KR940004903B1

KR940004903B1 - 다결정 다이아몬드 공구 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR940004903B1
Application number: KR1019910021051A
Authority: KR
Inventors: 케이이치로 다나베; 나오지 후지모리
Original assignee: 스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤; 구라우치 노리타카
Priority date: 1990-11-22
Filing date: 1991-11-22
Publication date: 1994-06-04
Also published as: KR920010012A; DE69117140D1; EP0487292B1; US5584045A; ES2082942T3; EP0487292A1; DE69117140T2

Abstract

내용 없음.

Description

다결정 다이아몬드 공구 및 그 제조방법

제1도는 다결정 다이아몬드 공구의 일례를 나타낸 개략 사시도.

제2도는 다결정 다이아몬드 공구의 제작공정을 나타낸 개략 사시도.

제3도는 다결정 다이아몬드 공구의 날끝부분 단면도.

제4도는 다결정 다이아몬드 공구 날끝의 불순물 함유량 측정부위를 설명하기 위한 단면도.

제5도는 필라멘트 CVD 장치 개략 단면도.

제6도는 마이크로파 플라즈마 CVD 장치의 개략 단면도.

제7도는 열 CVD 장치의 개략 단면도.

제8도는 열플라즈마 CVD 장치의 개략 단면도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 공구모재 2, 7 : 다이아몬드막

3 : 설치고정층 4 : 상부경사면

5 : 모재설치 고정면 6, 13, 24 , 37, 45 : 기재

8 : 금속층 11, 42 : 진공챔버

12 : 기재 지지대 14, 40, 49 : 진공배기구

15, 43 : 전극 16 : 애자

18, 39 : 원료가스입구 19 : 압력계

20, 50 : 냉각수 22, 35 : 석영관

23 : 석영봉 25 : 가스도입구

26, 47 : 원료가스 28 : 수냉자켓

29 : 마그네트론 30 : 도파관

31 : 플라즈마(plasma) 32 : 플랜저(flanger)

38 : 히터 44 : 냉각 지지대

46 : 직류전원 48 : 전극갭

본 발명은 강도, 내용착성 및 내열성이 좋고 절삭공구나 내마모공구로서 적합한 다결정 다이아몬드 공구 및 그 제조방법에 관한 것이다.

공구용 다이아몬드는 종래 소결에 의해 만들어졌다. 다이아몬드 미세 분말을 틀에 넣어 고온고압하에서 소결시키는 것이다. 소결 다이아몬드를 이용한 공구는 비철금속의 절삭공구, 드릴비트, 선긋는 다이스등에 사용되고 있다.

예를 들면 특공소 52-12126호 공보에는 다이아몬드 분말을 WC-Co계 초경합금의 분말 성형체에 접촉시킨 상태에서 소결시키고, Co의 일부를 다이아몬드 분말중에 결합금속으로 침입시킴으로써 약 10-15 체적%의 Co를 갖는 다이아몬드 소결체가 개시되어 있다.

이 다이아몬드 소결체는 비철금속의 절삭공구로서 실용적 성능을 갖는다. 그러나 이것은 내열성에 난점이 있었다. 예를 들면 700℃ 이상으로 가열하면 내마모성, 강도가 저하되며 또한 900℃ 이상의 온도에서 소결체가 파괴되어버린다.

이러한 내열성 저하의 원인은 다음과 같이 생각할 수 있다. 하나는 소결체인 Co와 다이아몬드 입자의 계면에서 다이아몬드가 흑연화 한다는 것이다. 또 하나는 Co와 다이아몬드의 열팽창율이 다르기 때문에 고온이 되면 양쪽의 계면에 강한 열응력이 발생한다는 것이다.

이러한 다이아몬드 소결체의 내열성을 개선하기 위해서 특개소 53-114589호는 소결체를 산처리하여 결합금속인 Co를 제거할 것을 제안하고 있다. 그렇게 하면 Co와 다이아몬드의 계면이 존재하지 않기 때문에 흑연화, 열응력의 문제가 없어진다. 그러나 이 방법에서는 Co가 제거되면 빈공간으로 되버린다. 내열성은 향상되지만 기계적 강도는 저하한다는 난점이 있다.

소결법에는 이러한 난점이 있어 강도, 내열성이 모두 우수한 것을 만들기는 어렵다.

최근에는 기상으로부터 다이아몬드를 화학적으로 합성하는 것이 가능해졌다. 화학적 기상 퇴적법(CVD법) 또는 단순히 기상합성법이라고 한다. 약 5체적% 이하의 탄화수소 가스를 수소가스에 의해 희석시키고 수십 Torr의 감압하에서 다이아몬드를 기재상에 석출시키는 방법이다. 원료가스를 어떻게 분해하여 여기시킬까에 대해서 여러 가지 방법이 제안되고 있고 여러 가지의 CVD법이 있다. 가열하거나 전자, 플라즈마로 여기시킨다.

특개소 58-91100호 공보에는 원료가스를 1000℃ 이상으로 가열한 열전자 방사재에 의해 예비가열하고, 가열된 기재표면에 원료가스를 도입하고 탄화수소를 열분해시켜 기재상에 다이아몬드를 석출시키는 방법이 제안되고 있다.

특개소 58-11049호 공보는 수소가스를 마이크로파 플라즈마 CVD법 무전극 방전속을 통과시킨 후, 탄화수소 가스와 혼합하여 기재상에 다이아몬드를 석출시키는 방법을 제안하고 있다.

이와 같이 CVD법에 의해 다이아몬드막을 합성하는 방법으로는 몇가지가 있다. 합성시킨 다이아몬드막을 어떻게 사용할까는 2개의 방법이 있다.

하나는 기재에서 박리시켜 다이아몬드 단체로 만드는 것이다. 이것은 다시 적당한 공구에 부착된다. 또 하나는 공구의 날끝을 기재로 하여 이것에 다이아몬드를 피복시키는 것이다.

특개평 1-153228, 특개평 1-210201은 기상합성법으로 다이아몬드를 석출시킨 후, 기재를 에칭제거하여 다이아몬드 단체로 만든다. 이것을 별개의 공구 본체 끝에 설치 고정함으로써 공구로 만든다. 그러나 이것도 내결손성, 내마모성이 불충분하여 다이아몬드 본래의 성능을 발휘할 수 없다.

