KR0169007B1 - 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 100중량부에 대하여, 폴리에틸렌 5~30중량부, 에틸렌-프로필렌 고무 1~20중량부, 브롬계 난연제 1~20중량부, 산화안티몬 0.5~10중량부, 계면활성제 0.05~10중량부 및 첨가제 0.05~6중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물
본 발명은 폴리프로필렌 수지에 타성분의 수지, 난연성 첨가제, 계면활성제, 첨가제 등을 첨가함으로써 가연성 폴리프로필렌에 비해 용융 강도(Melt Strength)와 발수성(Water Repellence)이 우수하고, 동등한 섬유의 강도를 유지하면서, 내후성, 고속 섬유 가공성 및 난연성이 우수한 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌은 프로필렌 분자가 입체 규칙적으로 배열을 한 결정성으 고분자 물질이기 때문에 융점이 높고, 강도 및 기타 모든 물성(물보다 가볍고, 내약품성이 우수함)도 매우 우수하며, 원료로 가격이 싼 프로필렌 가스이기 때문에 가격 경쟁력이 있다.
또한 폴리프로필렌은 섬유로 형성하였을 때, 가볍고, 강하며 내마모 특성이 우수할 뿐만 아니라 폴리에스터, 나일론 등에 비해 가격이 저렴하여 의류용이나 산업용 자재로까지 많은 용도로 사용되고 있다.
그러나 화학적인 측면에서 분자구조내에 3차 수소를 갖고 있어, 산소가 없는 조건하에서는 대략 350℃까지도 열안정성을 표시하나, 대기중의 산소가 존재하는 경우, 산화 분해 반응을 일으켜 물성의 저하를 초래하며, 용융시 용융 강도가 작고, 극성기가 없기 때문에 염색성이 없어 섬유로서의 용도에 제한을 받으며, 탄소와 수소의 결합만으로 이루어져 있어 불에 타기 쉬운 단점을 갖고 있다.
따라서, 상기와 같은 단점을 보완하는 연구가 10여년 전부터 활발히 진행되어 자동차 산업용, 가정용품, 실내장식(커튼, 카펫트 등) 등에 실용화되고 있다.
한국 특허공고 제93-10926호는 할로겐 화합물과 안티몬 화합물을 첨가하여 난연성 수지를 제조하는 것으로 난연성 및 변색시험을 행하여 열안정화제의 첨가없이 열변색에 대해 저항성을 가지면서 난연성을 나타내는 것을 개시하였고, 한국 특허공개 제92-2684호에서는 폴리올레핀에 혼성 폴리에스테르(테레프탈산, 알킬렌계 글리콜, 페닐히드록시 메틸렌 포스핀산)과 인계 난연제를 함유한 내연성 필름과 섬유에 관해 나타내었다. 영국 특허 제2, 225, 018호(1990)는 폴리프로필렌 수지에 할로겐계 난연제, 열안정제, 산화방지제를 첨가하여 섬유의 열 및 산소에 의한 분해를 억제하였으며, 미국 특허 제4, 774, 044호(1988)에서는 저밀도 폴리에틸렌에 할로겐계 난연제와 삼산화안티몬을 혼합한 마스터 배치를 폴리프로필렌 수지와 드라이 블랜드하여 열안정성이 우수하고, 색상 발현성이 우수하면서 난연성을 지닌 폴리프로필렌 섬유를 제조하였으며, 미국특허 제4, 863, 764호(1989)는 염소화 브롬 파라핀과 삼산화안티몬 혼합물을 폴리프로필렌과 혼합하여 난연성을 지닌 폴리프로필렌 섬유를 제조하였다.
일반적으로 마스터 배치를 수지와 혼합시 난연성이 일정하게 나타나지 않으며, 상기 기술들은 폴리프로필렌 수지에 난연제 및 안정제 등을 첨가하여 난연성, 색상 발현성, 열안정성 등을 향상시키는 효과로 밖에 볼 수 없다. 또한 상기 기술들은 난연성 폴리프로필렌을 섬유로 가공시 섬유의 강도(Tenacity), 용융강도(Melt Strength), 발수성(Water Repellency) 등의 향상을 기대할 수 없으며, 내후성 및 섬유로 형성시 고속 가공성에 관한 언급은 되어 있지 않다.
