KR950005305B1 - 전착 표시입자 및 그의 제조방법 - Google Patents

전착 표시입자 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

전착 표시입자 및 그의 제조방법
본 발명은 이와 동시에 출원한 발명의 명칭이 "안료 캡슐화 라텍스 수성 분산액", 일련번호 06/842,609인 공동 계류중 출원에 관련된다.
본 발명은 크기 2미크론 이하의 고체 전착물질을 캡슐화한 중합체 입자의 제조방법에 관한 것인데, 여기서 중합체 매트릭스는 활성성분을 완전히 둘러싸고 결과 입자는 유기의, 전기적으로 허용되는 전도성 캐리어 액에 관하여 효과적으로 중성인 부력을 갖도록 구성된다.
활성성분은 바람직하게는 서브미크론 범위의 기본 입자크기를 갖는 안료로 이루어진다. 바람직한 안료는 매우 높은 명도비(contrast ratio)와 염색력(covering power) 때문에 이산화티탄(TiO2)을 들 수 있다.
그러나, 이산화티탄 화합물의 특정밀도가 3.8 내지 4.1그램/c.c 범위로 매우 높고 이 밀도에 가까운 전착표시(electrophoretic display) 캐리어액은 알려져 있지 않다.
바람직한 캐리어액은 테트라클로로에틸렌인데, 1.6그램/c.c의 밀도를 갖는다. 전형적인 전착표시는 50 내지 100미크론의 오다로 공간을 두고 분리된 두판으로 이루어지게 된다.
입자는 판 사이의 캐리어액에서 실질적으로 중성의 부력으로 떠야 하고 바람직하지 못한 전하지연 또는 이동이 없이 전기장에 반응해야 한다. 여기서 제안된 발명에 따르는 중합체 피복물은 침강을 피하기 위해 허용되는 밀도를 가진, 크기 2미크론 이하의 입자만을 만들어야 하나 중합체 피복은 캐리어 액과 비반응성이고 전극에 합착 형성되는 것을 피하기 위해 인접입자와 응집하는 경향에 저항할 수 있어야 한다.
중합체/전착 캐리어액 상호작용은 중대한 조건이기 때문에, 입자 전착표시 시스템을 설계할 때 공지의 중합체 출발물질 특성에 실질적으로 의존할 수 있는 것은 유익하다.
본 발명은 전착안료 입자를 피복하는 과정에서 중합체 구조를 화학적으로 변경시키지 않으며, 중합체가 안료 표면을 캡슐화하기 때문에, 안료 표면형태가 중합체의 형태가 된다.
이와 같이, 전착 캡슐화 안료 캐리어액 경계면의 표면전하는, 동등한 기본 입자 크기를 가진 다른 안료에 대해 실질적으로 일정하고 동등하게 될 수 있어 같은 중합체/용매 캐리어액 시스템에 충분히 분산된다.
본 발명 방법은 기본입자가 단량체 또는 어떤 단량체 혼합물에 분산되지 않고 유화단계의 부분으로서 만족되는 중합조건을 필요로 하지 않기 때문에 절대적으로 유체중합화는 아니다.
유화중합에 의해 무기물질의 구별된 입자들을 둘러싸는 콜로이드 크기의 소수성 중합체 입자를 제조하는 타당한 종래기술은 SOLC이다(Hajne, 미국특허 제4,421,660호 참조).
SOLC는 이산화티탄과 같은 구별된 기본입자를 중합체 매트릭스로 둘러싸는 한 기술을 설명하나 가능한 유제중합이 전착표시 적용의 요구를 충족시킴은 명백하지 않다.
본 발명은 핵심입자 주위에 중합을 유도하도록 유화의 조건을 조절할 필요를 중대하게 회피하나, 본 발명은 물과 같은 액체에 분산성이어야 하는 초기중합체 용매 시스템을 요하고 다음에 응집 또는 상분리를 또한 조장하지 않는 에너지 부가단계를 사용하는 완전한 용매제거를 요한다.
발명을 요약하면 다음과 같다.