CVD법으로 공구끝을 다결정 다이아몬드로 코팅한 공구도 제공되고 있다. 공구 또는 공구의 일부를 기재로 하여 CVD 방법으로 다이아몬드를 성장시키는 것이다. 날끝은 다이아몬드이기 때문에 강도도 충분하다. 그러나 다이아몬드의 막두께가 얇고, 다이아몬드와 기재와의 밀착강도가 불충분하여 공구로서 충분한 성능을 발휘할 수 없다. 기재와 다이아몬드는 이질적이기 때문에 밀착강도를 높이는 것이 어렵다.

특개형 2-22471호 공보는 조성에 대한 연구로 다이아몬드막을 초경합금으로 코팅하여 밀착강도를 높이려 하고 있다. 그러나 이것도 피절삭재의 표면조도에 따라서 절삭성이 나쁘고, 밀착강도도 불충분하다.

또한 난삭재(예를 들면 17% Al-Si 합금, 25% Al-Si 합금)를 피절삭재로 할 경우에 절삭특성이 불충분하다.

강도, 내용착성, 내열성, 내마모성이 우수하고, 특히 난절삭재에 대해 내결손성, 내마모성이 우수한 다결정 다이아몬드 공구와 그 제조방법을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.

본 발명의 다결정 다이아몬드 공구는 공구모재와 다결정 다이아몬드로 이루어지고, 공구날끝의 모재면에 다결정 다이아몬드의 한면을 맞붙여 고정시킨 다이아몬드를 날끝으로 하는 구조의 공구에 있어서, 다이아몬드의 두께가 40㎛ 이상이고 다이아몬드의 두께방향으로 불순물 함유량이 변화하며, 다이아몬드의 상부 경사면측의 불순물 함유량 X₀(%)가 다이아몬드의 모재설치 고정면측의 불순물 함유량 Y₀(%)보다도 작은 (X₀<Y₀) 것을 특징으로 한다.

종래의 다이아몬드막은 기상합성시킨 것이라도 조성이 두께방향으로 균일하였다. 본 발명은 그렇지 않고 불순물 함유량을 두께방향으로 변화시킨다. 다이아몬드의 공구모재에 설치하는 면은 불순물 함유량이 많고, 반대측의 상부 경사면은 불순물 함유량이 적어지도록 하고 있다.

두께방향으로 불순물 함유량이 다른 다이아몬드막을 만들기 위해서는 가장 간단하게는 기상합성중에 있어서 원료가스의 조성을 변화시키면 좋다.

상기 조건은 다이아몬드의 양면만이 불순물 함유량에 의해 본 발명을 정의하고 있지만, 보다 두께를 두껍게 하여 표면에서부터 일정 깊이의 부분영역에 있어서 불순물 함유량의 대소에 의해서도 정의할 수 있다.

상부 경사면측에서 막두께 30% 두께의 부분영역의 불순물 함유량을 X₁으로 하고, 무재설치 고정면에서 막두께의 30% 두께의 부분영역의 불순물 함유량을 Y₁으로 하여 X₁<Y₁으로 정의할 수 있다.

만약 불순물 함유량이 두께방향으로 단조롭게 변화하고 있다고 하면 양쪽의 정의는 같다. 실제 기상합성할 때 불순물 함유량을 연속적으로 혹은 계단 상태로 변화시키지만 단조롭게 증가시키고 증가감소를 반복하지는 않는다.

그러나 실제로 제조된 것의 불순물 함유량은 일정치 않기 때문에 제1정의(X₀<Y₀)만으로는 충분하지 않다. 제2정의(X₁<Y₁)는 두께의 어느 한 부분영역에서 불순물 함유량을 정의하고 있기 때문에 불순물 함유량이 일정치 않더라도 본 발명을 정의할 수 있다. 실제의 불순물 함유량 측정은 제1정의쪽이 편리하다.

제1도에 다결정 다이아몬드 공구의 개략도를 나타내었다. 초경합금제의 모재(1)의 한쪽 모서리에 다결정 다이아몬드막(2)의 납땜층(3)에 의해 고정설치되어 있다. 다결정 다이아몬드막(2)의 외부에 나타난 쪽의 면이 상부 경사면(4)이고, 모재에 고정되어 있는 쪽이 모재고정 설치면(5)이다. 본 발명에 있어서는 두께방향으로 불순물의 함유량이 다르다. 모재고정 설치면(5)쪽이 불순물 함유량이 크고, 상부 경사면(4)쪽이 불순물 함유량이 작다.

다이아몬드의 상부 경사면측은 탄소성분 이외의 불순물을 강력하게 억제하고, 모재고정 설치면측은 적극적으로 불순물 원소를 도입하여 불순물 함유량을 높인다.

상부 경사면측(4)은 저결합 고품질막, 모재고정 설치면(5)측은 그보다 결합밀도가 크다. 그에 따라 상부 경사면(4)측에 걸리는 응력을 완화할 수 있게 된다. 즉, 모재고정 설치면측이 응력완화층으로서 기능한다. 이 때문에 다이아몬드막의 내마모성을 손상시키지 않고 내결손성을 향상시킬 수 있게 된다.

보다 엄격하게 규정하기 위해 상부 경사면(4)을 d=0으로 하고, 면에 직각방향으로 Z축을 취한다. 면에 평행한 방향으로 X, Y축을 취한다. 불순물 함유량을 W(x, y, z)로 표현할 수 있다. 다이아몬드의 막두께를 T로 하면, d=T가 모재고정 설치면에 적용된다.

제1정의는

로 하여

로 표현할 수 있다.

다이아몬드의 막두께 T가 40㎛ 이상인 이유의 하나는 그 이하이면 강도가 저하되어 파손되기 쉽기 때문이다. 또 하나의 이유는 절삭공구는 만들었을 때 수명시의 프랭크면 마모폭이 40㎛ 이상이 될 경우가 많기 때문이다.

또한 고도의 내마모성을 요구할 경우에는 막두께 T를 0.07-3.0mm로 하는 것이 좋고 3mm 이상이면 비용이 많이 든다. 저비용으로 제작 가능하다면 3mm 이상의 두께라도 상관없다. 다이아몬드는 열전도율이 높고, 막두께를 두껍게 하면 방열특성이 양호해진다. 그렇게 되면 날끝온도의 상승이 억제되어 잘 마모되지 않는다.

본 발명에서 가장 특징적인 것은 X₀<Y₀라는 관계이다. 만약 X₀≥Y₀이라면 모재고정 설치면측은 응력 완화층으로 작용하지 않아 인성이 부족하고 다이아몬드막에 균열이 들어가기 쉬우며 이탈의 우려도 있으며 내마모성도 나쁘다.

