalmente tienen un PE,
medido a la presión normal convencional de 0,1 MPa (760 mm Hg), de
aproximadamente 240ºC o superior, o de aproximadamente 250ºC o
superior, y un ClogP de aproximadamente 2,7 o superior, de
aproximadamente 2,9 o superior, o de aproximadamente 3,0 o
superior. Sin embargo, según la invención pueden utilizarse otras
sustancias activas de perfume con un punto de ebullición inferior a
aproximadamente 240ºC y un ClogP inferior a aproximadamente 2,7
cuando la sustancia activa de perfume es cargada sobre un vehículo
de perfume.
\newpage
Como se describe en
US-5.500.138, concedida el 19 de marzo de 1996 a
Bacon y Trinh e incorporada como referencia en la presente memoria,
el ClogP de una sustancia activa es una referencia del coeficiente
de reparto octanol/agua "calculado" de la sustancia activa y
sirve como medida de la hidrofobicidad de la sustancia activa de
perfume. El ClogP de una sustancia activa puede ser calculado según
los métodos citados en "The Hydrophobic Fragmental Constant"
R.F. Rekker, Elsevier, Oxford o Chem. Rev, Vol. 71, nº 5, 1971, C.
Hansch y A.I. Leo, o utilizando un programa ClogP de Daylight
Chemical Information Systems, Inc. Este programa también incluye
valores logP experimentales si están disponibles en la base de
datos Pomona 92. El "logP calculado" (ClogP) puede ser
determinado por el método de fragmentos moleculares de Hansch y Leo
(véase A. Leo en Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol. 4, C.
Hansch, P.G. Sammens, J.B. Taylor, y C.A. Ramsden, Eds. pág. 295,
Pergamon Press, 1990). El método de fragmentos moleculares está
basado en la estructura química de cada compuesto y tiene en cuenta
los números y tipos de átomos, la conectividad atómica y los ligados
químicos.
El punto de ebullición de muchos ingredientes de
perfume se presenta en, p. ej., "Perfume and Flavor Chemicals
(Aroma Chemicals)" de Steffen Arctander, publicado por el autor
en 1969. Otros valores del punto de ebullición pueden obtenerse de
diferentes manuales de química y bases de datos tales como Beilstein
Handbook, Lange's Handbook of Chemistry y CRC Handbook of Chemistry
and Physics. Cuando un punto de ebullición se menciona sólo a una
presión diferente, habitualmente a una presión inferior a la presión
normal de 0,1 MPa (760 mm Hg), el punto de ebullición a la presión
normal puede ser estimado de forma aproximada utilizando monografías
de punto de ebullición-presión tales como las
presentadas en "The Chemist's Companion", A. J. Gordon y R. A.
Ford, John Wiley & Sons Publishers, 1972, págs.
30-36. Los valores de punto de ebullición también
pueden ser estimados mediante un programa informático que se
describe en "Development of a Quantitative Structure - Property
Relationship Model for Estimating Normal Boiling Points of Small
Multifunctional Organic Molecules", David T. Stanton, Journal of
Chemical Information and Computer Sciences, Vol. 40, nº 1, 2000,
págs. 81-90.
La sustancia activa de perfume también puede
incluir precursores de fragancia tales como los precursores de
fragancia tipo acetal, precursores de fragancia tipo cetal,
precursores de fragancia tipo éster (p. ej., succinato de
digeranilo), precursores de fragancia
inorgánicos-orgánicos hidrolizables, y mezclas de
los mismos. Estos precursores de fragancia pueden liberar el
material de perfume como consecuencia de una simple hidrólisis o
pueden ser precursores de fragancia desencadenados por un cambio del
pH (p. ej. desencadenados por una bajada de pH) o pueden ser
precursores de fragancia liberables de forma enzimática. Estos
precursores de fragancia, precursores de perfume, precursores de
acorde, y mezclas de los mismos, a continuación se mencionan en
conjunto como "precursores de fragancia". Los precursores de
fragancia de la presente invención pueden presentar diferentes
velocidades de liberación en función del precursor de fragancia
elegido.
Además, los precursores de fragancia de la
presente invención pueden ser mezclados con las materias primas de
fragancia que son liberadas a partir de los mismos para ofrecer al
usuario una fragancia, aroma, acorde o bouquet inicial. Además, los
precursores de fragancia de la presente invención pueden ser
adecuadamente mezclados con cualquier vehículo siempre que el
vehículo no catalice o de otra manera favorezca la liberación
prematura desde el precursor de fragancia de las materias primas de
fragancia.
Los precursores de fragancia para usar en las
composiciones de la presente invención se encuentran adecuadamente
descritos en las siguientes patentes: US-5.378.468,
concedida a Suffis y col. el 3 de enero de 1995;
US-5.626.852, concedida a Suffis y col. el 6 de
mayo de 1997; US-5.710.122, concedida a Sivik y col.
el 20 de enero de 1998; US-5.716.918, concedida a
Sivik y col. el 10 de febrero de 1998; US-5.721.202,
concedida a Waite y col. el 24 de febrero de 1998;
US-5.744.435, concedida a Hartman y col. el 25 de
abril de 1998; US-5.756.827, concedida a Sivik el
26 de mayo de 1998; US-5.830.835, concedida a
Severns y col. el 3 de noviembre de 1998;
US-5.919.752, concedida a Morelli y col. el 6 de
julio de 1999; WO-00/02986, publicada el 20 de enero
de 2000, Busch y col.; y WO-01/04248, publicada el
18 de enero de 2001, Busch y col.
De forma opcional, la sustancia activa de
perfume o la mezcla de sustancias activas puede ser combinada con
un fijador de perfume. Los materiales de fijador de perfume
utilizados en la presente invención se identifican mediante
diferentes criterios que les hacen especialmente adecuados para la
práctica de esta invención. Se utilizan fijadores dispersables,
toxicológicamente aceptables, no irritantes para la piel, inertes al
perfume, degradables, disponibles a partir de recursos renovables
y/o relativamente inodoros. El uso de fijadores de perfume se cree
que ralentiza la evaporación de los componentes más volátiles del
perfume.
Ejemplos de fijadores de perfume adecuados
incluyen elementos seleccionados del grupo que consiste en ftalato
de dietilo, almizcles y mezclas de los mismos. Si se utiliza, el
fijador de perfume puede comprender de aproximadamente 10% a
aproximadamente 50%, y preferiblemente de aproximadamente 20% a
aproximadamente 40%, en peso del perfume.
La presente invención permite incorporar
perfumes muy volátiles típicamente evitados, definidos en la
presente memoria como aquellos perfumes en la vela con un punto de
ebullición de menos de aproximadamente 240ºC y valores ClogP de
menos de aproximadamente 2,7, gracias a la incorporación de la
partícula de vehículo inorgánico poroso cargada con perfume.