유화 현탁 중합과는 달리, 본 발명은 1.0보다 큰 TiO2와 같은 무거운 안료에 대한 바람직한 비율로 1/10 내지 10/1의 중합체 대 활성성분 중량비와 같은 매우 넓은 농도범위에서 입자를 캡슐화할 수 있다.
또한, 본 발명은 궁극적으로 동일한 공정조건하에 크게 다양한 물리적 특성을 갖는 크게 다양한 중합체 후보의 혼합 및 치환을 허용한다. 단량체의 중합에 대한 호적한 조건을 설립할 필요가 없기 때문에, 본 발명은 중합체의 물리적 특성을 안료, 용매 및 물성분에 조화시키는 것에 촛점을 맞춘다. 계면활성제 또는 습윤제(wetting agent)를 이들 물리적 관계를 조절하기 위해 사용하고 계면활성제 선택은 중합반응을 방해하는 계면활성제의 경향이 문제가 아니기 때문에 크게 간단해진다. 초기 혼합단계의 동안에 중합체/용매에 안료의 분산을 돕는데 유용한 계면활성제는 전형적으로 사실상 양이온성이다. 무기 안료를 축이고 여기에 기술된 용매와 물간의 계면장력을 10dynes/cm 이하로, 바람직하게는 5dynes/cm 이하로 감소시키기 위한 목적의 여러가지 계면활성제가 공지되어 있다.
중간체 유기용매의 제거는 본 발명의 중요한 점인데, 어떤 제거단계의 동안에 중간적인 불연속 액체상의 분리 또는 응집이 전착 캐리어액에 곧이어 사용하기 위한 구별된, 서브미크론 고체입자를 만들 가능성을 파괴할 것이기 때문이다. 초기의 안료/용매/중합체 혼합단계는 물, 또는 다른 중간 분산액과 실질적으로 비혼화성이나, 연속 분산액상에서 불연속상으로서의 미크론 크기 용매 혼합물 방울의 안정한 분산을 허용하는 충분히 낮은 표면장력을 가진 용매 혼합물을 만드는데 사용된다.
혼합단계는 유기용매에 완전히 용해하게 되는 중합체와 유기용매에 균일하게 분산되도록 충분히 작고 젖은 기본입자를 중대하게 요한다.
전기영동을 위한 바람직한 활성성분은 0.1 내지 0.9미크론 및 바람직하게는 0.2 내지 0.4미크론 범위의 기본입자크기를 가진, 무기안료인 이산화티탄이다. 안료 캡슐화 라텍스(PEL)를 만들기 위해, 먼저 기본안료입자와 유기용매에 용해된 중합체의 균일한 분산액을 계면활성제의 도움으로 만든다.
다음에 이 혼합물을 물에 분산시켜 에멀션을 형성하고, 여기서 물은 연속상이며, 평균직경 2미크론 이하의 용매/중합체/안료 액체반울이 불연속상으로 이루어진다. 용매는 바람직하게는 물보다 더 큰 증기압을 갖고 액체 불연속상의 응집을 가져오거나 또는 상분리를 일으키지 않는 증류단계에서 제거된다.
안료 기본입자크기는 서브미크론 범위이기 때문에 중요한 점성도 문제가 첨가 및 수성 분산단계에서 회피된다. 본 발명은 바람직하게는 물에 불용성인 상업적으로 구입되는 중합체를 사용한다. 따라서, 라텍스로서의 이러한 중합체의 점성도는 물에 분산될 때, 중합체 분자량과 실질적으로 무관하고 중합체 농도에 덜 의존한다.
본 발명에서 사용에 바람직한 중합체 라텍스의 밀도는 0.9 내지 1그램/c.c의 범위이므로, 이산화티탄과 같은 캡슐화된 무거운 안료(4.2그램/c.c.)의 결합 평균밀도는 테트라클로로에틸렌(1.6그램/c.c.)과 같은 바람직한 캐리어액에 궁극적으로 조화될 수 있다. 결과된 서브 미크론 입자가 구형이고 매끄럽기 때문에 그들은 응집에 대해 더 안정성이 있다.