모재고정 설치면(5)도 상부 경사면(4)도 외부로 노출된 면이어서 불순물 함유량을 측정하기 쉽다.

다이아몬드의 불순물 함유상태나 함유량은

(1) TEM(Transmission Electron Microscopy)

(2) TED(Transmission Electron Diffraction)

(3) SIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy)

(4) XPS(X-ray Photoelectron Spectrometry)

(5) IMA(Ion Microanalyzer)

(6) EDX(Energy Dispersive X-ray Spectrometry)

(7) WDX(Wave Dispersive X-ray Spectrometry)

(8) EPMA(Electron Probe X-ray Microanalyzer)

(9) 밀도측정

등에 의해 구할 수 있다. (1), (2)는 미세구조를 관찰할 수 있다. 불순물 원소를 가지는 다이아몬드속에서의 미세구조에 대한 정보를 얻을 수 있다. (3) - (9)는 불순물 함유량의 정량적인 측정이 가능하다. 이들은 그대로는 표면의 값밖에 측정할 수 없다. 그러나 스퍼터링이나 막의 단면관찰을 병용하면 깊이 방향의 정보도 얻을 수 있다.

따라서 본 발명은 깊이 방향으로 유한한 두께를 갖는 부분영역에서의 불순물 함유량에 의해서도 관찰할 수 있다.

즉 X₁은 경사면(4)에서부터 두께 T의 30%인 부분영역에서의 불순물 함유량의 평균치이다.

Y₁은 모재고정 설치면(5)에서부터 두께 T의 30%인 부분영역에서의 불순물 함유량의 평균치이다.

그리고 본 발명은 X₁<Y₁, T>40㎛에 의해서도 정의할 수 있다. 또한 불순물 함유량이 과도하지도 않다.

만약 불순물 함유량이 많으면 다이아몬드 날끝의 경도가 부족하여 내마모성이 저하된다. 그러므로 상부 경사면에서부터 막두께의 30%인 부분영역에 있어서의 불순물 함유량이 X₁이 5% 이하인 것이 바람직하다.

다음으로 본 발명의 다이아몬드 제조방법을 제2도에 의거하여 설명한다.

기상합성법에 의해 다이아몬드막을 기재상에 석출시키기 때문에 상기와 같은 불순물 함유량의 두께방향의 변화를 가져오기 위해서는 원료가스속의 불순물 농도를 연속적 혹은 단계적으로 단조변화(단조감소 혹은 단조증가)시키면 좋다.

CVD 장치(뒤에 설명)속에서 기체(6)를 가열시키고, 원료가스를 흐르게 하여 이것을 여기시켜 분해하여 기재상에 다이아몬드를 성장시킨다(제2b도). 원료가스속의 불순물 농도는 연속적 혹은 단계적으로 단조 변화한다. 이러한 CVD법으로 다이아몬드막(7)을 성장시킨 후, 불초산등에 의해 기재를 에칭제거한다(제2c도).

다음으로 다이아몬드막의 한면을 메탈라이즈 한다(제2d도).

다이아몬드층과 메탈라이즈층(8)의 평판구조로 된다. 이후 YAG 레이저등에 의해 소정의 두께로 절단한다(제2e도). 그리고 메탈라이즈층의 면을 공구 모재면에 고정설치한다.(제2f도).

제3도는 다이아몬드막을 부착한 공구의 단면도를 나타내고 있다. 초경합금의 모재에 다이아몬드막의 부착 시트가 있고, 여기에 마탈라이즈층을 개재시켜 다이아몬드층이 접착된다. 접착방법으로는 납땜이 좋다.

제4도에 본 발명을 정의하기 위한 기하학적 관계를 나타내었다. 모재에 먼쪽의 면이 상부 경사면이다. 상부 경사면에 포함되는 선을 기준선으로 하여 두께방향으로 z축을 취하고 있다. 상부 레이크면은 z=O로 나타낼 수 있다. 모재고정 설치면은 반대측의 면으로 z=T로 나타낼 수 있다. 파선으로 나타낸 것이 z=0. 3T, 0.7T이다. 이 부분영역에서의 평균 불순물 함유량 X₁, Y₁을 문제로 하고 있다.

CVD법에 의해 다이아몬드를 성장시킬 때 불순물 함유량을 변화시키지만, 불순물 함유량을 단조 증가시키는 쪽이 좋다. 그 이유는 다음과 같다.

다이아몬드를 코팅하는 기재에 접한 면은 평탄하지만, 성장후기에 형성된 쪽의 면은 그 상태에서는 요철이 크다. 이것이 상부 경사면이 되면 피절삭재의 절삭면에 요철이 생겨버린다. 이것을 피하기 위해서 성장후기에 형성된 면(기재에서 먼 면)은 메탈라이즈 하여 모재에 고정시킨 쪽이 좋다. 본 발명에서는 모재고정 설치면쪽이 불순물 함유량이 높도록 하고 있기 때문에 CVD법으로 다이아몬드를 성장시킬 때 불순물 농도를 최초에는 낮게하고 최후에 높게하는 쪽이 좋다.

물론 이것은 필수조건이 아니다. CVD법으로 다이아몬드막을 성장시킨 후에 성장후기에 만들어진 면을 연마하여 평탄하게 하면 이것을 상부 경사면으로 할 수도 있기 때문에 이 경우에는 CVD법으로 다이아몬드를 성장시킬 때 불순물 농도를 최초에는 크게 하고, 나중에 작게 하도록 해도 좋다. 또 성장중간에 다소의 농도변동이 있어도, 상부 경사면측과 모재면측이 공구로 되었을 경우에 상기의 관계에 있으면 좋다.

CVD법으로 다이아몬드를 기상합성할때의 원료가스는 통상 (1) 수소가스, (2) 탄소원자 함유가스 … 메탄, 에탄, 아세틸렌, 에틸알콜, 아세톤이 일반적이다.

(2)는 탄소를 포함하는 기체상태로 되는 것이라면 어떤 것이든 좋다. 알콜, 아세톤과 같이 상온에서 액체인 것도 가열하면 기체로 된다. 또 액체를 수소가스로 버블링하면 기체로 만들 수 있다. 단, 수소가스는 필수의 것이 아니다. 예를 들어 수소가스 대신에 물이나 과산화수소수, CF₄, C₂F₆, C₃F₈, C-C₄F₈, C₅F₁₂, CHF₃, CBrF₃, CCl,₄CCl₃F, CCl₂F₂, CClF₃, SF₆, NF₃, BCl₃, F₂, Cl₂, Br₂등의 가스도 사용할 수 있다. 이것은 1종류 또는 2종류 이상의 혼합가스라도 좋다.

