KR930009766B1 - 강자성 이산화크롬의 제조방법 - Google Patents

강자성 이산화크롬의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

강자성 이산화크롬의 제조방법
본 발명은 높은 보자력을 가지고 이종 원소로서 변형되는 이산화크롬의 제조방법에 관한 것이다.
4이상의 평균 원자가를 가지는 산화크롬의 혼합물 또는 산화크롬으로부터 출발하여 강자성 이산화크롬을 제조하는 다수의 방법이 공지되었으며, 이 방법은 물의 존재하의 상승된 온도에서와 초대기압하에서 수행한다. 더우기, 종단 생산물의 자기 특성은 얼마간의 금속으로서 이산화크롬을 변형시켜 개선시킬 수 있다고 많은 출원 공고에서는 밝히고 있다. 예를들면, US-A 30 34 988에서는 원자번호 22에서 28의 금속 또는 이금속의 조합물 그리고 주기율표상의 제 5족의 원소와 만일 필요하다면, 물의 존재하에서, 2940bar까지의 압력과 300℃ 내지 500℃에서 삼산화크롬을 전환시켜서 개선된 이산화크롬의 제조를 설명한다. 이와같은 방법으로 제조된 이산화크롬은 잘해야 34KA/m 의 보자력을 가진다. NL-A 66 17 476에 기술된 바와 같은 또 하나의 방법에 있어서, 크롬이 4이상의 평균의 원자가를 가지는 산화크롬 또는 이것의 혼합물을 350 내지 500℃와 245 내지 980bar하에서 알칼리 금속디크롬에이트와 공지된 도우핑제의 존재하에 처리한다. 그러나, 얻어지는 생성물은 반응 압력이 980bar 일때에만 높은 보자력을 가진다. 더우기 그 방법의 필요한 출발물질은 제조비용이 고가인 크롬(Ⅲ) 산화물이라는 단점이 있다.
더 나아가, DE-C 20 22 820호에서는, 첫번째 변형체로서 안티몬, 셀렌, 텔루늄 또는 그들의 화합물의 첨가뿐만 아니라, 두번째 변형체로서 바늘 모양촉매의 형태인 철 및/또는 바늘모양 산화주철 입자의 첨가를 통상적인 방법이 수행할 경우 높은 보자력을 가지는 이산화크롬이 얻어질 수 있다고 설명한다. 사용된 철의 양은 0.1중량% 내지 10중량%이며, 그리고 변형체의 총량은 25중량%와 같이 높다.
상기와 또다른 유사한 통상의 높은 보자력을 가지는 이산화크롬의 제조를 가능하게 할지라도, 많은 양의 변형체가 일반적으로 필요하다. 이러한 많은 양의 첨가된 물질이 자기 특성에 역효과를 미치지 않는다 하더라도, 그 결과는 전기 음향 특성, 특히 이산화크롬이 자기 기록매체에 현저히 불리한 효과를 가지는 단 결정질 크기로서 나타난다.
EP-A 27 640에 따르면, 산화안티몬, 세나아몬타이트의 입방 변형을 사용하여 장치의 개선이 달성될 수 있다. 세나아몬타이트의 특수 표면적이 3 내지 10㎡/g일때 자기 특성은 특히 효과적인 방식중에서 개선된다. 그러나, 그 방법을 수행할때 이와같은 표면적을 가지는 순수한 세나아몬타이트를 얻는 것은 어렵다는 것이 발견되었다. 또하나의 단점은, 이산화크롬의 합성에 대해 요구된 미세분말을 제공하기 위해 세나아몬타이트를 연마 및 분쇄하는데, 어떠한 세나아몬타이트는 덜 효과적인 사방정계 변형으로 전환된다. 덧붙여서, 특수한 안정성 측정이 가루형태의 산화안티몬을 취급하기 위해 필요하다.
높은 보자력을 가지는 한편 이 목적에 대해 필요한 변형체의 양이 감소되는 강자성 이산화크롬의 제조방법을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다. 매우 균질하고 극히 미세하게 분할된 형태로서 이산화크롬 합성의 반응 장치내로 도입할 수 있으며, 그리고 취급이 용이한 변형체를 제공하는 것이 본 발명의 특수 목적이다.
