JP2571821B2 - 粒状多結晶ダイヤモンド膜の製造方法 - Google Patents
粒状多結晶ダイヤモンド膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、気相合成法により基板上に多結晶ダイヤモ
ンド膜を製造する方法、特に工具等の高い強度を要求さ
れる分野に適した緻密なダイヤモンド膜を製造する方法
に関する。
ンド膜を製造する方法、特に工具等の高い強度を要求さ
れる分野に適した緻密なダイヤモンド膜を製造する方法
に関する。
ダイヤモンド微粉末を超高圧下で焼結してなるダイヤ
モンド焼結体は、既に非鉄金属類の切削工具、ドリルビ
ツト、線引きダイス等に広く使用されている。
モンド焼結体は、既に非鉄金属類の切削工具、ドリルビ
ツト、線引きダイス等に広く使用されている。
例えば、特公昭52−12126号公報にはこの種のダイヤ
モンド焼結体が開示されており、そこではダイヤモンド
粉末をWC−Co超硬合金の成形体又は焼結体に接するよう
に配置し、超硬合金の液相が生じる温度以上の温度並び
に超高圧下で焼結する方法が採られている。この方法に
より製造されたダイヤモンド焼結体は、約10〜15体積％
のCoを含有し、非鉄金属等の切削加工用工具としては充
分実用的な性能を有している。
モンド焼結体が開示されており、そこではダイヤモンド
粉末をWC−Co超硬合金の成形体又は焼結体に接するよう
に配置し、超硬合金の液相が生じる温度以上の温度並び
に超高圧下で焼結する方法が採られている。この方法に
より製造されたダイヤモンド焼結体は、約10〜15体積％
のCoを含有し、非鉄金属等の切削加工用工具としては充
分実用的な性能を有している。
しかし、このダイヤモンド焼結体は、耐熱性に劣り例
えば750℃以上の温度に加熱すると耐摩耗性及び強度の
低下がみられ、更に900℃以上の温度では焼結体が破壊
されてしまう。これはダイヤモンド粒子と結合材である
Coとの界面においてダイヤモンドの黒鉛化が生じるこ
と、並びに両者の加熱時における熱膨張率の差に基づく
熱応力に依るものと考えられる。
えば750℃以上の温度に加熱すると耐摩耗性及び強度の
低下がみられ、更に900℃以上の温度では焼結体が破壊
されてしまう。これはダイヤモンド粒子と結合材である
Coとの界面においてダイヤモンドの黒鉛化が生じるこ
と、並びに両者の加熱時における熱膨張率の差に基づく
熱応力に依るものと考えられる。
又、上記のCoを結合材としたダイヤモンド焼結体を酸
処理して大部分の結合金属相を除去すると焼結体の耐熱
性が向上することが知られている。例えば、特開昭53−
114589号公報には、この様にして耐熱性を改善したダイ
ヤモンド焼結体が開示されている。しかしながら、この
方法により除去された結合金属相の部分は空孔となるた
め、耐熱性こそ向上するものの強度が低下するという問
題があつた。
処理して大部分の結合金属相を除去すると焼結体の耐熱
性が向上することが知られている。例えば、特開昭53−
114589号公報には、この様にして耐熱性を改善したダイ
ヤモンド焼結体が開示されている。しかしながら、この
方法により除去された結合金属相の部分は空孔となるた
め、耐熱性こそ向上するものの強度が低下するという問
題があつた。
一方、気相合成法を用いて基体上にダイヤモンド薄膜
をコーテイングした工具が知られている。気相からのダ
イヤモンド膜の製造方法には、炭化水素などの有機炭素
化合物と水素の混合ガスを活性化する手段によつて、金
属フイラメントのような熱電子放射材で加熱する熱CVD
法、マイクロ波により励起するマイクロ波プラズマCVD
法、及び高周波により励起する高周波プラズマCVD法な
どがある。しかし、通常の気相合成法により形成したダ
イヤモンド膜は膜厚が薄く、且つ基体との密着強度が不
充分であるため、切削等に用いる工具としては充分な性
能が得られなかつた。
をコーテイングした工具が知られている。気相からのダ
イヤモンド膜の製造方法には、炭化水素などの有機炭素
化合物と水素の混合ガスを活性化する手段によつて、金
属フイラメントのような熱電子放射材で加熱する熱CVD
法、マイクロ波により励起するマイクロ波プラズマCVD
法、及び高周波により励起する高周波プラズマCVD法な