폴리프로필렌은 폴리에틸렌에 비해 용융 강도가 작으며 특히 난연성을 주기 위해 난연성 첨가제를 사용했을 때, 용융 강도 및 섬유 강도가 급격히 저하되며, 수지 표면이 극성화되어 염색성이 좋아질 수 있지만 친수성이 증가하게 된다.
따라서 본 발명의 목적은 이러한 문제점을 해결하여 폴리프로필렌 수지에 타성분의 수지, 난연성 첨가제, 계면활성제 및 첨가제 혼합물 등을 첨가함으로써 가연성 폴리프로필렌에 비해 용융강도와 발수성이 우수하고, 동등한 섬유의 강도를 유지하면서, 내후성, 고속섬유가공성 및 난연성이 우수한 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 사용된 난연성 수지 조서물은 폴리프로필렌 100중량부에 대하여, 폴리에틸렌 5~30중량부, 에틸렌-프로필렌 고무 1~20중량부, 브롬계 난연제 1~20중량부, 산화안티몬 0.5~10중량부, 계면활성제 0.05~10중량부 및 첨가제 0.05~6중량부를 포함한다.
본 발명에 사용되는 폴리프로필렌 성분은 ASTM D-1238 방법으로 측정한 용융흐름지수가 3-60g/10분, 바람직하게는 10~40g/10분이며, 용융흐름지수가 3g/10분 미만인 경우, 물리적 특성인 섬유강도는 증가하나 섬유로 형성시 고속 가공성이 떨어지며, 60g/10분 보다 크면 고속가공성은 증가하나 섬유강도가 저하되는 단점이 있다. 또한 겔크로마토그래피(기기명 Waters 150C)로 분석한 수평균 분자량 30,000~100,000중량 평균 분자량 200,000~300,000 분자량 분포도(중량 평균 분자량/수평균 분자량)가 2~7이며, 분자량 분포도가 2 미만인 경우 섬유의 강도는 증가하지만 고속 가공성이 떨어지며, 7보다 큰 경우 섬유의 고속 가공성은 우수하지만 섬유의 강도가 떨어지는 상반된 결과를 나타내는 단점이 있다.
본 발명에 사용되는 폴리에틸렌은 주재인 폴리프로필렌에 장쇄(Long Chain Branch)를 형성시켜 용융 강도를 증가시키는 역할을 하기 위하여, 폴리프로필렌 100중량부에 대하여 5~30중량부, 바람직하게는 6~25중량부를 사용하며, ASTM D-1238 방법으로 측정한 용융 흐름지수가 1~30g/10분, 바람직하게는 5~20g/10분이며, 용융흐름지수가 1g/10분 미만인 경우 용융강도를 증가시키는 성질은 우수하지만, 난연성 수지의 흐름성을 저하시켜 섬유로 형성시 가공성이 떨어지고, 30g/10분 보다 큰 경우에는 섬유의 연신 가공성은 우수하지만, 용융 강도에 미치는 영향이 적은 단점이 있으며, ASTM D-792 방법으로 측정한 밀도가 0.890~0.970g/cm2, 바람직하게는 0.900~0.960g/cm2인 것이다.
본 발명에는 주재인 폴리프로필렌 수지와 폴리에틸렌 수지와의 상용성을 향상시키기 위하여 상용화제로서, 에틸렌-프로필렌 고무를 폴리프로필렌 100중량부에 대해 1~20중량부를 사용한다. 에틸렌-프로필렌 고무는 무늬점도(ML1+4, 100℃에서 측정)가 10~100, 바람직하게는 20~60이며, 프로필렌 함량이 10~50중량%, 바람직하게는 20~40중량%인 것이다. 여기에서 프로필렌 함량이 10중량% 미만이거나, 50중량% 보다 클 경우에는 상용화제로서의 역할을 기대하기 힘들며, 에틸렌-프로필렌-디엔-고무의 경우 이중 결합의 존재로 인하여 역시 상용화제로서 바람직하지 못하다.
