KR940004097B1 - 실리콘 조성물 - Google Patents

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KR940004097B1
KR940004097B1 KR1019880007639A KR880007639A KR940004097B1 KR 940004097 B1 KR940004097 B1 KR 940004097B1 KR 1019880007639 A KR1019880007639 A KR 1019880007639A KR 880007639 A KR880007639 A KR 880007639A KR 940004097 B1 KR940004097 B1 KR 940004097B1
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미노루 다께이
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신에쓰 가가꾸 고오교 가부시끼 가이샤
고사까 유따로
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/10—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences
    • C08L83/12—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences

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Abstract

내용 없음.

Description

실리콘 조성물
본 발명은, 특히 전자 부품의 함침제로서 적합하게 사용되고, 우수한 내습성 및 접착제와의 접착성을 부여하는 실리콘 조성물에 관한 것이다.
종래부터, 트랜지스터, 다이오우드, 저항, 콘덴서나 세라믹을 압분한 콘덴서 등의 전자 부품은 에폭시 수지 조성물 등에 의해 수지 봉지하는 일이 행해지고 있으나, 봉지 수지와 전자 부품 사이에는 통상 매우 작은 간극이나 공극이 생긴다.
이와 같은 간극이나 공극이 있으며, 이 간극이나 공극을 통해서 외부로부터 물, Cℓ-, Na+등의 전자 부품의 특성을 열화시키는 것과 같은 성분이 들어가서, 전자 부품의 특성을 열화시키는 일이 생긴다.
이 때문에, 이 간극이나 공극을 메울 목적으로 종래부터 카르나바 등의 천연 확스류나 실리콘 오일이 사용되고 있다. 그중에서도 실리콘 오일은 표면 장력이 작기 때문에 작은 간극에 들어가기 쉽고, 또 전자 부품의 특성을 열화시키는 Cℓ-, Na+등의 불순물이 적을 뿐만 아니라 내열성이 우수하다는 점에서 폭넓게 사용되고 있다.
그러나, 최근, 전자 부품을 프린트 기판에 장착할 때, 생산성을 향상시킬 목적으로 미리 전자 부품을 접착제로 프린트 기판에 접착시킨 후 납땜 욕조 중에 침지시켜 전자 부품을 프린트 기판에 장착하는 공정이 이용되어 왔으나, 종래의 실리콘 오일을 사용하면 전자 부품의 공극이나 간극을 메울뿐만 아니라, 표면에 약간의 실리콘 피막이 생겨서 이 실리콘 접착제와의 접착성이 나빠지기 때문에, 접착제가 전자 부품에 부착되지 않아 프린트 기판에 부착할 수 없다고 하는 문제가 생긴다.
따라서, 전자 부품의 간극에 들어가기 쉽고, Cℓ-, Na+등의 불순물 함유량이 적고, 내열성이 양호하고, 더욱이 접착제와의 접착성이 양호한 전자 부품용 함침제의 개발이 요망된다.
본 발명은 상기 사정을 감안해서 된 것으로서, 우수한 함침성을 가질뿐만 아니라, 함침, 경화시킨 후의 내습성이 양호하고, 더우기 접착제와의 접착성이 양호하기 때문에, 전자 부품의 함침용으로서 적합하게 사용되는 실리콘 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해, 특히 실리콘계 함침제를 전자 부품에 사용했을 때의 최대 결점인 전자 부품의 표면에 실리콘 피막이 생겨 접착제에 대한 접착력이 매우 약해진다는 점을 개선하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 아크릴기를 함유하는 특정 실리콘 화합물을 사용하면 접착제와의 습윤성이 개선되고, 접착제에 대한 접착성이 양호하게 되는 것, 즉 1분자 중에 아크릴기를 함유하고 있는 후술하는 식(1)의 실리콘 화합물과 후술하는 식(2)의 알콕시기 함유 실리콘 화합물을 반응시켜서 얻어지는, 25℃에 있어서의 점도가 3.5-50센티스토우크인 실리콘 화합물이, 전자 부품에 합침했을 때 합침성이 우수하고, 전자 부품의 외부로부터의 영향을 확실하게 방지하고, 또한 접착제에 대한 접착성이 우수하며, 전술한 바와 같이 이 실리콘 화합물을 함침, 경화시킨 전자 부품을 아크릴계 등의 접착제에 의해 프린트 기판등에 접착하고, 이를 납땜 욕조에 침지한 경우에도 전자 부품이 프린트 기판 등에 확실하게 유지됨을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
