JP2002308664A - 無機系硬化性組成物および無機塗料 - Google Patents
無機系硬化性組成物および無機塗料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】厚膜化が容易であり、かつ可撓性を有する塗膜
を形成することのできる無機系硬化性組成物を提供す
る。 【解決手段】アスぺクト比（厚さに対する長径の比）が
１０〜３００、平均粒子径が３μｍ以上、比表面積が３
００〜８００ｍ2／ｇ、粒子をイオン交換水に分散た１
５％の分散液をポリエチレンテレフタレートフィルム上
に２５〜３０ｇ／ｍ2の塗工量で塗布・乾燥して得られ
る膜の鉛筆硬度が２Ｈ以上である層状ポリケイ酸からな
る無機板状粒子と、無機結合材とを含有する無機系硬化
性組成物。
を形成することのできる無機系硬化性組成物を提供す
る。 【解決手段】アスぺクト比（厚さに対する長径の比）が
１０〜３００、平均粒子径が３μｍ以上、比表面積が３
００〜８００ｍ2／ｇ、粒子をイオン交換水に分散た１
５％の分散液をポリエチレンテレフタレートフィルム上
に２５〜３０ｇ／ｍ2の塗工量で塗布・乾燥して得られ
る膜の鉛筆硬度が２Ｈ以上である層状ポリケイ酸からな
る無機板状粒子と、無機結合材とを含有する無機系硬化
性組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機系硬化性組成
物、特に塗膜の形成に好適な無機系硬化性組成物に関す
る。
物、特に塗膜の形成に好適な無機系硬化性組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来から無機系コーティング材として、
水ガラス、オルガノアルコキシシラン、コロイダルシリ
カなどを主成分とするものが用いられているが、厚膜化
が困難であった。ベントナイトまたはスメクタイトなど
を主成分としたものは、厚膜が得られるが、可撓性に問
題があり少しの変形でも割れる欠点が指摘されていた。
水ガラス、オルガノアルコキシシラン、コロイダルシリ
カなどを主成分とするものが用いられているが、厚膜化
が困難であった。ベントナイトまたはスメクタイトなど
を主成分としたものは、厚膜が得られるが、可撓性に問
題があり少しの変形でも割れる欠点が指摘されていた。
【０００３】近年、塗料の分野においては、人体や環境
への配慮から、有機材料から無機材料への転換が図られ
ている。また、塗装の塗り替え回数削減のために、高耐
候性コーティング材が求められており、相対的に紫外線
に弱い有機系材料の限界から、無機系硬化性組成物への
ニーズは高まりつつある。
への配慮から、有機材料から無機材料への転換が図られ
ている。また、塗装の塗り替え回数削減のために、高耐
候性コーティング材が求められており、相対的に紫外線
に弱い有機系材料の限界から、無機系硬化性組成物への
ニーズは高まりつつある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】無機系の硬化組成物で
あって、膜厚の大きい塗膜の形成であり、かつ可撓性を
有する無機系硬化性組成物を提供することを目的とす
る。
あって、膜厚の大きい塗膜の形成であり、かつ可撓性を
有する無機系硬化性組成物を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、アスぺクト比
（厚さに対する長径の比）が１０〜３００、平均粒子径
が３μｍ以下の無機板状粒子と、無機結合材とを含有す
る無機系硬化性組成物を提供する。さらに本発明は、前
記無機硬化性組成物を主成分とする無機塗料を提供す
る。
（厚さに対する長径の比）が１０〜３００、平均粒子径
が３μｍ以下の無機板状粒子と、無機結合材とを含有す
る無機系硬化性組成物を提供する。さらに本発明は、前
記無機硬化性組成物を主成分とする無機塗料を提供す
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明で用いる無機板状粒子はア
スぺクト比（厚さに対する長径の比）が、１０〜３００
であることが必要である。アスペクト比が１０に満たな
い場合は、充分な粒子間の結合が得られず硬化して得ら
れる塗膜の可撓性が発現しない。アスペクト比が３００
を超える場合は、緻密な塗膜が得られない、アスペクト
比が２０〜２００の場合、特には２０〜１００の場合、