강자성 이산화크롬은 대기압 이상의 압력과 승온에서 물의 존재하에 변형체로서 하나 또는 그 이상의 안티몬 화합물을 첨가하고, 필요하다면 또다른 첨가제는 15중량%가 넘지 않는 양으로 존재하고, 단 변형체로서 안티몬 화합물이 수용성염의 형태로 존재하고 얻어진 이산화크롬에 기초하여 4중량%이하의 양으로 첨가한다면 농축된 크롬산내에서 산화되는 하나 또는 그 이상의 유기 분자 성분이 염과 같은 안티몬 화합물의 음이온에 함유하는 조건하에서 3원자가 및 6원자가 크롬의 산화물을 전환시킴으로써 제조할 수 있다는 것을 밝힐 수 있게 되어 상기와 같은 본 발명의 목적이 달성되었음을 알게 되었다.
본 발명의 목적에 대하여, 특히 적당한 안티몬 화합물은 얻어지는 이산화크롬의 대개 충분한 양에 기초하여, 그 중량%이하와 같은 소량에서 타아트산 안티몬과 타아트산 안티몬 칼슘이다. 0.1중량% 내지 10중량%의 적절한 양의 안티몬 화합물이 특히 효과적인 특성을 가지는 종단 생성물을 제공한다.
본 발명에 따른 방법의 적합한 구체화에 있어서, 5 내지 40㎡/g의 BET 특수 표면적을 가지는 바늘모양 주철 입자의 형태이거나 혹은, 특히 적합하게, α-또는 γ-산화철 수산화물, 자철광 또는 α- 또는 γ-철-(Ⅲ) 산화물과 같은 바늘모양 산화철 입자의 형태가 장차의 변형체로서 사용되며, 변형체로서 이용된 안티몬 화합물에 첨가하여 사용된다. 첨가된 양은 바늘모양 산화철 입자에 대해 0.4 내지 10중량% 또는 바늘모양 산화철 입자에 대해 0.5 내지 15중량%이다.
본 발명은 초대기압과 승온에서 물의 존재하에 강자성 이산화크롬에 대하여 통상적인 방법을 기초로 한다. 예를들면, 본 발명에 있어 처음에 반응 용기내에 물을 가하며, 교반하면서 크롬산을 도입하며, 그리고 본 방법의 새로운 구체화에 따른 변형체를 첨가한다. 첨가후에 일어나는 가스의 방출이 멎은후, 산화크롬(Ⅲ)을 동시 비율화 반응(synproportionation reaction)에 대해 필요한 화학양론적 양으로 교반하면서 첨가한다. 이산화크롬의 형성은 100 내지 700bar의 압력과 200 내지 400℃에서 고압 반응기내의 혼합물의 다음 처리도중에 일어난다. 10 내지 50시간후, 이산화크롬은 반응 용기로부터 기계적으로 제거하고 필요하다면, 그것의 표면을 환원제에 의한 통상적인 방식에서 화학적으로 안정화시킨다. 이와같이 제조된 이산화크롬은 0.1 내지 2.0㎛, 특히 0.2 내지 0.9㎛의 평균 입자 직경, 15 : 1 내지 5 : 1의 길이/폭 비율, 그리고 10 내지 50㎡/g의 BET 특이적 표면적을 가지는 바늘모양 입자로 구성되어 있다.
예견치않게, 본 발명에 따른 변형은 첨가된 안티몬 화합물이 소량인데도 불구하고, 종단 생산물에 근거하여 즉 4.0이하, 바람직하게 0.1 내지 1.0중량%이하, 그리고 전체량의 변형체가 15중량%를 넘지않는, 특히 4.0내지 10중량%인데도 불구하고 35KA/m보다 높은 보자력을 가지는 이산화크롬이 제공되었다. 더우기, 새로운 방법에 의해 얻어진 이산화크롬은 아주 미세하게 분할되었으며, 그리고 특히 유효하게 좁은 입자 크기 분배라는 사실은 주목할만하다.
본 발명에 따라 제조된 이산화크롬의 효과적인 특성은 자기녹음 매체의 제조에 대해 자기 재료로서 사용될때 명백해진다.
