SU1579448A3 - Способ получени магнитного материала - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  магнитного материала, используемого дл  магнитной записи. Цель изобретени  - обеспечение минимальной потери отношени  ориентации и М-фактора в интервале между - 1,0 и+1,0. Частицы окиси железа смешивают с раствором, содержащим соль хрома, кобальта и железа, нагревают до 50 - 70°С и провод т осаждение сначала хрома, затем кобальта и железа. Материал фильтруют, промывают и сушат при температуре ниже 85°С. Высушенный продукт затем отжигают в инертной атмосфере при 150 - 300°С, после чего покрытие частицы окисл ют в присутствии воздуха при 150 - 185°С до содержани  закиси железа в покрытии 1,0 - 4,0 мас.%. 1 ил., 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к способам получени  магнитного материала, используемого дл  магнитной записи, содержащего магнитную окись железа, поверхностно модифицированную кобальтом , ионами другого металла, например хрома, и ионами двухвалентного железа.

Магнитный материал этого изобретени  найдет применение при магнитном копировании, например при высокоскоростной печати, накоплении данных (диски и ленты) и магнитной записи в виде звуко- и видеолент.

Целью изобретени   вл етс  обеспечение минимальной потери отношени  ориентации и М-фактора в интервале -1,0. и +1,0 0

Изобретение позвол ет получить магнитный материал из магнитной окиси железа, модифицированной по меньшей мере 0,5 мас.% кобальта, котора  со св зующим веществом при 75 мас.% образует магнитный записывающий элемент, имеющий ориентаци- онное отношение и значение коэрии- тивности, которые соответствуют значению , равному или более высокому, чем значение координаты на чертеже, и М-фактор в интервале между -1,0 и +1,0, Содержание кобальта может составл ть 0,5-10 мас.%. Рекомендуемым магнитным материалом по изобретению  вл етс  такой, в котором количество кобальта находитс  в пределах 0,5-5,0 мас.%. В данном матери,ШР

сл |

СО

4Ь

4ь

00

с

присутствует также хром в количестве 0,1-0,3 мас.%.

На чертеже представлен график зависимости ориентационного отношени  от коэрцитивности, измеренной параллельно горизонтальному направлению .

Известно модифицирование магнитной окиси железа кобальтом дл  повышени  коэрцитивности (Нв), однако присутствие кобальта может привести к нежелательному падению ориентационного отношени . Наличие кобальта увеличивает магнитокрисгаллическую анизотропию и поэтому создает множество магнитных осей в каждой частице , а не требуемую единую ось, котора  существует в немодифицированно частице окиси железа Когда модифицированна  кобальтом магнитна  окись железа соедин етс  со св зующим, наноситс  на подложку и ориентируетс  дл  образовани  элемента дл  записи магнитного импульса, множество осей частиц обусловливают падение ориентационного отношени .

Ориента ционное отношение (Вг 11/Вг1 определ етс  как отношение насыщенной остаточной магнитной индукции элемента дл  записи магнитног импульса в направлении, параллельном .ориентации частиц, к насыщенной магнитной индукции в направлении, перпендикул рном к ней.

М-фактор определ етс  как отношение изменени  коэрцитивности ленты к изменению коэрцитивности окиси гамма железа при приложении одинакового напр жени  к двум лентам„ М-фактор  вл етс  одним из аспектов известного феномена магнитострикции,

В этой патентной за вке термин магнитострикци  описывает изменение магнитных свойств под воздействием механических или магнитных сил, действующих на магнитные частицы0 Данный феномен наблюдаетс  также, когда частицы наход тс  в магнитных лентах. Это важно, так как во врем  записи и воспроизведени  магнитна  лента подвергаетс  изгибу и напр жению при прохождении по головкам, направл ющим небольшого радиуса, роликам и шпил м. Из-за наличи  таких механических сил магнитные свой- ства частиц и, следовательно, ленты мен ютс , то есть коэрцитивность снижаетс . Обычно размагничивающее поле существующее в магнитной ленте, пре0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

дотвращает записанный сигнал от самостирани  при высокой коэрцитивности ленты (Нс). Поэтому, если Нс ленты уменьшаетс  в результате магнитострик- ционных характеристик (М-фактор), некоторые из записанных сигналов, особенно на коротких длинах волн и высоких уровн х записи, будут потер ны . Если М-фактор близок к нулю, воспроизведение записанного сигнала на коротких длинах волн не затрагиваетс  магнитострикцией. Последние произ.- водственные стандарты требуют, чтобы даже после нескольких сотен проходов в записывающе-воспроизвод щей машине происходило только небольшое падение записанного сигнала.