どがある。しかし、通常の気相合成法により形成したダ
イヤモンド膜は膜厚が薄く、且つ基体との密着強度が不
充分であるため、切削等に用いる工具としては充分な性
能が得られなかつた。
本発明者等は上記した従来のダイヤモンド工具の問題
点に検討を加え、特願昭63−34033号及び特願昭63−340
34号により強度、耐摩耗性、及び耐熱性を改善した実質
的にダイヤモンドのみからなる多結晶体工具を提案し
た。
点に検討を加え、特願昭63−34033号及び特願昭63−340
34号により強度、耐摩耗性、及び耐熱性を改善した実質
的にダイヤモンドのみからなる多結晶体工具を提案し
た。
しかしながら、このダイヤモンドの多結晶体工具にお
いても、断続切削や硬質セラミツクスの切損等のよう
に、刃先に高い応力や衝撃力が加わる場合には折損しや
すいという問題がある。
いても、断続切削や硬質セラミツクスの切損等のよう
に、刃先に高い応力や衝撃力が加わる場合には折損しや
すいという問題がある。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、工具として折損し
にくいように更に強度の高いダイヤモンドの多結晶体を
基体上に形成することを目的とするものである。
にくいように更に強度の高いダイヤモンドの多結晶体を
基体上に形成することを目的とするものである。
上記目的を達成するため本発明では、有機炭素化合物
と水素を主成分とする混合ガスを活性化させ、基体上に
ダイヤモンド膜を合成析出させる多結晶ダイヤモンド膜
の製造方法において、活性種の量を変えうる合成条件の
一つを間欠的に変化させることにより、繰返し炭素の過
飽和度を増加させ又減少させることを特徴とする。
と水素を主成分とする混合ガスを活性化させ、基体上に
ダイヤモンド膜を合成析出させる多結晶ダイヤモンド膜
の製造方法において、活性種の量を変えうる合成条件の
一つを間欠的に変化させることにより、繰返し炭素の過
飽和度を増加させ又減少させることを特徴とする。
本発明方法で原料として用いる有機炭素化合物には、
メタン等の炭化水素、アルコール、エステル、ケトン、
アルデヒド等があり、特に分解してメチルラジカルを生
成するものは、そのラジカルからの炭素がダイヤモンド
構造をとりやすいため好ましい。又、水素は分解して原
子状となり、ダイヤモンドと共に析出するダイヤモンド
炭素と優先的に再結合してこれを除去し、合成析出する
多結晶ダイヤモンドの純度の向上に寄与すると考えられ
ている。更にこれら以外にも、アルゴン等の不活性ガス
や、酸素、一酸化炭素、水なども、多結晶ダイヤモンド
の合成反応や特性を阻害しない範囲内であれば、原料ガ
ス中に含有されても差支えない。
メタン等の炭化水素、アルコール、エステル、ケトン、
アルデヒド等があり、特に分解してメチルラジカルを生
成するものは、そのラジカルからの炭素がダイヤモンド
構造をとりやすいため好ましい。又、水素は分解して原
子状となり、ダイヤモンドと共に析出するダイヤモンド
炭素と優先的に再結合してこれを除去し、合成析出する
多結晶ダイヤモンドの純度の向上に寄与すると考えられ
ている。更にこれら以外にも、アルゴン等の不活性ガス
や、酸素、一酸化炭素、水なども、多結晶ダイヤモンド
の合成反応や特性を阻害しない範囲内であれば、原料ガ
ス中に含有されても差支えない。
これらの混合ガスの活性化には、公知の熱電子放射材
を用いた熱分解、高周波やマイクロ波を用いたプラズマ
放電による分解が有効である。
を用いた熱分解、高周波やマイクロ波を用いたプラズマ
放電による分解が有効である。
有機炭素化合物と水素を主成分とする混合ガスの活性
化の状態は、混合ガスの組成や流量、及び活性化度（生
成する活性種の量の多少）により決定され、更に活性化
度は混合ガスの組成と流量が一定の場合には、ガス圧
力、励起分解エネルギー（具体的には熱電子放射材の温
度やプラズマ放電のための電力）等に依存する。
化の状態は、混合ガスの組成や流量、及び活性化度（生
成する活性種の量の多少）により決定され、更に活性化
度は混合ガスの組成と流量が一定の場合には、ガス圧
力、励起分解エネルギー（具体的には熱電子放射材の温
度やプラズマ放電のための電力）等に依存する。