はさらに好ましい。
スぺクト比（厚さに対する長径の比）が、１０〜３００
であることが必要である。アスペクト比が１０に満たな
い場合は、充分な粒子間の結合が得られず硬化して得ら
れる塗膜の可撓性が発現しない。アスペクト比が３００
を超える場合は、緻密な塗膜が得られない、アスペクト
比が２０〜２００の場合、特には２０〜１００の場合、
はさらに好ましい。
【０００７】本発明で用いる無機板状粒子は平均粒子径
が３μｍ以下であることが必要である。平均粒子径が３
μｍを超える場合は、無機板状粒子間に充分な結合力を
発現しないので不適当である。平均粒子径が２μｍ以下
である場合は、さらに結合力が高くなる。
が３μｍ以下であることが必要である。平均粒子径が３
μｍを超える場合は、無機板状粒子間に充分な結合力を
発現しないので不適当である。平均粒子径が２μｍ以下
である場合は、さらに結合力が高くなる。
【０００８】本発明で用いる無機板状粒子は比表面積が
３０〜５００ｍ2／ｇであることが好ましい。比表面積
が３０ｍ2／ｇに満たない場合は、充分な粒子間の結合
が得られず造膜性が発現しないおそれがあるので好まし
くない。比表面積が５００ｍ 2／ｇを超える場合は、緻
密な塗膜が得られないおそれがあるので好ましくない。
３０〜５００ｍ2／ｇであることが好ましい。比表面積
が３０ｍ2／ｇに満たない場合は、充分な粒子間の結合
が得られず造膜性が発現しないおそれがあるので好まし
くない。比表面積が５００ｍ 2／ｇを超える場合は、緻
密な塗膜が得られないおそれがあるので好ましくない。
【０００９】本発明で用いる板状粒子は、下記のように
定義される造膜性を有することが好ましい。すなわち、
粒子を固形分濃度が１５％（質量％、以下同じ。）にな
るようにイオン交換水に分散した分散液をポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に２５〜３０ｇ／
ｍ2の塗工量で塗布・乾燥して得られる膜の鉛筆硬度が
２Ｈ以上であることが好ましい。この膜の鉛筆硬度は、
板状粒子自体の造膜性を規定する物性であり、鉛筆硬度
が２Ｈに満たない場合は可撓性のある塗膜は得られない
おそれがあるので好ましくない。この膜の鉛筆硬度が３
Ｈ以上である場合はさらに好ましい。
定義される造膜性を有することが好ましい。すなわち、
粒子を固形分濃度が１５％（質量％、以下同じ。）にな
るようにイオン交換水に分散した分散液をポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に２５〜３０ｇ／
ｍ2の塗工量で塗布・乾燥して得られる膜の鉛筆硬度が
２Ｈ以上であることが好ましい。この膜の鉛筆硬度は、
板状粒子自体の造膜性を規定する物性であり、鉛筆硬度
が２Ｈに満たない場合は可撓性のある塗膜は得られない
おそれがあるので好ましくない。この膜の鉛筆硬度が３
Ｈ以上である場合はさらに好ましい。
【００１０】硬化性組成物中の固形分に対し、無機板状
粒子は５〜９０％であることが好ましい。結合材は固形
分換算で１０〜９５％含有することが好ましい。無機板
状粒子が５％に満たない場合は、厚膜化が困難であり、
可撓性のある塗膜は得られないので好ましくない。無機
板状粒子が９０％を超える場合は、強度の高い塗膜が得
られないので好ましくない。無機板状粒子は１０〜６０
％、特には２０〜５０％、である場合はさらに好まし
い。硬化性組成物中の固形分に対し、無機板状粒子と結
合材の合計量は３０％以上であることが好ましい。より
好ましい範囲は５０％以上、特に好ましい範囲は７０％
以上である。
粒子は５〜９０％であることが好ましい。結合材は固形
分換算で１０〜９５％含有することが好ましい。無機板
状粒子が５％に満たない場合は、厚膜化が困難であり、
可撓性のある塗膜は得られないので好ましくない。無機
板状粒子が９０％を超える場合は、強度の高い塗膜が得
られないので好ましくない。無機板状粒子は１０〜６０
％、特には２０〜５０％、である場合はさらに好まし
い。硬化性組成物中の固形分に対し、無機板状粒子と結
合材の合計量は３０％以上であることが好ましい。より
好ましい範囲は５０％以上、特に好ましい範囲は７０％
以上である。
【００１１】硬化性組成物において、固形分は３〜５０
％であることが好ましい。固形分が３％未満の場合は、
厚い膜を得ることが困難であるので好ましくない。固形
