KR920003147B1 - 난연성이 우수한 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 제조방법 - Google Patents

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내용 없음.

Description

난연성이 우수한 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 제조방법
본 발명은 난연성이 우수한 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 제조방법에 관한 것이다.
폴리프로필렌은 가격이 저렴하면서도 제품 성형이 용이하고 기계적, 화학적 특성이 우수하므로 플라스틱, 섬유, 부직포등에 광범위하게 사용된다. 최근 합성섬유 제품에 대한 난연화의 필요성 증대와 소방법적 규제의 강화에 따라 폴리프로필렌의 난연화에 관한 많은 기술적 연구가 진행되어 왔다.
종래 폴리프로필렌의 난연화 방법으로서 각종 할로겐화합물을 첨가하는 방법이 미국특허 제4,185,008호, 제4,532,278호등에 제안되고 있지만 난연성이 우수하면서도 3데니어(denier)정도의 미세한 섬도를 갖는 폴리프로필렌 섬유나 장섬유 부직포를 제조하는 경우에 첨가된 난연제에 의해 발생하는 문제점들에 대한 해결 방안은 제시되어 있지 않다. 난연성이 우수하면서도 3데니어 수준의 섬도를 갖는 폴리프로필렌 섬유나 장섬유 부직포를 제조할때에는 난연성화합물이 첨가된 폴리프로필렌 수지를 용융시켜 다수의 미세한 구멍을 갖 는 구금을 통해 압출, 방사하게 되는데 난연제가 폴리프로필렌 수지와 균일하게 혼합되어 있지 않으면 방사전 단계에 부착된 여과장치가 단시간에 막혀 생산성 및 작업성이 크게 저하된다. 또 용융 압출된 폴리프로필렌 혼합물이 여과장치를 통과하여 방사된다할지라도 그 속에 불균일하게 분산된 첨가제가 방사된 섬유의 기계적 물성을 현저히 저하시키며 방사과정동안 사절현상이 빈번히 발생하게 된다. 따라서, 난연성이 우수 한 폴리프로필렌 섬유나 장섬유 부직포를 제조하고자 할때에는 첨가되는 난연제를 균일하게 분산시키는 동시에 소량 첨가에 의해서도 우수한 난연효과를 얻을 수 있는 방법이 필요하다.
본 발명은 분자량이 2000∼3000인 폴리에틸렌 왁스와 용융지수(Melt Index)가 15-35인 저밀도 폴리에틸렌을 1 : 19-3 : 17의 비율로 혼합한 조성물에 난연제로서 하기 화합물( I )을 10-30중량%, 하기 화합물( Ⅱ )를 5-15중량%, 산화알루미늄 3수화물(Al2O3·3H20)을 5-15중량%, 산화방지제로서 하기 화합물( Ⅲ )을 0.01-1중량%의 비율로 균일하게 혼합하고 용융 압출시켜 농도 난연화 폴리에틸렌 조성물을 제조한후, 아이소택틱 폴리프로필렌(Isotactic Polypropylene)수지에 화합물( I ) 1-5중량%, 화합물( Ⅱ ) 0.5∼3중량%, 산화알루미늄 3수화물 0.5-3중량%가 존재하도록 고농도 난연화 폴리에틴렌 조성물을 혼합, 용융방사하고 웹(Web)형성 및 열접착하는 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 제조방법에 관한 것이다.
Figure kpo00001
Figure kpo00002
(여기서, n은 1-10의 정수, R은 탄소수 1∼10의 지방족 탄화수소)
Figure kpo00003
본 발명에서 사용된 화합물( I )은 할로겐계 난연제로서 난연성이 우수하나 단독 첨가에 의해 난연성 폴리프로필렌을 제조하는 경우에는 연소할때 폴리프로필렌 수지의 용융물이 덩어리상태로 떨어지는 단점이 있다. 따라서 무기화합물 또는 인계통의 난연제와 병용함으로써 이와 같은 단점을 해소하고 상승적인 난연효과를 얻을 수 있다. 화합물( I )은 그 제조방법상의 차이에 따라 테트라브로모사이클로 도데칸(Tetrabromo cyclododecane)과 같은 저분자량의 브롬화합물이 공존하게 되며 이 화합물의 존재가 화합물( I )의 열 안정성을 크게 저하시키므로 화합물( I )은 순도가 높은 것을 선택해야 난연성 폴리프로필렌 제조공정 온도조건에서 열분해 없이 유용한 난연효과를 발휘한다.
