KR930003350B1 - 고광택 무기질계 피복조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

고광택 무기질계 피복조성물
본 발명은 유기관능성 실란화합물과 유기티타네이트 화합물을 포함하는 주제와 실리카졸과 알루미나졸을 혼합한 경화제로 이루어진 고광택 무기질계 피복조성물에 관한 것이다.
한국 특허공개공보 공개번호 제88-529호에는 유기관능성 실란화합물을 포함하는 주제와 실리카졸을 포함하는 경화제로 구성된 2액형 무기질계 피복조성물이 알려졌고 유기관능성 실란화합물을 포함하는 주제와 실리카졸을 포함하는 경화제를 혼합하여 도장하면 실란화합물이 실리카졸과 반응하여 접착력이 우수하고 내식내열성등의 물성이 우수한 도막을 얻을 수 있다는 것이 알려졌다.
전술한 공개발명에 의하면 바인더 주제인 유기관능성 실란화합물에 혼합되는 경화제가 PH 5 이하의 산성실리카졸이거나 또는 실리카졸을 포함하는 경화제 용액에 산을 가하여 산성실리카졸로 변환시킨 다음에 바인더 주제와 혼합하여 도장하였다. 도장형성 과정에서 산성실리카졸을 50℃ 이상의 온도를 가열하였을때 도막을 형성하므로 주제와 경화제를 혼합하여 도장하는데는 문제가 없는 반면 도장후 50-250℃에서 10분이상 소부처리하여야 도막이 경화되므로 도막의 광택성 및 평활성 유연성이 떨어지는 단점을 가지고 있었다.
본 발명자는 유기관능성 화합물을 포함하는 주제와 산성 알루미나 및 실리카졸의 혼합액을 포함하는 경화제로 구성된 2액형 무기질 피복조성물을 도장하였을때 형성된 도막이 기존의 도막보다 광택도 및 평활성 유연성에서 향상된 도막을 얻기 위하여 연구한 결과 바인더 주제로서 유기관능성 실란화합물 및 유기 티타늄 화합물을 사용하고 경화제로서 산성실리카졸 및 우모나 편모상의 알루미나 졸을 사용하므로서 도장시 고광택과 유연성 평활성에서 뛰어난 도막을 형성함을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.
본 발명의 목적은 내열 및 내식성이 뛰어나며 고광택을 나타내고 유연성 및 평활성이 우수한 고광택의 2액형 무기질계 피복조성물을 제공하는 것이다.
전술한 본 발명의 목적은 주제에 유기관능성 실란화합물과 유기티타늄 화합물을 혼합하여 사용하고 경화제에는 우모 또는 편모상의 산성알루미나졸과 산성실리카졸을 혼합하여 사용하므로서 달성할 수 있음을 알게 되었다.
본 발명은 다음의 일반식(I)로 표시되는 유기관능성 실란화합물과 유기티타늄 화합물을 포함하는 주제용액과 산성실리카졸과 우모 또는 편모상의 산성 알루미나졸과의 혼합액인 경화제 용액으로 구성된 2액형 무기질계 피복조성물로 구성된다.
RnSi(Y)4-n (I)
(식중 R은 탄소수 3개 이하의 알킬 또는 알케닐기이고 Y는 탄소수 4개 이하의 알콕시기이며 n은 1 내지 3의 정수이다.)
상기 일반식(I)에서 R로 표시되는 알킬기로는 메틸기, 에틸기, n-부틸기, 이소프로필기가 있고 알케닐기로는 비닐기 등이 있으며 Y로 표시되는 알콕시기로는 메톡시기, 에톡시기, 아세톡시기, 부톡시기가 있다.
본 발명에 사용되는 유기관능성 실란화합물의 대표적 예로는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란 등이 있다.
본 발명에 평활성 향상제, 광택도 향상제로 사용되는 티타늄 화합물은 유기티타늄 화합물을 선택적으로 사용할 수 있는데 유기티타늄 화합물로는 다음과 일반식(II)로 표시되는 티타늄 킬레이트를 사용할 수 있다.
(HOXO)2Ti(OR)2또는 (H2NYO)2Ti(OR)2(II)
(식중 X와 R은 탄화수소계열의 관능기이다.)
