KR930007888B1 - 탄화수소 기초중합체로부터 저비점(低沸點)탄화수소유의 제조방법. - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

탄화수소 기초중합체로부터 저비점(低沸點)탄화수소유의 제조방법.
도면은 본 발명방법으로 사용하는 장치의 일례를 나타낸 개략도이다.
본 발명은 탄화수소 기초중합체로부터 가솔린 및 기타의 소원료(素原料)로서 유용한 저비점탄화수소유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
근래, 플라스틱 생산량의 증가에 따라서 그 폐기물이 처리가 사회문제화가 되고 있다. 플라스틱의 종류에 따라서는 그 재이용의 기술 개발이 실용단계에 달한것도 적지않다. 그러나 열가소성 중합체 생산량의 약 절반정도를 차지하는 것으로 일컬어지는 올레핀계중합체의 제어용 기술은 성형재료로서의 제어용등 소규모의 것을 제외하고 충분한 실용효과를 얻기에는 이르지 못하고 있다. 폴리올레핀등과 같은 중합체는 저분자량 탄화수소로 변환하여 연료 유등으로서 재이용 할 수 있으면 편리하며, 종래부터 그 열분해법이 검토되고 있다. 그러나 종래 검토된 열분해법은 상당량의 왁스형상물의 생성을 피할수 없는 동시에 반응기 내벽에 탄소의 생성부착도 방지할 수 없다는 등의 결점을 가지고 있으며, 보편적으로 사용되는 플라스틱에 대해 이들 방법을 실용화 하기란 실질적으로 불가능했었다.
본 발명자들의 일부는 이전에 2단계처리법에 의한 플라스틱 폐기물의 열분해법을 제안했다(특공소 15674/1985). 이 방법에 의해 상기 종래법의 결점을 상당한 정도 개선할 수 있게 되었지만, 생성물의 성상, 연속 조작성등에 있어서 실용상 몇가지 문제점을 지니고 있었다.
본 발명의 목적은 2단계처리법에 의해 탄화수소 기초중합체의 열분해를 더욱 효율적으로 하여 저비점 및 저유동점을 가진 고품질의 탄화수소를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 적어도 하나의 탄화수소 기초중합체를 용융액상으로 열분해시켜, 발생한 증기상 생성물을 1-12의 범위의 구속계수를 갖는 제올라이트 충전층 중에서 접촉전화시키는 것을 특징으로 하는 저비점 및 저유동 탄화수소유의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 사용된 탄화수소, 기초중합체의 실례로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐 및 이들의 공중합체등과 같은 올레핀계 중합체, 폴리스티렌 및 이들의 공중합체등과 같은 비닐 방향족 중합체를 들 수 있다. 상기 언급한 열가소성 중합체 이외에도, 에틸렌-프로필렌고무등과 같은 탄화수소 기초고무도 사용할 수 있다.
상기 중합성분 및 다른 중합성분의 혼합물 또는 공중합체로 사용할 수 있다. 이러한 혼합물 또는 공중합체의 실례로는 에틸렌 및 비닐아세테이트의 공중합체, 폴리에스테르의 혼합물을 들 수 있다. 이러한 경우에 있어서, 탄화수소 기초중합체의 양은 적어도 50중량% 이다. 염화폴리비닐등과 같은 염소-함유 중합체의 양은 사용할 수 없다.
탄화수소 기초중합체를 함유한 폐기물은 본 발명에서 출발물질로서 양호하게 사용된다. 통상 그 폐기물의 형태는 필름, 시이트, 성형품등 어떤것이라도 좋지만, 농, 원예용 필름, 및 시이트류는 특히 바람직하게 사용된다. 이들물질은 통상 적절한 수단으로 분쇄한 다음, 압출기등을 사용하여 연화 및 용융상태로 가열하면서 연속적으로 열분해 반응조에 공급된다.
본 발명방법에서는 제1단계 열분해를 중합체의 용융액상으로 수행하는 것을 본질로 한다. 제1단계의 열분해 반응조에서 가열온도는 390-500℃가 양호하며, 더욱 양호하게는 420-470℃이다. 제1단계 열분해 반응조에서는 용융액상 레벨이 대략 일정하게 유지되도록 용융중합체를 공급하는 것이 바람직하다. 제1단계의 열분해반응은 교반하에 진행하는 것이 바람직하며 또한 무기다공질 입상물의 공존하에 진행하는 것이 바람직하다. 무기다공질 입상물은 반응조건하에 변형하거나 변질하지 않는 것이면, 그 종류, 크기등은 특별히 제한되지 않지만 크기로서는 통상 1-10㎜ 정도의 입경의 것이 바람직하다. 이러한 다공질 입상물의 구체예로는 천연제올라이트, 보오크사이트, 적색진흙(보오크사이트의 잔류물)등이 예시되며 특히 후기하는 제2단계의 접촉전화촉매보다는 분해활성이 낮지만 어느정도 분해활성을 갖는 것이 바람직하게 사용된다.