I

Магнитна  окись железа, модифицированна  кобальтом, не только обеспечивает лучшее ориентационное отношение дл  данного Н- , но и имеет отличные магнитострикционные характеристики (М-фактор) В результате хорошего ориентационного отношени  чувствительность на длинных и коротких волнах хороша  о Другими магнитными характеристиками, которые могут быть названы необычными в лентах, изготовленных из материала по насто щему изобретению,  вл ютс  сквозна  печать, квадратность и распределение коммутирующего пол . Кроме того, магнитное старение или. изменение в Н. как функци  времени в услови х окружающей среды минимально из-за низкого уровн  FeO. Так как продукт этого изобретени  содержит только 1-4 вес.% FeO и не стремитс  к дальнейшему окислению в услови х окружающей среды, химическа  ст.абиль- ность его значительно выше по сравнению с магнитными материалами, имеющими более высокое содержание FeO, и модифицированным кобальтом магнетитом . Количество FeO, которое приводит к рекомендуемому М-фактору, около 1-4 вес.% (в зависимости, до некоторой степени, от содержани  кобальта).

Новые магнитные материалы получают простым покрытием подход щего исходного магнитного материала (окиси зйелеза) ионами кобальта и, возможно , ионами хрома и двухвалентного железа с последующей термообработкой покрытых частиц.

Покрытие магнетита кобальтом легко осуществить путем образовани 

пульпы магнетита в воде и добавлени  соответствующего количества ионо кобальта, а также при необходимости- ионов железа с перемешиванием. Наличие ионов железа в покрытии создает преимущество, заключающеес  в том, что добавление небольшого количества (до 1 вес.% ионов двухвалентного железа ) повышает Нр, получаемое в результате присутстви  данного количества кобальта.

Если необходимо покрытие хромом, хромова  соль добавл етс  к пульпе магнетита и адсорбци  хрома на магнетите осуществл етс  путем нагрева. Хром может осаждатьс  регулированием рН пульпы до 6 при нагреве или без него. Впоследствии добавл ютс  кобальтовые и (не об зательно) железные ионы и рН пульпы регулируетс  до 10, чтобы осадить ионы кобальта или кобальта и железа на частице магнетита .

В это врем  пульпу можно аэрировать , но аэраци  может и не проводитьс . Затем продукт фильтруетс , промываетс  и сушитс  на воздухе при атмосферном давлении. Поверхностно покрытые частицы нагреваютс  в закрытой печи и окисл ютс  до требуемого уровн  FeO. Продукт может отжигатьс  перед окислением. Отжиг желателен , если необходима больша - диффузи  кобальта в частицу, чем во врем  окислени . Преимущество такой диффузии заключаетс  в том, что ко- эрцитивность можно регулировать до нужного уровн , независимо от небольших отклонений исходного материала и этапа покрыти . Окисление обычно выполн етс  при 150-185°С на воздухе до содержани  закиси железа в покрытии 1-4 мас.%,Согласно изобретению рекомендуетс  дополнительное покрытие частиц ионами хрома. Хот  точный механизм не известен, считаем, что хром на поверхности магнетита преп тствует быстрой диффузии кобальта в частицу. Медленна  диффузи  не  вл етс  необходимой дл  получени  продукта по изобретению, она используетс  во врем  термообработки магнетита, модифицированного кобальтом, дл  более легкого контрол  магнитных свойств. Добавление хрома повышает химическую стабильность конечного продукта. Хот  хром - рекомендуемый ион, используемый в качестве контв

1579448

рольного агента, ионы

кремнезема и

5

0

5

0

возможно, других металлов, также могут использоватьс  дл  этой цели.