본 발명의 조성물에는 난연성 첨가제로서 브롬계 난연제와 산화안티몬이 상기 폴리프로필렌 100중량부를 기준으로 각각 브롬계 난연제 1~20중량부, 산화안티몬 0.5~10중량부가 사용된다. 여기에서 브롬계 난연제로는 테트라브로모프탈이미드, 테트라브로모비스페놀-A-비스(2,3-대브로모프로필에테르), 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드, 폴리브로모페닐렌옥사이드, 헥사브로모시클로도데칸 등 브롬화 지환족 또는 브롬화 지방족 화합물 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 산화안티몬으로는 삼산화안티몬 또는 오산화안티몬을 사용할 수 있으며, 평균입경이 0.5~5미크론(㎛)인 것이 섬유 방사시 단사(실이 끈어짐) 현상을 억제해 준다.
본 발명의 조성물에는 난연성 수지에 발수성을 주기 위해 계면활성제가 기초 수지인 폴리프로필렌 100중량부에 대하여 0.05~10중량부, 바람직하게는 0.1~8중량부가 사용되는데 0.05중량부 미만의 경우에는 수지의 발수성을 내는데 효과가 미흡하며, 10중량부보다 큰 경우에는 발수성은 우수하지만 섬유강도를 저하시키는 단점이 있다. 여기에서 계면활성제로는 불소 화합물과 실리콘 화합물 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물에는 혼합시 임의 단계에서 기초수지인 폴리프로필렌 100중량부에 대하여 첨가제 0.05~6중량부를 사용하며, 이 첨가제는 수지 안정제인 내열 및 산화안정제, 자외선 안정제 및 압출시 가공기기와 수지와의 마찰열을 감소시켜 주기 위해 활제군에서 선택된 1종 이상을 포함한다. 여기에서 자외선 안정제로는 비스-2,2,6,6,-테트라메틸-4-피페리딜-세바케이트와 키마소프 944(시바가이기사 제품) 또는 이들을 적정 비율로 혼합한 것을 사용한다.
본 발명의 조성물에는 이외에도 섬유의 착색을 위하여 백색, 흑색 및 유색 안료를 사용할 수 있으며, 안료의 경우 내열성을 지니고 폴리프로필렌 섬유의 광분해가 가장 잘 일어나는 빛 파장 340nm에서 분해가 일어나지 않는 것을 사용한다.
본 발명에 따른 난연성 수지 조성물을 니더(Kneader), 반버리 믹서, 일축 또는 이축 압출기 등과 같은 통상적인 혼합설비를 이용하여 190~230℃의 온도에서 혼합하여 제조할 수 있다.
상기와 같이 제조되는 본 발명에 따른 난연성 수지 조성물은 가연성 폴리프로필렌에 비해 용융 강도(Melt Strength)와 발수성(Water Repellence)이 우수하고, 동등한 섬유의 강도를 유지하면서 내후성, 고속 섬유 가공성 및 난연성이 우수한 특성을 지닌다.
따라서 본 발명에 따른 난연성 수지 조성물은 섬유 가공시 자동차 산업용의 카 매트, 가정용품 및 커튼, 카펫트와 같은 실래장식 및 끈, 밴드 등에 사용되는 적용제품에 유용하게 사용된다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 좀더 상세히 설명하고자 한다. 단 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에서는 다음과 같은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 난연성 첨가제, 에틸렌-프로필렌 고무, 계면활성제, 수지 안정제가 사용된다.