상기와 같은 방법으로 제조된 이산화크롬은 통상적인 방법에 의해 가공 처리된다. 자기층을 생산하기 위해, 2 내지 5중량 분율의 분율의 이산화크롬, 결합체 또는 결합혼합물 및 적당한 분산제, 윤활제 그리고 이산화 크롬에 기준하여 10중량%를 넘지 않는 총량으로 또다른 통상적인 첨가물이 분산하기 위해 전환된다. 이렇게 해서 얻어진 분산물은 여과되며, 그리고 통상적인 코우팅 장치, 예를들어 나이프 코우터(knife caoter)로서, 하나 또는 그 이상의 박막층 중의 비-자기 기저상에, 또는 또다른 자기층이 제공되기 이전에 자기 녹음 매체상의 박막층에 적용한다. 액체 코우팅 혼합물이 50 내지 90℃에서 건조되기 이전에, 이산화크롬은 필요할 경우 기계적으로 보정한다. 자기층의 특수 표면 처리는 압력하에 가열 윤광 로울러 사이에 코팅된 웨브(web)를 통과시켜 수행한다.
자기층에 대해 적당한 결합제는 비닐클로라이드 공중합체, 아크릴레이트 공중합체와, 폴리비닐포르말 또는 폴리비닐부티랄과 같이 폴릴비닐아세랄, 매우 고분자량의 에폭시 수지 그리고 그것들의 혼합물과 같은 통상적은 중합 결합제 및 그와 유사한 결합제이다. 유용하다고 증명된 물질은 아디프산과 같이 4 내지 6 탄소원자의 지방성 디카르복실산의 폴리에스테르와 1, 2-또는 1, 3-프로필렌글리콜, 부탄-1, 4-디올, 디에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜 또는 옥탄-1, 8-디올과 같은 3 내지 10 탄소원자의 하나 또는 그 이상의 지방성 디올을 연쇄 연장제로서 작용하는 부탄-1, 4-디올과 같은 4 내지 10 탄소원자의 글리콜의 소량이 존재하에 톨루일렌 디이소시아네이토디페닐메탄과 같은 6 내지 24, 특히 8 내지 20 탄소원자의 디이소시아네이트와 반응시켜 제조할 수 있는 바와같이 휘발성 유기용매중에서는 용해하는 탄성체인, 실제로 이소시아네이트가 없는 선형 폴리에스테르 우레탄이 있다. 적합한 폴리에스테르 우레탄은 아디프산, 부탄-1, 4-디올 그리고 4, 4'-디이소시아네이트디페닐메탄으로부터 얻어진 것들이고 70 내지 100의 쇼어 경도, 400 내지 420kp/㎠의 강도 그리고 약 440-560%의 신장을 가진다. 안전하다고 증명된 또다른 중합 결합제는 70 내지 95중량%, 특히 75 내지 90중량%의 비닐클로라이드와, 알킬기가 바람직하게 1에서 3의 탄소원자인, 아크릴산, 메타크릴산 또는 말레산과 같은, 3에서 5탄소원자의 올레핀적으로 비치환된 카르복실산의 5 내지 30, 특히 10 내지 25중량%의 알킬 에스테의 공중합체를 근거로 한 것들이다. 70 내지 90중량%의 비닐 클로라이드, 5 내지 15중량%의 디메틸 말레이트 그리고 5 내지 15중량%의 디에틸 말레이트의 공중합체와 같은, 하나 또는 그 이상의 C1-C3디알킬 말레이트로서 상응하는 비닐 클로라이드 공중합체가 주목할만하다. H.피켄처(Fikentscher)에 따른 K값은 특히 적당한 중합 결합제에 대해 40 내지 60이다.
본 발명에 따라 제조된 이산화크롬을 사용하여 생산된 자기 녹음매체는 통상적인 이산화크롬 자기테이프의 비디오 특성에 상응하는 친근감 있는 우수한 전기음향 특성을 가진다. 더우기, 그것들은 특히 낮은 프린트-스루우(print-through) 특성과 아울러 높은 신호대 잡음비를 가진다. 높은 신호대 잡음비는 저 및 고주파 양쪽 모두에서 특히 넓은 동적 범위를 가지는 테이프에서 발생하며, 즉 테이프는 최적 최대 출력 수준을 가진다. 신호대 프린트 스루우 비에 정지하여 소리의 비율은 또한 놀랍게도 우수한다.