従来の気相合成法による多結晶ダイヤモンドの合成に
おいては、上記した活性化度（活性種の量）を変えうる
諸条件は全て一定に保たれていた。その為、ダイヤモン
ドの成膜過程は第２図に示す状況であることが実験的に
判明した。即ち、合成条件に応じた炭素の過飽和度に準
じて基体１上にダイヤモンドの核２が発生（第２図
（ａ）参照）した後、この核２が成長してダイヤモンド
粒子３が基体１全体を覆い（第２図（ｂ）参照）、その
後は合成条件下で優性となる結晶面を成長上面とする粒
子が成長を続けるので、柱状結晶４（第２図（ｃ）参
照）が生成する。
おいては、上記した活性化度（活性種の量）を変えうる
諸条件は全て一定に保たれていた。その為、ダイヤモン
ドの成膜過程は第２図に示す状況であることが実験的に
判明した。即ち、合成条件に応じた炭素の過飽和度に準
じて基体１上にダイヤモンドの核２が発生（第２図
（ａ）参照）した後、この核２が成長してダイヤモンド
粒子３が基体１全体を覆い（第２図（ｂ）参照）、その
後は合成条件下で優性となる結晶面を成長上面とする粒
子が成長を続けるので、柱状結晶４（第２図（ｃ）参
照）が生成する。
本発明者等は、多結晶ダイヤモンドが第２図（ｃ）の
ような柱状組織であるため強度が低く、工具として用い
た場合に欠損しやすいと考え、この組織を粒状化すべく
検討を重ね、本発明を完成したものである。即ち、本発
明方法においては、ダイヤモンド成膜中に活性種の量を
変えうる合成条件の一つを間欠的に変化させることによ
り、炭素の過飽和度をある値から増加させ又減少させる
ことを繰返すので、ダイヤモンドの成膜過程が第２図の
（ａ）と（ｂ）の繰返しとなり、結果的に第１図に示す
ような粒状結晶５が緻密に堆積した多結晶ダイヤモンド
膜が得られる。
ような柱状組織であるため強度が低く、工具として用い
た場合に欠損しやすいと考え、この組織を粒状化すべく
検討を重ね、本発明を完成したものである。即ち、本発
明方法においては、ダイヤモンド成膜中に活性種の量を
変えうる合成条件の一つを間欠的に変化させることによ
り、炭素の過飽和度をある値から増加させ又減少させる
ことを繰返すので、ダイヤモンドの成膜過程が第２図の
（ａ）と（ｂ）の繰返しとなり、結果的に第１図に示す
ような粒状結晶５が緻密に堆積した多結晶ダイヤモンド
膜が得られる。
炭素の過飽和度を増減するために変化させる合成条件
は、条件を変えることによつて活性種の量に変動を来す
合成条件である必要があり、具体的には熱電子放射材
の温度、又はプラズマ放電電力のいずれか、若しくは
混合ガスのガス圧、混合ガス中の有機炭素化合物の組成
比、又は混合ガスの流量のいずれかである。これらの合
成条件の変化率は、の条件では５％以上及びの条件
では10％以上とすることが好ましく、夫々これ以下の変
化率では炭素の過飽和度の変化が顕著に現われず、組織
を粒状化することが難しい。
は、条件を変えることによつて活性種の量に変動を来す
合成条件である必要があり、具体的には熱電子放射材
の温度、又はプラズマ放電電力のいずれか、若しくは
混合ガスのガス圧、混合ガス中の有機炭素化合物の組成
比、又は混合ガスの流量のいずれかである。これらの合
成条件の変化率は、の条件では５％以上及びの条件
では10％以上とすることが好ましく、夫々これ以下の変
化率では炭素の過飽和度の変化が顕著に現われず、組織
を粒状化することが難しい。
又、合成条件の一つを変化させる時間が長いと得られ
る組織の変化が緩慢で、望ましい粒状結晶が得られない
ので、10秒以下で変化させることが好ましい。更に、合
成条件の保持時間（変化させるまでの合成条件を保持す
る時間）は、その合成条件で析出するダイヤモンド粒子
の平均直径の２倍の膜厚を形成するのに要する時間以下
とするのが好ましい。これ以上に保持時間が長くなる
と、その間に形成されるダイヤモンドが柱状となりやす
い為である。
る組織の変化が緩慢で、望ましい粒状結晶が得られない
ので、10秒以下で変化させることが好ましい。更に、合
成条件の保持時間（変化させるまでの合成条件を保持す
る時間）は、その合成条件で析出するダイヤモンド粒子
の平均直径の２倍の膜厚を形成するのに要する時間以下
とするのが好ましい。これ以上に保持時間が長くなる
と、その間に形成されるダイヤモンドが柱状となりやす