Магнетиты, пригодные дл  использовани  в качестве исходного материала , должны хорошо ориентироватьс  в магнитном записывающем элементе. Та- 0 кими, например,  вл ютс  приготовленные из игольчатого альфа- или гам- ма-FeOOH путем дегидратации и восстановлени  при 225-550рС. Восстанавливающей атмосферой может быть водород, окись углерода и т.п. С точки зрени  безопасности и удобства желательно выполн ть восстановление восстанавливающими газами, образованными термическим разложением гидрофобных алифатических монокарбоновых кислот. Такие услови  восстановлени  известны.

В качестве источника кобальта могут использоватьс  растворимые в воде соли кобальта, например хлорид, сульфат или нитрат кобальта. Соль железа , используема  в качестве источника ионов железа, можно выбирать из сульфата, хлорида, нитрата или других солей двухвалентного железа. Если требуетс  покрытие хромом, его источником должна быть растворима  в воде соль, например сульфат, хлорид или нитрат хрома.

В типичной конструкции изобретени 

5 исходный материал из игольчатого магнетита готов т из гамма-FeOOH путем дегидратации и последующего восстановлени  при температурах 226-538°С. Гамма-FeOOH получают осаждением соли железа, желательно хлорида железа, щелочью. Концентраци  водного раствора соли железа составл ет 30-85 г хлорида двухвалентного железа на литр. Может примен тьс  следующа 

5 ше.иочь; NaOH, КОН, Са(ОН) , №ЦОН, NH3.Затравочные кристаллы получают осаждением от половины до трети ионов двухвалентного железа. Затем частицы раст т до требуемого размера

0 добавлением дополнительных количеств щелочи дл  осаждени  оставшихс  ионов двухвалентного железа во врем  роста, затравки или генерации. Во врем  об- разовани  затравки температура не

5 должна превышать 30°С, а на стадии генерации - 60°С. рН должно поддерживатьс  ниже 4,0 на обеих стаци . Во врем  образовани  зародыгаоп и генерации необходимы механическое ru-pe0

мешивание и аэраци . Стадию генерации желательно продолжать в течение 2- 10 ч.

Магнитный материал по изобретению рекомендуетс  готовить измельчением иглообразного магнетита и диспергированием его в воде при перемешивании . Соль хрома (рекомендуетс  сульфат хрома) добавл ют в количестве 0,17 вес.% хрома от веса магнетита. Пульпу нагревают до 50-70бС. рН пуль- пы довод т до 5,0 водным NaOH, если нужно. После адсорбции хрома раствор сульфата кобальта и сульфата двух- валентного железа, содержащий 3,3% кобальта и 0,9% Fe4 (проценты от веса магнетита), добавл етс  в реактор. Затем рН пульпы поднимают до 10 разбавленным раствором NaOH, Температу- ра повышаетс  до 65-90°С и поддерживаетс  в течение часа0 Материал фильтруют , промывают и сушат при температуре ниже 85°С. Высушенный продукт затем отжигают в инертной атмосфере при 150-300°С, после чего окисл ют газом, содержащим кислород, желательно воздухом, при 150-185°С до содержани  FeO в интервале 1,0-4,0%. Затем продукт размалывают, например, в шаровой, роликовой мельнице или смесителе с бегунами, чтобы уменьшить степень агломерации частиц. После этого магнитный материал по изобретению готов дл  включени  в магнитньй записывающий элемент. Можно использовать любое подход щее св зующее, например, описанные в патентах США № 2711901 и № 4018882.

Дл  оценки магнитные ленты, содер- жащие магнитный материал по изобретению , изготавливали из лабораторного винилового сополимера, состав которого приведен ниже, использу  75 вес. от загрузки магнитного материала.

Ингредиенты, указанные в весовых част х, смешивали и вводили в шаровую мельницу.

