KR940004855B1 - 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물
본 발명은 높은 유리전이온도, 낮은 선팽창계수 및 굴곡탄성율을 갖게하여 응력을 낮게하고 내열성과 내균열성을 향상시켜 고신뢰성을 나타내는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 실리콘 이미드변성 다관능 에폭시 수지 5∼20중량부, 경화제, 5∼15중량부, 무기충진제, 50∼85중량부, 경화촉진제, 0.1∼3중량부, 실란커플링제 0.2∼5중량부와 이형제 0.2∼5중량부로 구성됨을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
다이오드, 트랜지스터, IC, LSI와 같은 반도체 소자의 봉지재로서 종래에는 유리, 금속, 세라믹등을 사용하였으나, 생산성이 낮고 고가이기 때문에 현재에는 군사적 목적의 용도를 제외하고는 사용되지 않고 에폭시계, 실리콘계, 페놀계, 프탈레이드계등의 열경화성 수지가 주로 사용되고 있다. 특히, 에폭시계 수지는 내열성, 전기특성, 칫수안정성, 접착성등이다른수지보다 뛰어나기 때문에 반도체 소자 봉지용 재료로서 가장 많이 사용되고 있다.
한편, 반도체의 설계기술, 미세가공기술 및 가공관리 기술이 향상됨에 따라 LSI, VLSI 반도체 소자가 고집적화되므로 소자의 크기는 소형화가 진행되고 반도체 칩상의 알루미늄 배선은 0.3㎛까지 미세화되기 때문에 반도체 봉지용 팩키지(package)도 더욱 소형화 및 박형화가 진행되고 있다.
그러나, 반도체 소자들이 고집적화 됨에 따라 미세한 표면구조를 갖는 반도체 소자를 밀 봉시킬 경우에 봉지용 수지와 실리콘 칩사이의 열팽창계수 차이로 내부응력이 발생하게 되며, 이로 인하여 소자에 균열이 발생할 뿐만 아니라 봉지재와 리드프레임간의 접착력이 저하되어 신뢰성이 낮아지기 때문에 밀봉시 내부응력을 낮추어야만 한다.
열응력을 갖추기 위한 공지의 방법으로는 충진제의 사용량을 증가시키거나 낮은 팽창계수를 갖는 충진제를 사용하여 선챙창계수를 저하시키는 방법과, 에폭시 모재내에 부타디엔 고무, 실리콘 고무등의 고무입자 또는 오일을 분산시켜 고무입자 또는 오일이 모재내에서 해도구조를 형성하도록 하여 분리시킴으로서 탄성율을 저하시키는 방법이있다. 그러나, 충진제의 사용량을 증가시킬 경우에는 유동성이 저하되어 성형성이 불량해질 뿐만아니라 탄성율이 증가하기 때문에 선팽창 계수를 감소시키는 이상으로 응력이 발생하고, 낮은 팽창계수를 갖는 충진제를 이용할 경우에는 내습성이 저하될 뿐만아니라 성형성도 나빠지게 되는 문제점이 있었으며, 고무나 오일을 분산시켜 탄성율을 낮추는 방법에 있어서는 금형이 오염되며 유리전이온도가 낮아져 내습성 및 내열성이 저하되었다.
또한 유리 전이온도를 향상시키기 위해 1분자내에 3개 이상의 에폭시기를 갖는 다관능 에폭시 수지를 단독으로 사용하면 높은 유리전이 온도를 갖지만 금형오염, 탄성룰 증가 및 내습성 저하의 문제점이 발생한다.
따라서, 본 발명의 주 목적은 저응력화를 이루고 내열성 및 내균열성을 향상시킨 반도체 소자 봉지용 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 조성물을 제공하는데 있으며, 다른 목적은 상기 조성물에 사용되고 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 양말단 아민 변성 실리콘 오일과 카르복실기를 가진 트리멜리틱안하이드라이드(TMA: 1,3-디하이드로 1,3-디옥소-5-이소벤조퓨란-카르복실릭 에시드)를 반응시켜 실리콘 변성이미드를 합성하고, 이 실리콘 변성 이미드에 다관능 에폭시 수지를 첨가하여 반응시킴으로서 실리콘 오일에 의한 유리전이온도의 저하를 다관능 에폭시 수지를 이용하여 보완하고 다관능 에폭시 수지에 의한 탄성률 증가를 실리콘 오일에 의해 보완한 반도체 소자 봉지용 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지를 제조한 다음, 이에 경화제, 무기충진제, 경화촉진제, 실란커플링제 및 이형제를 첨가하여 반도체 소자봉지용 수지 조성물을 제조하였다.