중합체는 캐리어액에 비활성이고 전착활성이기 때문에, 불안정성의 기회가 적어서 조절된 입자이동이 전기장에서 가능하다. 중합체는 바람직하게는 물에 5% 이하로 용해성이며 또한 궁극적으로 전착 캐리어액에 불용성이다.
이산화티탄 안료를 사용하는 바람직한 구체예의 특정실시예를 이후에 규정하는 한편, 허용되는 굴절율과 전착응용에 숨은 힘을 갖는 것으로 공지된 다른 산화 금속안료로 대치될 수 있다.
안료는 용매의 1중량퍼센트 내지 20중량퍼센트의 농도 범위이어야 하고 계면활성제는 안료에 비하여 0.1 중량퍼센트 내지 20중량퍼센트의 범위이어야 한다. 계면활성제는 안료의 표면특성에 실질적으로 의존하며 비이온성 계면활성제가 일반적으로 바람직하다.
무기입자를 적시고 유기용매와 물간의 계면장력을 감소시키는데 사용되는 것으로 알려진 계면활성제의 예들은 4차암모늄염, 에톡시화알킬페놀, 에톡시화 알코올, 에톡시화 지방산, 술포숙시네이트 유도체, 알킬아릴 술포네이트, 및 소르비탄 유도체이다.
중합체 대 안료 중량비로 표현된 중합체의 농도는 캐리어액보다 최종입자 밀도를 실질적으로 낮추기 위해 1 내지 10의 범위이어야 한다.
본 발명의 목적을 위해, 중합체는 비-필름형성제이어야 하고 선택된 유기용매에 불용성이어야 한다. 유용한 것으로 생각되는 중합체 형태의 예들은 폴리비닐 부틸알, 비닐아세탈 중합체, 부틴알, 스티렌/말레산무수물 공중합체 및 알킬화된 비닐피롤리돈 공중합체이다. 결과된 용매/중합체 안료 혼합물은 바람직하게는 대략 200센티포이즈 이하의 점성도를 갖는다. 유기용매는 물에 제한된 용해도, 전형적으로 20%이하를 가져야 한다. 중합체에 안료를 분산시키는 혼합단계는 볼밀압연, 고속 분산, 또는 초음속 탐침 진동과 같은 저점성도 매체에 적합한 다양한 기술에 의해 달성될 수 있다. 중대한 요구조건은 혼합된 용매/중합체/안료액이 용매를 통해 균일하게 분포되는 서브미크론 범위의 평균안료 기본입자크기에 특징이 있는 것이다.
이 초기혼합 단계후, 중간체 혼합물은 1중량%-50중량%의 농도범위로 물에 첨가된 다음, 초음속 탐침에 의한 고주파수 혼합인 바람직한 기술로 유화된다. 유기용매와 물간의 계면장력은 10dynes/cm 이하, 바람직하게는 5dynes/cm 이하이어야 한다. 총시스템에 의존하여, 첨가 및 분산단계 계면장력을 이 수준으로 낮추기 위해 물상에서 더 이상의 계면활성제의 첨가를 요할 수 있다. 조절의 문제로서, 유화분산액의 평균 불연속 액체방울상은 5미크론 이하, 바람직하게는 2미크론 이하이어야 하고 유제는 제조후 직어도 2시간 동안 안정해야 한다.
용매 제거단계는 증류에 의한 것이 바람직하며, 회전중기(roto-vapor), 공기중의 직접증발, 또는 용매증류추출의 동등한 다른 수단에 의해 달성될 수 있다. 만일 혼합단계가 충분히 균일한 혼합물을 가져오고 첨가 및 분산단계가 실질적으로 모든 기본입자를 함유하는 방울들로 1 또는 2미크론 오다의 균일한 불연속방울상을 가진 유제를 만들었다면, 용매제거의 동안에 불연속상의 상분리 또는 응집의 위험이 상당히 감소된다. 용매 제거단계는 매끄러운 표면형태를 가진 고체 서브 미크론 캡슐화입자의 수성 현탁액을 남긴다.
