KR950009161B1 - 오르가노폴리실록산 조성물 및 그의 경화물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

오르가노폴리실록산 조성물 및 그의 경화물
본 발명은 오일이 스며 나오는 것이 유효하게 억제된 겔상 경화물을 제공하는 부가 경화형(伏加 硬化型) 오르가노폴리실록산 조성물 및 그의 경화물에 관한 것이다.
실리콘 고무의 겔 경화물(이하, 실리콘 겔이라 기재함)은 우수한 전기 절연성, 전기 특성은 안정성 및 유연성을 가지므로, 전기·전자부품의 코팅·밀봉용으로서 사용되고, 특히 파워 트랜지스터, IC, 콘덴서 등의 제어용 회로 소자를 피복하여 열적 장해 및 기계적 장해로부터 보호하기 위한 피복 재료로서 사용되고 있다.
종래부터, 이러한 실리콘 겔을 형성하는 부가 경화형 오르가노폴리실록산 조성물은 여러 가지가 알려져 있다. 예를 들면, 규소 원자에 비닐기가 결합된 오르가노폴리실록산 및 규소 원자에 수소 원자가 결합된 오르가노하이드로겐폴리실록산을 백금계 촉매 존재하에서 가교반응시켜 실리콘 겔을 얻는 것이 공지되어 있다(일본국 특허 공개 (소) 제56-143241호 공보, 동 제62-39659호 공보, 동 제63-35655호 공보, 제63-33475호 공보 등 참조).
그러나, 이들 오르가노폴리실록산 조성물로부터 형성되는 실리콘 겔은 겔중의 내용물이 스며나온다는 문제점을 갖고 있다. 즉, 상기와 같은 종래의 오르가노폴리실록산 조성물을 사용해서 겔을 형성시키면, 겔 중에 반응하지 않은 오르가노폴리실록산이 잔존하거나 또는 평형화에 따른 중합으로 인해 불활성 오르가노폴리실록산이 다량 생성되고, 이들이 실리콘 겔 표면으로부터 스며나와 부품을 더럽히거나 접촉 부분 불량 등의 문제를 일으키거나 또는 다른 실리콘 고무 탄성체를 팽윤시켜버리는 등의 불합리한 점이 발생한다.
따라서, 본 발명의 목적은 오일이 스며나오는 것이 유효하게 억제된 겔을 형성할 수 있는 부가 경화형 오르가노폴리실록산 조성물을 제공하는 것이다.
이와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는 비닐기 함유 오르가노폴리실록산의 규소 원자에 결합된 치환기중 일부의 치환기가 수소 원자인 오르가노폴리실록산을 사용했다.
즉, 본 발명에서는, (A)규소 원자에 비닐기 및 수소 원자가 결합된 오르가노폴리실록산,
(B)평균 조성식
Figure kpo00001
‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥(Ⅰ)
(식중, R은 지방족 불포화기를 제외한 치환되거나 또는 치환되지 않은 1가 탄화수소기이고, a 및 b는 0＜a＜3, 0＜b≤2 이되, 단 1≤a+b≤3의 관계식을 만족시키는 수임)로 표시되며, 1분자 중 규소 원자에 결합된 수소 원자가 2개 이상인 오르가노하이드로겐폴리실록산, 및
(C)부가반응 촉매
를 함유하고, 상기 오르가노폴리실록산 (A)에서는 규소 원자에 결합된 전체 측쇄기에 대한 비닐기 및 수소 원자의 비율이 각각 평균 0.05 내지 4.0몰%이고, 또한 수소 원자는 비닐기 1개에 대해서 0.05 내지 1.8개의 비율로 함유되며; 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산 (B)는 성분 (A) 및 성분 (B)의 규소 원자에 결합된 수소 원자수의 합이 성분 (A)의 규소 원자에 결합된 비닐기 1개에 대해서 0.5 내지 2가 되는 비율로 배합되어 있음을 특징으로 하는 오르가노폴리실록산 조성물이 제공된다.
즉, 본 발명에 의하면, 주성분인 오르가노폴리실록산 (A)가 가교제인 오르가노하이드로겐폴리실록산(B)와 부가 경화 반응에 관여하지 않는 경우라도, 그 자체에서 가교 구조를 일부 형성할 수 있기 때문에, 겔 경화물 중에 경화되지 않은 오르가노폴리실록산이 함유되는 일이 유효하게 억제되고, 경화되지 않은채 잔존하는 오르가노폴리실록산이 겔 경화물로부터 스며나오는 일을 피할 수 있다.