1. 폴리프로필렌(이하 PP라고 함)
PP : 밀도가 0.900g/cm3이고, 용융흐름지수가 25g/10분(230℃/2.16kg에서 측정, 겔크로마토그래피(모델:Wates 150C)로 측정한 수평균 분자량 43,000, 중량평균분자량 220,000, 분자량 분포도가 5.04인 것(대립산업(주) 대림 포리)
2. 폴리에틸렌(이하 PE라고 함)
PE : 밀도가 0.920g/cm3이고, 용융흐름지수가 10g/10분(190℃/2.16kg에서 측정)인 것(대림산업 주(1), 대림포리)
3. 난연성 첨가제(이하 FR(1), FR(2)라고 함)
FR(1) : 브롬 함량이 66%이고, 비중이 2.5인 테트라브로모비스페놀-A-비스(2,3-디브로모프로필에테르)(DKS CO., LTD, PYROGUARD)
FR(2) : 평균입경이 0.7미크론(㎛)이고, 비중이 5.6인 삼산화안티몬(제일난연(주), ANTROX HS)
4. 에틸렌-프로필렌 고무(이하 EPR이라 함)
EPR : 무늬점도(ML1+4, 100℃에서 측정)가 24이고, 프로필렌 함량이 26중량%이며, 용융흐름지수가 3.2g/10분(230℃/2.16kg에서 측정)인 것(금호 EP 고무(주), KEP)
5. 계면활성제(이하 SA이라 함)
SA : 용융점이 127℃인 고체상의 불소화합물(3M사)
6. 안정제
내열제(TA):4-4'-티오-비스(6-t-부틸-메틸페놀)(요시토미사,YOSHINOX )
산화안정제(AO) : 시바가이기사의 B501W
자외선안정제(LS):비스-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜-세바케이트와 키마소프 944를 1:1로 혼합한 것(시바가이기사)
활제(LD) : 칼슘스테아레이트(송원산업)
[실시예 1~4]
PP수지 100중량부에 대하여 표 1과 같이 PE, EPR, FR(1), FR(2)의 함량을 변화시켜 온도 조절이 되는 건식 혼합기(헨셀믹서 등)에서 혼합한 다음 이축 압출기를 사용하여 용융 혼합하였다. 이축 압출기의 배럴은 10개 부분으로 온도 조절이 가능하도록 되어 있으며, 온도 범위는 190~230℃, 스크류 회전속도는 200~250rpm으로 조절하였다. 압출기의 다이(Die)를 거친 스트랜드(Strand)를 냉각수조에서 냉각시키고, 펠렛타이저(Pelletizer)에 의하여 2차 가공이 용이한 펠렛 형태로 절단하였다. 이들 펠렛을 용융 방사와 동시에 연신 공정을 거치는 직방식(One-Step Process) 용융 방사기를 사용하여 90개의 실가닥으로 이루어진 멀티-필라멘트(Multi-Filament)를 제조하였다. 펠렛을 방사기의 원료공급 호퍼에 넣으면 스크류의 회전에 의해 압출기의 공급 부분으로 이송되어, 용융 및 혼합이 이루어진 후 다이를 거쳐 에어콘에 의해 냉각, 고화되어 섬유 형태로 된다. 여기에서 압출기 온도는 200~250℃, 스크류 회전속도 60rpm으로 일정하게 하고, 3개의 연신 롤라의 온도는 90~110℃로서 연신 속도를 각각 400, 750, 1,200m/분으로 고정시켰다. 균일한 압출량을 얻기 위해 기어펌프를 장착하여 수지압을 60KG로 일정하게 하였다.
연신된 멀티-필라멘트를 가지고 섬유강도, 발수성 시험편을 제작하였으며, 압축 성형기(WABASH사)를 이용하여 난연성 시험편, 내후성 촉진 시험편을 성형하였다. 압축 및 연신 성형된 시험편은 다음과 같은 시험방법과 의하여 물성을 측정하였다.
(1) 난연성 시험
ASTM D-2863에 따라서 산소지수를 압축 시험편(127×64, 두께:1mm)으로 시험하였다(기기명:TOYOSEKI사 제작)
(2) 섬유강도 시험
ASTM D-2343에 따라서 연신된 멀티-필라멘트를 시험편으로 시험하였다(인장속도:500mm/분)
(3) 용융강도 시험
캐피러리(Capillary) 시험기(기기명:TOYOSEIKI사 제작)를 사용, 펠렛을 모세관에서 230℃, 6분 예열한 후, 용융강도를 시험하였다(피스톤 속도:10mm/분, 도로우(Draw) 속도:30m/분)
(4) 발수성 시험
연신된 멀티-필라멘트를 직조후 시험편(20×20cm)을 제작하여, 스포이드로 이소프로판알코올을 10㎖ 떨어뜨린 후, 용액의 번지는 정도를 넓이로 계산하여 시험하였다.
(5) 내후성 촉진 시험
ASTM D-638 방법에 의거 압축 성형 방법으로 인장시험편을 제작하여 내후성 촉진시험기(Weater-O-Meter)에서 시험하였다. 광원은 자외선 범위 내에서 빛의 파장이 태양광과 가장 흡사한 제논(XENON) 램프(500Watt/240V)를 사용하였으며, 시험편과 램프와의 거리는 180mm로 고정하였다. 0, 40, 60, 80, 100, 150, 180시간 간격으로 시험편을 꺼내어 인장강도 및 신율을 측정하였으며, 측정조건에 따르는 내후성 촉진 시험기의 1시간은 1.3kLy(Ly=cal/cm2)에 해당한다.
