KR940005639A - 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염 또는 이칼륨염의 수화물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수화중 물의 함량에 의해 특징지워지는 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨열 또는 이칼륨염의 신규한 수화물, X--선 회절도에 의해 특징지워지는 이와 관련된 결정 형태, 이의 제조방법 및 제조방법 및 형광증백제의 농축 제형을 제조하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.

Description

4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염 또는 이칼륨염의 수화물
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (40)

  1. 결정 형태가 본질적으로 표1, 표2, 표3, 표5 또는 표6에서와 같은 X-선 회질도에 의해 특징지워지는 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염 또는 이칼륨염의 수화물 또는 결정 형태가 본질적으로 표4에 나타낸 바와 같이 표2와 표3에 따른 선들의 추가의 중첩에 의해 특징지워지는 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 수화물의 혼합물.
  2. 본질적으로 표1에서와 같은 X-선 회절도에 의해 특징지워지는, 제l항에 따르는 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 판상 결정 형태인 수화물.
  3. 본질적으로 표2 또는 표3에서와 같은 X-선 회절도에 의해 특징지워지는, 제1항에 따르는 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 봉상 결정 형태인 수화물 또는 표7에 나타낸 바와 같이 표2와 표3에 따른 선들의 추가의 중첩에 상층하는 두 봉상 결정 형태인 혼합물.
  4. 본질적으로 표5에서와 같은 X-선 회절도에 의해 특징지워지는, 제1항에 따르는 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 결정 형태(C)인 수화물.
  5. 본질적으로 표6에서와 같은 X-선 회절도에 의해 특징지워지는, 제1항에 따르는 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 수화물.
  6. 제2항에 있어서, 하기 일반식(Ⅱ)의 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 판상 결정 형태(p)인 수화물.
    상기식에서, y는 9 내지 13이다.
  7. 제3항에 있어서, 하기 일반식 (Ⅲ)의 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 봉상 결정 형태인 수화물.
    상기식에서, z는 7 내지 12이다.
  8. 제4항에 있어서. 하기 구조식(Ⅳ)의 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 판상 결정 형태인 수화물.
  9. 제5항에 있어서, 하기 구조식(Ⅳ)의 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 수화물.
  10. X-선 회절도가 본질적으로 표2, 표3 또는 표4에서와 같은 수화물의 형태로 최대 활성 물질의 함량이 20중량%인 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 수성 현탁액을 5내지 45℃및 낮은 전단력에서 4시간 이상 동안 교반함을 특징으로 하는 제2항에 따른 판상 결정 형태 (p)를 제조하는 방법.
  11. 임의의 목적하는 수화물의 수성 현탁액이 씨드 결정을 가함을 특징으로 하여 제2항에 따른 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 활성 물질 함량이 70내지 50중랑%인 수싱 현탁액을 사용하여 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, a) 제조된 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염을 균질화시키고, b) 씨트 결정을 가한 다음, c) 혼합물을 교반하여 간상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  14. 제11항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 씨드 결정의 함량이 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 총 함량에 대해 0.1 내지 60중량%인 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 씨드 결정의 함량이 4.4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나드륨염의 총 함량에 대해 1 내지 내지 50중량%인 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 씨드 결정의 함량이 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 총 함량에 대해 1 내지 30중량%인 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  17. 제11항 내지 제17항 중의 어느 한 항에 있어서. 5 내지 40℃에서 공정을 수행하여 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법