En la presente memoria, las "partículas de
vehículo inorgánico poroso" incluyen sólidos porosos sobre los
que se carga el perfume para su incorporación en el material para
fabricar velas y a partir del cual el perfume puede ser liberado.
Las partículas de vehículo inorgánico poroso adecuadas incluyen,
aunque no de forma limitativa, sólidos porosos seleccionados del
grupo que consiste en silicatos amorfos, silicatos cristalinos no
laminados, silicatos laminados, carbonatos de calcio, sales dobles
de carbonato de calcio/sodio, carbonatos de sodio, sílice, arcillas
cerámicas, bentonitas, zeolitas, sodalitas, compuestos basados en
fósforo tales como fosfatos de metal alcalino, zeolitas
macroporosas, microperlas de quitina, otros minerales sintéticos y
naturales, espumas, y similares. Como ejemplo, en
US-4.954.285, concedida a Wierenga y col., se
describe la adsorción de perfume en partículas de sílice para
formar una partícula de perfume para usar en aplicaciones de
suavizado de tejidos.
En una realización, las partículas de vehículo
comprenden una o más zeolitas y en una realización más específica
las partículas de vehículo inorgánicas comprenden zeolita X. Uno de
estos materiales inorgánicos o mezclas de dos o más de estos
materiales inorgánicos se utilizan como un medio para suministrar
fragancias de manera controlada. Las partículas de vehículo de
forma típica tienen un tamaño de partículas promedio de
aproximadamente 0,1 a aproximadamente 1150 \mum. En una
realización, las partículas de vehículo tienen un tamaño de
partículas promedio de aproxi-
madamente 1 a aproximadamente 100 \mum, y más en particular de aproximadamente 5 a aproximadamente 60 \mum.
madamente 1 a aproximadamente 100 \mum, y más en particular de aproximadamente 5 a aproximadamente 60 \mum.
El término "zeolita" en la presente memoria
se refiere a un material de aluminosilicato cristalino. La fórmula
estructural de una zeolita se basa en la celda unidad del cristal,
la unidad más pequeña de estructura representada por
Mm/n[AlO_{2})m(SiO_{2})y]
x
H_{2}O
en donde m/n es la valencia del
catión M, x es el número de moléculas de agua por celda unidad, m e
y son el número total de celdas tetrahédricas por unidad e y/m es
de 1 a 100. En una realización específica, y/m es de
aproximadamente 1 a aproximadamente 5. El catión M puede ser un
elemento del grupo IA y/o del grupo IIA, tal como sodio, potasio,
magnesio, calcio, y mezclas de los mismos. Los materiales de
aluminosilicato tipo zeolita útiles en la práctica de esta
invención son comerciales. Una zeolita específica ventajosa para su
uso en la presente invención es una zeolita tipo faujasita, incluida
la zeolita tipo X, con un tamaño del poro nominal de
aproximadamente 0,8 nm (8 \ring{A}), de forma típica en el
intervalo de aproximadamente 0,74 nm (7,4 \ring{A}) a 1,0 nm (10
\ring{A}). Los métodos para fabricar zeolitas de tipo X son bien
conocidos en la
técnica.
A título ilustrativo y no de forma excluyente,
en una realización específica el material de aluminosilicato
cristalino es de tipo X y, en otra realización, este se selecciona
de los siguientes:
- (i)
- Na_{86}[AlO_{2}]_{86}\cdot(SiO_{2})_{106}\cdotxH_{2}O,
- (ii)
- K_{86}[AlO_{2}]_{86}\cdot(SiO_{2})_{106}\cdotxH_{2}O,
- (iii)
- Ca_{40}Na_{6}[AlO_{2}]_{86}\cdot(SiO_{2})_{106}\cdotxH_{2}O,
- (iv)
- Sr_{21}Ba_{22}[AlO_{2}]_{86}\cdot(SiO_{2})_{106}\cdotxH_{2}O,
y mezclas de los mismos, en donde x es de
aproximadamente 0 a aproximadamente 276. Las zeolitas de fórmulas I
y II tienen un tamaño de poro o una abertura nominal de
aproximadamente 0,84 nm (8,4 \ring{A}). Las zeolitas de fórmulas
III y IV tienen un tamaño de poro o una abertura nominal de
aproximadamente 0,8 nm (8,0 \ring{A}).
Las diferentes zeolitas tienen diferentes
tamaños y características físicas. Las zeolitas adecuadas para su
uso en la presente invención están en forma de partículas que
tienen, por ejemplo, un tamaño de partícula promedio de
aproximadamente 0,1 \mum a aproximadamente 250 \mum, de
aproximadamente 0,1 \mum a aproximadamente 30 \mum, o de
aproximadamente 1 \mum a aproximadamente 5 \mum, medido mediante
técnicas de análisis de tamaño de partícula convencionales (tal
como dispersión de luz). Una zeolita o una mezcla de diferentes
zeolitas son un vehículo de perfume preferido para la vela de la
presente de la invención.
Además de materiales de vehículo inorgánicos,
los materiales orgánicos que pueden utilizarse como vehículo de
perfume pueden ser fabricados en microcápsulas mediante diferentes
procesos (p. ej. polimerización interfacial, coacervación,
polimerización en emulsión, polimerización en suspensión, secado por
pulverización, liofilización, secado en lecho fluido) con
diferentes materiales de partida tales como polietileno,
poliestireno, poli(alcohol vinílico) y polietilenglicoles.
En US-5.112.688, concedida el 12 de mayo de 1992 a
Michael, se describe la microencapsulación de materiales de perfume
mediante procesos de coacervación. De forma similar, en
US-6.194.375, concedida a Ness y col., se describe
perfume absorbido dentro de partículas orgánicas de polímero, en
particular poli(alcoholes vinílicos) muy hidrolizados.
El término "cargado" en la presente memoria
se define como un atrapamiento del perfume en las partículas de
vehículo poroso. Por ejemplo, y sin pretender imponer ninguna
teoría, se cree que el atrapamiento de perfume en las partículas de
vehículo inorgánico poroso, por ejemplo, zeolita, implica
transformaciones físicas y químicas clave incluyendo: (1) la
adsorción del perfume sobre la superficie de la partícula, (2) la
difusión del perfume en las cavidades de la partícula, (3) la
"unión" de la sustancia activa de perfume a un sitio en la
cavidad de la partícula, (4) la interacción intermolecular que lleva
al atrapamiento selectivo de materiales en un orden específico, (5)
la distorsión de la red estructural de la cavidad de la partícula,
y/o (6) la unión de moléculas de perfume a diferentes sitios, tanto
cerca de la superficie como dentro de los poros.