따라서, 본 발명은,
(A) 하기 일반식(I)
Figure kpo00001
(식중, R1은 아크릴기 함유 일가 유기기이고, R2는 치환또는 비치환 일가 탄화수소이고, R3는 알킬기 또는 수소 원자이고, a는 1 또는 2이고, b는 0또는 1임)로 표시되는 유기 규소 화합물과,
(B)하기 일반식(2)
Figure kpo00002
(식중, R4는 치환 또는 비치환 일가 탄화수소기 또는 수소 원자이고, R5는 일가 유기기임)로 표시되는 유기 규소 화합물과의 반응 생성물로 되며, 25℃에 있어서의 점도가 3.5-50센티스토우크 범위인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물을 제공하는 것이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 실리콘 조성물을 구성하는 (A)성분의 유기 규소 화합물은, 전술한 바와 같이 하기 일반식(I)
Figure kpo00003
로 표시되는 것이다. 여기에서, 상기 식중 R1의 아크릴기 함유 일가 유기기로서는, 특히 제한되지는 않지만, 예를 들면
Figure kpo00004
등이 적합하게 사용될 수 있다. R2의 치환 또는 비치환 일가 탄화수소기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 시클로헥실기, 시클로벤질기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 크실릴기 등의 아릴기 및 아랄킬기 또는 이들 거의 수소 원자가 부분적으로 할로겐 원자, 메르캅토기, 글리시드기 또는 아미노기 등으로 치환된 기 등을 들 수 있다. 또한, R3은 수소 원자 또는 알킬기이지만, 알킬기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기 등을 예시할 수 있다.
이 (A)성분의 유기 규소 화합물의 구체적인 예로서는, γ-메타아클릴옥시프로필트리에톡시실란, α-메타아크릴옥시프로필메틸-디메톡시실란, γ-메타아크릴옥시비닐디메톡시실란 등을 들 수 있다.
이 (A)성분의 유기 규소 화합물은, 특히 제한되는 것은 아니지만, 25℃에 있어서의 점도가 1.0-100센티스토우크 범위인 것이 적합하고, 더욱 적합하기로는 3-50센티스토우크이다. 이 (A)성분의 25℃에 있어서의 점도가 1.0센티스토우크 미만인 경우, 본 조성물을 전자 부품 등에 함침하여 경화시켰을 때 휘산하기 쉽게 되는 경우가 있고, 한편 100센티스토우크를 초과하는 경우 함침성이 저하하는 경우가 있기 때문에, 본 발명의 목적상 1.0-100센티스토우크로 하는 것이 적합하다.
또한, 전자 부품의 내습성을 고려할 때, (A)성분 중의 Na+, Cℓ-의 함유량은 각각 10ppm이하인 것이 적합하고, 더욱 적합하기로는 2ppm이하이다. Na+, Cℓ-의 함유량이 10ppm을 초과하면 본 발명의 실리콘 조성물을 전자 부품을 함침제로서 적용한 경우, 전자 부품의 특성을 열화시키는 경우가 있다.
이하, 본 발명의 조성물에 배합되는 (B)성분의 유기 규소 화합물은, 전술한 바와 같이 하기 일반식(2)
Figure kpo00005
로 표시되는 것이다. 여기에서, R4는 치환 또는 비치환 일가 탄화 수소기로서, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기 부틸기 등의 알킬기, 시클로헥실기, 시클로벤질기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 크실릴기 등의 아릴기 및 아랄킬기 또는 이들 거의 수소 원자가 부분적으로 할로겐 원자, 메르캅토기, 글리시독시기 또는 아미노기 등으로 치환된 기 등을 들 수 있다. 또한, R5는 알킬기를 나타내지만, 적합하기로는 탄소 원자수 1-4의 저급 알킬이고, 이들에는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등을 예시할 수 있다.
이 (B)성분의 유기 규소 화합물로서는, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐메틸디메 톡시실란 등을 들 수 있다.
