KR940001167B1 - 아세탈수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

아세탈수지 조성물
본 발명은 아세탈수지 조성물에 관한 것이다. 더욱 특별하게는, 아세탈수지 고유의 기계적 특성 및 열안정성 및 그로 부터 성형된 제품의 외관을 실제적으로 손상시키지 않으면서 사출성형에서 매우 개량된 이형성을 갖는 아세탈수지 조성물에 관한 것이다.
많은 경우에, 아세탈수지는 균형된 기계적 특성, 우수한 내마모성 및 우수한 열안정성뿐만 아니라 우수한 유동성을 갖기 때문에 복잡한 구조체의 정밀기계부품 및 기계구성부품으로 사출 성형된다. 이런 복잡한 구조체는 예를들면 때때로 엉킨 초박벽부 또는 중공 원통형 돌출부를 갖는 박벽부 및 후벽부를 포함한다. 더우기, 이들 부품은 흔히 약 수 g 내지 수십 g의 중량을 갖는 소형이다.
완전히 형상화된 제품을 취출에 의해 주형으로 부터 이형시키는 것을 가능한한 부드럽게 수행해야 한다. 제품이 과다하게 강한 힘으로 취출되면, 제품이 깨지거나, 성형의 가 제품내에 남아 있어 장기간 사용동안 역효과를 나타낸다. 이런 아주 바람직하지 못한 결과를 피하기 위해 이형성을 개량하는 것이 절실히 요청되고 있다.
일본국 특허공개 제104151/1985호에는 적어도 하나의 22-32탄소원자를 갖는 고급지방산을 함유한 개량된 이형성을 갖는 아세탈수지 조성물이 기재되어 있다. 이 조성물은 충분한 이형성을 갖지만, 주형내에서 고온으로 장기간 방치할때 거품이 생겨 은조(銀條)가생기는 결점이 있다.
본 발명의 목적은 신규의 아세탈수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 아세탈수지 고유의 기계적 특성 및 열안정성 및 그로 부터 성형된 제품의 외관을 실제적으로 손상시키지 않고 사출성형시 매우 향상된 이형성을 갖는 아세탈수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적 및 그의 이점은 하기의 설명으로 부터 더욱 명확해 질것이다.
본 발명에 따라 이들 목적 및 이점은 먼저 (a) 아세탈수지 100중량부, 및 (b)알콜성분으로서 2-10탄소원자를 갖는 다가 알콜 및 산성분으로 22-32탄소원자를 갖는 고급지방산으로 부터 유도된 고급지방산에스테르 0.01-2중량부를 함유한 아세탈수지 조성물에 의해 성취된다.
본 발명의 조성물에 사용된 고급지방산 에스테르는 알콜성분으로서 2-10탄소원자를 갖는 다가알콜 및 산성분으로 22-32탄소원자를 갖는 고급 지방산으로부터 유도되었고, 분자내에 적어도 하나의 에스테르기를 함유한 화합물을 일컫는다.
다가 알콜은 바람직하게는 분자내에 적어도 2, 특히 2-6알콜성 히드록실기를 갖는 화합물이다. 예를들면 글리세롤, 디글리세롤, 펜타에리트리톨, 소르비탄, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리메틸올메탄 및 트리에틸올 메탄이 있다.
고급 지방산은 직쇄 또는 측쇄 일수 있으며, 포화 또는 불포화일 수 있다. 그리고 모노카르복실산 또는 디- 또는 고급 폴리카르복실산일 수 있다. 바람직한 예는 베헨산, 세로트산, 몬탄산, 라세르산, 에루크산 및 크시멘산이다.
고급 지방산 에스테르는 아세탈수지 100중량부 당 0.01~2중량부, 바람직하게는 0.05~0.3중량부의 양으로 포함된다.
본 발명의 조성물에 사용된 아세탈수지는 예를들면 실제적으로 옥시메틸렌 단위로 구성된 옥시메틸렌 단위 중합체 또는 2-8탄소원자를 갖는 옥시알킬렌단위 20중량% 이하, 예를들면 0.1~20중량%를 함유한 옥시메틸렌 공중합체 일수 있다.
옥시메틸렌 단일중합체는 예를들면 포름알데히드 단량체 또는 그의 삼량체(트리옥산) 또는 그 사량체(테트록산)과 같은 그의 고리형 올리고머를 중합시킴으로써 제조될 수 있다. 옥시메틸렌 공중합체는 예를들면 상술한 단량체를 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, 에피클로로히드린, 1, 3-디옥솔란, 1, 3-디옥세판, 글리콜의 포르말 또는 디글리콜의 포르말과 같은 고리형 에테르와 공중합시킴으로써 제조될 수 있다.
본 발명자들의 연구에 의해, 본 발명의 조성물에 고급지방산 아미드를 더 포함시킬때, 조성물의 이형성이 아세탈수지의 열안정성을 손상시키지 않고 더 상승적으로 향상될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 (a) 아세탈수지 100중량부, (b) 알콜 성분으로서 2-10탄소원자를 갖는 다가알콜 및 산 성분으로서 22-32탄소원자를 갖는 고급지방산으로 부터 유도된 고급 지방산 에스테르 0.01-2중량부, 및 (c) 적어도 10탄소원자를 갖는 직쇄지방산의 아미드 0.01-2중량부를 함유한 아세탈수지 조성물을 제공하는 것이다.