Si el perfume debe ser adsorbido sobre la
partícula de vehículo inorgánico poroso, la materia prima de perfume
o las mezclas de materia prima de perfume pueden ser seleccionadas
según la descripción proporcionada en US-5.955.419,
concedida el 21 de septiembre de 1999 a Barket, Jr. y col. La
liberación requiere que el perfume salga de los poros de la
partícula para después fraccionase en el aire alrededor de la
vela.
Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree
que la liberación del perfume es desencadenada por la adsorción de
agua en los poros y que el calor no es el único desencadenador de la
liberación de perfume desde la cavidad porosa. Por tanto, se evita
el problema de la prematura liberación de perfume durante el proceso
de fabricación de la vela. Debido a la exposición de la vela
acabada a la humedad ambiental se libera perfume dentro de la
cavidad de la partícula porosa para difundirse fuera de la
superficie de la partícula y en el material para fabricar velas
para su posterior difusión al entorno de la vela. De esta manera,
los componentes de perfume pueden gradualmente difundirse en el
entorno de la vela tanto durante el almacenamiento como durante su
combustión. Por consiguiente, el hecho de proporcionar calor y/o
humedad como desencadenador para liberar el perfume, hace que las
partículas de vehículo inorgánico poroso, como las zeolitas,
controlen de forma más eficaz el suministro de fragancia de la vela
de la invención.
Aunque se encuentran en el mercado diferentes
zeolitas con diferentes propiedades, las zeolitas también pueden
ser preparadas por métodos bien conocidos en la técnica. En
particular, existen tres métodos principales de síntesis de
zeolitas, especialmente, (1) el método de hidrogel que utiliza
óxidos reactivos, silicatos solubles, aluminatos solubles y sosa
cáustica para producir polvos de elevada pureza o zeolitas en una
matriz de gel; (2) un método de conversión de arcilla que utiliza
minerales brutos como caolina y faujisita, silicatos solubles y
sosa cáustica para producir polvos o zeolitas de baja a elevada
pureza en una matriz derivada de arcilla; y (3) procesos basados en
el uso de materias primas naturales como p. ej. sílice natural,
arcillas tratadas con ácido, vidrio volcánico o minerales amorfos
para obtener polvos y zeolitas de elevada pureza sobre soportes de
cerámica. Un proceso preferido para fabricar una zeolita con
liberación desencadenada por humedad es el método de hidrogel. Un
tipo preferido de zeolita para usar en la liberación desencadenada
por humedad de perfume es la zeolita de tipo X.
Si las partículas de vehículo son zeolitas, se
ha descubierto que la selección de las zeolitas que tienen las
características de superficie específica descritas más adelante
proporcionan mejor adsorción del perfume. Las zeolitas de los tipos
X e Y tienen un tamaño de poro nominal de aproximadamente 0,74 nm
(7,4 \ring{A}) a 1,0 nm (10 \ring{A}), adecuado para la
difusión de moléculas de perfume en la cavidad de la zeolita. Aunque
la distribución de tamaño de poro y la relación silicio:aluminio
(hidrofobicidad de la cavidad), el catión y el contenido de humedad
son parámetros críticos para la selección de entre diferentes tipos
de zeolitas tales como las zeolitas A, X, Y, etc., hasta ahora han
existido escasos criterios de guía para seleccionar una zeolita
preferida de entre un determinado tipo de zeolitas como, p. ej.,
zeolitas de tipo X, para aplicaciones de suministro de perfume.
Una evaluación de las zeolitas de tipo X de UOP,
L.L.C. (Zeolita 13X en polvo) y PQ Corporation (polvo Advera 201N)
confirmó que aunque las zeolitas 13X y Advera 201N tienen una
composición química idéntica, la distribución del tamaño de
partículas, el catión y el pH (dispersión acuosa al 1% en peso),
entre estos dos tipos de zeolita X existe una diferencia
significativa de superficie específica BET. La superficie específica
BET es una estimación del área de adsorción total en una adsorción
monocapa de nitrógeno en una partícula porosa. El procedimiento,
bien conocido para el experto en la técnica, consiste en varias
etapas que incluyen (1) colocar las partículas porosas en un tubo
de vidrio lleno aproximadamente hasta la mitad, (2) aplicar un vacío
elevado para eliminar los tipos adsorbidos, (3) enfriar la muestra
de polvo a aproximadamente 76 Kelvin y (4) evaluar la capacidad de
adsorción del polvo en función de la presión parcial de nitrógeno
inyectado en el tubo. Los datos de adsorción son después
organizados para obtener una superficie específica total para la
adsorción de nitrógeno (monocapa). Para evitar resultados erróneos
se recomienda realizar un cambio en el protocolo convencional de
medición de la superficie específica BET, especialmente, no purgar
la muestra de polvo con nitrógeno líquido durante 24 horas antes
del análisis dado que la zeolita puede comenzar a adsorber vapor de
agua del ambiente durante la operación de purgado y dar lugar a una
elevada desviación estándar en los resultados de la superficie
específica BET (33 m^{2}/g frente a 3 m^{2}/g).
A continuación se presentan en una tabla los
datos de superficie específica BET para Zeolita 13X y Advera 201N.
Las zeolitas Advera 201N y Zeolita 13X (ambas zeolitas de tipo X)
presentaron una superficie específica BET media de 587 m^{2}/g y
de 478 m^{2}/g, respectivamente.
Generalmente, las zeolitas útiles en las velas y
los métodos de la presente invención se describen en
US-5.955.419, concedida el 21 de septiembre de 1999
a Barket, Jr. y col. Los materiales de zeolita útiles en la práctica
de esta invención son comerciales.
Al menos una mecha es incluida en la vela. La
mecha debería tener un espesor suficiente para que no sea tan
pequeña como para ahogarse en la masa de cera fundida cuando la vela
arde pero tampoco tan gruesa como para hacer que la vela eche humo,
gotee excesivamente y/o arda rápidamente. De forma típica, las
mechas se realizan con algodón trenzado de diferentes diámetros que
oscilan de aproximadamente 0,95 cm (0,375 pulgadas) a 9,5 cm (3,75
pulgadas).