(A)오르가노폴리실록산
본 발명에 사용되는 성분 (A)의 오르가노폴리실록산은 1 분자 중 적어도 규소 원자에 비닐기 및 수소 원자가 결합되어 있는 직쇄상 또는 분지쇄상의 것이다.
예를들면, 이 오르가노폴리실록산은 평균 조성식
Figure kpo00002
‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥(Ⅱ)
(식중, R'는 규소 원자에 결합된 측쇄기로서, 지방족 불포화기를 제외한 치환되거나 또는 치환되지 않은 1가 탄화수소기, 비닐기 및 수소 원자를 나타내고, c는 1.8 내지 3.0의 수임)
로 나타낼 수 있다. 규소 원자에 결합된 비닐기 및 수소 원자는 분자쇄 말단의 규소 원자에 결합해 있어도 좋고, 분자쇄 말단 이외의 규소 원자에 결합해 있어도 좋다.
이러한 오르가노폴리실록산에 있어서, 상기 비닐기의 함유율은 1분자 중 규소 원자에 결합된 전체 측쇄기(말단의 기를 포함함)에 대해서 평균 0.05 내지 4.0몰%, 바람직하기로는 0.2 내지 2.0몰%이고, 상기 수소 원자의 함유율은 1분자 중 규소 원자에 결합된 전체 측쇄기(말단의 기를 포함함)에 대해서 평균 0.05 내지 4.0몰%, 바람직하기로는 0.1 내지 2.0몰%이다. 이들 비닐기 또는 수소 원자의 함유율이 상기 범위를 초과하면, 생성되는 겔이 지나치게 경화되어 겔로서의 기능을 달성할 수 없게 되고, 또 상기 범위 보다도 낮을 경우에는, 겔 형성이 곤란하게 된다.
또, 이 오르가노폴리실록산 중의 상기 수소 원자는 상기 비닐기 1개당 0.05 내지 1.8개, 바람직하기로는 0.06 내지 0.9개의 비율로 함유된다. 즉, 비닐기에 대해서 수소 원자의 수가 필요이상으로 많으면, 생성되는 겔이 지나치게 경화되어 겔로서의 기능을 달성할 수 없게 되는 불합리한 점이 발생한다.
또한, 상기 비닐기 및 수소 원자 이외의, 규소 원자에 결합된 측쇄기는 지방족 불포화기를 제외한 치환되거나 또는 치환되지 않은 1가 탄화수소기이며, 예를들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기 및 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 치환된 탄화수소기를 들수 있지만, 합성의 용이성 및 생성되는 겔의 내열성이나 물리적 성질의 면에서 고려해볼 때 메틸기인 것이 바람직하다.
이와 같은 성분 (A)의 오르가노폴리실록산의 구체적인 예로서는, 예를 들면 다음과 같은 것을 예시할 수 있다.
Figure kpo00003
(상기 식에서, a 내지 r은 각각 양의 정수임)
상기 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도는 100-100,000cp, 바람직하기로는 300-5,000cp일 필요가 있다. 점도가 100cp보다 낮으면, 불필요하게 유동성이 있을 뿐만 아니라 반응 후의 물리적 성질이 만족스럽지 못하고, 100,000cp를 초과하면 작업성 및 포말 발취가 나빠진다.
상기 성분 (A)의 오르가노폴리실록산은 공시의 방법에 의해서 제조할 수 있고, 상술한 바와 같이 직쇄상 또는 분지쇄상 중 어느 것이라도 좋으나, 내한성(耐寒性)이 요구되는 겔 경화물을 형성시키기 위해서는 분지쇄상인 것이 매우 적합하다.
(B)오르가노하이드로겐폴리실록산
본 발명에 사용되는 오르가노하이드로겐폴리실록산(B)는 평균 조성식
Figure kpo00004
로 나타낼 수 있다. 여기서, a 및 b는 0＜a＜3, 0＜b≤2이되, 1≤a+b≤3의 관계식을 만족시키는 수이고, R은 규소 원자에 결합된 측쇄의 유기기로서, 지방족 불포화기를 제외한 치환되거나 또는 치환되지 않은 1가 탄화수소기이고, 상기 식(Ⅱ)의 R'에 대해서 예시한 기들 중 비닐기를 제외한 1가 탄화수소기가 예시된다.
본 발명에 사용되는 성분 (B)의 오르가노하이드로겐폴리실록산은 가교제로서 작용하며, 성분 (A)중의 비닐기와 부가반응하여 겔상 물질을 형성하는 것이다. 이러한 이유에서, 이 오르가노하이드로겐폴리실록산은 1분자 중 규소 원자에 결합된 수소 원자가 2개 이상 있어야 하고, 이와 같은 수소 원자는 분자쇄 말단의 규소 원자 또는 분자쇄 말단 이외의 규소 원자 중 어떠한 규소 원자에 결합해 있어도 지장이 없다.