화합물( Ⅱ )은 폴리프로필렌의 연소시 그 표면에 재로서 코팅층을 형성시켜 열분해에 의해 생성된 휘발성 물질과 산소와의 접촉을 제한시켜 난연효과를 발휘하며 화합물( I )과 병용하므로써 난연성의 상승효과를 얻을 수 있다. 산화알루미늄 3수화물은 무기화합물계통의 난연제로서 무독성(無毒性), 저발연성(低發煙性)의 장점을 갖고 있으며 연소시 분해되어 수증기를 방출함으로써 난연효과를 발휘한다. 산화알루미늄 3수화물 유독성 난연화합물( I )과 병용함으로써 유해한 가스 발생을 줄이면서 양호한 난연성을 부여하며 연소시 화합물( Ⅱ )과 더불어 폴리프로필렌 용융물이 떨어지는 현상을 크게 개선시킨다.
산화방지제인 화합물( Ⅲ )의 첨가는 공정중에 발생할 수 있는 브롬계 유기화합물( I )의 열분해를 방지하고 제조된 제품의 색상이 황변하는 것을 방지한다. 저밀도 폴리에틸렌은 용융점이 낮으므로 펠렛(Pellet)제조시 다른 수지에 비해 작업성이 용이하고 폴리프로필렌과의 상용성도 양호하다. 사용되는 저밀도 폴리에틸렌의 분자량은 용융지수가 15-30인 것이 적절하며 용융지수가 15 이하인 경우에는 펠렛 제조시 첨가제의 분산성 및 작업성이 나빠지며 용융지수가 30 이상인 경우에는 제조된 난연화 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 기계적 물성이 저하된다. 분자량 2000-3000인 폴리에틸렌 왁스는 난연성 첨가제가 폴리에틴렌 또는 폴리프로 필렌 수지내에서 균일하게 분산되도록 촉진하는 윤활제 역할을 하며 난연성 첨가제를 단순히 용융지수 15-30인 저밀도 폴리에틸렌에 분산시키는 것보다 분산성을 크게 향상시킨다. 폴리에틸렌 왁스는 저밀도 폴리에틸렌에 대해 5-15중량%의 비율 첨가하는 것이 적절하며 5중량% 이하인 경우에는 난연 첨가제의 분산 효과가 별로 없으며 15중량% 이상인 경우에는 난연성 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 제조시 방사상태가 불량해진다.
상기 방법에 의해 제조된 펠렛과 폴리프로필렌 수지를 혼합, 용융방사시 방사상태를 조사하였으며 제조된 난연성 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 인장강도는 ASTM D-1117에 의거하여 평가하였고, 난연성은 JISL-1091 D법에 의거하여 접염 횟수로 평가하였으며 동시에 1차 접염시 용융물이 드립(drip)되는지의 여부를 조사하였다.
[실시예 1]
난연제로서 화합물(1) 200중량부, 화합물( Ⅱ ) 100중량부, 산화알루미늄 3수화물 100중량부, 산화방지제로서 화합물( Ⅲ ) 2중량부를 분자량이 3000인 폴리에틸렌 왁스 60중량부, 용융지수가 20인 저밀도 폴리에틸렌 540중량부와 균일하게 혼합한후 트윈 스크류 익스투루더(Twin screw extruder)를 사용하여 용융 압출시켜 펠렛(Pellet)상으로 제조한 후 용융지수 32인 아이소택틱 폴리프로필렌 (Isotactic Polypropylene)에 대해 10중량%의 비율로 펠렛을 혼합하여 3데니어의 섬도를 갖도록 용융방사하고 웹(Web)형성 및 열접착에 의해 60g/㎡의 중량을 갖는 폴리프로필렌 장섬유 부직포를 제조하였다. 그 결과는 표 1과 같다.
[비교 실시예 1]
실시예 1에 있어서 분자량이 3000인 폴리에틸렌 왁스 102중량부, 용융지수가 20인 저밀도 폴리에틸렌 498 중량부로 한 것이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.
[비교 실시예 2]