Los materiales de mecha también pueden
comprender materiales que no sean de algodón tales como gel de
sílice, mezclas de polvos granulados, mezclas de polvos comestibles
(US-6.099.877, concedida a Schuppan el 8 de agosto
de 2000) o matrices poliméricas (US-5.919.423,
concedida a Requejo y col. el 6 de julio de 1999, y
US-6.013.231, concedida a Zaunbrecher y col. el 11
de enero de 2000). Una matriz polimérica puede ser seleccionada de
la clase de resinas termoplásticas que pueden ser formadas en
fibras mediante procesos tales como extrusión o moldeado por
compresión. Obviamente, se prefiere que el polímero comprenda
sustancias químicas que no se conviertan en vapores desagradables
durante la combustión. Estos procesos de conformación de fibras se
describen en US-3.065.502,
US-3351695, US-3.577.588,
US-4.134.714, concedida a Driskill el 16 de enero de
1979, US-4.302.409, concedida a Miller y col. el 24
de noviembre de 1981, y US-5.320.798, concedida a
Chambon y col. el 14 de junio de 1994. Los polímeros adecuados
incluyen derivados poliolefínicos de hidrocarbilo tales como
polietileno de baja y alta densidad, polipropeno, polibuteno,
poliestireno, y similares. Otros incluyen poli(acetato de
vinilo) y resinas de acrilato tales como acrilato de polimetilo,
metacrilato de polimetilo, metacrilato de polibutilo y
poli(etilacrilato/etileno). También puede utilizarse resinas
termoestables. Pueden incluirse otros componentes en la composición
de la mecha tales como ácido esteárico, polioxialquenglicol, y
similares. También pueden añadirse ingredientes de carga
celulósicos (polisacáridos beta-glucosídicos)
obtenidos de fuentes vegetales tales como algodón, lino, ayon, lino,
cáñamo, yute, pasta de madera, celulosa, y mezclas de los
mismos.
El transporte de la cera fundida puede ser
mejorado mediante una o más ranuras capilares que se extienden
axialmente a lo largo de la superficie del filamento de la mecha.
También pueden añadirse agentes de rigidización al filamento de la
mecha para mantener la rigidez de la mecha y evitar que el material
de la mecha se hunda en la masa de cera cuando la vela arde. Este
agente de rigidización se describe en US-3.940.233,
concedida a Fox y col. el 24 de febrero de 1976. De forma
alternativa, la mecha puede ser construida con una única hebra de
hilo de alambre con copete que tiene el recubrimiento polimérico
descrito anteriormente.
La incorporación de materiales inorgánicos al
material para fabricar velas puede afectar al tamaño de la mecha.
De forma típica, la sinterización o fusión de materiales inorgánicos
en la mecha reduce de forma no deseable el efecto Venturi de la
cera de la mecha porque los materiales reducen de forma eficaz la
superficie específica de la mecha. En el caso de una mecha trenzada
de algodón la relación entre la superficie específica de la mecha y
la cantidad de vehículo inorgánico incorporado a la vela afecta a la
velocidad de combustión y, por consiguiente, al tiempo de
combustión de la vela. Cuando la mecha está contenida dentro de una
parte de un material para fabricar velas que comprende las
partículas de vehículo inorgánico cargadas con perfume dispersadas
en la misma, es posible evitar los problemas causados por la
sinterización de partículas inorgánicas sobre la mecha controlando
la relación entre la superficie específica total de la mecha y la
superficie específica total de las partículas de vehículo
inorgánico cargadas con perfume en la misma, de manera que quede
suficiente superficie en la mecha para propagar suficientemente la
llama a pesar de cierta acumulación de residuos no quemados de
partículas de vehículo en la mecha. Por tanto, la relación entre la
superficie específica de la mecha y la superficie específica total
de partículas de vehículo inorgánico cargadas con perfume es de 5:1
a 100:1 o más en particular de 10:1 a 20:1.
El siguiente procedimiento puede utilizarse para
determinar el diámetro de la mecha necesario para una determinada
masa de partículas inorgánicas. En primer lugar, cargar la partícula
inorgánica con el perfume deseado hasta un nivel máximo y calcular
la densidad de las partículas de vehículo inorgánicas utilizando
cualquiera de las técnicas bien conocidas en la técnica tales como
picnómetro de helio, porosimetría de mercurio, columna de líquido
inmiscible, etc. Después obtener el tamaño de partículas promedio en
volumen midiendo la distribución del tamaño de partículas de la
partícula inorgánica, bien con carga o sin carga de material activo,
utilizando cualquiera de las técnicas bien conocidas, aunque se
prefieren las técnicas de dispersión de luz láser por su exactitud.
Para los fines de determinar un tamaño de mecha apropiado es
aceptable asumir una geometría esférica para la partícula y, por
consiguiente, puede calcularse la superficie específica de una
partícula mediante la fórmula 4 \pir^{2}, donde r es el radio
medio en volumen medido de la partícula inorgánica. A continuación
se utiliza la densidad de partículas junto con el volumen de
partículas para estimar el número de partículas por unidad gramo de
polvo de vehículo inorgánico, p. ej. 1 g de polvo contiene N
partícula (donde N = (densidad de partículas)(4/3
\pir^{3})^{-1} y donde la densidad se expresa en gramos
por centímetro cúbico y r se expresa en centímetros). Después la
superficie específica total de vehículo cargado con perfume
inorgánico viene dada por 4 \pir^{2}N.
La superficie específica total de la mecha
dependerá del material utilizado para la mecha (p. ej. el número de
hilos de fibra utilizado para formar una mecha). La superficie
específica de la mecha de interés es la superficie específica total
de las fibras. La medición de la superficie específica de fibras es
bien conocida mediante técnicas tales como adsorción/desorción de
nitrógeno (superficie específica BET a través de fisisorción)
(Blair y McElroy, Journal of Applied Polymer Science,
20:2955-2967, 1976). Aunque la adsorción/desorción
de nitrógeno es uno de los métodos más importantes para medir la
superficie específica de materiales fibrosos, el valor medido se
atribuye principalmente a la superficie externa de fibras en haces
aunque es bien conocido que la superficie específica interna
también es importante para la succión por capilaridad. Kaewprasit y
col. (Journal of Cotton Science, 2:164-173, 1998)
describen una técnica para medir la superficie específica total
mediante la adsorción de azul de metileno. Los autores muestran que
la superficie específica total de las fibras de algodón está en el
intervalo de 30 a 55 metros cuadrados por gramo (se evaluaron 6
tipos diferentes de fibras de algodón).
Se fundieron 30 g de cera de parafina (Crafty
Candles, punto de fusión 55-60ºC) que se vertieron
en un molde cilíndrico. Se desea obtener 0,3 g de partículas de
vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume (85% en peso de
Zeolita 13X, 15% en peso de aceite perfumado Golden Eye) en el
producto final de la vela. El cálculo para confirmar que 0,1173 g
de una mecha trenzada (BW-1 de Crafty Candles, 5,9
cm de longitud total de mecha trenzada expuesta a la cera) es
suficiente para garantizar la combustión completa de la vela se
realizó como se describe a continuación (se asume una relación 13:1
entre superficie específica de la mecha y superficie específica de
la partícula para una combustión completa).