유기티타늄 화합물로는 테트라스테아릴 티타네이트, 테트라옥틸렌그리콜티타네이트, 트리에타놀 아민티타네이트, 테트라부틸티타네이트 등이 있는데 이들을 단독 또는 이들의 폴리머를 사용목적에 따라 선택적으로 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면 티타늄 화합물은 주제와 경화제의 반응에 의하여 도막에 형성되는 폴리실록산 화합물보다 표면장력이 낮으므로 폴리실록산의 도막층표면으로 부상하면서 티타늄 화합물중의 유기 래디칼지분이 폴리실록산과 결합되게 된다. 따라서 피막조성물의 표면 장력이 저하되면서 건조도막이 형성될때 미려한 외관과 뛰어난 미끄럼성을 도막에 부여하게 된다. 유기티타늄 화합물은 실리카졸 및 알루미나 혼합액 중량에 대해 0.1-5중량%의 소량첨가로 평활성 및 광택도의 향상을 얻을 수 있다. 그러나 유기티타늄 화합물을 5%이상 과량 사용시는 도막의 내열성이 저하되는 단점이 나타났다.
본 발명에 사용되는 산성실리카졸은 PH3.0-5.0이고 고형분이 20-33중량%이며 입도가 5-100mu인 것이 좋고 분산매는 물, n-부타놀, 자이렌중에서 주제로 사용되는 유기관능성 실란화합물의 종류에 따라 선택적으로 사용할 수 있다. 또한 분산질인 실리카의 입자크기가 다른 두 종류 이상의 산성실리카졸을 혼합하여 사용하는 것이 도막의 치밀도나 유연성, 평활성 등에 유리하다.
본 발명에서 산성실리카졸과 혼합하여 사용하는 알루미나졸은 고형분이 10-20중량%이며 침상이나 봉상구조의 입자분포의 알루미나졸 보다는 편상 또는 우모상의 입자구조를 가진 알루미나졸이 요변성, 중점효과 등에 유리하며 실리카졸과 혼합시 비율은 실리카졸 100중량%에 대하여 50-200중량%가 유연성 및 가사시간 증진에 가장 효과적이다.
산성실리카졸과 알루미나졸과의 혼합 용액의 함량은 유기관능성 실란화합물 100중량%에 대하여 50-250중량%의 비율로 혼합사용하며 반응시간은 피막조성물의 온도에 따라 달라진다.
본 발명에 의한 피막조성물은 10-25℃에서 4-6시간 경과 후 사용하였을때 최적의 물성을 발현하며, 피막조성물의 온도가 10℃ 이하에서는 경화 시간이 6-12시간 필요하다. 또한 피막조성물 온도가 25℃ 이상일 경우는 경화시간을 2-4시간으로 단축시킬 수 있으나 이 경우 가사시간이 짧아지는 단점이 있다. 또 경화시간을 단축시키는 방법으로 반응기 회전속도를 고속으로 변환시키면 가능하나 이 방법은 기계적으로 한계가 있음을 노출하였고, RPM100-10,000까지는 차이가 없었고 RPM10,000-20,000으로 했을때 경화시간을 2-4시간으로 단축시킬 수 있었다.
정리하면, 도막의 물성, 가사시간 등은 유기관능기 실란화합물을 포함하는 주제용액과 실리카졸, 알루미나졸 또는 이들의 혼합액을 포함하는 경화제 용액과의 반응시 피막조성물의 온도, 교반시간 반응기 회전속도와 함수 관계가 있었으며 현실적 최적조건은 피막조성물 온도 섭씨 20℃도에서 반응기의 회전속도 500-1,000RPM으로 4-6시간 교반했을 때이다.
본 발명의 조성물은 일반도료와 마찬가지로 분무도장, 롤도장, 침적도장 등을 이용할 수 있으나 소지의 전처리 조건은 샌드블라스틸, 알칼리 또는 산 에칭이 필요하다.
본 발명품은 도장 후 상온에서 10분간 경화후 250℃에서 20분간 소부 경화한다.
본 발명에 의하면 실란화합물은 실리카와 결합하여
Figure kpo00001
형태의 실록산 폴리머를 형성하며 비반응 메틸기는 3차원적 결합의 증가를 방지하게 된다. 유기관능 실란화합물로 메톡시 실란을 사용했을때 부산물로 발생하는 메탄올은 건조시 비산하는데 메탄올은 속건성 용제이기 때문에 급속히 건조하면 도막에 핀홀 등의 원인이 된다. 한편 콜로이드 입자로 분산되어 있는 극미세 입자들 역시 유기관능성 실란화합물 또는 이들의 유도체들과 축중합 반응을 일으키는 것으로 보이며 이러한 반응은 2차원 구조의 폴리실록산 결합을 강화시켜 소지에 대한 접착력을 증가시킨다. 또한 이들 극미세 입자들은 도막의 조직속에 산재시킴으로써 기공율을 작게하여 의력 및 열충격에 의한 균열을 방지할 수 있고, 이 미세입자들에 의한 매트릭스 조직의 경화에 의하여 도막의 기계적 강도를 증가시키게 된다.