고체 캡슐화 입자는 다음에 물의 증발에 의해 농축될 수 있는데, 이것은 기본 과정에 의해 제조된 수성현탁액의 고유안정성에 비추어 느리거나 아니면 빠를수도 있다.
고체의 피복된 입자의 분율들도 또한 원심분리 농축시키고 건조시킬 수 있어 분말을 형성할 수 있다. 고체 중합체 피복에 반응성이 아닌 주어진 전착액을 조화시키는 밀도를 가진 분말의 분율을 그다음 선택할 수 있고 캐리어액에 분산시키며 전착표시에 사용할 수 있다.
용매 제거만이 아닌 경화제의 작용을 통해 고화시키는, 중합체 피복물을 만들기 위해 경화제가 에톡시 수지형의 중합체와 사용될 수 있음을 또한 생각할 수 있다.
1 또는 2용기(bath) 경화제 첨가가 중합체 매트릭스를 고정시키기 위해 가능하다. 유용한 수지 및 경화제의 예들로서 상기한 이와 동시에 출원된 공동계류중인 출원인 일련번호 06/842,609에 참고로 나와 있다.
개선된 전착표시 입자를 만드는 방법의 구체예는 다음의 예들에 의해 나타낸다.
실시예
유기용매 에틸아세에이트 12.0g에 비스페놀-A 글리시딜 에테르, -Rez 510(Celanese)로 이루어지는 에폭시 수지 3.00g와 중합체 아미도 아민, Epi-Cure 8515(Celanese) .00g을 용해시킨다. 혼합물을 중합체의 용해를 돕기 위해 가온한다. 중합체가 완전히 용해한 후, 이산화티탄 안료(평균입도 0.2mm), Ti-Pure R900-28(뒤퐁-Pigment white 6) 1.00g을 첨가하고 유기용매/수지/안료액 시스템에서 현미경 시험으로 인식할 만한 안료응집이 나타나지 않을 때까지 초음속 탐침을 사용하여 분산시킨다.
탈이온수 56.0g과 양이온성 계면활성제, Katapone VV-328 0.25g의 별개의 혼합물을 만든다. 유기용매/수지/안료 혼합물을 다음에 용매상 유제 방울들이 균일하고 현미경 검사에 의해 대부분이 한 안료입자를 각각 포함하는 크기일때까지 초음속 탐침을 사용하여 물혼합물에 유화시킨다. 결과 액체는 대략 16중량%용매, 6.7중량% 에폭시수지, 1.4%안료 및 75%물로 이루어진다.
결과액체는 다음에 에틸아세테이트가 증발에 의해 액체로부터 제거될때까지 자기교반기로 교반한다. 계속 일정한 교반으로 액체를 70℃로 가열하고 그 온도로 2시간동안 유지시켜 중합체 시스템의 경화를 완결시킨다.
액체는 물시스템에 작은 백분율의 비안료화 중합체 입자화 비캡슐화 연료입자를 가진 하나 또는 그 이상의 안료입자를 함유하는 서브미크론 중합체 입자의 분자액으로 이루어지며, 이것은 대략 8중량% 에폭시 수지, 1.8중량% 안료 및 89중량% 물로 이루어진다.
전착 셀용의 주어진 캐리어액에서 중성적으로 뜨는 원하는 밀도를 가진 입자는 다음에 수혼화성 용매로 액체밀도를 조절하고 원심분리시킴으로써 분리할 수 있다.
원하는 밀도분율은 다음에 동결건조시켜 분말로 하고 전착셀의 선택된 캐리어액에 분산시킬 수 있다.
이러한 입자는 그들이 캐리어액에 중성의 부력을 갖고 안료입자를 캡슐화하는 캐리어액 저항성 중합체 껍질로 이루어지는 입자라면 셀에서 인식할만한 침강 또는 크림화를 나타내지 않을 것이다.