Tamaño de partículas promedio en volumen medio =
5,0 micrómetros
Densidad de partículas = 1,8 gramos por
centímetro cúbico
N = 8,49 x 10^{9} partículas por gramo
Superficie específica de la partícula = 0,66
m^{2}/g x 0,255 g de zeolita = 0,17 m^{2}
\vskip1.000000\baselineskip
Superficie específica requerida = 13 x 0,17
m^{2} = 2,2 m^{2}
Superficie específica disponible de fibras de
algodón = 0,1173 g x 30 m^{2}/g = 3,5 m^{2}
Dado que la superficie específica disponible de
la mecha trenzada es mayor que la necesaria, la mecha disponible
será suficiente para permitir la combustión completa de la vela.
En otra realización de la presente invención, la
mecha está contenida dentro de una parte del material para fabricar
velas que comprende partículas de vehículo inorgánico poroso
cargadas con perfume encapsuladas, ejemplos de las cuales se
describen más adelante. La encapsulación de las partículas de
vehículo inorgánico poroso pueden reducir y/o eliminar el efecto de
sinterización no deseable. En otra realización, la mecha está
contenida dentro de una primera parte del material para fabricar
velas que está prácticamente libre de partículas de vehículo
inorgánico cargadas con perfume y que de forma opcional comprende
pequeñas cantidades de perfume puro, y la vela además comprende al
menos una parte adicional que contiene las partículas cargadas con
perfume. En esta realización, la parte adicional puede de forma
opcional tener un punto de ebullición inferior al de la primera
parte.
De forma opcional, la partícula de vehículo
inorgánico poroso cargada con perfume puede estar además provista
de una barrera, por ejemplo para controlar la liberación de la
sustancia activa de perfume y/o para conseguir una mejor combustión
de la vela. En particular, las partículas de vehículo inorgánico
poroso cargadas con perfume pueden ser adicionalmente procesadas
con tecnologías de barrera tales como encapsulación o recubrimiento
para controlar la liberación de la sustancia activa de perfume o
para conseguir una mejor combustión de la vela al aislar el
vehículo inorgánico de la mecha. Ejemplos no limitativos de procesos
que pueden utilizarse para encapsular las partículas de vehículo
inorgánico poroso cargadas con perfume incluyen: secado por
pulverización, liofilización, secado al vacío, extrusión,
coacervación, polimerización interfacial, granulación u otros
procesos de microencapsulación conocidos en la técnica. Las
partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume
encapsuladas son después dispersadas dentro del material para
fabricar velas. Ejemplos no limitativos de materiales adecuados
para usar como barrera incluyen, aunque no de forma limitativa,
copolímeros solubles en agua tales como hidroxilalquil acrilato o
metacrilato, gelatina (US-3.681.089 y
US-3.681.248 y WO-9828396 A1),
poliacrilatos, sales de amonio cuaternario, resinas acrílicas,
acetato-ftalato de celulosa, ceras de hidrocarburos
(US-4.919.441, concedida a Marier y col. el 24 de
abril de 1990, US-5.246.603, concedida a Tsaur y
col. el 21 de septiembre de 1993, US-5.185.155,
concedida a Behan y col. el 9 de febrero de 1993,
US-5.500.223, concedida a Behan y col. el 19 de
marzo de 1996, EP-382464A,
EP-478326A, EP-346 034A), resinas de
urea-formaldehído, masa fundida de
policaprolactona, ácido láctico, almidones modificados
(US-3.971.852, concedida a Brenner y col. el 27 de
julio de 1976, y US-5.354.559, concedida a Morehouse
el 11 de octubre de 1994), gomas y polímeros hidrolizables.
Las velas perfumadas de la invención pueden ser
fabricadas cargando las partículas de vehículo inorgánico poroso
con perfume, añadiendo las partículas de vehículo inorgánico poroso
cargadas con perfume al material para fabricar velas y añadiendo al
material para fabricar velas una mecha. En una realización, la
partícula de vehículo inorgánico poroso que debe ser cargada con
sustancia activa de perfume comprende zeolita, por ejemplo, zeolita
X. La etapa de "cargar" la partícula de vehículo inorgánico
poroso implica poner en contacto la partícula de vehículo con una
composición de perfume, mezclar el vehículo con el perfume dejando
que se genere calor a medida que el perfume entra en el vehículo y
después enfriar la mezcla.
En una realización, las partículas de vehículo
inorgánico poroso, por ejemplo las zeolitas, que deben ser
utilizadas en la presente invención contienen menos de 10% de agua
no sorbible, más preferiblemente menos de 8% de agua no sorbible e
incluso más preferiblemente menos de 5% de agua no sorbible. Estos
materiales pueden obtenerse en primer lugar mediante
activación/deshidratación por calentamiento de, por ejemplo, zeolita
a una temperatura de 150ºC a 350ºC, de forma opcional a una presión
reducida de 0,13 Pa (0,001 Torr) a 2,66 kPa (20 Torr), durante como
mínimo 12 horas. Después de esta "activación", la composición
de perfume es cuidadosamente mezclada con la zeolita activada y, de
forma opcional, calentada a 60ºC durante como máximo dos horas para
acelerar el equilibrio de absorción dentro de las partículas de
zeolita. La mezcla de zeolita de perfume es después enfriada a
temperatura ambiente, en condiciones de humedad controlada, pasando
a una forma de polvo de flujo libre. Procesos similares son
utilizados con partículas de vehículo que no son zeolitas.
\newpage
La cantidad de sustancia activa de perfume
incorporada a la cavidad de la partícula puede variar ampliamente
dependiendo del tipo de composición de perfume, la composición de la
partícula y las características físicas de la misma. Generalmente,
la sustancia activa de perfume puede ser incorporada en una cantidad
de 1% a 95% en peso de las partículas y, más en particular, de 5% a
50% en peso de las partículas. En una realización, la sustancia
activa de perfume comprende menos de 20%, de forma típica menos de
18,5%, en peso de la partícula cargada, dados los límites del
volumen del poro de la partícula. Las partículas pueden comprender
más de 20% en peso de agente de perfume aunque pueden incluir un
exceso de agentes de perfume no incorporados en los poros. Este
exceso opcional de perfume "libre" puede proporcionar una
"emisión" inmediata deseable de la fragancia al ser expuesta a
la humedad.
La adsorción de moléculas de perfume en
partícula porosas tales como una cavidad de la zeolita depende de
dos etapas, (1) la termodinámica durante el atrapamiento inicial y
(2) el control de la entropía a niveles mayores de perfume dentro
de la cavidad. A cargas bajas, la molécula de perfume que mejor
"encaja" en el espacio del poro puede ofrecer el mejor estado
de energía, favoreciendo su adsorción. A niveles superiores de carga
de perfume existe una mayor demanda para empaquetar el máximo
posible de moléculas en la cavidad de la partícula y las moléculas
más pequeñas dominan el espacio del poro.