Магнитна  окись железа,

модифицированна  ко-

бальтом84Q

Метилабиетино-малеиновый гликолевый эстер 60

Винилова  смола (13% винилацетата , 87% винилхлоридного сополимера) 120

Пластификатор (линейна 

высокомолекул рна  полиэстерна  смола, получен

5 Q

о $

п

5

на  взаимодействием двухосновной кислоты с двухатомным алифатическим спиртом)60 Метилизобутиловый кетон 500 Толуол500 Диоктилсульфосукцинат натри  33,5 Смесь измельчаетс  шарами в течение 48 ч до получени  продукта в зкостью , примерно 95 ед, Кребса. Затем состав наноситс  в соответствии с известной технологией на полиэтиленовое терефталатное основание в виде трехдюймовой полосы. Хот  нанесенное покрытие еще влажное, его пропускают через магнитное поле, чтобы ориентировать частицы известным образом, после чего полоса сушитс  и лощитс , обжимаетс  или полируетс . Наконец, ее разрезают в длину и наматывают на ролики или катушки с нат жением. Обычна  толщина покрыти  составл ет 0,10-0,60 мм и в специальных примерах , представленных в насто щей за вке , составл ет около 0,40 мм.

Ориентационное отношение и коэр- цитивность измер ли на диске 1/4 дюйма , вырезанном из ленты, содержащей магнитную окись железа, модифицированную кобальтом, как рекомендовалось выше. Такой диск помещали в вибрационный магнитометр (VSM) так, что налагаемое магнитное поле было параллельно ориентированию частиц в ленте, и производили магнитное насыщение до 9 кЭ о Затем приложенное поле уменьшали до нул  и получали параллельную остаточную индукцию насыщени  (Вг 11). После этого диск поворачивали так, что частицы устанавливались перпендикул рно направлению пол , и снова насыщали до 9 кЭ,

После уменьшени  пол  до нул  может измер тьс  перпендикул рна  остаточна  индукци  насыщени  (Вг 1). Ориентационное отношение определ етс  делением Вг 11 на Вг 1.

Дл  измерени  коэрцитивности диск насыщают до 9 кЭ в параллельном направлении ,, Коэрцитивность - это значение прилагаемого магнитного пол , при котором остаточна  магнитна  индукци  равна нулю.

М-фактор измер ют на магнитных лентах, использу  точньй В-Н-метр. Этот прибор должен чувствовать разницу в Не в 1 3 и мрньше. Максимальное

прикладываемое поле должно превышать коэрцитизность в два-три раза. Изменение Нс при напр жении ленты измер етс :

1)приложением данного напр жени  к ленте и измерением Нс через 10 cj

2)немедленным сн тием напр жени  и повторным измерением Hft через 10 с

3)повторением этапов 1 и 2, что- бы гарантировать точность.

Изменение Не ( fiHc) представл ет собой среднее Нс, полученное в этапе 1, минус среднее Нс, полученное в этапе 2. Напр жение должно быть дос- таточно высоким, чтобы получить значительные изменени  Нс, по крайней мере дл  эталонной ленты, но и достаточно низким, чтобы не произошли заметные деформации в

Изменени  Не при напр жении измер ютс  на эталонной ленте из окиси гамма-железа и на испытуемой ленте при следующих услови х:

1)немагнитна  подкладка и ее тол- щина, толщина покрыти  и состав покрыти  должны быть одинаковыми на эталонной и испытуемой лентах;

2)к обеим лентам должно прикладыватьс  одинаковое напр жение;

3)все измерени  должны выполн тьс  при одинаковой температуре, желательно при 15-30°С,

М-фактор - отношение ДНС в испытуемой ленте к ДНС эталонной ленты.

Содержание FeO измер ли, использу  известное цериевое титрование с применением сульфата цери  в качеств окисл ющего агента. Содержание хрома и кобальта измер ли атомной абсорб- цией на оборудовании, имеющем ошибку или точность . 5% от определ емого количества; то есть в примере 1 количество кобальта и ошибка 3,5+0,175.

Следующие примеры иллюстрируют изобретение.