이 (B)성분의 유기 규소 화합물도 (A)성분의 유기 규소 화합물과 마찬가지로 25℃에 있어서의 점도가 0.3-100센티스토우크 범위인 것이 적합하고, 더욱 적합하기로는 3-50센티스토우크이다. 25℃에 있어서의 점도가 0.3센티스토우크 미만인 경우, (A)성분과 반응시켜서 얻어지는 본 발명의 실리콘 조성물을 전자 부품 등에 함침하여 경화시켰을 때 용이하게 휘산하는 경우가 있고, 한편 100센티스토우크를 초과할 경우에는 함침성이 저하되는 경우가 있다.
또한, 전자 부품의 내습성을 고려할때, (B)성분 중의 Na+및 Cℓ-의 함유량은 각각 10ppm이하로 하는 것이 적합하고, 더욱 적합하기로는 2ppm이하이다. Na+, Cℓ-의 함유량이 10ppm을 초과하면, 전자 부품에 함침시켰을 때 전자 부품의 특성이 열화하는 경우가 있다.
본 발명의 실리콘 조성물은 전술한 (A)성분과 (B)성분을 반응시킴으로써 얻어지는 것이지만, 이 반응은 적당한 산의 존재하에 25℃에서의 점도가 3-100센티스토우크, 적합하기로는 3-50센티스토우크 범위로 될 때까지 중합시켜야 하며, 점도가 3.5센티스토우크 미만인 경우 함침성은 양호하게 되지만, 전자 부품 등에 함침시켜 경화시켰을 때 함침시킨 전자 부품 등에 대한 접착제의 접착성이 저하된다. 또한, 점도가 50센티스토우크를 초과하면 접착제와의 접착성은 양호하게 되지만, 미세한 간극에의 함침성이 저하된다. 따라서, 접착제에 대한 접착성 및 함침성을 함께 유지한 전자 부품용 함침제를 얻기 위해서는 그 점도를 상기의 범위 내로 하는 것이 특히 중요하다.
또한, 본 발명의 실리콘 조성물을 전자 부품의 함침제로서 사용할 경우, 후술하는 사용 방법에서도 알 수 있는 바와 같이, 전자 부품의 매우 민감한 부분에 직접 접촉하기 때문에, 전술한 바와 같이 그 원료인 (A)성분 및 (B)성분의 유기 규소 화합물로서는 전자 부품에 나쁜 영향을 주는 Na+및 Cℓ-이 극히 적은 것을 사용하는 것이 적합하지만, 반응 생성물인 본 발명의 실리콘 조성물에 있어서도 Na+및 Cℓ-의 관리는 중요하며, Na+, Cℓ-를 각각 10ppm이하로 하는 것이 적합하고, 더욱 적합하기로는 5ppm이하이다. 또한, (A)성분 및 (B)성분의 반응 중에 혼입 할 우려가 있는 5㎛이상의 고형 불순물은 본 발명 조성물 100g중 1mg이하로 하는 것이 적합하고, 더욱 적합하기로는 0.01mg이다.
또한, (A) 성분과 (B)성분과의 반응비는 그 몰비로서 (A)/(B)=0.1-10, 적합하기로는 0.3-5이다. 이 반응비가 0.1미만일 경우, 점도가 현저히 상승하며, 또한 10을 초과하면 경화시 휘발분이 많아지고, 내습성이 저하되는 경우가 있다.
본 발명의 실리콘 조성물은 전술한 (A)성분 및 (B)성분의 반응 생성물을 함유하며, 전자 부품 등의 함침용으로서 사용되는 것이다. 이 경우, 본 발명의 실리콘 조성물에는 평화한 표면을 갖는 피막을 얻기 위해서 여러가지 계면 활성제, 예를 들면 폴리옥시에틸렌글리콜디메틸실록산, 불화 알킬계 계면 활성제 등을 배합할 수 있고, 또한 콜로이드 실리카 등을 첨가 배합해도 무방하다.
본 발명의 실리콘 조성물은, 전자 부품 등에 함침시킨 후, 이를 경화시키지만, 경화 조건으로서는 150-180℃에서 1-4시간 동안 경화시키는 조선을 이요할 수 있다. 또한, 함침 방법으로서는 공지의 방법이 좋으며, 예를들면 본 발명의 실리콘 조성물을 전자 부품의 함침제로서 전자 부품에 함침시킬 경우, 가압 함침법, 진공 함침법, 상압 함침법 등이 이용되고, 특히 전자 부품의 특성을 양호하게 하기 위해서는 하기와 같은 진공 함침법이 보다 효과적이다.