La adsorción del perfume en una cavidad de la
partícula, tal como una cavidad de la zeolita, produce una gran
liberación de energía exotérmica con un consiguiente aumento de la
temperatura en el polvo a granel, de forma típica de
aproximadamente 20ºC a aproximadamente 40ºC. La energía liberada
cumple los requisitos de energía de activación para la adsorción de
moléculas específicas y, por tanto, afecta a la selectividad de las
moléculas de perfume adsorbidas. Por tanto, si se controla la
transferencia de calor durante la etapa de adsorción del perfume se
puede manejar la cantidad de perfume adsorbida, la selectividad de
las moléculas de perfume adsorbidas en la cavidad y la retención de
las moléculas de perfume adsorbidas durante el proceso de
fabricación. Dejando que las partículas de perfume del vehículo
alcancen su máxima temperatura antes del enfriamiento se cumplen
los objetivos de atrapar una cantidad superior de sustancia activa
de perfume y retener más perfume adsorbido durante el proceso de
fabricación.
La selectividad del perfume atrapado en la
cavidad de la partícula es posible y permite utilizar moléculas de
perfume que hasta ahora eran evitadas por la industria por ser
demasiado volátiles para sobrevivir de forma apreciable durante el
proceso de fabricación. Dado que la cinética de adsorción de cada
sustancia activa de perfume será diferente, resulta ventajoso
ejecutar primero un "blanco" (sin eliminar calor) para preparar
un perfil de temperatura-tiempo. A partir de este
perfil de temperatura-tiempo puede estimarse el
momento en que se produce el cambio de pendiente (es decir, la
temperatura de la partícula comienza a estabilizarse). Este es el
momento en el cual la partícula debe ser enfriada para minimizar la
pérdida por evaporación y maximizar la adsorción de componentes de
perfume en la cavidad de la partícula. La cantidad de calor
eliminado afecta a la temperatura final de la partícula. Dado que
cada sustancia activa de perfume tendrá composición de componentes
volátiles diferentes, la influencia de la temperatura final sobre la
retención de perfume dependerá de la composición del perfume.
La siguiente etapa comprende añadir la partícula
de vehículo inorgánico poroso cargada con perfume al material para
fabricar velas. El material para fabricar velas, que comprende
cualquier material antes mencionado, es insoluble con las
partículas de vehículo inorgánico poroso cargado con perfume. Se
mezcla cuidadosamente con el vehículo cargado con perfume y, así,
atrapa y "protege" al perfume en el vehículo.
En un aspecto del método de la invención, las
partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume son
mezcladas con el material para fabricar velas. Las partículas pueden
ser incorporadas directamente al material fundido, por ejemplo,
cera, o añadidas en seco a las partículas del material. En un
segundo aspecto del método de la invención, las partículas de
vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume son mezcladas con
al menos una parte del material para fabricar velas quedando al
menos otra parte del material para fabricar velas prácticamente
libre de las partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con
perfume y que contiene una mecha. En una realización de la presente
invención, la parte de la vela que contiene la mecha se separa de
la parte del material para fabricar velas que contiene la partícula
de vehículo inorgánico poroso mediante una barrera encapsulante.
Estas barreras comprenden adecuadamente los materiales de barrera
antes mencionados. En otra realización, las partículas de vehículo
inorgánico poroso cargadas con perfume pueden ser lubricadas sobre
superficies exteriores de una vela moldeada.
El método de la invención además comprende
colocar al menos una mecha dentro del material para fabricar velas.
En un aspecto de la invención, se coloca al menos una mecha en la
parte del material para fabricar velas que comprende la partícula
de vehículo inorgánico poroso cargada con perfume dispersada en el
mismo. Un segundo aspecto del método de la invención comprende
dispersar las partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con
perfume en al menos una parte, y colocar al menos una mecha en una
parte del material para fabricar velas prácticamente exento de
partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume. Un
tercer aspecto del método de la invención comprende colocar al
menos una mecha en el material para fabricar velas que comprende
partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume
encapsuladas. Pueden utilizarse dos o más mechas, según se
desee.
Una realización específica de la invención
comprende una vela perfumada que comprende una primera parte que
comprende cera de parafina y una mecha y que está prácticamente
libre de cualquier partícula de vehículo inorgánico poroso cargada
con perfume, y una segunda parte que comprende partículas de zeolita
X cargadas con perfume encapsuladas dispersadas en el material para
fabricar velas, siendo el perfume de las mismas muy volátil. De
forma opcional, el punto de ebullición de la segunda parte está al
menos 10º por debajo del punto de ebullición de la primera parte.
En otra realización, la primera y la segunda partes forman capas
verticales concéntricas adyacentes.
La vela según la presente invención proporciona
una fragancia intensa y duradera. Aunque las velas convencionales
tienden a liberar su perfume rápidamente al principio de manera que
la intensidad del olor se va desvaneciendo de forma perceptible
tras su apertura o combustión inicial, las velas según la presente
invención proporcionan una liberación del perfume más gradual y
homogénea a lo largo del tiempo. Por consiguiente, las velas según
la presente invención proporcionan una intensidad de olor después
del almacenamiento mayor que muchas velas convencionales, tanto
cuando arde la vela como cuando la vela es visualizada sin
arder.
Como se ha descrito en detalle anteriormente, se
cree que la liberación de perfume por parte de las partículas de
vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume se ve desencadenada
por la humedad y el calor. Un vehículo cargado con perfume
preferido para conseguir este efecto es la zeolita X. El
calentamiento del vehículo de zeolita X cargado con perfume durante
el proceso de fabricación (<10% de humedad relativa) no produce
una pérdida de aceite perfumado, proporcionando así una manera de
suministrar componentes volátiles de perfume de una vela. La
posterior exposición de la vela a la humedad libera componentes de
perfume para su difusión fuera de la cavidad porosa.
Se utilizó un analizador de humedad LJ16 básico
de Mettler Toledo para medir la fracción volátil total de las
partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume. La
balanza Mettler Toledo mide la pérdida total de peso de la muestra
después de un tratamiento de temperatura/tiempo seleccionado. Las
partículas fueron sometidas a un tratamiento a una temperatura
elevada de 160ºC durante 20 minutos. En la Tabla 1 se presenta la
fracción volátil total de partículas de vehículo inorgánico poroso
cargadas con perfume (Zeolita 13X cargada con 15% en peso de
perfume).
La posterior exposición de la vela a la humedad
libera componentes de perfume para su difusión fuera de la cavidad
porosa.