い為である。
実施例１ マイクロ波プラズマCVD法により、Mo基板上に以下の
一定条件で多結晶ダイヤモンドを20時間合成析出させ
た： 混合ガス（流量）:H2 200cc/min CH4 4cc/min Ar 50cc/min 混合ガス圧力:100torr マイクロ波発振出力:800W 上記の例で得られた多結晶ダイヤモンド（Ａ）は、そ
の断面を電子顕微鏡により観察したところ直径約５μ
ｍ、長さ約500μｍ程度の柱状結晶からなる組織を呈し
ていた。
一定条件で多結晶ダイヤモンドを20時間合成析出させ
た： 混合ガス（流量）:H2 200cc/min CH4 4cc/min Ar 50cc/min 混合ガス圧力:100torr マイクロ波発振出力:800W 上記の例で得られた多結晶ダイヤモンド（Ａ）は、そ
の断面を電子顕微鏡により観察したところ直径約５μ
ｍ、長さ約500μｍ程度の柱状結晶からなる組織を呈し
ていた。
マイクロ波発振出力を間欠的に変更した以外、上記と
同様にして多結晶ダイヤモンドを合成析出させた。即
ち、最初15分は800Wの出力を保持し、その後１秒以内に
900Wまで出力を増加させて15分保持し、再度１秒以内に
800Wの出力に低下させる操作を繰返し、合計20時間の合
成を行なつた。
同様にして多結晶ダイヤモンドを合成析出させた。即
ち、最初15分は800Wの出力を保持し、その後１秒以内に
900Wまで出力を増加させて15分保持し、再度１秒以内に
800Wの出力に低下させる操作を繰返し、合計20時間の合
成を行なつた。
得られた多結晶ダイヤモンド（Ｂ）は膜厚が約0.6mm
で、その断面は粒径約５μｍの層と粒径約８μｍの層が
交互に積層した粒状組織をなしていた。
で、その断面は粒径約５μｍの層と粒径約８μｍの層が
交互に積層した粒状組織をなしていた。
これらの多結晶ダイヤモンド（Ａ）及び（Ｂ）は、比
重は共に3.51を示し、ラマン分光分析による同定では共
にダイヤモンド単相からなることが明らかとなつた。
重は共に3.51を示し、ラマン分光分析による同定では共
にダイヤモンド単相からなることが明らかとなつた。
次に、これらの多結晶ダイヤモンド（Ａ）、（Ｂ）の
耐欠損性を評価するために、酸処理により基板を溶解除
去し、超硬合金の台金にロウ付けした後、研削加工を行
なつて切削チツプを製作した。尚、比較材として、従来
の結合材Coを10容量％含有する平均粒径10μｍの超高圧
焼結ダイヤモンドも、上記と同様に切削チツプを製作し
た。
耐欠損性を評価するために、酸処理により基板を溶解除
去し、超硬合金の台金にロウ付けした後、研削加工を行
なつて切削チツプを製作した。尚、比較材として、従来
の結合材Coを10容量％含有する平均粒径10μｍの超高圧
焼結ダイヤモンドも、上記と同様に切削チツプを製作し
た。
評価試験は、被削材として外周面に軸方向に伸びる４
本の溝が形成されたA390合金（Al−17Si）丸棒を用い、
以下の条件で外周長手方向の旋削を行ない、評価結果を
第１表に示した。
本の溝が形成されたA390合金（Al−17Si）丸棒を用い、
以下の条件で外周長手方向の旋削を行ない、評価結果を
第１表に示した。
切削速度:300m/min 切り込み:0.2mm 送り:0.1mm/rev. この結果から、本発明による粒状多結晶ダイヤモンド
（Ｂ）は通常の柱状多結晶ダイヤモンド（Ａ）に比べ強
度が向上して欠損し難く、また従来の超高圧焼結ダイヤ
モンドに比較して耐摩耗性が高いことが判る。
（Ｂ）は通常の柱状多結晶ダイヤモンド（Ａ）に比べ強
度が向上して欠損し難く、また従来の超高圧焼結ダイヤ
モンドに比較して耐摩耗性が高いことが判る。
実施例２ 熱電子放射材に直径0.5mm、長さ20mmの直線状タング
ステンフイラメントを用いた熱CVD法により、下記第２
表に示す夫々の条件にて基板上に多結晶ダイヤモンドを
合成析出させた。
ステンフイラメントを用いた熱CVD法により、下記第２
表に示す夫々の条件にて基板上に多結晶ダイヤモンドを
合成析出させた。
得られた多結晶ダイヤモンドはいずれも黒色半透明で
あり、ラマン分光分析の結果からダイヤモンド単相であ
ることが判つた。これらの断面組織を電子顕微鏡により
観察したところ、条件変更に要した時間の長かつた素材