다음에 따르는 실시예는 종래 기술의 비교 실험과 비교하여 본 발명을 설명한다. 실시예와 비교 실험에 있어서, 분율과 %는 별다른 지시가 없는한 중량으로 나타낸다. 부피 분율은 리터(ℓ)대 킬로그램(㎏)의 관계와 같이 중량 분율에 동일한 관계를 가진다.
[실시예 1]
처음에 2.19ℓ의 물을 4ℓ의 용량을 가지는 반응 용기내에 가하며, 그리고 5.68㎏의 무스크롬산(CrO3)를 교반하면서 첫번째 첨가하였다. 10분후에, 33g(이산화크롬에 근거하여 0.38중량%)의 타아트산 안티몬 칼륨(KSbO(C4H4O6)·0.5H2O, 분자량(333.93
)과 104g(이산화크롬에 근거하여 1.3중량%)의 바늘모양 γ-Fe2O3을 첨가하였다. 안티몬을 함유하는 변형체의 첨가에서 일어나는 가스의 방출이 멎었을때, 2.84㎏의 산화크롬(Ⅲ)을 일정하게 교반하면서 도입하였고, 교반은 장차 20분간 지속하였다. 이어서 반응 슬러리가 오오토클래이브중의 300 내지 350℃에서 가열되었으며, 이 공정에서 이산화크롬이 형성된다. 얻어지는 산소는 압력에서 증가를 가져왔으며, 이 압력은 조절 밸브의 수단에 의해 300 내지 400bar에서 유지되었다. 반응이 완료되었을때, 반응기를 이완시키고 얻어지는 이산화크롬이 1 내지 5%의 나머지 수분함량을 가지게 냉각시켰다. 이산화크롬은 반응기로부터 기계적으로 제거하며, 분쇄하며 수성 황산나트륨 용액중에 현탁시키며, 그리고 응집물은 습식-분쇄에 의해 부순다. 이러한 과정중에, 10%의 이산화크롬이 결정의 표면에서 감소되었고 수산화물 산화크롬(Ⅲ)으로 전환되었다. 생산물은 여과, 세척 그리고 감압하 50℃에서 건조시켰다.
얻어지는 이산화크롬의 BET 특수 표면적 [㎡/g]을 측정하고 자기특성은 평균 탭밀도 ρ[g/㎤]에서 160KA/m의 자기영역을 진동 시료 자기계의 수단에 의해 결정하였으며, 특수 자기 특성은 보자력 HC(KA/m), 비잔류자기 Mr/ρ 그리고 비자화 Ms/ρ(nT㎥/g)을 결정하게 된다.
얻어진 측정치는 다음 표에서 보여준다.
[실시예 2]
42g의 타아트산 안티몬 칼륨이 사용된다는 것을 제외하면, 실시예 1에 기술된 방법으로 수행하였다. 측정결과는 다음 표에서 보여준다.
[실시예 3]
55g의 타아트산 안티몬 칼륨이 사용된다는 것을 제외하면, 실시예 1에 기술된 방법으로 수행하였다. 측정의 결과는 다음 표에서 보여준다.
[실시예 4]
39g의 타아트산 안티몬[Sb2(C4O6)3·6H2O, 분자량 795.81]이 사용된다는 것을 실시예 1에 기술된 방법으로 수행하였다. 측정의 결과는 다음 표에서 보여준다.
[실시예 C]
안티몬에 근거하여, 타아트산 안티몬 칼륨의 대신에 상응하는 양의 산화 안티몬(Ⅲ)[Sb2O3, 분자량 291.5], 즉 14.4g의 양이 사용된다는 것을 제외하면, 실시예 1에 기술된 방법으로 수행하였다. 측정의 결과는 다음 표에서 보여준다.