En una realización específica de la invención,
la vela se proporciona en un envase resistente al agua y/o a la
humedad. Este envasado impide por tanto que se inicie la liberación
del perfume antes de que el consumidor abra el envase. Diferentes
formas de envasado resistentes al agua o la humedad resultarán
evidentes para el experto en la técnica pudiendo estas incluir, por
ejemplo, envolturas de plástico, recipientes de vidrio o plástico y
similares. En otra realización, este envasado se proporciona con una
etiqueta que permite al consumidor oler la fragancia de la vela sin
abrir el envase. De nuevo, la forma de estas etiquetas será evidente
para el experto en la técnica. Un ejemplo comprende una etiqueta de
tipo "rascar y oler" en donde al rascar la etiqueta se libera
suficiente fragancia como para que el consumidor pueda oler la
fragancia de la vela sin abrir el envase. Otro ejemplo comprende el
uso de zeolita X cargada con perfume en una pegatina "adhesiva"
cuyo diseño permite exponer el vehículo a la humedad ambiental para
liberar suficiente fragancia como para que el consumidor pueda oler
la fragancia de la vela sin abrirla o encenderla.
Los ejemplos anteriores y las realizaciones
específicas descritas en la presente memoria se proporcionan
únicamente a título ilustrativo. Otras realizaciones y ventajas de
la presente invención serán evidentes para el experto en la técnica
y se encuentran dentro del ámbito de la presente invención.
15,0 g de perfume Golden Eye se añadieron gota a
gota a 85,0 g de zeolita X, agitando enérgicamente, en un mezclador
de cocina convencional (mezclador Cuisinart Custom 11) para obtener
100 g de partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con
perfume. Se fundieron 57,0 g de cera de parafina (Crafty Candles,
punto de fusión 55-60ºC) y se añadieron gota a gota
a 77 g de partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con
perfume, agitando enérgicamente, en un mezclador de cocina
convencional para preparar aglomerados.
Se añadieron 0,44 g de aceite perfumado Golden
Eye a 90,0 g de cera fundida de parafina, a 60ºC, para formar una
vela (molde cilíndrico con una mecha cerca del centro del molde). El
molde se colocó en agua helada inmediatamente después de añadir el
aceite perfumado a la cera.
Se añadieron 4,95 g de polvo aglomerado a 94,0 g
de cera fundida de parafina, a 60ºC, para formar una vela (molde
cilíndrico con una mecha cerca del centro del molde). El molde se
colocó en agua helada inmediatamente después de añadir las
partículas de aglomerado cargadas con perfume para formar la vela.
La adición directa de partículas de vehículo inorgánico poroso
cargadas con perfume (sin aglomeración con cera) produjo una
deficiente dispersión de las partículas de vehículo inorgánico
poroso cargadas con perfume en la cera de la vela y una generación
de mal olor con determinados perfumes. La adición de partículas de
vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume a los aglomerados
de cera produjo una dispersión uniforme y no produjo mal olor en la
vela final. También facilitó una formación más rápida de la vela
(eliminación de calor por conducción y transición de fase).
Se añadieron gota a gota 0,48 g de aceite
perfumado Golden Eye a 90,20 g de cera de parafina en polvo (Crafty
Candles) agitando enérgicamente en un mezclador de cocina
convencional. A continuación se comprimieron 5,0 g del polvo en una
pastilla cilíndrica utilizando un Instron 5569 (captador
dinamométrico C2545, 50 kN, nº de serie UK187) utilizando una
fuerza de compresión de 2224,1 N (500 lbf) para una matriz
cilíndrica de 25 mm de diámetro.
Se añadieron también 7,8 g de polvo aglomerado
cargado con perfume a 142,6 g de cera de parafina en polvo (Crafty
Candles) y se mezcló en un mezclador de cocina convencional. 5,0 g
del polvo mezclado se comprimieron en un cilindro utilizando un
Instron 5569 (captador dinamométrico C2545, 50 kN, nº de serie
UK187) utilizando una fuerza de compresión de 2224,1 N (500 lbf)
para una matriz cilíndrica de 25 mm de diámetro. Después se perforó
un orificio en el centro de la vela para colocar una mecha. El olor
puro de ambas velas de aglomerados cargados con perfume fue similar
al de las velas realizadas con aceite perfumado. Sin embargo, la
intensidad de olor de las velas de aglomerados cargados con perfume
fue significativamente inferior a la de las velas de aceite
perfumado. Los ensayos de persistencia del olor mostraron que las
velas de polvo aglomerado cargadas con perfume mantuvieron una
mayor intensidad de olor durante más tiempo que las velas de aceite
perfumado cuando estas se utilizaron únicamente para fines
decorativos. La combustión de las velas produjo una llama de baja
altura, que eventualmente se apagó después de 0,75-1
hora de combustión (20-30% de vela quemada).
- Cera de parafina
- Producto de Crafty Candles nº 263012
- Zeolita 13X
- UOP
Una formulación compleja de componentes de
perfume obtenidos de proveedores que incluyen Givaudan Roure
Corporation, Dragoco Inc., International Flavors & Fragrances,
Firmenich De Mexico S.A., Givaudan Vernier y Haarmann & Reimer
S.A.
70 g de almidón en polvo HICAP 100 (National
Starch & Chemical) se disolvieron en 150 g de agua desionizada.
30 g de partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con
perfume Golden Eye (preparadas como se especifica en el Ejemplo 3)
se añadieron a la solución de almidón y se secaron por pulverización
en una secadora Yamato de flujo a corriente (temperatura del aire de
entrada 215ºC, temperatura del aire de salida 100ºC, velocidad de
secado de la solución 5 ml/min). Se prepararon dos velas para su
evaluación:
Vela 1 (ejemplo
comparativo)
Se añadió 1,0 g de polvo de partículas de
vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume Golden Eye a 99,0 g
de cera fundida de parafina (Crafty Candles, punto de fusión
55-60ºC) y la mezcla se enfrió en un baño de agua
helada inmediatamente después de añadir las partículas de vehículo
inorgánico poroso cargadas con perfume.
Vela
2
Se añadieron 2,1 g de partículas de vehículo
inorgánico poroso cargadas con perfume secadas por pulverización en
partículas de almidón a 98,0 g de cera fundida de parafina (Crafty
Candles, punto de fusión 55-60ºC), y la mezcla se
enfrió en un baño de agua helada inmediatamente después de añadir
las partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con
perfume.
Al comparar la combustión de las dos velas se
observó que la vela 2 ardía completamente sin problemas de
propagación de la llama. La llama de la vela 1 se apagó de forma
prematura tras haber ardido el 20-30% de la vela. La
velocidad de liberación del perfume de la vela 2 es mucho más lenta
que la velocidad de liberación del perfume de la vela 1; existe una
significativa reducción de la intensidad del olor en la vela 2 con
respecto a la vela 1. El recubrimiento de las partículas de
vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume con materiales
orgánicos, tales como almidón, puede modificar considerablemente la
combustión completa pero la velocidad de liberación de perfume
también se ve afectada.