또한, 이 실록산 골격은 직쇄상, 고리상 또는 분지쇄상 중 어떠한 것이라도 지장이 없으나, 내한성이 요구되는 용도에 사용되는 경우에는 분지쇄상의 것이 바람직하다. 또, 일정한 강도 보존이 요구되는 경우에는 비(非)극성 용매중에 용해될 수 있는 수지상이라도 좋다. 점도는 특별히 제한되지는 않지만, 합성의 용이성 및 작업성을 고려할 때, 10-1,000cp(25℃)인 것이 바람직하다.
이러한 오르가노하이드로겐폴리실록산의 함량은 성분 (A) 및 (B)중의 규소원자에 결합된 수소 원자 수의 합이 성분 (A)의 규소 원자에 결합된 비닐기 1개에 대해서 0.5 내지 2개, 바람직하기로는 0.6 내지 1개가 되는 양이다. 규소 원자에 결합된 수소 원자의 수가 상기 범위보다 적으면, 겔 경화물 중에 비닐기가 잔존해서 내열성이 저하되고, 상기 범위보다 다량으로 존재하면, 내열성의 저하 및 경화시 발포의 위험성이 있다.
(C)부가반응 촉매
본 발명에 사용되는 부가반응 촉매는 성분(A)의 비닐기와 성분(A) 및 (B)의 히드로실릴기 사이의 부가반응을 촉진하는 어떠한 촉매라도 좋으며, 예를들면 염화백금산, 알코올 변성 염화백금산, 염화백금산의 올레핀, 비닐실록산 또는 아세틸렌 화합물과의 배위 화합물, 테트라키스(트리페닐포스핀)팔라듐, 클로로트리스(트리페닐포스핀)로듐이 등이 사용되나, 특히 바람직한 것은 백금계의 것이다.
일반적으로, 이러한 촉매는 성분 (A)와 성분 (B)의 총량에 대해서 0.1 내지 100ppm의 비율로 함유된다.
[기타 배합제]
본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물에는 상기 성분 (A), (B) 및 (C)이외에, 공지의 각종 배합제를 첨가할 수 있다.
예를 들면, 훈연 실리카, 실리카에어로딜, 침강성 실리카, 분쇄 실리카, 규소토, 산화철, 산화아연, 산화티타늄, 탄산칼슘, 탄산 마그네슘, 탄산아연, 카본블랙 등의 무기 충전제를 첨가함으로써, 본 발명의 조성물로부터 얻어지는 겔 경화물의 경도, 기계적 강도 등을 조정할 수 있다. 물론, 중공(中空) 무기질 충전제, 중공 유기질 충전제, 오르가노실리콘수지 또는 고무질의 구상 충전제도 첨가할 수 있다. 또, 폴리메틸비닐실록산 환식 화합물, 아세틸렌 화합물, 유기 인 화합물 등의 반응 제어제를 첨가해서 경화 반응을 제어할 수도 있다. 또한, 규소 원자에 결합된 빈리기가 1 분자 중에 적어도 1개 이상인 오르가노폴리실록산을 첨가해서, 경화물의 경도 등을 조정할 수도 있다. 이들 배합제는 생성되는 겔 경화물의 특성을 손상시키지 않는 범위에서 임의량으로 사용할 수 있다.
[겔 경화물의 형성]
전술한 각 성분으로 이루어진 본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물은 이것을 경화시켰을 때, 오일이 스며나오지 않는 겔 경화물을 형성시킬 수 있다.
또, 본 명세서에서 사용된 겔 경화물이란, 부분적으로 3차원 망상 구조를 갖고, 응력에 의해서 변형되거나 유동성을 나타내는 상태를 의미하며, 대체적인 기준으로서, JIS 고무 경도계에 의한 경도가 "0"이하인 것 또는 ASTM D-1403(1/4콘)에 의한 침입도(針入度)가 0 내지 200인 것을 말한다.
겔 경화물은 적당한 주형 내에 본 발명의 부가 경화형 오르가노폴리실록산 조성물을 주입시켜 경화시키거나 또는 이 조성물을 적당한 기재 상에 코팅한 다음 경화시키는 등의 종래의 공지 방법에 의해 형성된다.
일반적으로, 경화는 60 내지 150℃의 온도에서 180 내지 30분 동안 가열 처리시킴으로써 용이하게 행할 수 있다.