分が５０％を超える場合は、硬化性組成物の粘度が高く
なり塗膜を形成することが困難になるので好ましくな
い。固形分のさらに好ましい範囲は５〜３０％である。
％であることが好ましい。固形分が３％未満の場合は、
厚い膜を得ることが困難であるので好ましくない。固形
分が５０％を超える場合は、硬化性組成物の粘度が高く
なり塗膜を形成することが困難になるので好ましくな
い。固形分のさらに好ましい範囲は５〜３０％である。
【００１２】硬化性組成物には固形分以外の成分として
分散媒が含まれる。分散媒としては極性のある液体が好
ましく、水、アルコール、ケトン、エステルが好まし
い。特に、水が好ましい。
分散媒が含まれる。分散媒としては極性のある液体が好
ましく、水、アルコール、ケトン、エステルが好まし
い。特に、水が好ましい。
【００１３】無機板状粒子としては、具体的には、シリ
カ−Ｘ、シリカ−Ｙ、マガジナイト、カネマイトなどの
層状ポリケイ酸を用いるのが好ましい。上記シリカ−Ｘ
としては、特願平１１−３５１１８２に述べられた、鱗
片状シリカが例示しうる。その他、タルク、マイカ、ガ
ラスフレークも使用できる。
カ−Ｘ、シリカ−Ｙ、マガジナイト、カネマイトなどの
層状ポリケイ酸を用いるのが好ましい。上記シリカ−Ｘ
としては、特願平１１−３５１１８２に述べられた、鱗
片状シリカが例示しうる。その他、タルク、マイカ、ガ
ラスフレークも使用できる。
【００１４】前記無機結合材としては、シラン化合物、
シラザン化合物、それらの加水分解物、水ガラス、超微
粒子の金属酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一
種が挙げられる。以下にこれらを説明する。
シラザン化合物、それらの加水分解物、水ガラス、超微
粒子の金属酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一
種が挙げられる。以下にこれらを説明する。
【００１５】シラン化合物は、アルコキシランが好適で
あり、それらの加水分解物も使用でき、加水分解物はさ
らに部分縮合物、完全縮合物、またはこれらの複合化物
であってもよい。
あり、それらの加水分解物も使用でき、加水分解物はさ
らに部分縮合物、完全縮合物、またはこれらの複合化物
であってもよい。
【００１６】アルコキシシランとしてはオルガノアルコ
キシシラン、特にＲ1Ｓｉ（ＯＲ2） 3が好適である。こ
こでＲ1としては、炭素数１〜８のアルキル基、３−ク
ロロプロピル基、ビニル基、３，３，３−トリフルオロ
プロピル基、３−メタクリロイルオキシプロピル基、３
−メルカプトプロピル基、フェニル基、２−（３，４−
エポキシシクロヘキシル）エチル基、３−アミノプロピ
ル基などが挙げられる。Ｒ2としては、炭素数１〜５の
アルキル基、炭素数１〜４のアシル基などが挙げられ
る。特に好ましいものとして、メチル基、エチル基、ｎ
−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ
−ブチル基、アセチル基が例示できる。
キシシラン、特にＲ1Ｓｉ（ＯＲ2） 3が好適である。こ
こでＲ1としては、炭素数１〜８のアルキル基、３−ク
ロロプロピル基、ビニル基、３，３，３−トリフルオロ
プロピル基、３−メタクリロイルオキシプロピル基、３
−メルカプトプロピル基、フェニル基、２−（３，４−
エポキシシクロヘキシル）エチル基、３−アミノプロピ
ル基などが挙げられる。Ｒ2としては、炭素数１〜５の
アルキル基、炭素数１〜４のアシル基などが挙げられ
る。特に好ましいものとして、メチル基、エチル基、ｎ
−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ
−ブチル基、アセチル基が例示できる。
【００１７】また、アルコキシシランとしてはテトラア
ルコキシシラン、特にＳｉ（ＯＲ3）4が好適である。こ
こでＲ3としては、炭素数１〜５のアルキル基、炭素数
１〜４のアシル基などが挙げられる。特に好ましいもの
として、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプ
ロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、アセチル
基が例示できる。
ルコキシシラン、特にＳｉ（ＯＲ3）4が好適である。こ