물성결과에 있어서 산소지수(Oxygen Index)는 플라스틱의 연소에 필요한 최소 산소요구량으로 난연성의 척도이며, 수치가 높을수록 난연성이 우수함을 나타내며, 섬유강도(Tenacity)는 섬유의 데니어(Denier, 9000m 길이의 섬유 1가닥의 무게가 1g일 때 1데니어라고 함)당 하중에 견디는 힘을 의미하고, 인장 강도와 같은 의미의 강인성을 나타내며, 용융 강도(Melt Strength)는 고분자 수지가 용융 상태에서 강인성의 척도로서, 용융 강도가 높을수록 섬유가공시 단사(실이 끊어짐)가 일어나지 않아 고속 가공성이 우수함을 의미한다. 발수성은 직조된 섬유의 물에 대한 저항성을 의미하는 것으로 단위 면적당 이소프로판 알코올이 차지하는 수치가 클수록 발수성은 저하된다고 볼 수 있다. 내후성 촉진시험은 실제 옥외 폭로 상태를 묘사하여 제작된 시험기에서 실시되며, 시간의 경과에 따른 인장강도와 신율의 변화를 측정하며, 시험시간에 따라 인장특성의 저하가 클 경우에는 내후성이 좋지 않음을 의미한다.
상기와 같이 조성물의 물성을 측정한 결과는 하기 표 2, 내후성 촉진 시험 결과는 표 3과 같다
[실시예 5~8]
PP 1002중량부에 대하여 표 4와 같이 SA의 함량을 변화시켜 사용한 것을 제외하고는 실시예 1~4와 동일하게 실사하였으며, 그 결과는 표 5, 내후성 촉진 시험결과는 표 6과 같다.
[비교예 1~6]
조성물의 사용량 및 종류를 하기 표 7과 같이 사용한 것을 제외하고는 실시예 1~4와 동일하게 실시하였으며, 그 결과는 표 8, 내후성 촉진 시험결과는 표 9와 같다.
상기 실시예 및 비교예에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 난연성 수지 조성물은 가연성 재료이 섬유 강도를 유지하고, 산소지수 21 이상의 난연성을 지니면서 폴리에틸렌을 첨가하여 가연성 재료보다 더 우수한 용융강도를 가짐으로써 섬유의 고속가공성을 향상시켰다. 또한 계면활성제를 사용하여 발수성이 향상되었고, 용융강도를 향상시키기 위해 첨가되는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 상용성을 좋게하기 위해 에틸렌-프로필렌 고무를 사용하여 섬유강도 저하를 억제하였고, 자외선 안정제를 사용함으로써 내후성이 개선되었음을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 폴리프로필렌 100중량부에 대하여, 폴리에틸렌 5~30중량부, 에틸렌-프로필렌 고무 1~20중량부, 브롬계 난연제 1~20중량부, 산화안티몬 0.5~10중량부, 계면활성제 0.05~10중량부 및 첨가제 0.05~6중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리프로필렌은 용융흐름지수가 3~60g/10분 및 수평균분자량이 30,000~100,000, 중량평균분자량 20,000~300,000, 분자량 분포도가 2~7인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌은 용융흐름지수가 1~30g/10분, 밀도가 0.890~0.970g/cm3인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 에틸렌-프로필렌 고무는 무늬점도(ML1+4, 100℃에서 측정)가 10~100이고, 프로필렌 함량이 10~50중량%인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 브롬계 난연제는 테트라브로모프탈이미드, 테트라브로모비스페놀-A-비스(2,3-대브로모프로필에테르), 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드, 폴리브로모페닐렌옥사이드, 헥사브로모시클로도데칸 등 브롬화 지환족 혹은 브롬화 지방족 화합물 또는 이들의 혼합물이며, 산화안티몬으로는 삼산화안티몬 또는 오산화안티몬인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 산화안티몬은 평균입경이 0.5~5미크론인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는 불소화합물, 실리콘 화합물 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 첨가제는 내열 및 산화안정제, 자외선 안정제 및 활제군에서 선택된 1종 이상을 포함함을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 자외선 안정제는 비스-2,2,6,6,-테트라메틸-4-피페리딜-세바케이트, 키마소프 944 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유용 난연성 수지 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항의 난연성 수지 조성물로 부터 제조된 난연성을 지닌 폴리프로필렌 섬유.
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