Пример 1. 360 кг измельченного магнетита, полученного как описано выше, диспергировали в 1210 л воды при температуре окружающей среды с активным перемешиванием. Пульпу разбавл ли до 4160 л водой и добавл ли 4,1 кг CrSCv 7 Н90 (0,17 вес.% от магнетита). Температуру поднимали до 66 6С и перемешивали пульпу в течение часа. Добавл ли 760 л раствора, содержащего 19,1 кг FeS04 7 HaO и 62,2 кг CoSO 7 , что соответствует 1,0 весД ионов Fe и 3,64 вес.%

Q

c 0

5

0

5

о

$

5

Со от веса магнетита, рН раствора повышали до 9,2 разбавленным NaOH (6% NaOH) раствором и перемешивали пульпу в течение часа при , Твердые частицы отдел ли фильтрованием, промывали и сушили при 82 °С-454 г подученного таким образом покрытого магнетита помещали во вращающуюс  печь и нагревали до 236°С. Температуру снижали до 150°С и вводили в печь воздух со скоростью 1,5 л/мин. Во врем  окислени  температура достигала 195°0, врем  окислени  составл ло 4 3/4 ч. После охлаждени  материал уплотн ли в течение 2 ч в бегунковой машине Конечный продукт имел содержание FeO 2,9 вес0%, кобальта 3,5 и хрома 0,18 вес.%.

Нример2. 57 л пульпы из примера 1 брали перед фильтрацией и аэрировали в течение 4 ч пропусканием воздуха со скоростью 4 л/мин. Затем эту пробу фильтровали, промывали и сушили при 82РС. 454 г покрытого магнетита помещали во вращающуюс  печь и нагревали до 228°С. Температуру снижали до 150°С и вводили воздух со скоростью 1,5 л/мин,, Максимальна  температура, достигаема  во врем  окислени , была 180°С, врем  окислени  составило 3 2/3 ч. Затем материал механически уплотн ли в течение 2 ч в бегунковой машине Содержание FeO в полученном продукте 2,6 , кобальта 3,4 и хрома 0,17 весГ.%,,

II р и м е р 3 о Игольчатый магнетит в количестве 2,8 кг, полученный как описано выше, диспергировали в 37,0 л воды. Пульпу нагревали до при перемешивании, добавл ли раствор, содержащий сульфат кобальта и сульфат железа, соответствующий 3,3 вес.% кобальта и 1,0 вес„% ионов железа (по отношению к магнетиту)„ рН пульпы поднимали до 10,0 разбавленным раствором NaOH (6% NaOH)0 Температуру поднимали до 90°С и после перемешивани  в течение 1 ч аэрировали пульпу в течение 2 ч со скоростью подачи воздуха 240 л/ч при неизменной температуре . Твердые частицы отдел ли фильтрацией и после промывки водой сушили материал при 82°С0 454 г покрытого магнетита помещали во вращаю- щуюс  печь и нагревали до 206°С в потоке азота Затем температуру уменьшали до 175°С и вводили в печь воздух

n

со скоростью 0,75 л/мин. Во врем  окислени  максимальна  температура была 173СС, врем  окислени  составл ло 153 мин. Материал механически уплотн ли в течение 2 ч в бегунковой машине. Содержание FeO в полученном продукте - 1,1 вес,%, кобальта 3,0 и хрома 0,002 вес.% (примеси)

П р и м е р 4. 2,8 кг игольчатого магнетита, полученного как описано выше, диспергировали в 37,0 л воды при, интенсивном перемешивании. Добавл ли раствор сульфата хрома, соот-раствором NaOH (6%). Пульпу перемешивали 1 ч и затем нагревали до , после чего в реактор вводили воздух в течение 1 ч со скоростью 4 л/мин. После этого пульпу фильтровали, твердые частицы промывали водой и сушили при . 454 г покрытого материала помещали во вращающуюс  печь и нагревали до 169°С0 В печь вводили воздух со скоростью 0,75 л/мин. Окисление продолжали 133 мин, максимальна  тем10