こでＲ3としては、炭素数１〜５のアルキル基、炭素数
１〜４のアシル基などが挙げられる。特に好ましいもの
として、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプ
ロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、アセチル
基が例示できる。
【００１８】これらのアルコキシシランは、１種を単独
で使用してもよく、また２種以上を併用してもよい。好
ましくはメチルトリメトキシシランまたはメチルトリエ
トキシシランを使用する。アルコキシシランを、あらか
じめ酸もしくはアルカリの存在下または非存在下で加水
分解した加水分解物、当該加水分解物をさらに熟成して
重縮合した部分縮合物、または完全縮合物も使用でき
る。
で使用してもよく、また２種以上を併用してもよい。好
ましくはメチルトリメトキシシランまたはメチルトリエ
トキシシランを使用する。アルコキシシランを、あらか
じめ酸もしくはアルカリの存在下または非存在下で加水
分解した加水分解物、当該加水分解物をさらに熟成して
重縮合した部分縮合物、または完全縮合物も使用でき
る。
【００１９】シラザン化合物は、それらの加水分解物も
使用でき、加水分解物はさらに部分縮合物、完全縮合
物、またはこれらの複合化物であってもよい。例えば特
開平０９−１７４７８２に記載されるような−ＳｉＨ2
−ＮＨ−または−ＳｉＨ2−Ｎ（−ＳｉＨ2−）2で表さ
れる繰り返し単位からなる主骨格を有するポリマーを使
用できる。この２種の含有割合は特に制約はない。ま
た、ポリシラザン単独でもよく、必要に応じて他のポリ
マーとの共重合体や、他の化合物との混合物でも利用で
きる。これらは、ポリマーの安定性の向上、基板との密
着性などの観点から適宜決定すればよい。ポリシラザン
の分子量は特に限定はないが、コーティング組成物とし
ての利用を考えた場合、溶解性、安定性の観点から１０
０〜５００００であることが好ましい。また、特開平１
１−２６９４３１のような上記ポリシラザンの水素原子
がアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリ
ール基、またはこれらの基以外でケイ素に直結する基が
炭素である基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基、
アルコキシ基で置換されたものであってもよい。シラザ
ン系の結合材の場合、分散媒としては非水系の液体が好
ましい。
使用でき、加水分解物はさらに部分縮合物、完全縮合
物、またはこれらの複合化物であってもよい。例えば特
開平０９−１７４７８２に記載されるような−ＳｉＨ2
−ＮＨ−または−ＳｉＨ2−Ｎ（−ＳｉＨ2−）2で表さ
れる繰り返し単位からなる主骨格を有するポリマーを使
用できる。この２種の含有割合は特に制約はない。ま
た、ポリシラザン単独でもよく、必要に応じて他のポリ
マーとの共重合体や、他の化合物との混合物でも利用で
きる。これらは、ポリマーの安定性の向上、基板との密
着性などの観点から適宜決定すればよい。ポリシラザン
の分子量は特に限定はないが、コーティング組成物とし
ての利用を考えた場合、溶解性、安定性の観点から１０
０〜５００００であることが好ましい。また、特開平１
１−２６９４３１のような上記ポリシラザンの水素原子
がアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリ
ール基、またはこれらの基以外でケイ素に直結する基が
炭素である基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基、
アルコキシ基で置換されたものであってもよい。シラザ
ン系の結合材の場合、分散媒としては非水系の液体が好
ましい。
【００２０】水ガラスはケイ酸アルカリの水溶液であ
り、一般にＭ2Ｏ・ｎＳｉＯ2の化学式で表示されるもの
である。Ｍがナトリウムの場合にはｎ＝２〜４、カリウ
ムの場合にはｎ＝２〜３．８、リチウムの場合にはｎ＝
３．５〜７．５のものが市販されており、これらの中か
ら適宜選択して使用できる。
り、一般にＭ2Ｏ・ｎＳｉＯ2の化学式で表示されるもの
である。Ｍがナトリウムの場合にはｎ＝２〜４、カリウ
ムの場合にはｎ＝２〜３．８、リチウムの場合にはｎ＝
３．５〜７．５のものが市販されており、これらの中か