아세탈수지(a) 및 고급지방산 에스테르(b)는 이미 설명하였다.
상기 조성물에 사용된 적어도 10탄소원자를 갖는 직쇄지방산의 아미드는 바람직하게는 산성분으로서 적어도 10탄소원자, 바람직하게는 10-30탄소원자를 갖는 직쇄 지방산 및 아민 성분으로서 암모니아, 1-4탄소원자를 갖는 지방족 모노아민 또는 1-4탄소원자를 갖는 지방족 디아민으로부터 유도된 아미드이다. 지방족 디아민 1몰 및 적어도 10탄소원자를 갖는 지방산 2몰로 부터 유도된 디아미드가 유리하게 사용된다.
아미드의 적당한 예로는 스테아르 아미드, 에틸렌비스-스테아르 아미드, 메틸렌비스-스테아르 아미드, 메틸렌비스-라우르아미드, 팔미리트아미드 및 올레아미드가 있다. 에틸렌비스-스테아르 아미드, 메틸렌비스-스테아르 아미드 및 메틸렌비스-라우르아미드가 특히 바람직하다.
아미드(c)는 아세탈수지 100중량부 당 0.01-2중량부, 바람직하게는 0.05-0.3중량부의 양으로 포함된다.
필요한 경우 열안정제, 산화방지제, 자외선흡수제, 안료, 충전제, 유리섬유 및 탄소섬유와 같은 공지의 첨가제를 본 발명의 조성물에 배합할 수 있다.
본 발명의 아세탈수지 조성물은 각 성분의 혼합 또는 용융-혼련을 필수단계로하는 각종 방법에 의해 제조될 수 있다.
용융-혼련을 위해, 각종 압출기, 혼련기, 반바리 믹서 및 혼합물과 같은 일반적인 혼련기를 사용할 수 있다. 혼련은 V-형 블랜더와 같은 저속 혼합장치 또는 고속유동성 혼합장치에 의해 ; 또는 용액, 유제, 현탁액등의 형태의 성분을 교반하면서 혼합하고, 혼합물을 건조시킨후, 생성된 혼합물을 상기의 혼련기에 넣음으로써 수행될 수 있다. 그렇지 않으면, 상기의 혼련기내에서 아세탈수지의 균질한 용융 덩어리에 에스테르(B) 또는 에스테르(b)와 고급지방산 아미드(C)를 가할수 있다.
용융-혼련을 위한 온도는 아세탈수지의 종류 및 혼합-혼련 장치의 기능과 같은 각종 조건에 따라 적당히 선택되며, 아세탈수지의 융점이상 첨가제의 분해 온도이하, 바람직하게는 175~230℃이다.
본 발명의 현저한 효과를 일으키는 정확한 원인은 아직 밝혀지지 않았다. 그러나, 에스테르(B)가 아세탈수지와 적당한 병용성을 갖기 때문에, 수지와 주형 캐비티 표면사이의 경계면에 쉽게 이형되는 층이 형성되며, 고급지방산아미드(c)를 함께 사용하면 이 층의 형성이 용이하다는 이론이 있다.
하기의 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하는 것이다.
하기의 설명에서, 고유점도(η)는 2중량%의 알파-피넨을 함유한 p-클로로페놀중 및 60℃에서 측정한 값이며, 첨가량(phr)은 아세탈수지 100중량부 당의 중량부를 의미한다.
하기의 실시예에서 수행된 시험은 다음과 같다 : -
[이형력]
성형품의 모양 : 높이 27㎜, 외부직경 34㎜ 및 두께 2㎜의 바닥이 있는 원통형 제품.
이형력 : 원통형 제품의 바닥 중앙에 위치한 돌출핀에 연결된 센서에 의해 검출.
이형력의 측정을 위한 센서 : 테크노 플러스사(Techno plus Co., Ltd.) 제품.
성형조건 :
도시바사(Toshiba Co., Ltd.)제 사출성형머신
1S-90B
사출압력 : 800㎏/㎠
성형온도 : 60℃
[초기단계의 색]
색차계 : 헌터 색차계(Suga Testing Instrument Co., Ltd. 제품)
이형제를 가하기 전 성형품의 색=L1, a1, b1
이형제를 가한 후 성형품의 색=L2, a2, b2
계산식 :
Figure kpo00001
평가기준 :
Figure kpo00002
Figure kpo00003
[체류시의 색]
색차계 : 헌터 색차계(Suga Testing Instrument Co., Ltd.)