пература составила 173еС„ Затем прот дукт уплотн ли в бегунковой машине в

ветствующий 0,3 вес0% Сг (относитель- 15 течение 2 чс Окончательное содержание

но веса магнетита), после чего пульпу нагревали до 50°С. Затем рН пульпы поднимали до 5,0 добавлением разбавленного раствора NaOH (6%) и перемешивали пульпу в течение получаса. Добавл ли раствор сульфата кобальта и сульфата железа, содержащий 0,5 вес.% кобальта и 0,94 вес.% железа . рН пульпы поднимали до 10,0 водным раствором NaOH (6%). Пульпу нагревали до 70dC и спуст  полчаса аэрировали в течение 2 ч с поддержанием температуры. Количество используемого воздуха составл ло 11,5 Л. Твердые частицы отдел ли фильтрованием . После промывки покрытые частицы сушили при 82°С. 454 г полученного таким образом материала, модифицированного кобальтом, помещали во вращающуюс  печь и нагревали до 225°С в присутствии азота. Температуру уменьшали до 169°С и вводили в печь воздух со скоростью 2,2 л/мин. Врем  окислени  составл ло 137 мин, максимальна  температура . После охлаждени  продукт механически уплотн ли в течение 2 ч в бегунковой машине . Содержание FeO в конечном продукте составило 1,9 вес.%, содержание кобальта 0,49, хрома 0,23 вес.%0

Пример 5, 2,8 кг игольчатого магнетита, полученного как описано выше, суспендировали в 37,0 л воды. Добавл ли раствор сульйата хрома, содержащий 0,1 вес„% Сг (относительно веса магнетита), после чего пульпу нагревали до 50°С, рН пульпы поднимали до 5,0 разбавленным раствором NaOH (6%) и перемешивали пульпу полчаса . После добавлени  раствора сульфата кобальта и сульфата железа, что соответствует 5 вес.% Со и 0,94 вес.% Fe (относительно веса магнетита), рН пульпы поднимали до 10,0 водным

FeO в магнитном материале, модифицированном кобальтом, составл ло 1,3 вес0%, хрома 0,09 и кобальта 5,1 вес0%о

20

30

Пример 6. 2,8 кг игольчатого магнетита, полученного как описано выше,диспергировали в 36,0 л воды при перемешивании„При продолжающемс  пере25 мешивании добавл ли раствор сульфата хрома, соответствующий 0,17 вес.% Сг (относительно веса магнетита). Затем пульпу нагревали до 67°С и перемешивали 1 ч о После этого добавл ли раствор сульфата кобальта, содержащий 3,3 вес„% Со (относительно веса магнетита ) рН пульпы поднимали до 8,8 разбавленным раствором NaOH (6%). Пульпу нагревали до 89°С и спуст  1 ч в реактор вводили воздух со ско35 ростью 4 л/мин в течение 1 ч. Пульпу фильтровали, твердые частицы промывали и сушили при 82°С0 500 г покрытого магнетита нагревали во вращающейс  печи до 233°С в присутствии азота.

40 Температуру уменьшали до 169°С и вводили в печь воздух со скоростью 0,75 л/мин. Температура достигала 181°С во врем  окислени , которое продолжалось 109 мин„ Затем материал

45 уплотн ли в течение 2 ч в бегунковой машине о Содержание FeO Б конечном продукте составл ло 1,0 , кобальта 3,0 и хрома 0,14 вес.%„

Пример. 2,7 кг игольчатого

50 магнетита, полученного по описанному способу, диспергировали в 36,8 л воды при перемешивании„ Затем пульпу нагревапи до 6/°С при перемешивании и Добавл ли раствор сульфата кобаль55 та, соответствующий 2,75 вес,% кобальта (относительно веса магнетита), рН пульпы поднимали до 10,0 водным раствором NaOH (67), Поспе этого температуру пульпы поднимали до 90°С и

57944812

раствором NaOH (6%). Пульпу перемешивали 1 ч и затем нагревали до , после чего в реактор вводили воздух в течение 1 ч со скоростью 4 л/мин. После этого пульпу фильтровали, твердые частицы промывали водой и сушили при . 454 г покрытого материала помещали во вращающуюс  печь и нагревали до 169°С0 В печь вводили воздух со скоростью 0,75 л/мин. Окисление продолжали 133 мин, максимальна  тем10