또 불활성 가스(헬륨,네온,아르곤,크립톤,크세논,라돈)는 다이아몬드 합성중의 활성원소의 수명을 연장시키고 균일한 다이아몬드를 합성하는데 효과가 있기 때문에 상기 가스속에 혼입시켜도 좋다.

CVD 성장의 기재로는 다음과 같은 재료를 사용할 수 있다.

W, Mo, Ta, Nb, Si, SiC, WC, Mo₂C, TaC, Si₃N₄, AlN, 다이아몬드, Al₂O₃, SiO₂, B, BN, TiC, TiN, Ti

또한 조건을 선택함으로써 Cu, Al 등도 기재로서 사용할 수 있다. 기재는 단순히 평탄한 것으로 한정되지는 않는다. 기재가 적당한 곡률을 가지는 것을 경우 일정 곡률을 지닌 날면을 갖는 공구에 적용할 수도 있다. 예를 들면 나선형날, 엔드 밀등의 공구에 적용할 수 있다.

원칙적으로 불순물이라는 것은 결정질 다이아몬드 이외의 성분을 지칭하지만 크게 나누어 2종류가 있다.

제1도는 결정질 다이아몬드 이외의 탄소성분이며, 결정질의 그라파이트나 비결정질의 탄소등이다.

제2도는 탄소이외의 금속이나 비금속 및 이들의 화합물이다. 예를 들면 Si, B, Al, W, Mo, Co, Fe, Nb, Ta 및 이들의 탄화물, 산화물, 질화물이며 세밀하게 결정질 다이아몬드속에 분산되어 있거나, 0.5-2㎛ 정도의 분말체 형태로 분산되어 있거나 한 것도 있다.

전자는 고의로 불순물을 첨가하지 않아도 제작 가능하지만 고의로 그라파이트의 분말등을 혼입시킴으로써 제작할 수도 있다. 후자는 고의로 불순물을 첨가한 것이며, 일반적으로는 첨가하고 싶은 불순물의 할로겐 화합물의 형태로 도입된다. 예를 들면 H₂가스, CH₄가스와 동시에 WF₆, WCl₆, MoF₆, MoCl₆, SiF₄, Si₂F₆, BCl₃, ReF₄, AlF₃, FeCl₃, SiCl₄등이 있다. 단, 예외로서 SiH₄, B₂H₆등도 적용할 수 있다. 또 수산화물로서의 도입도 가능하다.

불순물은 고의로 도입시키는 또다른 방법으로는 분말상태의 세라믹등을 다이아몬드를 석출시키고 있는 기재상에 단속적으로 낙하시키면서 첨가시키거나, 가스류에 실어 분사하는 방법도 있다.

그런데 기상합성법에서는 불순물 농도를 연속적으로 증가시키는 것이 가장 바람직하지만, 그것이 어렵기 때문에 3단계 또는 2단계 정도에서 원료가스속의 불순물 농도를 변화시킨다. 가장 간단한 것은 전혀 불순물을 첨가하지 않는 단계와 불순물을 일정량 첨가하는 단계의 2단계에 의한 CVD 성장이다.

예를 들어 다이아몬드 합성의 전반기에는 수소-메탄(메탄/수소=약 1%)계로 합성하고 후반기에는 그것에 WF₆, BCl₃등의 할로겐화 가스를 미량 첨가한다. 또 이 후기에 전기에 비해서 약간 메탄/수소 농도를 증가시키면 더욱 좋다.

불순물 가스의 최적 농도는 다른 조건에 따라 다소 영향을 받는다. 산소원자 함유가스를 첨가한 경우에는 탄소농도나 불순물 농도를 첨가하지 않은 경우보다 고농도로 만들 수 있다.

CVD 법에 대해서는 다이아몬드가 합성될 수 있는 어떠한 방법에 있어서도 본 발명을 실시할 수 있다.

본 발명은

(1) 필라멘트 CVD법(제5도)

(2) 마이크로파 플라즈마 CVD법(제6도)

(3) 열 CVD 법(제7도)

(4) 열플라즈마 CVD법(제8도)

에 의해 실시하였다.

기재는 모든 방법에 대해서 공통으로 14mm×14mm×2.5mm의 다결정 Si의 편면을 입자직경 0.5-5㎛의 연마입자를 포하하는 연마재로 래핑(lapping) 처리 하고, R_MAX<0.8㎛, 평탄도<1㎛가 되도록한 것을 이용하였다.

이하는 각각의 방법에 이용되는 장치를 설명하고, 각각의 방법에 본 발명을 적용한 결과를 설명한다.

[실시예 1]

필라멘트 CVD법

제5도에 필라멘트 CVD 장치를 나타내었다. 진공챔버(11)속에 기재 지지대(12)가 설치된다. 이 위에 기재(13)가 얹어 놓여진다. 진공챔버(11)속에 진공배기구(14)가 있고 진공 배기장치(도시하지 않음)에 접속되어 있다. 진공챔버(11)속에는 전극(15)이 2개 설치된다. 이것은 애자(16)를 통해서 필라멘트 전원(21)에 접속되어 있다. 2개의 전극(15)사이에 필라멘트(17)가 뻗어있다.

진공챔버(11)에는 원료가스 입구(18)에서 원료가스가 도입된다. 입력계(19)가 진공챔버내의 진동도를 계측하고 있다. 냉각수(20)가 기재 지지대(12)의 내부로 도입되어 이것을 냉각시키고 있다. 필라멘트는 ψ0.2mm의 4N(순도 99.99%)-W, 4N-Ta, 4N-Re를 이용하였다. 이 필라멘트는 4mm 간격으로 평행하게 눌러 사용하였다. 필라멘트의 온도는 광학식 광온도계로 측정하였다. 필라멘트의 기재와의 간격은 5mm로 하였다.

기재의 표면온도는 기재의 동일형상의 Mo 판 표면에 크로멜-알루멜 열전대의 선단을 스폿트 용접한 것을 기재 근방에 놓고 이에의해 측정하였다.

표 1에 필라멘트 CVD법에 의한 다이아몬드 합성조건을 나타내었다. 필라멘트의 온도는 1500-2400℃, 기재의 온도는 250-950℃로 하였다.

