KR930007927A - 오르토키실렌 및 나프탈렌 혼합물의 기상산화에 의한 무수프탈산의 제조방법 - Google Patents

오르토키실렌 및 나프탈렌 혼합물의 기상산화에 의한 무수프탈산의 제조방법 Download PDF

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Abstract

전단촉매로서 산화바나듐 및 특정 아나타제형 산화티탄, Nb, P, 및 K,Cs, Rb 및 TI로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 성분을 함유하여 M 이루어지는 촉매물질을 불활성담채에 담지시틴 촉매와, 또한 후단촉매로서 전단촉매물질에 있어서, K,Cs, Rb,TI등의 적어도 1성분이 전단촉매에 대해 산화물로서 17-63%로 한이외에는 전단 촉매와 동일한 촉매를 반응기에 소정의 충량으로 적충충전하여, 이 반응기에 오르토키실렌 및 나트팔렌의 혼합물과 분자상 산소함유가스를 300-450℃의 온도로 유통하는 것을 특징으로 하는 오르토키실렌 및 나프탈렌의 혼합물을 촉매산화하여 무수프탈산을 제조하는 방법이다.

Description

오르키실렌 및 나프탈렌 혼합물의 기상산화에 의한 무수프탈산의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제 1 도는 본 발명의 방법에 있어서의 후단촉매충량/전촉매충량비와 후단촉매중의 알칼리/전단촉매중의 알칼리의 중량비의 관계를 나타낸 그래프이다.

Claims (12)

  1. 오르토키실렌 및 나프탈렌의 혼합물을 다관식 고정상 반응기를 이용하여 분자상 산소함유가스에 의해 접촉 기상산화하여 무수프탈산을 제조하는 방법에 있어서, 전단촉매로서 전촉매충량의 원료가스 입구측에서 15-85용량%의 충량으로, 산화 바나듐을 V2O5로서 1-20중량부 및 그 입자경이 실질적으로 0.4-0.7㎛의 직경으로 이루어지는 다공성으로 비표면적이 10-60㎡/g인 아나타제형 산화티탄을 TiO₂로서 99-80중량부, 또한 이들 2성분의 합계 100중량부에 대해서 니오븀을 Mb2O5로서 0.01-1중량부, 인을 P2O5로서 0.2-1.2중량부, 안티몬을 Sb₂O₃로서 0.5-5중량부 및 칼륨, 세슘, 루비듐 및 탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 성분을 산화물로서 0.3-1.2중량부 함유하여 이루어지는 촉매물질을 불활성담체에 5-20g/100㎖ 담지시킨 촉매와, 또한 후단촉매로서 저촉매충량의 원료가스 출구측에서 85-15용량%의 충량으로 상기 전단촉매물질에 있어서 칼륨, 세슘, 루비듐 및 탈륨으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 성분이 산화물로서 상기 전단촉매에 있어서의 양이 17-63중량%로 되는 촉매를 적층으로 충전하고, 이어서 이 반응기에 오르토키실렌 및 나프탈렌의 혼합물을 접촉산화하여 무스프탈산을 제조한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 불환성 담체로서 알루미나(Ai₂O₃)의 함량이 10중량%이하이고, 또한 실리콘 카바이드(SiC)의 함향이 80중량%이상인 다공성 담체를 사용하여 이루어지는 무수프탈산의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 불활성담체로서는 외관기공률이 15-40%인 다공성담체를 사영하여 이루어지는 무수프탈산의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 원료가스중의 오프토키실렌의 나프탈렌에 대한 중량비가 1:99-99:1인 무수프탈산의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 후단촉매에 있어서의 칼륨, 세슘, 루비듐 및 탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 성분의 양이 산화물로서 상기 전단촉매에 있어서의 상기 성분에 대해서 20-60중량%인 무수프탈산의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 전단촉매와 후단촉매의 용량비가 20:80-80:20인 무수프탈산의 제조방법.
  7. 제 2 항에 있어서, 불활성담체가 알루미나 함량이 5중량%이하임과 동시에, 실리콘 카바이드 함량이 95중량%이상인 무수 프탈산이 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 반응이 300-400℃의 온도와 1,000-6000hr-1의 공간속도로 행해지는 무수프탈산의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 반응이 330-380℃의 온도와 1,000-4000hr-1의 고간속도로 행해지는 무수프탈산의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 아나타제현 산화티탄의 비표면적이 15-40㎡/g인 무수프탈산의 제조방법.
  11. 제 2 항에 있어서, 산화바나듐이 V2O5로서 2-15중량부에 대해서 아나타제형 산화티탄은 TiO₂로서 98-85중량부이며, 동시에 산화바나듐과 산화티탄의 함유량 100중랴우에 대해서 니오븀이 Nb2O5로서 0.015-0.8중량부, 인이 P2O5로서 0.25-1중량부, 안티몬이Sb2O3로서 1-4중량부, 또한 칼륨, 세슘, 루비듐 및 탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 성분이 산화물로서 0.4-1.1중량부인 무수프탈산의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서, 후단촉매충량/전촉매충량비(%)와 후단촉매중의 칼륨,세슘, 루비듐 및 탈륨으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 성분/전단촉매중의 상기 성분 중량비와의 관계가 만족하는 범위내인 무수프탈산의 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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