пература составила 173еС„ Затем прот дукт уплотн ли в бегунковой машине в

FeO в магнитном материале, модифицированном кобальтом, составл ло 1,3 вес0%, хрома 0,09 и кобальта 5,1 вес0%о

Пример 6. 2,8 кг игольчатого магнетита, полученного как описано выше,диспергировали в 36,0 л воды при перемешивании„При продолжающемс  перемешивании добавл ли раствор сульфата хрома, соответствующий 0,17 вес.% Сг (относительно веса магнетита). Затем пульпу нагревали до 67°С и перемешивали 1 ч о После этого добавл ли раствор сульфата кобальта, содержащий 3,3 вес„% Со (относительно веса магнетита ) рН пульпы поднимали до 8,8 разбавленным раствором NaOH (6%). Пульпу нагревали до 89°С и спуст  1 ч в реактор вводили воздух со скоростью 4 л/мин в течение 1 ч. Пульпу фильтровали, твердые частицы промывали и сушили при 82°С0 500 г покрытого магнетита нагревали во вращающейс  печи до 233°С в присутствии азота.

Температуру уменьшали до 169°С и вводили в печь воздух со скоростью 0,75 л/мин. Температура достигала 181°С во врем  окислени , которое продолжалось 109 мин„ Затем материал

уплотн ли в течение 2 ч в бегунковой машине о Содержание FeO Б конечном продукте составл ло 1,0 , кобальта 3,0 и хрома 0,14 вес.%„

Пример. 2,7 кг игольчатого

магнетита, полученного по описанному способу, диспергировали в 36,8 л воды при перемешивании„ Затем пульпу нагревапи до 6/°С при перемешивании и Добавл ли раствор сульфата кобальта , соответствующий 2,75 вес,% кобальта (относительно веса магнетита), рН пульпы поднимали до 10,0 водным раствором NaOH (67), Поспе этого температуру пульпы поднимали до 90°С и

спуст  один час аэрировали пульпу в течение 2 ч, использу  240 л воздуха/ч . Твердые частицы отдел ли фильтрованием и после промывки сушили при 82°С. 454 г полученного материала , модифицированного кобальтом, помещали во вращающуюс  печь и нагревали до 210°С в присутствии азота. Температуру уменьшали до 185°С и вводили в печь воздух со скоростью 1 л/мин. Врем  окислени  45 мин, максимальна  температура 185°С. После охлаждени  продукт механически уплотн ли в течение 2ч в бегунковой машине. Содержание FeO в полученном продукте было 1,8 вес.% и кобальта 2,2 вес0%.

Примерв. Модифицированную кобальтом окись железа, полученную в примерах 1-6, включали в магнитные ленты по способу, описанному ранее. Но ориентационное отношение и М-фак- тор измен ли на каждой ленте по описанной методике. Результаты представлены в таблице.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  магнитного материала , содержащего магнитную окись

   железа, включающий осаждение кобальта и хрома на частицах окиси железа путем смешени  частиц окиси железа

   с содержащим соль хрома, кобальта и железа раствором и последующий обжиг покрытых частиц в инертной атмосфере, отличающ.ийс  тем, что, с целью обеспечени  минимальной потери

   отношени  ориентации и М-фактора в интервале -1,0 и +1,0, после обжига покрытые частицы окисл ют в присутствии воздуха при 150-185°С до содержани  закиси железа в покрытии 1-4 мас.%о

   Магнитные ленты, полученные из материала по примерам

   Коэрцитив- ность ленты, Э

   Ориентационное отношение

   М-фак- тор

   5

   0

   1

   2 3 4 5 6 7

   626 594 554 390 880 560 540

   2,20 2,38, 2,85 3,04 1,80 3,23 2,46

   +0,9 +0,6 -0,4 -0,1 -(0,9 +0,7 -0,3

   1.0