본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 하기 일반식(Ⅰ)로 표현되는 양말단 아민 변성 실리콘 오일과 구조식(Ⅱ)의 트리멜리틱 안하이드라이드를 반응시켜 일반식(Ⅲ)으로 표현되는 실리콘 변성 이미드를 제조한다.
여기서, R은 탄소수가 1∼3인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기, R1내지 R4는 서로 동일하거나 다를 수 있으며, 탄소수가 1∼3개인 알킬기이거나 페닐, 톨루일, 나프타닐 등의 방향족기이며, n은 20∼200의 정수로서 실록산기의 반복단위를 의미한다.
즉, 아세톤이나 메틸에틸케톤등의 용매 50∼200중량부에 일반식(Ⅰ)의 양말단 아민 변성실리콘 오일 50∼97중량부와 구조식(Ⅱ)의 트리멜리틱 안하이드라이드 3∼50중량부를 용해하여 20∼50℃에서 1∼5시간 동안 반응시켜 암산(Amic acid)으로 만든다음, 140∼200℃로 승온하여 1∼5시간 동안 반응시켜 일반식(Ⅲ)의 실리콘 변성 이미드를 제조한다.
상기 실리콘 변성 이미드 제조공정에서는 촉매를 사용할 수 있으며, 촉매로는 파라톨루엔 술폰산, 초산나트륨, 아세트산 무수물, 인산시클로 메틸화 플라티늄, 코발트염 등의 화합물을 사용할 수 있고, 용매는 양말단 아민 변성 실리콘 오일과 트리멜리틱 안하이드라이드의 분산을 용이하게 하고 트리멜리틱 안하이드라이드의 승화를 방지할 수 있는 것이면 어떤 용매도 사용가능하지만 아세톤이나 메틸에틸케톤이 바람직하다.
상술한 방법으로 제조된 실리콘 변성 이미드 3∼40중량부에 페놀 노볼락 에폭시 수지 또는 크레졸 노볼락 에폭시 수지 0∼50중량부와 1분자 내에3개 이상의 에폭시기를 갖는 다관능 에폭시 수지 5∼95중량부를 첨가하여 120∼170℃에서 6∼12시간 반응시켜 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지를 제조하였다.
상기 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시수지 제조공정에 있어서 실리콘 변성 이미드를 3중량부 이하로 사용하면 탄성률이 저하되지 않으며, 40중량부 이상을 사용할 경우에는 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 합성이 곤란하게 된다. 또한, 사용되는 다관능 에폭시 수지는 에폭시 당량이 150∼220인 것이 바람직하며 하기 구조식(Ⅳ), (Ⅴ) 및 (Ⅵ)으로 표현되는 수지가 사용된다.
여기에서, n은 1 내지 5의 정수이다.
또한, 실리콘 변성 이미드와 다관능 에폭시 수지의 중량비는 3:1∼1:19, 바람직하게는 3:1∼2:1 또는 1:9∼1:19로 하는 것이 적당하다.
상술한 방법으로 제조된 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 5∼20중량부를 공지의 반도체 봉지용 조성물에 배합하여 열경화시킨 결과, 실리콘 오일에 의한 금형오염 및 유리전이온도의 저하가 없었으며 다관능 에폭시 수지에 의한 탄성률 상승이 일어나지 않아 저응력화를 이루고 내열성과 내균열성이 향상되었다.