전술한 본 발명의 오르가노폴리실록산 조성물을 이용하면 오일이 스며나오는 것이 유효하게 억제된 겔 경화물을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 겔 경화물을 각종 전기 및 전자부품, 반도체 소자등의 표면에 형성시킴으로써, 이들을 유효하게 피복시키거나 밀봉시킬 수 있고, 오일이 스며나옴으로써 발생하는 부품의 오염, 접점 불량, 다른 실리콘 고무 탄성체의 팽윤 등의 불합리한 점을 유효하게 해결할 수 있었다.
본 발명을 다음 실시예에서 설명한다. 또한, 다음 실시예에서 Me 및 Vi는 각각 메틸기 및 비닐기를 나타내고, 점도는 모두 25℃에서의 값이다.
[실시예 1]
ViMe2SiO0.5단위 0.52몰%, HMe2SiO0.5단위 0.52몰%, ViMeSiO 단위 0.26몰% 및 Me2SiO 단위 98.7몰%로 이루어진 점도 600cp의 디메틸폴리실록산 100중량부, HMe2SiO0.5단위 10몰%, Me2SiO 단위 90몰%로 이루어진 메틸하이드로겐폴리실록산 1중량부, 및 에티닐 시클로헥산올 0.01중량부를 균일하게 혼합한 후, 염화 백금산의 비닐 실록산과의 착물을 상기 혼합물 총량에 대해서 백금이 5ppm이 되는 양으로 첨가하여 균일하게 혼합함으로써 오르가노폴리실록산 조성물 (Ⅰ)을 제조했다.
이 조성물을 150℃에서 1시간 동안 가열하여 경화시킴으로써, 투명한 겔상 물질을 얻었다. 이 겔상 물질에 대해서 침입도 시험 및 추출 시험을 행하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타냈다.
[실시예 2]
ViMe2SiO0.5단위 1몰%, HMe2SiO0.5단위 0.2몰%, 및 Me2SiO 단위 98.8몰%로 이루어진 점도 700cp의 오르가노폴리실록산 100중량부 및 실시예 1에서 사용한 메틸하이드로겐폴리실록산 4중량부를 사용하는 것 외에는 실시예 1과 동일하게 행하여 오르가노폴리실록산 조성물 (Ⅱ)을 제조하고, 또한 투명한 겔상 물질을 얻었다.
이 겔상 물질에 대한 침입도 시험 및 추출 시험의 결과를 표 1에 나타냈다.
[비교예 1]
Me2SiO0.5단위 1몰%, ViMeSiO 단위 1몰% 및 Me2SiO 단위 98몰%로 이루어진 점도 700cp의 오르가노폴리실록산 100중량부 및 실시예 1에서 사용한 메틸하이드로겐폴리실록산 6중량부를 사용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 행하여 오르가노폴리실록산 조성물(Ⅲ)을 제조하고, 또한 투명한 겔상 물질을 얻었다.
이 겔상 물질에 대한 침입도 시험 및 추출 시험의 결과를 표 1에 나타냈다. 침입도 시험 및 추출 시험은 다음과 같이 행했다.
[침입도 시험]
JIS K2808에 의해, 1/4콘 조도계(稠度計)를 사용하여 측정했다.
[추출 시험]
겔상 물질 5g에 대해서, n-헥산을 사용하여 속슬레(Soxhlet) 추출을 10시간 동안 행해서, 추출량을 측정했다.
[표 1]
Figure kpo00005

Claims (2)

  1. (A)규소 원자에 비닐기 및 수소 원자가 결합된 오르가노폴리실록산, (B)평균 조성식
    Figure kpo00006
    (식중, R은 지방족 불포화기를 제외한 치환되거나 또는 치환되지 않은 1가 탄화수소기이고, a 및 b는 0＜a＜3 및 0＜b≤2이되, 단 1≤a+b≤3이 관계식을 만족시키는 수임)로 표시됨, 1분자 중 규소 원자에 결합된 수소 원자가 2개 이상인 오르가노하이드로겐폴리실록산, 및 (C)부가반응 촉매를 함유하고, 상기 오르가노폴리실록산 (A)에서는 규소 원자에 결합된 전체 측쇄기에 대한 비닐기 및 수소 원자의 비율이 각각 평균 0.05 내지 4.0몰%이고, 또한 수소 원자는 비닐기 1개에 대해서 0.05 내지 1.8개의 비율로 함유되며; 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산 (B)는 성분(A) 및 성분(B)의 규소 원자에 결합된 수소 원자수의 합이 성분(A)의 규소 원자에 결합된 비닐기 1개에 대해서 0.5 내지 2가 되는 비율로 함유되는 것을 특징으로 하는 오르가노폴리실록산 조성물.
  2. 제1항 기재의 조성물을 경화시킨 경화물.
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