ら適宜選択して使用できる。
【００２１】無機結合材として水ガラスを含有する場合
には、硬化剤を含有することもできる。特に当該無機硬
化性組成物を低温、および強制的に硬化させる場合に有
効である。このような硬化剤としては水ガラスの硬化剤
として知られているものが利用できる。例えば多価金属
の水酸化物、酸化物、ケイフッ化物、炭酸塩、リン酸塩
やフェロシリコン、亜鉛末、重リン酸アルミニウムなど
の金属リン酸系のものを用いることが好ましい。上記硬
化剤の量は、用いる水ガラスの量に応じて決定できる。
には、硬化剤を含有することもできる。特に当該無機硬
化性組成物を低温、および強制的に硬化させる場合に有
効である。このような硬化剤としては水ガラスの硬化剤
として知られているものが利用できる。例えば多価金属
の水酸化物、酸化物、ケイフッ化物、炭酸塩、リン酸塩
やフェロシリコン、亜鉛末、重リン酸アルミニウムなど
の金属リン酸系のものを用いることが好ましい。上記硬
化剤の量は、用いる水ガラスの量に応じて決定できる。
【００２２】超微粒子の金属酸化物の例については、ケ
イ素酸化物、アルミニウム酸化物、チタン酸化物などの
一種または二種以上のコロイダル状水和物や無水物が用
いられる。コロイダル状水和物であることが特に望まし
い。
イ素酸化物、アルミニウム酸化物、チタン酸化物などの
一種または二種以上のコロイダル状水和物や無水物が用
いられる。コロイダル状水和物であることが特に望まし
い。
【００２３】超微粒子の金属酸化物としては、酸性コロ
イド状シリカから得られるものが好ましい。酸性コロイ
ド状シリカは、溶液のｐＨが酸性を示す純粋な無水ケイ
酸のコロイド溶液である。この酸性コロイド状シリカ
は、シロキサン結合の表面にシラノール基をもった単分
散粒子高分子シリカゾルであり、これをゲル化すると、
この高分子の単粒子がシラノール基の縮合・脱水反応を
おこし、シロキサン結合鎖を形成して三次元的シロキサ
ン結合の網目構造を造りながら多量体化し、いわゆるシ
リカゲルになる。この酸性コロイド状シリカは、組成物
の結合材として使用される。
イド状シリカから得られるものが好ましい。酸性コロイ
ド状シリカは、溶液のｐＨが酸性を示す純粋な無水ケイ
酸のコロイド溶液である。この酸性コロイド状シリカ
は、シロキサン結合の表面にシラノール基をもった単分
散粒子高分子シリカゾルであり、これをゲル化すると、
この高分子の単粒子がシラノール基の縮合・脱水反応を
おこし、シロキサン結合鎖を形成して三次元的シロキサ
ン結合の網目構造を造りながら多量体化し、いわゆるシ
リカゲルになる。この酸性コロイド状シリカは、組成物
の結合材として使用される。
【００２４】酸性コロイド状シリカの組成は、通常無水
ケイ酸（ＳｉＯ2）含有量＝１０〜２５％、好ましくは
２０〜２１％。酸化ナトリウム（Ｎａ2Ｏ）＝０．０４
％以下。ｐＨ＝１〜６、好ましくは２〜４。平均粒子径
＝１０〜５０ｎｍ、好ましくは１０〜２０ｎｍ。粘度
［２５℃］＝１〜５ｍＰａ・ｓ、好ましくは３ｍＰａ・
ｓ以下。比重（２０℃）＝１〜１．２、好ましくは１．
１１〜１．１４である。
ケイ酸（ＳｉＯ2）含有量＝１０〜２５％、好ましくは
２０〜２１％。酸化ナトリウム（Ｎａ2Ｏ）＝０．０４
％以下。ｐＨ＝１〜６、好ましくは２〜４。平均粒子径
＝１０〜５０ｎｍ、好ましくは１０〜２０ｎｍ。粘度
［２５℃］＝１〜５ｍＰａ・ｓ、好ましくは３ｍＰａ・
ｓ以下。比重（２０℃）＝１〜１．２、好ましくは１．
１１〜１．１４である。
【００２５】上記無機結合材は単独で用いても、二種以
上を各々単独で、または複合化して用いてもよい。例え
ばコロイダルシリカの表面を、オルガノアルコキシシラ
ンで表面処理する、またはオルガノアルコキシシランの
共重合物にコロイダルシリカをグラフトする、などの手
法を例示しうる。また硬化体の多孔度を下げようとする
場合は、特に水ガラスと他ケイ素含有化合物との複合が
有効である。
上を各々単独で、または複合化して用いてもよい。例え
ばコロイダルシリカの表面を、オルガノアルコキシシラ
ンで表面処理する、またはオルガノアルコキシシランの
共重合物にコロイダルシリカをグラフトする、などの手
法を例示しうる。また硬化体の多孔度を下げようとする
場合は、特に水ガラスと他ケイ素含有化合物との複合が
有効である。
【００２６】本発明の硬化性組成物は下記の添加剤を含