  18. 제17항에 있어서, 15 내지 45℃에서 공정을 수행하여 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  19. 제13항에 있어서, 간헐적으로 교반하여 관상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  20. 제11항에 있어서, a) 제조한 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염을 현탁시켜 활성 물질 함량이 30 내지 50중량%인 현탁액을 수득하여 이 현탁액을 균질화시키고, b) 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 총 함량에 대해 판상 씨드 결정을 1 내지 50중량%가한 다음, c) 현탁액을 15내지 40℃에서 2 내지 16시간 동안 교반하고, d) 다시 균질화시킨 다음, e) 진공을 적응하여 탈기시켜 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  21. 제11항 또는 제12항에 있어서, 제3항에 따른 봉상 형태의 수성 현탁액을 활성 물질 층 함량에 대해 0.1내지 5중량%의 제2항에 따른 판상 형태와 접합시켜 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 씨드 결정의 평균 크기가 10μm를 초과하지 않는 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  23. 제21항 또는 제22항에 있어서, 전환을 교반없이 수행하여 판상 결정 형태 (p)를 제조하는 방법.
  24. 무수 출발물질을 씨드 결정과 혼합하고 혼합물을 90 내지 100%의 상대습도 및 20 내지 55℃에서 박층으로 수입 동안 방치함을 특징으로 하여 제2항에 따른 판상 결정 형태(p)를 제조하는 방법.
  25. 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 임의의 목적하는 수화물의 수성 현탁액을 70 내지 170℃에서 2 내지 12시간 동안 가열한 다음 실온으로 냉각시킴을 특징으로 하여 제3항과 표2에 따른 봉상 결정 형태를 제조하는 방법.
  26. 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 임의의 목적하는 수화물을 40중량%함유하는 수성 현탁액을 밀폐용기에서 95℃에서 4시간 동안 처리한 다음 실온으로 냉각시킴을 특징으로 하여 봉상 결정 형태를 제조하는 방법.
  27. 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 임의의 목적하는 수화물의 수성 현탁액을 50내지 70℃에서 2시간 내지 4일 동안 가열한 다음 실온으로 냉각시 킴을 특징으로 하는 제3항과 표3에 따른 봉상 결정 형태를 제조하는 방법.
  28. 잔상 형태의 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염을 40중량% 함유하는 수성 현탁액을 밀폐용기에서 95℃에서 4시간 동안 처리한 다음 실온으로 냉각시킴을 특징으로 하여 제3항과 표3에 따른 봉상 결정 형태를 제조하는 방법.
  29. 봉상 형태(i) 또는 (j) 또는 관상 평태(p)인 수화물의 수성 현탁액중 일부의 물을 제거한 다음, 52%로 설정된 상대습도를 100%로 저하시킴에 따라 현탁액을 수시간 내지 수일 동안 교반함을 특징으로 하여 제4항과 표5에 따른 4.4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 판상 결정 형태(c)인 수화물을 제조하는 방법.
  30. 현탁액의 총 중량을 기준으로 하여 약 5중량%의 NaCl을 수화물(i), (j) 또는 (p)의 현탁액과 함게 실온 또는 100℃ 이하에서 교반한 다음 냉각시킴을 특징으로 하여 제4항과 표5에 따른 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 관상 결정 형태(c)인 수화물을 제조하는 방법.
  31. 제2항에 따른 판상 결정 형태로 존재하는 활성 물질인 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염을 30 내지 50중량% 함유하는 유동성 수성 제형.
  32. 제31항에 있어서, 대부분의 관상 결정의 입자크기가 10μm를 초과하는 유동성 수성제형.
  33. 제3항에 따른 봉상 결정 형태로 손재하는 활성 물질인 4, 4'-비스(2-선포스티킬)비페닐의 이나트륨염을 30 내지 50중량% 함유하는 점성 수성 제형.
  34. 제31항 내지 제33항 중의 어느 한 항에 있어서, 분산제, 증량제, 보호 콜로이드, 안정제, 방부제, 방향제 및 봉쇄제와 같은 추가의 제형 보조제를 함유하는 제쳔.
  35. 제34항에 있어서, 프로필렌 글리콜을 0.2 내지 5중량% 함유하는 제형.
  36. 제34항 또는 제35항에 있어서, 크산탄 형태의 헤테로폴리삭카라이드를 0.01 내지 2중량% 함유하는 제형,
  37. 제34항 내지 제36항 중의 어느 한 항에 있어서, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온을 0.1 내지 1중량% 함유하는 제형.
  38. 제34항 내지 제37항 중의 어느 한 항에 있어서, a) 프로필렌 글리콘 0.3 내지 1중량%, b) 헤테로폴리삭카라이드 0.1 내지 7.5중량%, c) 1,2-벤즈이소티아졸린 -3-온 0.1 내지 0.5중량% 및 d) 물을 추가로 함유하는 제형.
  39. 본질적으로 X-선 회절도가 표2, 표3, 표4 또는 표5에서와 같은 수화물 형태의 활성 물질의 최대 함량이 20중량%인 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 수성 현탁액을 5 내지 45℃에서 4시간 이상 동안 교반한 다음 원심분리시 킴을 특징으로 하여 4,4'-비스(2-설포스티릴)비페닐의 이나트륨염의 유동성 수성 제형을 제조하는 방법.
  40. 종이 또는 섬유물질을 형광증백시키기 위한, 제31항 내지 제37항 중의 어느 한 항에 따른 제형의 용도.
    ※ 참고사항：최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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