[진공 함침법]
(1)용기에 함침시킬 부품을 넣고, 이어서 부품이 완전히 잠기도록 함침제를 가하고, (2)용기를 감압 가능한 장치에 넣고, 계 전체를 감압 시키고(이 경우, 부품의 표면에서 기포가 발생한다. 기포는 처음에는 전면(全面)에서 나오지만, 잠시 지나면 부품의 공극부에서만 발생하게 된다. 또한, 감압도는 될 수 있는 한 높은 것이 적합하지만, 20-50mmHg이면 충분하다), (3)기포 발생이 없거나, 거의 없게 되면 계를 상압으로 환원시키고, (4)부품을 함침액으로 부터 취출하여 여적(余滴)을 없앤 후, 트리클로르에틸렌, 톨루엔, 아세톤 등의 용제에 침지시켜 표면에 부착된 함침제를 제거하고, (5)용제로부터 들어 올려 잔존하는 용제를 충분히 실온에서 날린후, 필요에 따라서 가열 건조하고, (6)소정의 온도에서 경화시킨다.
본 발명의 실리콘 조성물을, 예를들면 전자 부품의 함침제로서 사용한 경우, 물, Na+, Cℓ-등의 불순물이 전자 부품에 침입하는 것을 유효하게 방지하고, 또한 전자 부품의 표면에 실리콘 피막이 생겨도, 본 조성물 중에 함유되는 아크릴기 때문에 접착제가 양호하게 부착된다. 따라서, 본 발명 조성물은 전자 부품의 함침제로서 매우 적합하게 사용된다.
이하, 실시예 및 비교예를 예시하고, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기 실시예에 있어서 부는 중량부를 나타낸다.
[실시예 1]
γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란(25℃에 있어서의 점도 ; 1.0센티스토우크) 150부, 디메틸디메톡시실란(25℃에 있어서의 점도 ; 0.3센티스토우크)50부, 메탄올 50부를 가열 가능한 플라스크에 넣어 교반시키면서 0.2N-HCℓ수용액 150부를 서서히 적하하고, 적하 종료후 실온에서 3시간 교반시키고, 이어서 가열 환류하에 8시간 동안 반응시켜서 반응을 종료하였다.
반응액을 실온까지 냉각시킨 후, 프로필렌옥사이드 0.5부를 첨가하여 중화시키고, 밀리포어 여과하고, 80℃/10mmHg의 조건에서 용매를 제거하여 전자 부품 함침용 실리콘 조성물을 얻었다(수율 85%).
이 조성물은 25℃에서의 점도 4.5센티스토우크, 굴절율 1.406, 추출수 전도도 5.8
Figure kpo00006
/cm, 나트륨 및 칼륨 이온 함유량 각각 1ppm이하, 염소 이온은 2ppm이었다. 또한, 이 실리콘 조성물을 150℃에서 1시간 동안 경화시킴으로써 견고한 피막이 얻어졌다.
[실시예 2]
γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 100부, 메타아크릴옥시프로필디메톡시메틸실란(25℃에 있어서의 점도 ; 1.0센티스토우크) 50부, 디메틸디메톡시실란 50부, 메탄올 50부를 가열 가능한 플라스크에 넣어 교반시키면서 0.5N-HCℓ수용액 15부를 서서히 적하하고, 적하 종료후 실온에서 3시간 교반시키고, 이어서 가열 환류하에 8시간 동안 반응시키고, 반응을 종료하였다.
이어서, 반응액을 실온까지 냉각시킨 후, 프로필렌 옥사이드 0.5부를 첨가해서 중화시키고, 밀리포어 여과하고, 80℃/10mmHg의 조건에서 용매를 제거함으로써 전자 부품 함침용 실리콘 조성물을 얻었다(수율 87%).
이 조성물은 25℃에서의 점도 9.0센티스토우크, 굴절율 1.4406, 추출수 전도도 10
Figure kpo00007
/cm, 나트륨 및 칼륨 이온 함유량 각각 1ppm이하, 염소 이온은 4ppm이었다. 또한, 이 실리콘 조성물을 150℃에서 1시간 동안 경화시킴으로써 견고한 피막이 얻어졌다.