むこともできる。添加剤としては、可塑剤、レべリング
剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、染料、顔料などが挙げ
られる。本発明の無機系硬化組成物には、１０％以下の
含有量で有機系材料を加えてもよい。本発明の硬化性組
成物は、塗料として好適に使用できる。トップコート無
機系プライマーなどのコーティング材として優れる。ま
た接着剤としても有用である。
むこともできる。添加剤としては、可塑剤、レべリング
剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、染料、顔料などが挙げ
られる。本発明の無機系硬化組成物には、１０％以下の
含有量で有機系材料を加えてもよい。本発明の硬化性組
成物は、塗料として好適に使用できる。トップコート無
機系プライマーなどのコーティング材として優れる。ま
た接着剤としても有用である。
【００２７】
【実施例】［例１］以下の表１に示す配合表に従って混
合物を得て、表１記載の塗布量で塗膜を形成した。水ガ
ラスは、Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2モル比が１／３で、固形分濃
度が３０％（質量％、以下同じ。）のものを使用した。
無機板状粒子としては、特願平１１−３５１１８２に述
べられたシリカ−Ｘ（洞海化学工業社製、商品名サンラ
ブリーＬＦＳ、アスペクト比５０、平均粒子径１．５μ
ｍ、比表面積７０ｍ2／ｇ、上記造膜性３Ｈ）を使用し
た。ＤＢＴＤＬはジブチルスズジラウレートである。
合物を得て、表１記載の塗布量で塗膜を形成した。水ガ
ラスは、Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2モル比が１／３で、固形分濃
度が３０％（質量％、以下同じ。）のものを使用した。
無機板状粒子としては、特願平１１−３５１１８２に述
べられたシリカ−Ｘ（洞海化学工業社製、商品名サンラ
ブリーＬＦＳ、アスペクト比５０、平均粒子径１．５μ
ｍ、比表面積７０ｍ2／ｇ、上記造膜性３Ｈ）を使用し
た。ＤＢＴＤＬはジブチルスズジラウレートである。
【００２８】その方法としては、先ず最終物混合物のｐ
Ｈが中性付近になるように、あらかじめ調整した板状粉
体成分を水にてスラリー化し、これをビーカーにてマグ
ネチックスターラーを用いて撹拌する。そこへケイ素含
有化合物を加え、均一になるまで撹拌する。添加剤を加
える場合は、その後に加える。塗布は、コロナ放電処理
ＰＥＴフィルム（厚さ１００μｍ）にバーコーターを用
いて塗布し、１２０℃×１０分加熱し硬化させる。この
ときコーターを選ぶことによって、単位面積当たりの塗
布量を調節する。
Ｈが中性付近になるように、あらかじめ調整した板状粉
体成分を水にてスラリー化し、これをビーカーにてマグ
ネチックスターラーを用いて撹拌する。そこへケイ素含
有化合物を加え、均一になるまで撹拌する。添加剤を加
える場合は、その後に加える。塗布は、コロナ放電処理
ＰＥＴフィルム（厚さ１００μｍ）にバーコーターを用
いて塗布し、１２０℃×１０分加熱し硬化させる。この
ときコーターを選ぶことによって、単位面積当たりの塗
布量を調節する。
【００２９】
【表１】
【００３０】表２に示すように結合材と無機粒子を配合
して、塗布量２０ｇ／ｍ2にて塗膜を形成した。表２に
おいて、結合材の配合量は、固形分換算である。表２に
おいて、テトラエトキシシランオリゴマーはＳｉＯ2含
有量５０％の水溶液を使用した。コロイダルシリカは、
固形分３０％のシリカゾルを用いた。例１１〜１３は比
較例である。
して、塗布量２０ｇ／ｍ2にて塗膜を形成した。表２に
おいて、結合材の配合量は、固形分換算である。表２に
おいて、テトラエトキシシランオリゴマーはＳｉＯ2含
有量５０％の水溶液を使用した。コロイダルシリカは、
固形分３０％のシリカゾルを用いた。例１１〜１３は比
較例である。
【００３１】
【表２】
【００３２】［塗膜の評価］こうして得られた塗布サン
プルを４ｃｍ幅のテープ状に切り出し、これをあらかじ
め直径のわかっている円柱に長さ方向に巻き付け、クラ
ック、皮膜の剥がれが入る直径を調べた。上記評価結果
を表３に記載する。なお評価基準は以下のとおり。 ○：剥がれ、クラック無きこと。 ×：クラックが入る。 ××：クラックが入り、かつ、剥がれが生じる。
