KR950003251A - 디메틸 카보네이트의 제조방법 - Google Patents

디메틸 카보네이트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

디메틸 카보네이트(DMC)는 1 내지 5bar의 압력하에 50 내지 170℃에서 백금 금속을 포함하는 불균일계촉매위에서 일산화탄소와 메틸 니트라이트의 연속 기상 반응에 의해 제조된다. 당해 반응 생성물은 하기의 단계를 포함하는 다단계 후처리 조작을 포함한다 :
1. 세척탑/응축기에서 반응 생성물을 기상 및 액상 물질로 분리시키고, 기상물질은 메틸 니트라이트를 재형성시키기 위해 재순환시키고 액상 물질은 증류에 의한 후처리 조작 단계로 급송하고, 2. 제1증류 단계는 5 내지 15bar의 압력에서 수행하며, 탑저 배출물로서 DMC를 수득한다. 탑상 생성물은 제2증류 단계 또는 과증기화 또는 증기투과 단계로 급송하며, 3.1. 제2증류 단계는 0.2 내지 1.5bar의 압력하에서 수행하고, 탑저 배출물로서 메탄올을 수득하고, 메틸 니트라이트의 재형성 단계로 급송시킬 수 있다. 제2증류 단계의 탑상 생성물은 다시 제1증류 단게를 거치며, 3.2. 3.1 대신에 메탄올을 필수적으로 포함하고 메틸 니트라이트의 재형성 단계로 급송시킬 수 있는 투과물과 제1증류 단계로 재순환되는 보유생성물이 과증기화 또는 증기투과 단계에서 수득된다.

Description

디메틸 카보네이트의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 메틸 니트라이트 합성, 디메틸 카보네이트(DMC)합성, 디메틸 카보네이트의 분리 및 정제와 형성된 일산화질소를 재순환시키기 위한 연속식 순환공정을 도시한 것이다. 제2도는 유럽 특허 제523 728호에 따른 디메틸 카보네이트의 연속식 제조공정을 도시한 것이다. 제3도는 (e1)에 따른 변형태에서 본 발명에 따른 공정을 도시한 것이다. 제4도는 실시예 1(변형태(e1))의 실험적 과정에 대한 도면이다. 제5도는 (e2)에 따른 변형태에서 본 발명에 따른 공정을 도시한 것이다.

Claims (8)