（Ｆ）、条件の変化率の小さかつた素材（Ｉ）及び素材
（Ｌ）は、直径５〜７μｍで長さ400μｍの柱状結晶で
あつた。一方の条件の保持時間の長すぎた素材（Ｇ）は
平均粒径２μｍの粒状結晶の層と直径10μｍで長さ30μ
ｍの柱状結晶の層が交互に積層した組織であつた。他の
素材はいずれも平均粒径２〜10μｍの粒状結晶が堆積し
た組織であることが判つた。
あり、ラマン分光分析の結果からダイヤモンド単相であ
ることが判つた。これらの断面組織を電子顕微鏡により
観察したところ、条件変更に要した時間の長かつた素材
（Ｆ）、条件の変化率の小さかつた素材（Ｉ）及び素材
（Ｌ）は、直径５〜７μｍで長さ400μｍの柱状結晶で
あつた。一方の条件の保持時間の長すぎた素材（Ｇ）は
平均粒径２μｍの粒状結晶の層と直径10μｍで長さ30μ
ｍの柱状結晶の層が交互に積層した組織であつた。他の
素材はいずれも平均粒径２〜10μｍの粒状結晶が堆積し
た組織であることが判つた。
これらの各多結晶ダイヤモンドから実施例１と同様に
して切削チツプを作成し、アルミナ焼結体丸棒（HV＝20
00kg/mm2）の外周旋削を行ない、切削性能を評価し、結
果を第３表に示した。
して切削チツプを作成し、アルミナ焼結体丸棒（HV＝20
00kg/mm2）の外周旋削を行ない、切削性能を評価し、結
果を第３表に示した。
切削速度:50m/min 切り込み:0.2mm 送り:0.025mm/rev. 切削時間:15min 実施例３ Si基板の置かれた反応管中に、C2H6とH2の容量比1:10
0の混合ガスを流量200cc/minで供給し、圧力を180torr
に調整した。次に、高周波発振機から900Wの出力で高周
波（13.56MHz）を与え、混合ガスを励起してプラズマを
発生させた。この条件を30分間保持した後、約３秒間に
ガス流量を300cc/minに増加して30分間保持し、再度ガ
ス流量を約３秒間で200cc/minに減少させた。この操作
を繰返して行ない、合計20時間成膜した。得られた多結
晶ダイヤモンド（Ｍ）は膜厚約0.5mmであり、電子顕微
鏡観察により粒径３〜５μｍの粒状結晶であることが判
つた。
0の混合ガスを流量200cc/minで供給し、圧力を180torr
に調整した。次に、高周波発振機から900Wの出力で高周
波（13.56MHz）を与え、混合ガスを励起してプラズマを
発生させた。この条件を30分間保持した後、約３秒間に
ガス流量を300cc/minに増加して30分間保持し、再度ガ
ス流量を約３秒間で200cc/minに減少させた。この操作
を繰返して行ない、合計20時間成膜した。得られた多結
晶ダイヤモンド（Ｍ）は膜厚約0.5mmであり、電子顕微
鏡観察により粒径３〜５μｍの粒状結晶であることが判
つた。
比較のために、混合ガスの流量を一定の200cc/minに
保持した以外は上記と同一条件にて20時間成膜した。得
られた多結晶ダイヤモンド（Ｎ）は粒径５μｍで長さ40
0μｍの柱状結晶であつた。
保持した以外は上記と同一条件にて20時間成膜した。得
られた多結晶ダイヤモンド（Ｎ）は粒径５μｍで長さ40
0μｍの柱状結晶であつた。
これらの素材を超硬合金製ホルダーにロウ付けし、刃
先処理を行なつてドレツシング工具を製作した。これら
の工具により、アルミナ砥石のドレツシングを実施した
ところ、素材（Ｍ）の工具は30分間欠損することなく、
更に継続して使用可能であつたが、素材（Ｎ）の工具で
はドレツシング開始後10分で欠損が生じた。
先処理を行なつてドレツシング工具を製作した。これら
の工具により、アルミナ砥石のドレツシングを実施した
ところ、素材（Ｍ）の工具は30分間欠損することなく、
更に継続して使用可能であつたが、素材（Ｎ）の工具で
はドレツシング開始後10分で欠損が生じた。
本発明によれば、緻密で粒状組織の多結晶ダイヤモン
ドが得られるので、特に高い強度を要求される工具素材
として好適である。
ドが得られるので、特に高い強度を要求される工具素材
として好適である。
第１図は本発明による多結晶ダイヤモンドの断面組織を
示す図、及び第２図（ａ）〜（ｃ）は通常の気相合成法
による成膜過程順に示した多結晶ダイヤモンドの断面組
織の図である。 １……基体、２……核、３……粒子 ４……柱状結晶、５……粒状結晶