Claims (10)

  1. 고체 활성성분의 핵심을 둘러싸는 중합체 매트릭스로 이루어진 서브미크론 크기의 전착표시 입자의 제조방법에 있어서, 상기 방법은 A. 유기용매와, 상기 용매에 용해성이나 물에는 실질적으로 불용성인 중합체 및 실질적으로 물에 불용성인 활성성분을 혼합하여 균일한 혼합물을 형성하는 단계로서, 상기 용매는 물보다 더 큰 증기압을 특징으로 하고 상기 혼합은 상기 활성성분이 인식할 만한 응집이 없이 상기 용매에 균일하게 분산될 수 있는 조건하에 계속시키는 단계, B. 상기 용매/중합체/활성성분 혼합물을 1.0중량% 내지 50.0중량%의 농도 범위로 물에 첨가하고 용매/중합체/활성성분이 5미크론 이하의 평균 방울크기를 갖는 불연속 액체상으로 이루어지고 물은 연속상인 유체가 결과될때까지 분산시키는 단계로서, 상기 분산단계는 대략 20dynes/cm 이하의 유기용매와 물간의 계면장력의 조건하에 행해지며, C. 2미크론 이하의 평균직경을 갖는 활성성분의 중합체 캡슐화 입자로 실질적으로 이루어지는 수성 현탁액을 규정하기 위해 상기 용매를 모두 실질적으로 제거하는 단계, D. 전착 캐리어액의 밀도와 실질적으로 동등한 밀도를 가진 상기 캡슐화 입자의 분율을 분리시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 서브미크론 크기의 전착표시 입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 혼합단계에서 중합체는 5퍼센트 이하로 물에 용해성이고 용매는 20%이하로 물에 용해성인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 혼합단계에서 중합체는 0.9 내지 1.1그램/c.c. 범위의 밀도를 갖고 활성성분은 0.1 내지 0.9미크론 범위의 평균 직경을 갖는 고체 기본입자로 이루어지고 각 서브미크론 크기입자의 캡슐화 활성물질에 대한 중합체의 농도비가 중량으로 1.0보다 더 큰 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 분산단계는 활성성분 물질의 0.1중량퍼센트와 20중량퍼센트 사이의 범위로 계면활성제의 첨가로 더 이루어지고 각 서브미크론 크기 입자의 캡슐화 활성물질에 대한 중합체의 중량에 의한 농도비는 1.0과 10.0사이인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 혼합단계에서, 용매에 대한 활성물질의 중량에 의한 농도는 1.0퍼센트와 20퍼센트 사이이고 상기 중합체는 상기 용매에 용해될 때 200센티포이즈 이하의 점성도를 갖고 상기 분산단계는 고체 핵심인 하나 또는 그 이상의 활성물질 기본입자를 캡슐화하는 중합체와 용매 매트릭스로 이루어지는 불연속상 방울들의 안정한 유제가 제조될때까지 초음속적으로 행해지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 혼합단계에서 중합체는 용해될 때 200센티 포이즈 이하의 점성도를 갖고 용매는 에틸 아세테이트, 메틸이소부틸 케톤 및 염화메틸렌으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제2항에 있어서, 활성성분은 0.1 내지 0.9미크론 범위의 평균 기본 입도를 갖는 이산화티탄이고 ; 유기용매액은 에틸아세테이트이며 ; 상기 계면장력은 상기 분산단계에 첨가된 양이온성 계면활성계에 의해 감소되고 ; 중합체는 에폭시수지와 경화제 시스템으로 이루어지며 ; 상기 제거단계는 상기 중합체 시스템을 경화시키고 매끄러운 표면형태를 갖는 고체 캡슐화 입자를 만들기 위해 수성 현탁액을 가열하는 것으로 더 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제7항에 따르는 방법에 의해 제조된 전착입자 제품.
  9. 제7항에 있어서, 상기 분율 분리단계는 테트라클로로에틸렌의 밀도를 실질적으로 조화시키는 캡슐화입자 밀도를 선정하고 테트라 클로로에틸렌 캐리어액의 상기 분율을 중성적으로 뜨는 전착액 혼합물을 형성하기 위해 분산시키는 것으로 더 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제9항의 방법에 의해 제조된 전착액 혼합물 제품.
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