[실시예 B1]
상기 실시예 1에 기재된 바와같이 제조하는 115분율의 이산화크롬, 2분율의 스테아레이트 아연, 1.5분율의 대두 레시틴, 3분율의 50°내지 59℃에서 융점을 갖는 지방산 액체들의 혼합물, 110분율의 테트라하이드로 푸란과 1, 4-디옥산의 등량의 혼합물과 탄성체의 열가소성 폴리우레탄(아디핀산, 부탄-1, 4-디올 및 4, 4'-디페닐 이소시아네이토디레닐 메탄을부터 제조된 독일공개출원(DAS 1,106,959 호에 기재된 방법으로 제조됨)의 19.5분율을 용해하여 제조한 15% 강도 결합제 용핵 80분율의 비닐 클로라이드의 비닐 콜로라이드 중합체의 10.5분율 및 테트라하이드로푸란 및 1,4-디옥산의 등량 혼합물의 170분율중의 10분율의 디메틸 말리에이트를 4 내지 7㎜ 사이의 직경을 갖는 1000분율의 강철 볼을 함유하고 1000분율로부터 용량을 가질 실린더형 강철 밀에 도입시킨다. 혼합물을 5일간 분산시키고 얻어진 분산액을 유리섬유/종이섬유 층을 통하여 가압하에 여과시키고 나이프 코팅기에 의해 통상적인 코팅장치에 적용시켜 두께가 12㎛두께 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 적용시키면 건조 및 칼렌더링 후 얻어진 층은 5.5㎛두께가 된다. 액체 분산물을 주조한후, 즉시 바늘모양 이산화크롬 입자를 자기 영역의 수단으로 녹음 방향을 따라 적용시킨다. 자기층의 표면은, DIN 4756 쉬트 I에 따라 측정된 0.15㎛의 평균 진폭(peak-to-valley) 높이 R2를 가진다. 코팅된 필름은 3.81㎜의 넓은 자기 테이프로 분할된다.
자기테이프는 다음과 같이 시험한다 :
1. 자기 특성
결과적으로 생겨난 자기 테이프의 자기 특성은 160KA/m의 자기장에서 진동하는 표본 자력계를 사용하여 정해진다. [KA/m]에서의 보자력 HC와 mT에서 나머지 유도 Mr 및 최대 자화 Mm이 측정되어, 지향비(orientation ration) Rf는 바람직한 자기 방향을 따라 그리고 엇갈린 방향에서 나머지 유동의 계수(quotient)로서 계산된다.
2. 전기 음향 특성
전기 음향 테이프 자료는 20㎃의 HF 바이어스 전류를 사용하여 표준 이산화 크롬 기준 테이프 S 4592A에 대해 설명된 DIN 45,512의 쉬트 Ⅱ에 따라 측정된다. 긴 파형길이에서의 최대 출력 수준 Ar및 1KHz에서의 감도 T, 짧은 파형길이에서의 최대 출력수준 AH및 10KHz에서의 감도 EH, 정지(rest)에서의 신호-대 편의 잡음비 RGO및 신호-대-프린트-스루우비 KO와 같은 모든 전기음향 테이프 자료는 기준 테이프 S 4592 A에 기초를 두고 있으며 나머지는 모든 인수가 측정되는 동안 0㏈로 세트될 것이다.
[실시예 B2, B3, B4 및 BC]
실시예 2, 3 및 4와 비교실시예 C의 상응하는 이산화크롬 시료가 실시예 1의 시료 대신에 사용된다는 것을 제외하면, 실시예 1에 기술된 방법으로 수행하였다. 측정의 결과는 다음 표에서 보여준다.
[표]
Figure kpo00001

Claims (8)

  1. 물과 안티몬 변형체와, 15중량%를 넘지않는 바늘모양 산화철 입자 또는 바늘모양 철입자가 존재하고, 100 내지 700bar의 압력과 200 내지 600℃의 온도하에서 3원자가 및 5원자가 크롬의 산화물을 전환시키는 강자성 이산화 크롬의 제조방법에 있어서, 얻어지는 이산화크롬 기초하여, 0.1 내지 4중량%의 양으로 수영성염의 형태인 변형체로서의 안티몬 화합물이 상기 산화철 또는 철입자를 첨가하고, 거기에 3원자가 이산화클롬을 첨가하고, 상기 안티몬화합물이 상기 5원자가 이산화크롬과 물의 혼합물에 첨가될때 수용성 안티몬 화합물이 개스의 발생으로 5원자가 크롬의 산화물에 의하여 산화되는 하나이상의 유기분자 음이온을 함유하는 조건으로 결과혼합물에 상기 압력과 온도를 가해주는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강자성 이산화크롬의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 변형체로서 사용된 안티몬 화합물이 타아트산 안티몬인 것을 특징으로 하는 강자성 이산화크롬의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 변형체로서 사용된 안티몬 화합물이 타아트산 안티몬 칼륨이며, 그리고 얻어지는 이산화크롬에 근거하여, 2중량%이하의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 강자성 이산화크롬의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 변형체로서 사용된 타아트산 안티몬 칼륨이, 얻어지는 이산화크롬에 근거하여, 0.1 내지 1중량%의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 강자성 이산화크롬의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 이산화크롬에 근거하여 0.5 내지 15중량%의 양으로, α-또는 γ-FeOOH, Fe3O4또는 α-또는 γ-Fe2O3의 형태인 바늘모양 산화물 입자가 사용되는 것을 특징으로 하는 강자성 이산화크롬의 제조방법.