A-H는 샘플에 붙인 기호이다. 본 발명은 다이아몬드의 불순물 함유량을 막두께 방향으로 변화시킨 점에 특징이 있지만, 여기에 나타낸 실시예에서는 2단계, 혹은 4단계로 원료가스속의 불순물 농도를 변화시켰다(A-D).

비교를 하기 위해 불순물 함유량을 변화시키지 않고 성장시킨 비교예(E-G)와 불순물 함유량의 변화를 역으로 한 비교예 H를 나타내었다. 원료가스 내에서 상온에서 액체인 것은 수소가스의 일부를 액체를 넣은 버블러를 통해 버블링 함으로써 도입시킨다. 항온조의 온도관리에 의한 증기압 제어로 유량을 제어한다.

[표 1]

본 발명의 실시예 A-D와 비교예 H는 원료가스 조성 및 조성비를 시간에 따라 변화시키고 있다. 예를 들어 실시예 A는 처음의 50시간은 단계 1의 H₂600SCCM, CH₄SSCCM의 원료가스로 기재를 코팅하고, 다음의 20시간은 단계 2의 H, 600SCCM, CH₄12SCCM, WF₆2, 0SCCM의 원료가스에 의해 코팅하고 있다.

B, D도 2단계로, C는 4단계로 원료가스를 변화시키고 있다.

이렇게 하여 제작한 다이아몬드의 샘플 A-H를 제2도의 공정에 따라 초경합금의 대금에 설치 고정하여 절삭팁을 제작하였다. 단, 성장시 기재에 접촉하고 있던 면을 절삭팁의 상부 경사면으로 하고, 성장후기에 만들어진 쪽의 면을 절삭팁의 모재면에 설치 고정하였다.

불순물 분석 측정용 비교재로서 천연 IIa형 다이아몬드 단결정을 동일하게 대금에 설치 고정하여 절삭팁을 제작하였다(샘플 1로 함). 이와같이 하여 제작한 절삭팁 다이아몬드의 두께방향의 불순물 함유량을 측정하여 표 2에 나타내었다.

불순물 함유량의 측정은 SIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy) 또는 IMA(Ion Microanalyzer)로 하였다.

[표 2]

여기에서 불순물 함유량의 측정점은 제4도에 나타낸 바와 같이 상부 경사면을 기준으로하여 두께방향 내부를 향하는 거리 z(단위 ㎛)로 나타내고 있다. 제1층, 제2층이라고 하는 것은 표 1의 원료가스의 성분을 변화시킴으로써 생기는 다이아몬드의 부분층이다. 성장초기에 생긴쪽의 면을 상부 경사면으로 하기 때문에 표 1의 위에서부터 차례로 표 2의 제1층, 제2층과 대응한다.

샘플 J는 이들과는 별개의 비교예이다. 이것은 결합제로서 Co를 10용량% 포함되는 평균입자직경 10㎛의 다이아몬드 재료를 고압소결하여 만든 소결 다이아몬드를 공구에 부착하여 절삭팁으로 만든 것으로 CVD 성장이 아니다. 비교예 H는 원료가스속의 불순물 농도를 본 발명과는 반대로 하고 있지만, 실제로 생긴 불순물 함유량은 본 발명과 반대로 되어 있다.

기타의 비교예는 적극적으로 불순물을 첨가하지 않지만 실제로 성장된 것도 불순물이 검출되지 않는다. 원료가스에 의해 불순물 함유량이 제어되고 있음을 알 수 있다.

본 발명의 실시예는 전부성장과 동시에 원료가스속의 불순물 농도를 높이고 있지만 실제로 성장된 다이아몬드도 원료가스에 거의 비례해서 불순물 함유량이 내부측(성장방향)을 향해서 증대하고 있음을 알 수 있다.

이렇게 하여 만들어진 다이아몬드 절삭공구의 성능을 다음의 조건에 의해 평가하였다. 피절삭재로서 외주면에 축방향으로 뻗은 4개의 홈이 형성된 A390 합금(Al-17% Si) 둥근봉을 선택하였다. 이것을 상기 방법으로 만들어진 절삭공구에 의해

의 조건에서 건식 절삭하여 공구성능을 평가하였다.

마모량이 평가의 중요한 매개변수가 되기 때문에 90분 혹은 30분 절삭했을때의 평균 마모폭을 측정하고 있다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.

[표 3]

비교예로 들은 기상합성은 불순물 함유량이 적은 것은 단시간에 결손되어 버린다(비교예 F,G). 혹은 단시간에 마모되어 쓸만한 것으로 되지 않는다(E). 불순물을 고의로 포함시켜도 불순물이 들어가지 않던가 혹은 들어가더라도 X₁>Y₁으로 되는 H는 단시간에 마모된다. 천연 IIa형 단결정 다이아몬드의 팁도 치핑에 의해 결손되었다(I). 이들은 어느쪽이나 쓸만한 것으로 되지 않는다.

초고압 소결 다이아몬드를 사용하는 J도 마모를 무시할 수 없다. 90분 절삭시 평균 마모폭이 95㎛였다. 소결로 형성하기 때문에 고착제가 포함되고, 이것이 내마모성을 저하시키고 있기 때문일 것이다.

본 발명의 실시예에 관계된 절삭공구 A-D는 90분의 절삭에 의한 마모가 적고, 치핑 결손도 일어나지 않는다. 이것은 기상합성법으로 불순물 함유량을 두께방향으로 변화시키고, X₁<Y₁혹은 X₀<Y₀로 만든 것이다. 여기서 Y₀는 다이아몬드의 상부 경사면측의 불순물 함유량, Y₀는 모재 설치면측의 불순물 함유량이다. X₁상부 경사면에서부터 두께의 30% 이내의 부분영역의 평균 불순물 함유량, Y₁은 모재 설치면에서부터 두께의 30% 이내의 부분 영역의 불순물 함유량이다. 물론 이들은 20%, 40%로서도 정의할 수 있다.

불순물은 할로겐 원소 또는 할로겐화물이 도입법도 간단하여 좋다. 함유량이 너무 많아도 좋지 않다. 상부 경사면측에서 5% 이하인 것이 요구된다. 5% 이상으로 하면 내마모성이 극도록 약화되기 때문이다.

다이아몬드의 두께는 40㎛ 이상으로 한다. 그 이유는 40㎛보다 얇으면 강도가 저하되어 파손되기 쉽게 되기 때문이다. 또한 절삭공구로 했을때의 수평시 프랭크면 마모폭이 40㎛ 이상이 될 경우가 많기 때문이다.