En un esfuerzo por comprender el motivo de las
diferencias del perfil de combustión de la vela se analizaron las
mechas quemadas de cada vela mediante microscopía electrónica de
barrido (SEM). Este análisis demostró el impacto de la superficie
específica sobre la combustión completa de la vela. La zeolita se
sinteriza sobre la superficie de la mecha, obstruyendo los poros en
la mecha y reduciendo el efecto Venturi de atraer cera para ayudar
a la combustión de la llama. La relación entre la superficie
específica de la mecha y la superficie específica total de las
partículas de zeolita sinterizadas sobre la superficie de la mecha
mostró una relación mínima para satisfacer la combustión completa
de la vela. Una relación de 4,3 - 4,5:1 produjo una deflagración
prematura de la mecha. Una relación de 13:1 fue suficiente para
garantizar la combustión completa de la vela.
Se enfriaron 90,0 g de cera fundida de parafina
(Crafty Candles, punto de fusión 55-60ºC) en un
molde cilíndrico (con la mecha próxima al centro de la vela) para
formar una vela. Se eliminaron con un cuchillo multiuso 0,64 cm (¼
pulgada) de la anchura exterior de la vela formada. La vela restante
se dejó en el molde cilíndrico, mencionándose esta parte como
"vela cortada". Se añadieron 3,5 g de partículas de vehículo
inorgánico poroso cargadas con perfume Golden Eye (fabricado según
se explica en el Ejemplo 3) a 46,5 g de ácido graso fundido (99% de
longitud de cadena C_{12}, punto de fusión 43ºC) en un molde
cilíndrico, se mezcló para conseguir una dispersión uniforme y se
enfrió a temperatura ambiente. Se añadieron 10,0 g de las partículas
de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume + mezcla de
ácido graso (a 43ºC) al molde que contiene la "vela cortada"
para llenar la zona vacía exterior (retirada con un cuchillo
multiuso). El contenido del molde después se enfrió para preparar
una doble capa.
Vela
Se preparó una vela que comprende una capa
interior de cera de parafina de alto punto de fusión y una capa
exterior de partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con
perfume de bajo punto de fusión que contienen ácido graso (de forma
alternativa se puede utilizar una cera de bajo punto de fusión que
contiene vehículo cargado con perfume inorgánico poroso y perfume).
Al arder esta vela de doble capa no se observó una deflagración
prematura de la mecha y se detectó un carácter de fragancia
completo. La cera interior comienza a fundir y la conducción de
calor comienza a fundir la capa de ácido graso exterior. Al fundir,
la capa de ácido graso escurre al fondo de la vela dado que la masa
fundida de ácido graso tiene una baja viscosidad en su punto de
fusión, eliminando "la succión por capilaridad" de las
partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume.
Claims (18)
1. Una vela perfumada caracterizada por
que comprende:
- (a)
- material para fabricar velas;
- (b)
- partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume; y
- (c)
- al menos una mecha, en donde la relación entre la superficie específica de la mecha y la superficie específica total de las partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume está en el intervalo de 5:1 a 100:1.
2. Una vela perfumada según la reivindicación 1,
en donde el material para fabricar velas comprende al menos un
material seleccionado del grupo que consiste en cera, resinas de
poliamida, amidas alifáticas, alcoholes alifáticos, alcoholes
divalentes, alcoholes polivalentes, emulsionantes, aceites, grasa
vegetal, polipropilenglicol, azúcares, ácidos grasos y combinaciones
de los mismos.
3. Una vela perfumada según cualquiera de las
reivindicaciones 1-2, en donde la mecha está
compuesta de material que no es algodón.
4. Una vela perfumada según cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, en donde la vela comprende una
primera parte que comprende la mecha y está prácticamente exenta de
las partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume, y
una segunda parte que comprende las partículas de vehículo
inorgánico poroso cargadas con perfume.
5. Una vela perfumada según la reivindicación 4,
en donde la primera y la segunda partes forman capas concéntricas
verticales.
6. Una vela perfumada según la reivindicación 4,
en donde las partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con
perfume están encapsuladas o recubiertas.
7. Una vela perfumada según la reivindicación 6,
en donde la encapsulación o el recubrimiento comprende al menos un
material seleccionado del grupo que consiste en copolímeros solubles
en agua, gelatina, poliacrilatos, sales de amonio cuaternario,
resinas acrílicas, acetato-ftalato de celulosa,
ceras hidrocarbonadas, resina de urea-formaldehído,
masa fundida de policaprolactona, ácido láctico, almidones, gomas y
polímeros hidrolizables.
8. Una vela perfumada según la reivindicación 4,
en donde la primera parte tiene un punto de fusión mayor que el
punto de fusión de la segunda parte.
9. Una vela perfumada según cualquiera de las
reivindicaciones 1-8, en donde las partículas de
vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume comprenden perfume
muy volátil.
10. Una vela perfumada según cualquiera de las
reivindicaciones 1-9, en donde las partículas de
vehículo inorgánico poroso comprenden zeolita.
11. Una vela perfumada según la reivindicación
10, en donde la zeolita tiene un tamaño medio de partículas de 0,1
micrómetros a 250 micrómetros.
12. Una vela perfumada según cualquiera de las
reivindicaciones 10-11, en donde las partículas de
vehículo inorgánico poroso comprenden zeolita X.
13. Una vela perfumada según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en donde la vela perfumada está
envasada en un envase resistente al agua.
14. Una vela perfumada según la reivindicación
13, en donde el envase comprende una etiqueta que está adaptada para
permitir que un consumidor huela la fragancia de la vela sin abrir
el envase.
15. Una vela perfumada según la reivindicación
14, en donde la etiqueta comprende una zona que está adaptada para
liberar una muestra de la fragancia de la vela frotando la
misma.
16. Una vela perfumada según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizada además por que
tiene:
- (a)
- una primera parte que comprende cera de parafina y una mecha y que está prácticamente exenta de partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume; y
- (b)
- una segunda parte que comprende cera de parafina y partículas de zeolita X cargadas con perfume encapsuladas y dispersadas en la cera, en donde el perfume de las mismas es muy volátil.
17. Un método para fabricar una vela perfumada
según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado por que comprende:
- (a)
- cargar partículas de vehículo inorgánico poroso con perfume,
- (b)
- añadir las partículas de vehículo inorgánico poroso cargadas con perfume a un material para fabricar velas, y
- (c)
- proporcionar una mecha al material para fabricar velas.
18. Un método según la reivindicación 17, que
también comprende proporcionar a las partículas de vehículo
inorgánico poroso cargadas con perfume una encapsulación o
recubrimiento antes de añadirlas al material para fabricar
velas.
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