이러한 무기입상물의 사용에 의해 반응기에 카아본의 부착은 더한층 억제되는 동시에, 생성하는 증기형상 생성물의 비점도 저하하며, 제2단계 반응으로의 증기형상 생성물의 공급이 용이해지고, 또한 최종적으로 얻어지는 탄화수소유의 품질, 수율도 향상된다. 무기입상물의 사용량은 통상 반응조내 용융물의 5중량%인 것이 바람직하다. 그 상한계는 200중량% 또는 그 이상까지도 사용할 수 있지만, 이에 한정되지는 않는다.
이렇게 해서 제1단계의 열분해반응조에서 생성한 증기형상 생성물은 순차적으로 제올라이트층전층에 통과하여 접촉전화된다.
본 발명에서는 제2단계의 기상접촉전화에서 촉매로서 1-12의 범위의 구속계수를 갖는 제올라이트를 사용하는 것을 본질로 한다. 구속계수는, 예를들면, 미합중국특허 제 4,016,218호에 정의되어 있다.
이러한 형태의 제올라이트의 구체예로서는 ZSM-5, ZSM-11, ZSM-12, ZSM-23, ZSM-35, ZSM-38, ZSM-48등이 있으며, 특히 ZSM-5가 바람직하게 사용된다.
ZSM-5는 X선회절패턴중에, 합성된 상태에서 다음에 나타낸 선을 갖는 결정성 제올라이트이다.
Figure kpo00001
이러한 제올라이트는 통상 산형(당초의 알칼리금속을 HO로 치환한형)으로 사용되고 있지만, 필요에 따라서는 백금등과 같은 금속을 갖는 형태도 사용된다. 이러한 제올라이트는 통상 그자체로서 또는 알루미나 등의 담체와 함께 입경 0.1-10㎜정도의 입자크기를 가진 형태로 성형해서 사용된다.
이 제2단계의 접촉전화반응은 통상의 조작에서는 200-350℃, 바람직하게는 250-340℃의 온도로 진행된다. 이와같은 저온조작은 종래의 기술에서는 예기치 않았던 것이며, 이러한 저온의 사용은 경제성뿐만 아니라, 불필요한 부반응의 억제등의 효과도 가져온다.
제올라이트의 사용은 온도조건의 감소 및 연속조작을 가능하게 할 뿐만 아니라, 생성물의 품질 및 수율향상에 현저한 효과를 가져온다. 또한, 이 촉매는 재생하여 사용해도 그 효과가 유지된다. 이 재생 및 재사용에 수반하는 효과의 유지는 본 발명 방법에 있어서 특히 현저하다. 다른 반응에서 사용한 재생 촉매도 본 발명의 방법에서 효과적으로 사용할 수 있다.
생성물의 품질에 대해서 말하면 저온에서 유동성이 매우높은 탄화수소유를 얻을 수 있다. 이것은 단순한 분해반응 뿐만 아니라 이성화반응도 발생한다는 것을 뒷받침하고 있는 동시에 불필요한 고분자물질이 생성물중에 존재하지 않는 다는 것도 뒷받침하고 있다. 사실, 탄소수 22이상을 가진 탄화수소도 생성한 탄화수소유에는 실질적으로 포함되어 있지 않으며, 또한, 생성탄화수소유는 이성체 함량을 많이 함유하고 있으며, 또한 착색도 거의 볼수 없다는 것이 확인되었다.
그 결과 생성탄화수소유는 그대로 가솔린등의 고부가가치제품 으로서 이용할 수 있다. 또 온도조건에 따라서는 가스형상 생성물도 부가물로서 발생하지만, 이들 생성물은 C3-C5의 유용성분의 함유량이 많은 것이다.
다음에 실시예에 의거하여 본 발명을 설명한다.
먼저 반응에 사용한 장치에 대해 설명한다.
(1)은 중합체의 열분해 반응장치로서, 열분해 반응장치 (1)는 원료공급부(2), 열분해 반응부(3) 및 그 상부에 설치된 교반기(4)로 구성되어 있다. 원료공급부(2)의 저부에서는 열분해 반응부(3)의 상부로 향한 스크루우피이더(5)가 설치되어 있다. 열분해 반응부(3)내에는 용융원료의 높이의 위치를 측정할 수 있는 레벨계(6)와 온도계(7)가 삽입되어 있다.
또, 열분해 반응장치(1)의 상부에는 촉매층반응부(8)가 설치되며, 이 반응부(8)은 입경 약 3㎜정도와 H-ZSM-5로 충전되어 있고, 촉매층에는 온도계(9)에 삽입되어 있다.
열분해 반응장치(1)의 하부에는 가스버어너(10)가 설치되며, 열분해 반응부(3)는 열분해 반응에 대하여 미리 결정된 내부온도로 유지되며, 촉매층반응부(8)는 하부에서 공급되는 증기형상 생성물의 열량과 외부히이터에 의해 250-350℃사이 범위의 소정온도 범위로 설정된다.