プルを４ｃｍ幅のテープ状に切り出し、これをあらかじ
め直径のわかっている円柱に長さ方向に巻き付け、クラ
ック、皮膜の剥がれが入る直径を調べた。上記評価結果
を表３に記載する。なお評価基準は以下のとおり。 ○：剥がれ、クラック無きこと。 ×：クラックが入る。 ××：クラックが入り、かつ、剥がれが生じる。
【００３３】
【表３】
【００３４】［例１４〜１７］配合物のうち例１〜１３
と同様にして調べた。同様に評価した結果を、表４に記
載する。例１６および例１７においては、一度の塗工に
おいてはこれ以上厚く塗ることはできなかった。 例１４：水ガラス（１００％）２０ｇ／ｍ2、 例１５：テトラエトキシシランオリゴマー（Ｓｉ含量５
０％）（１００％）２０ｇ／ｍ2、 例１６：エチルトリエトキシシラン（１００％）２ｇ／
ｍ2、 例１７：コロイダルシリカ（固形分３０％）（１００
％）２ｇ／ｍ2。
と同様にして調べた。同様に評価した結果を、表４に記
載する。例１６および例１７においては、一度の塗工に
おいてはこれ以上厚く塗ることはできなかった。 例１４：水ガラス（１００％）２０ｇ／ｍ2、 例１５：テトラエトキシシランオリゴマー（Ｓｉ含量５
０％）（１００％）２０ｇ／ｍ2、 例１６：エチルトリエトキシシラン（１００％）２ｇ／
ｍ2、 例１７：コロイダルシリカ（固形分３０％）（１００
％）２ｇ／ｍ2。
【００３５】
【表４】
【００３６】
【発明の効果】本発明の無機硬化性組成物、または無機
有機複合硬化性組成物は、無機系でありながら可撓性を
有する塗膜の形成が可能であり、厚膜化が容易である。
有機複合硬化性組成物は、無機系でありながら可撓性を
有する塗膜の形成が可能であり、厚膜化が容易である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 183/00 Ｃ０９Ｄ 183/00 183/16 183/16 // Ｃ０４Ｂ 111:50 Ｃ０４Ｂ 111:50 Ｃ０８Ｌ 67:00 Ｃ０８Ｌ 67:00
Claims (7)
- 【請求項１】アスぺクト比（厚さに対する長径の比）が
１０〜３００、平均粒子径が３μｍ以下の無機板状粒子
と、無機結合材とを含有する無機系硬化性組成物。 - 【請求項２】前記無機板状粒子は、固形分濃度が１５％
になるように粒子をイオン交換水に分散した分散液をポ
リエチレンテレフタレートフィルム上に２５〜３０ｇ／
ｍ2の塗工量で塗布・乾燥して得られる膜の鉛筆硬度が
２Ｈ以上である請求項１記載の無機系硬化性組成物。 - 【請求項３】無機板状粒子の比表面積が３０〜５００ｍ
2／ｇである請求項１または２記載の無機系硬化性組成
物。 - 【請求項４】前記無機板状粒子が層状ポリケイ酸である
請求項１〜３のいずれかに記載の無機系硬化性組成物。 - 【請求項５】前記層状ポリケイ酸が、シリカ−Ｘ、シリ
カ−Ｙ、マガジナイトまたはカネマイトである請求項４
に記載の無機系硬化性組成物。 - 【請求項６】前記無機結合材が、シラン化合物、シラザ
ン化合物、それらの加水分解物、水ガラス、超微粒子の
金属酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含
む請求項１〜５のいずれかに記載の無機系硬化性組成
物。 - 【請求項７】請求項１〜６のいずれかに記載の無機硬化
性組成物からなる無機塗料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002008986A JP2002308664A (ja) | 2001-01-19 | 2002-01-17 | 無機系硬化性組成物および無機塗料 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001-12233 | 2001-01-19 | ||
| JP2001012233 | 2001-01-19 | ||
| JP2002008986A JP2002308664A (ja) | 2001-01-19 | 2002-01-17 | 無機系硬化性組成物および無機塗料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002308664A true JP2002308664A (ja) | 2002-10-23 |
Family