示す図、及び第２図（ａ）〜（ｃ）は通常の気相合成法
による成膜過程順に示した多結晶ダイヤモンドの断面組
織の図である。 １……基体、２……核、３……粒子 ４……柱状結晶、５……粒状結晶
Claims (5)
- 【請求項１】有機炭素化合物と水素を主成分とする混合
ガスを活性化させ、基体上にダイヤモンド膜を合成析出
させる多結晶ダイヤモンド膜の製造方法において、活性
種の量を変えうる合成条件の一つを間欠的に変化させる
ことにより、繰返し炭素の過飽和度を増加させ又減少さ
せることを特徴とする粒状多結晶ダイヤモンド膜の製造
方法。 - 【請求項２】合成条件の一つを変化させる時間が10秒以
下であることを特徴とする、請求項（１）記載の粒状多
結晶ダイヤモンド膜の製造方法。 - 【請求項３】合成条件の一つを変化させる前及び後にお
ける合成条件の保持時間を、該合成条件で析出するダイ
ヤモンド粒子の平均直径の２倍の膜厚を形成するのに要
する時間以下とすることを特徴とする、請求項（１）記
載の粒状多結晶ダイヤモンド膜の製造方法。 - 【請求項４】活性種の量を変えうる合成条件の一つが熱
電子放射材の温度、又はプラズマ放電電力である場合
に、その変化率を５％以上とすることを特徴とする、請
求項（１）又は（２）記載の粒状多結晶ダイヤモンド膜
の製造方法。 - 【請求項５】活性種の量を変えうる合成条件の一つが混
合ガスのガス圧、混合ガス中の有機炭素化合物の組成
比、又は混合ガスの流量である場合に、その変化率を10
％以上とすることを特徴とする、請求項（１）又は
（２）記載の粒状多結晶ダイヤモンド膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139143A JP2571821B2 (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 粒状多結晶ダイヤモンド膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139143A JP2571821B2 (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 粒状多結晶ダイヤモンド膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212310A JPH02212310A (ja) | 1990-08-23 |
| JP2571821B2 true JP2571821B2 (ja) | 1997-01-16 |
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ID=15238562
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63139143A Expired - Fee Related JP2571821B2 (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 粒状多結晶ダイヤモンド膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2571821B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3522049B2 (ja) * | 1996-06-17 | 2004-04-26 | 京セラ株式会社 | 液体噴射ノズル |
| JP5263500B2 (ja) * | 2008-07-22 | 2013-08-14 | 三菱マテリアル株式会社 | 複層構造ダイヤモンド基焼結体、ダイヤモンド工具及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-06-06 JP JP63139143A patent/JP2571821B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02212310A (ja) | 1990-08-23 |
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