또한 절삭공구로 했을때의 수명시 프랭크면 마모폭이 40㎛ 이상이 될 경우가 많기 때문이다.

또 내마모성이 요구될때에는 다이아몬드의 두께를 0.07-3.0mm으로 하는 것이 바람직하다. 날을 두껍게 함으로써 방열특성이 양호해져 공구 사용시 날끝 온도의 상승시 억제되기 때문에 내마모성이 증가한다.

[실시예 2]

마이크로파 플라즈마 CVD법

다음으로 마이크로파(플라즈마) CVD법에 의해 본 발명을 실시하였다. 제6도에 마이크로파 CVD장치의 개략을 나타내었다. 석영관(22)속에 석영봉(23)에 의해 기재(24)가 지지되어있다. 윗쪽의 가스도입구(25)에서 원료가스(26)가 석영관(22)으로 도입된다. 이것은 석영관(22) 아랫쪽의 진공배기구(27)에서 배출된다. 석영관의 방응이 행해지는 부분 근처의 외주에는 수냉자켓(28)이 설치된다. 마그네트론(29)에서 마이크로파가 발진되어 도파관(30)을 통해 기재(24) 근방으로 유도된다. 도파관(30)이 석영관(22)에 직교하여 석영관(22)의 축방향과 직각으로 플라즈마가 진행되도록 되어있다. 원료가스를 마이크로파에 의해 여기시킴으로써 기재근방에 고밀도의 플라즈마(31)가 발생된다.

도파관(30)의 형상치수와 길이가 마이크로파의 모드를 결정하지만, 도파관(40)내를 움직이는 플랜저(32)에 의해 마이크로파의 정재파 모드를 규정할 수 있도록 되어 있다. 이러한 마이크로파 플라즈마 CVD는 널리 알려져 있다. 또 마이크로파의 진행방향을 기재면과 직교시켜도 좋다.

원료가스는 앞의 예와 같도록 탄소를 포함하는 가스, 수소가스, 불순물 가스등으로 이루어진다. 플라즈마의 차단을 위해 석영관의 주위에 자석을 배치하여 카스프자장, 혹은 축방향 자장을 형성할 수도 있다. 이것도 잘 알려져 있다. 표 4에 마이크로파 CVD에 의한 합성조건을 나타내었다.

[표 4]

기재는 실시예 1과 마찬가지로 14mm×14mm×2.5mm인 다결정 Si를 입자직경 0.5-5㎛의 연마입자를 사용하여 겹치게 하고, R_MAX<0.8㎛, 평탄도<1㎛가 되도록 처리한 것이다.

기재온도는 코팅중에는 광삭식 광고온도계로 측정하였다. 그리고 서머크레용에 의해 미리 측정해둔 데이터로 교정하고 있다. 기재온도는 400-950℃ 사이에서 여러 가지의 값을 선택하고 있다. K-N이 본 발명의 실시예이다. 이것은 2단계, 4단계로 원료가스를 변화시키고 있으며, 성장후기에는 불순물 농도를 많게하고 있다. 불순물로서는 상기예와 마찬가지로 WF₆, BCl₃, F₃, FeCl₃등을 사용하고 있다. Ar 등의 불활성 가스는 마이크로파 플라즈마를 안정적으로 여기시키기 쉽게하고, H_α, C₂등의 활성원소 농도를 증가시키기 위해 넣고 있다.

O-Q는 비교예이다. O와 P는 원료가스에 불순물을 넣고 있지않다. Q는 불순물을 넣지만 순서를 반대로 하여 1층째(상부 경사면측)에 불순물을 포함시킨다.

이렇게 하여 만든 다이아몬드 샘플의 층마다의 불순물 함유량을 측정하여 그 결과를 표 5에 나타내었다.

[표 5]

여기서 불순물 함유량의 측정점은 상기예와 마찬가지로 상부 경사면을 기준으로 하여 이것에서 부터의 깊이 z로(㎛) 표시하고 있다. 성장의 초기에 만들어진 쪽을 모재에 설치하고, 성장후기에 만들어진 쪽을 상부 경사면으로 하여 이것을 초경합금에 설치하고 있기 때문에 표 4의 원료 가스를 변화시켜 막형성한 제1, 제2단계가 표 5의 제1층, 제2층에 대응하고 있다.

이것은 공구로 만든것의 다이아몬드의 불순물 함유량이지만 공구로 만들기전의 다이아몬드도 같은 함유량을 갖는다.

다음으로 공구성능을 평가하기 위해서 다결정 다이아몬드를 초경합금의 대금에 납땜하여 절삭팁을 제작하였다. 이것에 의해 절삭시험을 행하였다.

피절삭제로서 외주면에 축방향으로 뻗은 4개의 홈이 형성된 A390 합금(Al-17% Si) 둥근봉을 사용하였다.

절삭조건은

로 하여 건식 절삭하였다. 그 결과는 표 6에 나타내었다.

[표 6]

마이크로파 플라즈마 CVD로 형성한 본 발명의 다이아몬드는 우수한 내마모성을 가지고 있음을 알 수 있다.

본 발명의 다이아몬드는 상기예의 필라멘트 CVD로 성장시킨 본 발명의 다이아몬드와 같도록 불순물의 함유량이 두께방향으로 다르게 되어 있다. 본 발명의 다이아몬드는 상부 경사면측의 불순믈 함유량 X₀가 모재 설치면측의 불순물 함유량 Y₀보다 작다(X₀<Y₀). 또는 상부 경사면측 두께 30%의 부분 영역의 불순물 함유량 X₁은 설치면측 두께 30%의 부분영역의 불순물 함유량 Y₁보다도 작다(X₁<Y₁).

종래예로서 나타낸 O, P는 불순물을 고의로 도입하고 있지 않기 때문에 불순물은 검출한계 이하이지만 이들은 강도, 내마모성이 부족하다.

Q는 불순물 함유량의 분포가 본 발명과 반대로 되어 있지만 이것도 강도가 불충분하다.

본 발명 다이아몬드의 90분 절삭시 평균 마모폭은 10-20㎛로 매우 작기 때문에 실용적이다.