  6. 제 3 항에 있어서, 5 내지 40㎡/g의 BET 특이적 표면적을 가지는 바늘모양 산화철 입자가 얻어지는 이산화크롬에 근거하여, 0.4 내지 10중량%의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 강자성 이산화크롬의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 이산화크롬에 근거하여, 0.5 내지 15중량%의 양으로, α-또는 γ-FeOOH, Fe3O4또는 α-또는 γ-Fe2O3의 형태인 바늘모양 산화물 입자가 사용되는 것을 특징으로 하는 상기의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 5 내지 40㎡/g의 BET 특이적 표면적을 가지는 바늘모양 산화철 입자가, 얻어지는 이산화크롬에 근거하여, 0.4 내지 10중량%의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 강자성 이사화크롬의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3535465A1 (de) * 1985-10-04 1987-04-09 Basf Ag Verfahren zur verbesserung von ferromagnetischem chromdioxid
DE3536116A1 (de) * 1985-10-10 1987-04-16 Basf Ag Verfahren zur stabilisierung von nadelfoermigem ferromagnetischem chromdioxid
JPH0743824B2 (ja) * 1986-06-04 1995-05-15 日立マクセル株式会社 磁気記録媒体およびその製造方法
DE3718299A1 (de) * 1987-05-30 1988-12-15 Basf Ag Verfahren zur herstellung von stabilisiertem nadelfoermigem ferromagnetischem chromdioxid
DE3941578A1 (de) * 1989-12-16 1991-06-20 Basf Ag Verfahren zur herstellung von stabilisiertem chromdioxid und magnetischer aufzeichnungstraeger enthaltend dieses material
DE4339841A1 (de) * 1993-11-23 1995-05-24 Basf Magnetics Gmbh Feinteiliges nadfelförmiges magnetisches modifiziertes Chromdioxid
DE4412611C2 (de) * 1994-04-13 2003-02-27 Emtec Magnetics Gmbh Verfahren zur Herstellung von feinteiligem ferromagnetischem Chromdioxid
DE19714161A1 (de) * 1997-04-05 1998-10-08 Emtec Magnetics Gmbh Magnetischer Aufzeichnungsträger
CN102604031B (zh) * 2012-03-13 2013-10-30 金坛市开瑞源光电科技有限公司 聚酯类聚氨酯弹性体的制备方法和应用

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3034988A (en) * 1958-08-22 1962-05-15 Du Pont Modified chromium oxide ferromagnetic compositions, their preparation and use
US3278263A (en) * 1964-11-27 1966-10-11 Du Pont Ferromagnetic chromium dioxide and preparation thereof
US3449073A (en) * 1965-12-14 1969-06-10 Du Pont Process for preparing chromium dioxide and product thereof
DE2022820C3 (de) * 1970-05-11 1980-01-03 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung von hochkoerzitivem Chromdioxid
US3778373A (en) * 1971-11-08 1973-12-11 Bell & Howell Co Iron containing ferromagnetic chromium oxide
SE389220B (sv) * 1972-06-30 1976-10-25 Montedison Spa Sett for framstellning av ferromagnetisk krondioxid med fin och homogen granulometri vilket sett medfor utvalda magnetiska egenskaper
DE2942646A1 (de) * 1979-10-22 1981-04-30 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von ferromagnetischem chromdioxid
US4524008A (en) * 1983-12-16 1985-06-18 E. I. Du Pont De Nemours And Company Controlled initiation chromium dioxide synthesis

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