[실시예 3]
γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 100부, 디메톡시메틸페닐실란(25℃에 있어서의 점도 ; 1.0센티스토우크) 15부, 디메틸디메톡시실란 85부, 메탄올 50부를 가열 가능한 플라스크에 넣고, 교반시키면서 0.5N-HCℓ-수용액 15부를 서서히 적하하고, 적하 종료 후 실온에서 3시간 교반시키고, 이어서 가열 환류하에 8시간 동안 반응시키고, 반응을 종료하였다.
이어서, 반응액을 실온까지 냉각시킨 후, 프로필렌 옥사이드 0.5부를 첨가해서 중화시키고, 밀리포어 여과하고, 80℃/10mmHg의 조건에서 용매를 제거함으로써 전자 부품 함침용 실리콘 조성물을 얻었다(수율 92%).
이 조성물은 25℃에서의 점도 23센티스토우크, 추출수 전도도 12
Figure kpo00008
/cm, 나트륨 및 칼륨 이온 함유량 각각 1ppm이하, 염소 이온은 2ppm이었다. 또한, 이 실리콘 조성물을 150℃에서 1시간 동안 경화시킴으로써 견고한 피막이 얻어졌다.
[실시예 4-10, 비교예 1,2]
상기 실시예 1-3과 동일하게 하여 표1에 나타낸 성분으로부터 전자 부품 함침용 실리콘 조성물을 얻었다. 또, 비교하기 위해 디메틸실록산, 메틸하이드로폴리실록산으로 되는 전자 부품 함침용 실리콘 조성물을 얻었다.
이어서, 이들 실리콘 조성물의 내열성 및 접착성을 하기에 나타낸 측정법에 따라 측정하였다. 결과를 표1에 나타냈다.
[측정법]
내습성 : 알루미늄 배선(막 두께 1
Figure kpo00009
, 선폭 5
Figure kpo00010
)을 행한 실리콘 칩을 14핀 Dip의 프레임에 장착한 후, 열경화성 에폭시 수지로 봉지한 전자 부품에 대해서 실시예 4-10의 조성물, 비교예 1,2의 조성물로 각각 감압 진공 함침 처리하고, 이어서 180℃/4 시간 경화시켜서 P.C.T (121℃, 2기압)에서 방치하여 알루미늄 배선의 오픈 불량율을 측정하였다.
접착성 : 실시예 4-10 및 비교예 1,2의 조성물로 함침 처리하고, 이를 경화시킨 전자 부품 100개를 에폭시계 적층판에 아크릴계 접착제로 임시 고정시키고,이를 전자 부품의 하측에, 에폭시계 적층판을 상측으로 향하게 하여 260℃의 납땜 욕조 중에 소정 회수 침지시킨 다음, 납땜 욕조에 들어 올렸을 때 에폭시계 적층판에서 떨어져서 납땜 욕조에 낙하하는 전자 부품 수를 측정하여 그 불량율을 조하였다.
[표1]
Figure kpo00011

Claims (6)

  1. (A) 하기 일반식(I)
    Figure kpo00012
    (식중, R1은 아크릴기 함유 일가 유기기이고, R2는 치환또는 비치환 일가 탄화수소이고, R3는 알킬기 또는 수소 원자이고, a는 1 또는 2이고, b는 0또는 1임)로 표시되는 유기 규소 화합물과,
    (B)하기 일반식(2)
    Figure kpo00013
    (식중, R4는 치환 또는 비치환 일가 탄화수소기 또는 수소 원자이고, R5는 일가 유기기임)로 표시되는 유기 규소 화합물과의 반응 생성물로 되며, 25℃에 있어서의 점도가 3.5-50센티스토우크 범위인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (A)성분과 (B)성분과의 반응 몰비가(A)/(B)=0.1-10인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, Na+및 Cℓ-의 함유량이 각각 10ppm이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, (A)성분 및 (B)성분 중의 Na+및 Cℓ-의 함유량이 각각 10ppm이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, (A)성분의 25℃에서의 점도는 1.0-100센티스토우크 범위이고, (B)성분의 25℃에서의 점도는 0.3-100 센티스토우크 범위인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
  6. 제4항에 있어서, (A)성분의 25℃에서의 점도는 1.0-100 센티스토우크 범위이고 (B)성분의 25℃에서의 점도는 0.3-100 센티스토우크 범위인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
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