[실시예 3]

열 CVD법

열 CVD법에 의해 본 발명의 다결정 다이아몬드막을 제작하였다. 제7도에 열 CVD 장치의 개략을 나타내었다. 진공으로 이끌 수 있는 석영관(35)속에 지지대(36)가 있고, 여기에 기재(37)가 지지되어 있다. 석영관(35) 주위에는 히터(38)가 설치된다. 석영관(35)에는 원료가스 입구(39)에서부터 원료가스가 도입된다. 폐가스가 진공배기구(40)에서 배출된다. 원료가스는 히터에 의해 가열됨으로써 여기되고, 기상합성에 의해 기재상에 다결정 다이아몬드가 성장된다. 본 발명을 적용하기 위해서는 불순물 함유량을 적어도 2단계로 변화시키지 않으면 안된다. 여기서는 2 단계로 변화시켜 다이아몬드막을 만든예를 설명한다. 기재는 14mm×14mm×2.5mm의 다결정 Si이다.

이들을 계속해서 성장을 시켰다. 전체막 두께는 180㎛이다. 이것을 상기예와 마찬가지로 제2도에 나타낸 공정에 의해 초경합금의 대금에 납땜하여 공구로 만들었다. 불순물 함유량은

이었다. 원료가스의 불순물 농도가 높은 2층에서 역시 불순물 함유량이 많아지고 있다.

이것의 공구특성을 평가하기 위해서 원주면에 축방향으로 뻗은 4개의 홈이 형성된 A390 합금(Al-17% Si) 둥근막대를 피삭재로 하여 절삭하였다. 절삭조건은 상기예와 마찬가지로

에서 건식 절삭하였다. 120분후의 Vb 마모량은 15㎛였다. 매우 작은 수치이다. 제 1 층은 고순도의 다이아몬드이기 때문에 경도가 우수하여 내마모성이 높다. 열 CVD법에 본 발명을 적용하여도 유효하다 할 수 있다. 또 제 2 층의 인성(탄성)을 증가시키기 위해 불순물이 W이나, Br, F 등의 할로겐이라도 효과가 있다.

[실시예 4]

열플라즈마 CVD법

제8도에 열플라즈마 CVD 장치를 나타내었다. 진공챔버(42)의 윗쪽에 동심형의 전극(43)이 설치되어 있다. 아랫쪽에 냉각지지대(44)가 있고, 이 위에 기재(45)가 얹어 놓여진다. 진공챔버(42)의 외부에는 기재를 가열하기 위한 히터(도시하지 않음)가 있다. 정과부의 전극간에는 직류전원(46)에 의해 전압이 인가되고 있다. 중심이 음극, 둘레 테두리가 양극으로 되어 있다.

원료가스(47)는 전극간의 틈새로부터 노즐(51)을 통해 진공챔버(42)속으로 도입된다. 여기서 원료가스는 이온화되고 플라즈마 가스류(52)로 되어 기재(45)쪽으로 흐른다. 폐가스는 진공배기구(49)에서 배출된다.

냉각지지대(42)의 내부에는 냉각수(50)가 흐른다. 플라즈마화한 원료가스는 기재근방에서 기상반응하여 기재상에 다이아몬드로서 퇴적된다.

기재는 상기예와 마찬가지로 14mm×14mm×2.5mm의 다결정 Si이다. 다이아몬드속의 불순물 함유량을 변화시키기 위해 2단계의 성장공정을 계속하여 실시하였다.

이다. 이들의 성장을 계속해서 행하였다. 전막두께는 500㎛로 된다. 제2도의 공정에 따라서 다결정 다이아몬드를 초경합금의 대금상에 납땜하여 공구를 제작하였다. 제1층, 제2층의 불순물 함유량은

였다.

이 공구의 성능을 평가하기 위해 외주면에 축방향으로 뻗은 4개의 홈이 형성된 A390 합금(Al-17% Si) 둥근봉을 피절삭재로 하여

의 절삭조건에서 건식 절삭하였다. 120분후의 Vb 마모량은 30㎛로 매우 작았다. 열 CVD법에 의한 다이아몬드의 성장에도 본 발명이 유효하게 적용될 수 있다. 또 제 2 층에 인성(탄성)을 부여하기 위한 불순물이 W이나 Br, F 등의 할로겐이라는 효과가 있다.

이 방법의 경우에는 Sic, Si₃N₄, BN 등의 세라믹 분말에 의해 불순물을 혼입시키는 것도 가능하다.

[실시예 5]

열플라즈마 CVD법

실시예 4와 같은 기재를 설치하고, 다이아몬드속의 불순물 함유량을 변화시키기 위해 2단계의 성장공정을 실시하였다. 이번에는 제 2 단계의 불순물로서 평균입자 직경 2-5㎛의 SiC 분말을 원료가스에 함께 혼입시켜 첨가하였다.

이다. 제2도의 공정에 따라서 다결정 다이아몬드를 초경합금의 대금위에 납땜하여 공구를 제작하였다. 제1층, 제2층의 불순물 함유량은

였다. 실시예 4와 같은 절삭시험을 행한 결과, 90분 후의 Vb 마모량은 16㎛로 매우 작았다.

[실시예 6]

필라멘트 CVD법

실시예1와 같이 기재를 설치하고, 필라멘트 CVD법으로 실험을 하였다. 다이아몬드속의 불순물 함유량을 변화시키기 위해서 2단계의 성장공정을 실시하였다. 이번에는 제 2 단계의 불순물로서 결정질 다이아몬드가 아닌 탄소성분을 많이 포함하도록 제작하였다. 이 실시예에서는 탄소이외의 불순물은 첨가하지 않는다.

이다. 제2도의 공정에 따라서 다결정 다이아몬드를 초경합금의 대금상에 납땜하여 공구를 제작하였다.

결정질 다이아몬드의 밀도를 3.52 g/㎤로 하여 제1층과 제2층의 불순물 농도를 산출하였다.

(제1층) 상부 경사면에서부터 30㎛에서 … 비다이아몬드 성분이 0.05%이하

(제2층) 상부 경사면에서부터 750㎛(고정면에서부터 50㎛)에서 … 비다이아몬드 성분(밀도가 낮은 탄소성분)이 약 2-6% 였다.

탄소성분 이외의 금속 불순물 등은 검출되지 않았다.

실시예 4와 같은 절삭시험을 행한결과 80분 후의 Vb 마모량은 18㎛였다. 매우 작은 수치이다. 표면이 불순물이 적은 경도가 높은 다이아몬드이기 때문에 마모가 적다. 또 치핑등이 일어나지 않는 것은 고정면의 근방에서 비다이아몬드 성분이 많아 인성이 풍부하기 때문이다.

본 발명은 불순물 함유량을 두께방향으로 변화시키는 CVD법에 의해 다이아몬드막을 형성한다. 이에 따라 강도, 내마모성, 내용착성, 내열성이 우수한 다이아몬드막을 얻을 수 있다.