한편, 제조된 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 5∼20중량부, 경화제 5∼15중량부, 무기충진제 50∼85중량부, 경화촉진제 0.1∼3중량부, 실란 커플링제 0.2∼5중량부와 이형제 0.2∼5중량부를 혼합하여 본 발명의 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
일반적으로 경화제로는 아민류, 산무수물, 페놀수지류등이 사용되지만 아민류를 경화제로 사용할 경우에는 저온에서의경화가 가능한 반면에 저장성이 나쁘고 독성이 있을 뿐만아니라 잔류아민기가 수분과 수소결합을 형성하여 내습성이 저하되는 경우가 종종 발생하며, 산무수물 경화제는 경화시에 고온에서 장시간 경화시켜야 하는 단점이 있으므로 본 발명에서는 페놀수지류의 경화제를 사용하엿다. 특히, 본 발명에서는 페놀형, 크레졸형, 클로로페놀형과 비스페놀 A형 수지 중 1종 혹은 2종 이상의 혼합물과 포름알데히드 또는 파라포름알데히드를 산촉매하에서 반응시켜 얻은 화합물을 경화제로서 사용하였으며, 단량체가 적은것일수록 바람직하다.
경화제를 5중량부 이하로 사용하였을 경우에는 미반응 에폭시 수지로 인하여 신뢰성이 저하되는 문제점이 발생하며, 20중량부 이상으로 사용시에는 미반응 경화제의 증가로 인하여 신뢰성이 저하되는 문제점이 있었다.
또한, 무기충진제로는 입경이 5∼30㎛인 용융실리카 또는 결정성 실리카를 사용하며, 50중량부 이하를 사용할 경우에는 열팽창율이 커져서 내균열성, 내습성이 저하되며, 85중량부 이상 사용시에는 유동성이 저하된다.
뿐만아니라, 조성물의 성분을 혼합 성형시 경화속도를 촉진시키기 위하여 경화촉진제를 사용하며, 이미다졸, 2-메틸이미다졸, 1-메틸이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-에틸이미다졸, 4-메틸이미다졸 등의 이미다졸계, 트리페닐포스핀, 트리부틸포스핀, 디메틸포스핀 등의 유기포스핀계, 테트라페닐브로마이드와 같은 포스핀염계, 트리에틸아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌 테트라아민 등의 아민계 또는 아민염계등의 화합물을 단독 또는 혼합해서 사용할 수있으며, 전체 조성물에 대해 0.1∼3중량부, 바람직하게는 0.3∼1.0중량부를 사용한다.
또한 본 발명의 조성물에는 천연왁스와 같은 이형제를 0.2∼5중량부, 실란계의 커플링제를 0.2∼5중량부의 비율로 배합하여 사용한다.
한편, 브롬이 치환된 에폭시 수지와 Sb2O3를 난연제로서 사용할 수 있으며, 전체 조성물에 대하여 0.5∼4중량부의 비율로 사용한다.
다음의 제조예, 비교 제조예, 실시예 및 비교 실시예는 본 발명에서 사용하는 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 및 이의 제조방법과 본 발명의 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물의 제조방법 및 효능, 효과를 좀 더 구체적으로 설명하는것이지만 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
[제조예 1]
아세톤 150중량부에 트리멜리틱 안하이드라이드(TMA) 9.0중량부와 분자량이 1000-5000정도인 양말단 아민 변성 실리콘 오일 91.0중량부를 용해하여 30℃에서 2∼4시간 반응시켜 산가가 45∼60인 암산(Amic acid)으로 만든 후에 촉매로서 파라톨루엔술폰산 0.5중량부를 넣고 170℃로 승온하여 3시간동안 반응시켜 산가가 15∼35, 분자량이 1000∼5000인 이미드 화합물을 제조한 다음, 제조된 실리콘 변성 이미드 30중량부, 다관능 에폭시 수지로서 일본화약(주)제품인 EPPN-502H 30중량부와 일반 에폭시 수지로서 일본화약(주) 제품인 EOCN 102S 40중량부를 반응시켜 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지를 얻고, 이를 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 "A"라고 칭하였다.
[제조예 2]
다관능 에폭시 수지로서 일본 YUKA SHELL사 제품인 E-1031S를 30중량부 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지를 얻고, 이를 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 "B"라고 칭하였다.
[제조예 3]
다관능 에폭시 수지로서 일본 YUKA SHELL사 제품인 E-1032H를 30중량부 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지를 얻고, 이를 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 "C"라고 칭하였다.