여기서, 원료공급부(2)에 투입된 중합체는 용융된 다음, 스크루우피이더(5)에 의해 열분해 반응부(3)내에 공급되어서, 소정의 온도에 의해 열분해를 받는다. 열분해에 의해 생성한 증기형상 생성물은 촉매층반응부(8)를 통과하는 과정에서, 소정의 온도에 의해 전화되어 저분자의 생성물로 된다.
촉매층 반응부(8)의 후부에는 수냉콘덴서(11)를 가진 냉각관(12)이 접속되며, 냉각관(12)의 선단에는 기름저장탱크(13 및 14)가 설치되어 있다. 따라서, 촉매층 반응부(8)내에서 전화되어 저분자물질로 된 생성물은 냉각관(12)을 통과하는 과정에서 +11.5℃로 냉각되어, 기름저장탱크(13 및 14)에 수집된다.
그리고, 열분해 반응부(3)의 온도제어 및 액상의 레벨제어는 레벨계(6) 및 온도계(7)에 의해 실시하며, 촉매층 반응부(8)의 온도제어는 온도계(9)에 의해 수행된다.
그 다음, 상기 장치를 사용한 탄화수소유 제조에 대한 실험결과를 하기에 나타낸다.
(1) 스크루우피이더
2륜 스크루우형의 피이더를 온도 330℃, 공급속도 680-706g/hr로 조작했다.
(2) 열분해 반응장치
-제1단계 반응탱크-
열분해 반응부, 즉, 용융액상역의 높이가 250㎜인 높이 560㎜, 내경 105㎜, 용적 4.85ℓ의 탱크에 카사오카산 천연 제올라이트(입경 약 0.5㎜) 250g을 넣어 8rpm으로 교반하였다.
-제2단계 반응탑-
높이 300㎜, 내경 76㎜, 용적 1.36ℓ의 탑에 산형의 ZSM-5 613g을 충전했다.
결과를 하기표에 나타낸다.
(3) 사용원료
도시에서의 폴리에틸렌필름 폐기물을 수집하여 약 5㎜의 크기로 분쇄하였다. 상기 사용원료를 원료공급부(2)내에 투입하고, 스크루우피이더(5)내에서 가열, 용융해서 열분해 반응부(3)에 공급하고, 열분해해서 발생한 증기형상 생성물을 촉매층반응부(8)에 공급하고, 각기 하기표에 나타낸 온도로 촉매전화 처리를 했다.
(4) 반응조건
제2단계의 압력은 대기압이었다. 반응속도(WHSV)는 0.80-0.84이었다.
Figure kpo00002
주의(1), (2)는 제2단계를 분해탱크를 사용하지 않은 비교실시예
제1단계 반응탱크의 온도 430℃, 제2단계 촉매 전환탑의 온도 310℃에서 상기 언급된 반응에 의해 탄화수소유 이외의 열분해 생성물인 가스의 분석 결과는 하기와 같다(가스성분 전체를 100%로 한 값을 나타냄).
H27.0 ; CH48.0 ; C2H44.5 ; C2H67.6 ; C3H85.6 ; C3H619.9 ; i-C4H101.1 ; n-C4H109.8 ; i-C4H824.5 ; i-C5H120.5 ; n-C5H1211.5.
또 본 발명 방법에서는 반응기 내벽으로의 탄소 부착은 장시간 억제되었다.
동일한 방법으로 하기의 결과를 얻었다.
Figure kpo00003
* RON : 옥탄가
IBP : 초기 비점
EP : 종말점
폴리에틸렌으로 부터 얻은 생성물의 분석결과는 다음과 같다 :
포화물 38.4%
올리핀 54.7
향료 4.5
RON(투명) 62.5

Claims (12)

  1. 저비점 및 저유동점을 가진 탄화수소유의 제조방법에 있어서, 적어도 하나의 탄화수소 기초 중합체를 용융액상으로 열분해시켜, 발생한 증기형상 생성물을 1-12의 범위의 구속 계수를 갖는 제올라이트 충전층내에서 접촉 전화시키는 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 기상 접촉 전화온도가 200와 350℃ 사이의 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 용융액상 열분해를 무기다공질 입상물의 존재하에 수행하는 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 무기 다공질 입상물이 분해활성을 갖는 무기다공질 입상물로 구성되는 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 무기 다공질이 천연 제올라이트인 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서 용융액상 열분해가 390과 500℃ 사이 범위의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 제올라이트가 ZSM-5인 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 제올라이트의 입경이 0.1-10㎜인 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 열가소성 중합체가 폐기물인 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 탄화수소 기초 열가소성 중합체가 올레핀 중합체인 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 올레핀 중합체가 에틸렌, 프로필렌 또는 부텐의 호모-또는 공-중합체인 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서, 기상 접촉 전화 액상 생성물이 22이하의 탄소를 가진 탄화수소유로 구성되는 것을 특징으로 하는 탄화수소유의 제조방법.
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