그러면 어떻게 하여 본 발명에 의해 이러한 다이아몬드막이 만들어지는가를 설명한다. 종래에는 불순물이 적은 다이아몬드 막이 CVD법에 의해 만들어졌다. 순도가 높은 다이아몬드는 강성이 높아 충격에 의해 간단히 결손된다. 즉 결정성이 완전한 다이아몬드는 내결손성에 결함이 있다. 종래예로서 열거한 것은 모두 단시간에 결손되고 있지만, 그것은 완전결정이기 때문에 강성이 너무 높은 것에 기인하고 있다고 생각된다.

그렇다면 불순물 농도를 높이면 높일수록 좋은가하면 그렇지도 않다. 불순물이 많으면 강성이 저하되어 마모되기 쉽게 된다.

내결손성과 내마모성이 공구에는 필요하다. 불순물 함유량을 적당한 범위로 한정하는 것만으로는 최적의 특성이 얻어지지 않는다. 피삭물에 접촉하는 면에서는 내마모성이 필수이다. 또 전체의 인성을 높이지 않으면 안된다.

그래서 본 발명에서는 피삭물에 접촉하는 상부 경사면에는 불순물 함유량을 적게하여 높은 강성을 부여해 주고, 모재면측에는 불순물 함유량을 많게 하여 결정결함을 증대시켜 강성을 낮춰 인성을 높이고 있다. 내부(모재면측)쪽이 인성이 높기 때문에 충격을 받아도 내부의 완충작용으로 다이아몬드가 결손되지 않는다. 이것이 본 발명의 다이아몬드에 고성능을 부여해주고 있다. 내마모성은 상부 경사면의 성질에 의하지만, 이것은 불순물 함유량이 낮고 강성이 높기 때문에 충분한 내마모성을 얻을 수 있다. 소결 다이아몬드는 고착제가 있기 때문에 어떻게 하더라도 내마모성, 내열성이 저하되지만 본 발명은 그러한 일도 없다.

고정면 근방의 다이아몬드에 첨가하는 불순물 원소는 할로겐 이외에 금속원자나 세라막등이라도 좋다. 즉 불순물 원소라고 하는 것은 탄소성분 이외의 것도 지칭한다. 할로겐을 첨가하면 다이아몬드를 비교적 저온에서 합성할 수 있는 가능성이 있으며, 막조성이 치밀해진다. 또 할로겐 화합물 기체를 얻기가 쉽게 때문에 첨가불순물로서 최적이다.

내마모성, 내결손성, 강도등의 특성이 많이 요구되는 분야, 특히 절삭공구, 선삭공구, 굴삭공구, 드레서등의 공구용으로 유용하다.

Claims

공구모재와 다결정 다이아몬드로 구성되며, 공구날끝의 모재면에 다결정 다이아몬드의 한편이 맞닿도록 고정하여 다이아몬드를 날끝으로 만든 구조의 공구에 있어서, 다이아몬드의 두께가 40㎛ 이상이며, 다이아몬드의 두께방향으로 불순물 함유량이 변화하고 다이아몬드의 상부 경사면측의 불순물 함유량 X₀(%)가 다이아몬드의 모재 설치 고정면측의 불순물 함유량 Y₀(%)보다도 작은 것(X₀<Y₀) 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구.
공구모재의 다결정 다이아몬드로 구성되며, 공구날끝의 모재면에 다결정 다이아몬드의 한면이 맞닿도록 하여 고정하고, 다이아몬드를 날끝으로 만든 구조의 공구에 있어서, 다이아몬드의 두께가 40㎛ 이상이고, 다이아몬드의 두께방향으로 불순물 함유량이 변화하여 다이아몬드의 상부경사면에서부터 평균 막두께의 30% 두께까지의 영역의 평균 불순물 함유량 X₁(%)가 다이아몬드의 모재 설치 고정면측에서부터 평균 막두께의 30% 두께까지 영역의 평균불순물 함유량 Y₁(%)보다도 작은 것(X₁<Y₁)을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서, 다이아몬드의 상부 경사면측에서부터 평균 막두께의 30% 두께까지의 영역의 불순물 함유량 X₁이 5% 이하인 것을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서, 불순물 원소로서 적어도 결정질 다이아몬드 이외의 탄소성분(결정질 그라파이트,비결정질 탄소막등)을 포함하는 것을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서, 불순물 원소로서 Si, B, Al, W, Mo, Co, Fe, Nb, Ta 및 이들의 탄화물, 산화물, 질화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서, 불순물 원소로서 할로겐 또는 할로겐화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서, 불순물 원소로서 주기율표의 금소, 반금속, 비금속 및 이들의 탄화물, 질화물, 산화물중의 어느 한 종류 또는 2 종류 이상의 분말체를 포함하는 것을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구.
적어도 탄소를 포함하는 가스를 원료로 하고, 불순물로서 할로겐 또는 할로겐화물, SiH₄, Si₂H₆, PH₃, B₂H₆, N₂의 적어도 하나를 첨가하여 불순물 첨가량을 변화시키면서 화학적 기상 퇴적법에 의해 다이아몬드막을 기재상에 형성하고, 기재를 제거한 후 이 다이아몬드막의 불순물 함유량이 많은쪽을 공구모재면에 설치고정하고, 불순물 함유량이 적은쪽을 상부 경사면으로 만든 것을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구의 제조방법.
적어도 탄소를 포함하는 가스를 원료가스로 하고, 불순물로서 주기율표의 금속, 반금속 및 이들의 탄화물, 질화물, 산화물중의 어느 한 종류 또는 두 종류 이상의 분말체를 이 첨가량을 변화시키면서 화학적 기상 퇴적법에 의해 다이아몬드막을 기재상에 형성하여 이 다이아몬드막의 불순물 함유량이 많은쪽을 공구 모재면에 설치 고정하고, 불순물 함유량이 적은쪽을 상부 경사면으로 만든 것을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구의 제조방법.
제8항 또는 제9항에 있어서, 다이아몬드막을 성장시키는 기재가 W, Mo, Ta, Nb, Si, SiC, WC, W₂C, Mo₂C, TaC, Si₃N₄, AlN, Ti, TiC, TiN, B, BN, B₄C, 다이아몬드, Al₂O₃, SiO₂중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구의 제조방법.
제8항 또는 제9항에 있어서, 원료가스에 희유기체(稀有氣體)를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 다결정 다이아몬드 공구의 제조방법.