본 발명의 무기질계 피복조성물에는 색상을 얻기 위하여 요구하는 색상의 안료를 첨가할 수 있고 내식, 내마모성, 내열성을 증진시키기 위하여 기능성 충진제로 지르콘파우다, 용융실리카, 알루미나 파우다 등을 첨가할 수 있다. 또한 침강방지 및 점도조절을 위해 흄드실리카를 사용한다. 세라믹 분말과 무기 유색 안료의 산정은 유기관능성 실란화합물과 반응하는 실리카졸, 알루미나졸 또는 그 혼합물이 PH3.0-5.0이기 때문에 PH7 이상의 강알칼리 세라믹 분말이나 무기 유색안료 사용시는 시간이 경과함에 따라 점도가 증가하거나 침강되어 고화되어 분산상태가 불량하게 되므로 사용량을 주의하여 조정할 필요가 있다. 일반적으로 세라믹 중량제의 함량은 바인더의 종류 요구 물성에 따라 달라질 수 있으나 도료로서의 기본 부착성을 고려할때 바인더 100중량에 대하여 300중량을 초과하지 않도록 하는 것이 좋다.
이하 실시예를 기재하는바 본 발명은 실시예에 한정되는 것이 아님을 밝힌다.
[실시예 1 및 2]
다음의 표에 있는 성분들을 공지의 방법으로 혼합하여 본 발명에 의한 피막조성물과 비교용 피막조성물의 주제와 경화제를 제조한다.
(주제) 단위 : 중량%
Figure kpo00002
(경화제)
Figure kpo00003
[시험예 1]
실시예 1과 2에서 제조한 주제와 경화제를 교반기가 장착된 반응기에 투입하고 20℃에서 1000RPM으로 4시간 동안 교반한 다음 알칼리 용액으로 전처리한 철 소지 표면에 25㎛의 두께로 도장한다.
제조된 도막의 물성은 다음과 같다.
Figure kpo00004
* 1 : 1m/m 크로스 캇트후 테이프 시험
* 2 : 400℃/1Hr후 급냉 시험
* 3 : 아세톤/72시간 침적
* 4 : 10% HCl 수용액/72시간 침적
* 5 : 5% NaOH 수용액/24시간 침적
* 6 : 60°경면 반사율(%)
* 7 : 에리센 연성시험기(m/m)

Claims (6)

  1. 주제와 경화제로 이루어진 2액형 무기질계 피복조성물에 있어서 주제가 다음의 일반식(I)로 표시되는 유기관능성 실란화합물과 유기티타늄 화합물을 포함하며 경화제가 산성실리카졸과 알루미나졸의 혼합액임을 특징으로 하는 무기질계 피막조성물.
    RnSi(Y)4-n (I)
    (식중 R은 탄소수 3개 이하의 알킬 또는 알케닐기이고, Y는 탄소수 4개 이하의 알콕시기이며 n은 1 내지 3의 정수이다.)
  2. 청구범위 1항에서, 유기티타늄 화합물이 테트라옥틸렌글리콜티타네이트, 트리에탄올 아민티타네이트, 테트라부틸티타네이트에서 선택적으로 단독 또는 2개 이상 혼합하여 사용하였음을 특징으로 하는 피복조성물.
  3. 청구범위 2항에서, 티타늄 화합물의 사용은 산성실리카졸 및 알루미나졸 혼합물 100중량부에 대하여 0.1-5중량부의 비율로 사용함을 특징으로 하는 피막조성물.
  4. 청구범위 1항에서, 산성실리카졸과 알루미나졸의 혼합은 실리카졸 100중량부에 대하여 알루미나졸을 50-200중량부의 비율로 사용함을 특징으로 하는 피막조성물.
  5. 청구범위 4항에서, 알루미나졸은 고형분이 10-20중량%이며 우모상 또는 편상의 입자구조를 가지고 있음을 특징으로 하는 피막조성물.
  6. 청구범위 4항에서, 경화제 용액중 실리카졸은 입자크기가 다른 2종 이상의 실리카졸을 사용함을 특징으로 하는 피막조성물.
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WO2006010388A1 (en) * 2004-07-29 2006-02-02 Degussa Ag Aqueous silane nanocomposites

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