실시예 1에 있어서, 분자량이 3000인 폴리에틸렌 왁스 60중량부, 용융지구가 20인 저밀도 폴리에틸렌 540 중량부 대신 용융지수가 20인 저밀도 폴리에틸렌 600중량부를 사용한 것이외에는 실시예 1과 동일하게 실시 하였으며 그 결과는 표 1과 같다.
[비교 실시예 3]
실시예 1에 있어서 난연제로서 화합물( I ) 200중량부, 화합물(Ⅱ ) 100중량부, 산화알루미늄 3수화물 100 중량부 대신 화합물( I ) 400중량부를 사용한 것이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며 그 결과는 표 1과 같다.
[비교 실시예 4]
실시예 1에 있어서 난연제로서 화합물( I ) 200중량부, 화합물( Ⅱ ) 100중량부, 산화알루미늄 3수화물 100중량부 대신 화합물( Ⅱ ) 400중량부를 사용한 것이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며 그 결과는 표 1 과 같다.
[비교 실시예 5]
실시예 1에 있어서 용융지수가 20인 저밀도 폴리에틸렌 540중량부 대신 용융지수가 8인 저밀도 폴리에틸렌 540중량부를 사용한 것이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며 그 결과는 표 1과 같다.
[비교 실시예 6]
실시예 1에 있어서 용융지수가 20인 저밀도 폴리에틴렌 540중량부 대신 용융지수가 40인 저밀도 폴리에틸렌 540중량부를 사용한 것이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며 그 결과는 표 1과 같다.
[실시예 2]
난연제로서 화합물( I )을 150중량부, 화합물( Ⅱ ) 150중량부, 산화알루미늄 3수화물 150중량부, 산화방지제로서 화합물( Ⅲ ) 1.5중량부, 분자량 2000인 폴리에틸렌 왁스 33중량부, 용융지수가 28인 저밀도 폴리에틸렌 517중량부를 균일하게 혼합한후 트윈 스크류 익스투르더(Twin screw extruder)를 사용하여 용융 압출시켜 펠렛상으로 제조한후, 용융지수 32인 아이소택틱 폴리프로필렌에 대해 8중량%의 비율로 펠렛을 혼합하여 3데니어의 섬도를 갖도록 용융방사하고 웹(Web)형성 및 열접착에 의해 40g/ 의 중량을 갖는 폴리프 로필렌 장섬유 부직포를 제조하였다. 그 결과는 표 1과 같다.
[표 1]
Figure kpo00004
참고) 드립성(Drip) ○ : 없음
X : 있음

Claims (2)

  1. 분자량이 2000-3000인 폴리에틸렌 왁스와 용융지수(Melt Index)가 15-35인 저밀도 폴리에틸렌을 1 : 19∼3 : 17의 비율로 혼합한 조성물에 난연제로서 화합물( I )을 10-30중량%, 화합물( Ⅱ )를 5∼15중량%, 산화알루미늄 3수화물(Al2O3·3H20)을 5-15중량%, 산화방지제로서 화합물( Ⅲ )을 0.01-1중량%의 비율로 균일하게 혼합하고 용융 압출시켜 고농도 난연화 폴리에틸렌 조성물을 제조한후, 아이소택틱 폴리프로필렌 수지에 혼합하여 용융 방사하고 웹(Web)형성 및 열접착하는 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 제조방법.
    Figure kpo00005
    Figure kpo00006
    (여기서, n은 1-10의 정수, R은 탄소수 1-10의 지방족 탄화수소)
    Figure kpo00007
  2. 제1항에 있어서, 용융 방사후의 폴리프로필렌 장섬유 부직포가 상기 화합물 (I)1-5중량%, 화합물(Ⅱ) 0.5-3중량%, 산화알루미늄 3수화물 0.5∼3중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 난연성이 우수한 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 제조방법.
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