  1. (a)일산화탄소와 메틸 니트라이트를 백금 금속을 포함하는 불균일계 촉매, 바람직하게는 팔라듐을 포함하는 지지된 촉매 및 불활성 기체의 존재하에 50내지 170℃, 바람직하게는 70 내지 150℃의 온도에서 1 내지 5bar, 바람직하게는 2 내지 4bar의 압력하에 기상 반응시키고, 활성제로서 할로겐화수소, 할로겐, 메틸 클로로포르메이트 및/또는 반응조건하에서 활성화 작용을 하는 할로겐을 함유하는 기타 물질을 0 내지 3,000ppm, 바람직하게는 10 내지 1,000ppm의 농도로 기체 혼합물에 가하고, (b)(a)에서 수득한 반응 생성물을 기상 반응 생성물과, 액상 반응 생성물로 분리하고, 0 내지 7중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%의 기상 흐름 일부를 제거한 다음, 여기에 함유된 저비점 성분을 분리히고, 추가로 후처리한 다음, 산소와 메탄올을 사용하여 여기에 함유된 일산화탄소를 전환시켜, 분리되는 공정으로 재순환되는 메틸 니트라이트를 수득하고, 잔류하는 축적된 불활성 기체를 공정 밖으로 배출시키며, (c)메틸 니트라이트의 재형성을 위해 기상 생성물을 메탄올, 산소 및, 경우에 따라, 새로 부가한 질소 산화물 또는 질소 산화물의 등가물과 반응시키고, 새로 형성된 메틸 니트라이트를 함유하는 기체 혼합물을 분리하여 디메틸 카보네이트의 제조공정으로 재순환시키고, 또한 형성된 물과 기타의 액체 부산물은 바람직하게는 여기에 함유되어 있는 유용한 물질을 회수한 다음 순환공정으로부터 제거하고, (d)전체 혼합물을 먼저 1 내지 25bar, 바람직하게는 1 내지 12bar의 압력으로 제1증류하여 (b)로부터의 액체 생성물을 증류에 의해 분리하고, 이어서 (e1)제 1증류단계로부터 회수된 생성물을 상압 또는 감압하에, 바람직하게는 200 내지 1500mbar의 압력하에 수행되는 추가의 증류단계로 급송시키거나[여기서, 메탄올 농후 배출물(methanol rich discharge)은 탑저 생성물로서 수득되어 디메틸 카보네이트의 제조공정, 바람직하게는 메틸 니트라이트의 재형성 단계로 재순환되며, 경우에 따라, 다른 환류(return stream)와 함께 제1증류단계로 다시 재순환되는 탑상 생성물(top product)이 수득된다],(e2)제1증류단계로부터 회수한 탑상 생성물을 0.5 내지 10bar의 압력하에 20 내지 150℃에서는 보유물질면에서, 0.5 내지 500mbar의 압력하에 -30 내지 +30℃에서는 투과물 면에 수행되는 과증기화 또는 증기투과 단계로 급송시키고, [여기서, 메탄올 농후 유출류는 투과물로서 수득되어 디메틸 카보네이트이 제조공정, 바람직하게는 메틸 니트라이트의 재생성을 위한 구성단계로 재순환되며, 경우에 따라, 기타 환류와 함께 제1증류단계로 재순환되는 보유물질이 수득된다], (f)제1증류단계의 탑저 런닝(running)으로 수득되는 혼합물의 증류에 의해 순수한 디메틸 카보네이트를 수득함을 특징으로 하는, 일산화탄소 및 메틸 니트라이트로부터의 디메틸 카보네이트이 연속 제조방법 및 메틸 니트라이트외 재형성을 위해 형성된 질소 산화물의 재순환방법.
  2. 제1항에 있어서, 지지물질, 바람직하게는 산화알루미늄, 활성탄, 금속 인산염, 제올라이트, 알루미노실케이트 및 헤테로 폴리산, 특히 바람직하게는 산화알루미늄 및 활성탄에 적용되고, 경우에 따라, 추가의 촉진제가 첨가된 하나 이상의 팔라듐 함유 화합물이 촉매로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 이산화탄소, 질소 또는 아르곤, 바람직하게는 질소 또는 이산화탄소, 특히 바람직하게는 이산화탄소가 불활성 기체로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 세척탑/응축기로서 제작된 장치가 (a)에서 수득된 혼합물의 분리에 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, (b)에서 분리된 기상 반응 생성물, 산소, 새로 부가된 불활성 기체, 질소 산화물 또는 이의 등가물 및 일정량 이상의 메탄올을 고정 혼합기(static mixer) 및/또는 하나 이상의 1성분 또는 2성분 노즐을 사용하며, 바람직하게는 고정 혼합기와 하나 이상의 1성분 또는 2성분 노즐을 함께 사용하여 메틸 니트라이트를 재형성시키고자 하는 장치로 급송함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, (c)에 따른 메틸 니트라이트의 재형성 도중에 탑저 배출물로서 수득되는 혼합물로 바람직하게는 여기에 함유되어 있는 산 성분의 중화후에 증류탑으로 급송하여 수성의 폐생성물을 재형성된 탑저 배출물로서 수득하고, 유용한 물질, 바람직하게는 메탄올 및 디메틸 카보네이트를 함유하는 응축물을 탑상 생성물로서 수득하여 이를 총괄 공정, 바람직하게는 메틸 니트라이트의 재형성을 위한 반응기, (d)에 따르는 가압 증류 단계 또는 증기 투과의 과증기화 단계로 각각 급송시킴을 특징으로 하는 방법.
  7. 제2항에 있어서, 산화알루미늄 또는 활성탄, 바람직하게는 산화알루미늄이 지지체로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 염화수소 및/또는 염소 및/또는 메틸 클로로포르메이트가 활성화제로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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