ID=26608009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002008986A Pending JP2002308664A (ja) | 2001-01-19 | 2002-01-17 | 無機系硬化性組成物および無機塗料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002308664A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005015728A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-20 | Wako:Kk | 無機塗料組成物 |
| JP2005281400A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Nichias Corp | コーティング液及び耐熱構造体 |
| JP2005324139A (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Asahi Glass Co Ltd | 塗膜の形成方法 |
| WO2017006805A1 (ja) * | 2015-07-09 | 2017-01-12 | 株式会社神戸製鋼所 | 金属表面処理用水溶液、金属表面の処理方法、及び接合体 |
| CN107849697A (zh) * | 2015-07-09 | 2018-03-27 | 株式会社神户制钢所 | 金属表面处理用水溶液、金属表面的处理方法和接合体 |
| CN109661382A (zh) * | 2016-09-20 | 2019-04-19 | Usg内部有限责任公司 | 用于改善吸音板性能的硅酸盐涂料及其制备方法 |
| CN115029066A (zh) * | 2022-04-24 | 2022-09-09 | 昆明理工大学 | 用于轻型消防设备的抗残火涂层材料及其制备方法与应用 |
-
2002
- 2002-01-17 JP JP2002008986A patent/JP2002308664A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005015728A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-20 | Wako:Kk | 無機塗料組成物 |
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| JP4583788B2 (ja) * | 2004-03-29 | 2010-11-17 | ニチアス株式会社 | 断熱構造体 |
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| WO2017006805A1 (ja) * | 2015-07-09 | 2017-01-12 | 株式会社神戸製鋼所 | 金属表面処理用水溶液、金属表面の処理方法、及び接合体 |
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| US20180216235A1 (en) * | 2015-07-09 | 2018-08-02 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) | Aqueous solution for metal surface treatment, metal surface treatment method, and bonded article |
| CN107849697B (zh) * | 2015-07-09 | 2020-10-02 | 株式会社神户制钢所 | 金属表面处理用水溶液、金属表面的处理方法和接合体 |
| CN109661382A (zh) * | 2016-09-20 | 2019-04-19 | Usg内部有限责任公司 | 用于改善吸音板性能的硅酸盐涂料及其制备方法 |
| CN115029066A (zh) * | 2022-04-24 | 2022-09-09 | 昆明理工大学 | 用于轻型消防设备的抗残火涂层材料及其制备方法与应用 |
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