사출성형머신 : 메이끼 세이사꾸쇼사 제 SJ-35A
체류조건 : 조성물의 온도 235℃ : 체류시간 60분
체류전 성형품의 색=L3, a3, b3
체류후 성형품의 색=L4, a4, b4
계산식 :
Figure kpo00004
평가기준 :
Figure kpo00005
[열안정성]
사용된 기구 : 시마즈 코오포레이션 제DT-30
시험 : 222℃의 공기중에서 열분해율
[체류시 열안정성]
사용된 사출성형머신 : 메이끼 세이사꾸쇼사 제SJ-35A
체류조건 :
소지온도 : 235℃
체류시간 : 최대 60분
평가방법 : 6타에 충분한 수지의 양을 성형머신 내에 잔류시키고, 매 10분마다 사출성형한다. 수지의 거품으로 인한 은조가 생성되는 시간(예를들면, 은조가 제3타에 생성된다면, 이 시간은 30분이다.)을 측정한다.
[인장충격강도]
시험시료 성형조건 :
성형머신 : 메이끼 세이사꾸쇼사 제 SJ-35A
수지온도 : 200℃
사출압력 : 500㎏/㎠
성형온도 : 80℃
[실시예 1-9 및 비교예 1-6]
각 실시에서, 아세탈수지로서 고유점도가 1.1dl/g이며, 에틸렌옥시드로 부터의 공중합체 단위 2.5중량%를 함유한 옥시메틸렌 공중합체에 0.2phr의 멜라민, 0.5phr의 트리에틸렌글리콜-비스-4-(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트, 0.1phr의 산화마그네슘 및 표 1의 혼합 화합물 1의 컬럼에 나타낸량의 각 지방산 에스테르를 가한다. 이들 벤트가 장치된 쌍스크류 압출기(L/D=30, 직경 50㎜)에서 혼련하여 열에 대해 안정한 옥시메틸렌 공중합체 조성물을 제조한다.
생성된 조성물의 이형력, 열안정성, 체류시의 열안정성 및 인장충격강도 및 그로부터 제조된 성형품의 외관(색)을 측정한다. 결과는 표 1에 나타낸다.
비교를 위해, 이형제를 사용하지 않거나(비교예 1), 본 발명에 따른 고급지방에스테르 이외의 이형제를 사용(비교예 2-6)하는 것을 제외하고는 실시예 1를 반복한다. 결과는 표 1에 나타낸다.
[실시예 10 및 비교예 7]
말단히드록실기가 아세트산무수물로 아세틸화된 고유점도가 1.3dl/g인 옥시메틸렌 단일중합체를 아세탈수지로 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 1을 각각 반복한다. 결과는 표 1에 나타낸다.
[실시예 11~13 및 비교예 8]
각 실시예에서, 표 1의 혼합화합물 1의 컬럼에 나타낸 각 고급지방에스테르 및 표 1의 혼합화합물 Ⅱ의 컬럼에 나타낸 각 고급지방산 아미드를 배합하여 이형제로 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복한다. 결과는 표 1에 나타낸다.
비교를 위해, 이형제로서 고급지방산 아미드만을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 11을 반복한다. 결과는 표 1에 나타낸다.
[비교예 9-13]
표 2에 나타낸 고급지방산을 지시된 양만큼 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 시료를 제조한다. 체류시의 열안정성을 이들 시료에 대해 측정하고, 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00006
Figure kpo00007
(*) : "60<"은 60분 경과 전에는 은조가 형성되지 않은 것을 나타낸다.
[표 2]
Figure kpo00008
[실시예 14-21]
각 실시에서, 표 1의 혼합화합물 1의 컬럼에서 나타낸 각 고급지방산에스테르 및 표 1의 혼합화합물 Ⅱ의 컬럼에 나타낸 각 고급지방산아미드를 이형제로서 배합사용하는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복한다. 결과는 표 3에 나타낸다.
[표 3]
Figure kpo00009

Claims (5)

  1. (A) 아세탈수지 100중량부, 및 (B) 알콜성분으로서 2-10탄소원자를 갖는 다가알콜 및 산성분으로서 22-32탄소원자를 갖는 고급지방산으로 부터 유도된 고급지방산 에스테르 0.01-2중량부를 함유한 아세탈수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 아세탈수지(A)가 2-8탄소원자를 갖는 옥시알킬렌 단위 20중량% 이하를 함유한 옥시메틸렌 공중합체인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 고급지방산에스테르(B)가 알콜 성분으로서 분자내에 적어도 2개의 알콜성 히드록실기를 갖는 화합물 및 산성분으로서 직쇄 포화 또는 불포화 모노카르복실산으로부터 유도된 에스테르인 조성물.
  4. (A) 아세탈수지 100중량부, (B) 알콜성분으로서 2-10탄소원자를 갖는 다가알콜 및 산성분으로서 22-32탄소원자를 갖는 고급지방산으로부터 유도된 고급지방산에스테르 0.01-2중량부, 및 (C) 적어도 10탄소원자를 갖는 직쇄지방산의 아미드 0.01-2중량부를 함유한 아세탈 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 아미드(C)가 적어도 10탄소원자를 갖는 직쇄지방산 및 암모니아, 1-4탄소원자를 갖는 지방산 모노아민 또는 1-4탄소원자를 갖는 지방족 디아민으로부터 유도된 아미드인 조성물.
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