[비교제조예 1]
다관능 에폭시 수지를 첨가하지 않고 일반 에폭시 수지를 70중량부 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지를 얻고, 이를 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 "D"라고 칭하였다.
[실시예 1∼3]
제조예 1∼3에서 얻은 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 A, B, C와 경화제로서 트리페닐포스핀을, 무기충진제로서 용융실리카를, 난연제로서 삼산화 안티몬을, 실란 커플링제, 이형제 및 카본블랙을 표 1에 기재된 비율로 혼합하고 로울러 사이에서 가열훈련시켜 냉각한 다음, 5메쉬(5mesh)로 분쇄하고 타정하여 본 발명의 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
비교제조예에서 얻은 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 D를 사용하여 표 1의 비율로 성분들을 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1∼3과 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 대신에 일본화약(주)제품인 다관능 에폭시 수지 EPPN-502H만을 사용하고 표 1의 비율로 성분들을 혼합한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다.
[표 1]
상술한 실시예 1∼3 및 비교예 1∼2에서 제조한 수지조성물을 175℃에서 5시간동안 후경화시킨 후 물성치를 측정하고, 그 결과를 표 2에 기재하였다.
후레쉬(Flash) 길이는 0.5밀리미터의 틈으로 흘러나오는 것을 측정하였고, 유리전이온도 및 선팽창계수는 TMA(Thermal Mechanical Analysis)법으로 측정하였으며, 굴곡탄성률은 ASTM D790(American Society for Testing and Materials) 법으로 측정하였다. 또한, 내열충격성은 -196℃에서 60초, 260℃에서 30초씩 방치시키는 형태로 100회 반복한 후 팩키지가 균열된 불량품의 수로 측정하였고, 흡수율은 121℃, 상대습도 100%, 압력 2기압에서 24시간 처리 후의 흡수율이다.
[표 2]
표2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 조성물을 이용하여 반도체 소자를 봉지할 경우 탄성률 및 선팽창계수가 저하되어 저응력화를 이루며,내습성 및 내열충격성이 향상되었다.

Claims (5)

  1. 일반식(Ⅰ)로 표현되는 양말단 아민 변성 실리콘 오일 50∼97중량부와 구조식(Ⅱ)의 트리멜리틱 안하이드라이드 3∼50중량부를 ∼50℃에서 1∼5시간 동안 반응시킨 다음, 140∼200℃로 승온하여 반응시켜 제조된 일반식(Ⅲ)의 실리콘 변성 이미드 화합물, 페놀 노볼락 에폭시 수지 또는 크레졸 노볼락 에폭시 수지와 1분자 내에 3개 이상의 에폭시기를 갖는 다관능 에폭시 수지를 반응시킴을 특징으로 하는 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지의 제조방법.
    여기서, R은 탄소수가 1-3인 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기, R1내지 R4는 서로 동일하거나 다를 수 있으며, 탄소수가 1-3개인 알킬기이거나 페닐, 톨루일, 나프타닐의 방향족기이며, n은 20∼200의 정수로서 실록산기의 반복단위를 의미한다.
  2. 제1항에 있어서, 반응온도 120∼170℃, 반응시간은 6∼12시간으로 함을 특징으로 하는 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 다관능 에폭시 수지는 하기 구조식(Ⅳ), (Ⅴ) 및 (Ⅵ)으로 구성된 화합물로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지의 제조방법.
    여기에서, n은 1 내지 5의 정수이다.
  4. 제1항에 있어서, 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지는 실리콘 변성 이미드 화합물 3∼40중량부, 페놀 노볼락 에폭시 수지 또는 크레졸 노볼락 수지 0∼50중량부와 1분자 내에 3개 이상의 에폭시기를 갖는 다관능 에폭시 수지 5∼95중량부를 첨가하여 제조함을 특징으로 하는 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 실리콘 이미드 변성 다관능 에폭시 수지 5∼20중량부, 경화제 5∼15중량부, 무기충진제 50∼85중량부, 경화촉진제 0.1∼3중량부, 실란 커플링제 0.2∼5중량부와 이형제 0.2∼5중량부로 구성됨을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물.
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